JP3785415B2 - 導電性ポリマー組成物 - Google Patents
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Description
(1)結晶性有機ポリマー40〜75容量%、
(2)前記有機ポリマー中に分散された導電性粒状充填剤25〜40容量%、
ただし、導電性粒状充填剤が、
(i) 金属を含んで成る、
(ii)同じ形状をし、同じ金属から成る粒子が、ASTM B329によって測定される嵩密度DBが、金属の真密度DTのq倍であり、このqが0.15未満であるような形状をしている、および
(iii)フィラメント状構造を有している、
粒子を含んでなる、および
(3)非導電性充填剤1〜20容量%
を含んでなる導電性ポリマー組成物を提供する。
(a) 金属を含み、そして
(b) 同じ形状を持ち同じ金属から成る粒子のASTM B329によって測定される嵩密度DBが、金属の真密度DTのq倍であって、このqが0.15未満、好ましくは0.10未満、さらに好ましくは0.075未満、特に好ましくは0.065未満である嵩密度を持つ様な形状を有する。
このような導電性ポリマーは、本発明の第一の観点で記載した非導電性の脱水充填剤を含んでいてもよいが、必ずしも含む必要はない。
(a) 層状導電性ポリマー要素を含む物品、例えば2つの層状電極(例えば金属箔電極)および該電極間にはさまれた導電性ポリマーの層を含む積層品が、高温プレス段階、例えば、熱および圧力下に電極が導電性ポリマーのシートに積層される積層段階、続いて、物品が冷間に圧力下に維持される第二プレス段階によって製造されるとき(例えば、米国特許第4426633号(Taylor)に記載されており、そこに開示の内容は本発明に含まれるものとする)、および
(b) 導電性充填剤が、第二プレス段階を行うのに使用される装置によってかけられる圧力によって変化できる形状の粒子、例えば(限定はされないが)本発明の第二の観点で述べたような粒子、そして特に下記に詳述するようなフィラメント金属粒子から成るとき、第二プレス段階の間に導電性ポリマーにかかる圧力は、製品の電気的特性に重要な影響を与えることができる。特に、高過ぎる圧力を使用した結果は、充填剤の粒子を歪めて、最終製品の室温抵抗率を増加させ、および/または、そのスイッチング温度を下げることになる。このことは、一般に不都合なことである。従って、圧力はそのような結果を避けるように選択するのが好ましい(しかし当然、例えば、電極と導電性ポリマーを適切に結合するというような段階において望ましい結果を得るために、十分に高く圧力を維持する)。しかし、そのような結果を生じさせるために十分に高い圧力が、故意に選択される場合がある。この発見のもう1つの実際的な重要性は、導電性ポリマーの電気的特性が圧力に対して敏感であるような領域に圧力がある場合、その物品の全領域に非常に均一な圧力がかかるようにすること、および多数のそのような物品が積み重ねられて一体にプレスされる場合、各物品に同じ均等な圧力がかかるようにすることが必要であることである。そうでなければ、同じ物品の異なる部品から、または異なる物品から製造される同一であるべき電気装置に望ましくない性質の違いができてしまう。本発明のこの点における1つの具体例は、前記のタイプの第二プレス段階が、Pcritのk倍の圧力を用いて行われ、kが0.5から0.95、好ましくは少なくとも0.6、特に好ましくは少なくとも0.65、さらに好ましくは少なくとも0.7、またさらに好ましくは少なくとも0.75、そして好ましくは0.9以下、特に好ましくは0.8以下であり、そしてPcritは、第二プレス段階の圧力が変化すること、プレスの中心近くの同じ位置での導電性ポリマーの抵抗率が第二プレス段階の後に測定されることを除いては、熱プレス段階および第二プレス段階に実際に使用した方法と同じ一連の実験により測定された圧力である。これらの実験の結果は23℃(縦軸)で、kg/cm2における平均的圧力(横軸)の関数として抵抗率(オーム−cm)のグラフの形で記録される。Pcritは、抵抗が、圧力が0.9倍のPcritに等しいときの圧力での抵抗率の1.1倍に等しいときの最低圧力である。本発明のこの観点におけるもう1つの具体例は、前記のタイプの第二プレス段階がPcritのx倍である平均的圧力で行われ、xは少なくとも0.8、例えば少なくとも0.9、一般に2以下、好ましくは1.5以下、特に好ましくは1.2以下であり、導電性ポリマーのいずれの点における最大圧力も、導電性ポリマーのいずれの点における最少圧力のt倍以下であり、tは1.2、好ましくは1.1、とくに好ましくは1.05である。
第4図は、本発明の組成物に使用するのに好適であるフィラメント状ニッケル粒子の略図である。
実施例1
