JPH05201707A - 精製された過酸化水素水溶液を得る方法 - Google Patents
精製された過酸化水素水溶液を得る方法Info
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- JPH05201707A JPH05201707A JP4228371A JP22837192A JPH05201707A JP H05201707 A JPH05201707 A JP H05201707A JP 4228371 A JP4228371 A JP 4228371A JP 22837192 A JP22837192 A JP 22837192A JP H05201707 A JPH05201707 A JP H05201707A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 粗過酸化水素水溶液を蒸発させ、生じた蒸気
相を、塔の底部中で還流し、塔から抜出す精製過酸化水
素水溶液と同組成の液体小流で洗浄する蒸気相洗浄帯域
を備え、蒸気相洗浄帯域の直径が塔の残部の直径より大
きい蒸留塔の基部に供給し、精製過酸化水素水溶液を蒸
気相洗浄帯域より高い塔高で抜出し、大部分の不純物を
含む洗浄残留物を塔の底部で捕集する精製過酸化水素水
溶液を得る方法及びそれに用いる蒸留装置。 【効果】 爆発危険領域の濃度を含まず、分解による過
酸化物の損失を回避して不純物含量の低い濃過酸化水素
水溶液を得ることができる。
相を、塔の底部中で還流し、塔から抜出す精製過酸化水
素水溶液と同組成の液体小流で洗浄する蒸気相洗浄帯域
を備え、蒸気相洗浄帯域の直径が塔の残部の直径より大
きい蒸留塔の基部に供給し、精製過酸化水素水溶液を蒸
気相洗浄帯域より高い塔高で抜出し、大部分の不純物を
含む洗浄残留物を塔の底部で捕集する精製過酸化水素水
溶液を得る方法及びそれに用いる蒸留装置。 【効果】 爆発危険領域の濃度を含まず、分解による過
酸化物の損失を回避して不純物含量の低い濃過酸化水素
水溶液を得ることができる。
Description
【０００１】本発明は不純物の含量の低い濃過酸化水素
水溶液を得る方法に関する。本発明はまた不純物から精
製される濃過酸化水素水溶液を得るための蒸留塔に関す
る。アルキルアントラキノンを用いる方法で製造される
過酸化水素水溶液の濃縮、精製に対する既知方法（ＦＭ
Ｃ・コーポレーションの米国特許第3,152,052 号）があ
り、それによれば有機不純物を含む過酸化水素の水溶液
の主要部を蒸発させ、不純物が濃縮された残留物が蒸発
器中で沸騰温度で混合物から連続的に抜出され、蒸気は
第１蒸留塔中で蒸留にかけられ、その上部で水蒸気が捕
集され、その基部で精製された過酸化水素水溶液が捕集
され、不純物が濃縮された残留物は、残留物のストリッ
ピングが第１塔の上部で生じた蒸気で行われる第２塔中
で処理され、不純物の大部分を含む最終残留物が第２塔
の基部で捕集され、次いで廃棄される。しかし、この既
知方法は、Ｈ2 Ｏ2 及び有機物質の同時に存在する濃度
が、それらがときには爆発危険領域中にあるか又はこの
領域に非常に近いような溶液を生ずる欠点をもつ。さら
に、２つの連続する蒸留塔中の過酸化水素水溶液の処理
はしばしば酸素及び水への分解による過酸化水素のかな
りの部分の有意な損失の原因である。
水溶液を得る方法に関する。本発明はまた不純物から精
製される濃過酸化水素水溶液を得るための蒸留塔に関す
る。アルキルアントラキノンを用いる方法で製造される
過酸化水素水溶液の濃縮、精製に対する既知方法（ＦＭ
Ｃ・コーポレーションの米国特許第3,152,052 号）があ
り、それによれば有機不純物を含む過酸化水素の水溶液
の主要部を蒸発させ、不純物が濃縮された残留物が蒸発
器中で沸騰温度で混合物から連続的に抜出され、蒸気は
第１蒸留塔中で蒸留にかけられ、その上部で水蒸気が捕
集され、その基部で精製された過酸化水素水溶液が捕集
され、不純物が濃縮された残留物は、残留物のストリッ
ピングが第１塔の上部で生じた蒸気で行われる第２塔中
で処理され、不純物の大部分を含む最終残留物が第２塔
の基部で捕集され、次いで廃棄される。しかし、この既
知方法は、Ｈ2 Ｏ2 及び有機物質の同時に存在する濃度
が、それらがときには爆発危険領域中にあるか又はこの
領域に非常に近いような溶液を生ずる欠点をもつ。さら
に、２つの連続する蒸留塔中の過酸化水素水溶液の処理
はしばしば酸素及び水への分解による過酸化水素のかな
りの部分の有意な損失の原因である。
【０００２】本発明は有機及び無機物質から精製され、
過酸化水素及び有機物質の危険な濃度を含まず、同時に
分解による過酸化物の損失を回避する濃過酸化水素水溶
液を製造する方法の提供により既知方法の欠点を克服す
ることを目的とする。この目的のため、本発明は、有機
