JP4714789B2 - シリカモノリス体クラッド方法及び分離媒体 - Google Patents
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Description
分離媒体としては、HPLCカラム、GCカラム、カラムクロマト用カラム、前処理用カラム、ガードカラム、固相用カートリッジ、パッシブサンプラー等に使用され、モノリシック吸着剤・分離剤を主体として、ガラスをクラッドとして使用する方法及び器具を提案する。
又、内径1mm以下の溶融石英チューブ内部でモノリス体を形成させたキャピラリーモノリスHPLCカラムも市販されている。
又、耐圧性を上げるために無機バインダーを含ませることもしているが、樹脂と無機バインダーにより、モノリス以外の特異的な分離挙動が生じてしまう。
又、樹脂で覆うためには樹脂軟化点以上に温度を上げる必要があり、クラッド化により化学処理部分が劣化してしまい、高性能を発揮することが出来ない。
chem,420 A(2001)、N.Tanaka etal.モノリシックカラム等に詳しく説明されている技術による。
ガラスの種類として、硬質ガラス、軟質ガラス、低融点ガラス、パイレックス、セラミクスなどがあり、SiO2が主成分ならば、軟化温度を変更すればどれでも使用できる。
温度及び圧力を0.1〜10気圧程度で調整する。方法は限定されるものではなく、モノリス体側面がガラスに均一に密着されていれば良い。
前記説明により得られたモノリスゲル2(ガラス管1の内径2.4mmi.d.より若干小さい(2.20〜2.39mmi.d.程度))をガラス管1に入れる。次に、眞空ポンプを使用し、100〜380Torrの引圧にし、温度をかける。硬質ガラスの場合は、730℃、軟質ガラスの場合は、530℃程度が良い。
更に、高圧が必要となるHPLC用に対応させるために、保護管を取り付ければ使える。
12MPa以上の耐圧性を持たせるためには、保護層を設けることが良い。ガラスクラッド化したモノリス体は、均一になっているが、一部だけに高圧がかかると破損が生じる。その側面を均一に保護層で覆うだけで、圧力は分散され、耐圧性が得られる。
次に、両端を切断し、便宜長さにし、樹脂層に接触しないようにフィルター及び接続ジョイントを取り付けることで、28MPa以上の高耐圧HPLCカラムに対応できる。
次に、両端を切断し、便宜長さにし、フィルター及び接続ジョイントを取り付ける。このように保護を行うと、60MPq以上の耐圧が得られ、高圧HPLCにも対応できる。
ジョイント7には、必要なフィルター8、テフロン(登録商標)等のパッキン9を設けるのが良い。
本発明は、ポリアクリル酸(HPAA:シグマ・アルドリッチ製 平均分子量10万ダルトン、平均重合度1390)2.4gを、1M硝酸4.0g及びホルムアミド1.0gに溶解させ、その溶液にテトラエトキシシラン6.51gを加え、10分間混合し、加水分解させた。
更に、これを裏付けるものとして、両者の境界近辺の電子顕微鏡写真6及びそのガラスコート側の視点AにおけるZAF法簡易分析によるX線分析のスペクトル図7を示す。電子顕微鏡写真6と同様の写真8におけるガラスコートとシリカモノリス体境界上の視点Bにおける簡易分析によるX線分析のスペクトル図9を示す。
装置:6380(LA)
加速電圧:15.00kV
倍率:5,000倍
測定日時:2008年1月9日
画素数:512×384
装置:6380(LA)
加速電圧:15.00kV
照射電流:1.00000nA
PHAモード:T2
経過時間:364.46sec
有効時間:300.00sec
デッドタイム:17%
計数率:12888cps
エネルギー範囲:0―20keV
顕微鏡写真を示す。
本願発明カラムでは、ピリジンはフェノールの前にシャープに溶出するが、従来カラムではピリジン、フェノールピークのテーリングが見られる。従来カラムでは、化学処理を行ったモノリス体を、樹脂でクラッド化しているため、樹脂部分は処理されておらず、高い疎水性を示すため内部と管壁近くでは、ピリジンやフェノールのような水溶性化合物ではピーク形状が悪くなったと思われる。
このように、本実施例では、725℃において最も良い結果が得られ、理想とされるガラス内面とモノリス体側面との全面同化に近い状態となっていると考えられる。
流量:0.4mL/min
圧力:28kgf
長さ:50mm
段数:6252.12
対称性:1.08
流量:0.4mL/min
圧力:10kgf
長さ:50mm
段数:5597.63
対称性:0.91
流量:0.4mL/min
圧力:11kgf
長さ:50mm
段数:4379.67
対称性:1.12
流量:0.4mL/min
圧力:11kgf
長さ:50mm
段数:4068.28
対称性:1.07
流量:0.4mL/min
圧力:11kgf
長さ:50mm
段数:3878.57
対称性:1.07
流量:0.4mL/min
圧力:11kgf
長さ:50mm
段数:3725.72
対称性:1.08
カラム:K‐18‐1(D組成;45℃ゲル化)
Glassコート
2.4mml.d.×100mm
溶媒:65%ACN
流量:0.3mL/min
カラム温度:40℃
試料:1;Acetophenon
2;Benzene
3;Toluene
4;Naphthalene
カラム:K‐18‐1(D組成;45℃ゲル化)
PEEKコート
2.4mml.d.×82mm
溶媒:65%ACN
流量:0.3mL/min
カラム温度:40℃
試料:1;Acetophenon
2;Benzene
3;Toluene
4;Naphthalene
