JP4042446B2 - アセトンの回収方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、アセトンとジクロロメタンとを含む原料混合物を蒸留してアセトンを回収する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
例えば、セフェム系抗生物質等は、その前駆体化合物の脱保護基反応で得られたジクロロメタン溶液をアルカリ水溶液等で洗浄後、ジクロロメタン層を分液し、分液後に得られた少量のジクロロメタンを含むセフェム系抗生物質の水溶液中にアセトンを添加して、晶析させることにより製造される。この晶析液を濾過後、セフェム系抗生物質の結晶をアセトンで洗浄すると、アセトンとジクロロメタンとを含む混合物が洗液として得られる。
上記洗液として得られた原料混合物を蒸留してアセトンを回収する際に、従来は、例えば図3に示す装置を用いて、原料混合物を精留塔へ連続的にフィードし、精留塔の底部の液をリボイラーで加熱沸騰させて溶媒蒸気を発生させ、発生した溶媒蒸気を塔頂に設置したコンデンサーにより凝縮させ、該凝縮により生成した凝縮液の一部を精留塔へ還流させて蒸気と凝縮液を塔内で接触させ、塔頂よりジクロロメタンを含む留出液を抜き出し、塔底より残留液であるアセトンを回収する方法が採用されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の方法では、塔底より得られる残留液中のアセトンの濃度を高くするために、精留塔の段数を非常に多くするか、精留時の還流比を非常に大きくする必要がある。そして、段数を多くするためには、精留塔の高さを高くする必要があって装置が高価なものになってしまう。一方、還流比を大きくするためにはリボイラーにおける加熱能力を大きくする必要があってエネルギーの消費量がかなり大きくなる。又、加熱能力を大きくするためにリボイラーやコンデンサー等の能力も大きくする必要があって、少量多品種の製品を生産する工場には不適である。
以上のように、上記従来方法は、工業的に必ずしも有利なものではなかった。
【0004】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、アセトンとジクロロメタンとを含む原料混合物を蒸留して工業的有利にアセトンを回収する方法を提供すべく鋭意検討した結果、上記のアセトンとジクロロメタンとを含む原料混合物に水分を添加し、水分を添加したアセトンとジクロロメタンとを含む混合物をフラッシュ蒸発法で蒸留して、アセトンとジクロロメタンと水とを含む留出混合物と、アセトンとジクロロメタンと水とを含む残留混合物とに分離後、更に分離された残留混合物を精留するとジクロロメタン量が低減されたアセトンを工業的有利に回収できることを見出して、本発明を完成するに至った。
【0005】
即ち、本発明は、アセトンとジクロロメタンとを含む原料混合物を蒸留してアセトンを回収する方法であって、下記の第1、第2及び第3工程からなることを特徴とするアセトンの回収方法を提供するものである。
[第1工程]
上記アセトンとジクロロメタンとを含む原料混合物に、該原料混合物1000重量部あたり水を500重量部以上、加える工程、
[第2工程]
第1工程で得られた混合物(以下、混合物A'という)をフラッシュ蒸発法で蒸留して、アセトンとジクロロメタンと水とを含む留出混合物(以下、混合物A1という)と、アセトンとジクロロメタンと水とを含む残留混合物(以下、混合物Bという)とに分離する工程(但し、残留混合物B中のアセトンとジクロロメタンと水との総量に対する残留混合物B中のジクロロメタンの重量比は、留出混合物A1中のアセトンとジクロロメタンと水との総量に対するジクロロメタンの重量比の1/2以下である)、
[第3工程]
上記混合物Bを精留して、ジクロロメタン量を低減したアセトンを回収する工程。
以下、本発明を詳細に説明する。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明の第1工程で用いられる原料混合物Aとして、好ましくは、アセトンとジクロロメタンとが含まれ、且つジクロロメタン以外にアセトンよりも沸点が低い成分を含まない混合物が用いられる。又、上記混合物Aにおけるジクロロメタン含有量は、好ましくは10重量%以下であり、より好ましくは4重量%以下である。前記混合物Aには、水や有機化合物等のアセトンよりも沸点が高い化合物が存在してもよい。
【0007】