及び（又は）無機不純物を含む粗過酸化水素水溶液の主
要部を蒸発させて水と過酸化水素との混合物からなり、
揮発性不純物及び蒸気相に同伴されたものもまた含む蒸
気相を得、この蒸気相を精留して不純物が減耗された過
酸化水素水溶液を生成させる不純物の含量の低い濃過酸
化水素水溶液を得る方法に関する。本発明によれば前記
蒸気相は、洗浄帯域を下部中に備えた蒸留塔の基部中に
供給され、そこで蒸気相が、塔の底部中で還流し、塔を
出る生成物を形成する精製された過酸化水素水溶液と同
じ組成をもつ液体のわずかな流れで洗浄され、この精製
された生成物が前記蒸気相の前記洗浄帯域の上方で抜出
が生ずるような塔高の側部で抜出され、大部分の不純物
を含む洗浄液のわずかな流れからなる残留物が塔の底部
で捕集される。本発明によれば、蒸留塔の洗浄帯域は精
留部の直径より大きい塔径をもつ。本発明による方法
は、アルキルアントラキノンを用いる方法により得られ
る粗過酸化水素水溶液の精製に適する。
過酸化水素及び有機物質の危険な濃度を含まず、同時に
分解による過酸化物の損失を回避する濃過酸化水素水溶
液を製造する方法の提供により既知方法の欠点を克服す
ることを目的とする。この目的のため、本発明は、有機
及び（又は）無機不純物を含む粗過酸化水素水溶液の主
要部を蒸発させて水と過酸化水素との混合物からなり、
揮発性不純物及び蒸気相に同伴されたものもまた含む蒸
気相を得、この蒸気相を精留して不純物が減耗された過
酸化水素水溶液を生成させる不純物の含量の低い濃過酸
化水素水溶液を得る方法に関する。本発明によれば前記
蒸気相は、洗浄帯域を下部中に備えた蒸留塔の基部中に
供給され、そこで蒸気相が、塔の底部中で還流し、塔を
出る生成物を形成する精製された過酸化水素水溶液と同
じ組成をもつ液体のわずかな流れで洗浄され、この精製
された生成物が前記蒸気相の前記洗浄帯域の上方で抜出
が生ずるような塔高の側部で抜出され、大部分の不純物
を含む洗浄液のわずかな流れからなる残留物が塔の底部
で捕集される。本発明によれば、蒸留塔の洗浄帯域は精
留部の直径より大きい塔径をもつ。本発明による方法
は、アルキルアントラキノンを用いる方法により得られ
る粗過酸化水素水溶液の精製に適する。
【０００３】アルキルアントラキノンを用いる方法は少
くとも１種のアルキルアントラキノン及び（又は）少く
とも１種のテトラヒドロアルキルアントラキノンの有機
作業液を水素化して１種又は多くのアルキル化アントラ
ヒドロキノン及び（又は）テトラヒドロアントラヒドロ
キノンを生成させることからなる濃過酸化水素水溶液の
製造法を示すものとする。アルキル化（テトラヒドロ）
アントラヒドロキノンの溶液を含む作業溶液は次いで酸
素、空気又は酸素富化空気により酸化させて過酸化水素
を生成させ、アルキル化したアルキルアントラキノン及
び（又は）テトラヒドロアントラキノンを再生させる。
生じた過酸化水素は次いで水抽出段階により有機作業溶
液から分離され、過酸化水素が水相中に回収される。
（テトラヒドロ）アルキルアントラキノンを含む有機作
業溶液は次いで過酸化水素製造サイクルの再開のために
水素化段階へ再循環される。
くとも１種のアルキルアントラキノン及び（又は）少く
とも１種のテトラヒドロアルキルアントラキノンの有機
作業液を水素化して１種又は多くのアルキル化アントラ
ヒドロキノン及び（又は）テトラヒドロアントラヒドロ
キノンを生成させることからなる濃過酸化水素水溶液の
製造法を示すものとする。アルキル化（テトラヒドロ）
アントラヒドロキノンの溶液を含む作業溶液は次いで酸
素、空気又は酸素富化空気により酸化させて過酸化水素
を生成させ、アルキル化したアルキルアントラキノン及
び（又は）テトラヒドロアントラキノンを再生させる。
生じた過酸化水素は次いで水抽出段階により有機作業溶
液から分離され、過酸化水素が水相中に回収される。
（テトラヒドロ）アルキルアントラキノンを含む有機作
業溶液は次いで過酸化水素製造サイクルの再開のために
水素化段階へ再循環される。
【０００４】アルキルアントラキノンは位置１、２又は
３を少くとも１個の炭素原子をもつ線状又は枝分れ脂肪
族型の少くとも１つのアルキル側鎖により置換された
９，１０−アントラキノン類を示すものとする。これら
のアルキル鎖は通常９個より少い炭素原子、好ましくは
６個より少い炭素原子をもつ。そのようなアルキルアン
トラキノンの例は２−エチルアントラキノン、２−イソ
プロピルアントラキノン、２−ｓｅｃ−及び２−ｔ−ブ
チルアントラキノン、１，３−、２，３−、１，４−及
び２，７−ジメチルアントラキノン、２−イソ−及び２
−ｔ−アミルアントラキノン及びこれらのキノンの混合
物である。アルキル化アントラヒドロキノンは上に明記
した９，１０−アルキルアントラキノンに対応する９，
１０−ヒドロキノンを示すものとする。本発明による方
法はまた他の既知技術により製造される粗過酸化水素水
