ES2681655T3 - Mejora de la velocidad de filtración de la purga de ácido tereftálico mediante el control del porcentaje de agua en la suspensión de alimentación del filtro - Google Patents

Mejora de la velocidad de filtración de la purga de ácido tereftálico mediante el control del porcentaje de agua en la suspensión de alimentación del filtro Download PDF

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Abstract

Un proceso de purga de ácido tereftálico que comprende: (a) someter una corriente de purga oxidante formada en un proceso de ácido tereftálico a evaporación en una 1ª 5 zona de evaporador para producir una 1a corriente de vapor y una corriente de purga concentrada; donde dicha corriente de purga oxidante comprende un ácido carboxílico, un catalizador de metal, impurezas, agua y un disolvente; donde dicho disolvente comprende ácido acético; y (b) añadir agua a dicha corriente de purga concentrada en una 1a zona de mezcla para producir una corriente de purga concentrada rica en agua; (c) someter dicha corriente de purga concentrada rica en agua a evaporación en una 2a zona de evaporador para producir una 2a corriente rica en vapor y una corriente de suspensión de purga superconcentrada; y (d) añadir agua a una suspensión de purga superconcentrada en una 2a zona de mezcla para producir una suspensión de purga superconcentrada rica en agua, y (e) filtrar dicha suspensión de purga superconcentrada rica en agua en una zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtro y agua madre; (f) lavar dicha torta de filtro con una alimentación de lavado en dicha zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtro lavada, y una solución de lavado; (g) añadir agua a dicha agua madre en una 3a zona de mezcla para recuperar el catalizador metálico y después someter una mezcla acuosa formada de este modo a extracción con un disolvente de extracción para producir una corriente de extracto y una corriente de refinado que comprende un catalizador metálico, donde la masa de agua combinada en la 2a etapa de la zona de mezcla (d) varía del 5 % en peso al 50 % en peso de la masa total de agua combinada en la 2a etapa de la zona de mezcla (d) y la 3a etapa de la zona de mezcla (g).

Description

DESCRIPCIÓN
Mejora de la velocidad de filtración de la purga de ácido tereftálico mediante el control del porcentaje de agua en la suspensión de alimentación del filtro 5
CAMPO DE LA INVENCIÓN
Esta solicitud reivindica la prioridad de la solicitud de Estados Unidos Número de Serie 12/860.135, presentada el 20 de agosto de 2010.
10
La invención se refiere a la mejora de la recuperación de un catalizador de metal a partir de una corriente de purga oxidante producida en la síntesis de ácido tereftálico. La recuperación mejorada del catalizador se realiza en un proceso de purga que comprende la concentración evaporativa de una alimentación de purga oxidante para generar una suspensión de purga superconcentrada, la adición de agua a la suspensión de purga superconcentrada para 15 generar una suspensión de purga superconcentrada y rica en agua, la filtración de la suspensión de purga superconcentrada y rica en agua para generar un agua madre y una torta de filtro, y el direccionamiento del agua a una zona de extracción.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
20
El ácido tereftálico se produce de forma comercial por la oxidación de paraxileno en presencia de un catalizador, tal como, por ejemplo, Co, Mn, Br, y un disolvente. El ácido tereftálico usado en la producción de fibras de poliéster, películas y resinas debe ser tratado adicionalmente para eliminar las impurezas formadas como resultado de la oxidación de paraxileno.
25
El ácido tereftálico (TPA) es un intermediario en la producción de poliésteres para aplicaciones de plásticos y fibras. Los procesos comerciales para la fabricación de TPA con frecuencia se basan en la oxidación de p-xileno catalizada por un metal pesado, generalmente con un promotor de bromuro en un disolvente de ácido acético. Debido a la limitada solubilidad del TPA en ácido acético en condiciones de oxidación viables, normalmente se forma en el 30 reactor de oxidación una suspensión de cristales de TPA. Habitualmente, la suspensión oxidante de TPA se retira del reactor y los sólidos de TPA se separan del agua madre oxidante usando técnicas de separación sólido-líquido convencionales. El agua madre oxidante, que contiene la mayor parte del catalizador y promotor usados en el proceso, se recicla al reactor de oxidación. Además del catalizador y el promotor, la corriente de agua madre oxidante también contiene TPA disuelto y muchos subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas 35 surgen parcialmente a partir de impurezas secundarias presentes en la corriente de alimentación de p-xileno. Otras impurezas se generan debido a la oxidación incompleta del p-xileno, que produce productos parcialmente oxidados. Aún otros subproductos son resultado de reacciones secundarias competitivas formadas como resultado de la oxidación de p-xileno en ácido tereftálico. Las patentes que desvelan la producción de ácido tereftálico son las patentes de Estados Unidos n.° 4.158.738 y n.° 3.996.271.
40
Los sólidos de TPA experimentan una separación sólido-líquido donde se utiliza un nuevo disolvente para desplazar una porción principal del componente líquido del agua madre oxidante.
Muchas de las impurezas en la corriente de agua madre oxidante que se reciclan son relativamente inertes para una 45 oxidación adicional. Dichas impurezas incluyen, por ejemplo, ácido isoftálico, ácido ftálico y ácido trimelítico. También están presentes impurezas, que pueden experimentar una oxidación adicional, tales como, por ejemplo, 4- carboxibenzaldehído, ácido p-toluico y p-tolualdehído. Las impurezas inertes de la oxidación tienden a acumularse en el agua madre oxidante tras el reciclado. La concentración de estas impurezas inertes aumentará en el agua madre oxidante hasta que se alcanza un equilibrio por el cual la velocidad de eliminación de cada impureza a través 50 del producto TPA se equilibra con la velocidad de formación y la velocidad de adición al proceso de oxidación. El nivel normal de impurezas en el TPA en bruto comercial lo hace inadecuado para su uso directo en la mayoría de las aplicaciones de polímeros.
