JPH07257917A - 活性複合体の製造方法及び該方法により製造された活性複合体 - Google Patents

活性複合体の製造方法及び該方法により製造された活性複合体

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JPH07257917A
JPH07257917A JP7005790A JP579095A JPH07257917A JP H07257917 A JPH07257917 A JP H07257917A JP 7005790 A JP7005790 A JP 7005790A JP 579095 A JP579095 A JP 579095A JP H07257917 A JPH07257917 A JP H07257917A
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ジヤツク・プロスドスイミ
Bernard Spinner
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 熱化学系で反応体として使用するのに適して
おり、活性剤の体積変化を緩和することが可能な活性複
合体を提供する。 【構成】 支持体と活性剤とから構成される活性複合体
の製造方法であって、エキスパンデッドグラファイトと
剥脱層状化合物を混合する段階と、混合物を再圧縮し、
０．０２〜０．５のグラファイト密度を有する支持体を
形成する段階と、支持体に活性剤を含浸させる段階とを
含む方法、及び該方法により製造された活性複合体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は支持体と活性剤とから構
成される活性複合体の製造方法に係る。支持体は、支持
体に分散した活性剤と気体又は液体流との相互作用が可
能なように多孔質であり且つ化学的に不活性である。本
発明は更にこのような活性複合体にも係る。
【０００２】この活性複合体は熱化学系に使用される。
【０００３】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】固体と
気体の反応又は固体への気体の吸着の熱作用に基づく化
学的ヒートポンプの分野では、分割材料（例えばエキス
パンデッドグラファイト）と固体反応体（例えば塩）又
は吸着剤（例えばゼオライト）との混合物が使用され
る。化学反応又は物理的吸着部位であるエキスパンデッ
ドグラファイトとこの固体との混合物は、固体と気体と
の化学反応又は物理的吸着中に多くの利点を有する。エ
キスパンデッドグラファイトは非常に大きい比表面積を
有するフレーク形態であり、閉鎖雰囲気内であってもガ
スを拡散することができる。更に、混合物の熱伝導率は
高い。
【０００４】国際公開第ＷＯ９１／１５２９２号は、再
圧縮エキスパンデッドグラファイトのブロックにより形
成される支持体を製造した後、例えば塩の溶液を外部か
ら含浸させ、含浸させた支持体を乾燥し、活性複合体を
製造する方法を提案している。こうして製造された活性
複合体は、ガス流に対する高い多孔性を維持しながら、
フレーク状のエキスパンデッドグラファイトよりも著し
く高い熱伝導率を有する。
【０００５】明白な利点にも拘わらず、国際公開第ＷＯ
９１／１５２９２号に記載の方法に従って製造した活性
複合体は完全に満足できるものではない。実際に、塩を
含有し、気体との化学反応部位を形成するために活性複
合体を使用すると、ガスが塩に吸収されるので塩結晶の
体積が膨張する結果、結晶の周囲のグラファイトフレー
クが変形する。更に、ガスの脱着中に塩結晶は収縮す
る。結晶とグラファイトフレークとの物理的吸引の結
果、結晶の収縮時にこれらのフレークは変形する。
【０００６】この種の活性複合体は、ブロックの壁が交
換器と接触するように複合体のブロックを金属容器内に
配置した熱化学系で使用され、ブロックの壁はブロック
の外側で交換器−反応器と接触するか又は逆にブロック
を貫通する交換管と内側で接触するように配置される。
ガス脱着段階では、結晶の収縮とフレークの変形により
ブロックが全体的に収縮し、その結果、ブロックの壁は
容器の内面から離れる。従って、ブロックと容器との間
の熱伝達係数は著しく低下する。
【０００７】仏国特許出願公開明細書第２６２６４９６
号は、反応媒体によるガスの吸着及び脱着の特徴を改善
する方法を記載しており、該方法によると、塩から構成
される反応媒体をエキスパンデッドグラファイト及び高
透過性剛性構造の第２のエキスパンデッド生成物と混合