溶液の精製に適する。例えばそれを水素と酸素とからの
直接合成から生ずるＨ2 Ｏ2 水溶液の精製に使用でき
る。それはまた電解法により得られるＨ2 Ｏ2 溶液の精
製に適用できる。
３を少くとも１個の炭素原子をもつ線状又は枝分れ脂肪
族型の少くとも１つのアルキル側鎖により置換された
９，１０−アントラキノン類を示すものとする。これら
のアルキル鎖は通常９個より少い炭素原子、好ましくは
６個より少い炭素原子をもつ。そのようなアルキルアン
トラキノンの例は２−エチルアントラキノン、２−イソ
プロピルアントラキノン、２−ｓｅｃ−及び２−ｔ−ブ
チルアントラキノン、１，３−、２，３−、１，４−及
び２，７−ジメチルアントラキノン、２−イソ−及び２
−ｔ−アミルアントラキノン及びこれらのキノンの混合
物である。アルキル化アントラヒドロキノンは上に明記
した９，１０−アルキルアントラキノンに対応する９，
１０−ヒドロキノンを示すものとする。本発明による方
法はまた他の既知技術により製造される粗過酸化水素水
溶液の精製に適する。例えばそれを水素と酸素とからの
直接合成から生ずるＨ2 Ｏ2 水溶液の精製に使用でき
る。それはまた電解法により得られるＨ2 Ｏ2 溶液の精
製に適用できる。
【０００５】本発明による方法の目的は不純物の含量の
低い過酸化水素が濃縮された水溶液を提供することであ
る。それは有機物質の含量の低い、すなわち６０ppm 未
満、好ましくは３０ppm 未満の有機物質を含む水溶液を
得るのによく適合される。その方法はまた過酸化水素水
溶液中の無機不純物の含量の低下によく適合される。例
えばそれを、無機物質の含量を有機物質の含量に匹敵す
る値に、又は若干の場合に有機物質の含量より低い値に
さえ低下させるために使用できる。精製される過酸化水
素水溶液は一般になお有意量の有機不純物例えばキノン
の酸化生成物及び有機溶媒を含むことができる。この過
酸化水素水溶液中の全有機炭素（ＴＯＣ）の形態で示し
た有機不純物の量はしばしば１５０ppm より高い。さら
に、それは一般に７００ppm 以下である。この溶液の無
機不純物含量については、それは一般に１００〜５００
ppm である。本発明による方法はＨ2 Ｏ2 濃度が２０重
量％より高い、よりしばしば３０％より高い粗過酸化水
素水溶液の精製によく適合される。それはまたＨ2 Ｏ2
濃度が６０％、多くの場合５０％を越えない粗過酸化水
素水溶液の精製によく適合される。本発明の方法により
製造される精製された過酸化水素水溶液は５０重量％以
上、多くの場合に６０重量％以上のＨ2 Ｏ2 濃度をも
つ。同様に、これらの精製された溶液は一般に８０重量
％未満、多くの場合に７５重量％未満のＨ2 Ｏ2 を含
む。
低い過酸化水素が濃縮された水溶液を提供することであ
る。それは有機物質の含量の低い、すなわち６０ppm 未
満、好ましくは３０ppm 未満の有機物質を含む水溶液を
得るのによく適合される。その方法はまた過酸化水素水
溶液中の無機不純物の含量の低下によく適合される。例
えばそれを、無機物質の含量を有機物質の含量に匹敵す
る値に、又は若干の場合に有機物質の含量より低い値に
さえ低下させるために使用できる。精製される過酸化水
素水溶液は一般になお有意量の有機不純物例えばキノン
の酸化生成物及び有機溶媒を含むことができる。この過
酸化水素水溶液中の全有機炭素（ＴＯＣ）の形態で示し
た有機不純物の量はしばしば１５０ppm より高い。さら
に、それは一般に７００ppm 以下である。この溶液の無
機不純物含量については、それは一般に１００〜５００
ppm である。本発明による方法はＨ2 Ｏ2 濃度が２０重
量％より高い、よりしばしば３０％より高い粗過酸化水
素水溶液の精製によく適合される。それはまたＨ2 Ｏ2
濃度が６０％、多くの場合５０％を越えない粗過酸化水
素水溶液の精製によく適合される。本発明の方法により
製造される精製された過酸化水素水溶液は５０重量％以
上、多くの場合に６０重量％以上のＨ2 Ｏ2 濃度をも
つ。同様に、これらの精製された溶液は一般に８０重量
％未満、多くの場合に７５重量％未満のＨ2 Ｏ2 を含
む。
【０００６】本発明の方法によれば、不純物を含む粗過
酸化水素溶液の主要部の蒸発後、水とＨ2 Ｏ2 との混合
物からなりなお一定量の揮発性不純物及び蒸気相に同伴
された不純物を含む蒸気相、並びに有機及び無機不純物
の濃縮された残留液体が得られる。得られた蒸気相は蒸
発される溶液中に存在するＨ2 Ｏ2 の全量の少くとも７
０％、多くの場合に約８０〜９０％に相当する。生ずる
蒸気相中の有機不純物の量は一般に全有機炭素（ＴＯ
Ｃ）として示して５０ppm を越え３００ppm より小さ
く、多くの場合に１００ppm を越え２００ppm より小さ
い。蒸気相に同伴した無機不純物の量は通常約３０〜約
２００ppm である。精製される粗過酸化水素溶液の蒸発