Convencionalmente, el TPA en bruto se ha purificado mediante la conversión de un éster dimetílico o mediante 55 disolución en agua con hidrogenación posterior sobre catalizadores de hidrogenación convencionales. Más recientemente, se han usado tratamientos oxidativos secundarios para producir TPA de grado polimérico. Es deseable minimizar la concentración de impurezas en el agua madre y así facilitar la posterior purificación del TPA. En algunos casos, no es posible producir un TPA de grado polimérico purificado a menos que se utilicen medios para eliminar las impurezas de la corriente de agua madre oxidante.
Una técnica para eliminar impurezas de una corriente de reciclado utilizada comúnmente en la industria de procesamiento químico es extraer o "purgar" una parte de la corriente de reciclado del agua madre de oxidación. Habitualmente, la corriente de purga simplemente se desecha o, si existe justificación económica, se somete a diversos tratamientos para eliminar las impurezas no deseadas y recuperar los componentes valiosos. Un ejemplo 5 es el documento U.S. N.° 4.939.297. La cantidad de purga requerida para controlar las impurezas depende del proceso; sin embargo, una cantidad de purga igual al 10-40 % de la corriente de agua madre oxidante total suele ser suficiente para producir el TPA adecuado como materia prima para la fabricación de polímeros comerciales. En la producción de TPA, el porcentaje de purga de la corriente de agua madre oxidante necesaria para mantener concentraciones de impurezas aceptables, junto con el valor económico del catalizador metálico y los componentes 10 de disolvente en la corriente de purga del oxidante, hacen que la sencilla eliminación de la corriente de purga oxidante no sea económicamente atractiva. Por lo tanto, existe la necesidad de un proceso que recupere esencialmente todos los valiosos catalizadores metálicos y el ácido acético contenidos en la corriente de purga oxidante mientras se elimina una porción principal de las impurezas presentes en la corriente de purga oxidante. El catalizador metálico puede recuperarse en una forma activa adecuada para su reutilización por reciclado directo a la 15 etapa de oxidación de p-xileno.
Varias patentes describen un proceso de ácido tereftálico que comprende un proceso de purga que comprende concentración, filtración, seguido de extracción.
20 El documento US 7 282 151desvela la recuperación de un catalizador metálico de una corriente de purga oxidante producida en la síntesis de ácido carboxílico, típicamente tereftálico. Más particularmente, el proceso implica la recuperación de un catalizador metálico de una corriente de purga oxidante a través del uso de un filtro de presión, la combinación de agua con un agua madre para recuperar el catalizador metálico y luego someter una mezcla acuosa así formada a una extracción en una sola fase con un disolvente de extracción para producir una corriente 25 de extracto que comprende impurezas orgánicas y una corriente de refinado que comprende el catalizador metálico.
El documento US 2002/193630desvela un proceso para la producción de ácido tereftálico mediante una pluralidad de etapas de proceso que incluyen la oxidación del catalizador de un compuesto de dialquilbenceno, una segunda oxidación, una hidrogenación del producto de la segunda oxidación, y la cristalización del ácido tereftálico de 30 hidrogenación usando una pluralidad de cristalizadores conectados en serie.
En dichos procesos de purga, los subproductos de oxidación salen del proceso en dos ubicaciones. Los subproductos de oxidación que salen de la solución en la zona de concentración de purga debido a la pérdida de disolvente se aíslan y se lavan en una zona de filtración posterior para generar una torta húmeda rica en 35 subproductos de oxidación que puede salir del proceso. Además, los subproductos de oxidación que permanecen en solución después de la zona de concentración pasan a través de la zona de filtración en el agua madre líquida y luego se dirigen a una zona de extracción y destilación donde los subproductos de oxidación se concentran en una corriente de lodo residual adecuada para salir del proceso. Es deseable minimizar el contenido de catalizador en la torta húmeda de subproducto de oxidación generada en la zona de filtración, así como la corriente de lodo de 40 subproducto de oxidación generada en la zona de extracción y destilación. Cualquier catalizador presente en estas dos corrientes no se dirigirá de vuelta al reactor de oxidación de p-xileno y, por lo tanto, representará una pérdida de catalizador en el proceso de ácido tereftálico.
Se añade agua al agua madre del filtro de purga en una zona de mezcla justo antes de la extracción, generando una 45 corriente que es una mezcla de agua madre y agua. El propósito de añadir agua al agua madre del filtro de purga justo antes de la zona de extracción es ajustar la relación agua:ácido para un rendimiento aceptable en la zona de extracción. Se ha descubierto que dividir esta corriente de agua y dirigir una porción de ésta a una zona de mezcla inmediatamente antes del filtro de purga donde el agua se mezcla con alimentación de filtro concentrada justo antes de la filtración tiene un impacto material sobre la disminución del contenido de cobalto en la torta húmeda del filtro de 50 purga generada en la zona de filtración de purga. Debe observarse que dividir la corriente de agua normalmente añadida justo antes de la extracción y dirigir una porción de la corriente de agua a la alimentación del filtro justo antes de la filtración no afecta a la relación agua:ácido del agua madre del filtro de purga y la mezcla de agua dirigida a la extracción porque cualquier cantidad de agua añadida antes de la filtración simplemente pasa a través de la zona de filtración con el agua madre de filtración.