する。この第２の生成物は剥脱水和層状鉱物、例えばバ
ーミキュライト又はパーライトを含む。
【０００８】仏国特許出願公開明細書第２６２６４９６
号に記載の混合物は低密度粉末形態であり、微粉砕形態
の塩を含有する。この文献では国際公開第ＷＯ９１／１
５２９２号に記載されているような反応体のブロックを
形成するために微粉砕混合物を再圧縮することは意図し
ていない。しかしながら、仏国特許出願公開明細書第２
６２６４９６号の微粉砕混合物からこのようなブロック
を形成しようとしても、エキスパンデッドグラファイト
のフレーク間とバーミキュライトのラメラ間に分散して
いるこの混合物中の塩粒子はグラファイトフレーク中の
塩粒子の存在の結果としてガスの吸着及び脱着中に同一
の構造変形を生じるので、このブロックにも上記欠点が
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は含有さ
れる活性剤の体積変化を緩和することが可能な活性複合
体に係る。
【００１０】このために、本発明は支持体と活性剤とか
ら構成される活性複合体の製造方法を提案し、該方法
は、エキスパンデッドグラファイトと剥脱層状化合物を
混合する段階と、混合物を再圧縮し、０．０３〜０．５
ｋｇ／ｃｍ3のグラファイト密度を有する支持体を形成
する段階と、支持体に活性剤を含浸させる段階とを含
む。
【００１１】支持体に活性剤を含浸させる段階は好まし
くは、活性剤の溶液を調製する段階と、支持体を溶液に
浸漬する段階と、含浸支持体を乾燥する段階とを含む。
【００１２】更に、本発明は本発明の方法を使用するこ
とにより製造され、エキスパンデッドグラファイト及び
剥脱層状化合物の混合物から形成される支持体と活性剤
とからなる活性複合体を提案し、該複合体は成分の合計
が１００重量％となるように、活性剤１０〜８０重量
％、剥脱層状化合物２〜２０重量％及びエキスパンデッ
ドグラファイト１０〜９０重量％を含有することを特徴
とする。
【００１３】「剥脱層状化合物（ｅｘｆｏｌｉａｔｅｄ
ｌａｍｅｌｌａｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄ）」なる用語
は、剥脱水和層状鉱物から得られる生成物を意味する。
これらの生成物は特にバーミキュライト、パーライト又
は、ＳｉＯ2・Ａｌ2Ｏ3型の酸化物（クレー）から得ら
れる生成物であり得る。カンダイト（フレーク厚７Å）
及びイライト（フレーク厚１０Å）の群はスメクタイト
及びバーミキュライト群（フレーク厚１４．５〜１５
Å）ほど有利ではない。バーミキュライトのみが著しく
膨張する特性を有する。
【００１４】剥脱層状化合物は好ましくはバーミキュラ
イト、水和珪酸マグネシウムアルミニウムを含む。
【００１５】剥脱層状化合物の特殊な多孔質構造の結
果、支持体に活性剤を含浸中に活性剤は溶液吸収能が非
常に高い剥脱層状化合物に優先的に結合する。乾燥中、
活性剤は剥脱層状化合物の内側で結晶化するが、エキス
パンデッドグラファイトのフレーク間では結晶化しな
い。その結果、本発明の活性複合体は国際公開第ＷＯ９
１／１５２９２号に記載されているような欠点がない。
【００１６】本発明の他の特徴及び利点は添付図面に関
する以下の説明に明示される。
【００１７】本発明の第１の態様によると、支持体がエ
キスパンデッドグラファイト及びバーミキュライトから
なり、活性剤が塩からなる活性複合体の製造方法は以下
のように実施される。
【００１８】相対密度０．０００１〜０．０２の微粉砕
エキスパンデッドグラファイトと粒径１ｍｍ〜５ｍｍを
有する粒状バーミキュライトの混合物を再圧縮してブロ
ックを形成することにより、０．０３〜０．５ｋｇ／ｃ
ｍ3のグラファイト密度を有するブロック形態の支持体
を製造した。次に、使用すべき塩の飽和又は不飽和溶液
を調製し、ブロックを溶液に浸漬した。バーミキュライ
トの高多孔質構造の結果として、溶液はバーミキュライ
トにより優先的に吸収され、エキスパンデッドグラファ
イトの間隙には僅かしか浸透しない。こうして含浸させ
たブロックを次に乾燥すると、バーミキュライトのフレ
ーク間で塩が結晶化すると共に、非常に低百分率の塩が
グラファイトフレーク間で結晶化する。
【００１９】
【実施例】実施例１ 相対密度０．０１の天然エキスパンデッドグラファイト
４８重量％及び粒径１ｍｍ〜５ｍｍのバーミキュライト
５２重量％を含有する混合物を調製した。この混合物を
プランジャー−シリンダーアセンブリで再圧縮し、グラ
ファイトの見かけの密度が０．１８ｋｇ／ｌの支持体を
