JP5973438B2 - フィルターフィードスラリーにおける水のパーセントを制御することによるテレフタル酸パージろ過速度の向上 - Google Patents
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Description
(b) 第1の混合帯域において濃縮パージの流れに水を添加し、高含水の濃縮パージの流れを生成する工程。
(c) 高含水の濃縮パージの流れを、第2のエバポレーター帯域における蒸発に供し、第2の蒸気高含有及び高濃縮パージスラリーの流れを生成する工程。
(d) 第2の混合帯域において高濃縮パージスラリーに水を添加し、高含水の高濃縮パージスラリーを生成する工程。
(e) 固液分離帯域において、高含水の高濃縮パージスラリーのろ過を行い、フィルターケーク及び母液を形成する工程。
(f) 固液分離帯域において、洗浄フィードを用いてフィルターケークを洗浄し、洗浄フィルターケーク及び洗浄液を形成する工程。
(g) 第3の混合帯域において母液に水を添加して金属触媒を回収し、次にそのように形成された含水混合物を、抽出溶媒を用いた抽出に供し、抽出の流れ及び金属触媒を含むラフィネートの流れを生成する工程。
本発明の実施態様の一部を以下の項目1−23に列記する。
[1]
(a) 第1のエバポレーター帯域において、テレフタル酸工程で形成される酸化剤パージの流れを蒸発に供し、第1の蒸気の流れ及び濃縮パージの流れを生成するステップであって、前記酸化剤パージの流れがカルボン酸、金属触媒、不純物、水及び溶媒を含み、前記溶媒が酢酸を含む、ステップ、
(b) 第1の混合帯域において、水を前記濃縮パージの流れに添加し、高含水の濃縮パージの流れを生成するステップ、
(c) 第2のエバポレーター帯域において、前記高含水の濃縮パージの流れを蒸発に供し、第2の蒸気高含有及び高濃縮パージスラリーの流れを生成するステップ、
(d) 第2の混合帯域において、高濃縮パージスラリーに水を添加し、高含水の高濃縮パージスラリーを生成するステップ、
(e) 固液分離帯域において、前記高含水の高濃縮パージスラリーをろ過し、フィルターケーク及び母液を形成するステップ、
(f) 前記固液分離帯域において、洗浄フィードで前記フィルターケークを洗浄し、洗浄フィルターケーク、及び洗浄液を形成するステップ、
(g) 第3の混合帯域において、前記母液に水を添加して金属触媒を回収し、次にそのようにして形成された含水混合物を、抽出溶媒を用いた抽出に供し、抽出の流れ及び金属触媒を含むラフィネートの流れを生成するステップ、
を含む、テレフタル酸パージの方法。
[2]
ステップ(d)及び(g)において混合される水の質量が、酢酸:水の質量比が0.7:1から1.4:1の範囲であるステップ(g)の前記含水混合物をもたらす、項目1に記載の方法。
[3]
ステップ(d)及び(g)において混合される水の質量が、酢酸:水の質量比が0.9:1から1.2:1の範囲であるステップ(g)の前記含水混合物をもたらす、項目1に記載の方法。
[4]
第2の混合帯域ステップ(d)において混合される水の質量が、第2の混合帯域ステップ(d)及び第3の混合帯域ステップ(g)において混合される水の全体の質量の約5質量%から25質量%の範囲である、項目1に記載の方法。
[5]
第2の混合帯域ステップ(d)において混合される水の質量が、第2の混合帯域ステップ(d)及び第3の混合帯域ステップ(g)において混合される水の全体の質量の約5質量%から50質量%の範囲である、項目1に記載の方法。
[6]
第2の混合帯域ステップにおいて混合される水の質量が、前記ウェットケーク中のコバルトの量を1500ppmより小さくするのに十分な量である、項目1に記載の方法。
[7]
前記高濃縮パージスラリーから、前記金属触媒の少なくとも80%が、前記分離帯域を経て、前記母液及び前記累積する洗浄液中に回収される、項目6に記載の方法。
[8]
ステップ(a)及び(c)の組み合わせにおいて、約75%から約95%の前記酸化剤パージの流れの質量が、前記酸化剤パージの流れから蒸発により取り除かれる、項目7に記載の方法。
[9]
洗浄フィルターケークの少なくとも一部が酸化帯域のテレフタル酸生成物底流に送られる、項目8に記載の方法。
[10]
前記高濃縮パージスラリーが、約8wt%から約23%の水を含有している、項目1に記載の方法。
[11]
前記高濃縮パージスラリーが、約11wt%から約21%の水を含有している、項目1に記載の方法。
[12]
前記高濃縮パージスラリーが、約13wt%から約19%の水を含有している、項目1に記載の方法。
[13]
前記固液分離装置が、約25℃から約90℃の温度において作動する加圧ろ過装置である、項目12に記載の方法。
[14]
前記加圧ろ過装置が、少なくとも1つのフィルターセルを含み、少なくとも1つのフィルターセルが、少なくとも深さ0.25インチ(6.35mm)の前記フィルターケークを蓄積する、項目13に記載の方法。
[15]
ステップ(e)で形成される母液の少なくとも一部が、テレフタル酸工程の酸化帯域に戻される、項目14に記載の方法。
[16]
前記加圧ろ過装置が回転圧力ドラム式フィルターである、項目15に記載の方法。
[17]
第2の蒸発帯域における滞留時間が30分から180分である、項目16に記載の方法。
[18]
抽出の流れが蒸留塔に送られて、抽出溶媒と、酸化副生物不純物を含む廃棄スラッジの流れとが回収される、項目1に記載の方法。
[19]
溶媒が酢酸であり、8:1から約20:1、好ましくは約11:1から20:1の比率で水と混合されている、項目18に記載の方法。
[20]
第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、5wt%から25wt%に制御するように操作される、項目19に記載の方法。
[21]
