JPH05201708A - 過酸化水素水溶液を得る方法 - Google Patents
過酸化水素水溶液を得る方法Info
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- JPH05201708A JPH05201708A JP4228372A JP22837292A JPH05201708A JP H05201708 A JPH05201708 A JP H05201708A JP 4228372 A JP4228372 A JP 4228372A JP 22837292 A JP22837292 A JP 22837292A JP H05201708 A JPH05201708 A JP H05201708A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B15/01—Hydrogen peroxide
- C01B15/022—Preparation from organic compounds
- C01B15/023—Preparation from organic compounds by the alkyl-anthraquinone process
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/01—Hydrogen peroxide
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 蒸留装置を出るパージの少くとも一部を酸化
装置へ再循環することにより酸性化化合物及び（又は）
安定化化合物の連続添加を行なうことを含む、不純物含
量の低い濃過酸化水素水溶液を得るアルキルアントラキ
ノン法による過酸化水素水溶液を得る方法及びプラン
ト。 【効果】 従来廃棄されたプラントからのパージの再循
環により過酸化水素水溶液の精製時に使用される添加剤
（安定剤、酸性化剤）が活用される。
装置へ再循環することにより酸性化化合物及び（又は）
安定化化合物の連続添加を行なうことを含む、不純物含
量の低い濃過酸化水素水溶液を得るアルキルアントラキ
ノン法による過酸化水素水溶液を得る方法及びプラン
ト。 【効果】 従来廃棄されたプラントからのパージの再循
環により過酸化水素水溶液の精製時に使用される添加剤
（安定剤、酸性化剤）が活用される。
Description
【０００１】本発明はアルキルアントラキノン法による
過酸化水素の製法に関する。より詳しくは、本発明は不
純物の含量の低い濃過酸化水素水溶液を得る方法を提供
することに関する。本発明はまた不純物から精製される
濃過酸化水素水溶液を得るためのプラントに関する。ア
ルキルアントラキノン法による過酸化水素の有機合成に
おいて、生ずる過酸化水素の分解を防止する目的で無機
安定剤を酸化段階に注入することがよく知られている
〔オキシシンテーゼ (Oxysynthese)名儀の欧州特許ＥＰ
−Ｂ１−0,０３2,３３８〕。添加された安定剤はＨ2 Ｏ
2 を含む有機作業溶液とともに抽出段階中へ進む。この
時点で pＨ制御による安定剤として及び腐食抑制剤とし
て作用する追加量の無機塩及び（又は）酸が一般に、抽
出塔に供給される水の流れにより添加される。これらの
安定剤及び酸性化剤はＨ2 Ｏ2 とともに水相中に抽出さ
れる。次いで製造サイクルの再開のために水素化装置に
再循環される抽出装置を出る有機相は、従ってもはやＨ
2 Ｏ2 に対する安定剤を含まず、従って酸化へ戻す前に
新安定剤を添加されねばならない。
過酸化水素の製法に関する。より詳しくは、本発明は不
純物の含量の低い濃過酸化水素水溶液を得る方法を提供
することに関する。本発明はまた不純物から精製される
濃過酸化水素水溶液を得るためのプラントに関する。ア
ルキルアントラキノン法による過酸化水素の有機合成に
おいて、生ずる過酸化水素の分解を防止する目的で無機
安定剤を酸化段階に注入することがよく知られている
〔オキシシンテーゼ (Oxysynthese)名儀の欧州特許ＥＰ
−Ｂ１−0,０３2,３３８〕。添加された安定剤はＨ2 Ｏ
2 を含む有機作業溶液とともに抽出段階中へ進む。この
時点で pＨ制御による安定剤として及び腐食抑制剤とし
て作用する追加量の無機塩及び（又は）酸が一般に、抽
出塔に供給される水の流れにより添加される。これらの
安定剤及び酸性化剤はＨ2 Ｏ2 とともに水相中に抽出さ
れる。次いで製造サイクルの再開のために水素化装置に
再循環される抽出装置を出る有機相は、従ってもはやＨ
2 Ｏ2 に対する安定剤を含まず、従って酸化へ戻す前に
新安定剤を添加されねばならない。
【０００２】蒸留装置において、安定剤の追加量がま
た、しばしば精留塔の液体還流の形成に使用される水に
添加される〔ラポート・ケミカルズ (Laporte Chemical
s)名儀の米国特許ＵＳ−3,０７3,７５５〕。蒸留装置へ
入る大多数の安定剤及び腐食抑制剤並びに酸性化剤はＨ
2 Ｏ2 に比較すると比較的不揮発性であるので、それら
は再びパージ中で蒸留装置から連続的に除去される不純
物で遭遇する。意外にも、従来廃棄されたプラントから
のパージが酸化装置中の使用に適する良好な残留安定化
性質をもつことが見いだされた。従って本発明は、蒸留
装置を出るパージの少くとも一部を酸化装置に再循環す
ることからなる酸性化化合物及び（又は）安定化化合物
の連続添加が行われる、不純物の含量の低い濃過酸化水
素水溶液を与えるアルキルアントラキノン法による過酸
化水素水溶液を得る方法に関する。酸化装置に対し再循
環されるパージの割合は、プラントの運転条件、パージ
中の不純物の性質及び濃度、並びにその流量を含む多く
の因子による。パージの体積の３％以上、好ましくはこ
の体積の５％以上が一般に酸化装置に対して再循環され
る。多くの場合に、９５体積％のパージの再循環比、好
ましくはこの９０％の比を越えない。１０体積％のパー
ジ循環比が良好な結果を与えた。
た、しばしば精留塔の液体還流の形成に使用される水に
添加される〔ラポート・ケミカルズ (Laporte Chemical