アルミナ三水和物(ミクラル(Micral)(登録商標) 916、J.M. Huber Chemicalsより入手)を600℃で16時間加熱して、少なくとも30%、重量を減少させた。約6.8重量%の乾燥アルミナ三水和物を、ニッケル粉末(インコ(登録商標)255、Novametより入手)93.2重量%と、パターソン−ケリー V−ブレンダー(Patterson-Kelly V-blender)で、色が均一になるまでドライブレンドした。このニッケル/アルミナ三水和物の混合物を次に、6.03:1の割合で、粉砕(ground)高密度ポリエチレン(ペトロテン(Petrothene)(登録商標) LB832 G、Quantum Chemicalsより入手)と、コニカルミキサーを用いてドライブレンドした。これらの成分をジルコネートカップリング剤(NZ(登録商標)33、Kenrichより入手)と、予熱したモリヤマ(Moriyama)ミキサー中で20分間混合して、表Iに示した最終組成物を得た。シート(0.030 x 9インチ/0.76mm x 0.23m)を製造するために1.5インチ(38mm)押し出し機を通して押し出す前に、この混合物を、粗砕し、80℃で16時間乾燥した。このシートを長さ12インチ(0.030m)に切断し、140℃で16時間真空乾燥した。まず最初押し出されたシートを、2シートのニッケル箔、2つのテフロン被覆剥離シート、2つのシリコンゴムパッド、2つのテフロン被覆剥離シート、および2つ金属板の間に置き、次に接触圧(約37lbs/in2; 2.6kg/cm2)に200℃で3分間、200〜400lbs/in2(14〜28kg/cm2)に200℃で3分間、および200〜400lbs/in2(14〜28kg/cm2)に室温で3分間さらすという方法によって、0.001インチ(0.025mm)の電着したニッケル箔(Fukudaより入手)を積層することにより、この押し出されたシートに電極を付着させた。照射の前に、積層シートを70℃で16時間真空乾燥した。4つの積層シートを積み重ね、ビーム電流5mAで3.0MeV電子線を用いて全照射線量80メガラドで照射した。この80メガラド全照射量は20メガラドを4段階で蓄積し、20メガラド増加するごとに積層シートを上から下まで入れ代えた。はんだが個々のチップに浸漬およびダイシング(dicing)する前に、この架橋シートを70℃で16時間真空乾燥した。このチップは0.20x0.43インチ(5x11mm)で、0.0015〜0.0018オームの抵抗を持っていた。金属リード(1.38x0.12インチ/35x3mm)を各チップの表面に付着して、第1図および第2図に示される装置を得た。
サイズが0.20x0.55インチ(5x14mm)である以外は、装置を実施例1のように調製した。電源が12ボルトDC、固定抵抗器が初期電流を40 Aに制限する実施例1と同様の回路を用いて、30の装置をサイクル試験した。各試験サイクルは、装置をトリップさせるためにスイッチを10秒間閉じる、次に180秒間装置を冷ますことからなる。表IIIに示すように、全装置が故障することなく1000サイクルを耐えた。
追加の装置もトリップ耐久試験にかけた。この試験では、15ボルトDC電源を直列に備えた装置をトリップさせ、燃焼によって示される故障が発生するまでそのトリップ状態を維持した。充填剤およびポリマーがプレブレンドされた装置の100%が3000時間以上を耐えた。
充填剤およびポリマーがプレブレンドされていないことを除いては実施例1と同様に、装置を調製した。配合する間、ニッケル粉末およびアルミナ三水和物を、混合が完了するまでゆっくりと溶融ポリマーに加えた。実施例2と同様に試験を行った。サイクル寿命試験において、63%の装置が500サイクルまでに故障した。作動耐久試験において、耐久時間は400時間のみであった。
異なるタイプのニッケルを下記の方法を用いて試験した。200℃に加熱したブラベンダー(Brabender)ミキサーを使用し、ニッケル40容量%を、表IVに示すように、ポリエチレン(ペトロテン(登録商標)LB832G)53.5容量%、実施例1で調製したアルミナ三水和物5容量%、およびカップリング剤1.5容量%と混合した。この成形材料をプラック(0.020インチ/0.51mm厚)に圧縮成形し、各プラックを実施例1のように金属箔電極で積層する。各プラックを3MeV電子線を用いて20メガラドで照射し、寸法0.5x0.5x0.02インチ(12.7x12.7x0.51mm)の装置に切断した。銅線のリード(18AWG;0.0040インチ/1.0mm直径)を各金属箔表面に付着した。初期装置抵抗Riを各装置ごとに測定した。抵抗安定性を、各装置についてトリップ耐久試験をすることにより測定した。装置を15ボルトDCで電力供給し、電力を除去し装置を冷ます前に15ボルトDCで100時間、トリップ状態に維持した。最終装置抵抗Rfを測定し、Rf/Riの比を計算した。Rf/Riの比が10を越えれば装置の抵抗は不安定だとみなされ、Rf/Riの比5〜10は、この抵抗が準安定であること示した。Rf/Riの比率が試験中5未満であれば、装置が安定した抵抗を持つと判断された。安定した抵抗の装置は一般にRf/Riの比が2未満であった。
