JP4333900B2 - 磁気メモリセル、磁気構造体及び磁気素子の製造方法、並びに磁気構造体用金属層の成長方法 - Google Patents
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Description
図1は、集積回路デバイスを示す図であり、特に磁気ランダムアクセスメモリ(MRAM)セルの磁気トンネル接合(MTJ)を示す断面図である。このデバイスは、強磁性体層12、16で構成された2層の導体層と、それらの間の絶縁体層14とを含んで構成されている。ライン10、18は、接合体の各面における電極を示している。絶縁体層14は、磁気的にハード(以下、単に「ハード」と略記する)な強磁性体層12と磁気的にソフト(以下、単に「ソフト」と略記する)な強磁性体層16との間に挟まれたMTJのトンネル絶縁体層として作用する。
本発明に係る1つの方法の場合、磁気トンネル接合を形成する間に、次のプロセスステップが実行される。
揮発性の金属ソース化学物質と還元剤を交互にパルスすることを利用するALD法によって、直接金属の薄膜を成長させることもできる。還元相は極めて強力な還元力を有するものがよく、水素ラジカルがリッチであることが好ましい。水素リッチラジカルは、例えば、in-situプラズマまたは好ましくは隔離されたプラズマ源を用いることによって発生させることができる。
図4は、スピンバルブトランジスタの断面図である。リード30、44、46によって、トランジスタへの電気コンタクトが形成されている。電子は、シリコンエミッタから、白金層40、コバルト層38、銅層36およびコバルト層34の4つの層で構成されたベーススタック41に注入される。半導体金属の境界面、42/40、34/32は、ショットキーバリアである。例に挙げたベーススタックPt/Co/Cu/Co41は、全体の厚さが約10nmであり、前述の引用文献では、通常スパッタリングによって形成されると記載されている。このスタック41は、トランジスタのベースを構成する。また、スタック41の4つの層のうちの1つまたはそれ以上の層は、ALD法によって成長させることができる。
スピンバルブトランジスタのベーススタック41の金属層は、金属ソース化学物質のガス相のパルスと水素プラズマとを交互させることによる、プラズマ励起式の原子層成長(ALD)法によって成長させることができる。
本発明に係る別の実施の形態によれば、シュード(Pseud:疑似)−スピンバルブの1つ又はそれ以上の層(図示省略)を、上記の方法によって形成することができる。シュード−スピンバルブでは、第1強磁性体層が第2強磁性体層より、磁気的にソフトである。情報のビットが第1強磁性体層に格納され、第2強磁性体層の助けによって、第1強磁性体層の状態が読み出される。十分に高い電流によって、第1強磁性体層の磁化の方位が切り替わり、それによって格納された1ビットの情報が1から0又は0から1に変化する。このシュード−スピンバルブの動作は、「Scientific American,"In Focus:The Magnetic Attraction", May 1999」に記載されており、その開示内容は参考としてここに含まれる。
本発明に係る第1の実施の形態によれば、シュード−スピンバルブのサンドイッチは、金属ソースガスと水素リッチラジカルを用いるALD法によって形成することができる。サンドイッチを構成する各層の基本的な原子層成長(ALD)は、次のステップを含んでいる。
(1)金属ソース化学物質の蒸気を反応容器に導入し、基板の表面と接触させる。
(2)余剰の金属ソース化学物質と副生する反応生成物とを、真空引き及び/又は非反応性ガス(例えば、窒素ガス)を流すことによって、反応容器からパージする。
(3)反応容器に水素リッチな化学物質のプラズマを導入し、基板の表面と接触させる。
(4)余剰の水素リッチな化学物質のプラズマと副生した反応生成物とを、真空引き及び/又は非反応性ガス(例えば、窒素ガス)を流すことによって、反応容器からパージする。
本発明に係る別の実施の形態では、はじめに、好ましくは複数回の繰り返しによって金属酸化物を成長させ、次に、これらの金属酸化物層を元素状の金属層に還元させる。この場合には、サンドイッチ構造の各層の原子層成長は、1つのサイクルで下記のステップを含んでいる。
(1)金属ソース化学物質の蒸気を反応容器に導入し、基板の表面と接触させる。
(2)余剰の金属ソース化学物質と副生する反応生成物とを、真空引き及び/又は非反応性ガス(例えば、窒素ガス)を流すことによって、反応容器からパージする。
(3)反応容器に酸素ソース化学物質を導入し、基板の表面と接触させる。
(4)余剰の酸素ソース化学物質と副生した反応生成物とを、真空引き及び/又は非反応性ガス(例えば、窒素ガス)を流すことによって、反応容器からパージする。