s)名儀の米国特許ＵＳ−3,０７3,７５５〕。蒸留装置へ
入る大多数の安定剤及び腐食抑制剤並びに酸性化剤はＨ
2 Ｏ2 に比較すると比較的不揮発性であるので、それら
は再びパージ中で蒸留装置から連続的に除去される不純
物で遭遇する。意外にも、従来廃棄されたプラントから
のパージが酸化装置中の使用に適する良好な残留安定化
性質をもつことが見いだされた。従って本発明は、蒸留
装置を出るパージの少くとも一部を酸化装置に再循環す
ることからなる酸性化化合物及び（又は）安定化化合物
の連続添加が行われる、不純物の含量の低い濃過酸化水
素水溶液を与えるアルキルアントラキノン法による過酸
化水素水溶液を得る方法に関する。酸化装置に対し再循
環されるパージの割合は、プラントの運転条件、パージ
中の不純物の性質及び濃度、並びにその流量を含む多く
の因子による。パージの体積の３％以上、好ましくはこ
の体積の５％以上が一般に酸化装置に対して再循環され
る。多くの場合に、９５体積％のパージの再循環比、好
ましくはこの９０％の比を越えない。１０体積％のパー
ジ循環比が良好な結果を与えた。
【０００３】アルキルアントラキノン法は少くとも１種
のアルキルアントラキノン及び（又は）少くとも１種の
テトラヒドロアルキルアントラキノンの有機作業溶液を
水素化して１種又は多くのアルキル化アントラヒドロキ
ノン及び（又は）テトラヒドロアントラヒドロキノンを
生成させることからなる濃過酸化水素水溶液を製造する
方法を示すものとする。アルキル化（テトラヒドロ）ア
ントラキノン溶液を含む作業溶液は次いで酸素、空気又
は酸素富化空気により酸化させて過酸化水素を生成さ
せ、アルキル化アルキルアントラキノン及び（又は）テ
トラヒドロアントラキノンを再生させる。生じた過酸化
水素は次いで水を用いる抽出段階により有機作業溶液か
ら分離され、過酸化水素が水相中に回収される。（テト
ラヒドロ）アルキルアントラキノンを含む有機作業溶液
は次いで過酸化水素製造サイクル再開のために水素化段
階へ再循環される。アルキルアントラキノンは位置１、
２又は３を少くとも１個の炭素原子をもつ線状又は枝分
れ脂肪族型の少くとも１つのアルキル側鎖により置換さ
れた９，１０−アントラキノン類を示すものとする。こ
れらのアルキル鎖は通常９個より少い炭素原子、好まし
くは６個より少い炭素原子をもつ。そのようなアルキル
アントラキノンの例は２−エチルアントラキノン、２−
イソプロピルアントラキノン、２−sec −及び２−ｔ−
ブチルアントラキノン、１，３−、２，３−、１，４−
及び２，７−ジメチルアントラキノン、２−イソ−及び
２−ｔ−アミルアントラキノン及びこれらのキノンの混
合物である。アルキルアントラヒドロキノンは上に明示
的に挙げた９，１０−アルキルアントラキノンに対応す
る９，１０−ヒドロキノンを示すものとする。
のアルキルアントラキノン及び（又は）少くとも１種の
テトラヒドロアルキルアントラキノンの有機作業溶液を
水素化して１種又は多くのアルキル化アントラヒドロキ
ノン及び（又は）テトラヒドロアントラヒドロキノンを
生成させることからなる濃過酸化水素水溶液を製造する
方法を示すものとする。アルキル化（テトラヒドロ）ア
ントラキノン溶液を含む作業溶液は次いで酸素、空気又
は酸素富化空気により酸化させて過酸化水素を生成さ
せ、アルキル化アルキルアントラキノン及び（又は）テ
トラヒドロアントラキノンを再生させる。生じた過酸化
水素は次いで水を用いる抽出段階により有機作業溶液か
ら分離され、過酸化水素が水相中に回収される。（テト
ラヒドロ）アルキルアントラキノンを含む有機作業溶液
は次いで過酸化水素製造サイクル再開のために水素化段
階へ再循環される。アルキルアントラキノンは位置１、
２又は３を少くとも１個の炭素原子をもつ線状又は枝分
れ脂肪族型の少くとも１つのアルキル側鎖により置換さ
れた９，１０−アントラキノン類を示すものとする。こ
れらのアルキル鎖は通常９個より少い炭素原子、好まし
くは６個より少い炭素原子をもつ。そのようなアルキル
アントラキノンの例は２−エチルアントラキノン、２−
イソプロピルアントラキノン、２−sec −及び２−ｔ−
ブチルアントラキノン、１，３−、２，３−、１，４−
及び２，７−ジメチルアントラキノン、２−イソ−及び
２−ｔ−アミルアントラキノン及びこれらのキノンの混
合物である。アルキルアントラヒドロキノンは上に明示
的に挙げた９，１０−アルキルアントラキノンに対応す
る９，１０−ヒドロキノンを示すものとする。
【０００４】本発明による方法の目的は不純物の含量の
低い濃過酸化水素水溶液を提供することである。それは
有機物質含量の低い、すなわち有機物質６０ppm 未満、
好ましくは３０ppm 未満を含む水溶液を得るのによく適
合する。その方法はまた過酸化水素水溶液中の無機不純
物の含量の低下に非常に適する。それは例えば無機物質
の含量を有機物質の含量に匹敵する値に、又は若干の場
合に有機物質の含量より低い値にさえ低下させるために
使用できる。酸性化化合物は溶液の pＨを酸の範囲内に
維持することを意図する無機酸を示すものとする。使用
される酸は一般に硫酸、硝酸及びリン酸あるいはこれら
の酸の２つ又はそれ以上の混合物から選ばれる。本発明
による安定化化合物は一般に、スズ酸及びリンを含む酸
の無機塩例えばアルカリ金属スズ酸塩、ピロリン酸塩、
メタリン酸塩及びポリリン酸塩である。無機塩は対応す
る酸のすべての水素原子を１つ又はそれ以上の金属原子
で置換された化合物並びに酸の水素原子の一部のみが１
つ又はそれ以上の金属原子により置換され、なお性質が
酸である化合物を示すものとする。
低い濃過酸化水素水溶液を提供することである。それは
有機物質含量の低い、すなわち有機物質６０ppm 未満、
好ましくは３０ppm 未満を含む水溶液を得るのによく適
合する。その方法はまた過酸化水素水溶液中の無機不純
物の含量の低下に非常に適する。それは例えば無機物質
の含量を有機物質の含量に匹敵する値に、又は若干の場
合に有機物質の含量より低い値にさえ低下させるために
使用できる。酸性化化合物は溶液の pＨを酸の範囲内に
維持することを意図する無機酸を示すものとする。使用
