JP4424015B2

JP4424015B2 - 磁気記録媒体の製造方法

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Publication number: JP4424015B2
Application number: JP2004066422A
Authority: JP
Inventors: 誠磯崎
Original assignee: Fuji Electric Device Technology Co Ltd
Current assignee: Fuji Electric Co Ltd
Priority date: 2004-03-09
Filing date: 2004-03-09
Publication date: 2010-03-03
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Description

本発明は、コンピュータなどの情報処理機器の情報記録装置または民生機器に搭載される記録装置（特にハードディスク装置）に用いられる磁気記録媒体の製造方法に関し、より詳細には、薄膜であっても高い被覆率を有する液体潤滑層を備えた磁気記録媒体の製造方法に関する。

近年におけるコンピュータなどの情報処理機器で取り扱う情報量の増加および情報処理機器の小型化に伴って、情報記録装置の記録容量の増大が図られ、情報記録装置に使用される磁気記録媒体（以下、単に「磁気ディスク」とも称する）に求められる記録容量は増加の一途をたどっている。磁気記録媒体の記録容量を増加させ記録性能を向上させるためには、磁気ヘッドの浮上量を極限にまで低下させる必要がある。特に、現在注目されている垂直磁気記録方式の装置では、磁気記録媒体面に対して垂直方向に磁束が出るため、磁気ヘッドと媒体面とを可能な限り接近させ、磁気的スペーシングを狭めることが期待されている。磁気ヘッドの浮上量は、近年、１０ｎｍを切るまでに低下されている。

一般的な磁気ディスクでは、基板、下地層、磁性層および保護層を設け、さらに保護層の上に液体潤滑層を設けることによって耐久性を向上させている。液体潤滑層の膜厚は、通常、１ｎｍ〜２ｎｍ程度とされているが、この程度の膜厚では実際のところ潤滑剤分子が保護層表面に島状に点在した状態にあり、１つの薄膜からなる完全な層構造にはなっていないと考えられている。すなわち、島状に点在する各潤滑剤分子の間（潤滑剤が存在しない領域）は、下層となる保護層が剥き出しの状態となるため、後述するようないくつかの問題を引き起こすことになる。

磁気ディスクの保護層としては、多くの場合、スパッタ法またはＣＶＤ法によって形成されたカーボン膜が使用される。通常、カーボン膜の表面は活性状態にあり、周囲のガスやコンタミネーションを吸着しやすく、吸着されたガスの種類によっては周囲の水分を巻きこみながら腐食を引き起こすものも存在する。磁気ディスクの腐食は、電磁変換特性に重大な支障をきたし、ＨＤＤ装置の信頼性を著しく低下させることになる。

また、現在、磁気ディスクの製造工程では、潤滑剤の塗布工程後に加工テープを用いたテープバニッシュ工程を導入し、先の工程で付着した異物を除去することによって、磁気ヘッドの安定浮上を確保している。しかし、上述のように、液体潤滑層の通常の膜厚では保護層を完全に被覆することが困難であるため、テープバニッシュ加工時に保護層（例えば、カーボン膜）と加工テープとが直接接触することになり、摩擦電荷が生じ、それらが磁気ディスク表面に蓄積することになる。磁気ディスク表面に摩擦電荷が蓄積すると、グライド試験用ヘッドまたは磁気ヘッドの浮上を阻害するという新たな問題を引き起こすことになる。また、テープバニッシュ工程において異物の除去を確実に行うために、テープ加工時の圧力を増加させていくと磁気ディスクの表面に傷が発生し易くなる。

上述の問題は、保護層を潤滑剤によって十分に被覆する、すなわち保護層上に１枚の薄膜からなる液体潤滑層を形成することによって解決することが可能である。液体潤滑層の膜厚を１０ｎｍ〜１００ｎｍ程度にまで増大させていけば、ある時点で保護層を完全に被覆する液体潤滑層を形成することができるであろう。しかし、増大された膜厚を有する液体潤滑層は、磁気ヘッドの浮上量の低下が求められる磁気ディスクの現状においては適当ではない。また、ヘッドが接触走行する次世代の磁気記録方式では、液体潤滑層を十分に機能させ、保護層と磁気ヘッドとの摩擦を避けることによって、磁気ディスクの信頼性をさらに向上させることが期待されている。したがって、信頼性が高く、より高性能な磁気記録媒体を提供するために、液体潤滑層の通常の膜厚（概ね１ｎｍ〜２ｎｍ）を維持する一方で、高い被覆率を有する液体潤滑層が必要とされている。