本発明の課題を解決するために、原子層エピタキシ(ALE)とも呼ばれる原子層成長(ALD)法に関しては、基板上への薄膜の成長は、少なくとも2つの別々のガス状のソース化学物質からの逐次的(シーケンシャル)及び変化する自己飽和的表面反応を基本としている。なお、反応温度は、上記のソース化学物質の凝縮温度以上で熱析出温度以下に設定するとよい。また、ALD法の原理は、例えば、米国特許4,058,430号公報、5,711,811号公報に開示されており、本明細書では参考文献として用いられている。ALD法に関するすべての事項は、「Automatic Layer Epitaxy」(Dr.Tuomo Suntola,Handbook of Crystal Glowth,Vol.3)や「Thin film and Epitaxy: Part B」(Glowth Mechanism and Dynamics, Chapter 14,pp.601-663, D.T.J.Hurle, Elsevier Science B.V.,1994)に示されており、本明細書に参考文献として含まれる。
ALD法では、ソースが加熱される温度(好ましくは200〜400℃、実施の形態では300℃)で、十分に高い蒸気圧を有する熱的に安定なソース化学物質が要求される。ソース化学物質の蒸気圧は、約0.01〜0.1mbarであれば十分である。蒸気圧がさらに高い場合には、ソース化学物質の最小パルス時間を短縮し、プロセスを速めることができる。
揮発性のアルミニウムソース化学物質は、以下のものに限定されるものではないが、アルキルアルミニウム(トリメチルアルミニウム:TMAなど)、アルミニウムアルコキシド(アルミニウムイソプロポキシド:Al(OiPr)3など)、アルミニウムベータディケトネート(Al(thd)3など)及びアンハイドロアルミニウムナイトレート(Al(NO3)3など)で構成されたグループから選ぶことができる。
ガス状又は揮発性の酸素ソース化学物質は、以下のものに限定されるものではないが、酸素、オゾン、水、過酸化水素、ペルオキシ酸(CH3COOHなど)、及び酸素ラジカルで構成されたグループから選ぶことができる。
本明細書では、「還元」及び「還元すること」という用語は、金属層からの酸素原子の除去を意味する。「還元」は、還元を完了必要はなく、一部の酸素が、還元後にも残る場合も含む。このような、「還元された」又は「少なくとも部分的に還元された」金属層とは、必ずしもすべてではなく、ある部分の酸素原子が除去された層を意味する。また、金属酸化物の「還元」によって形成される「元素状金属」とは、大部分の酸素原子が除去された金属層を意味する。しかし、元素状の金属層は、いくらかの残留する酸素又は汚染酸素を含む可能性があることは言うまでもない。
ここで、R1は、直鎖又は分岐C1−C20アルキル又はアルケニル基で、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル又はヘキシルが好ましい。好ましい第1アルコールの例は、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、2−メチルプロパノール、2−メチルブタノールである。
なお、Xは、F、Cl、Br及びIを含むグループから選ばれるもので、nは0から2までの整数、R2は、直鎖又は分岐C1〜C20アルキル及びアルケニルのグループから選ばれるもので、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル又はヘキシルであることが好ましい。好ましいハロゲン化アルコールの例には、2,2,2−トリフルオロエタノールがある。
なお、R3は、水素と、直鎖又は分岐C1〜C20アルキル及びアルケニル類を構成するグループから選ばれるもので、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル又はヘキシルであることが好ましい。R3は、メチル又はエチルで構成されたグループから選ばれることが、さらに好ましい。一般式(V)で表される好ましい化合物の例には、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド及びブチルアルデヒドがある。
なお、R4は、直鎖又は分岐C1〜C20飽和又は不飽和ハイドロカーボンである。また、アルデヒド基は、相互に直接結びついていてもよい(R4はヌル(null)である)。
なお、R5は、水素と、直鎖又は分岐C1〜C20アルキル及びアルケニル類を構成するグループから選ばれるもので、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル又はヘキシルが好ましく、さらに好ましいのはメチル又はエチルである。一般式(VII)で表される好ましい化合物の例には、ギ酸及び酢酸があり、もっとも好ましいのはギ酸(HCOOH)である。
ALD法用に構成された反応器の反応室に基板をセットし、反応室内を真空ポンプにより排気した。排気後、純度99.9999%の窒素ガス流により、反応室内の圧力を約5〜10mbar(絶対値)に調節した。次に、反応室を温度300℃に安定化した。トリメチルアルミニウム(TMA)と水との交互パルスを反応室に導入し、基板と接触させた。なお、交互パルス導入の際のパルス導入間は、反応室内を窒素ガスでパージした。