される酸は一般に硫酸、硝酸及びリン酸あるいはこれら
の酸の２つ又はそれ以上の混合物から選ばれる。本発明
による安定化化合物は一般に、スズ酸及びリンを含む酸
の無機塩例えばアルカリ金属スズ酸塩、ピロリン酸塩、
メタリン酸塩及びポリリン酸塩である。無機塩は対応す
る酸のすべての水素原子を１つ又はそれ以上の金属原子
で置換された化合物並びに酸の水素原子の一部のみが１
つ又はそれ以上の金属原子により置換され、なお性質が
酸である化合物を示すものとする。
【０００５】本発明によれば、蒸留装置を出るパージの
少くとも一部が酸化装置に対して再循環される。希釈前
にこのパージは、抽出装置を出る過酸化水素の全量の約
１０〜２０重量％に相当する約６０〜８０重量％のＨ2
Ｏ2 含量をもち、大部分の不純物を含む。パージの有機
不純物の量は一般に５００ppm を越え、ときには１００
０ppm を越える。パージ中の無機不純物の含量は一般に
１０００ppm を越え、しばしば２０００ppm を越える。
それは通常１0,０００ppm 未満、多くの場合に８０００
ppm 未満である。安全上の理由で、パージがスクラビン
グする装置に入る前にパージの過酸化水素含量を約４０
％低下させるように脱イオン水が添加される。これは同
比率で不純物の含量の低下を生ずる。
少くとも一部が酸化装置に対して再循環される。希釈前
にこのパージは、抽出装置を出る過酸化水素の全量の約
１０〜２０重量％に相当する約６０〜８０重量％のＨ2
Ｏ2 含量をもち、大部分の不純物を含む。パージの有機
不純物の量は一般に５００ppm を越え、ときには１００
０ppm を越える。パージ中の無機不純物の含量は一般に
１０００ppm を越え、しばしば２０００ppm を越える。
それは通常１0,０００ppm 未満、多くの場合に８０００
ppm 未満である。安全上の理由で、パージがスクラビン
グする装置に入る前にパージの過酸化水素含量を約４０
％低下させるように脱イオン水が添加される。これは同
比率で不純物の含量の低下を生ずる。
【０００６】本発明の方法の好ましい他の形態におい
て、パージを精製する処理が、それを酸化段階へ再循環
する前に挿入される。本発明によればこの精製処理はパ
ージ中の有機不純物の含量の低下を意図する任意の処理
からなることができる。本発明のこの別の形態によれ
ば、この精製処理は極性溶媒によるパージの洗浄からな
ることができる。この溶媒は水中及び過酸化水素水溶液
中で単にわずかに溶解性である性質を示さねばならな
い。そのような溶媒は一般にアルコール、アミド、ケト
ン、リン酸アルキル並びにカルボン酸及びリン酸のエス
テル、並びにそれらの混合物の種類に属する、リン酸ト
リオクチル及び枝分れ脂肪族アルコールが非常が適す
る。これらのアルコールの中でジイソブチルカルビノー
ルが殊に非常に適する。
て、パージを精製する処理が、それを酸化段階へ再循環
する前に挿入される。本発明によればこの精製処理はパ
ージ中の有機不純物の含量の低下を意図する任意の処理
からなることができる。本発明のこの別の形態によれ
ば、この精製処理は極性溶媒によるパージの洗浄からな
ることができる。この溶媒は水中及び過酸化水素水溶液
中で単にわずかに溶解性である性質を示さねばならな
い。そのような溶媒は一般にアルコール、アミド、ケト
ン、リン酸アルキル並びにカルボン酸及びリン酸のエス
テル、並びにそれらの混合物の種類に属する、リン酸ト
リオクチル及び枝分れ脂肪族アルコールが非常が適す
る。これらのアルコールの中でジイソブチルカルビノー
ルが殊に非常に適する。
【０００７】この精製法の別の形態は先行の洗浄操作の
間に溶解した少量の極性溶媒を除去するように水不混和
性の無極性溶媒によるパージの追加洗浄を行うことを含
む。パージの洗浄後に極性溶媒は好ましくは、それを再
生し、それをパージ洗浄段階へ再循環させることを意図
する精製処理を受けることができる。この再生処理は、
例えば極性溶媒を水による抽出及び極性溶媒と相容性の
化学反応体による一定有機不純物の破壊を含む一連の多
くの精製操作にかけることを含む。 ３段階：水による抽出、アルカリ性反応体の水溶液との
反応次いで水による新洗浄、の配列が良好な結果を与え
た。第１段階の水による抽出の目的は極性溶媒中に溶解
した状態で存在する少量の過酸化水素を抽出するためで
ある。この過酸化水素自体はまた回収し、酸化装置へ再
循環することができる。第２段階のアルカリ性反応体の
水溶液による反応の目的は一定数の有機不純物例えば有
機過酸化物を破壊するためであり、第３段階の水による
洗浄の目的は第２段階中に生じた溶性分解生成物並びに
この段階に用いた過剰のアルカリ性反応体を抽出するた
めである。用いるアルカリ性反応体はアルカリ金属又は
アルカリ土類金属の水酸化物の水溶液あるいはアンモニ
ア水溶液であることができる。１〜２Ｎ水酸化ナトリウ
ム水溶液は８０℃で良好な結果を与えた。
間に溶解した少量の極性溶媒を除去するように水不混和
性の無極性溶媒によるパージの追加洗浄を行うことを含
む。パージの洗浄後に極性溶媒は好ましくは、それを再
生し、それをパージ洗浄段階へ再循環させることを意図
する精製処理を受けることができる。この再生処理は、
例えば極性溶媒を水による抽出及び極性溶媒と相容性の
化学反応体による一定有機不純物の破壊を含む一連の多
くの精製操作にかけることを含む。 ３段階：水による抽出、アルカリ性反応体の水溶液との
反応次いで水による新洗浄、の配列が良好な結果を与え
た。第１段階の水による抽出の目的は極性溶媒中に溶解
した状態で存在する少量の過酸化水素を抽出するためで
ある。この過酸化水素自体はまた回収し、酸化装置へ再
循環することができる。第２段階のアルカリ性反応体の
水溶液による反応の目的は一定数の有機不純物例えば有
機過酸化物を破壊するためであり、第３段階の水による
洗浄の目的は第２段階中に生じた溶性分解生成物並びに
この段階に用いた過剰のアルカリ性反応体を抽出するた
めである。用いるアルカリ性反応体はアルカリ金属又は
アルカリ土類金属の水酸化物の水溶液あるいはアンモニ
ア水溶液であることができる。１〜２Ｎ水酸化ナトリウ
ム水溶液は８０℃で良好な結果を与えた。
