JPH02291963A - 多孔質ガラスを封入したガラス筒及びその封入方法 - Google Patents
多孔質ガラスを封入したガラス筒及びその封入方法Info
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- JPH02291963A JPH02291963A JP1113164A JP11316489A JPH02291963A JP H02291963 A JPH02291963 A JP H02291963A JP 1113164 A JP1113164 A JP 1113164A JP 11316489 A JP11316489 A JP 11316489A JP H02291963 A JPH02291963 A JP H02291963A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/52—Physical parameters
- G01N2030/524—Physical parameters structural properties
- G01N2030/528—Monolithic sorbent material
-
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- G01N30/02—Column chromatography
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- G01N30/6052—Construction of the column body
Landscapes
- Immobilizing And Processing Of Enzymes And Microorganisms (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(a業上の利用分野)
本発明は、クロマトグラフィー用力ラム、除菌フィルタ
ー、酵素担体等に使用する多孔質ガラス封入ガラス筒体
及びその封入方法に関するものである. (従来の技術) クロマトグラフィーで使用する従来のカラムは、金属筒
或はガラス筒に、イオン交換樹脂やシリカゲル等の吸着
剤を充填して固定相を形成している。
ー、酵素担体等に使用する多孔質ガラス封入ガラス筒体
及びその封入方法に関するものである. (従来の技術) クロマトグラフィーで使用する従来のカラムは、金属筒
或はガラス筒に、イオン交換樹脂やシリカゲル等の吸着
剤を充填して固定相を形成している。
上記力ラムに試料液或は試料ガスをゆっくりと通じ、目
的成分を固定相に捕集し、次に目的成分に対応する適当
な溶離剤を用いて目的成分を溶離して濃縮度を高め、こ
れをボルタンメトリー検出器によって分析検出するので
ある。
的成分を固定相に捕集し、次に目的成分に対応する適当
な溶離剤を用いて目的成分を溶離して濃縮度を高め、こ
れをボルタンメトリー検出器によって分析検出するので
ある。
近時、カラムの固定相を、多孔質ガラスにて形成するこ
とが試みられている。
とが試みられている。
多孔質ガラスは、40人〜too ,ooo人に至る広
い範囲での孔径の選択が可能となり、カラムの固定相と
して有望視されている。
い範囲での孔径の選択が可能となり、カラムの固定相と
して有望視されている。
多孔質ガラスは棒体に成形できるので、ガラス簡に多孔
質ガラスの棒体を緊密に挿入して容易にカラムを製造で
きる筈であった。
質ガラスの棒体を緊密に挿入して容易にカラムを製造で
きる筈であった。
(発明が解決しようとする課題)
ところが、ガラス筒に多孔質ガラス製の棒体を挿入した
だけでは、カラムに試料液を通じると、ガラス筒の内面
と多孔質ガラス棒体の表面との間の微側な隙間を伝って
試料液がガラス棒体を素通りして、試料液中の目的成分
の捕集率が悪くなる問題のあることが判った。
だけでは、カラムに試料液を通じると、ガラス筒の内面
と多孔質ガラス棒体の表面との間の微側な隙間を伝って
試料液がガラス棒体を素通りして、試料液中の目的成分
