JP4760677B2 - アントラキノン法による過酸化水素の製造方法 - Google Patents
アントラキノン法による過酸化水素の製造方法 Download PDFInfo
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以上のような観点から、残留有機物の低い精製の容易な過酸化水素が得られる方法が望まれている。
すなわち、本発明は、アントラキノン法による過酸化水素の製造方法において、作動溶液に蓄積する溶媒変成物を除去するために、(1)溶剤蒸留工程で得られた缶出液を水で洗浄して、有機相1と水相1に分離し、(2)分離した水相1を処理して溶媒変成物を除去することを特徴とする過酸化水素の製造方法に関するものである。
酸化工程2の排ガスからの回収溶剤、過酸化水素洗浄工程7からの回収溶剤、触媒洗浄工程からの回収溶剤、フィルター洗浄に使用された回収溶剤等を溶剤蒸留工程4で蒸留する。
溶剤蒸留の缶出液(ライン12)は、缶出液洗浄工程5で水洗により有機相1(ライン14)と水相1(ライン15)に分離し、極性溶媒変成物を除去された有機相1は、ライン11へ戻される。戻す場所は、還元工程1前、酸化工程2前、抽出工程3前のいずれでもよい。極性溶媒変成物を含んだ水相1は、洗浄水処理工程6で、極性溶媒変性物を除去してリサイクルされる。洗浄工程で使用される装置は、特に制限はなく、例えば、ミキサーセトラー、遠心抽出器、向流式の液/液抽出塔などが使用できるが、ミキサーセトラー方式が好適である。
水相1は、高濃度の有機物を含んでおり、そのまま廃水として処理するのは環境への負荷から好ましくない。そこで、水相1に含まれる極性溶媒変成物を有機溶媒により洗浄することにより、廃水の処理負担を低減させる。有機溶媒としては、水への溶解性が低く、極性溶媒変成物の分配係数が大きく、極性溶媒変成物との沸点差が50℃以上あるものが望ましい。具体的には、ジクロロメタン、クロロホルムが好適である。この洗浄には例えば、ミキサーセトラー、蒸気ストリッピング、遠心抽出機、交流式の液/液抽出塔等の装置が使用できる。有機溶媒の使用量は、分配係数の大小により適宜選択されるが、少なくとも水洗後洗浄水1m3あたり0.01m3である。好ましくは水洗後洗浄水1m3あたり0.1m3以上である。
洗浄処理工程6により水相1から有機相2(ライン16)へ分離した極性溶媒変成物は、有機相蒸留工程8により濃縮・分離される(ライン19)。蒸留装置は、特に制限はなく、バッチ蒸留装置、連続蒸留装置、薄膜蒸留装置などが使用できる。圧力としては、50〜100kPaが好適である。温度は50〜80℃が好適である。ここで留出液に含まれる有機溶媒(ライン17)は、水洗液の洗浄へリサイクルされる。また缶出液として得られる極性溶媒変性物は、廃棄処理される。
一方、極性溶媒変性物が除去された水相2(ライン18)は、水相処理工程9により有機溶媒を水蒸気蒸留で除去することにより、缶出液洗浄工程に使用される水として再利用できる。
還元・酸化・抽出の循環プロセスを有するアントラキノン法による過酸化水素製造装置で使用していた作動溶液を用い、小スケールの過酸化水素製造装置を用いて連続運転を行った。酸化工程の排ガスより回収した溶剤は、還元工程の触媒洗浄工程、過酸化水素洗浄工程に用いた。2つの洗浄工程から回収された溶剤は溶剤蒸留工程で蒸留し、留出液は精製溶剤としてリサイクルし、その一部を循環作動溶液へ戻した。
缶出液は、向流式5段ミキサーセトラー抽出器を用いて体積比5倍の純水を用いて缶出液洗浄工程で洗浄を行った。洗浄後の有機相は、循環作動溶液へ戻した。水相は、廃棄した。小スケールの過酸化水素製造装置を3ヶ月間運転した。
運転開始時と運転終了時の各工程における2,6−ジメチル−2,4−ヘプタンジオール濃度および取得した過酸化水素水の全有機炭素濃度は表1の通りであった。缶出液の水洗により、作動溶液に含まれる極性溶媒変性物が減少し、得られた過酸化水素水の全有機炭素濃度も減少した。
<洗浄水処理工程6>
実施例1で缶出液を洗浄した洗浄水100リットルを向流式5段ミキサー・セトラー抽出器用いてクロロホルム10リットルで洗浄を行った。洗浄後の水相として2,6−ジメチル−2,4−ヘプタンジオール濃度=0.05g/lを得た。クロロホルム層として2,6−ジメチル−2,4−ヘプタンジオール濃度=7.8g/lを得た 。
<有機相蒸留工程8>
実施例2で得られたクロロホルム層10リットルをロータリーエバポレーターを用いて、50kPa、50℃にて仕込み液の95%を目標に留去した。留出率96%まで蒸留を行い、留出液のクロロホルム純度を測定したところ99%以上であった。
<水相処理工程>
実施例2で得られた洗浄後の水層10リットルにスチームを吹き込み、クロロホルムを留去した。留出率10%まで留去を行い、水層中のクロロホルム濃度を測定したところ、1ppm以下であった。
実施例1の運転開始時に得られた溶剤蒸留缶出液洗浄水を蒸留原料に用いた以外は、実施例4と同様に処理を行った。水層中の2,6−ジメチル−2,4−ヘプタンジオール濃度を測定したところ0.7g/lであった。
実施例4相当の処理を行い得られた水を洗浄水として用いた以外は、実施例1と同様に小スケールの過酸化水素製造装置の運転を実施した。運転開始時と運転終了時の各工程における2,6−ジメチル−2,4−ヘプタンジオール濃度および取得した過酸化水素水の全有機炭素濃度は以下の通りであった。水洗水の再利用を伴う缶出液の水洗により、作動溶液に含まれる極性溶媒変性物が減少し、得られる過酸化水素水の全有機炭素濃度も減少した。結果を表2に示す。
2 酸化工程
3 抽出工程
4 溶剤蒸留工程
5 缶出液洗浄工程
6 洗浄水処理工程
7 過酸化水素洗浄工程
8 有機相蒸留工程
9 水相処理工程
Claims (6)
- アントラキノン法による過酸化水素の製造方法において、作動溶液に蓄積する溶媒変性物を除去するために、(1)溶剤蒸留工程で得られた缶出液を水で洗浄して、有機相1と水相1に分離し、(2)分離した水相1を処理して溶媒変性物を除去することを特徴とする過酸化水素の製造方法。
- 分離した有機相1を作動液に添加する請求項1記載の製造方法。
- 分離した水相1を、溶媒変性物の分配係数が水より大きい有機溶媒で洗浄して、有機相2と水相2に分離し、有機相2を処理して溶媒変性物を除去する請求項1又は2に記載の製造方法。
- 溶媒変性物の分配係数が水より大きい有機溶媒がジクロロメタン及びクロロホルムからなる群から選ばれる一種以上である請求項3記載の製造方法。
- 分離した水相2を前記請求項3記載の有機溶媒を除去した後に、缶出液の洗浄に用いる請求項3又は4に記載の製造方法。
- 溶剤蒸留工程で得られた留出液を精製溶剤として再利用する請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
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