液体潤滑層の代表的な形成方法は、磁気ディスク表面へ潤滑剤を塗布することによる。潤滑剤の塗布は、通常、液体潤滑層の平均膜厚が１〜２ｎｍ程度になるように実施される。しかし、先に説明したように、単に潤滑剤を塗布し、１〜２ｎｍ程度の膜厚としたとしても保護層を十分に被覆することは困難である。特に、凹凸（テクスチュア）が形成された磁気ディスクにおいては、凹部が十分に塗布されていない可能性もある。このような、潤滑層形成時に生じる潤滑剤分布の不均一性を改善するために、いくつかの試みがなされている。例えば、潤滑剤を塗布した後に、かなり高い面圧力を加えてバフ処理を行い、潤滑剤分布を均一にする方法がある（例えば、特許文献１を参照）。また別法として、溶解度の高い適切な溶剤を選択して潤滑剤を希釈し、潤滑剤溶液の濃度を均一化させることによって、溶剤が揮発することによって得られる液体潤滑層の潤滑剤分布を均一化させる方法がある。

特開２００３−６８４９号公報特開平５−２６６４６７号公報

しかし、液体潤滑層の形成において、上述のバフ加工または希釈した潤滑剤の塗布を実施した場合であっても、十分に満足のいく結果が得られていないのが現状である。液体潤滑層の平均膜厚が１〜２ｎｍ程度とされる現状では、十分な潤滑効果が得られず、高圧力下で実施されるバフ加工の際に、バフと薄膜カーボンなどの保護層との間で摩擦が生じ、磁気ディスクに傷を誘発する可能性が高い。そのため、バフ加工では、使用可能な圧接部材および加工の際に加えられる圧力が著しく制限されてしまう。また、溶解性の高い溶剤を用い潤滑剤を塗布した場合、溶剤揮発後にディスク表面に残存する潤滑剤の分布は均一になるものの、平均１〜２ｎｍ程度の膜厚となる潤滑剤の塗布量では完全な薄膜とはならず、依然として潤滑剤は島状に点在することになる。したがって、本発明の課題は、通常の液体潤滑層の膜厚（概ね１ｎｍ〜２ｎｍ）を維持する一方で、高い被覆率を有する液体潤滑層を形成可能とし、その結果として高性能で信頼性の高い磁気記録媒体を提供し得る、磁気記録媒体の製造方法を提供することである。

液体潤滑層において潤滑剤が島状に点在することを抑制するためには、原理的に、潤滑剤原液を希釈せずにそのままの状態で極薄かつ均一に保護層表面に広げていくような塗布方法が望ましい。しかし、そのような塗布方法は原材料の無駄が多く、現在、ハードディスク用に使用されている潤滑剤原液が高価であるために適当ではない。そこで、本発明者らは、液体潤滑層の形成について鋭意検討を行い、カーボン膜（保護層）上に潤滑剤が塗布された際、カーボン膜に強く密着する（吸着される）のは最下層の僅か１，２分子層にすぎず、より上層の潤滑剤分子の密着力は比較的弱く容易に除去できることに着目した。すなわち、潤滑剤の塗布によって、数十から数百ｎｍという厚膜の潤滑剤層を形成したとしても、保護層に確実に密着している割合は、主に基板粗さとカーボン膜質と液体潤滑剤の極性末端基とに依存し、ある一定の範囲内となる。そして、溶剤などを使用して容易に除去できる範囲で潤滑剤を除去した残りの膜厚は、大抵１〜２ｎｍの範囲に収まり、実用的な液体潤滑層の膜厚と合致する。さらに、溶剤によって薄膜化された液体潤滑層は、保護層にしっかりと密着しているボンド成分が優勢とはなるが、比較的自由に動く成分も残存した構成となっており、そのまま磁気ディスクの液体潤滑層とすることが可能である。