器と蒸留塔との間には一般に分離器が見いだされ、その
目的は蒸発されなかった液体を蒸発塔のフィードに使用
される蒸気相から除去するためである。
酸化水素溶液の主要部の蒸発後、水とＨ2 Ｏ2 との混合
物からなりなお一定量の揮発性不純物及び蒸気相に同伴
された不純物を含む蒸気相、並びに有機及び無機不純物
の濃縮された残留液体が得られる。得られた蒸気相は蒸
発される溶液中に存在するＨ2 Ｏ2 の全量の少くとも７
０％、多くの場合に約８０〜９０％に相当する。生ずる
蒸気相中の有機不純物の量は一般に全有機炭素（ＴＯ
Ｃ）として示して５０ppm を越え３００ppm より小さ
く、多くの場合に１００ppm を越え２００ppm より小さ
い。蒸気相に同伴した無機不純物の量は通常約３０〜約
２００ppm である。精製される粗過酸化水素溶液の蒸発
器と蒸留塔との間には一般に分離器が見いだされ、その
目的は蒸発されなかった液体を蒸発塔のフィードに使用
される蒸気相から除去するためである。
【０００７】本発明によれば、不純物を含む過酸化水素
水溶液のための蒸発器中に生じた蒸気相は濃縮塔として
運転され、導入される蒸気相を洗浄するための多数のト
レイを下部に備えた蒸留塔中で精留される。これらのト
レイの目的は、蒸気相からそれに含まれる有機及び無機
不純物を除去するために塔中で還流する液体のわずかな
流れによる蒸気相の洗浄を行うためである。本発明によ
れば、塔中で還流し、蒸気相の洗浄に使用される液体は
側部抜出し（塔を出る生成物を形成する精製された過酸
化水素水溶液）と同じ組成をもつ。また塔の基部で捕集
される残留物の流量であるその流量は、それが通常フィ
ード（蒸留装置に入る精製される粗水溶液）中に存在す
るＨ2 Ｏ2 流の約５重量％を含むようなものである。本
発明の方法による蒸留塔の洗浄帯域の上方に位置する部
分は一般に精留部と称され、その目的は過酸化水素溶液
を濃縮するためである。この部分中で、揮発性不純物の
大部分を含み塔の上部で逃出する留出物が、この精留部
の底部でとられ、濃縮、精製された過酸化水素水の生産
物を形成する側部抜出から分離される。好ましくはこの
蒸留塔は減圧下に運転できる。一般に、圧力は１００ｋ
Ｐa より低い。約５〜5.5 ｋＰa の圧力が一般に適当で
ある。塔の精留部は適当な数の分留装置を充填される。
分留装置はそれ自体蒸留塔の技術において知られる分留
装置例えば多孔板、バルブトレイ、バブルキャップトレ
イ並びに種々の充填物例えばラシヒリング、ポールリン
グ及び織マットから選ぶことができる。多孔板及び充填
物が好ましい。
水溶液のための蒸発器中に生じた蒸気相は濃縮塔として
運転され、導入される蒸気相を洗浄するための多数のト
レイを下部に備えた蒸留塔中で精留される。これらのト
レイの目的は、蒸気相からそれに含まれる有機及び無機
不純物を除去するために塔中で還流する液体のわずかな
流れによる蒸気相の洗浄を行うためである。本発明によ
れば、塔中で還流し、蒸気相の洗浄に使用される液体は
側部抜出し（塔を出る生成物を形成する精製された過酸
化水素水溶液）と同じ組成をもつ。また塔の基部で捕集
される残留物の流量であるその流量は、それが通常フィ
ード（蒸留装置に入る精製される粗水溶液）中に存在す
るＨ2 Ｏ2 流の約５重量％を含むようなものである。本
発明の方法による蒸留塔の洗浄帯域の上方に位置する部
分は一般に精留部と称され、その目的は過酸化水素溶液
を濃縮するためである。この部分中で、揮発性不純物の
大部分を含み塔の上部で逃出する留出物が、この精留部
の底部でとられ、濃縮、精製された過酸化水素水の生産
物を形成する側部抜出から分離される。好ましくはこの
蒸留塔は減圧下に運転できる。一般に、圧力は１００ｋ
Ｐa より低い。約５〜5.5 ｋＰa の圧力が一般に適当で
ある。塔の精留部は適当な数の分留装置を充填される。
分留装置はそれ自体蒸留塔の技術において知られる分留
装置例えば多孔板、バルブトレイ、バブルキャップトレ
イ並びに種々の充填物例えばラシヒリング、ポールリン
グ及び織マットから選ぶことができる。多孔板及び充填
物が好ましい。
【０００８】還流は液体がすべての分留装置上に得られ
るように精留部の上部に保証されねばならない。この還
流は逃出する蒸気を塔の上部で凝縮させ、第１分留装置
上に形成された液体の一部を再循環することにより行う
ことができる。それは好ましくはまた、蒸気中に存在す
る揮発性不純物が再循環されないように脱イオン水の添
加からなることができる。本発明の方法を適合させるた
めに、蒸留塔からの精製された過酸化水素溶液の側部抜
出が、この抜出が蒸気相洗浄帯域の上方で生ずるような
塔高で生ずることもまた推奨される。例えば、精製され
たＨ2 Ｏ2 溶液を蒸気相洗浄帯域の最高トレイの数セン
チ上に位置する場所で抜出することができる。好ましい