【０００８】極性溶媒の精製は、上記精製処理に続くな
お含まれる残留不純物の吸着処理で改良できる。この吸
着処理は活性炭、アルミナあるいはイオン交換樹脂例え
ば陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂の混合物、ある
いは陽イオン交換樹脂の床が続き又は先行する陰イオン
交換樹脂を含む分離床、を充填したカラム上の吸着処理
から選ぶことができる。残留不純物の吸着処理はまた蒸
留又は水蒸気蒸留操作による後者の分離で置換できる。
上記処理から選ばれる多くの段階を行うこともまた可能
である。本発明の方法の好ましい他の形態にれば、蒸留
装置から生ずるパージの一部が抽出装置を出る粗過酸化
水素水溶液と混合され、混合物が酸化装置へ再循環され
る。生じた過酸化水素は酸化装置と抽出装置との間に置
かれ、有機作業溶液から生じた過酸化水素を含む粗水相
を、濃精製Ｈ2 Ｏ2 水溶液及び酸化装置へ一部再循環さ
れる不純物を含むパージが抜出される蒸留段階へ向かわ
せることを可能にするために分離することを意図された
分離器により系から抜出される。分離器の機能は酸化装
置から生じた水相と有機相を分離することである。抽出
装置は、作業溶液を形成する有機相内の酸化装置中で生
じた過酸化水素をこの有機相から、次いで最終生成物を
得るために精製、濃縮される粗水溶液へ移動させる。本
発明の方法により製造される精製された濃過酸化水素水
溶液は５０重量％を越え、多くの場合に６０重量％を越
えるＨ2 Ｏ2 濃度をもつ。同様にこれらの精製された溶
液は一般に８０重量％未満、多くの場合に７５重量％未
満のＨ2 Ｏ2 を含む。
お含まれる残留不純物の吸着処理で改良できる。この吸
着処理は活性炭、アルミナあるいはイオン交換樹脂例え
ば陽イオン交換樹脂と陰イオン交換樹脂の混合物、ある
いは陽イオン交換樹脂の床が続き又は先行する陰イオン
交換樹脂を含む分離床、を充填したカラム上の吸着処理
から選ぶことができる。残留不純物の吸着処理はまた蒸
留又は水蒸気蒸留操作による後者の分離で置換できる。
上記処理から選ばれる多くの段階を行うこともまた可能
である。本発明の方法の好ましい他の形態にれば、蒸留
装置から生ずるパージの一部が抽出装置を出る粗過酸化
水素水溶液と混合され、混合物が酸化装置へ再循環され
る。生じた過酸化水素は酸化装置と抽出装置との間に置
かれ、有機作業溶液から生じた過酸化水素を含む粗水相
を、濃精製Ｈ2 Ｏ2 水溶液及び酸化装置へ一部再循環さ
れる不純物を含むパージが抜出される蒸留段階へ向かわ
せることを可能にするために分離することを意図された
分離器により系から抜出される。分離器の機能は酸化装
置から生じた水相と有機相を分離することである。抽出
装置は、作業溶液を形成する有機相内の酸化装置中で生
じた過酸化水素をこの有機相から、次いで最終生成物を
得るために精製、濃縮される粗水溶液へ移動させる。本
発明の方法により製造される精製された濃過酸化水素水
溶液は５０重量％を越え、多くの場合に６０重量％を越
えるＨ2 Ｏ2 濃度をもつ。同様にこれらの精製された溶
液は一般に８０重量％未満、多くの場合に７５重量％未
満のＨ2 Ｏ2 を含む。
【０００９】本発明はまたアルキルアントラキノンを溶
液で含む有機作業溶液の水素化装置、水素化装置中で生
じたヒドロキノンを酸化する装置、有機作業溶液から過
酸化水素を抽出する装置及び抽出装置から生じた粗過酸
化水素水溶液を蒸留する装置を含むアルキルアントラキ
ノン法による過酸化水素の製造用プラントであって、極
性溶媒を供給されるスクラッバーが蒸留装置を出るパー
ジを受け、洗浄されたパージの第１部分が抽出装置を出
る粗水溶液と混合されて混合物が酸化装置へ再循環さ
れ、パージの他の部分が蒸留装置へ再循環されるプラン
トに関する。本発明によれば、パージスクラッバーを出
る極性溶媒は、水を用いる少くとも１つの第１スクラッ
バー、アルカリ性反応体の水溶液を供給される反応器及
び水を用いる少くとも１つの最終スクラッバーを含む精
製装置中で精製される。本発明の方法に使用される液体
流に対するスクラッバー類は化学工業においてよく知ら
れた任意の技術、例えば向流的に運転される多孔板又は
充填物をもつ液−液抽出塔、あるいは相分離が後続する
完全混合容器を含む洗浄装置、により構成されることが
できる。さらにプラントは後記の、本発明のプラントの
好ましい態様の線図を与える図面を参照する説明中によ
り明瞭に記載される。
液で含む有機作業溶液の水素化装置、水素化装置中で生
じたヒドロキノンを酸化する装置、有機作業溶液から過
酸化水素を抽出する装置及び抽出装置から生じた粗過酸
化水素水溶液を蒸留する装置を含むアルキルアントラキ
ノン法による過酸化水素の製造用プラントであって、極
性溶媒を供給されるスクラッバーが蒸留装置を出るパー
ジを受け、洗浄されたパージの第１部分が抽出装置を出
る粗水溶液と混合されて混合物が酸化装置へ再循環さ
れ、パージの他の部分が蒸留装置へ再循環されるプラン
トに関する。本発明によれば、パージスクラッバーを出
る極性溶媒は、水を用いる少くとも１つの第１スクラッ
バー、アルカリ性反応体の水溶液を供給される反応器及
び水を用いる少くとも１つの最終スクラッバーを含む精
製装置中で精製される。本発明の方法に使用される液体
流に対するスクラッバー類は化学工業においてよく知ら
れた任意の技術、例えば向流的に運転される多孔板又は
充填物をもつ液−液抽出塔、あるいは相分離が後続する
完全混合容器を含む洗浄装置、により構成されることが
できる。さらにプラントは後記の、本発明のプラントの
好ましい態様の線図を与える図面を参照する説明中によ
り明瞭に記載される。
【００１０】プラントは本質的に水素ガス１２及び配管
１３を経てアルキルアントラキノンを含む有機作業溶液
を供給される水素化装置１を含む。アルキルアントラヒ
ドロキノンを含む水素化された作業溶液は水素化装置１
を配管１４を経て出て空気１５を供給される酸化装置２
へ入る。酸化段階２の前にアルキルアントラヒドロキノ
ンを含む配管１４からの有機作業溶液は導管４０により
抽出装置４及び洗浄装置７から生ずる再循環粗水溶液と