このような観点から、本発明者らは、厚膜液体潤滑層の形成／液体潤滑層における潤滑剤分布の均一化および保護層への密着化／溶剤リンスによる厚膜液体潤滑層の薄膜化、といった一連の工程を経ることで、薄膜であっても、潤滑剤が島状に点在せずに保護層を良好に被覆する液体潤滑層を提供できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明による磁気記録媒体の製造方法は、基板上に、少なくとも下地層、磁性層、および保護層を順次積層し、さらに前記保護層上に液体潤滑剤層を形成してなる磁気記録媒体に向けたものであって、前記液体潤滑層を形成する工程が、前記保護層の上に、スピンコート法により、液体潤滑剤を溶剤で希釈した液体潤滑剤濃度が１ｗｔ％を越え５ｗｔ％以下の範囲の液体潤滑剤溶液を塗布し、前記保護層の表面粗さＲｍａｘ以上の膜厚の液体潤滑層（厚膜）を形成する第１の工程と、前記磁気記録媒体を回転させながら、前記液体潤滑層の表面に対し摺動可能な部材を圧接させることによって、前記液体潤滑剤を前記保護層に密着させる第２の工程と、前記磁気記録媒体を回転させながら、前記液体潤滑層の表面に、前記液体潤滑剤を溶解し得る溶剤を吐出させることによって、前記液体潤滑層の膜厚を減少させる第３の工程とを含むことを特徴とする。

ここで、前記第３の工程において、前記溶剤と同じかまたは異なる溶剤を使用して、液体潤滑剤の除去を繰り返すことによって液体潤滑層の膜厚をさらに減少させてもよい。

また、前記製造方法において潤滑剤の密着化のために使用する前記部材は、織布、不織布、または樹脂からなるテープ形状、パッド形状、またはスポンジ形状の部材であることが好ましい。
また、前記製造方法では、前記第３の工程によって除去された液体潤滑剤（溶液）を回収する工程をさらに有することが好ましい。
また、前記磁気記録媒体としては、ヘッド接触型垂直磁気記録方式に適用されるものであることが好ましい。

本発明によれば、液体潤滑層の薄膜化を維持しながら被覆率を高く保つ液体潤滑層を形成することが可能となり、高性能で信頼性の高い磁気記録媒体を提供することが可能となる。

以下、本発明の詳細について説明する。本発明は、図１に示すように、基板１上に、少なくとも下地層２、磁性層３、保護層４、および液体潤滑層５を順次有する磁気記録媒体１０の製造方法に関する。本発明による磁気記録媒体の製造方法は、基板１上に、少なくとも下地層２、磁性層３、保護層４および液体潤滑層５を順次形成する工程を有し、液体潤滑層５を形成する工程が、図２および３に示すように、保護層４の上に液体潤滑剤を溶剤で希釈した高濃度の液体潤滑剤溶液を塗布し、保護層の表面粗さＲｍａｘ以上の膜厚の液体潤滑層（厚膜）５´を形成する第１の工程（Ｓ２０１）と、液体潤滑層（厚膜）５´が形成された磁気記録媒体を回転させながら、液体潤滑層（厚膜）５´の表面に対し摺動可能な部材を圧接させることによって液体潤滑剤を保護層４に密着させる第２の工程（Ｓ２０２）と、液体潤滑剤を保護層４に密着させた磁気記録媒体を回転させながら、液体潤滑層の表面に液体潤滑剤を溶解し得る溶剤を吐出させることによって液体潤滑剤層の膜厚を減少させる第３の工程（Ｓ２０３）を含むことを特徴とする。なお、液体潤滑層形成時の磁気記録媒体の構成を示す模式的断面図を図３として示す。図３（ａ）は、液体潤滑剤を塗布する前の媒体、図３（ｂ）は、液体潤滑剤溶液を塗布し液体潤滑層（厚膜）５´が形成された媒体（Ｓ２０１に対応）および図３（ｃ）は溶剤リンスによって液体潤滑層を薄膜化した後の媒体（Ｓ２０３に対応）を示している。このように、厚膜液体潤滑層の形成／液体潤滑層における液体潤滑剤分布の均一化および保護層への密着化／溶剤リンスによる厚膜液体潤滑層の薄膜化、といった一連の工程により液体潤滑層を形成することによって、潤滑剤分子を保護層を構成するカーボン表面に直接擦り込む方法にほぼ等しい効果が得られ、潤滑剤密度が高く潤滑剤分子の主鎖が面内平行に多く配向している液体潤滑層を保護層上に形成することが可能となる。その結果、磁気ヘッドの浮上を妨げることのない、一般的な液体潤滑層の膜厚である１〜２ｎｍ程度の薄膜で、保護層となるカーボン膜表面を高い確率で被覆することが可能となる。

