JP5003172B2 - β−フェニルエチルアルコールの精製方法 - Google Patents
β−フェニルエチルアルコールの精製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5003172B2 JP5003172B2 JP2007008886A JP2007008886A JP5003172B2 JP 5003172 B2 JP5003172 B2 JP 5003172B2 JP 2007008886 A JP2007008886 A JP 2007008886A JP 2007008886 A JP2007008886 A JP 2007008886A JP 5003172 B2 JP5003172 B2 JP 5003172B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phenylethyl alcohol
- liquid
- tower
- purification method
- purification
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation
Description
重質分離工程:粗製β-フェニルエチルアルコールから重質分を分離する工程
アルカリ洗浄工程:重質分離工程で重質を分離した液をアルカリ水溶液と接触させる工程
軽沸分離工程:アルカリ洗浄工程を経た液を抽出蒸留および液液抽出に付し、軽沸成分を分離し、該軽沸成分を分離した液を請求項1記載の精留塔に供給する工程
実施例1
β−フェニルエチルアルコールを67.1重量%含む粗β−フェニルエチルアルコールを重質分離塔(2)の塔頂から数えて12段目に設けた供給管(1)より425.4kg/hrの速度で供給し、重質分を蒸留分離した液を抜出管(4)より310.9kg/hrの速度で抜き出した。重質分離塔(2)の段数は33段、塔頂圧力は29.3kPa、還流比は3.9であった。重質分離工程を経た粗β−フェニルエチルアルコールをアルカリ洗浄槽(5)に供給し、同時に苛性ソーダ濃度25重量%のアルカリ水をアルカリ洗浄槽(5)に供給管(6)より62.9kg/hrの速度で供給した。アルカリ洗浄槽(5)は洗浄効率を上げるため回転翼を内装した反応器を用い、温度80℃および大気圧下で運転を行った。アルカリ洗浄工程を経た粗β−フェニルエチルアルコールを抜出管(8)より302.9kg/hrの速度で抽出蒸留塔(9)の塔頂部に供給し、一方、液液抽出塔(12)で精製された抽出溶媒である水と1,2−プロパンジオールとの混合液(重量比1:1)を塔頂から数えて50段目に設けられた供給管(11)より378.6kg/hrの速度で供給した。抽出蒸留塔(9)の段数は62段、塔頂圧力は18.7kPa、還流比は5.2であった。軽沸分は水と1,2−プロパンジオールとともに抽出蒸留塔(9)の塔頂から抜出管(10)を通して、443.9kg/hrの速度で液液抽出塔(12)塔頂部に供給され、塔底部に供給管(13)より264.6kg/hrの速度で供給されたトルエンと接触混合した後、抜出管(14)より抜き出した。液液抽出塔(12)の段数は100段、塔頂圧力は437.8kPaであった。軽沸分を分離した粗β−フェニルエチルアルコールは抽出蒸留塔(9)塔底より精製塔(16)の塔頂から数えて56段目に設けられた供給管(15)より267.6kg/hrの速度で供給した。製品β−フェニルエチルアルコールは製品塔(16)の塔頂から数えて6段目に設けられた抜出管(17)からサイドカットとして208.3kg/hrの速度で精製された。また、精製塔内で生成した異臭成分は抜出管(18)を通して、抽出蒸留塔(9)に30kg/hrの速度でリサイクルした。このとき、精製塔の段数は90段、塔頂圧力は29.3kPa、塔底温度は195.5℃、還流比は8.3であった。ここで得られたβ−フェニルエチルアルコールは、純度99.7重量%を有し、精製塔内で生成したフェニルアセトアルデヒドおよびスチレン濃度はそれぞれ、43重量ppm、0.2重量ppmであり、不快な異臭も無く香料用途に適した品質のものであった。
精製塔(16)以外の各工程における運転条件を一定として、β−フェニルエチルアルコールを精製塔(16)の塔頂から抜き出した。ここで得られたβ−フェニルエチルアルコールには、精製塔内で生成したフェニルアセトアルデヒドおよびスチレンがそれぞれ、212重量ppm、37重量ppm混入しており、不快な異臭があり香料用途に適さない品質のものであった。
2 重質分離塔
3 抜出管
4 抜出管
5 アルカリ洗浄槽
6 (苛性ソーダの)供給管
7 アルカリ排水
8 抜出管
9 抽出蒸留塔
10 抜出管
11 (抽出溶媒(A)の)供給管
12 液液抽出塔
13 (抽出溶媒(B)の)供給管
14 抜出管
15 供給管
16 精製塔
17 製品
18 抜出管
19 抜出管
Claims (5)
- β−フェニルエチルアルコールの精製方法であって、精製に付すβ−フェニルエチルアルコールを精留塔に供給し、サイドカットとして精製されたβ−フェニルエチルアルコールを得るβ−フェニルエチルアルコールの精製方法。
- 精留塔の運転条件が、塔頂圧力0〜101.3kPa(絶対圧)であり、塔底温度100〜250℃である請求項1記載の精製方法。
- 精製に付すβ−フェニルエチルアルコールが、下記の工程を経て得られたものである請求項1記載の精製方法。
重質分離工程:粗製β-フェニルエチルアルコールから重質分を分離する工程
アルカリ洗浄工程:重質分離工程で重質を分離した液をアルカリ水溶液と接触させる工程
軽沸分離工程:アルカリ洗浄工程を経た液を抽出蒸留および液液抽出に付し、軽沸成分を分離し、該軽沸成分を分離した液を請求項1記載の精留塔に供給する工程 - 精留塔の塔頂から得られた留分を前記軽沸分離工程へリサイクルすることを特徴とする請求項1記載の精製方法。
- β−フェニルエチルアルコールが香料成分用途に用いられる請求項1記載の精製方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007008886A JP5003172B2 (ja) | 2007-01-18 | 2007-01-18 | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 |
PCT/JP2008/050925 WO2008088074A1 (ja) | 2007-01-18 | 2008-01-17 | β-フェニルエチルアルコールの精製方法 |
CN2008800024263A CN101583584B (zh) | 2007-01-18 | 2008-01-17 | β-苯乙醇的纯化方法 |
IL199054A IL199054A (en) | 2007-01-18 | 2009-06-01 | Method of purifying beta-phenylethyl alcohol |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007008886A JP5003172B2 (ja) | 2007-01-18 | 2007-01-18 | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2008174482A JP2008174482A (ja) | 2008-07-31 |
JP5003172B2 true JP5003172B2 (ja) | 2012-08-15 |
Family
ID=39636069