ALD法による銅酸化物の成長と、それに続く銅金属への還元は、2000年5月15日に出願され、現在放棄されているフィンランド特許出願番号FI20001163号、2001年5月15日に出願されたPCT出願番号FI01/00473号、及び2001年10月9日に出願された米国特許出願番号09/975,466号に開示されており、これらの文献に開示されている事項は、本明細書では参考として含まれる。
ASMジャパンから市販されているEagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、360℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、360℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、360℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、385℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、360℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、310℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、360℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、300℃に加熱する。次に、水素ガスを含むガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Eagle 10TM反応器の反応室に、銅酸化物層が形成された基板を配置する。反応室を真空に排気し、500℃に加熱する。次に、窒素ガスを流すことにより、反応室の圧力を約5〜10mbarに調節する。
Co(thd)3とオゾン/酸素混合ガスとの交互パルスを用いて、ALD法によりコバルト酸化物(CoO)を成長させた。ALD反応器の反応室に基板を配置した後、真空ポンプにより反応室を排気し、反応室の温度を250℃に調節した。ALD反応器の内側に設けられたソースコンテナ内で、コバルトソースガス(Co(thd)3)を110℃に加熱した。コバルトソースガスとオゾン/酸素混合ガスとの交互パルスを反応室内に導入した。オゾンパルスの間、オゾン/酸素混合ガスの流量は、標準状態で約100cm3/minとした。
N2パージ:2.0秒
O3パルス:3.0秒
N2パージ:2.0秒
上記のパルスシングサイクルを2000回繰り返した。その結果、厚さ約64nmの薄膜が得られ、成長速度は約0.03nm/サイクルであった。CoO膜の化学量論量を、エネルギ分散型X線分析装置(EDS)によって測定した。
Claims (48)
- 磁気メモリセルを形成する基板を準備するステップと、
第1強磁性体層を成長させるステップと、
前記第1強磁性体層の上に絶縁体層を成長させるステップと、
該絶縁体層の上に第2強磁性体層を成長させるステップとを含み、
前記第1強磁性体層及び第2強磁性体層のうちの少なくとも1つの層を成長させるステップが、
複数回の原子層成長(ALD)サイクルによる金属酸化物の層の成長と、それに続く前記金属酸化物の元素状金属への還元とを含むことを特徴とする磁気メモリセルの製造方法。 - 前記磁気メモリセルが、磁気トンネル接合(MTJ)を含むことを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記磁気メモリセルが、磁気ランダムアクセスメモリセルであることを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記絶縁体層を、ALD法によって成長させることを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記絶縁体層が、アルミニウム酸化物により構成されていることを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記第1強磁性体層を、ALD法によって成長させることを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- ALD法による前記第1強磁性体層の成長が、ALD法による金属酸化物の層の成長と、それに続く前記金属酸化物の元素状金属への還元とを含むことを特徴とする請求項6に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記元素状金属が、コバルトであることを特徴とする請求項6に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記第2強磁性体層を、ALD法によって成長させることを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記第2強磁性体層の成長が、ALD法による金属酸化物の層の成長と、それに続く前記金属酸化物の元素状金属