形成した。次に、得られたブロックにＭｎＣｌ2の飽和
溶液を含浸させて活性複合体を形成し、ブロックを乾燥
後、ＭｎＣｌ2５９．５重量％、バーミキュライト２１
重量％及び天然グラファイト１９．５重量％の組成を得
た。
【００２０】図１は、本実施例に従って製造した活性複
合体のサンプルと国際公開第ＷＯ９１／１５２９２号に
従って製造したサンプルに同一百分率のＭｎＣｌ2を配
合した場合に時間の関数として反応の進行を示す曲線で
ある。
【００２１】使用した各サンプルはガス拡散用軸方向通
路を備える直径１５ｃｍ及び高さ１０ｃｍの活性複合体
のシリンダーであった。
【００２２】周囲に熱交換器を備える反応チャンバーに
サンプルを配置した。
【００２３】試験条件はＮＨ3圧：２バール、熱媒流体
の温度：ＭｎＣｌ2・２ＮＨ3→ＭｎＣｌ2・６ＮＨ3の合
成中＝５１℃、ＭｎＣｌ2・６ＮＨ3→ＭｎＣｌ2・２Ｎ
Ｈ3の分解中＝１４５℃とした。
【００２４】図１に示す連続サイクルは０．２〜０．８
の反応完結度で実施し、これは平均するとＭｎＣｌ2・
２．８ＮＨ3→ＭｎＣｌ2・５．２ＮＨ3の合成及びＭｎ
Ｃｌ2・５．２ＮＨ3→ＭｎＣｌ2・２．８ＮＨ3の分解に
対応する。
【００２５】図１に示すように、合成及び分解速度は本
発明に従って製造したサンプルの場合のほうが著しく優
れている。
【００２６】追加試験の結果、反応体の合成及び分解速
度の優れた再現性が判明した。
【００２７】本発明の方法は、例えば表１に提案するよ
うな多数の種々の活性剤と併用することができる。活性
剤は例えば固体反応体、固体吸着剤又は液体吸収剤を意
味する。
【００２８】
【表１】
【００２９】塩化物の場合に活性剤を溶解又は懸濁する
含浸液体の種類を表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】成分の合計が１００重量％となるように、
活性剤１０〜８０重量％、剥脱層状化合物２〜２０重量
％及びエキスパンデッドグラファイト１０〜９０重量％
を含有する本発明の活性複合体を製造することが可能で
ある。
【００３２】上述のように剥脱層状化合物から活性複合
体を製造する結果、ガスとの化学反応中に生じる塩の体
積変化を複合体に吸収させることができる。活性複合体
のブロックは公知反応体ブロックのような損傷を受けな
い。本発明の活性複合体のブロックと該ブロックを装入
する反応体チャンバーの壁との接触は、長時間の反応後
も密着状態に維持される。従って、ブロックと壁との間
の熱伝達は高レベルに維持される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の生成物及び従来技術の化合物を反応部
位として使用した際のガス吸収時間の関数として合成／
分解反応曲線を示す。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 支持体と活性剤とから構成される活性複
    合体の製造方法であって、エキスパンデッドグラファイ
    トと剥脱層状化合物を混合する段階と、混合物を再圧縮
    して０．０２〜０．５のグラファイト密度を有する支持
    体を形成する段階と、支持体に活性剤を含浸させる段階
    とを含む方法。
  2. 【請求項２】 支持体に活性剤を含浸させる段階が、活
    性剤の溶液を調製する段階と、支持体を溶液に浸漬する
    段階と、含浸支持体を乾燥する段階とを含むことを特徴
    とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載の方法を使用することに
    より製造され、エキスパンデッドグラファイト及び剥脱
    層状化合物の混合物から形成される支持体と活性剤とか
    らなる活性複合体であって、成分の合計が１００重量％
    となるように、活性剤１０〜８０重量％、剥脱層状化合
    物２〜２０重量％及びエキスパンデッドグラファイト１
    ０〜９０重量％を含有することを特徴とする活性複合
    体。
JP7005790A 1994-01-19 1995-01-18 活性複合体の製造方法及び該方法により製造された活性複合体 Pending JPH07257917A (ja)

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DE (1) DE69504538D1 (ja)
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