実施例4から7の方法に従い、表Vに示されたニッケル35容量%、ポリエチレン(ペトロテン(登録商標)LB832 G)53.5容量%、実施例1のように調製したアルミナ三水和物10容量%、カップリング剤1.5容量%を用いて、組成物を調製した。装置を実施例4から7のように調製し、次に、温度範囲0℃〜160℃における、抵抗に対する装置の温度特性を測定することによって試験した。ニッケルが実施例9のニッケルと比較し、同等の嵩密度であるが、粒度が小さく、表面積が大きい実施例8から調製した装置のPTC変態は、実施例9が10デケードより大きいのに比較し、1デケード未満であった。
200℃に加熱したブラベンダーミキサーを使用して、表VIに挙げた成分を混合した。実施例12のために、アルミナ三水和物を実施例1のように加熱した。寸法0.5x0.5x0.020インチ(12.7x12.7x0.51mm)の装置を調製し、実施例4〜7の方法により照射した。銅線のリード(18AWG;0.040インチ/1.0mm直径)を各金属箔表面に付着させた。スイッチ、15ボルト電源、および初期の電流を100Aに制限する固定抵抗器と直列になった装置からなる回路を使用して、装置のサイクル試験を行った。この試験は、一連の試験サイクルから成り、各サイクルは、10秒間スイッチを閉じる、こうして装置をトリップさせ、次に180秒間装置を冷ますことから成る。装置が過熱したとき、または23℃における抵抗が、23℃における初期抵抗の15倍に増加したときに、装置が故障したとみなされた。それぞれの種類について16個の装置を試験した。脱水アルミナ三水和物を含む組成物は6000サイクル以上まで故障を示さなかったが、アルミナ三水和物を含まない組成物は300サイクルで故障を示し、水和アルミナ三水和物を含む組成物は約1000サイクルで故障を示した。
実施例10〜12の方法により、高密度ポリエチレン(ペトロテン(登録商標)LB832 G)55容量%、ニッケル(インコ(登録商標)255)30容量%、アルミナ三水和物(ATH)(ミクラル(登録商標) 916)15容量%を含む組成物から装置を調製し、20メガラドを照射した。15ボルト DC/100Aでの装置のサイクル寿命を試験した。表VIIに示すように、最初の50サイクルの間に抵抗が急激に増加した。
実施例14
装置を実施例13のように調製し、試験したが、水和アルミナ三水和物の代わりに実施例1のように調製した脱水アルミナ三水和物15容量%を使用した。サイクル寿命を試験すると、表VIIに示すように、この装置は実施例13の装置よりも高い安定性を示した。
寸法0.5x0.5x0.030インチ(12.7x12.7x0.76mm)の装置を、実施例1の組成物を使用して調製し、装置を照射しないことを除いては実施例4〜7の手順に従った。この装置のサイクル寿命試験を、実施例10〜12と同様に行った。この装置は最初の30サイクルの間に抵抗が大きく増加し、続いて430サイクルに至るまで減少した。結果を表VIIIに示す。
装置を切断する前に電極積層シートを10メガラド照射したことを除いては、装置を実施例15と同様に調製し試験した。表VIIIに示すように、この装置の抵抗は試験サイクル500にわたってゆっくりした増加を示した。
チップの寸法を0.20x0.43インチ(5x11mm)にして実施例1のように装置を調製した。ニッケルリード(0.12x1.38x0.045インチ/3.0x35x0.12mm)を各チップの表面に付着させ、第1図および第2図に示した装置を造った。装置の平均出力は0.5ワットであった。サイクル寿命を試験すると(15VDC/100A流入電流;10秒間入/200秒間切)、50%の装置が100サイクルまでに故障した。
ニッケルリードの代わりに、寸法0.43x0.55x0.045インチ(11x14x0.12mm)の銅リードを表面に付着させて第3図に示す装置を造ること以外は、実施例17と同様に装置を調製し試験した。15VDC/100Aでサイクル寿命を試験すると、100%の装置が100サイクルに耐えた。さらに、平均出力2.5ワットは、実施例17の装置よりも5倍大きい。