本発明の第1工程は上記原料混合物Aに水を加える工程であるが、水を加える方法は特に限定されるものではない。
例えば、タンク中に貯蔵された混合物Aに水を加える方法、混合物Aを送液するための配管中で水を加え、配管内で混合物Aと水を混合する方法等が挙げられる。
【0008】
本発明の第1工程における水の添加量は、好ましくは、混合物Aの1000重量部当り500重量部以上であり、より好ましくは混合物Aの1000重量部当り900重量部以上の割合である。
【0009】
本発明の第2工程は、上記第1工程で水を加えて得た混合物A'をフラッシュ蒸発法で蒸留(以下、フラッシュ蒸留という)して、アセトンとジクロロメタンと水とを含む留出混合物A1と、アセトンとジクロロメタンと水とを含む残留混合物Bとに分離する工程である。
本発明の第2工程におけるフラッシュ蒸留は、気相部と液相部の平衡組成の違いを利用した分離方法であり、且つフラッシュ蒸留される原料液(混合物A')の一部を加熱等によって蒸発させ、残留液(混合物B)と留出液(混合物A1)とに分離することが可能な蒸留であればよいが、アセトンとジクロロメタンと水との総量に対する混合物B中のジクロロメタンの重量比が、混合物A1におけるアセトンとジクロロメタンと水との総量に対するジクロロメタンの重量比の1/2以下である。
フラッシュ蒸留においては、大気圧近辺の圧力で蒸留することが好ましい。
【0010】
本発明の第2工程におけるフラッシュ蒸留では、留出液として、アセトンとジクロロメタンと水との混合物A1が得られる。又、残留液としてアセトンとジクロロメタンと水とを含む混合物Bが得られる。ここで、アセトンとジクロロメタンと水との総量に対する混合物B中のジクロロメタンの重量比は、混合物A1におけるアセトンとジクロロメタンと水との総量に対するジクロロメタンの重量比の1/2以下である。混合物B中のジクロロメタンの重量比は、好ましくは、混合物A1におけるジクロロメタンの重量比の1/5以下であり、より好ましくは、混合物A1におけるジクロロメタンの重量比の1/10以下である。
上記混合物Bの組成は、原料液(混合物A')における各成分の絶対量と前記混合物A1における各成分の絶対量との差から算出される。
【0011】
本発明の第2工程におけるフラッシュ蒸留では、アセトンとジクロロメタンと水との混合物A1を留出させる。混合物A1の留出量は、アセトンとジクロロメタンとの原料混合物Aの量よりも少ない量であればよい。混合物A1の留出量は、好ましくは混合物Aの1000重量部当り400重量部以下であり、より好ましくは混合物Aの1000重量部当り200重量部以下である。
【0012】
本発明の第3工程は、第2工程で得たアセトンとジクロロメタンと水とを含む混合物Bを精留する工程である。
第3工程における精留は、混合物Bにおける3成分の沸点差を利用し、一部の留出液を精留装置内に還流する蒸留であればよい。精留に用いられる装置は特に限定されるものではないが、通常は、充填塔や棚段塔等の精留塔が用いられる。
精留塔としては、理論段数6段以上の充填塔が好ましく、規則充填物を充填した理論段数10段以上の充填塔がより好ましい。
【0013】
棚段塔を用いる場合は、泡鐘トレイ、多孔板トレイ、バルブトレイ、スーパーフラックトレイ、マックスフラックトレイやデュアルフロートレイ等が使用され、充填塔を用いる場合は、ラシヒリング、鞍型やレシングリング等の不規則充填物、又はメラパックやハニセラパック等の規則充填物が使用される。
精留時の条件としては、大気圧とほぼ同じ圧力下で操作することが好ましい。
又、還流比は、0.4以上であることが好ましく、1以上であることがより好ましい。
【0014】
本発明の第3工程では、精留によって低沸点成分であるアセトンが留出液として回収される。この回収アセトンは、ジクロロメタン量が低減されている。
一方、上記精留によって、缶内液として水を主成分とする混合物A3が得られる。該混合物A3には少量のアセトンが含まれているが、ジクロロメタンは、微量であるか、又は実質上含まれていない。
第3工程の精留によって回収されるアセトン濃度は、第1工程における原料混合物A中のアセトン濃度よりも格段に高められており、回収アセトン中のジクロロメタン濃度は相対的に低下している。この回収アセトン中には、アセトンやジクロロメタン以外に水が少量含まれていてもよい。
水を主成分とする混合物A3の組成は、精留塔に供給されるアセトンとジクロロメタンと水とを含む混合物B中の各成分の絶対量から、留出液として得た回収アセトン中の各成分の絶対量を差引いた値として算出される。