の捕集率が悪くなる問題のあることが判った。
本発明は、ガラス筒内に多孔質ガラス棒体を微細な隙間
を生じさせることなく封入したガラス筒体及びその封入
方法を明らかにするものである。
を生じさせることなく封入したガラス筒体及びその封入
方法を明らかにするものである。
(課題を解決する手段)
本発明のカラムは、超微細な無数の透過孔を有する耐熱
性多孔質ガラス製の棒体(2)がili1熱性ガラス筒
(1)中に咲キされ、該ガラス筒の内面と多孔質ガラス
棒体く2)の表面との間の微細な隙間に低軟化点、低1
m張率の溶着ガラス層(4)が介在している。
性多孔質ガラス製の棒体(2)がili1熱性ガラス筒
(1)中に咲キされ、該ガラス筒の内面と多孔質ガラス
棒体く2)の表面との間の微細な隙間に低軟化点、低1
m張率の溶着ガラス層(4)が介在している。
又、本発明の多孔質ガラスの封入方法は、超微細な無数
の透過孔を有する耐熱性多孔質ガラス製の棒体(2)を
耐熱性ガラス筒(1)に嵌島し、ガラス筒(1)の端部
開口から低軟化点、低膨張率のガラス粉末スラリー(3
)を流し込んで、該スラリーをガラス筒ク1)の内面と
棒体(2)の表面との間の微細な隙間に浸透させた後、
耐熱性ガラス筒(1)及び耐熱性多孔質ガラスの軟化点
よりも低く、ガラス扮末スラリー(3)中に含まれるガ
ラス粉末の軟化点よりも高い温度にて焼成し、ガラス筒
(1)と棒体(2)とを低軟化点、低膨張率の溶着ガラ
ス層(4)にて一体に結合させることを特徴とする。
の透過孔を有する耐熱性多孔質ガラス製の棒体(2)を
耐熱性ガラス筒(1)に嵌島し、ガラス筒(1)の端部
開口から低軟化点、低膨張率のガラス粉末スラリー(3
)を流し込んで、該スラリーをガラス筒ク1)の内面と
棒体(2)の表面との間の微細な隙間に浸透させた後、
耐熱性ガラス筒(1)及び耐熱性多孔質ガラスの軟化点
よりも低く、ガラス扮末スラリー(3)中に含まれるガ
ラス粉末の軟化点よりも高い温度にて焼成し、ガラス筒
(1)と棒体(2)とを低軟化点、低膨張率の溶着ガラ
ス層(4)にて一体に結合させることを特徴とする。
<ft用及び効果)
耐熱性ガラス筒(1)に耐熱性多孔質ガラス製の棒体(
2)を嵌合した後、筒体の端部開口から低軟化点、低膨
張率のガラス粉末スラリー(3)を流し込む。
2)を嵌合した後、筒体の端部開口から低軟化点、低膨
張率のガラス粉末スラリー(3)を流し込む。
ガラス粉末スラリー(3)中に含まれるガラス粉末の粒
度は、多孔質ガラス棒体(2)の孔よりも遥かに大であ
るから、ガラス粉末が多孔質ガラス棒体(2)中に侵入
して孔を塞ぐことはない。
度は、多孔質ガラス棒体(2)の孔よりも遥かに大であ
るから、ガラス粉末が多孔質ガラス棒体(2)中に侵入
して孔を塞ぐことはない。
ガラス粉末スラリー(3)は、ガラス筒(1)とガラス
棒体(2)との問の隙閏に染み渡り、ガラス筒(1)と
多孔質ガラス棒体(2)との間にガラス粉末が層状に介
在する。
棒体(2)との問の隙閏に染み渡り、ガラス筒(1)と
多孔質ガラス棒体(2)との間にガラス粉末が層状に介
在する。
次に上記多孔質ガラス棒体(2)を嵌合したガラス筒(
1)を該ガラス筒及び耐熱性多孔質ガラス棒体(2)の
軟化点よりも低く、ガラス粉末スラリー(3)中に含ま
れるガラス粉末の軟化点よりも高い温度で焼成すること
により、ガラス粉末が溶融して、ガラス筒(1)と多孔
質性ガラス棒体(2)との間の微細な隙間が、溶融ガラ
スで埋まる。
1)を該ガラス筒及び耐熱性多孔質ガラス棒体(2)の
軟化点よりも低く、ガラス粉末スラリー(3)中に含ま
れるガラス粉末の軟化点よりも高い温度で焼成すること
により、ガラス粉末が溶融して、ガラス筒(1)と多孔
質性ガラス棒体(2)との間の微細な隙間が、溶融ガラ
スで埋まる。
簡(1)も棒体(2)もガラスにて形成されているため
、溶融ガラスとの濡れ性がよく、溶融ガラスは筒(1〉
と棒体(2)の両方に良好に結合する。
、溶融ガラスとの濡れ性がよく、溶融ガラスは筒(1〉
と棒体(2)の両方に良好に結合する。
ガラス粉末は、膨張率が小さいので、溶融時の体積膨張