235℃に加熱したブラベンダーミキサーを使用して、ポリビニリデンフルオライド(カイナー(Kynar)(登録商標)460、Pennwaltから入手)55容量%、ニッケル(インコ(登録商標)255、Novametから入手)35容量%、アルミナ三水和物(ミクラル(登録商標)916、J.M.Huber Chemicalsから入手し、実施例1と同様に調製)10容量%を混合した。この配合物を、2シートの0.001インチ(0.025mm)電着ニッケル箔(Fukudaより入手)の間に積層し、この積層シートを40メガラドで2段階、全体で80メガラド照射した。抵抗率0.015オーム−cmの装置を得た。約0.003オームの抵抗を持つこの装置は、110〜160℃の間の抵抗変化(すなわち、PTC変態)が5デケードを示した。
Claims (11)
- PTC挙動を示す導電性ポリマー組成物であって、
(1)結晶性有機ポリマー40〜75容量%、
(2)前記有機ポリマー中に分散された導電性粒状充填剤25〜40容量%、
ただし、導電性粒状充填剤が、
(i) 金属を含んで成る、
(ii)同じ形状をし、同じ金属から成る粒子が、ASTM B329によって測定される嵩密度DBが、金属の真密度DTのq倍であり、このqが0.15未満であるような形状をしている、および
(iii)フィラメント状構造を有している、
粒子を含んでなる、および
(3)非導電性充填剤1〜20容量%
を含んでなる導電性ポリマー組成物。 - 金属粒子がニッケルを含んでなる請求項1に記載の組成物。
- 非導電性充填剤がアルミナ三水和物、酸化マグネシウム、ゼオライト、石英、および水素化カルシウムを含んでなる請求項1に記載の組成物。
- 導電性粒子が、少なくとも1.0μmの粒度を持つ請求項1に記載の組成物。
- 導電性粒子が、嵩密度1.0g/cm3未満である請求項1に記載の組成物。
- さらに0〜5容量%のカップリング剤を含んでなる請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の導電性ポリマー組成物の製造方法であって、
(a) 導電性充填剤、ポリマーおよび非導電性充填剤をプレブレンドして、均一な混合物を形成し;
(b) 均一な混合物を混合して、ポリマーを溶融させ、溶融ポリマー中に導電性充填剤およびいずれかの非導電性充填剤を分散させ; および
(c) 溶融混合物を冷却する;
ことを有してなる方法。 - 導電性ポリマー物品の製造方法であって、その物品が、
(a) 請求項1に記載の組成物を含んでなるPTC要素、および
(b) PTC要素に付着された2つの層状電極、
を有して成り、その方法が、
(1) 物品を形成するための第一圧力および加熱下に、請求項1の組成物を含んで成る導電性ポリマーシートに、電極を積層する第一積層段階、および
(2) 冷間で第二圧力下に物品を維持する第二積層段階であって、第二圧力は0.5〜0.95Pcritであり、Pcritは、(i)第二段階の圧力が変化すること以外は、第一段階および第二段階で実際に採用される手順と同じ一連の実験を行うこと、(ii)第二段階の後にプレスの中心近くの同じ位置における導電性ポリマーシートの抵抗率を測定すること、(iii)平均圧力(単位:kg/cm2)の関数としての23℃での抵抗率(単位:オーム−cm)のグラフを描くこと、および(iv)Pcritを、抵抗率が、圧力がPcritの0.9倍に等しいときの抵抗率の1.1倍に等しいときの最低圧力とみなすこと、によって決定される圧力である第二積層段階、
を有して成る製造方法。 - 導電性ポリマー物品の製造方法であって、その物品が、
(a) 請求項1に記載の組成物を含んで成るPTC要素、および
(b) PTC要素に付着された2つの層状電極、
を有して成り、その方法が、
(1) 電極をPTC要素に積層して、物品を形成し;
(2) 複数の物品を1つずつ上に積み重ねて、積み重ねを形成し;
(3) この積み重ねに、第一段階で、特定の照射量を照射し;
(4) 積み重ねの中の物品の順序を変え; そして
(5) 順序を変えた積み重ねに、第二段階で、特定の照射量を照射し、物品のどの地点における最大照射量も、物品のどの地点における最少照射量の多くとも1.5倍になるようにする;
ことを有して成る製造方法。 - 回路保護装置であって、
(a) 請求項1に記載の組成物を含んで成るPTC要素、および
(b) PTC要素に付着された2つの層状電極、
を有して成り、その組成物が
(i) 0.010オーム−cm未満の抵抗率を持ち、
(ii)少なくとも10メガラドの線量で照射されている、
回路保護装置。 - 装置が、
(a)0.0005〜0.015オームの抵抗を有し、および
(b)層状電極の1つに付着された少なくとも1本の金属リードであって、装置の熱的性質に影響し、装置抵抗の実質的な部分になる抵抗を有する金属リードをさらに有する請求項10に記載の装置。
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