55
RESUMEN DE LA INVENCIÓN
Esta invención se refiere a la eliminación de impurezas y la recuperación de un catalizador metálico de una corriente de purga oxidante producida en la síntesis de ácidos carboxílicos, típicamente ácido tereftálico, comprendiendo el 60 proceso:
(a) someter una corriente de purga oxidante formada en un proceso de ácido tereftálico a evaporación en una 1a zona de evaporador para producir una 1a corriente de vapor y una corriente de purga concentrada; donde la corriente de purga oxidante comprende un ácido carboxílico, un catalizador de metal, impurezas, agua y un
5 disolvente; donde el disolvente comprende ácido acético; y
(b) añadir agua a la corriente de purga concentrada en una 1a zona de mezcla para producir una corriente de purga concentrada rica en agua;
(c) someter la corriente de purga concentrada rica en agua a evaporación en una 2a zona de evaporador para producir una 2a corriente rica en vapor y una corriente de suspensión de purga superconcentrada; y
10 (d) añadir agua a una suspensión de purga superconcentrada en una 2a zona de mezcla para producir una suspensión de purga superconcentrada rica en agua, y
(e) filtrar la suspensión de purga superconcentradarica en agua en una zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtro y agua madre;
(f) lavar la torta de filtro con una alimentación de lavado en la zona de separación sólido-líquido para formar una torta 15 de filtro lavada, y una solución de lavado;
(g) añadir agua al agua madre en una 3a zona de mezcla para recuperar el catalizador metálico y después someter una mezcla acuosa formada de este modo a extracción con un disolvente de extracción para producir una corriente de extracto y una corriente de refinado que comprende un catalizador metálico,
20 donde la masa de agua combinada en la 2a etapa de la zona de mezcla (d) varía del 5 % en peso al 50 % en peso de la masa total de agua combinada en la 2a etapa de la zona de mezcla (d) y la 3a etapa de la zona de mezcla (g).
Estas realizaciones, y otras realizaciones, resultarán más evidentes para otros expertos en la técnica después de leer esta divulgación.
25
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS
La Figura 1 ilustra una realización de la invención de un método para eliminar impurezas de una corriente de purga oxidante formada en un proceso de ácido tereftálico que comprende ácido acético, agua, un catalizador metálico e 30 impurezas de oxidación (a) evaporando una porción de una corriente de purga oxidante en una primera zona de evaporador para producir una corriente de purga concentrada y una 1a corriente de vapor que comprende ácido acético y agua; (b) añadiendo agua de forma controlada a la corriente de purga concentrada en una 1a zona de mezcla para producir una corriente de purga concentrada rica en agua; (c) evaporando una porción de corriente de purga concentrada rica en agua en una 2a zona de evaporador para formar una corriente de suspensión de purga 35 superconcentrada con un contenido de agua que varía del 5,8 % en peso al 24,4 % en peso y una 2a corriente de vapor que comprende ácido acético y agua; (d) añadiendo agua a la corriente de suspensión de purga superconcentrada en una 2a zona de mezcla para producir una corriente de suspensión de purga superconcentrada rica en agua; (e) separando sólidos de la corriente de de suspensión de purga súper concentrada rica en agua y sometiendo los sólidos a una alimentación de lavado en una zona de separación sólido-líquido para formar una 40 corriente de agua madre, una corriente de licor de lavado; y una corriente de torta de filtro lavada; (f) mezclando en una 3a zona de mezcla agua con la corriente de agua madre y opcionalmente una porción de la corriente de licor de lavado para formar una mezcla acuosa; y (g) añadiendo un disolvente de extracción a la mezcla acuosa en una zona de extracción para formar una corriente de extracto y una corriente de refinado; y (h) alimentando la corriente de extracto a una columna de destilación para formar una corriente de reciclado de disolvente de extracción y una 45 corriente de lodo.
La figura 2 ilustra cómo el cobalto en ppmw (partes por millón en peso) en la torta húmeda del filtro se ve afectado por la adición de agua a la suspensión de purga superconcentrada justo antes de la filtración.
La Figura 3 muestra una realización de la invención donde la velocidad de filtración de la alimentación al filtro se ve afectada por el % en peso de agua en la corriente de suspensión de purga superconcentrada.
50
DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN:
En esta memoria descriptiva y en las reivindicaciones que siguen, se hará referencia a una serie de términos que se definirán con los siguientes significados:
55
Como se usan en la memoria descriptiva y las reivindicaciones adjuntas, las formas singulares "un", "una" y "el/la" incluyen las referencias plurales, a menos que el contexto dicte claramente lo contrario. Por lo tanto, por ejemplo, la referencia a un reactor de tubería incluye uno o más reactores de tubería.
60 Además, se entenderá que los puntos finales de cada uno de los intervalos son significativos tanto en relación con el
otro punto final como independientemente del otro punto final.
“Opcional" u "opcionalmente" significan que el evento o circunstancia descritos a continuación puede ocurrir o no, y que la descripción incluye casos en los que el evento o circunstancia ocurre y casos en los que no. Por ejemplo, la 5 expresión “opcionalmente calentado” significa que el material se puede calentar o no y que tal expresión incluye tanto procedimientos calentados como no calentados.
A pesar de que los intervalos numéricos y parámetros que exponen el alcance amplio de la invención son aproximaciones, los valores numéricos expuestos en los ejemplos específicos se reseñan lo más precisamente 10 posible. Sin embargo, cualquier valor numérico contiene inherentemente ciertos errores necesariamente resultantes de la desviación estándar encontrada en sus medidas respectivas en el ensayo .
Como se usa en la memoria descriptiva y en las reivindicaciones adjuntas, el uso de "porcentaje" o "%" se refiere a un porcentaje en peso.
15
En una realización de esta invención, se proporciona un proceso para eliminar las impurezas de subproductos de oxidación de una corriente de purga oxidante 101 como se muestra en la Figura 1. El proceso comprende las siguientes etapas.
La etapa (a) comprende someter una corriente de purga oxidante 101 a evaporación en una primera zona de 20 evaporador 120 para producir una 1a corriente de vapor 121 y una corriente de purga concentrada 122.