ガラス及びPEEKコートしたカラムの比較(順相試験)
下記条件にてPEEKコートの試験を行った結果、図23に示すクロマトグラムを得た。
カラム:K‐18‐1(D組成;45℃ゲル化)
PEEKコート
2.4mml.d.×82mm
溶媒:Hexane/Ethanol=95/5
流量:0.5mL/min
カラム温度:40℃
試料:1;Benzene
2;Nitrobenzene
3;o‐Nitroanisole
0.5mL/min
N3=5349
N/m=65232
カラム:K‐18‐1(D組成;45℃ゲル化)
Glassコート
2.4mml.d.×100mm
溶媒:Hexane/Ethanol=95/5
流量:0.5mL/min
カラム温度:40℃
試料:1;Benzene
2;Nitrobenzene
3;o‐Nitroanisole
0.5mL/min
N3=14154
N/m=141540
この溶液を内径10mmφの円筒状の容器に注入した後、容器全体を40℃で2日間密閉保持し、分相、ゲル化させた。得られたゲルを1.5Mアンモニア溶液に溶媒置換し、110℃で4時間保持した。
実施例1と同様の方法で、725℃でガラスクラッドを行った。
このガラスクラッド化体とガラスクラッドを行っていないモノリス体上記2種を、10%アミノプロピルトリエトキシシラントルエン溶液中で、60℃で緩やかに24時間加熱し、アミノプロピル化ガラスクラッド体とアミノプロピル化モノリス体を得た。
カラムサイズ:6.4mml.d.×100mm
溶媒:80%ACN
流量:2mL/min
示差屈折率検出器
カラム温度:室温
試料:1;溶媒
2;フルクトース
3;シュークロース
4;グルコース
5;マルトース
Claims (14)
- 棒状に成型したシリカモノリス体の側面表面をシリカモノリス体と主成分SiO 2 を共通する硬質あるいは軟質のガラス体で被覆し、軟質ガラス体においては400乃至530℃、硬質ガラス体においては、700乃至800℃の溶融温度で0.1乃至10気圧の圧力により該シリカモノリス体と該ガラス体を融着一体化させたことを特徴とするシリカモノリス体クラッド方法。
- 棒状に成型したシリカモノリス体の側面表面と前記ガラス体とが全面又は一部分で融着させたことを特徴とする請求項1に記載のシリカモノリス体クラッド方法。
- 棒状に成型したシリカモノリス体と該モノリス体の側面表面に被覆させた前記ガラス体とを、該ガラス体の前記溶融温度によって融着制御自在とすることを特徴とする請求項1又は2に記載のシリカモノリス体クラッド方法。
- シリカモノリス体と前記ガラス体とを融着一体化した後、該シリカモノリス体に化学修飾を施すことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のシリカモノリス体クラッド方法。
- 請求項1に記載のシリカモノリス体クラッド方法により得られた分離媒体であって、棒状に成型したシリカモノリス体の側面表面をシリカモノリス体と主成分SiO 2 を共通する硬質あるいは軟質のガラス体で被覆し、融着一体化させたことを特徴とする分離媒体。
- 棒状に成型したシリカモノリス体の側面表面全体又は一部が、前記ガラス体と融着一体化したことを特徴とする請求項5に記載の分離媒体。
- 前記シリカモノリス体は、化学修飾官能基を有することを特徴とする請求項5又は6に記載の分離媒体。
- 前記シリカモノリス体の少なくとも一方に開放部を設けたことを特徴とする請求項5から7のうちいずれか1項に記載の分離媒体。
- 前記ガラス体の外側に保護層を施したことを特徴とする請求項5から8のうちいずれか1項に記載の分離媒体。
- 前記ガラス体の外側と前記保護層との間にコート層を施したことを特徴とする請求項9に記載の分離媒体。
- 前記保護層が金属、合成高分子から選択される1つ或いはその混合物から成ることを特徴とする請求項9又は10に記載の分離媒体。
- 前記コート層が合成高分子を含んで形成されていることを特徴とする請求項10又は11に記載の分離媒体。
- HPLCカラム、GCカラム、カラムクロマト用カラム、前処理用カラム、ガードカラム、固相用カートリッジ、パッシブサンプラーの何れかである請求項5から12のうちいずれか1項に記載の分離媒体。
- 請求項5から13のうちいずれか1項に記載の分離媒体を用いた分析方法。
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Families Citing this family (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2011018936A1 (ja) * | 2009-08-08 | 2011-02-17 | 株式会社 資生堂 | ロッド状の構造体及び該構造体の製造方法並びに該構造体を用いたカラム |
TWI403682B (zh) * | 2009-09-17 | 2013-08-01 | Delta Electronics Inc | 磁製冷結構 |
JP5482124B2 (ja) * | 2009-11-12 | 2014-04-23 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフ用のカラム管 |
GB2482175B (en) * | 2010-07-23 | 2016-01-13 | Agilent Technologies Inc | Fitting element with bio-compatible sealing |