本発明による磁気記録媒体の製造方法では、磁気記録媒体の構成ならびに各層の材料および成膜条件などは特に限定されるものではない。先に示した所定の工程によって液体潤滑層を形成することを除き、当技術分野における慣用の技術を適用することが可能である。すなわち、磁気記録媒体の構成については、基板、下地層、磁性層、保護層および液体潤滑層を基本とし、必要に応じて中間層などの追加の層を設けてもよい。

基板は、アルミ合金、強化ガラス、結晶化ガラス、セラミック、シリコン、ポリカーボネート、高分子樹脂などの材料からなる基板であってよく、特に限定されるものではない。しかし、ヘッドの浮上安定性や磁気特性（磁気配向性）向上のために、基板表面にテクスチャー加工を施したものが好ましい。

下地層は、例えば、Ｎｉ−Ｐ、ＣｏＺｒＮｂ、ＦｅＴａＣなどの非磁性材料を使用し、それらをスパッタリング法、めっき法などの公知の成膜法に従い成膜することによって形成することが可能である。

磁性層は、例えば、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔＢ、ＣｏＰｔ−ＳｉＯ_２、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２などの磁性材料を使用し、それらをスパッタ法などの成膜方法に従い成膜することよって形成することが可能である。
保護層は、ＳｉＯ_２またはカーボンからなる薄膜から形成することが可能であるが、特にカーボンからなる薄膜を保護層とすることが好ましい。カーボン薄膜の形成には、ＣＶＤ法（例えば、エチレンガスを用いたイオンビーム方式のＣＶＤ法）、またはスパッタ法（例えば、グラファイトをターゲットとする、アルゴンガス＋窒素ガスによるＤＣマグネトロン式のスパッタ法）を適用することが可能である。

以下、液体潤滑層を形成する工程について詳細に説明する。液体潤滑層の形成は、厚膜液体潤滑層の形成／液体潤滑層における潤滑剤分布の均一化および保護層への密着化／溶剤リンスによる厚膜液体潤滑層の薄膜化、といった一連の工程によって実施される。このような所定の工程は、保護層の物性に依存することなく、いかなるタイプの保護層に対しても適用することが可能である。

（第１の工程：厚膜液体潤滑層の形成）
厚膜液体潤滑層は、溶剤によって希釈した液体潤滑剤を保護層上に塗布することによって形成される。本発明において使用可能な液体潤滑剤としては、パーフルオロポリエーテルなどのフッ素系液体潤滑剤が挙げられる。例えば、ソルベイ社製のＦｏｍｂｌｉｎ−Ｚ−ＤＯＬ、ＡＭ３００１およびＺ−Ｔｅｔｒａｏｌ（いずれも商品名）などの、磁気記録媒体用の潤滑剤として通常使用されるものが含まれる。このような液体潤滑剤を希釈するための溶剤は、潤滑剤と相溶性であり、均一な溶液を形成するものであればよく、特に限定されるものではない。例えば、ＨＦＥ７２００（商品名、住友３Ｍ社）、バートレル（商品名、デュポン社製）などのフロロカーボン系有機溶剤が挙げられる。潤滑剤の希釈は、保護膜（好ましくはカーボン薄膜）の膜質および表面粗さＲｍａｘに応じて設定されるが、本発明では当技術分野で一般に使用される溶液の濃度よりも、より高い濃度を有する溶液とすることが望ましい。本発明で使用される潤滑剤溶液の濃度は、概ね１ｗｔ％〜５ｗｔ％の範囲に設定される。溶液の濃度が５ｗｔ％を超えると、潤滑剤の溶解が不十分となり不溶解成分が凝集し、第１の工程における塗布膜厚が不安定になるだけでなく、スピンコート装置などの塗布時に使用する装置のノズル閉塞障害の原因にもなる。また、溶液の濃度が１ｗｔ％より低くなると、必要とされる１０〜２０ｎｍ程度の厚膜を形成することが困難となる。

液体潤滑剤の塗布は、ディッピング法、スピンコート法といった公知の塗布方法を使用して実施することが可能である。しかし、ディッピング法では、ディスクの端面にまで多量の潤滑剤が付着してしまう場合があり、また溶剤リンスによる薄膜化の際に、ディスク最内周部の厚膜の潤滑層が十分に除去できない場合がある。そのため、予め塗布範囲を制御することができるスピンコート法を使用することが望ましい。スピンコート法は、後工程の溶剤リンスによる薄膜化を考慮し、予めディスクの最内周部から１ｍｍ程度の領域を塗布しない、という技法を用いることができる。そして、溶剤リンスによって薄膜化を行う際に、そのような領域よりも更に内周部からディスク表面に溶剤をスピンコート法によって吐出させることによって、余分な潤滑剤を確実に除去し、厚膜液体潤滑層の膜厚を減少することが可能となる。このようなスピンコート法における塗布領域の制御は、図４に示すように、磁気ディスク１０の回転速度、および吐出ノズル４１のシーク速度を適宜調整することによって達成することが可能である。なお、塗布領域の制御に関する詳細は、特許文献２を参照されたい。