La corriente de purga oxidante 101 se elimina de un proceso de síntesis oxidativa de ácido carboxílico que comprende ácido tereftálico. Un método para generar la corriente de purga oxidante 101 es filtrar la suspensión oxidante de ácido tereftálico y recoger una porción del agua madre que sale del filtro y dirigirla al proceso de purga. 25 Otro método más para generar la corriente de purga oxidante 101 es realizar un intercambio de disolvente sobre la suspensión de oxidación de ácido tereftálico que desplaza una porción del agua madre de oxidación y dirigirla al proceso de purga. El agua madre de oxidación obtenida de un proceso de ácido tereftálico se puede enfriar a una temperatura que varía de 90 °C a 45 °C y dirigirlo a un filtro de presión de clarificación, tal como un filtro de vela para eliminar los sólidos presentes antes de dirigirlo al 1eievaporador en el proceso de purga 30
La corriente de purga oxidante 101 sirve como la corriente de alimentación para el presente proceso de purga de ácido tereftálico. La corriente de purga oxidante 101 comprende ácido carboxílico, agua, un disolvente, el catalizador metálico e impurezas. Las impurezas comprenden bromuros orgánicos, metales de corrosión, subproductos de oxidación de p-xileno e impurezas derivadas como resultado de impurezas en el p-xileno. Los bromuros orgánicos 35 pueden usarse como promotores en la reacción de oxidación. Los ejemplos de metales de corrosión son
compuestos de hierro y cromo, que inhiben, reducen o destruyen completamente la actividad del catalizador
metálico. Además del catalizador y el promotor, la corriente de agua madre oxidante también contiene subproductos e impurezas. Estos subproductos e impurezas surgen parcialmente a partir de impurezas secundarias presentes en la corriente de alimentación de p-xileno. Otras impurezas se generan debido a la oxidación incompleta del p-xileno, 40 que produce productos parcialmente oxidados. Aún otros subproductos son resultado de reacciones secundarias competitivas en la oxidación de p-xileno en ácido tereftálico.
Los ácidos carboxílicos incluyen ácidos carboxílicos aromáticos producido a través de la oxidación controlada de un sustrato orgánico. Dichos ácidos carboxílicos aromáticos incluyen compuestos con al menos un grupo ácido carboxílico unido a un átomo de carbono que es parte de un anillo aromático, que tiene preferiblemente 6 átomos de 45 carbono, incluso más preferiblemente, solo átomos de carbono. Los ejemplos adecuados de dichos anillos aromáticos incluyen, pero sin limitación, benceno, bifenilo, terfenilo, naftaleno y otros anillos aromáticos fusionados a base de carbono. Los ejemplos de ácidos carboxílicos adecuados incluyen, pero sin limitación, ácido tereftálico,
ácido benzoico, ácido p-toluico, ácido isoftálico, ácido trimelítico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido 2,5-difenil-
tereftálico y mezclas de los mismos.
50
Los disolventes adecuados incluyen, pero sin limitación, ácidos monocarboxílicos alifáticos, que contienen preferiblemente de 2 a 6 átomos de carbono, o ácido benzoico, y mezclas de los mismos, y mezclas de estos compuestos con agua. Preferiblemente, el disolvente es ácido acético mezclado con agua, en una relación de 5:1 a 25:1, preferiblemente entre 8:1 y 20:1, y mucho más preferiblemente entre 11:1 y 20:1. A lo largo de la memoria 55 descriptiva, se hará referencia a ácido acético como el disolvente. Sin embargo, debe apreciarse que pueden utilizarse también otros disolventes adecuados, tales como los desvelados previamente.
En la primera etapa del presente proceso, la corriente de purga oxidante 101 se concentra por medios convencionales en una 1a zona de evaporador 120 que comprende un evaporador para producir una 1a corriente de 60 vapor 121 y una suspensión concentrada de purga 122. El evaporador funciona en condiciones atmosféricas o
ligeramente superatmosféricas, generalmente de 101 kPa a 1.013 kPa (1 atmósfera a 10 atmósferas). La corriente de vapor 121 comprende la mayoría del agua y disolvente, y la corriente de purga concentrada 122 comprende el resto del agua y el disolvente no eliminados de la corriente de purga oxidante 101. La evaporación elimina del 50 % en peso al 85 % en peso de la masa de disolvente presente en la corriente de purga oxidante 101.
5
La etapa (b) somete la corriente de purga concentrada 122 y la corriente 131 que comprende agua a la zona de mezcla 130 para producir una corriente de purga concentrada rica en agua 132. La corriente de purga concentrada rica en agua 132 se enriquece en agua ya que el % en peso de agua en la corriente de purga concentrada rica en agua 132 es mayor que la corriente de purga concentrada 122. Se puede utilizar cualquier equipo conocido en la 10 técnica para mezclar dos corrientes de líquido, incluida la mezcla de las dos corrientes en una tubería equipada con un mezclador estático interno. En una realización de la invención, la velocidad de alimentación (masa/tiempo) de la corriente 131 añadida en la zona de mezcla 130 se manipula para controlar el porcentaje en peso de agua contenida en la corriente de suspensión de purga superconcentrada aguas abajo 142 del 5,0 por ciento en peso (% en peso) de agua al 25 % en peso de agua. Otro intervalo para controlar el contenido de agua de la corriente 142 es del 8,0 % 15 en peso de agua al 23,0 % en peso de agua. Todavía otro intervalo para controlar el contenido de agua de la corriente 142 es del 11,0 % en peso de agua al 21,0 % en peso de agua. Aún otro intervalo para controlar el contenido de agua de la corriente 142 es del 13,0 % en peso de agua al 19,0 % en peso de agua. El conducto entre el primer evaporador 120 y la zona de mezcla 130 debería mantenerse a una temperatura igual o superior a 90 °C para evitar que los sólidos salgan de la solución en el conducto.
