JP4631279B2 - インクジェットインク - Google Patents
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少なくとも、顔料、アミン価より酸価の大きい分散剤、ラジカル重合性またはカチオン重合性の重合性化合物及び光重合開始剤を含有する紫外線硬化性のインクジェットインクであって、B、F、Na、Mg、Al、P、S、Cl、K、Ca、Cu、Br、Ag、Sn、Sb、As及びWから選ばれる少なくとも1種の元素を含むカチオン型不純物、金属不純物、及び硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、AlCl3、AlBr3、FeCl3、BCl3、BBr3、BF3・OEt2、BF3、SbF5、PF5、ZnCl2、TiClから選ばれる強酸性物質の総量が500ppm以下であり、かつ含水率が1〜3質量%であることを特徴とするインクジェットインク。
前記重合性化合物がカチオン重合性であり、かつアミン化合物を含有することを特徴とする請求項1記載のインクジェットインク。
本発明のインクジェットインク(以下、単にインクともいう)は、顔料を含有する。本発明においては、顔料のアミン価は酸価よりも大きく、その差が1mg/g KOH以上、10mg/g未満であることが好ましい。1mg/g KOH未満ではその効果がなく、10mg/g以上の場合は塩基性処理を過度に行う必要があり、顔料耐光性の劣化、コストアップ等の要因となるため好ましくない。
C.I.Pigment Yellow;
1、2、3、12、13、14、16、17、73、74、75、81、83、87、93、95、97、98、109、114、120、128、129、138、151、154、180
C.I.Pigment Red;
5、7、12、22、38、48:1、48:2、48:4、49:1、53:1、57:1、63:1、101、112、122、123、144、146、168、184、185、202
C.I.Pigment Violet;
19、23
C.I.Pigment Blue;
1、2、3、15:1、15:2、15:3、15:4、18、22、27、29、60
C.I.Pigment Green;
7、36
C.I.Pigment Black;
7
C.I.Pigment White;
6、18、21
顔料種の好ましいプロセスカラーのインクセットは、例えば、以下の顔料から適宜4種を組み合わせて作製する。
Y:C.I.Pigment Yellow;120,128,74,83,138,151、180
M:C.I.Pigment Violet;19,122
C:.I.Pigment Blue;15;4
K:C.I.Pigment Black;7
W:C.I.Pigment White;6
顔料は、表面を塩基性、酸性、極性処理のいずれかの表面処理を行うことが好ましい。表面処理法としては、顔料と類似構造で塩基性、酸性、極性処理のいずれかがなされたシナージストを用いることが好ましい。
本発明においては、アミン価より酸価の大きい分散剤を用いることで、分散安定性が向上する。分散剤の酸価、アミン価の測定は上記電位差滴定により求めることができる。
本発明で用いることのできる重合性化合物の内、ラジカル重合性化合物としては、例えば、特開平7−159983号、特公平7−31399号、特開平8−224982号、同10−863号等の各公報に記載の化合物を挙げることができ、カチオン重合性化合物としては、各種公知のカチオン重合性の化合物が使用できる。例えば、特開平6−9714号、特開2001−31892号、同2001−40068号、同2001−55507号、同2001−310938号、同2001−310937号、同2001−220526号等の各公報に例示されているエポキシ化合物、ビニルエーテル化合物、オキセタン化合物等が挙げられる。
本発明においては、硬化反応をより効率的に行なうために、光重合開始剤を添加して硬化させる。光重合開始剤は、重合性化合物としてラジカル重合性化合物を用いる場合にはラジカル発生剤であり、重合性化合物としてカチオン重合性化合物を用いる場合には光酸発生剤である。
本発明は、少なくとも、顔料、アミン価より酸価の大きい分散剤、重合性化合物及び光重合開始剤を含有する紫外線硬化性のインクジェットインクであって、カチオン型不純物、金属不純物及び強酸性物質の総量が500ppm以下であることを特徴とするインクジェットインクである。
本発明においては、熱や活性光線による重合を抑制する重合禁止剤をインク中に添加することができる。重合禁止剤としては、さまざま化合物が知られており、一般的な重合性組成物に広く配合されているものをそのまま用いることが可能である。
インク中の水の含有量は、重合性化合物の種類及び含有量比、光重合開始剤の種類及び含有量比、保存条件、硬化条件等によって異なるが、インク中の含水率を1〜3質量%とすることで、保存安定性が向上する。特に、カチオン重合性のインクは保存安定性が飛躍的に向上する。アミン化合物のみを添加する場合に比べて保存期間に対する感度を向上させることが可能となる。1質量%以下ではこの効果が乏しく、3質量%以上では低温保存時の析出等の問題が生じる。
また、本発明のインクは、紫外線の照射により硬化するが、硬化反応をより効率的に行なうために、光増感剤を併用することもできる。そのような光増感剤としては、例えば、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、4−ジメチルアミノ安息香酸メチル、4−ジメチルアミノ安息香酸エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、安息香酸(2−ジメチルアミノ)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸(n−ブトキシ)エチル、4−ジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシルの如きアミン類、シアニン、フタロシアニン、メロシアニン、ポルフィリン、スピロ化合物、フェロセン、フルオレン、フルギド、イミダゾール、ペリレン、フェナジン、フェノチアジン、ポリエン、アゾ化合物、ジフェニルメタン、トリフェニルメタン、ポリメチンアクリジン、クマリン、ケトクマリン、キナクリドン、インジゴ、スチリル、ピリリウム化合物、ピロメテン化合物、ピラゾロトリアゾール化合物、ベンゾチアゾール化合物、バルビツール酸誘導体、チオバルビツール酸誘導体等が挙げられ、更に、欧州特許第568,993号明細書、米国特許第4,508,811号明細書、同第5,227,227号明細書、特開2001−125255号公報、特開平11−271969号公報等に記載の化合物も用いられる。
次に、本発明のインクを用いたインクジェット記録方法について説明する。
500mlの三口フラスコに四塩化スズ20mlを添加し、攪拌しながらアニソール48.1gを添加した。この溶液を氷冷して10〜15℃の温度範囲を維持しながら、塩化チオニル6.75gを滴下した。この時、反応物は暗褐色となった。そのまま室温で4時間撹拌を続けた後、この反応液に水70mlを添加した。次いで、オイル層を取り出し、ジエチルエーテルで3回洗浄した。これに、KPF618.4gを水100gに溶解して添加し、一昼夜放置した。オイル層を再び取り出し、ジエチルエーテルで洗浄した後、減圧乾燥して、トリス(4−メトキシフェニル)スルホニウムヘキサフロロフォスフェートを32.3g(収率59.6%)の白色粉末として得た。なお、この光重合開始剤1は、赤外吸収スペクトル、元素分析及びNMRにより構造を同定した。
上記光重合開始剤1を塩化メチレンに溶解し、アルミナカラムを通した後、炭酸ナトリウム水溶液と混合攪拌した。次いで、塩化メチレン層を取り出し、硫酸マグネシウムで脱水処理後、塩化メチレンを除去乾燥し、メタノールで再結晶を行い、光重合開始剤1に塩基処理を施した光重合開始剤2の白色粉末を得た。
下記表1に記載の組成のインク1〜6を定法により調製した。顔料、分散剤及び重合性化合物をビーズミルにて3時間分散した後、光重合開始剤、界面活性剤及びアミン化合物を添加、混合し、ろ過することでインクとした。このインクは全てカチオン重合性である。
PB821:味の素ファインテクノ社製アジスパーPB821(分散剤)
ED−251:楠本化成社製ED−251(分散剤)
S32000:Avecia社製ソルスパース32000(分散剤)
OXT221:東亜合成社製アロンオキセタンOXT221(重合性化合物)
C2021P:ダイセル社製セロキサイド2021P(重合性化合物)
TAS1:光重合開始剤1
TAS2:光重合開始剤2
F1405:大日本インキ社製メガファックF1405(界面活性剤)
TIPA:トリイソプロパノールアミン(アミン化合物)
3種の分散剤の酸価及びアミン価を測定した結果、以下の通りであった。
PB821 30.4 10.2
ED−251 19.0 13.4
S32000 4.8 27.1
下記方法でインクの特性値の測定及び評価を行った。その結果を表2に示す。
インクを調製した直後、カールフィッシャー法(平沼産業社製自動水分測定装置AQV−2000)により含水率を測定した。
上記調製したインクを原子吸光分析、質量分析及び滴定分析を用いて不純物総量(ppm)の測定を行った。なお、各不純物としては、Sn、Cl、S、K、P、Mg、P、B、Na、F、HCl、HPF6、リン酸、メタンスルホン酸を検出した。
上記調製したインクを、ガラス瓶に入れ密閉し、遮光性容器で70℃で1週間保存の促進処理を行った後、保存前の試料と合わせて、下記方法で平均粒径、粘度、サテライト発生速度、間欠吐出速度低下率、連続吐出性及び硬化速度を評価した。
インクを顔料濃度で約0.5質量%に希釈した後、超音波洗浄器で100W、28kHzの条件で5分間超音波処理を行った直後に、malvern社製の光子相関法ゼータサイザー1000HSで測定した時のZAve.の値である。
粘度はレオメータMCR300(Physica製)を用い、55℃、Shear Rate=1000(1/s)の条件下で測定した。
駆動周波数4kHz、一周期当たりに55℃に加熱したインク液滴4plを5ドロップ連続吐出することで6階調を表現可能なピエゾ型ヘッドを用い、駆動電圧を調整して液滴速度を変えながら、主ドロップに続きサテライトが発生し始める最小の液滴速度(m/s)を測定した。
駆動周波数4kHz、一周期当たりに55℃に加熱したインク液滴4plを5ドロップ連続吐出することで6階調を表現可能なピエゾ型ヘッドを用い、液滴速度が6m/sとなるように駆動電圧を調整し、連続吐出後、5秒間停止した直後の最初の液滴速度の低下率(%)を測定した。
駆動周波数4kHz、一周期当たりに55℃に加熱したインク液滴4plを5ドロップ連続吐出することで6階調を表現可能なピエゾ型ヘッドを用い、液滴速度が6m/sとなるように駆動電圧を調整し、30分間連続して吐出させ、各記録ヘッドのノズルからの吐出状態を目視観察し、下記の基準により連続吐出性の評価を行った。
△:30分連続吐出でノズル欠が生じないが、わずかにサテライトが発生する
×:30分連続吐出で、数カ所以上のノズルでノズル欠が発生する
〈硬化速度〉
30℃、60%RHの環境下で、ピエゾヘッドスピードを50〜800mm/sまで50mm/s単位で変化させて、55℃に加熱した各インク液滴4plを5ドット(ドロップ)ずつユポ基材上に吐出し、Hバルブ(1.5kW光源)で硬化処理後に、各ドット表面を指で擦って、硬化したインク液滴が基材から剥がれなくなる最大のピエゾヘッドスピードを求め、これを硬化速度(mm/s)とした。
2 ヘッドキャリッジ
3 記録ヘッド
4 照射手段
5 プラテン部
6 ガイド部材
7 蛇腹構造
P 記録媒体
Claims (2)
- 少なくとも、顔料、アミン価より酸価の大きい分散剤、ラジカル重合性またはカチオン重合性の重合性化合物及び光重合開始剤を含有する紫外線硬化性のインクジェットインクであって、B、F、Na、Mg、Al、P、S、Cl、K、Ca、Cu、Br、Ag、Sn、Sb、As及びWから選ばれる少なくとも1種の元素を含むカチオン型不純物、金属不純物、及び硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、AlCl3、AlBr3、FeCl3、BCl3、BBr3、BF3・OEt2、BF3、SbF5、PF5、ZnCl2、TiClから選ばれる強酸性物質の総量が500ppm以下であり、かつ含水率が1〜3質量%であることを特徴とするインクジェットインク。
- 前記重合性化合物がカチオン重合性であり、かつアミン化合物を含有することを特徴とする請求項1記載のインクジェットインク。
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