本発明の製造方法によれば、第１の工程における液体潤滑剤の塗布量は、表面の凸部の高さと凹部の深さの双方を被覆するのに十分な量、すなわちＲｍａｘ以上の膜厚を形成するのに十分な量でなければならない。なお、本明細書で使用する「Ｒｍａｘ」とは、ＪＩＳＢ０６０１−１９８２にて規定されたものとする。本発明において必要とされる膜厚は、保護層の表面特性に依存して変化するが、概ね１０〜２０ｎｍの範囲である。なお、第３の工程後に、さらに液体潤滑層の膜厚を増加させたい場合は、同じ液体潤滑剤または異なる液体潤滑剤を使用して、液体潤滑剤の塗布を繰り返すことによって達成することが可能である。

（第２の工程：潤滑層における潤滑剤分布の均一化および保護層への密着化）
厚膜液体潤滑層における潤滑剤分布の均一化および保護層への密着化は、図５に示すように、先の工程によって形成された厚膜液体潤滑層５’を有する磁気ディスク１０を回転させながら、上記液体潤滑層の表面に対し摺動可能な部材を圧接させる（例えば、ワイピングテープ５１を固形パット５２で押圧し、厚膜液体潤滑層５’表面を移動させる）ことによって実施することが可能である。本発明によれば、先の塗布工程では、ディスク表面上に飽和するほどの潤滑剤が塗布され厚膜の液体潤滑層が形成され、テープなどの部材を摺動させた際の潤滑性が十分に確保されるため、テープ加工時の傷の発生、またはテープ繊維の離脱といった問題が完全に回避できる。そのため、使用可能な圧接部材は繊維質のテープに限らず、ディスク表面に対して均一に潤滑剤を引き伸ばすことができるように凹凸が少なく平滑なものであれば特に限定されるものではない。本発明において使用可能な部材としては、織布、不織布、ポリエチレンテレフタレートまたはウレタンなどの樹脂からなる、かつテープ形状、パッド形状、またはスポンジ形状の部材が挙げられる。

また、加工時にディスク表面に加える圧力は、所期の効果を得るのに適切な圧力でなければならない。ディスク表面に対する部材の押し付け圧（面圧）が低すぎると、潤滑剤のディスク凹凸部に対しての擦り込みが十分に出来ない可能性がある。一方、面圧が異常に高すぎると、加えた圧力によって瞬時にディスクと部材との間の潤滑層が押しのけられ、加工中の潤滑特性が不足し、ディスク表面に傷を生じる原因となる。加工時にディスク表面に加える圧力は、保護膜（好ましくはカーボン薄膜）の膜質および表面粗さＲｍａｘによって変化するが、概ね０．０１〜２．０ｋｇｆ／ｃｍ^２の範囲である。また、加工時のディスクの回転数は、低速側では特に規制はないが、高速側は回転時の遠心力によって加工中に厚膜潤滑剤が飛散してしまう恐れがあり、面圧が高すぎる場合と同様に加工中の潤滑特性が不十分となる場合がある。ディスクの適切な回転数は、保護膜（好ましくはカーボン薄膜）の膜質および表面粗さＲｍａｘによって変化するが、概ね４０００ｒｐｍ以下である。

保護層と潤滑層を密着させ、潤滑剤の保護層へのボンデッド率を高めることは、ディスク回転時の潤滑剤の飛散、磁気ヘッドへの潤滑剤の移着を防止するために重要な技術である。そのため、一般的には、潤滑剤の保護層へのボンデッド率を高めるため潤滑剤の塗布後に過熱またはＵＶ照射を実施することが多い。本発明によれば、加熱またはＵＶ照射なしでも、液体潤滑剤の保護層への十分に高いボンデッド率を達成することが可能であるが、このボンデッド率をさらに高めるために必要に応じて加熱工程またはＵＶ照射工程を追加してもよい。

