PL208465B1 - Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową - Google Patents
Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonowąInfo
- Publication number
- PL208465B1 PL208465B1 PL383752A PL38375207A PL208465B1 PL 208465 B1 PL208465 B1 PL 208465B1 PL 383752 A PL383752 A PL 383752A PL 38375207 A PL38375207 A PL 38375207A PL 208465 B1 PL208465 B1 PL 208465B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- working solution
- water
- hydrogen peroxide
- hydrogenated
- solution
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 56
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- 239000012224 working solution Substances 0.000 claims description 65
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims description 22
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 15
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 14
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 14
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 claims description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 13
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 claims description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 13
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 claims description 12
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 10
- -1 alkyl anthraquinone Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- OTBHDFWQZHPNPU-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4-tetrahydroanthracene-9,10-dione Chemical class O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1CCCC2 OTBHDFWQZHPNPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 150000008425 anthrones Chemical class 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 2
- KTZJYNVXLDZRMV-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7,9a,10a-decahydroanthracene-9,10-dione Chemical compound C1CCC2C(=O)C3CCC(CC)CC3C(=O)C2=C1 KTZJYNVXLDZRMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 2-ethylanthraquinone Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(CC)=CC=C3C(=O)C2=C1 SJEBAWHUJDUKQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXLXSNXYTNRKFR-UHFFFAOYSA-N 6-ethyl-1,2,3,4-tetrahydroanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC(CC)=CC=C2C(=O)C2=C1CCCC2 PXLXSNXYTNRKFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 229910000503 Na-aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 1
- GTVWRXDRKAHEAD-UHFFFAOYSA-N Tris(2-ethylhexyl) phosphate Chemical compound CCCCC(CC)COP(=O)(OCC(CC)CCCC)OCC(CC)CCCC GTVWRXDRKAHEAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004997 alkyl benzene derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000002895 organic esters Chemical class 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 235000012217 sodium aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową w sposób ciąg ł y.
STAN TECHNIKI
W procesie, antrachinonowym stosuje się, jako reagenty, alkilowe pochodne antrachinonu, w tym 2-etyloantrachinon oraz alkilowe pochodne tetrahydroantrachinonu, w tym 2-etylotetrahydrantra-chinon.
Reagenty te są rozpuszczone w mieszaninie rozpuszczalników organicznych. Stosuje się mieszaninę rozpuszczalników polarnych i niepolarnych. Do rozpuszczalników polarnych należy zaliczyć estry organiczne, takie jak octan 2-metylockloheksylu, fosforan tri-(2-etyloheksylu) i inne.
Szeroko stosowanymi rozpuszczalnikami niepolarnymi są związki aromatyczne, alkilowe pochodne benzenu. Roztwór reagentów w rozpuszczalnikach chemicznych zwany jest roztworem roboczym. Proces antrachinonowy otrzymywania nadtlenku wodoru składa się z co najmniej trzech głównych etapów:
1. Etap uwodornienia - w tym etapie w obecności katalizatora palladowego przeprowadza się reagenty obecne w roztworze roboczym przy użyciu gazowego wodoru w formę uwodornioną.
2. Etap utleniania - roztwór roboczy po etapie uwodornienia poddaje się utlenianiu przy użyciu gazów zawierających tlen. Forma uwodorniona reagentów przekształca się w formę utlenioną z jednoczesnym powstaniem nadtlenku wodoru, który pozostaje rozpuszczony w roztworze roboczym.
3. Etap ekstrakcji - utleniony roztwór roboczy po etapie utleniania poddaje się operacji ekstrakcji przy użyciu wody zdemineralizowanej z dodatkiem stabilizatorów w celu usunięcia z roztworu roboczego nadtlenku wodoru.