混合される。酸化後、有機作業溶液と再循環粗水溶液の
混合物は酸化装置２を配管１６を経て出て分離器３に入
り、そこで分離器３を配管１７を経て出る有機相の、分
離器を配管１８を経て出る水相からの分離が行われる。
配管１７は抽出装置４へ入り、それはさらに純水を入口
１９を経て供給される。抽出装置４を出る過酸化水素を
含む粗水溶液は配管２０、４０及び１４を経て酸化装置
の入口へ再循環される。過酸化水素を減耗された有機作
業溶液は抽出装置４を配管１３を経て出て、次いで新製
造サイクルを開始するために水素化装置１へ再循環され
る。抽出装置４はそれ自体、第１液体と不混和性である
他の液体による液体の溶液の抽出によく知られた任意の
装置例えば遠心抽出器又は向流的に運転される液−液抽
出塔からなることができる。液−液抽出塔が好ましい。
１３を経てアルキルアントラキノンを含む有機作業溶液
を供給される水素化装置１を含む。アルキルアントラヒ
ドロキノンを含む水素化された作業溶液は水素化装置１
を配管１４を経て出て空気１５を供給される酸化装置２
へ入る。酸化段階２の前にアルキルアントラヒドロキノ
ンを含む配管１４からの有機作業溶液は導管４０により
抽出装置４及び洗浄装置７から生ずる再循環粗水溶液と
混合される。酸化後、有機作業溶液と再循環粗水溶液の
混合物は酸化装置２を配管１６を経て出て分離器３に入
り、そこで分離器３を配管１７を経て出る有機相の、分
離器を配管１８を経て出る水相からの分離が行われる。
配管１７は抽出装置４へ入り、それはさらに純水を入口
１９を経て供給される。抽出装置４を出る過酸化水素を
含む粗水溶液は配管２０、４０及び１４を経て酸化装置
の入口へ再循環される。過酸化水素を減耗された有機作
業溶液は抽出装置４を配管１３を経て出て、次いで新製
造サイクルを開始するために水素化装置１へ再循環され
る。抽出装置４はそれ自体、第１液体と不混和性である
他の液体による液体の溶液の抽出によく知られた任意の
装置例えば遠心抽出器又は向流的に運転される液−液抽
出塔からなることができる。液−液抽出塔が好ましい。
【００１１】分離器３を配管１８を経て出る粗過酸化水
素水溶液は２１で有機溶媒を供給される精製器５中へ導
入される。この有機溶媒は少くとも１種の無極性溶媒又
は少くとも１種の無極性溶媒と少くとも１種の水不混和
性極性溶媒との混合物からなる。配管３７は有機溶媒を
精製器５から出させる。使用できる無極性溶媒は例えば
炭化水素あるいは場合によりハロゲン化された脂肪族及
び（又は）芳香族炭化水素の混合物例えば塩化メチレン
又は登録商標ソルベッソ（Solvesso) 及びシェルゾル
（Shellsol) の溶媒である。選択できる極性溶媒は例え
ばアルコール又はアルコールの混合物、アミド、カルボ
ン酸又はリン酸のエステル、リン酸アルキル、あるいは
これらの溶媒の少くとも２つの混合物である。ジイソブ
チルカルビノールが非常に適する。
素水溶液は２１で有機溶媒を供給される精製器５中へ導
入される。この有機溶媒は少くとも１種の無極性溶媒又
は少くとも１種の無極性溶媒と少くとも１種の水不混和
性極性溶媒との混合物からなる。配管３７は有機溶媒を
精製器５から出させる。使用できる無極性溶媒は例えば
炭化水素あるいは場合によりハロゲン化された脂肪族及
び（又は）芳香族炭化水素の混合物例えば塩化メチレン
又は登録商標ソルベッソ（Solvesso) 及びシェルゾル
（Shellsol) の溶媒である。選択できる極性溶媒は例え
ばアルコール又はアルコールの混合物、アミド、カルボ
ン酸又はリン酸のエステル、リン酸アルキル、あるいは
これらの溶媒の少くとも２つの混合物である。ジイソブ
チルカルビノールが非常に適する。
【００１２】精製された粗水溶液は配管２２を経て蒸留
装置６に入る。この蒸留装置の目的は粗過酸化水素水溶
液２２の濃縮及びパージ２４中の、それに含まれる高割
合の不純物の分離及び濃縮のためである。この装置は本
質的に、塔の上部で生ずる液体還流が向流的に移動する
蒸留塔の基部に蒸気を供給する蒸発器を含む。配管３８
は蒸留塔の上部で減少した蒸気を蒸留装置６から逃出さ
せる。この蒸留装置６はまた蒸留塔の還流液体の形成を
意図する純水２３を供給される。プラント生産物を構成
する精製された濃過酸化水素水溶液は蒸留装置６から配
管２６を経て抜出される。蒸留装置６を配管２４を経て
出るパージは一部は配管２５を経て抜出され、一部は配
管３５を経由する純水で希釈された後、極性溶媒２７を
供給される回収、洗浄装置７へ向かわされる。スクラッ
バー７を配管２８を経て出る洗浄されたパージは次いで
２つの流れに分割され、第１流２９は配管１８中へ再循
環されて蒸留装置６に先行する精製器５へ供給され、第
２流３９は抽出装置４を出る粗過酸化水素水溶液と混合
されて流れ４０を形成し、酸化装置２へ再循環される。
装置６に入る。この蒸留装置の目的は粗過酸化水素水溶
液２２の濃縮及びパージ２４中の、それに含まれる高割
合の不純物の分離及び濃縮のためである。この装置は本
質的に、塔の上部で生ずる液体還流が向流的に移動する
蒸留塔の基部に蒸気を供給する蒸発器を含む。配管３８
は蒸留塔の上部で減少した蒸気を蒸留装置６から逃出さ
せる。この蒸留装置６はまた蒸留塔の還流液体の形成を
意図する純水２３を供給される。プラント生産物を構成
する精製された濃過酸化水素水溶液は蒸留装置６から配
管２６を経て抜出される。蒸留装置６を配管２４を経て
出るパージは一部は配管２５を経て抜出され、一部は配
管３５を経由する純水で希釈された後、極性溶媒２７を
供給される回収、洗浄装置７へ向かわされる。スクラッ
バー７を配管２８を経て出る洗浄されたパージは次いで
２つの流れに分割され、第１流２９は配管１８中へ再循
環されて蒸留装置６に先行する精製器５へ供給され、第
２流３９は抽出装置４を出る粗過酸化水素水溶液と混合
されて流れ４０を形成し、酸化装置２へ再循環される。
【００１３】洗浄装置７から抜出された不純物積載極性
溶媒は配管３０を経て、配管３１を経て入る純水で洗浄
する第１段階８を含む処理回収装置へ、次いで配管４２
を経て、３２を経て導入されるＮａＯＨ水溶液による反