（第３の工程：溶剤リンスによる潤滑層の薄膜化）
厚膜液体潤滑層の薄膜化は、溶剤リンスによって行う。具体的には、磁気ディスク１０を回転させながら、潤滑剤を溶解し得る溶剤を潤滑層表面に吐出させ、余分な潤滑剤を除去することよって実施する。溶剤リンスする際のディスクの回転は、低速回転になりすぎると遠心力による除去効果が薄れ除去ムラが発生しやすいため、５００ｒｐｍ以上の回転数とすることが望ましい。また、吐出ノズルのシーク速度は、概ね５０ｍｍ／ｓ以下が適当である。

薄膜化のために使用可能な溶剤は、潤滑剤希釈用として先に例示した溶剤と同じである。使用する溶剤は、薄膜化の程度に応じて、潤滑剤に対して溶解性の高いもの（潤滑剤除去効果が高い）から低いものまでを、スピンコート法によって溶剤を吐出させる際の各種パラメータを考慮して選択することが可能である。このように、適切に選択された各種パラメータ条件下、同じ溶剤または異なる溶剤を使用して液体潤滑剤の除去を繰り返すことによって、潤滑層が最終的に望まれる膜厚となるまで膜厚を減少させることが可能である。

潤滑層の薄膜化は、上述の方法以外に、蒸気（ベーパー）法、ディップ法にもとづく方法も考えられるが、ベーパー法は除去ムラが生じやすく、かつ溶剤の使用量が膨大となり望ましくない。また、ディップ法では除去した潤滑剤がディップ槽内に蓄積されていくため、工程を繰り返すにつれ除去効果と再塗布効果とが混在する形になってしまい、いずれも量産には不適である。

以上説明したように、本発明の製造方法によれば、所望の膜厚を有し、かつ高い被覆率を有する潤滑層を備えた、高品質で信頼性の高い磁気記録媒体を提供することが可能となる。特に、本発明の製造方法を接触型垂直磁気記録方式の磁気記録媒体の製造に適用することによって、媒体動作時の潤滑特性を著しく改善することが可能となる。なお、本発明の製造方法では、通常の方法よりも多量の液体潤滑剤を使用することに起因してコストアップが予想されるが、溶剤リンスによって除去された液体潤滑剤を回収する工程を設け、それらをさらに再利用することで解消することが可能である。液体潤滑剤の回収は、例えば、図６に示すように、ディスク１０外周部に受液機構（例えば、受液カバー６１および回収タンクへの移送管６２）を設けることによって実施することが可能である。

以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、それらは本発明を限定するものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更可能であることは言うまでもない。

（実施例１）
３．５インチ径の磁気ディスク用アルミ基板（板厚１．２７ｎｍ）上に、下地層、垂直磁性層、保護層を順次形成した。なお、基板の表面粗さＲｍａｘは７．８ｎｍであった。下地層は、ＣｏＺｒＮｂターゲットをＡｒガスによるＤＣスパッタリング法によって成膜し、膜厚２００ｎｍとした。垂直磁性層は、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ_２ターゲットをＡｒガスによるＲＦスパッタリング法によって成膜し、膜厚１０ｎｍとした。保護層は、エチレンガスを用いたイオンビーム方式のＣＶＤによって、カーボン薄膜を形成し、膜厚３ｎｍとした。カーボン薄膜の表面粗さは７．８ｎｍであった。

上述のように保護層まで順次積層させた磁気ディスク（保護層の上）に対して、以下のようにして液体潤滑層を形成した。先ず、液体潤滑剤としてＦｏｍｂｌｉｎ−Ｚ−ＤＯＬ（アウジモント社製）を使用し、フロロカーボン系有機溶剤であるフロリナートＦＣ７７（住友３Ｍ社製）によって希釈させ、３ｗｔ％の濃度の溶液を調製した。スピンコート法にしたがい、先に調製した潤滑剤溶液をディスク（保護層）表面に１０．４ｎｍの膜厚で塗布した。スピンコーティングの際の、ディスク回転数は１５００ｒｐｍ、吐出ノズルのシーク速度は１０ｍｍ／ｓとした。

次いで、ディスク回転数１００ｒｐｍにおいて、ディスクに圧力０．０３ｋｇｆ／ｃｍ^２でワイピングテープ（東レ社製：商品名Ｔｒａｙｓｅｅ）を押し当て、１／２インチ幅のテープをシーク１５０ｍｍ／ｍｉｎの速度でディスクの外周から内周へ、内周から外周へと１往復シークさせ、潤滑剤をディスクに擦り込み、密着させた。この時点での潤滑層の膜厚は４．３ｎｍであった。