への還元を含むことを特徴とする請求項9に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記元素状金属が、コバルトであることを特徴とする請求項10に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記第1強磁性体層の透磁率が、前記第2強磁性体層の透磁率より低いことを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記第1強磁性体層の厚さが、前記第2強磁性体層の厚さより薄いことを特徴とする請求項1に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 磁気メモリセルを形成する基板を準備するステップと、
該基板上に第1磁性体層を成長させるステップと、
該第1磁性体層の上に絶縁体層を成長させるステップと、
原子層成長(ALD)法によって、前記絶縁体層の上に、磁性金属の酸化物層を成長させるステップと、
該磁性金属の酸化物層を元素状の磁性金属の層に還元するステップとを含むことを特徴とする磁気メモリセルの製造方法。 - 磁気メモリセルを形成する基板を準備するステップと、
該基板上に第1磁性体層を成長させるステップと、
該第1磁性体層の上に第1非磁性金属酸化物層を成長させるステップと、
該第1非磁性金属酸化物層を、第1非磁性金属層に変換するステップと、
該第1非磁性金属層の上に、絶縁体層を成長させるステップと、
原子層成長(ALD)法によって、第2非磁性金属酸化物層を成長させるステップと、
該第2非磁性金属酸化物層を、元素状の第2非磁性金属層に変換するステップと、
前記第2非磁性金属層上に第2磁性体層を成長させるステップとを含むことを特徴とする磁気メモリセルの製造方法。 - 前記第1非磁性金属酸化物層を、ALD法によって成長させることを特徴とする請求項15に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記第1非磁性金属酸化物層と前記第2非磁性金属酸化物層の金属酸化物を元素状金属に還元することによって、前記第1と第2の非磁性金属層に変換することを特徴とする請求項15に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 変換が、水素、水素リッチラジカル、一酸化炭素、アルコール蒸気、アルデヒド蒸気及びカルボン酸蒸気を含むグループから選ばれた化学物質に、金属酸化物層を曝すことを含むことを特徴とする請求項17に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 前記第1と第2の非磁性金属酸化物層が、銅酸化物であることを特徴とする請求項15に記載の磁気メモリセルの製造方法。
- 複数回の原子層成長(ALD)サイクルによって、基板上に組成が異なる少なくとも2つの金属酸化物層を成長させるステップと、
それに続き、複数の前記金属酸化物層のうちの少なくとも1つを、1つの元素状金属層に変換するステップとを含み、
前記金属酸化物層及び前記元素状金属層のうちの少なくとも1つが磁性を有するものであることを特徴とする磁気構造体の製造方法。 - 前記磁気構造体が、磁気メモリデバイスの磁気メモリセルであることを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 前記磁気構造体が、磁気トンネル接合であることを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 前記磁気構造体が、スピンバルブトランジスタ内のシリコンエミッタ及びシリコンコレクタに挟まれていることを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 前記複数の金属酸化物層の成長を、第1磁性金属酸化物層の成長、絶縁体層の成長、第2磁性金属酸化物層の成長の順に行うことを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 前記複数の金属酸化物層の成長を、第1磁性金属酸化物層の成長、第1非磁性金属酸化物層の成長、絶縁体層の成長、第2非磁性金属酸化物層の成長、第2磁性金属酸化物層の成長の順に行うことを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 変換が、金属酸化物層の元素状金属への還元を含むことを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 水素、水素リッチラジカル、一酸化炭素、アルコール蒸気、アルデヒド蒸気及びカルボン酸蒸気で構成されたグループから選ばれた化合物によって、還元を行うことを特徴とする請求項26に記載の磁気構造体の製造方法。