他の形態において、抜出は蒸気相洗浄帯域の上部トレイ
と塔の精留部の下部分留装置例えば下部分留トレイとの
間に位置するレベルで行うことができる。
るように精留部の上部に保証されねばならない。この還
流は逃出する蒸気を塔の上部で凝縮させ、第１分留装置
上に形成された液体の一部を再循環することにより行う
ことができる。それは好ましくはまた、蒸気中に存在す
る揮発性不純物が再循環されないように脱イオン水の添
加からなることができる。本発明の方法を適合させるた
めに、蒸留塔からの精製された過酸化水素溶液の側部抜
出が、この抜出が蒸気相洗浄帯域の上方で生ずるような
塔高で生ずることもまた推奨される。例えば、精製され
たＨ2 Ｏ2 溶液を蒸気相洗浄帯域の最高トレイの数セン
チ上に位置する場所で抜出することができる。好ましい
他の形態において、抜出は蒸気相洗浄帯域の上部トレイ
と塔の精留部の下部分留装置例えば下部分留トレイとの
間に位置するレベルで行うことができる。
【０００９】本発明によれば、ストリッピング液体から
なる残留物が蒸留塔の底部で捕集される。この残留物は
蒸留塔を出るパージを形成する。これは、蒸留塔に入る
フィード中に含まれた過酸化水素の全量の約５重量％に
相当する約７０重量％のＨ2 Ｏ2 含量をもち、不純物の
主要部を含む。パージ中の不純物の量は一般に有機及び
（又は）無機物質５００ppm を越え、ときには１０００
ppm を越える。本発明の方法による蒸留塔は塔の底部に
注入される精製される蒸気相フィードの洗浄帯域を下部
にもつ。この洗浄帯域は液体によるガスの洗浄を行うの
に適し、それ自体知られる任意の技術により構成される
ことができる。１つが他の上に配列されるトレイ上の還
流液体により蒸気相を洗浄する技術が、有機及び有機不
純物を含む過酸化水素の蒸気相の精製に非常に適するこ
とが見いだされた。選ばれる蒸留塔の底部に配列される
洗浄トレイは、１つのトレイから他のトレイへ液体がウ
ィーピングする現象を回避し、上部トレイに対する蒸気
の上昇による液体の小滴の同伴を最少にするために、好
ましくはバブルキャップ型である。
なる残留物が蒸留塔の底部で捕集される。この残留物は
蒸留塔を出るパージを形成する。これは、蒸留塔に入る
フィード中に含まれた過酸化水素の全量の約５重量％に
相当する約７０重量％のＨ2 Ｏ2 含量をもち、不純物の
主要部を含む。パージ中の不純物の量は一般に有機及び
（又は）無機物質５００ppm を越え、ときには１０００
ppm を越える。本発明の方法による蒸留塔は塔の底部に
注入される精製される蒸気相フィードの洗浄帯域を下部
にもつ。この洗浄帯域は液体によるガスの洗浄を行うの
に適し、それ自体知られる任意の技術により構成される
ことができる。１つが他の上に配列されるトレイ上の還
流液体により蒸気相を洗浄する技術が、有機及び有機不
純物を含む過酸化水素の蒸気相の精製に非常に適するこ
とが見いだされた。選ばれる蒸留塔の底部に配列される
洗浄トレイは、１つのトレイから他のトレイへ液体がウ
ィーピングする現象を回避し、上部トレイに対する蒸気
の上昇による液体の小滴の同伴を最少にするために、好
ましくはバブルキャップ型である。
【００１０】本発明の方法による蒸留塔の洗浄帯域は少
くとも１つの洗浄トレイを含む。しばしば４つ以上のト
レイが使用される。精製される過酸化水素水溶液がわず
かの不純物を含む特定の、例えば８０ppm 未満の有機物
質を含む溶液の場合に、単に２つのトレイ又は単一トレ
イでも含む洗浄帯域のときには十分であると認められる
ことができる。多くの場合に、この洗浄帯域は５つより
少ないトレイ、すなわち通常３つ又は４つのトレイを含
む。本発明によれば、洗浄帯域は洗浄帯域の上方の精留
部の直径より大きい直径をもつ塔の底部中に構成され
る。洗浄帯域の直径の精留部の直径に対する比は一般に
１を越え、しばしば約1.３に等しいか又はそれ以上に選
ばれる。この比は通常約1.８を越えない。約1.５の比が
優れた結果を与えた。
くとも１つの洗浄トレイを含む。しばしば４つ以上のト
レイが使用される。精製される過酸化水素水溶液がわず
かの不純物を含む特定の、例えば８０ppm 未満の有機物
質を含む溶液の場合に、単に２つのトレイ又は単一トレ
イでも含む洗浄帯域のときには十分であると認められる
ことができる。多くの場合に、この洗浄帯域は５つより
少ないトレイ、すなわち通常３つ又は４つのトレイを含
む。本発明によれば、洗浄帯域は洗浄帯域の上方の精留
部の直径より大きい直径をもつ塔の底部中に構成され
る。洗浄帯域の直径の精留部の直径に対する比は一般に
１を越え、しばしば約1.３に等しいか又はそれ以上に選
ばれる。この比は通常約1.８を越えない。約1.５の比が
優れた結果を与えた。
【００１１】本発明の方法の他の形態によれば、不純物
を含む粗過酸化水素水溶液の蒸発の操作は水不混和性有