WO2012021596A1 (en) * | 2010-08-10 | 2012-02-16 | Idex Health & Science Llc | Biocompatible tubing for liquid chromatography systems |
US10696583B2 (en) * | 2011-07-08 | 2020-06-30 | C-Bond Systems, Llc | Composition for strengthening glass |
JP2014061457A (ja) * | 2012-09-19 | 2014-04-10 | Kyoto Univ | シリコーン製モノリス体及びそれを用いた分離、精製、濃縮方法 |
GB2519376B (en) * | 2013-10-21 | 2018-11-14 | Schlumberger Holdings | Observation of vibration of rotary apparatus |
EP3063245A4 (en) | 2013-10-30 | 2017-07-19 | C-Bond Systems, LLC | Improved materials, treatment compositions,&material laminates, with carbon nanotubes |
CN103721669A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-04-16 | 天津大学 | 一种硅胶杂化毛细管整体柱的制备方法 |
CN103949089B (zh) * | 2014-04-11 | 2016-03-02 | 西安工程大学 | 毛细管内固相萃取柱的制备方法及其应用 |
GB201418893D0 (en) * | 2014-10-23 | 2014-12-10 | Univ Hull | Monolithic body |
JP2016196539A (ja) * | 2015-04-02 | 2016-11-24 | 日東電工株式会社 | 多孔質体及び多孔質体の製造方法 |
EP3538240B1 (en) * | 2016-11-11 | 2024-01-10 | Cytiva Sweden AB | Chromatography column |
FR3131226A1 (fr) * | 2021-12-24 | 2023-06-30 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procédé de fabrication d’un monolithe poreux par un procédé sol-gel |
FR3133143A1 (fr) * | 2022-03-01 | 2023-09-08 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procédé d’extraction sur phase solide à l’aide d’un monolithe poreux |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002505005A (ja) * | 1997-06-20 | 2002-02-12 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 一体型吸着剤用保持装置 |
JP2002362918A (ja) * | 2001-06-12 | 2002-12-18 | Naohiro Soga | 無機系多孔質体の製造方法 |
JP2004503776A (ja) * | 2000-06-14 | 2004-02-05 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | モノリスクロマトグラフィーカラムの製造方法 |
JP2005265553A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Kazuki Nakanishi | 多孔質体 |
JP2006122851A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Nobuo Tanaka | ポリマー結合型カラム |
JP2007145636A (ja) * | 2005-11-25 | 2007-06-14 | Shimadzu Corp | 多孔質連続体及びそれを用いたカラム、並びに多孔質連続体の製造方法 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN85101444B (zh) | 1985-04-01 | 1987-01-14 | 株式会社日立制作所 | 色谱分析方法 |
JPH02291963A (ja) * | 1989-05-02 | 1990-12-03 | Matsunami Glass Kogyo Kk | 多孔質ガラスを封入したガラス筒及びその封入方法 |
JP2611545B2 (ja) | 1990-02-22 | 1997-05-21 | 財団法人化学品検査協会 | 液体クロマトグラフィー用充填剤の製造方法 |
WO1999038006A1 (en) | 1998-01-23 | 1999-07-29 | Merck Patent Gmbh | Process for producing inorganic porous material in a capillary |