第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、10wt%から20wt%に制御するように操作される、項目1に記載の方法。
[22]
第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、13wt%から18wt%に制御するように操作される、項目1に記載の方法。
[23]
第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、8wt%から23wt%に制御するように操作される、項目1に記載の方法。
Claims (24)
- (a) 第1のエバポレーター帯域において、テレフタル酸工程で形成される酸化剤パージの流れを蒸発に供し、第1の蒸気の流れ及び濃縮パージの流れを生成するステップであって、前記酸化剤パージの流れがカルボン酸、金属触媒、不純物、水及び溶媒を含み、前記溶媒が酢酸及び水を含む、ステップ、
(b) 第1の混合帯域において、水を前記濃縮パージの流れに添加し、高含水の濃縮パージの流れを生成するステップ、
(c) 第2のエバポレーター帯域において、前記高含水の濃縮パージの流れを蒸発に供し、第2の蒸気の流れ及び高濃縮パージスラリーの流れを生成するステップ、
(d) 第2の混合帯域において、高濃縮パージスラリーの流れに水を添加し、高含水の高濃縮パージスラリーを生成するステップ、
(e) 固液分離帯域において、前記高含水の高濃縮パージスラリーをろ過し、フィルターケーク及び母液を形成するステップ、
(f) 前記固液分離帯域において、洗浄フィードで前記フィルターケークを洗浄し、洗浄フィルターケーク、及び洗浄液を形成するステップ、
(g) 第3の混合帯域において、前記母液に水を添加し、そのようにして形成された含水混合物を、抽出溶媒を用いた抽出に供し、抽出の流れ及び金属触媒を含むラフィネートの流れを生成するステップ、
を含む、テレフタル酸パージの方法。 - ステップ(d)及び(g)において混合される水の質量が、酢酸:水の質量比が0.7:1から1.4:1の範囲であるステップ(g)の前記含水混合物をもたらす、請求項1に記載の方法。
- ステップ(d)及び(g)において混合される水の質量が、酢酸:水の質量比が0.9:1から1.2:1の範囲であるステップ(g)の前記含水混合物をもたらす、請求項1に記載の方法。
- 第2の混合帯域ステップ(d)において混合される水の質量が、第2の混合帯域ステップ(d)及び第3の混合帯域ステップ(g)において混合される水の全体の質量の約5質量%から25質量%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 第2の混合帯域ステップ(d)において混合される水の質量が、第2の混合帯域ステップ(d)及び第3の混合帯域ステップ(g)において混合される水の全体の質量の約5質量%から50質量%の範囲である、請求項1に記載の方法。
- 第2の混合帯域ステップにおいて混合される水の質量が、前記ウェットケーク中のコバルトの量を1500ppmより小さくするのに十分な量である、請求項1に記載の方法。
- 前記高濃縮パージスラリーから、前記金属触媒の少なくとも80%が、前記分離帯域を経て、前記母液及び前記累積する洗浄液中に回収される、請求項6に記載の方法。
- ステップ(a)及び(c)の組み合わせにおいて、約75%から約95%の前記酸化剤パージの流れの質量が、前記酸化剤パージの流れから蒸発により取り除かれる、請求項7に記載の方法。
- 洗浄フィルターケークの少なくとも一部が酸化帯域のテレフタル酸生成物底流に送られる、請求項8に記載の方法。
- 前記高濃縮パージスラリーが、約8wt%から約23%の水を含有している、請求項1に記載の方法。
- 前記高濃縮パージスラリーが、約11wt%から約21%の水を含有している、請求項1に記載の方法。
- 前記高濃縮パージスラリーが、約13wt%から約19%の水を含有している、請求項1に記載の方法。
- 前記固液分離装置が、約25℃から約90℃の温度において作動する加圧ろ過装置である、請求項12に記載の方法。
- 前記加圧ろ過装置が、少なくとも1つのフィルターセルを含み、少なくとも1つのフィルターセルが、少なくとも深さ0.25インチ(6.35mm)の前記フィルターケークを蓄積する、請求項13に記載の方法。
- ステップ(e)で形成される母液の少なくとも一部が、テレフタル酸工程の酸化帯域に戻される、請求項14に記載の方法。
- 前記加圧ろ過装置が回転圧力ドラム式フィルターである、請求項15に記載の方法。
- 第2の蒸発帯域における滞留時間が30分から180分である、請求項16に記載の方法。
- 抽出の流れが蒸留塔に送られて、抽出溶媒と、酸化副生物不純物を含む廃棄スラッジの流れとが回収される、請求項1に記載の方法。
- 溶媒が酢酸であり、8:1から約20:1の比率で水と混合されている、請求項18に記載の方法。
- 第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、5wt%から25wt%に制御するように操作される、請求項19に記載の方法。
- 第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、10wt%から20wt%に制御するように操作される、請求項1に記載の方法。
- 第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、13wt%から18wt%に制御するように操作される、請求項1に記載の方法。
- 第1の混合帯域において添加される水の質量が、底流高濃縮パージスラリーの流れに含まれる水の質量パーセントを、8wt%から23wt%に制御するように操作される、請求項1に記載の方法。
- 溶媒が酢酸であり、11:1から約20:1の比率で水と混合されている、請求項18に記載の方法。
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