により、ガラス筒(1〉とガラス棒体(2)との間に隙
間なく充満するが、ガラス筒(1)を破壊するほどには
膨張しない。
により、ガラス筒(1〉とガラス棒体(2)との間に隙
間なく充満するが、ガラス筒(1)を破壊するほどには
膨張しない。
カラムを形成するには、上記の工程によって製造した多
孔質ガラス封入ガラス筒(1)の両端を切断し、該切断
部にジョイント(6)付きの塁(5)を装着すれば可い
。
孔質ガラス封入ガラス筒(1)の両端を切断し、該切断
部にジョイント(6)付きの塁(5)を装着すれば可い
。
(実施PA)
第1図に示す如く、外径17彌1−、内径5uu@、長
さ65輪輪の耐熱性ガラス筒(1)に円柱状の耐熱性多
孔質ガラス棒体(2)を挿入する。
さ65輪輪の耐熱性ガラス筒(1)に円柱状の耐熱性多
孔質ガラス棒体(2)を挿入する。
耐熱性多孔質ガラス棒体の外径は、ガラス筒(1)の直
径よりも0.1〜0.21小さい。
径よりも0.1〜0.21小さい。
実施例におけるガラス筒(1)は、硼珪酸ガラスく商品
名:バイレックス 米国 C Orn1nFIG L
aSSWorks製〉にて形成され、軟化点は830℃
である9多孔質ガラス棒体(2)は、珪酸、硼酸、アル
ミナ、アルカリ等を含むガラスを摂氏数百度で熱処理す
ると、酸に溶け易い硼酸やアルカリから成る相と、その
他の相に分離(分相)する性質を利用して、分相したガ
ラスから、硼酸やアルカリを酸で洗い流すことにより多
孔質にしたガラスである。
名:バイレックス 米国 C Orn1nFIG L
aSSWorks製〉にて形成され、軟化点は830℃
である9多孔質ガラス棒体(2)は、珪酸、硼酸、アル
ミナ、アルカリ等を含むガラスを摂氏数百度で熱処理す
ると、酸に溶け易い硼酸やアルカリから成る相と、その
他の相に分離(分相)する性質を利用して、分相したガ
ラスから、硼酸やアルカリを酸で洗い流すことにより多
孔質にしたガラスである。
多孔質ガラスは下記の特徴を有す。
■ 原料ガラスの熱処理により細孔径を40人〜100
.000人まで変化させることができる。
.000人まで変化させることができる。
■ 綱孔表面積が大きい。
■ 池のセラミック多孔体と比べて狭い範囲での綱孔径
制御が可能である。
制御が可能である。
■ 珪酸質系材料であるため、耐化学性、耐熱性が優れ
ており、長期間の使用に耐える。
ており、長期間の使用に耐える。
■ 有機質材料と異なり細菌に侵されることがない。
■ 機械的強度が比較的大きく、又、細孔構造も安定で
ある。
ある。
■ 形状を任意に選定できる。
■ 種々の化学的修飾ができる。
次の表は、旭硝子株式,会社製の多孔質ガラス(製品番
号M P <E A S .M P G A M
)の成分及び機械的特性を示しており、第4図は水透過
性を、第5図はN2ガス透過性を示している。
号M P <E A S .M P G A M
)の成分及び機械的特性を示しており、第4図は水透過
性を、第5図はN2ガス透過性を示している。
(以下余白)
前記ガラス筒(1)に多孔實ガラス棒木(2)を挿入後
、ガラス筒(1)の上端開口部に低軟{ヒ点、低膨張率
のガラス粉末を水で溶いたガラス粉末スラリー(3)を
流し込む。
、ガラス筒(1)の上端開口部に低軟{ヒ点、低膨張率
のガラス粉末を水で溶いたガラス粉末スラリー(3)を
流し込む。
実施例のガラス粉末スラリー(3)は、約30’Oメッ
シュのZ n O − B t O s系ガラス粉末と
、150〜500メッシュの前記硼珪酸ガラス粉末とを
7=3〜4:1の割きで混合し、これを5〜7倍の水に
混ぜ合わせたものである。
シュのZ n O − B t O s系ガラス粉末と
、150〜500メッシュの前記硼珪酸ガラス粉末とを
7=3〜4:1の割きで混合し、これを5〜7倍の水に
混ぜ合わせたものである。
ZnO−B.Oコ系ガラス粉末の成分比は、ZnOが4
0”’−65$.B 20 3が60〜35[−ある.
ガラス筒(1〉と多孔質ガラス棒体(2)との微細な隙
間にガラス粉末スラリー(3)が染み渡るまでに約6分
程度かかる。
0”’−65$.B 20 3が60〜35[−ある.
