FI97538C - Menetelmä vetyperoksidin oleellisesti puhtaan vesiliuoksen valmistamiseksi - Google Patents

Description

97538

Menetelmä vetyperoksidin oleellisesti puhtaan vesiliuoksen valmistamiseksi Tämän keksinnön kohteena on menetelmä vetyperoksidin oleellisesti puhtaan vesi-5 liuoksen valmistamiseksi, jossa menetelmässä liuos muodostetaan vetyperoksidia sisältävästä höyrystä, joka on erotettu vetyperoksidia sisältävästä nestefaasista niin, että haihtumattomat epäpuhtaudet ovat jääneet erotuksessa nestefaasiin.

Esimerkiksi antrakinoniprosessilla saatavassa raa'assa vetyperoksidissa on epäpuhtautena antrakinonijohdannaisia sekä laitteistoperäisiä raskaita metallisia epäpuhta-10 uksia. Nämä on poistettava lopputuotteena saatavasta puhtaasta vetyperoksidiliuok-sesta.

US-patenttijulkaisusta 3 152 052 tunnetaan vetyperoksidin puhdistusprosessi, jossa epäpuhtaalle vetyperoksidiliuokselle suoritetaan höyiystys, jossa se jakautuu vetyperoksidista ja vedestä koostuvaksi puhtaaksi höyryksi ja epäpuhtaudet sisältäväksi 15 väkeväksi vetyperoksidiliuokseksi. Höyry johdetaan sen jälkeen tislaimeen, jossa sitä edelleen lämmitetään ja johon syötetään lisäksi vettä, esim. tislaimesta poistuvan höyryn palautusjäähdytyksellä. Tislaimesta saadaan tuotteena vetyperoksidin puhdasta vesiliuosta sekä vesihöyryä, jossa voi olla jäljellä pieniä määriä vetyperoksidia. Epäpuhdas väkevä vetyperoksidiliuos käsitellään erillisessä puhdistinrikas-20 timessa, jossa talteenotettu vetyperoksidi kierrätetään takaisin yhdistettäväksi haihduttimeen johdettavaan höyrystettävään vetyperoksidiliuokseen.

US-patenttijulkaisun 3 152 052 kuvaaman vetyperoksidin puhdistuskäsittelyn epä- kohtina ovat prosessin ja siinä tarvittavan laitteiston monimutkaisuus ja kalleus. Li- *·· säksi, kuten FI-patenttihakemuksessa 923843 (vast. EP-patentti 529 722) on mainit- · · - 25 tu, sisältyy prosessiin vetyperoksidin ja orgaanisten epäpuhtauksien pitoisuuksista • · · johtuva räjähdysvaara.

: Mainitussa FI-patenttihakemuksessa 923843 on esitetty menetelmä puhdistettujen • - · vetyperoksidin vesiliuosten valmistamiseksi, joissa liuoksissa vetyperoksidin kon- • · · * sentraatio on korkea, yleensä yli 50 paino-% ja useimmiten yli 60 %. Käsiteltävä 3 0 epäpuhdas vetyperoksidiliuos johdetaan haihduttimeen ja sen jälkeen faasinerotti-meen, josta saadaan vettä ja vetyperoksidia sisältävää höyryä sekä epäpuhtauksia sisältävää väkevää vetyperoksidiliuosta. Höyry johdetaan edelleen tislauskolonniin, jossa on pesuvyöhyke jäljellä olevien epäpuhtauksien poistamiseksi sekä sen yläpuolinen uudelleentislausvyöhyke. Viimeksi mainitun yläpäähän syötetään puhdasta 35 vettä virtaamaan kolonnissa ylöspäin nousevaa höyryvirtaa vastaan. Kolonnin tis- 2 97538 lausvyöhykkeestä poistetaan lopputuotteena saatavaa puhdistettua väkevää vetyper-oksidiliuosta sekä höyryä, joka on lähes puhdasta vesihöyryä.

Samoin kuin US-julkaisussa 3 152 053, on myös FI-hakemuksessa 923843 kuvattu prosessi siinä tarvittavine laitteistoineen monimutkainen ja kallis. Lisäksi se on 5 joustamaton saatavan vetyperoksidiliuoksen konsentraation vaihtelujen suhteen.

Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on muodostaa puhdistetun vetyperoksidin vesiliuoksen valmistusprosessi, joka on yksinkertaisempi ja laitekustannuksiltaan entistä halvempi ja joka mahdollistaa saatavan vetyperoksidiliuoksen konsentraation joustavan vaihtelun. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että 10 vetyperoksidin oleellisesti puhdas vesiliuos muodostetaan vetyperoksia sisältävästä höyrystä osittaislauhdutuksella, jossa höytyä jäähdytetään ulkoisella lämmönsiirrolla niin, että se jakautuu korkeamman vetyperoksidipitoisuuden omaavaksi lauhteeksi sekä sen kanssa tasapainossa olevaksi alhaisemman vetyperoksidipitoisuuden omaavaksi jäännöshöyryksi.

15 Keksinnön mukaisesti saatavan vetyperoksidiliuoksen väkevyyden vaihtelurajat määrää lauhdutettavan höyryn vetyperoksidipitoisuus. Saatavan liuoksen väkevyyden säätely tällä laajalla vaihtelualueella voi sen jälkeen tapahtua yksinkertaisesti säätämällä lauhduttimen lauhdutustehoa. Vetyperoksidipitoisuuden teoreettisena ylärajana on vetyperoksidipitoisuus lauhduttimeen syötettävän höyryn kanssa tasa-20 painossa olevassa liuoksessa, esim. höyryn vetyperoksidipitoisuudella n. 30 % suuruusluokkaa n. 70-80 paino-%. Jos lauhdutusteho on alhainen, päästään lähelle tätä teoreettista maksimia mutta saatavan vetyperoksidiliuoksen määrä jää pieneksi. Kun lauhdutuksen tehoa lisätään, alenee saatavan liuoksen vetyperoksidipitoisuus sa-maila kun liuoksen määrä kasvaa. Vastaavasti jäännöshöyryn määrä pienenee ja sen ; 25 vetyperoksidipitoisuus alenee. Keksinnön mukainen menetelmä soveltuu täten erin-: ’ * omaisesti esim. kaupallisen, n. 35-%:isen puhdistetun vetyperoksidiliuoksen valmistukseen. Saatavan liuoksen vetyperoksidipitoisuuden teoreettisena alarajana lauhdu-tuksessa on lauhduttimeen syötettävän höyryn vetyperoksidipitoisuus, joskaan tässä ; rajatapauksessa, jossa kaikki höyry lauhdutetaan, ei enää ole kyse osittaislauhdutuk-30 sesta. Keksinnön mukaan lauhdutusta ei viedä loppuun, vaan ylijäämähöyry käsitellään erikseen, esim. erillisessä lauhduttimessa, josta saatava laimea vetyperoksidi-liuos voidaan palauttaa vetyperoksidin valmistusprosessiin.

Keksinnön mukaisessa vetyperoksidipitoisen höyryn osittaislauhdutuksessa vallitseva paine voidan pitää välillä n. 30-100 mbaria, edullisesti 50-80 mbaria. Näin al-35 haisilla paineilla räjähdysvaaraa ei esiinny.

3 97538

Vetyperoksidipitoisen höyryn osittaislauhdutuksessa voidaan jäähdyttävänä läm-mönsiirtoväliaineena keksinnön mukaan käyttää vettä. Lauhdutustehoa voidaan täten säädellä jäähdytysveden virtaaman ja lämpötilan avulla.

Keksinnön mukaisessa puhdistusprosessissa voidaan lähteä liikkeelle vetyperoksidin 5 valmistusprosessista, kuten antrakinoniprosessista saatavasta epäpuhtaasta vetyper-oksidiliuoksesta. Puhdistusprosessin ensimmäisenä vaiheena on tällöin tämän epäpuhtaan liuoksen haihdutuskäsittely, jossa syntyvä vetyperoksidipitoinen höyry asettuu tasapainoon vetyperoksidipitoisen, epäpuhtaudet sisältävän nestefaasin kanssa. Esimerkiksi liuos, jonka vetyperoksidipitoisuus on n. 50 paino-%, jakautuu haihdut-10 timessa 50 mbarin paineessa höyryfaasiksi, jonka vetyperoksidipitoisuus on n. 30 paino-%, ja epäpuhtaudet sisältäväksi nestefaasiksi, jonka vetyperoksidipitoisuus on n. 73 %. Saatu höyry johdetaan pisaranerottimeen, josta nestefaasin jäämät palautetaan haihduttimeen ja josta höyry jatkaa lauhduttimeen, jossa tapahtuu keksinnön mukainen osittaislauhdutus. Vallitsevassa 50 mbarin paineessa höyry voidaan jakaa 15 lauhduttimessa puhtaaksi vetyperoksidiliuokseksi, jonka vetyperoksidipitoisuus on n. 35 paino-%, ja jäännöshöyryksi, jossa vetyperoksidipitoisuus on n. 5 paino-%. Jäännöshöyry siirretään jälkilauhduttimeen, jossa se lauhtuu kokonaisuudessaan laimeaksi, n. 5-%:iseksi vetyperoksidiliuokseksi, joka on palautettavissa vetyperoksidin valmistusprosessiin.