次いで、フロロカーボン系有機溶剤であるフロリナートＦＣ７７（住友３Ｍ社製）を溶剤リンスとして使用し、ディスク回転数１５００ｒｐｍにおいて、ノズルのシーク速度１０ｍｍ／ｓで溶剤を吐出しながら、回転しているディスクの内周から外周へ移動することによって、余分な潤滑剤を除去し潤滑層の膜厚を減少させ、ディスク上に薄膜潤滑剤層を形成した。この時点での潤滑層の膜厚は１．８ｎｍであった。

得られた磁気ディスクについて、潤滑剤と保護膜との密着力を示すボンデッド率を測定した。その結果を表１に示す。なお、ボンデッド率は、ＦＣ７７溶剤への浸漬前と、５分間にわたり浸漬させた後のＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換赤外分光法）による潤滑剤成分（Ｃ−Ｆピーク）の吸光度の比率とした。次に、磁気ディスクについて摺耐久性について検討した。

摺耐久性は、荷重０．５ｇｆの磁気ヘッドを１０ｔｏｒｒの減圧状態で接触走行させ、カーボン保護膜が破綻するまでのパス数（ディスクが回転した数）によって評価した。なお、ディスクの回転数は５４００ｒｐｍ、半径は２５ｍｍで固定した。結果を図７のグラフに示す。なお、図７のグラフは、検討を行った複数のディスクから任意に選択した３枚のディスクに関する。図７から明らかなように、本実施例１のサンプルが比較サンプル（比較例１）よりも良好な耐久性を示していることが分かる。これは、カーボン保護膜に対する高い被覆率と高い密着力が寄与しているためである。

さらに、磁気ディスクに対して高押付け圧力でのテープバニッシュを実施し、ディスク表面の傷について評価した。テープバニッシュは、ローラーコンタクト方式でローラーの硬度４０°、研磨テープ（ＷＡ８０００）を使用し、圧力１．０ｋｇｆ／ｃｍ^２、１０００ｒｐｍの条件下で１０秒にわたって実施した。その後、表面検査装置で加工傷の程度を観察した。結果を表１に示す。

（比較例１）
潤滑層形成において、厚膜液体潤滑層の形成およびテープ処理による潤滑剤分布の均一化および保護層への密着化の工程を実施せずに実施例１と同じ膜厚の潤滑層を形成することを除き、実施例１と同様の方法によって磁気ディスクを作製した。すなわち、実施例１と同様にして、基板上に、下地層、垂直磁性層、保護層を順次形成した後に、スピンコート法により０．０２ｗｔ％の濃度の潤滑剤溶液をディスク（保護層）表面に塗布することによって潤滑層を形成した。得られた潤滑層は１．８ｎｍの膜厚であった。なお、保護層の表面粗さＲｍａｘは７．８ｎｍであった。

得られた磁気ディスクについて、実施例１と同様にして、ボンデッド率、摺耐久性、テープバニッシュ加工後のディスク表面について検討した。結果をそれぞれ表１および図７のグラフに示す。なお、図７のグラフは検討を行った複数のディスクから任意に選択した３枚のディスクに関する。

（実施例２）
保護層の表面粗さ（基板の表面粗さ）およびそれに伴って厚膜の厚さを変更したことを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、表面粗さＲｍａｘが３．９ｎｍである基板上に、実施例１と同様にして、下地層、垂直磁性層、保護層を順次形成し、次いで潤滑層を形成した。なお、保護層の表面粗さＲｍａｘは３．９ｎｍであった。また、潤滑剤の形成は、保護層上に、３ｗｔ％の濃度の潤滑剤溶液を１１．２ｎｍの膜厚で塗布し、テープ処理を施し（この時点の膜厚は４．０ｎｍ）、次いで溶剤リンスを施すことによって薄膜化を実施し、膜厚１．６ｎｍの潤滑層とした。

上述のようにして得られた磁気ディスクについて、実施例１と同様にして、ボンデッド率、テープバニッシュ加工後のディスク表面について検討した。結果をそれぞれ表１に示す。

（実施例３）
保護層の成膜方法を変更したことを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、保護層は、グラファイトをターゲット材料とし、アルゴンガスおよび窒素ガスによるＤＣマグネトロン式のスパッタ法に従いターゲット材料をスパッタさせることによって形成した。保護層の表面粗さＲｍａｘは７．８ｎｍであった。潤滑剤の形成は、保護層上に、３ｗｔ％の濃度の潤滑剤溶液を９．８ｎｍの膜厚で塗布し、テープ処理を施し（この時点の膜厚は３．９ｎｍ）、次いで溶剤リンスを施すことによって薄膜化を実施し、膜厚１．５ｎｍの潤滑層とした。