20
La etapa (c) somete la corriente de purga concentrada rica en agua 132 a evaporación en una 2a zona de evaporador 140 para producir una 2a corriente de vapor 141 y una corriente de suspensión de purga superconcentrada 142. El conducto entre la zona de mezcla 130 y el segundo evaporador 140 debería mantenerse a una temperatura a o por encima de 80 °C para minimizar la cantidad de sólidos que salen de la solución en el 25 conducto. La segunda zona de evaporador 140 comprende al menos un evaporador que funciona en condiciones de vacío. La evaporación puede realizarse a una temperatura de 20 °C a 90 °C; otro intervalo es de 30 °C a 80 °C. La combinación de los evaporadores 120 y 140 se hace funcionar para concentrar la corriente de purga oxidante 101 hasta una condición donde del 75 % en peso al 97 % en peso de la masa de la corriente 101 se elimina por evaporación. Otro intervalo para el funcionamiento de la combinación de evaporadores 120 y 140 para concentrar la 30 corriente de purga oxidante como se representa por la corriente 101 hasta una condición donde del 85 % en peso al 94 % en peso de la masa de la corriente 101 se elimina por evaporación. Aún otro intervalo para el funcionamiento de la combinación de evaporadores 120 y 140 para concentrar la corriente de purga oxidante como se representa por la corriente 101 hasta una condición donde del 87 % en peso al 93 % en peso de la masa de la corriente 101 se elimina por evaporación.
35
La etapa (d) somete la corriente de suspensión de purga superconcentrada 142 y una porción de la corriente 171 que comprende agua a la 2a zona de mezcla 150 para producir una corriente de suspensión de purga
superconcentrada rica en agua 152. La corriente de suspensión de purga concentrada rica en agua 152 se
enriquece en agua, ya que el % en peso de agua en la corriente de suspensión de purga concentrada rica en agua 40 152 es mayor que el % en peso de agua en la corriente de suspensión de purga superconcentrada 142. Se puede utilizar cualquier equipo conocido en la técnica para mezclar dos corrientes de líquido, incluida la mezcla de las dos corrientes en una tubería equipada con un mezclador estático interno. La masa total de agua en la corriente 171 dirigida a las zonas de mezcla 150 y 170 se controla de tal forma que la relación de ácido acético:agua en la corriente 172 varía de 0,7:1 a 1.4:1, preferiblemente de 0,8:1 a 1,3:1, y mucho más preferiblemente de 0,9:1 a 1,2:1. 45 La masa total de la corriente 171 se divide y se dirige a la zona de mezcla 150 y la zona de mezcla 170. El porcentaje en peso de la corriente 171 dirigida a la zona de mezcla 150 puede ser de hasta el 25 % en peso. El
porcentaje en peso de la corriente 171 dirigida a la zona de mezcla 150 puede ser de hasta el 50 % en peso. El
porcentaje en peso de la corriente 171 dirigida a la zona de mezcla 150 puede ser de hasta el 75 % en peso.
50 La etapa (e) comprende filtrar una suspensión de purga superconcentrada rica en agua 152 en una zona de filtración 160 para formar una torta de filtro 164 y un agua madre 163; y
la etapa (f) el lavado de la torta de filtro 164 con una alimentación de lavado 166en una zona de lavado 161 para formar una torta lavada 165 y un licor de lavado 167; y opcionalmente deshidratar la torta lavada 165 en una zona de 55 deshidratación opcional 162 con una alimentación de gas 168 para formar una torta deshidratada 169. En una realización de la presente invención, la corriente de lavado 166 comprende agua.
En una realización de la invención, la zona de filtración 160 comprende al menos un dispositivo de separación sólido-líquido. En otra realización de la invención, la zona de filtración y la zona de lavado pueden alcanzarse en un 60 dispositivo de separación sólido-líquido en la zona 200. Los ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero sin
limitación, filtros de presión continua, filtros de vacío continuo, filtros de presión por lotes, centrífugas y dispositivos similares. En otra realización de la invención, la zona de separación sólido-líquido y la zona de lavado y la zona de deshidratación opcional pueden realizarse en un dispositivo. Los ejemplos de dichos dispositivos incluyen, pero sin limitación, filtros de presión continua, filtros de vacío continuo, filtros de presión por lotes, centrífugas y dispositivos 5 similares. Un filtro de presión adecuado que puede adaptarse a los requisitos del presente proceso de invención es un filtro de presión de tambor rotatorio BHS-FEST.™, aunque pueden usarse otros filtros de presión que pueden realizar la operación requerida. Los ejemplos de otros dispositivos que pueden usarse en la zona de separación sólido-líquido 200 incluyen, pero sin limitación, filtros de banda de vacío, prensas de filtro, centrífugas, filtros de hoja de presión, filtros de tambor de presión y filtros de tambor de vacío. El filtro de presión puede hacerse funcionar a 10 temperatura y presión suficientes para obtener al menos el 80 % en peso de recuperación del catalizador metálico del soluto del agua madre 163. Preferiblemente, el filtro de presión puede funcionar a una temperatura de 25 °C a 80 °C, y una presión de 2 bar a 6 bar.