20 Mainitun vetyperoksidin valmistusprosessista otetun epäpuhtaan vetyperoksidiliuok- sen haihdutuskäsittelyn asemesta osittaislauhdutettava vetyperoksidipitoinen höyry voidaan keksinnön mukaan ottaa suoraan vetyperoksidin valmistusprosessista. Ehto- . . ; na on tällöin se, että höyiy on puhdasta, so. valmistuksen yhteydessä nesteestä ero-• · :“* tettua siten, että mukana olleet epäpuhtaudet ovat jääneet nestefaasiin. Tämän mah-• · · I 25 dollisuuden johdosta keksinnön mukainen puhdistetun vetyperoksidiliuoksen val-, ·; · mistus on helposti ja joustavasti yhdistettävissä olemassa oleviin vetyperoksidin valmistusprosesseihin.

• . . Keksintöä selostetaan seuraavassa yksityiskohtaisemmin viittaamalla ensin oheiseen ; piirustukseen, joka esittää erään keksinnön mukaisen vetyperoksidiliuoksen valmis-30 tusprosessin prosessikaaviota, ja sen jälkeen tätä prosessia koskevan suoritusesi-merkin avulla.

Oheisen piirustuksen mukaan vetyperoksidin valmistusprosessista, kuten antrakino-niprosessista saatava epäpuhdas vetyperoksidin vesiliuos 1 johdetaan haihduttimeen 2, joka on esim. 50-100 mbarin absoluuttipaineessa toimiva pakkokieitohaihdutin.

35 Tällä painevälillä liuoksen lämpötila pysyy turvallisuuden kannalta riittävän alhaisena. Haihdutin 2 jakaa syötetyn liuoksen alhaisemman vetyperoksidipitoisuuden 4 97538 omaavaksi höyryksi sekä sen kanssa tasapainossa olevaksi, korkeamman vetyperok-sidipitoisuuden omaavaksi liuokseksi. Haihtumattomat epäpuhtaudet, kuten antraki-nonijohdannaiset sekä raskaat metalliset komponentit jäävät tässä yhteydessä liuos-faasiin. Saatu höyry 3 johdetaan haihduttimesta 2 pisaranerottimeen 4, jossa erotettu 5 neste 5 palaa haihduttimeen 2. Epäpuhtaudet sisältävä väkevä vetyperoksidiliuos 6 poistetaan haihduttimesta 2. Vetyperoksidista ja vedestä koostuva, nestepisaroista vapaa höyry 7 johdetaan pisaranerottimesta 4 lauhduttimeen 8, joka on varustettu jäähdytysvesikierrolla 9. Lauhduttimessa 8 tapahtuu höyryn 7 osittainen lauhtuminen vetyperoksidin puhtaaksi vesiliuokseksi. Syntyvä, korkeamman vetyperoksidi-10 pitoisuuden omaava liuos on tasapainossa jäljelle jäävän, alhaisemman vetyperoksi-dipitoisuuden omaavan jäännöshöyryn kanssa. Lauhdutustehon avulla voidaan säätää osittaislauhdutuksessa syntyvän liuoksen määrääjä vetyperoksidipitoisuutta. Vetyperoksidiliuos 10 poistetaan lauhduttimesta 8 prosessin lopputuotteena, samalla kun jäännöshöyry 11 johdetaan edelleen jäähdytysvesikierrolla 12 varustettuun 15 jälkilauhduttimeen 13, jossa jäännöshöyry lauhtuu kokonaisuudessaan laimeaksi vetyperoksidiliuokseksi 14.