ガラス筒(1〉と多孔質ガラス棒体(2)との微細な隙
間にガラス粉末スラリー(3)が染み渡るまでに約6分
程度かかる。
ガラス粉末スラリー(3)中に含まれるガラス粉末の粒
度は、多孔質ガラス棒体(2)の孔よりも遥かに大であ
るから、ガラス粉末が多孔質ガラス棒体(2》中に侵入
して孔を塞ぐことはなく、ガラス粉末スラリー(3)は
、ガラス筒(1)とガラス棒体(2)との間の隙間に染
み渡る。
度は、多孔質ガラス棒体(2)の孔よりも遥かに大であ
るから、ガラス粉末が多孔質ガラス棒体(2》中に侵入
して孔を塞ぐことはなく、ガラス粉末スラリー(3)は
、ガラス筒(1)とガラス棒体(2)との間の隙間に染
み渡る。
次に、上記多孔質ガラス棒体(2)を収容したガラス筒
(1)を乾燥炉内で、200℃にて約2時間屹燥させる
。
(1)を乾燥炉内で、200℃にて約2時間屹燥させる
。
ガラス粉末スラリーく3)の水分が蒸発し、ガラス筒(
1)と多孔質ガラス棒体(2)との間にガラス粉末が層
状に介在する。
1)と多孔質ガラス棒体(2)との間にガラス粉末が層
状に介在する。
次に耐熱性ガラス筒(1)及び耐熱性多孔質ガラスの軟
化点よりも低く、ガラス粉末スラリ−(3)中に含まれ
るガラス粉末の軟化点よりも高い、550〜700℃に
て25〜30分加熱して焼成する。
化点よりも低く、ガラス粉末スラリ−(3)中に含まれ
るガラス粉末の軟化点よりも高い、550〜700℃に
て25〜30分加熱して焼成する。
上記工程によって、ガラス粉末が溶融して、ガラス筒(
1)と多孔質性ガラス棒体〈2)との間が、溶融ガラス
で埋められる。
1)と多孔質性ガラス棒体〈2)との間が、溶融ガラス
で埋められる。
ガラス扮末は、膨張率が小さいので、溶融時の体積膨張
により、ガラス筒(1)とガラス棒木く2)との間に隙
間なく充満するが、ガラス筒く1)を破壊するほどには
膨張しない。
により、ガラス筒(1)とガラス棒木く2)との間に隙
間なく充満するが、ガラス筒く1)を破壊するほどには
膨張しない。
ガラス筒(1)の焼成後、約12時間かけて徐冷する9
上記工程によって、ガラス筒(1)と多孔質カラス棒体
(2)との開を溶着ガラス層(4)にて一体に桔会させ
ることができる。
(2)との開を溶着ガラス層(4)にて一体に桔会させ
ることができる。
カラムを形成するには、上記の工程によって製造した多
孔質ガラス封入ガラス筒(1)の両端を切?し、該切断
部にジョイント(6)付きの蓋(5)を装着する。
孔質ガラス封入ガラス筒(1)の両端を切?し、該切断
部にジョイント(6)付きの蓋(5)を装着する。
本発明の多孔質ガラス封入ガラス筒体は、除菌フィルタ
ー、酵素担体等に1吏川出来るのは勿論である。
ー、酵素担体等に1吏川出来るのは勿論である。
尚、本発明に用いるガラス粉末スラリーは、前記実施例
のものに限らず、例えば300メンシュのZnOを40
・〜65z.B20360〜35zノカラス粉末に対し
、3〜10%の多成分系シリゲート・ガラスを添加し、
これ対して150〜500iッシュの石英ガラス粉末を
4:1の割きで混音し、これを5〜7倍の水に混ぜ合わ
せたもの等、低軟化点、低膨張率のガラス粉末スラリー
で実施できる。
のものに限らず、例えば300メンシュのZnOを40
・〜65z.B20360〜35zノカラス粉末に対し
、3〜10%の多成分系シリゲート・ガラスを添加し、
これ対して150〜500iッシュの石英ガラス粉末を
4:1の割きで混音し、これを5〜7倍の水に混ぜ合わ
せたもの等、低軟化点、低膨張率のガラス粉末スラリー
で実施できる。
ただし、生物に体して有害と考えられる成分であるP
bo.A St O :l、Te202、T1203、
CdS、■20,、Cr203、BeO等を含むガラス
粉末スラリーの使用は避け、Sin■、l20,、Na
20、K20、L i 2 0、B20,、CaO、M
gO .P 2 0 s等生物に殆ど無害と考えられ
る成分からならなるガラス粉末スラリーを用いることが
望ましい、更に本発明は、上記実施例の構成に限定され
ることはなく、特許請求の範囲に記載の範囲で穐々の変
形が可能である。
bo.A St O :l、Te202、T1203、
CdS、■20,、Cr203、BeO等を含むガラス
粉末スラリーの使用は避け、Sin■、l20,、Na
20、K20、L i 2 0、B20,、CaO、M