機溶媒によるこの溶液の洗浄の１つ又はそれ以上の段階
により先行される。有機溶媒は、極性溶媒例えばアルコ
ール又はアルコールの混合物、アミド又はリン酸アルキ
ル、あるいは無極性溶媒例えば炭化水素又は脂肪族及び
（又は）芳香族炭化水素の混合物であることができる。
溶媒として、有機不純物を抽出できる目的で処理される
溶液の個々の性質により種々の割合の、少くとも１種の
極性溶媒と少くとも１種の無極性溶媒との混合物を選ぶ
ことが有利である。例えば、１種又は多くの極性溶媒例
えばジイソブチルカルビノール約５０重量％と１種又は
多くの無極性溶媒約５０重量％の割合を含む溶媒の混合
物、例えば登録商標ソルベッソ (Solvesso) で市販され
る溶媒を選ぶことができる。好ましい本発明の方法の他
の別の形態において、蒸留塔の基部を出る洗浄液のわず
かな流れからなる残留物は、それに含まれる生成物、殊
に過酸化水素、を再循環及び回収させることを意図する
精製処理にかけられる。
を含む粗過酸化水素水溶液の蒸発の操作は水不混和性有
機溶媒によるこの溶液の洗浄の１つ又はそれ以上の段階
により先行される。有機溶媒は、極性溶媒例えばアルコ
ール又はアルコールの混合物、アミド又はリン酸アルキ
ル、あるいは無極性溶媒例えば炭化水素又は脂肪族及び
（又は）芳香族炭化水素の混合物であることができる。
溶媒として、有機不純物を抽出できる目的で処理される
溶液の個々の性質により種々の割合の、少くとも１種の
極性溶媒と少くとも１種の無極性溶媒との混合物を選ぶ
ことが有利である。例えば、１種又は多くの極性溶媒例
えばジイソブチルカルビノール約５０重量％と１種又は
多くの無極性溶媒約５０重量％の割合を含む溶媒の混合
物、例えば登録商標ソルベッソ (Solvesso) で市販され
る溶媒を選ぶことができる。好ましい本発明の方法の他
の別の形態において、蒸留塔の基部を出る洗浄液のわず
かな流れからなる残留物は、それに含まれる生成物、殊
に過酸化水素、を再循環及び回収させることを意図する
精製処理にかけられる。
【００１２】本発明はまた本発明の方法の実施に適する
蒸留塔に関する。本発明によれば、本発明の精製法を行
うための蒸留塔は直径が塔の精留部より約1.３〜約1.８
倍大きい蒸気相洗浄帯域を形成する下部を含み、バブル
キャップを備えたオリフィスを貫通された洗浄トレイを
含み、この塔の底部は蒸発器から生ずる精製される蒸気
相フィードの流入及び分配用装置を備え、洗浄帯域の上
部は生ずる精製された過酸化水素水溶液のための側部抜
出装置を含み、塔の基部は不純物が濃縮された洗浄液の
わずかな流れからなる残留物を、蒸留装置からそれを取
出す目的で捕集することを意図した系を備える。さらに
蒸留塔は後記の、本発明による蒸留塔の好ましい態様の
線図を与える図面を参照する説明中により明瞭に記載さ
れる。
蒸留塔に関する。本発明によれば、本発明の精製法を行
うための蒸留塔は直径が塔の精留部より約1.３〜約1.８
倍大きい蒸気相洗浄帯域を形成する下部を含み、バブル
キャップを備えたオリフィスを貫通された洗浄トレイを
含み、この塔の底部は蒸発器から生ずる精製される蒸気
相フィードの流入及び分配用装置を備え、洗浄帯域の上
部は生ずる精製された過酸化水素水溶液のための側部抜
出装置を含み、塔の基部は不純物が濃縮された洗浄液の
わずかな流れからなる残留物を、蒸留装置からそれを取
出す目的で捕集することを意図した系を備える。さらに
蒸留塔は後記の、本発明による蒸留塔の好ましい態様の
線図を与える図面を参照する説明中により明瞭に記載さ
れる。
【００１３】この蒸留塔は３つの装置、すなわち蒸発器
９、分離器１４及び実際の蒸留塔３、を含む蒸留装置の
不可欠部分を形成する。過酸化水素製造装置から、より
特定的には抽出装置から（アルキルアントラキノン法の
場合に）生じ、溶媒の混合物好ましくは極性及び無極性
溶媒の混合物による少くとも１つの前洗浄を経たかもし
れない精製される過酸化水素水溶液は導管１７を経て蒸
留装置に入り、水蒸気入口１８及び水蒸気出口１９導管
により加熱水蒸気を供給される蒸発器９に入る。生じた
蒸気相と液体の混合物は蒸発器から導管２４を経て逃出
し、次いで分離器１４に入り、そこでそれが水、過酸化
水素及び不純物を含む蒸気相流２０と蒸留装置を出る液
体流２１に分離される。精製される蒸気相フィード流２
０は蒸留塔３の下部からなる洗浄帯域１中へ、流入装置
８により導入される。蒸留塔３はまたその上部で、蒸気
に対し向流的に塔を通過する液体還流流れを生成させる
ために使用される純水の流れ１５を供給される。蒸気は
塔の上部で導管１６を経て逃出し、蒸留装置を出る。塔
の洗浄帯域１は精留部２の直径より約1.５倍大きい直径
で構成される。洗浄帯域１の上部において、また蒸留装
置を出る精製された生成物の流れが１１で横向に導管２
３を経て抜出される。
９、分離器１４及び実際の蒸留塔３、を含む蒸留装置の