Esimerkki 18,7 kg antrakinoniprosessista saatua raakaa epäpuhdasta vetyperoksidiliuosta, jonka vetyperoksidipitoisuus oli 50 % ja lämpötila 20°C, syötettiin haihduttimeen, 20 jossa vallitseva paine oli 80 mbar ja lämpötila 64°C. Haihduttimesta poistettiin haihdutuksen tuloksena mainitussa 64°C:n lämpötilassa 10 kg höyryä, jonka vetyperoksidipitoisuus oli 30 %, ja 8,7 kg epäpuhtaudet sisältävää liuosta, jonka vetyperoksidipitoisuus oli 73 %. Höyryvirta johdettiin pisaranerottimeen, josta haihdutti- • · · * . meen palautettiin pieni määrä pisaroina erottunutta nestettä. 10 kg pisaroista vapaata 25 höyryä johdettiin 80 mbarin paineessa ja 64°C:n lämpötilassa edelleen lauhdutti- • · *···* meen, jota jäähdytettiin vedellä ja jossa vallitseva lämpötila oli 47°C. Osittaislauh- i : dutuksen tuloksena lauhduttimesta poistettiin 8,44 kg puhdasta vetyperoksidiliuosta, • « · : jossa vetyperoksidipitoisuus oli 35 %, ja 1,56 kg jäännöshöyryä, jonka vetyperoksi dipitoisuus oli 5 %. Jäännöshöyry johdettiin jälkilauhduttimeen, jossa saatiin 42°C :n : 30 lämpötilassa 1,56 kg vetyperoksidiliuosta, jossa vetyperoksidipitoisuus oli 5 %.

Alan ammattimiehelle on selvää, että keksinnön erilaiset sovellutukset eivät rajoitu edellä esimerkkinä esitettyyn vaan voivat vaihdella oheisten patenttivaatimusten puitteissa.

Claims (8)

97538

1. Menetelmä vetyperoksidin oleellisesti puhtaan vesiliuoksen (10) valmistamiseksi, jossa menetelmässä liuos muodostetaan vetyperoksidia sisältävästä höyrystä (3, 7), joka on erotettu vetyperoksidia sisältävästä nestefaasista (6) niin, että haih- 5 tumattomat epäpuhtaudet ovat jääneet erotuksessa nestefaasiin, tunnettu siitä, että vesiliuos (10) muodostetaan höyrystä (7) osittaislauhdutuksella, jossa höyryä jäähdytetään ulkoisella lämmönsiirrolla (9) niin, että se jakautuu korkeamman vetyper-oksidipitoisuuden omaavaksi lauhteeksi sekä sen kanssa tasapainossa olevaksi alhaisemman vetyperoksidipitoisuuden omaavaksi jäännöshöyiyksi. 10

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyryn osit-taislauhdutus tapahtuu noin 30-100 mbarin, edullisesti 50-80 mbarin paineessa.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyiyä 15 jäähdyttävänä lämmönsiirtoväliaineena käytetään vettä.

4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vetyperoksidipitoinen höyiy (3, 7) muodostetaan haihduttimessa (2), jossa se on tasapainossa vetyperoksidipitoisen, epäpuhtaudet sisältävän nestefaasin kanssa, ja 20 johdetaan sen jälkeen pisaranerottimen (4) kautta lauhduttimeen (8).

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyry (3, 7) muodostetaan vetyperoksidin valmistusprosessista, kuten antrakinoniprosessista, haihduttimeen (2) johdetusta epäpuhtaasta vetyperoksidiliuoksesta (1). ..25

/*· 6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • * * * osittaislauhdutuksesta jäljelle jäävä jäännöshöyry (11) lauhdutetaan toisessa lauh- v duttimessa (13) laimeaksi vetyperoksidiliuokseksi (14), joka palautetaan vetyperoksidin valmistusprosessiin. :.:3P

: 7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että valmistettavan vetyperoksidiliuoksen väkevyys säädetään haluttuun arvoon välillä 15-75 paino-% lauhdutettavan höyryn vetyperoksidipitoisuutta ja/tai lauhdutustehoa säätelemällä. 35

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että menetelmällä valmistetaan kaupallista n. 35-%:ista vetyperoksidiliuosta. 97538