La etapa (g) comprende mezclar en la 3a zona de mezcla 170 una porción de corriente de agua 171 con la corriente 15 de agua madre 163 y opcionalmente una porción de la corriente de licor de lavado 167 para formar una mezcla acuosa 172. En una realización de la invención, la zona de mezcla 170 comprende un mezclador convencional. En una realización de la invención, la corriente 171 que comprende agua se divide y se dirige tanto a la 2a zona de mezcla 150 como la 3a zona de mezcla 170. La masa total de la corriente 171 dirigida a las zonas de mezcla 150 y 170 se controla de tal forma que la relación de ácido acético:agua en la corriente 172 varía de 0,7:1 a 1,4:1, 20 preferiblemente de 0,8:1 a 1,3:1, y mucho más preferiblemente de 0,9:1 a 1,2:1. Es deseable mantener la mezcla acuosa 172 circulando con un circuito de circulación externo. Se puede añadir una pequeña cantidad de disolvente de extracción 181, generalmente del 1 al 10 % en peso, preferiblemente menos del 5 % en peso, a la zona de mezcla 170 para mejorar la manipulación de la suspensión reduciendo la adherencia de sólidos al lateral de los recipientes. Esto se representa mediante la flecha de trazos de la corriente 181 en la Figura 1. Es deseable, pero no 25 necesario, someter la mezcla acuosa 172, antes de la extracción, a un tratamiento térmico de 60 °C a 95 °C, otro intervalo es de 80 °C a 90 °C durante 0,5 a 4 horas, preferiblemente de 1 a 2 horas. Mediante este tratamiento, los bromuros orgánicos se hacen reaccionar para producir bromuros inorgánicos que se retienen preferentemente en la corriente de refinado 183. La cantidad de compuestos que contienen bromo purgados del sistema junto con las impurezas no deseadas se minimiza de este modo. El tratamiento térmico conserva bromuros y simplifica la 30 eliminación de las impurezas orgánicas.
La etapa (h) comprende poner en contacto un disolvente de extracción 181 con la mezcla acuosa 172 en una zona de extracción 180 para formar una corriente de extracto 182 y la corriente de refinado 183.
35 La mezcla acuosa 172 se alimenta a una zona de extracción 180 donde la mezcla acuosa 172 y el disolvente de extracción 181 se ponen en contacto en la zona de extracción 180. La mezcla acuosa 172 y el disolvente de extracción 181 se mezclan para formar una corriente de extracto 182 que comprende disolvente, agua, impurezas orgánicas y disolvente de extracción que forma una fase más clara, y la corriente de refinado 183 que comprende un catalizador metálico, metales de corrosión y agua. La corriente de extracción 182 se retira como una corriente 40 superior y la corriente de refinado 183 se extrae del fondo del extractor en la zona de extracción 180. En esta invención, una realización de la zona de extracción 180 es un extractor de fase única.
El disolvente de extracción 181 usado en el extractor debería ser sustancialmente inmiscible en agua para minimizar la cantidad de disolvente orgánico disuelta en la fracción acuosa. Adicionalmente, el disolvente de extracción 181 es 45 preferiblemente un agente azeotrópico que sirve para ayudar a la recuperación de disolvente del extracto orgánico. Los disolventes que han demostrado ser particularmente útiles son acetatos de alquilo C1 a C6, particularmente acetato de n-propilo, acetato de isopropilo, acetato de isobutilo, acetato de sec-butilo, acetato de etilo y acetato de n- butilo, aunque también se pueden usar otros disolventes orgánicos sustancialmente inmiscibles en agua que tienen una densidad apropiada y un punto de ebullición suficientemente bajo, tal como p-xileno. Son particularmente 50 preferidos acetato de N-propilo y acetato de isopropilo debido a su miscibilidad en agua relativamente baja y un comportamiento azeotrópico excelente.
La extracción puede realizarse usando relaciones de disolvente de 1-4 partes en peso de disolvente de extracción por parte de mezcla acuosa. Aunque la extracción puede hacerse funcionar a temperatura y presión ambiente, 55 calentando el disolvente y el extractor a 30 °C a 70 °C, se puede usar otro intervalo de 40 °C a 60 °C. Aunque la corriente de extracto 182 comprende pequeñas cantidades del catalizador metálico y metales de corrosión, esencialmente todo el catalizador metálico y la mayoría de los metales de corrosión restantes están contenidos en la fase más pesada, la corriente de refinado 183.
60 La etapa (i) comprende separar la corriente de extracto 182 en una zona de separación 190 para formar una
corriente de impurezas orgánicas de alto punto de ebullición 192 y una corriente de disolvente de extracción recuperada 191.
La corriente de extracto 182 comprende un disolvente orgánico e impurezas orgánicas. La corriente de extracto 182 5 puede comprender además ácido acético y agua, a menudo en cantidades menores. La corriente de extracto 182 puede destilarse en una zona de separación 190 que comprende un equipo de destilación convencional. El equipo de destilación convencional incluye, por ejemplo, una columna de destilación.
La mayoría de las impurezas orgánicas se extraen mediante el disolvente orgánico en la zona de extracción, 180. 10 Esto ocurre porque las impurezas orgánicas muestran un alto grado de solubilidad para el disolvente orgánico y, en menor medida, para el ácido acético. Al destilar la fase más liviana del extractor, el disolvente orgánico se evapora permitiendo que las impurezas orgánicas se concentren en el flujo inferior de la columna.
La corriente de disolvente de extracción recuperada 191 se puede reciclar al extractor en la zona de extracción 180. 15 La corriente de impurezas orgánicas de alto punto de ebullición 192 se elimina como lodo de la base de la columna de destilación para su eliminación.
En una realización de la invención, las zonas de evaporador 120, 140, y 150 se hacen funcionar de manera continua en oposición a la operación por lotes. En una realización de la invención, todas las operaciones unitarias (zonas 120 20 a 190) se hacen funcionar de una manera continua en oposición a una operación por lotes.
Ejemplos:
Esta invención se puede ilustrar adicionalmente mediante los siguientes ejemplos de otras realizaciones de la misma.
25
Los datos para los Ejemplos 1 a 5 se resumen en la Tabla 1 y la Figura 2 se generó en un laboratorio. Un objetivo de estos ejemplos es ilustrar el beneficio de añadir agua a la corriente de suspensión de purga superconcentrada 142 antes de la filtración sobre la recuperación de cobalto en el filtro. La adición de agua a la corriente de suspensión de purga superconcentrada 142 da como resultado una disminución en la concentración de cobalto en la corriente de 30 torta de filtro lavada 165 y se pierde menos cobalto en el proceso de purga. El cobalto presente en la corriente 165 no se recicla a la zona de oxidación del ácido tereftálico donde el cobalto funciona como catalizador.