【0015】
回収アセトンの留出量は、精留塔に供給されるアセトンとジクロロメタンと水とを含む混合物Bの供給量よりも小さい量であればよいが、精留塔に供給される上記混合物Bの供給量から混合物B中の水量を差引いた量とほぼ等しい量を留出させることが好ましい。
【0016】
【実施例】
以下、実施例等により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
【0017】
実施例1
図1に記載の装置を用いて、アセトン97.2重量%及びジクロロメタン2.8重量%からなる混合物Aを、大気圧とほぼ同じ圧力下でタンク101からポンプ102を経由して、フラッシュ塔103へ連続的にフィードした。この際、ポンプ102からフラッシュ塔103への配管の途中に水分をフィードするための配管を設置し、これにより、上記混合物A中の水を増加させた。混合物Aにフィードする水の量は、前記混合物Aの1000重量部に対して、水 1107重量部の割合となるようにした。
フラッシュ塔103では、水の濃度を増加させた混合物A'(アセトン約46重量%、ジクロロメタン約1.3%、水約52.4%を含む)の一部をスチームによる間接加熱により蒸発させ、コンデンサー104で凝縮させた後、系外へ抜き出した。この凝縮液は混合物A1(アセトン約87.7重量%、ジクロロメタン約8.3%、水約4%を含む)に相当する。混合物A1の抜出し量は、混合物Aの1000重量部に対して282重量部であった。
フラッシュ塔103で蒸発しなかった残留混合液B(アセトン約39.7重量%、ジクロロメタン約0.2%、水約60%を含む)は、そのまま精留塔105へフィードした。
精留塔105は、スルザー社製の規則充填物メラパック250Yを9300mmの高さになるように充填した精留塔(理論段数10段)を使用した。
精留塔105では、塔底の液をリボイラー106で加熱して沸騰させ、発生した蒸気を塔頂に設置したコンデンサー107により凝縮させた。又、コンデンサー107により凝縮した凝縮液の一部はタンク108を経由して精留塔105へ還流させ(還流比は1)、蒸気と凝縮液を塔内で接触させるようにした。そして、塔底部より水を主成分とする混合物A3を抜き出し、塔頂部よりジクロロメタン濃度を低減させた回収アセトンを得た(アセトン約98.1重量%、ジクロロメタン約1.1重量%、水約0.7%を含む)。又、回収アセトンの留出量は、混合物Aの1000重量部当り、770重量部であった。
【0018】
実施例2
フラッシュ塔頂で系外へ抜き出した凝縮液量を、混合物Aの1000重量部に対して177重量部とした以外は、実施例1と同様にして処理した。
混合物A1の組成は、アセトン約84.9重量%、ジクロロメタン約8.3%、水約4.1%を含むものであった。混合物Bの組成は、アセトン約42.5重量%、ジクロロメタン約0.7%、水約56.8%を含むものであった。又、回収アセトンの組成は、アセトン約97.5重量%、ジクロロメタン約1.7%、水約0.4%を含むものであった。
回収アセトンの留出量は、混合物Aの1000重量部当り、886重量部であった。
【0019】
実施例3
図2に記載の装置を用いて、アセトン98.7重量%及びジクロロメタン1.3重量%からなる混合物Aを大気圧とほぼ同じ圧力下で処理した。
上記アセトン及びジクロロメタン混合物Aを、タンク201からポンプ202を経由して、フラッシュ塔203へ連続的にフィードした。この際、ポンプ202からフラッシュ塔203への配管の途中に水をフィードするための配管を設置し、前記混合物A中の水を増加させた。混合物A中にフィードする水の量は、混合物Aの1000重量部当り、水647重量部の割合とした。又、混合物A中に水をフィードする部分と、フラッシュ塔203との間でスチームを吹き込むようにした。この混合物Aの1000重量部当り78重量部の割合で吹込んだスチームにより、水分濃度を増加させた混合物A'(アセトン約50.9重量%、ジクロロメタン約0.7%、水約48.4%を含む)の一部を蒸発させるとともに、混合物A中の水分濃度を更に増加させた。フラッシュ塔から発生した蒸気は、コンデンサー204で凝縮させた後に系外へ抜き出して、混合物A1を得た(アセトン約86.8重量%、ジクロロメタン約7.3%、水約5.9%を含む)。残りの液である混合物B(アセトン約50.2重量%、ジクロロメタン約0.5%、水約49.3%を含む)は、そのまま精留塔205へフィードした。上記混合物A1の抜出し量は、混合物Aの1000重量部当りにつき39重量部とした。