不可欠部分を形成する。過酸化水素製造装置から、より
特定的には抽出装置から（アルキルアントラキノン法の
場合に）生じ、溶媒の混合物好ましくは極性及び無極性
溶媒の混合物による少くとも１つの前洗浄を経たかもし
れない精製される過酸化水素水溶液は導管１７を経て蒸
留装置に入り、水蒸気入口１８及び水蒸気出口１９導管
により加熱水蒸気を供給される蒸発器９に入る。生じた
蒸気相と液体の混合物は蒸発器から導管２４を経て逃出
し、次いで分離器１４に入り、そこでそれが水、過酸化
水素及び不純物を含む蒸気相流２０と蒸留装置を出る液
体流２１に分離される。精製される蒸気相フィード流２
０は蒸留塔３の下部からなる洗浄帯域１中へ、流入装置
８により導入される。蒸留塔３はまたその上部で、蒸気
に対し向流的に塔を通過する液体還流流れを生成させる
ために使用される純水の流れ１５を供給される。蒸気は
塔の上部で導管１６を経て逃出し、蒸留装置を出る。塔
の洗浄帯域１は精留部２の直径より約1.５倍大きい直径
で構成される。洗浄帯域１の上部において、また蒸留装
置を出る精製された生成物の流れが１１で横向に導管２
３を経て抜出される。
【００１４】塔の洗浄帯域１は３つの洗浄トレイ４，
４′及び４″を備えられる。これらのトレイのオリフィ
ス５は短管２５の上部に置かれたバブルキャップ６を備
えられ、その目的はトレイ上に液体を保持するため及び
上昇する蒸気相に対する通路を与えるためである。トレ
イ４、４′及び４″はそれらの周辺の一部上に下方トレ
イに対する洗浄液の流れを予定する窓２６をもつ。各ト
レイ上の窓は、液体を各洗浄トレイの全表面を横切らせ
るように上部トレイの窓と直径方向に向い合う場所に配
列される。上部洗浄トレイ４は側部抜出装置１１の下に
配列される。その由来の結果、配管２３を経て抜出され
る液体生成物は従ってトレイ４上で還流する洗浄液体と
同じ組成をもつ。塔の広い洗浄帯域１の基部に、不純物
を積載する洗浄液のわずかな流れからなる残留物の捕集
を意図する装置１２が見いだされ、それはオリフィス１
３を経て配管２７中へ流れ、配管２２を経て、分離器１
４を経路２１を経て出る液体と同時に蒸留装置から取出
される。洗浄帯域１の上部トレイ４上の液体の量の連続
存在は側部抜出流２３中に置かれた弁の制御を塔の基部
１３で流出する残留物の流量の測定に従属させることに
より制御できる。
４′及び４″を備えられる。これらのトレイのオリフィ
ス５は短管２５の上部に置かれたバブルキャップ６を備
えられ、その目的はトレイ上に液体を保持するため及び
上昇する蒸気相に対する通路を与えるためである。トレ
イ４、４′及び４″はそれらの周辺の一部上に下方トレ
イに対する洗浄液の流れを予定する窓２６をもつ。各ト
レイ上の窓は、液体を各洗浄トレイの全表面を横切らせ
るように上部トレイの窓と直径方向に向い合う場所に配
列される。上部洗浄トレイ４は側部抜出装置１１の下に
配列される。その由来の結果、配管２３を経て抜出され
る液体生成物は従ってトレイ４上で還流する洗浄液体と
同じ組成をもつ。塔の広い洗浄帯域１の基部に、不純物
を積載する洗浄液のわずかな流れからなる残留物の捕集
を意図する装置１２が見いだされ、それはオリフィス１
３を経て配管２７中へ流れ、配管２２を経て、分離器１
４を経路２１を経て出る液体と同時に蒸留装置から取出
される。洗浄帯域１の上部トレイ４上の液体の量の連続
存在は側部抜出流２３中に置かれた弁の制御を塔の基部
１３で流出する残留物の流量の測定に従属させることに
より制御できる。
【図１】本発明の方法を実施する蒸留装置の好ましい態
様を示す線図である。
様を示す線図である。
１ 洗浄帯域 ２ 精留部 ３ 蒸留塔 ４、４′、４″ トレイ ９ 蒸発器 １４ 分離器
Claims (11)
- 【請求項１】 有機及び（又は）無機不純物を含む粗過
酸化水素水溶液の主要部を蒸発させて水と過酸化水素と
の混合物からなり、揮発性不純物及び蒸気相に同伴され
たものもまた含む蒸気相を得、この蒸気相を精留して不
純物が減少した過酸化水素水溶液を生成させる、不純物
の含量の低い濃過酸化水素水溶液を与える精製過酸化水
素水溶液を得る方法であって、前記蒸気相が洗浄帯域を
下部中に備える蒸留塔の基部中に供給され、そこで蒸気
相が、塔の底部中で還流し、塔を出る生成物を形成する
精製された過酸化水素水溶液と同じ組成をもつ液体のわ
ずかな流れで洗浄され、この精製された生成物が前記蒸
気相の前記洗浄帯域の上方で抜出が生ずるような塔高で
側部で抜出され、大部分の不純物を含む洗浄液のわずか
な流れからなる残留物が塔の底部で捕集される方法にお
いて、蒸留塔の洗浄帯域が精留部の直径より大きい塔径
をもつことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 蒸留塔が蒸気相洗浄帯域中に１〜４個の
トレイを含むことを特徴とする、請求項１に記載の方