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007008886A Expired - Fee Related JP5003172B2 (ja) | 2007-01-18 | 2007-01-18 | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5003172B2 (ja) |
CN (1) | CN101583584B (ja) |
IL (1) | IL199054A (ja) |
WO (1) | WO2008088074A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104529700A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-22 | 上海化工研究院 | 一种生物发酵法制备的β-苯乙醇的纯化方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL190870C (nl) * | 1979-10-16 | 1994-10-03 | Sumitomo Chemical Co | Werkwijze voor het zuiveren van ruwe beta-fenethylalcohol. |
US4400558A (en) * | 1981-04-17 | 1983-08-23 | Atlantic Richfield Company | Recovery of 2-phenylethanol |
SG82692A1 (en) * | 1999-04-07 | 2001-08-21 | Sumitomo Chemical Co | Method for purifying beta-phenylethyl alcohol |
JP3858512B2 (ja) * | 1999-04-07 | 2006-12-13 | 住友化学株式会社 | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 |
JP3846101B2 (ja) * | 1999-04-08 | 2006-11-15 | 住友化学株式会社 | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 |
JP2004182848A (ja) * | 2002-12-03 | 2004-07-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | 香料用フェネチルアルコール中のベンジルアルコール含有量の調整方法 |
-
2007
- 2007-01-18 JP JP2007008886A patent/JP5003172B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2008
- 2008-01-17 CN CN2008800024263A patent/CN101583584B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2008-01-17 WO PCT/JP2008/050925 patent/WO2008088074A1/ja active Application Filing
-
2009
- 2009-06-01 IL IL199054A patent/IL199054A/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2008088074A1 (ja) | 2008-07-24 |
CN101583584A (zh) | 2009-11-18 |
CN101583584B (zh) | 2013-03-13 |
IL199054A (en) | 2012-06-28 |
JP2008174482A (ja) | 2008-07-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5898215B2 (ja) | プロピレンオキシド精製方法 | |
JP2009515967A (ja) | クメンハイドロパーオキサイド分解生成物の蒸留による回収法 | |
JP5121722B2 (ja) | 精製メチルイソブチルケトンの製造方法および装置 | |
JP2009519320A (ja) | 精製メチルイソブチルケトンを製造するための方法および装置 | |
JP5003172B2 (ja) | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 | |
WO2006001407A1 (ja) | プロピレンオキサイドの精製方法 | |
CN106397365B (zh) | 1,2-环氧丁烷纯化装置 | |
EP3089802B1 (en) | Improvements relating to alkylene oxide production | |
CN106518810B (zh) | 环氧丙烷的精制方法 | |
JP3858512B2 (ja) | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 | |
JP2007269647A (ja) | α−メチルスチレンの精製方法 | |
EP3966189A1 (en) | Methods of chemical recovery for propylene oxide-styrene monomer processes | |
US6207867B1 (en) | Method for purifying β-phenylethyl alcohol | |
KR101785250B1 (ko) | 사이클로헥산온 제조를 위한 공장의 개조 방법 | |
JP3846101B2 (ja) | β−フェニルエチルアルコールの精製方法 | |
CN113929644B (zh) | 环氧丙烷纯化和联产丙二醇方法 | |
JP5625425B2 (ja) | ジヒドロキシベンゼンの精製方法 | |
JP2004002346A (ja) | フェノールの精製方法 | |
JP2002308806A (ja) | 2−フェニル−1−プロパノールの精製方法 | |
JP2002308807A (ja) | 2−フェニル−1−プロパノールの精製方法 | |
JP2014076973A (ja) | β−フェニルエチルアルコ−ルの精製方法 | |
JP2004002345A (ja) | フェノールの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20080516 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20091006 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120424 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120507 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150601 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150601 Year of fee payment: 3 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |