JP4585930B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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飽和カロメル電極を参照電極とし、電解液に0.1N(n−Bu)4N+ClO4 −アセトニトリル溶液を用い、ポテンシャルスイーパによって作用電極(白金)に印加する電位をスイープし、得られた電流−電位曲線がピークを示したときの電位を酸化電位とした。詳しくは、サンプルを0.1N(n−Bu)4N+ClO4 −アセトニトリル溶液に5〜10mmol%程度の濃度になるように溶解する。そしてこのサンプル溶液に作用電極によって電圧を加え、電圧を低電位(0V)から高電位(+1.5V)に直線的に変化させた時の電流変化を測定し、電流−電位曲線を得る。この電流−電位曲線において、電流値がピーク(ピークが複数ある場合には最初のピーク)を示したときのピークトップの位置の電位を酸化電位とした。
まず導電層用の塗料を以下の手順で調製した。10質量%の酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆した導電性酸化チタン粉体50部、フェノール樹脂25部、メチルセロソルブ20部、メタノール5部及びシリコーンオイル(ポリジメチルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量3000)0.002部をφ1mmガラスビーズを用いたサンドミル装置で2時間分散して調製した。この塗料をφ30mm、長さ357.5mmのアルミニウムシリンダー上に浸漬塗布方法で塗布し、140℃で30分間乾燥することによって、膜厚が16μmの導電層を形成した。
正孔輸送層の材料構成を表に示す化合物に変えた以外は、実施例1と同様にして実施例2、3、参考例4〜23の電子写真感光体を作製した。
実施例1において、正孔輸送層の正孔輸送材料を化合物例No.94、塗料溶剤にモノクロロベンゼンを用いた以外は、同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1において、正孔輸送層の正孔輸送材料を化合物例No.53、フッ素原子含有モノマーとして下記構造式(F−101)で示されるモノマー、塗料溶剤にシクロヘキサノンを用いた以外は、同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1において、正孔輸送層の正孔輸送材料を化合物例No.245、フッ素原子含有モノマーとして下記構造式(F−102)で示されるモノマー、塗料溶剤にジエチルエーテルを用いた以外は、同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1において、正孔輸送層中の正孔輸送材料を官能基を有さない下記構造式(A)で示されるトリアリールアミン化合物に変えた以外は、同様にして電子写真感光体を作製した。
比較例4において、フッ素原子含有モノマーを添加しなかった点以外は、同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例1において電荷発生層を形成した後、構造式(A)で示されるトリアリールアミン化合物8部及びポリカーボネート樹脂(商品名:ユーピロンZ400、三菱瓦斯化学製)10部をモノクロロベンゼン60部に溶解させた塗工液を用いて正孔輸送層を形成した。このとき正孔輸送層の膜厚は4μmであった。
実施例24において、正孔輸送層の結着樹脂を下記構造式に示される構成単位を有するポリアリレート樹脂(粘度平均分子量:120000)に代え、膜厚が6μmの正孔輸送層を形成した。
実施例24において正孔輸送層の結着樹脂をスチレン−アクリル共重合ポリマー(商品名:エスチレン、MS−200、新日鐵化学株式会社製、スチレン/メチルメタアクリレート比:80/20)に変え、正孔輸送材料を構造式(A)で示されるトリアリールアミン化合物6部、及び下記構造式(B)で示されるスチリル系化合物2部とし、膜厚が7μmの正孔輸送層を形成した。
正孔輸送層及び表面層の材料構成を表に示す化合物に変えた以外は、実施例24と同様にして参考例27〜50及び比較例6〜8の電子写真感光体を作製した。
実施例、比較例で作製した各電子写真感光体の表面を観察した結果を表にまとめて示す。
以上で作製した電子写真感光体を温度32.5℃/相対湿度85%の環境においてキヤノン(株)製複写機IR−400(接触AC/DC帯電)に装着して評価した。A4サイズの紙でハーフトーン画像上に文字が印刷してある画像を1枚間欠で出力するモードで100000枚の超長期耐久試験を行った。耐久試験20000枚時点における画像流れの評価に関しては、ハーフトーンの乱れが確認されないものをランクA、僅かに濃度ムラが見られるものをランクB、文字の流れが見られるものをランクCとした。
まず導電層用の塗料を以下の手順で調製した。10質量%の酸化アンチモンを含有する酸化スズで被覆した導電性酸化チタン粉体50部、フェノール樹脂25部、メチルセロソルブ20部、メタノール5部及びシリコーンオイル(ポリジメチルシロキサンポリオキシアルキレン共重合体、平均分子量3000)0.002部をφ1mmガラスビーズを用いたサンドミル装置で2時間分散して調製した。この塗料をφ30mm、長さ357.5mmのアルミニウムシリンダー上に浸漬塗布方法で塗布し、140℃で30分間乾燥することによって、膜厚が16μmの導電層を形成した。
参考例51において、表面層に添加するフッ素原子含有モノマー及び表面層を塗布した後の放置温度を以下の表のように変更した以外は、同様にして電子写真感光体を作製した。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 転写材
8 定着手段
9 クリーニング手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
12 案内手段
Claims (1)
- 導電性支持体及び該導電性支持体上に形成された感光層を有する電子写真感光体を製造する方法において、
下記一般式(9)’で示される硬化性正孔輸送性化合物モノマーと、下記構造式(F−1)、(F−2)又は(F−3)で示される反応性フッ素原子含有モノマーと、溶剤とを含有する塗料を塗布し、硬化させることによって、該感光層の表面層を形成することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
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