Utleniony roztwór roboczy pozbawiony nadtlenku wodoru zawraca się do etapu uwodornienia a roztwór wodny nadtlenku wodoru - produkt procesu - kieruje się do kolejnych etapów procesu. W procesie występują również etapy i operacje dodatkowe, jedną z operacji dodatkowych jest odzyskiwanie rozpuszczalników z gazów wylotowych po etapie uwodornienia i utlenienia. Rozpuszczalniki te odzyskuje się zarówno przez ich kondensację po schłodzeniu strumienia gazów jak i absorpcję na złożu węgla aktywnego z którego periodycznie desorbuje się te rozpuszczalniki, najczęściej przy użyciu pary wodnej.
Roztwór roboczy i reagenty poddawane są w cyklu zamkniętym kolejno reakcjom uwodornienia, utleniania oraz operacji ekstrakcji. W wyniku reakcji uwodornienia i utleniania powstają z reagentów również produkty uboczne, które w miarę upływu czasu gromadzą się w roztworze roboczym obniżając nie tylko sprawność procesu, ale i jakość otrzymywanego głównego produktu - nadtlenku wodoru.
Występują dwa rodzaje produktów ubocznych reakcji zachodzących w procesie otrzymywania nadtlenku wodoru:
- Regenerowalne produkty reakcji ubocznych, tj. takie produkty z których w okreś lonych warunkach procesu można z powrotem otrzymać reagenty, przykładem takiego produktu jest epoxy 2-etylo-5,6,7,8 tetrahydroantra-chinon, powstający w etapie utleniania.
- Nieregenerowalne produkty uboczne reakcji, z których nie moż na w warunkach procesu odzyskać reagentów. Są one w zasadzie związkami inertnymi (balastem) w roztworze roboczym. Do tego typu produktów ubocznych należą związki organiczne pod nazwą antronów, które powstają w etapie uwodornienia i utleniania.
Dlatego w procesie produkcyjnym otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową występuje jako jeden z dodatkowych etapów - etap regeneracji roztworu roboczego.
W etapie regeneracji roztworu roboczego, któremu podlega zazwyczaj tylko część roztworu roboczego, regenerowalne produkty uboczne reakcji przekształcają się z powrotem do reagentów, a zwią zki inertne są usuwane z procesu.
Znane sposoby realizacji etapu regeneracji roztworu roboczego w zasadzie sprowadzają się do dwóch metod:
1) Kontaktowanie uwodornionego lub w części uwodornionego roztworu roboczego z substancjami stałymi o odczynie alkalicznym, takim jak:
- aktywny tlenek glinu i tlenek magnezu, (Pat USA 2739875,
- glinokrzemiany sodu (Pat. USA 3055838, Pat. RFN 1273499.)
2) Kontaktowanie uwodornionego roztworu z wodnymi roztworami alkaliów, Pat. USA 2901491.
Ostatnio opracowano technikę regeneracji uwodornionego roztworu roboczego, według zgłoszenia patentowego DE 10336852.3, w którym uwodorniony lub utleniony roztwór roboczy kontaktuje się z roztworem wodnym zawierającym rozpuszczone alkilowe pochodne antrachinonu
PL 208 465 B1 i tetrahydroantra-chinonu w postaci jonowej. Mieszaninę obu roztworów rozdziela się nastę pnie na warstwę organiczną i warstwę wodną.
Tak otrzymaną warstwę organiczną zawraca się do procesu przed etapem utleniania, co jest zgodne z rozwiązaniem znanym z Pat. RFN 1273499. Warstwę wodną poddaje się dalej skomplikowanej obróbce w celu odzyskania reagentów. Część warstwy wodnej usuwa się z procesu regeneracji, pozostałą część zawraca się do procesu regeneracji w miejsce kontaktowania z roztworem roboczym, uzupełniając usuniętą jej część roztworem wodnym alkaliów.
Wyżej przedstawione rozwiązanie przewiduje również równoległą lub następczą regenerację roztworu przez kontaktowanie się z aktywnym tlenkiem glinu.
