CN1077720C - 制备正温度系数热敏电阻器的水解交联法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示一种制备正温度系数热敏电阻器的水解交联方法，包括将高分子聚合物作基材，充填导电填料、经表面处理的无机抗电弧阻燃剂，有机硅烷交联剂、过氧化合物、有机锡催化剂和抗氧剂，经密炼机混炼后在挤出机挤出，制成埋有二根平行金属导线作为电极的芯带，并切割成一定长度制成芯坯，再经水解交联法和芯坯的二次包复工艺制成耐电流冲击的高性能正温度系数热敏电阻器，可充分满足电话通讯中过流保护的要求。

Description

制备正温度系数热敏电阻器的水解交联法
本发明涉及一种制备正温度系数热敏电阻器的水解交联法。
中国专利申请号93110575.7揭示了一种高分子聚合物正温度系数热敏电阻材料，它采用聚乙烯、炭黑、氧化铝和抗氧剂在密炼机中于210℃混炼后加工成产品，但其耐电流冲击寿命欠佳，尚须进一步改进。
本发明的目的在于提供一种制备正温度系数热敏电阻器的水解交联法。
本发明的上述目的是通过以下方法实现的：一种制备正温度系数热敏电阻器的水解交联法，包括将45～55％体积的高分子聚合物聚乙烯，28～35％体积的选自炭黑、石墨、Ni、Cu、Al、Ag金属粉末和/或金属纤维的导电填料；5～20％体积的阻燃抗电弧填料，选自Al(OH)3，Mg(OH)2和/或CaCO3；1～5％体积的有机硅交联剂，选自乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷；适量的过氧化二异丙苯和催化剂量的月桂酸二丁基锡在密炼机中于高分子聚合物熔点以上50°～80℃下，在剪切扭转力矩为0.2～0.7K·N·M条件下混炼5～10分钟，经冷却、粉碎，然后在挤出机上挤出，挤出机的各段温度分别为150℃、160℃、170℃、180℃，制成埋有二根平行金属导线作为电极的芯带，并切割成一定长度制成芯坯，再将芯坯放在水解交联密封箱中，通入100℃以上的水蒸汽20小时，然后在真空箱中真空干燥，充分脱水干燥后，用高频点焊机焊上引出导线，再将它用丙烯酸共聚树酯溶液浸复后，于100℃的烘箱中，烘2小时，最后用粉末环氧树酯包复，并于120℃的烘箱中固化，经打标、检验得到高性能的高分子正温度系数热敏电阻器。
本发明的优点是明显的，通过本方法制备的正温度系数热敏电阻器极大地改进了其耐电流冲击寿命，在25℃时的零功率电阻＜10Ω，经20次电冲击后，电阻升值的极差＜30％。
以下将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
高分子聚合物为高密度聚乙烯其体积含量为48％、导电填料为碳黑(粒径20～60μm、比表面积30～300m2/g)其体积含量为30％，无机填料Mg(OH)2(粒径＜50μm)体积含量为18％，交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷体积含量为3.8％，过氧化物为过氧化二异丙苯，催化剂为月桂酸二丁基锡体积两者总含量为0.2％，在180℃～200℃温度下于密炼机中剪切扭转力矩为0.2～0.7K·N·M条件下混炼8分钟，经冷却粉碎后通过挤出机挤出，挤出机的各段温度为：150℃、160℃、170℃、180℃，制成埋有二根平行金属导线作为电极的芯带，并切割成一定长度，制成芯坯，将此芯坯放在密封容器中通以100℃的水蒸汽20小时，使其充分交联，然后在真空烘箱中100℃左右、真空度为760mmHg、20小时使其充分脱水干燥后用高频点焊机焊上引出导线。
将以上焊上引出导线的芯坯以丙烯酸共聚酯的有机溶液浸复后在100℃的烘箱中烘2小时，充分烘干溶剂，再用粉末环氧树脂包复，并在120℃的烘箱中烘2小时使其充分固化，经打标、检验即为高性能的高分子正温度系数热敏电阻器。该电阻器在25℃时的零功率电阻＜10Ω，经20次电冲击后电阻升值的极差＜30％
实施例2：
高分子聚合物为高密度聚乙烯，其体积含量为28％和线性低密度聚乙烯，其体积含量为18％，导电填料为炭黑(粒径＜100μm)体积含量32％，无机填料为Mg(OH)2(粒径＜50 μm)体积含量18％，交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，体积含量3.8％，过氧化物为过氧化二异丙苯，催化剂为月桂酸二丁基锡，两者总体积含量为0.2％，采用实施例1的方法，可以得到类似的结果。
实施例3：
高分子聚合物为高密度聚乙烯，其体积含量为46％，导电填料为炭黑(粒径＜100 μm)体积含量20％，Ni粉(粒径＜50μm)体积含量8％，无机填料为Al(OH)3(粒径＜50μm)体积含量20％，交联剂为：乙烯基三乙氧基硅烷，体积含量5.8％，过氧化物为过氧化二异丙苯，催化剂为月桂酸二丁基锡，两者总体积含量为0.2％，其余同实施例1，可以得到类似的结果。
实施例4：
高分子聚合物为高密度聚乙烯，其体积含量为48％，导电填料为炭黑(粒径＜50μm)体积含量25％，石墨(粒径＜50μm)体积含量10％，无机填料为Mg(OH)2(粒径＜50μm)体积含量10％，CaCO3(粒径＜50μm)体积含量3％，交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，体积含量3.8％，过氧化物为过氧化二异丙苯，催化剂为月桂酸二丁基锡，二者体积含量为0.2％，其余同实施例1，可以得到类似的结果。
实施例5～7：
除了实施例5用铝粉(粒径＜50μm)；实施例6用铜粉(粒径＜50μm)；实施例7用银粉(粒径＜50μm)，它们的体积含量为5％来替代石墨以及用CaCO3(粒径＜50μm)为8％以外，采用实施例4的配方和方法，得到类似的结果。

Claims (5)

1.一种高分子正温度系数热敏电阻器的制造方法，包括将45～55％体积选自高分子聚合物聚乙烯，28～35％体积的选自炭黑、石墨、Ni、Cu、Al、Ag金属粉末或金属纤维的导电填料，5～20％体积的选自Al(OH)3、Mg(OH)2和/或CaCO3阻燃抗电弧填料，1～5％体积的选自乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷的有机硅交联剂，适量的过氧化二异丙苯和催化剂量的月桂酸二丁基锡，在密炼机中于高分子聚合物熔点以上50～80℃下密炼，其特征在于密炼条件为剪切扭转力矩为0.2～0.7K·N·M，混炼5～10分钟，经冷却、粉碎，然后在挤出机上挤出，挤出的各段温度分别为150℃、160℃、170℃、180℃，制成埋有二根平行金属导线作为电极的芯带，并切割成一定长度制成芯坯，再将芯坯放在水解交联密封箱中，通入100℃的水蒸汽20小时，然后在真空烘箱中干燥，充分脱水干燥后，用高频点焊机焊上引出导线，再用丙烯酸树脂溶液浸复后，于100℃的烘箱中烘至少1小时，最后用粉末环氧树脂包复，并于120℃烘箱中固化制得。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于组成芯材的高分子聚合物聚乙烯为高密度聚乙烯。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于组成芯材的导电填料为炭黑，其粒径为20～60μm，比表面积为30～300m2/g。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于组成芯材的阻燃抗电弧填料的粒径小于50μm。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于组成芯材的交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
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