Para cada experimento de laboratorio, se obtuvo la alimentación de purga oxidante 101 de una planta comercial que comprendía el 6 % de agua y el 94 % de ácido acético. El 75 % de la masa de la alimentación de purga oxidante se 35 eliminó por evaporación a 120 °C en una 1a zona de evaporador, dando como resultado una corriente de purga concentrada 122 que comprendía el 4,6 % de agua. La corriente de purga concentrada a 120 °122 se mezcló continuamente en una zona de mezcla con cantidades variables de agua a temperatura ambiente y luego se sometió a concentración evaporativa adicional a una temperatura final de 55 °C dando como resultado una corriente de purga superconcentrada 142 que comprendía agua que variaba del 8 por ciento en peso (% en peso) al 25 % en peso. El 40 92 % en peso de la masa original de la alimentación de purga oxidante se pierde durante la concentración evaporativa. Para cada uno de los 5 experimentos, la corriente de purga superconcentrada 142 se divide en dos partes. Una parte de la corriente 142 se filtra. La otra parte de la corriente 142 se mezcla con agua generando una corriente de purga superconcentrada rica en agua 152 y después se filtra. Es ilustrativo comparar la concentración de cobalto en las tortas de filtro lavadas generadas por filtración de la corriente de suspensión de purga concentrada 45 142 y la suspensión de purga concentrada rica en agua 152. Las filtraciones se realizaron en un filtro de presión a escala de laboratorio operado con un manómetro de 3 bares con área de filtración de 20 cm2, se lavaron con agua y se deshidrataron con N2. En todos los experimentos, se usaron 10 gramos de lavado por gramo de sólidos secos en la torta húmeda.
50 Se pueden extraer al menos tres conclusiones de los datos experimentales en la Tabla 1.
Primero, resulta evidente que la concentración de cobalto en las tortas de filtro lavadas 165 generadas por filtración de la corriente de purga superconcentrada rica en agua 152 es mucho menor que la concentración de cobalto en las tortas de filtro lavadas 165 generadas por filtración de la corriente de purga superconcentrada 142 para cada 55 experimento.
En segundo lugar, es evidente que la adición de la corriente de agua 131 a una corriente de purga concentrada 122 en una primera zona de mezcla 130 tiene un impacto material sobre la velocidad de filtración de la suspensión de purga superconcentrada aguas abajo 142 y la suspensión de purga superconcentrada rica en agua 152. La cantidad 60 de agua de la corriente 171 se añade en la 2a zona de mezcla para minimizar la cantidad de cobalto en la torta
húmeda 165. En otra realización de la invención, la cantidad de agua de la corriente 171 se agrega en la 2a zona de mezcla de manera que la cantidad de cobalto en la torta de filtro lavada 165 es menor de 1500 ppm en peso (partes por millón en peso). En otra realización de la invención, la cantidad de agua de la corriente 171 se agrega en la 2a zona de mezcla de manera que la cantidad de cobalto en la torta húmeda 165 es menor de 1000 ppm en peso 5 (partes por millón en peso). En otra realización de la invención, la cantidad de agua de la corriente 171 se agrega en la 2a zona de mezcla de manera que la cantidad de cobalto en la torta de filtro lavada 165 es menor de 600 ppm en peso (partes por millón en peso).
En tercer lugar, es evidente que la velocidad de filtración de las corrientes 142 y 152 para cada experimento no es 10 materialmente diferente. Por lo tanto, aunque la adición de agua en la primera zona de mezcla 130 tiene un impacto material sobre la velocidad de filtración de las suspensiones aguas abajo, la adición de agua en la 2a zona de mezcla 150 no tiene impacto material sobre la velocidad de filtración de la suspensión aguas abajo. La motivación para añadir agua en la 2a zona de mezcla es generar una suspensión de purga superconcentrada rica en agua 152 que tras la filtración dará como resultado una torta de filtro con una concentración de cobalto más baja con respecto a su 15 respectiva suspensión de purga superconcentrada aguas arriba 142.
Tabla 1
Datos de filtración experimental para la mezcla de purga superconcentrada con y sin adición de agua en la zona de mezcla 153
Zona 150 Zona 153 Zona 160 Zona 161 Corrient e
3er evaporado r
2a zona de mezcla Zona de filtración Zona de lavado 165
Exp . n.°
% en peso de agua en la corriente 152 Corrient e 152 Corrient e 171 Corriente 154 Tiempo de filtració n Corrient e 163 Agua madre (g) Flujo g líquido Corrient e 166 Corrient e 167 Torta húmeda
(SCPS)
Masa (g) Masa (g) Alimentació n (g) (s) tiemp o (g/sec ) Lavado (g) Agua madre (g) Cobalto (ppm)
1
7,7 % 401 0 401 16 306 25 76 133 5.371
7,7 %
400 243 643 28 572 23 76 120 1.351
2
11 % 400 0 400 13 322 31 98 150 3.991
11 %
400 226 626 19 583 32 98 107 743
3
18 % 400 0 400 8 313 50 140 201 1.484
18 %
400 152 552 12 464 46 140 198 979
4
20 % 400 0 400 18 351 22 65 102 1.719
20 %
400 255 655 23 623 29 65 67 567
5
25 % 400 0 400 27 324 15 117 168 2.787
25 %
400 199 599 41 566 15 117 125 591

Claims (11)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Un proceso de purga de ácido tereftálico que comprende:
    5 (a) someter una corriente de purga oxidante formada en un proceso de ácido tereftálico a evaporación en una 1a zona de evaporador para producir una 1a corriente de vapor y una corriente de purga concentrada; donde dicha corriente de purga oxidante comprende un ácido carboxílico, un catalizador de metal, impurezas, agua y un disolvente; donde dicho disolvente comprende ácido acético; y
    (b) añadir agua a dicha corriente de purga concentrada en una 1a zona de mezcla para producir una corriente de 10 purga concentrada rica en agua;
    (c) someter dicha corriente de purga concentrada rica en agua a evaporación en una 2a zona de evaporador para producir una 2a corriente rica en vapor y una corriente de suspensión de purga superconcentrada; y
    (d) añadir agua a una suspensión de purga superconcentrada en una 2a zona de mezcla para producir una suspensión de purga superconcentrada rica en agua, y
    15 (e) filtrar dicha suspensión de purga superconcentrada rica en agua en una zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtro y agua madre;
    (f) lavar dicha torta de filtro con una alimentación de lavado en dicha zona de separación sólido-líquido para formar una torta de filtro lavada, y una solución de lavado;
    (g) añadir agua a dicha agua madre en una 3a zona de mezcla para recuperar el catalizador metálico y después 20 someter una mezcla acuosa formada de este modo a extracción con un disolvente de extracción para producir una
    corriente de extracto y una corriente de refinado que comprende un catalizador metálico,
    donde la masa de agua combinada en la 2a etapa de la zona de mezcla (d) varía del 5 % en peso al 50 % en peso de la masa total de agua combinada en la 2a etapa de la zona de mezcla (d) y la 3a etapa de la zona de mezcla (g).