精留塔205にはスルザー社製の規則充填物メラパック250Yを9300mmの高さになるように充填した精留塔(理論段数10段)を使用した。
精留塔205では、塔底の液をリボイラー206で加熱して沸騰させ、発生した蒸気を塔頂に設置したコンデンサー207で凝縮させ、この凝縮液はタンク208を経由して、一部精留塔205へ還流させ(還流比は1)、蒸気と凝縮液を塔内で接触させるようにした。これにより、塔底部より水を主成分とする混合物A3(アセトン0.7重量%、99.3重量%を含む)を抜き出す一方、塔頂部より回収アセトンを得た(アセトン約97.6重量%、ジクロロメタン約1.2%、水約1.2%を含む)。又、回収アセトンの留出量は、混合物Aの1000重量部当り、957重量部であった。
【0020】
比較例1
図3に記載の装置を用いて、実施例1と同じ組成の混合物Aを760Torrの圧力下で処理した。混合物Aはタンク301からポンプ302を用いて精留塔303へフィードされる。精留塔303では、塔底の液をリボイラー304で加熱して沸騰させ、発生した蒸気を塔頂に設置したコンデンサー305により凝縮させた。更に、タンク306を経由して、上記凝縮液の一部を精留塔303へ還流させ、蒸気と凝縮液を塔内で接触させるようにした。精留塔303へ還流させる液の量は、還流比が1となるようにした。これにより、塔頂よりジクロロメタンを多く含む混合物を抜き出し、塔底よりジクロロメタン濃度を小さくした混合物A2'を抜き出す。このとき、塔底より抜き出すアセトンとジクロロメタンとの混合物A2'の量を上記混合物Aの1000重量部当り770重量部に設定すると、精留塔の理論段数を1000段としても、混合物A2'中のジクロロメタン濃度は2.6重量%までしか低下しない。
【0021】
比較例2
図3に記載の装置を用いて、実施例1と同じ組成の混合物Aを、比較例1と同様にして処理する。理論段数10段の精留塔を用いて、塔底より抜出すアセトンとジクロロメタンとの混合物量を、混合物Aの1000重量部当りにつき770重量部とした場合は、仮に還流比を1000としても、塔底から抜出すアセトンとジクロロメタンとの混合物におけるジクロロメタン濃度は2%までしか低下しない。
【0022】
【発明の効果】
本発明によれば、ジクロロメタン濃度を低減したアセトンを工業的有利に回収することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例1で用いた装置の概略図
【図2】 実施例3で用いた装置の概略図
【図3】 比較例1で用いた装置の概略図
【符号の説明】
101、108、201、208、301、306・・タンク、
102、108、202、302・・ポンプ、
103、203・・フラッシュ塔、
104、107、204、207、305・・コンデンサー、
105、205、303・・精留塔、
106、206、304・・リボイラー
Claims (1)
- アセトンとジクロロメタンとを含む原料混合物を蒸留してアセトンを回収する方法であって、下記の第1、第2及び第3工程を有することを特徴とするアセトンの回収方法。
[第1工程]
上記アセトンとジクロロメタンとを含む原料混合物に、該原料混合物1000重量部あたり水を500重量部以上、加える工程、
[第2工程]
第1工程で得られた混合物をフラッシュ蒸発法で蒸留して、アセトンとジクロロメタンと水とを含む留出混合物と、アセトンとジクロロメタンと水とを含む残留混合物とに分離する工程(但し、残留混合物中のアセトンとジクロロメタンと水との総量に対する残留混合物中のジクロロメタンの重量比は、留出混合物中のアセトンとジクロロメタンと水との総量に対する留出混合物中のジクロロメタンの重量比の1/2以下である)、
[第3工程]
上記残留混合物を精留して、ジクロロメタン量を低減したアセトンを回収する工程。
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JP2002094485A JP4042446B2 (ja) | 2002-03-29 | 2002-03-29 | アセトンの回収方法 |
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- 2002-03-29 JP JP2002094485A patent/JP4042446B2/ja not_active Expired - Lifetime
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