JPH11287791A (ja) | 1998-04-01 | 1999-10-19 | Naohiro Soga | キャピラリーカラム |
DE19930817C1 (de) * | 1999-07-01 | 2001-05-03 | Sico Jena Gmbh Quarzschmelze | Verfahren zur Herstellung von Verbundkörpern aus Quarzmaterial |
US20060113231A1 (en) * | 2000-10-23 | 2006-06-01 | Abdul Malik | Sample pre-concentration tubes with sol-gel surface coatings and/or sol-gel monolithic beds |
CN1155823C (zh) * | 2002-09-26 | 2004-06-30 | 武汉大学 | 毛细管电色谱或液相色谱固定相及其合成方法 |
AU2003285121A1 (en) * | 2002-10-30 | 2004-06-07 | Waters Investments Limited | Porous inorganic/organic hybrid materials and preparation thereof |
DE10351798A1 (de) | 2003-11-06 | 2005-06-09 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zur Herstellung von monolithischen Formkörpern |
US20050155933A1 (en) * | 2004-01-16 | 2005-07-21 | Archidex | Wallless monolith columns for chromatography |
ES2593478T3 (es) | 2006-04-07 | 2016-12-09 | Merck Patent Gmbh | Fabricación de columnas de separación monolíticas |
JP2008107176A (ja) * | 2006-10-25 | 2008-05-08 | Hitachi High-Technologies Corp | 分離カラム及びそれを用いた液体クロマトグラフ |
US7651762B2 (en) | 2007-03-13 | 2010-01-26 | Varian, Inc. | Methods and devices using a shrinkable support for porous monolithic materials |
US7901573B2 (en) * | 2007-04-20 | 2011-03-08 | Hitachi High-Technologies Corporation | Separation column and liquid chromatography apparatus using the same |
US8496819B2 (en) * | 2007-06-28 | 2013-07-30 | Hitachi High-Technologies Corporation | Separation column for liquid chromatograph apparatus and liquid chromatograph apparatus using thereof |
JP4660563B2 (ja) * | 2008-02-28 | 2011-03-30 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 分離カラム及び液体クロマトグラフ |
-
2008
- 2008-02-01 CN CN200880125938.9A patent/CN101932525B/zh active Active
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002505005A (ja) * | 1997-06-20 | 2002-02-12 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 一体型吸着剤用保持装置 |
JP2004503776A (ja) * | 2000-06-14 | 2004-02-05 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | モノリスクロマトグラフィーカラムの製造方法 |
JP2002362918A (ja) * | 2001-06-12 | 2002-12-18 | Naohiro Soga | 無機系多孔質体の製造方法 |
JP2005265553A (ja) * | 2004-03-17 | 2005-09-29 | Kazuki Nakanishi | 多孔質体 |
JP2006122851A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Nobuo Tanaka | ポリマー結合型カラム |
JP2007145636A (ja) * | 2005-11-25 | 2007-06-14 | Shimadzu Corp | 多孔質連続体及びそれを用いたカラム、並びに多孔質連続体の製造方法 |
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