Wyżej opisany sposób regeneracji roztworu roboczego jest bardzo skomplikowany i trudny w realizacji. Podkreś lić należ y jego szczególną wadę - podawanie do procesu, do etapu utleniania, roztworu roboczego nasyconego wodą. Jest to podwójnie niekorzystne, gdyż:
- woda z roztworu roboczego wydziela się w etapie utleniania co powoduje straty nadtlenku wodoru oraz zagrożenie bezpieczeństwa procesowego, gdyż stwarza się niebezpieczeństwo wydzielenia lokalnie warstwy wodnej o dużym stężeniu nadtlenku wodoru w dodatku niestabilizowanego,
- podwyższona zawartość wody w roztworze roboczym przeszkadza w jego regeneracji na złożu aktywnego tlenku glinu, skraca czas pracy złoża.
ISTOTA WYNALAZKU
Poniżej przedstawiony jest ulepszony sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową w procesie ciągłym, w którym to procesie stosuje się jako reagenty, alkilowe pochodne antrachinonu i tetrahydroantrachinonu w roztworze rozpuszczalników organicznych zwanym roztworem roboczym, który to proces składa się z co najmniej trzech następujących po sobie etapów reakcji w których bierze udział roztwór roboczy: a) - uwodornienia roztworu roboczego, b) utlenienia roztworu roboczego przy użyciu gazu zawierającego tlen, c) - ekstrakcji nadtlenku wodoru z roztworu roboczego przy użyciu wody, oraz równoległego etapu d) - regeneracji polegającej na tym, że w sposób ciągły lub okresowy wydziela się część strumienia uwodornionego roztworu roboczego i przeprowadza tę wydzieloną część strumienia uwodornionego roztworu roboczego przez złoże aktywnego tlenku glinu, charakteryzujący się tym, że uwodorniony roztwór roboczy po etapie regeneracji w złożu aktywnego tlenku glinu poddaje się kontaktowaniu z wodą a następnie tak otrzymaną mieszaninę organicznowodną rozdziela się na dwie warstwy, warstwę organiczną, do której dodaje się utleniony roztwór roboczy nie zawierający nadtlenku wodoru, którą to warstwę organiczną z dodatkiem utlenionego roztworu roboczego przed zawrotem do procesu do etapu utleniania kieruje się do operacji oddzielenia wody przy użyciu koalescera zawierającego materiał porowaty mający zdolność koalescencji kropli wody i warstwę wodną którą usuwa się z procesu.
Proponowane kontaktowanie roztworu roboczego z wodą może być realizowane również w ten sposób, że uwodorniony roztwór po etapie regeneracji w złożu aktywnego tlenku glinu poddaje się kontaktowaniu z wodą w kolumnie ekstrakcyjnej.
Modyfikację przedstawionego wyżej sposobu kontaktowania się roztworu roboczego z wodą stanowi rozwiązanie - według którego strumień wody dodawanej do kolumny ekstrakcyjnej składa się z wody zdemineralizowanej i zawróconej części warstwy wodnej otrzymanej po rozdzieleniu mieszaniny organiczno-wodnej. Odmianą proponowanego i ulepszonego sposobu regeneracji roztworu roboczego jest rozwiązanie, w którym do warstwy organicznej dodaje się w sposób ciągły lub okresowy utleniony roztwór roboczy po etapie ekstrakcji nadtlenku wodoru i/lub strumień rozpuszczalników będących składnikami roztworu roboczego a odzyskanych ze strumieni gazowych opuszczających proces.
Inną odmianą proponowanego procesu jest dodanie operacji przemywania wodą zdemineralizowaną z dodatkiem kwasu azotowego lub fosforowego, strumienia utlenionego roztworu roboczego i/lub strumienia rozpuszczalników odzyskanych ze strumieni gazowych opuszczających proces przed dodaniem ich do warstwy organicznej kierowanej do koalescera.