    25 2. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde la masa de agua combinada en las etapas (d) y
    (g) da como resultado dicha mezcla acuosa en la etapa (g) con una relación en masa de ácido acético:agua que varía de 0,7:1 a 1,4:1, o:
    donde la masa de agua combinada en las etapas (d) y (g) da como resultado dicha mezcla acuosa en la etapa (g) con una relación en masa de ácido acético:agua que varía de 0,9:1 a 1,2:1.
    30
  2. 3. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde la masa de agua combinada en la 2a etapa de la
    zona de mezcla (d) varía del 5 % en peso al 25 % en peso de la masa total de agua combinada en la 2a etapa de la zona de mezcla (d) y la 3a etapa de la zona de mezcla (g).
    35 4. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde la masa de agua combinada en la 2a etapa de la
    zona de mezcla es en cantidad suficiente de tal manera que la cantidad de cobalto en dicha torta húmeda sea menor de 1500 ppm.
  3. 5. El proceso de acuerdo con la reivindicación 4, donde al menos el 80 % de dicho catalizador metálico 40 de dicha suspensión de purga superconcentrada se recupera a través de dicha zona de separación en dicha agua
    madre y dicho licor de lavado se acumula, preferiblemente donde del 75 % al 95 % de dicha masa de corriente de purga oxidante se elimina por evaporación de dicha corriente de purga oxidante en las etapas (a) y (c) combinadas, más preferiblemente donde al menos una porción de la torta de filtro lavada se dirige al producto de ácido tereftálico aguas abajo de una zona de oxidación.
    45
  4. 6. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicha suspensión de purga superconcentrada tiene un contenido de agua del 8 % en peso al 23 % en peso, o:
    donde dicha suspensión de purga supercontraída tiene un contenido de agua del 11% en peso al 21 % en peso.
    50
  5. 7. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde dicha suspensión de purga superconcentrada tiene un contenido de agua del 13 % en peso al 19 % en peso.
  6. 8. El proceso de acuerdo con la reivindicación 7, donde dicho dispositivo de separación de sólido-líquido
    55 es un dispositivo de filtración a presión que funciona a una temperatura entre 25 °C y 90 °C.
  7. 9. El proceso de acuerdo con la reivindicación 8, donde dicho dispositivo de filtración a presión
    comprende al menos una celda de filtro y donde al menos una celda de filtro acumula al menos 0,64 cm (0,25 pulgadas) de profundidad de dicha torta de filtro.
  8. 10. El proceso de acuerdo con la reivindicación 9, donde al menos una porción del agua madre formada en la etapa (e) se dirige de vuelta a la zona de oxidación del proceso de ácido tereftálico.
  9. 11. El proceso de acuerdo con la reivindicación 10, donde dicho dispositivo de filtración a presión es un 5 filtro de tambor de presión giratorio.
  10. 12. El proceso de acuerdo con la reivindicación 11, donde el tiempo de residencia en la segunda zona de evaporación varía de 30 minutos a 180 minutos.
    10 13. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1, donde la corriente de extracto se dirige a una columna
    de destilación para recuperar el disolvente de extracción y una corriente de lodo residual que comprende impurezas de subproducto de oxidación, preferiblemente en la que el disolvente es ácido acético mezclado con agua, en una relación de 8:1 y 20:1, y preferiblemente entre 11:1 y 20:1, más preferiblemente en la que la masa de agua añadida en la 1a zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje en peso de agua contenida en la corriente de 15 suspensión de purga superconcentrada aguas abajo del 5 % en peso al 25 % en peso de agua.
  11. 14. El proceso de acuerdo con la reivindicación 1
    en el que (i) la masa de agua añadida en la 1a zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje en peso de 20 agua contenida en la corriente de suspensión de purga superconcentrada aguas abajo del 10 % en peso al 20 % en peso de agua, o:
    en el que (ii) la masa de agua añadida en la 1a zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje en peso de agua contenida en la corriente de suspensión de purga superconcentrada aguas abajo del 13 % en peso al 18 % en 25 peso de agua, o:
    en el que (iii) la masa de agua añadida en la 1a zona de mezcla se manipula para controlar el porcentaje en peso de agua contenida en la corriente de suspensión de purga superconcentrada aguas abajo del 8 % en peso al 23 % en peso de agua.
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