法。 - 【請求項３】 蒸留塔が蒸気相洗浄帯域中に１又は２個
のトレイを含むことを特徴とする、請求項２に記載の方
法。 - 【請求項４】 蒸留塔が蒸気相洗浄帯域中に３又は４個
のトレイを含むことを特徴とする、請求項２に記載の方
法。 - 【請求項５】 蒸留塔の洗浄トレイがバブルキャップ型
であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項
に記載の方法。 - 【請求項６】 洗浄帯域の直径の精留部の直径に対する
比が約1.３〜約1.８であることを特徴とする、請求項１
〜５のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項７】 洗浄帯域の直径の精留部の直径に対する
比が約1.５に等しいことを特徴とする、請求項６に記載
の方法。 - 【請求項８】 精製される粗過酸化水素水溶液の蒸発の
操作がこの溶液の有機溶媒による少くとも１段階の洗浄
により先行されることを特徴とする、請求項１〜７のい
ずれか一項に記載の方法。 - 【請求項９】 蒸留塔の基部を出る洗浄液が、それに含
まれる生成物の再循環及び回収を可能にすることを意図
する精製処理にかけられることを特徴とする、請求項１
〜８のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項１０】 蒸気相洗浄帯域を形成する塔の下部が
精留部の直径より約1.３〜約1.８倍大きい直径をもち、
上部がバブルキャップであるオリフィスを備えた洗浄器
トレイを含み、塔の底部に蒸発器から生ずる精製される
蒸気相の流入及び分配用装置を備え、生ずる精製された
過酸化水素水溶液のための側部抜出装置を洗浄帯域の上
部に含み、塔の基部に不純物が濃縮された洗浄液からな
る残留物を、蒸留装置からそれを取出す目的で捕集する
ことを意図した系を備えることを特徴とする請求項１〜
９のいずれか一項に記載の方法を行うための蒸留塔。 - 【請求項１１】 アルキルアントラキノン法により得ら
れる粗過酸化水素水溶液の精製に対する請求項１〜９の
いずれか一項に記載の方法の適用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| BE9100787A BE1005198A3 (fr) | 1991-08-27 | 1991-08-27 | Procede pour l'obtention de solutions aqueuses epurees de peroxyde d'hydrogene. |
| BE09100787 | 1991-08-27 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05201707A true JPH05201707A (ja) | 1993-08-10 |
Family
ID=3885669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4228371A Pending JPH05201707A (ja) | 1991-08-27 | 1992-08-27 | 精製された過酸化水素水溶液を得る方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5296104A (ja) |
| EP (1) | EP0529722B2 (ja) |
| JP (1) | JPH05201707A (ja) |
| AT (1) | ATE140207T1 (ja) |
| AU (1) | AU645438B2 (ja) |
| BE (1) | BE1005198A3 (ja) |
| DE (1) | DE69212080T3 (ja) |
| ES (1) | ES2092015T3 (ja) |
| FI (1) | FI923843A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5670028A (en) * | 1994-11-22 | 1997-09-23 | Ube Industries, Ltd. | Process for preparing high purity hydrogen peroxide aqueous solution |
| KR20190117513A (ko) | 2017-02-22 | 2019-10-16 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 정제 과산화수소 수용액의 제조 방법 및 제조 시스템 |
Families Citing this family (13)
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