- 金属酸化物層のうちの少なくとも1つが、アルカリ土類金属がドープされたマグネタイト(Fe3O4)、CrO2及びマグネタイトペロブスカイト並びに金属酸化物超格子で構成されたグループから選ばれた強磁性酸化物を含むことを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 前記磁気構造体が、鉄(Fe)、コバルト(Co)及びニッケル(Ni)で構成されたグループから選ばれた少なくとも1つの磁性金属を含むことを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 前記磁気構造体が、少なくとも1つの非磁性金属を含むことを特徴とする請求項20に記載の磁気構造体の製造方法。
- 前記非磁性金属が、銅であることを特徴とする請求項30に記載の磁気構造体の製造方法。
- 原子層成長(ALD)法によって、磁気構造体用の金属層を成長させる方法であって、
前記ALD法が、基板に対して、揮発性金属ソース化学物質と酸素ソースとを交互に接触させる複数回のサイクルにより、金属酸化物の層を形成する処理であり、
前記ALDによる前記複数回のサイクルに続いて、水素リッチプラズマにより、前記金属酸化物を元素状金属に還元する処理を含むことを特徴とする磁気構造体用金属層の成長方法。 - 前記金属酸化物が、磁性金属の酸化物を含むことを特徴とする請求項32に記載の磁気構造体用金属層の成長方法。
- 前記磁性金属が、鉄(Fe)、コバルト(Co)及びニッケル(Ni)で構成されたグループから選ばれるものであることを特徴とする請求項33に記載の磁気構造体用金属層の成長方法。
- 前記金属酸化物が、非磁性金属の酸化物であることを特徴とする請求項32に記載の磁気構造体用金属層の成長方法。
- 前記磁気構造体が、集積されたMRAM磁気トンネル接合であり、
前記金属層が、前記MRAM磁気トンネル接合を構成する、絶縁体層を挟む2つの強磁性体層であることを特徴とする請求項32に記載の磁気構造体用金属層の成長方法。 - 前記磁気構造体が、スピンバルブトランジスタ内のシリコンエミッタ及びシリコンコレクタに挟まれており、
前記金属層が、前記磁気構造体を構成する、導体層を挟む2つの強磁性体層であることを特徴とする請求項32に記載の磁気構造体用金属層の成長方法。 - 前記磁気構造体が、第1強磁性体層及び第2強磁性体層を有するシュード(pseudo)スピンバルブであり、
前記第1強磁性体層及び前記第2強磁性体層が導体層によって分離され、
前記金属層が、前記第1強磁性体層及び前記第2強磁性体層であることを特徴とする請求項32に記載の磁気構造体用金属層の成長方法。 - 磁気的にハードな磁性材料で構成された基板を準備するステップと、
該基板をクリーニングするステップと、
原子層成長(ALD)法によって、前記基板上にアルミニウム酸化物のトンネル絶縁体層を成長させるステップと、
前記アルミニウム酸化物上に、コバルト酸化物を成長させるステップと、
該コバルト酸化物をコバルト金属に還元するステップとを含むことを特徴とする集積回路における磁気素子の製造方法。 - スパッタエッチングによりクリーニングを行うことを特徴とする請求項39に記載の磁気素子の製造方法。
- 前記基板の表面と、水素、水素リッチラジカル、一酸化炭素、アルコール蒸気、アルデヒド蒸気及びカルボン酸蒸気で構成されるグループから選ばれたガスとを接触させることにより、クリーニングすることを特徴とする請求項39に記載の磁気素子の製造方法。
- 前記基板と、水素、水素リッチラジカル、一酸化炭素、アルコール蒸気、アルデヒド蒸気及びカルボン酸蒸気で構成されるグループから選ばれた1つのガスとを接触させることにより、コバルト酸化物を還元することを特徴とする請求項39に記載の磁気素子の製造方法。
- センサが形成される基板を準備するステップと、
1回の原子層成長(ALD)法によって、第1強磁性体層を成長させるステップであって、複数回のALDサイクルによって、金属酸化物の層を成長させ、それに続いて、前記金属酸化物を元素状金属に還元することにより前記第1強磁性体層を形成するステップと、
該第1強磁性体層の上に導体層を成長させるステップと、
該導体層の上に第2強磁性体層を成長させるステップとを含むことを特徴とする読取ヘッドセンサ用磁気構造体の製造方法。 - 前記導体層を、原子層成長法によって成長させることを特徴とする請求項43に記載の読取ヘッドセンサ用磁気構造体の製造方法。
- 前記第2強磁性体層を、原子層成長法によって成長させることを特徴とする請求項43に記載の読取ヘッドセンサ用磁気構造体の製造方法。
- 前記第1強磁性体層がNiFe、前記第2強磁性体層がCoで構成されていることを特徴とする請求項43に記載の読取ヘッドセンサ用磁気構造体の製造方法。
- 前記導体層が銅で構成されていることを特徴とする請求項43に記載の読取ヘッドセンサ用磁気構造体の製造方法。
- アルコール、アルデヒド及びカルボン酸からなるグループから選択された揮発性有機化合物に、ALD法によって形成された酸化された強磁性体金属の層を接触させることにより、酸化された前記強磁性体金属を元素状金属に還元する処理を含むことを特徴とする磁気構造体の製造方法。
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