Modyfikacją proponowanego sposobu jest zastosowanie złoża aktywnego tlenku glinu składającego się z co najmniej dwóch warstw aktywnego tlenku glinu charakteryzujących się zdecydowanie różnym udziałem zawartości porów o wielkości w zakresie 5-15 nm całej objętości porów. Przy czym uwodorniony roztwór roboczy z etapu uwodornienia kontaktuje się najpierw z warstwą aktywnego tlenku glinu o mniejszym udziale porów o wielkości w zakresie 5-15 nm.
Proponowany sposób daje wiele korzyści.
Po pierwsze, kontaktowanie się nienasyconego wodą roztworu roboczego z tlenkiem glinu wydłuża czas pracy złoża tlenku glinu. Jest również możliwe, przy utrzymaniu dotychczasowego czasu pracy
PL 208 465 B1 złoża, uzyskanie niższego przeciętnego poziomu stężenia produktów ubocznych w roztworze roboczym co skutkuje z kolei, większą wydajnością procesu i mniejszym zanieczyszczeniem produktu - nadtlenku wodoru. Dodatek strumienia utlenionego roztworu roboczego i/lub strumienia rozpuszczalników odzyskanych ze strumieni gazowych opuszczających proces do warstwy organicznej kierowanej do koalescera obniża się rozpuszczalność wody w roztworze roboczym i jednocześnie substancji organicznych w warstwie wodnej. Wodę wydzieloną na warstwie koalescencyjnej usuwa się z procesu.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że stosowanie aktywnego tlenku glinu o dużym udziale zawartości porów o wielkości 5-15 nm, które to pory są odpowiedzialne za absorpcje nie regenerowalnych produktów ubocznych reakcji jest bardzo korzystne wtedy gdy uwodorniony roztwór roboczy przepływa najpierw przez warstwę tlenku glinu o dużym udziale porów o wielkości poniżej 5 nm a następnie przez warstwę o znacznie większym udziale porów o wielkości 5-15 nm. Absorpcja tych nieregenerowalnych związków chemicznych jest wówczas bardziej efektywna, a ponieważ jest ona nieodwracalna, tym samym usuwane są one z procesu bardziej efektywnie.
P r z y k ł a d I
Ze strumienia o natężeniu przepływu 200 ton/h uwodornionego roztworu roboczego po etapie uwodornienia odbiera się w sposób ciągły 11,2 tony na godzinę roztworu roboczego i w temperaturze 70°C przepuszcza się przez złoże zawierające 2700 kg aktywnego tlenku glinu. Uwodorniony roztwór roboczy następnie kontaktuje się w przeciwprądzie w kolumnie ekstrakcyjnej o średnicy 700 mm wyposażonej w 15 półek sitowych z wodą podawaną od góry w ilości 2,2 m3/h na którą składa się woda zdemineralizowana w ilości 1 m3/h i woda recyrkulowana, odbierana z dołu kolumny ekstrakcyjnej.
Warstwę organiczną odbieraną z góry kolumny ekstrakcyjnej utrzymuje się w atmosferze beztlenowej i następnie kieruje się do koalescera, pionowego zbiornika z przegrodą poziomą wyposażonego w 4 świece koalescencyjne. Przed koalescerem do roztworu uwodornionego dodaje się strumień rozpuszczalników odzyskanych ze strumieni gazowych opuszczających proces, po dokładnym oddzieleniu z nich wody. Strumień rozpuszczalników stanowi 10% strumienia roztworu uwodornionego. Strumień rozpuszczalników dodaje się w przeciągu 2 godzin. W tym czasie w koalescerze wydziela się 7 litrów wody na godzinę, która jest usuwana z układu. Taka ilość wydzielonej wody stanowi 116% ilości wody wydzielanej w koalescerze w czasie przepływu przez niego uwodornionego roztworu roboczego i nie zawierającego strumienia rozpuszczalników odzyskanych ze strumieni gazowych opuszczających proces.