gO .P 2 0 s等生物に殆ど無害と考えられ
る成分からならなるガラス粉末スラリーを用いることが
望ましい、更に本発明は、上記実施例の構成に限定され
ることはなく、特許請求の範囲に記載の範囲で穐々の変
形が可能である。
第1図はガラス筒と多孔質ガラス棒体の斜面図、第2図
はガラス簡に多孔質ガラス棒体を挿入した状jl7の断
面図、第3図はカラムの一部を断面で示した正面図、第
4図は多孔質ガラス棒体の水透性を示すグラフ、第5図
は多孔−質ガラス棒体のN2ガス透過性を示すグラフで
ある。 (1)・・・ガラス筒 (2)・・・多孔質ガラ
ス棒体(3)・・・ガラス粉末スラリー <4)・・・
溶着ガラス層透過圧 (kg/cm2) 透過圧 (kg/cm”) 察5図 手続補正書 (自発) 事件の表示 特願平1−113164 発明の名称 多孔質ガラスを封入したガラス筒 及びその封入方法 補正をする者 事件との関係
はガラス簡に多孔質ガラス棒体を挿入した状jl7の断
面図、第3図はカラムの一部を断面で示した正面図、第
4図は多孔質ガラス棒体の水透性を示すグラフ、第5図
は多孔−質ガラス棒体のN2ガス透過性を示すグラフで
ある。 (1)・・・ガラス筒 (2)・・・多孔質ガラ
ス棒体(3)・・・ガラス粉末スラリー <4)・・・
溶着ガラス層透過圧 (kg/cm2) 透過圧 (kg/cm”) 察5図 手続補正書 (自発) 事件の表示 特願平1−113164 発明の名称 多孔質ガラスを封入したガラス筒 及びその封入方法 補正をする者 事件との関係
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 [1]超微細な無数の透過孔を有する耐熱性多孔質ガラ
ス製の棒体(2)が耐熱性ガラス筒(1)中に嵌合され
、該ガラス筒の内面と多孔質ガラス棒体(2)の表面と
の間の微細な隙間に低軟化点、低膨張率の溶着ガラス層
(4)が介在している多孔質ガラスを封入したガラス筒
。 [2]溶着ガラス層は、生物に対して無害の成分で形成
されている特許請求の範囲第1項に記載の多孔質ガラス
を封入したガラス筒。 [3]超微細な無数の透過孔を有する耐熱性多孔質ガラ
ス製の棒体(2)を耐熱性ガラス筒(1)に嵌合し、ガ
ラス筒(1)の端部開口から低軟化点、低膨張率のガラ
ス粉末スラリー(3)を流し込んで、該スラリーをガラ
ス筒(1)の内面と棒体(2)の表面との間の微細な隙
間に浸透させた後、耐熱性ガラス筒(1)及び耐熱性多
孔質ガラスの軟化点よりも低く、ガラススラリー(3)
中に含まれるガラス粉末の軟化点よりも高い温度にて焼
成し、ガラス筒(1)と棒体(2)とを低軟化点、低膨
張率の溶着ガラス層(4)にて一体に結合させることを
特徴とする多孔質ガラスをガラス筒に封入する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1113164A JPH02291963A (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 多孔質ガラスを封入したガラス筒及びその封入方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1113164A JPH02291963A (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 多孔質ガラスを封入したガラス筒及びその封入方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02291963A true JPH02291963A (ja) | 1990-12-03 |
Family
ID=14605174
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1113164A Pending JPH02291963A (ja) | 1989-05-02 | 1989-05-02 | 多孔質ガラスを封入したガラス筒及びその封入方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02291963A (ja) |
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