応器９中の処理へ、配管４３を経て、配管３３を経て導
入されるスクラッバー１０中の洗浄抽出に、最後に配管
４４を経て固体吸着剤上の吸着のための装置１１中の最
終不純物の分離のために運ばれる。処理された極性溶媒
は次いで配管４５及び２７を経て蒸留装置６からのパー
ジを洗浄するための段階７へ再循環される。極性溶媒パ
ージもまた配管３４を経て与えられる。このパージは除
去することができ、またはなお含まれる溶媒の回収の目
的で精製処理されることができる。同様に、新極性溶媒
の添加もまた配管３６を経て行うことができる。
溶媒は配管３０を経て、配管３１を経て入る純水で洗浄
する第１段階８を含む処理回収装置へ、次いで配管４２
を経て、３２を経て導入されるＮａＯＨ水溶液による反
応器９中の処理へ、配管４３を経て、配管３３を経て導
入されるスクラッバー１０中の洗浄抽出に、最後に配管
４４を経て固体吸着剤上の吸着のための装置１１中の最
終不純物の分離のために運ばれる。処理された極性溶媒
は次いで配管４５及び２７を経て蒸留装置６からのパー
ジを洗浄するための段階７へ再循環される。極性溶媒パ
ージもまた配管３４を経て与えられる。このパージは除
去することができ、またはなお含まれる溶媒の回収の目
的で精製処理されることができる。同様に、新極性溶媒
の添加もまた配管３６を経て行うことができる。
【００１４】パージの再循環に加えて、新物質の形態の
安定化及び（又は）酸性化化合物の補足添加を行なうこ
ともまた可能である。好ましくはないが、この別形態は
これらの化合物を配管４１（酸化）、１９（抽出）及び
２３（蒸留）の少くとも１つに直接注入することにより
行われる。本発明によるプラントの別の形態は、装置７
中の先行洗浄操作の間に水相中に溶解した少量の極性溶
媒を回収するために、無極性溶媒４７を供給される追加
スクラッバー４６をパージ洗浄装置７に続いてもつこと
からなる。少量の回収された極性溶媒を含む無極性溶媒
はスクラッバー４６を配管４８を経て出る。配管４７を
経て供給される無極性溶媒は水混和性であってはなら
ず、配管２１を経て精製器５中に使用されるものと同様
に選ぶことができる。これら無極性溶媒の両方が同一で
あるように選ぶことは一般に有利である。
安定化及び（又は）酸性化化合物の補足添加を行なうこ
ともまた可能である。好ましくはないが、この別形態は
これらの化合物を配管４１（酸化）、１９（抽出）及び
２３（蒸留）の少くとも１つに直接注入することにより
行われる。本発明によるプラントの別の形態は、装置７
中の先行洗浄操作の間に水相中に溶解した少量の極性溶
媒を回収するために、無極性溶媒４７を供給される追加
スクラッバー４６をパージ洗浄装置７に続いてもつこと
からなる。少量の回収された極性溶媒を含む無極性溶媒
はスクラッバー４６を配管４８を経て出る。配管４７を
経て供給される無極性溶媒は水混和性であってはなら
ず、配管２１を経て精製器５中に使用されるものと同様
に選ぶことができる。これら無極性溶媒の両方が同一で
あるように選ぶことは一般に有利である。
【図１】本発明のプラントの好ましい態様を示す線図で
ある。
ある。
【図２】図１のパージスクラバーに追加スクラバーを備
える態様の線図である。 １ 水素化装置 ２ 酸化装置 ３ 分離器 ４ 抽出装置 ５ 精製器 ６ 蒸留装置 ７ スクラッバー、洗浄装置 ８ 純水洗浄装置 ９ 反応器 １０ スクラッバー １１ 吸着装置 ４６ スクラッバー
える態様の線図である。 １ 水素化装置 ２ 酸化装置 ３ 分離器 ４ 抽出装置 ５ 精製器 ６ 蒸留装置 ７ スクラッバー、洗浄装置 ８ 純水洗浄装置 ９ 反応器 １０ スクラッバー １１ 吸着装置 ４６ スクラッバー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フィリップ デルワジー ベルギー ベー1300 ヴァーヴル アベニ ューシェヴァリエール ジェーアン 74 (72)発明者 ファビアンヌ バンヌー ベルギー ベー7100 ラ ルーヴィエール アベニュー ド クロワ ド フー １ −12
Claims (10)
- 【請求項１】 酸性化化合物及び（又は）安定化化合物
の連続添加が行われる不純物の含量の低い濃過酸化水素
水溶液を与えるアルキルアントラキノン法による過酸化
水素水溶液を得る方法であって、該添加が、蒸留装置を
出るパージの少くとも一部の酸化装置に対する再循環か
らなることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 パージを精製する処理が、パージを酸化
段階へ再循環する前に挿入されることを特徴とする、請
求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 精製処理が極性溶媒によるパージの洗浄
からなることを特徴とする、請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 極性溶媒がジイソブチルカルビノールで
あることを特徴とする、請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 極性溶媒が、過酸化水素の小溶解量を抽
出するための水による少くとも１回の洗浄、アルカリ性
反応体の水溶液による処理及び水による少くとも１回の
最終洗浄からなる、この順序の少くとも３つの段階にお
ける処理を経た後回収され、パージ洗浄段階に再循環さ
れることを特徴とする、請求項３又は４に記載の方法。 - 【請求項６】 最後の水による洗浄後、極性溶媒の精製
が残留不純物の吸着及び蒸留又は水蒸気蒸留によるこれ
らの不純物の分離から選ばれる少くとも１つの段階を含
む処理により改良されることを特徴とする、請求項５に
記載の方法。 - 【請求項７】 蒸留装置から生ずるパージが、酸化装置
へ再循環される前に抽出装置を出る粗過酸化水素水溶液
と混合されることを特徴とする、請求項１〜６のいずれ
か一項に記載の方法。 - 【請求項８】 酸化装置を出る有機相及び水相が分離さ
れること、及び水相が、パージの最終生成物を構成する
精製及び濃縮された過酸化水素水溶液を抜出するために