P r z y k ł a d II
Ze strumienia o natężeniu przepływu 200 ton/h uwodornionego roztworu roboczego po etapie uwodornienia odbiera się w sposób ciągły 11,2 tony na godzinę roztworu roboczego i w temperaturze 70°C przepuszcza się przez złoże zawierające 2700 kg aktywnego tlenku glinu kierunku od góry w dół. Złoże aktywnego tlenku glinu jest umieszczone w pionowym zbiorniku o średnicy 1300 mm i składa się z dwóch warstw tlenku glinu w postaci granul. Warstwa aktywnego tlenku glinu umieszczona na górze stanowi 34% objętości całego złoża i charakteryzuje ją udział wielkości porów o wielkości 5-15 nm wynoszący 5% całej objętości porów. Dolna warstwa składa się z aktywnego tlenku glinu, którą charakteryzuje udział wielkości porów o wielkości 5-15 nm wynoszący 19% całej objętości porów. Obserwacje pracy takiego złoża w przeciągu miesiąca czasu wykazała, że w porównaniu z pracą złoża, w którym warstwa aktywnego tlenku glinu o większym udziale porów o wielkości 5-5 nm w całej objętości porów była umieszczona w górnej części złoża (czyli w konfiguracji odwrotnej), złoże aktywnego tlenku glinu w takiej konfiguracji posiada wyraźnie lepszą zdolnością absorpcji nieregenerowalnych produktów reakcji ubocznych takich jak antrony i 2-etylooktahydroantrachinon niż złoże w konfiguracji odwrotnej.
Claims (6)
1. Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową w procesie ciągłym w którym to procesie stosuje się jako reagenty, alkilowe pochodne antrachinonu i tetrahydroantrachinonu w roztworze rozpuszczalników organicznych zwanym roztworem roboczym, który to proces składa się z co najmniej trzech następujących po sobie etapów reakcji w których bierze udział roztwór roboczy: a) uwodornienia roztworu roboczego, b) - utlenienia roztworu roboczego przy użyciu gazu zawierającego tlen, c; ekstrakcji nadtlenku wodoru z roztworu roboczego przy użyciu wody, oraz równoległego etapu e) - regeneracji polegającej na tym, że w sposób ciągły lub okresowy wydziela się cześć strumienia uwodornionego roztworu roboczego i przeprowadza tę wydzieloną część strumienia uwodorPL 208 465 B1 nionego roztworu roboczego przez złoże aktywnego tlenku glinu, znamienny tym, że uwodorniony roztwór roboczy po etapie regeneracji w złożu aktywnego tlenku glinu poddaje się kontaktowaniu z wodą a nastę pnie tak otrzymaną mieszaninę organiczno-wodną rozdziela się na dwie warstwy, warstwę organiczną do której dodaje się utleniony roztwór roboczy nie zawierający nadtlenku wodoru, którą to warstwą organiczną następnie przed zawrotem do procesu do etapu utleniania kieruje się do operacji oddzielenia wody przy użyciu koalescera zawierającego materiał porowaty mający zdolność koalescencji kropli wody, i warstwę wodną którą usuwa się z procesu.
2. Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru wg zastrz. 1, znamienny tym, że uwodorniony roztwór po etapie regeneracji w złożu aktywnego tlenku glinu poddaje się kontaktowaniu z wodą w kolumnie ekstrakcyjnej.
3. Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru wg zastrz. 2, znamienny tym, że strumień wody dodawanej do kolumny ekstrakcyjnej składa się z wody zdemineralizowanej i zawróconej część i warstwy wodnej otrzymanej po rozdzieleniu mieszaniny organiczno-wodnej.
4. Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru wg zastrz. 1, znamienny tym, że do warstwy organicznej kierowanej do koalescera dodaje się w sposób ciągły lub okresowy utleniony roztwór roboczy po etapie ekstrakcji nadtlenku wodoru i/lub strumień rozpuszczalników będących składnikami roztworu roboczego a odzyskanych ze strumieni gazowych opuszczających proces.
5. Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru wg zastrz. 4, znamienny tym, że utleniony roztwór roboczy po etacie ekstrakcji nadtlenku wodoru i/lub strumień rozpuszczalników będących składnikami roztworu roboczego a odzyskanych ze strumieni gazowych opuszczających proces przed dodaniem do warstwy organicznej przemywa się wodnym roztworem kwasu azotowego lub fosforowego.
6. Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru wg zastrz. 1 lub 2 lub 4 lub 5, znamienny tym, że uwodorniony roztwór roboczy z etapu uwodornienia przepuszcza się przez złoże aktywnego tlenku glinu składającego się z co najmniej dwóch warstw aktywnego tlenku glinu charakteryzujących się zdecydowanie różnym udziałem objętości porów o wielkości, w zakresie 5-15 nm w całej objętości porów, przy czym uwodorniony roztwór roboczy z etapu uwodornienia kontaktuje się najpierw z warstwą aktywnego tlenku glinu o mniejszym udziale porów o wielkości w zakresie 5-15 nm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL383752A PL208465B1 (pl) | 2007-11-13 | 2007-11-13 | Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL383752A PL208465B1 (pl) | 2007-11-13 | 2007-11-13 | Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL383752A1 PL383752A1 (pl) | 2009-05-25 |
| PL208465B1 true PL208465B1 (pl) | 2011-05-31 |
Family
ID=42986107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL383752A PL208465B1 (pl) | 2007-11-13 | 2007-11-13 | Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL208465B1 (pl) |
-
2007
- 2007-11-13 PL PL383752A patent/PL208465B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL383752A1 (pl) | 2009-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6224845B1 (en) | Process for manufacturing an aqueous hydrogen peroxide solution | |
| US5302367A (en) | Process for obtaining aqueous hydrogen peroxide solutions | |
| TWI770262B (zh) | 過氧化氫之製造方法 | |
| TWI383951B (zh) | 包含動作溶液之再生步驟的過氧化氫之製造方法 | |
| US10138123B2 (en) | Method for regenerating working solution used for production of hydrogen peroxide and method for producing hydrogen peroxide using regenerated working solution | |
| US4824609A (en) | Process for purifying a working compound | |
| US2902347A (en) | Manufacture of hydrogen peroxide | |
| PL208465B1 (pl) | Sposób otrzymywania nadtlenku wodoru metodą antrachinonową | |
| JP2010537947A (ja) | 四フッ化ケイ素及び塩化水素を含有するガス流の処理方法 | |
| US2215856A (en) | Production of peroxides and valuable metal compounds | |
| US3330625A (en) | Hydrogen peroxide manufacture | |
| US2837411A (en) | Process for production of hydrogen peroxide | |
| KR20240125582A (ko) | 과산화수소를 생산하기 위한 신규한 프로세스 | |
| US2995424A (en) | Hydrogen peroxide via tetrahydroanthraquinone | |
| KR101961979B1 (ko) | 과산화수소의 제조 방법 | |
| JP2018135230A (ja) | アントラキノン法による過酸化水素製造方法及び製造システム | |
| US3179672A (en) | Reconditioning of degraded hydrogen peroxide-producing work solutions | |
| US3379741A (en) | Process for obtaining naphthoquinone | |
| GB2042516A (en) | Catalytic oxidation of o-xylene and/or naphthalene | |
| JPH0840708A (ja) | 過酸化水素水溶液の濃縮精製方法 | |
| JP3873464B2 (ja) | 無水マレイン酸の製造方法 | |
| TW202432451A (zh) | 製造過氧化氫之方法 | |
| JP4135463B2 (ja) | キュメン法フェノールの製造方法 | |
| JPH05331086A (ja) | カテコールの製法 | |
| DD288284A7 (de) | Verfahren zur rueckgewinnung von essigsaeure und aromatischen kohlenwasserstoffen aus abgasstroemen |