（比較例２）
保護層上に形成する潤滑剤厚膜の厚さをＲｍａｘ以下にすることを除き、実施例１と同様にして磁気記録媒体を作製した。すなわち、実施例１と同様にして、下地層、垂直磁性層、保護層を順次形成した後に、以下のようにして潤滑層を形成した。潤滑剤の形成は、保護層上に、０．１ｗｔ％の濃度の潤滑剤溶液を３．５ｎｍの膜厚で塗布し、テープ処理を施し（この時点の膜厚は３．２ｎｍ）、次いで溶剤リンスを施すことによって薄膜化を実施し、膜厚１．８ｎｍの潤滑層とした。なお、保護層の表面粗さＲｍａｘは７．８ｎｍであった。

表１から明らかなように、同種の潤滑剤を使用し通常のスピン塗布のみで同じ膜厚に形成した潤滑層（比較例１）と比較して、本発明による方法で形成された液体潤滑層（実施例１〜３）は高い密着率を示している。また、本発明による液体潤滑層を備えた磁気ディスク（実施例１〜３）では、テープバニッシュ加工後の傷の発生が抑制され、良好な研磨テープ耐性を示している。さらに、潤滑剤の厚膜形成後にテープ処理による潤滑剤の密着化を施した場合であっても、厚膜形成時の膜厚がＲｍａｘ以下となると加工傷が発生することが分かった。このことは、最終的な潤滑剤の膜厚が同程度であっても、潤滑剤塗布時に厚膜の厚さが十分でないと良好な液体潤滑層が得られないことを示している。

本発明による磁気記録媒体の構成を示す模式的断面図である。本発明による磁気記録媒体の製造方法を示すフローチャートである。液体潤滑層形成時における磁気記録媒体の構成を示すものであり、（ａ）は液体潤滑剤塗布前、（ｂ）は厚膜液体潤滑層の形成後、（ｃ）は厚膜液体潤滑層の薄膜化後の媒体を示す模式的断面図である。液体潤滑剤の塗布におけるディスクおよび吐出ノズルの動作を説明する模式図である。液体潤滑剤の密着化におけるディスクおよび摺動部材の動作を説明する模式図である。溶剤リンスによる液体潤滑剤の除去における受液機構を例示する模式図である。実施例１および比較例１によって得られた磁気ディスクの接触走行（摺動）耐久性を示すグラフである。

符号の説明

１基板
２下地層
３磁性層
４保護層
５液体潤滑層
５’厚膜液体潤滑層
１０磁気記録媒体（磁気ディスク）
４１吐出ノズル
５１ワイピングテープ
５２固形パット
６１受液カバー
６２移送管

Claims

基板上に、少なくとも下地層、磁性層、および保護層を順次積層し、さらに前記保護層上に液体潤滑剤層を形成してなる磁気記録媒体の製造方法において、前記液体潤滑層を形成する工程が、
前記保護層の上に、スピンコート法により、液体潤滑剤を溶剤で希釈した液体潤滑剤濃度が１ｗｔ％を越え５ｗｔ％以下の範囲の液体潤滑剤溶液を塗布し、前記保護層の表面粗さＲｍａｘ以上の膜厚の液体潤滑層（厚膜）を形成する第１の工程と、前記磁気記録媒体を回転させながら、前記液体潤滑剤層の表面に対し摺動可能な部材を圧接させることによって、前記液体潤滑剤を保護層に密着させる第２の工程と、前記磁気記録媒体を回転させながら、前記液体潤滑剤層の表面に、前記液体潤滑剤を溶解し得る溶剤を吐出させることによって、前記液体潤滑層の膜厚を減少させる第３の工程を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
前記第３の工程を、前記溶剤と同じかまたは異なる溶剤を使用して繰り返すことによって液体潤滑層の膜厚をさらに減少させることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記部材が、織布、不織布、または樹脂からなるテープ形状、パッド形状、またはスポンジ形状の部材であることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記第３の工程によって除去された液体潤滑剤を回収する工程をさらに有することを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記磁気記録媒体が、ヘッド接触型垂直磁気記録方式に適用されるものであることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の磁気記録媒体の製造方法。