蒸留装置へ運ばれ、そのパージが酸化装置へ再循環され
ることを特徴とする、請求項７に記載の方法。 - 【請求項９】 アルキルアントラキノンを溶液で含む有
機作業溶液の水素化装置、水素化装置中で生じたヒドロ
キノンを酸化する装置、有機作業溶液から過酸化水素を
抽出する装置及び生じた粗過酸化水素水溶液を蒸留する
装置を含むアルキルアントラキノン法による過酸化水素
の製造用プラントであって、極性溶媒を供給されるスク
ラッバーが蒸留装置を出るパージを受容し、洗浄された
パージの第１部分が抽出装置を出る粗水溶液と混合され
て混合物が酸化装置へ再循環され、パージの他の部分が
蒸留装置へ再循環されることを特徴とするプラント。 - 【請求項１０】 パージスクラッバーを出る極性溶媒
が、水を供給される少くとも１つの第１スクラッバー、
アルカリ性反応体の水溶液を供給される反応器及び水を
供給される少くとも１つの最終スクラッバーを含む精製
装置中で精製されることを特徴とする、請求項９に記載
のプラント。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE09100788 | 1991-08-27 | ||
| BE9100788A BE1005199A3 (fr) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | Procede pour l'obtention de solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogene. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05201708A true JPH05201708A (ja) | 1993-08-10 |
Family
ID=3885670
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4228372A Pending JPH05201708A (ja) | 1991-08-27 | 1992-08-27 | 過酸化水素水溶液を得る方法 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5302367A (ja) |
| EP (1) | EP0529723B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05201708A (ja) |
| AT (1) | ATE124382T1 (ja) |
| AU (1) | AU645439B2 (ja) |
| BE (1) | BE1005199A3 (ja) |
| CA (1) | CA2076343A1 (ja) |
| DE (1) | DE69203181T2 (ja) |
| ES (1) | ES2074811T3 (ja) |
| FI (1) | FI923844A (ja) |
Cited By (6)
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| KR100616355B1 (ko) * | 1998-06-18 | 2006-08-28 | 솔베이(소시에떼아노님) | 과산화수소 수용액의 제조방법과 과산화수소 수용액 |
| JP2008087992A (ja) * | 2006-09-29 | 2008-04-17 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | アントラキノン法による過酸化水素の製造方法 |
| JP2008120631A (ja) * | 2006-11-13 | 2008-05-29 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | アントラキノン法による過酸化水素の製造方法 |
| KR20160065911A (ko) * | 2013-10-02 | 2016-06-09 | 솔베이(소시에떼아노님) | 정제된 과산화수소 수용액의 제조 방법 |
| KR20190028290A (ko) * | 2017-09-08 | 2019-03-18 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 과산화수소 제조용 작동 용액의 조제 방법 |
| JP2019048740A (ja) * | 2017-09-08 | 2019-03-28 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 過酸化水素の製造方法 |
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| FR2730986B1 (fr) * | 1995-02-28 | 1997-05-16 | Chemoxal Sa | Installation de production de peroxyde d'hydrogene |
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| DE10207407A1 (de) * | 2002-02-21 | 2003-09-04 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid |
| US7722847B2 (en) * | 2002-09-30 | 2010-05-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aqueous hydrogen peroxide solutions and method of making same |
| US7288184B2 (en) * | 2004-12-10 | 2007-10-30 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Process for mitigating acids in a system for separating aromatic hydrocarbons from a hydrocarbon feedstream |
| WO2008112999A1 (en) * | 2007-03-15 | 2008-09-18 | Fmc Corporation | Recovery of aqueous hydrogen peroxide in auto-oxidation h2o2 production |
| JP2016506354A (ja) | 2012-12-20 | 2016-03-03 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | 精製過酸化水素水溶液の製造方法 |
| EP2857351A1 (en) | 2013-10-02 | 2015-04-08 | Solvay SA | Process for manufacturing a purified aqueous hydrogen peroxide solution |
| US11655437B2 (en) * | 2017-09-28 | 2023-05-23 | Arkema Inc. | Delivery systems for peroxide compounds and their applications |
| EP3543208A1 (en) | 2018-03-19 | 2019-09-25 | Solvay Sa | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution |
| US20220274913A1 (en) | 2019-09-11 | 2022-09-01 | Solvay Sa | Process for manufacturing a substituted cyclohexanecarbonitrile |
| WO2021048365A1 (en) | 2019-09-11 | 2021-03-18 | Solvay Sa | Process for manufacturing an alkyl substituted cyclohexanecarbonitrile |
| EP4028386A1 (en) | 2019-09-11 | 2022-07-20 | Solvay Sa | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution |
| EP4056553A1 (en) | 2021-03-08 | 2022-09-14 | Solvay SA | Alkyl substituted cyclohexanecarbonitriles |
| EP4337603A1 (en) * | 2021-05-10 | 2024-03-20 | Evonik Operations GmbH | Optimized steam network for the ao process |
| CA3235908A1 (en) * | 2021-12-22 | 2023-06-29 | Andrew WILLSON | Novel process for the production of hydrogen peroxide |
| WO2024110260A1 (en) | 2022-11-25 | 2024-05-30 | Solvay Sa | Novel synthesis for a nitrile solvent |
| WO2024120808A1 (en) | 2022-12-06 | 2024-06-13 | Solvay Sa | Novel mixture of cyclohexane carbonitrile isomers |
| WO2024125974A1 (en) | 2022-12-12 | 2024-06-20 | Solvay Sa | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution by using alkyl-cyclohexane carbonitrile solvents |
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| US3043666A (en) * | 1960-03-11 | 1962-07-10 | Fmc Corp | Purification of hydrogen peroxide |
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| GB1109603A (en) * | 1963-10-30 | 1968-04-10 | Laporte Chemical | Improvements in or relating to hydrogen peroxide |
| FR1412812A (fr) * | 1963-10-30 | 1965-10-01 | Laporte Chemical | Procédé de purification de l'eau oxygénée |
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- 1991-08-27 BE BE9100788A patent/BE1005199A3/fr not_active IP Right Cessation
-
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- 1992-08-18 CA CA002076343A patent/CA2076343A1/fr not_active Abandoned
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- 1992-08-27 JP JP4228372A patent/JPH05201708A/ja active Pending
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