JP3523955B2 - 洗浄剤組成物及びそれを用いた洗浄方法 - Google Patents

洗浄剤組成物及びそれを用いた洗浄方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＬＣＤ製造工程等
で、基板表面に有機もしくは無機薄膜を成膜するに先立
ち前記基板表面を洗浄処理し、更に、基板表面の有機樹
脂層を洗浄処理するのに有効な精密洗浄用の洗浄剤組成
物ならびに該洗浄剤を用いた洗浄方法に関するものであ
る。
【従来の技術】ＬＣＤ製造工程等において基板上にコー
トされたポリイミドなどの高分子膜は、液晶配向のため
ラビング処理される。ラビング後のポリイミド表面には
ポリイミド片、ラビング布片、人体剥離片およびその溶
出油脂等が残留しているため精密洗浄が必要である。従
来はフロン、ＩＰＡ等の溶剤洗浄、純水および非イオン
界面活性剤を用いた洗浄を行っていた。しかしながら、
溶剤洗浄ではそれぞれ環境安全性、引火性に問題があ
る。また、純水では十分な洗浄性が得られないし、非イ
オン界面活性剤を添加するとポリイミド膜表面への残留
が歩留まりを低下させるという弊害がある。現在、更な
る歩留まり向上のために残留しにくく、且つ洗浄性の高
い界面活性剤に対する要求が高まってきている。
【０００２】例えば、特開平３−６２０１８号公報によ
ると純水で超音波洗浄することにより洗浄を行うと共に
安定したプレチルト角を得る方法が提案されているが、
その洗浄性については近年の要求清浄度に追随出来てい
ない。また特開平３−８１７３０号公報では、スポンジ
等によるスクラブにより洗浄処理を行う方法が提案され
ているが、スクラブによるダスト発生を皆無にすること
は難しいと共に人体剥離片から溶出した油脂等の洗浄効
果は期待できない。また特開平５−２６４９４２号公報
では、ラビング後の表面残留物以外の高分子膜密着強化
剤の洗浄も含め、本来界面活性剤の役割である再付着を
防止する機能をプロセスで解決し純水で洗浄する方法が
提案されている。しかし、純水では表面残留物の剥離力
に限界がある。また特開平４−１７０５００号公報に
は、非イオン界面活性剤をベースとしたＬＣＤセルに関
する洗浄剤組成物が提案されている。しかし、この提案
はＬＣＤを製造した後の仕上げ洗浄を目的としており、
本提案の目的としているＬＣＤ製造工程でのラビング後
の洗浄とは、その目的、効果とも異なる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、高度な洗浄
性と共に残留しにくい性能を有し、ＬＣＤ製造工程等に
おいて基板表面に有機もしくは無機薄膜を成膜するに先
立ち前記基板表面を洗浄処理し、更には、基板表面の有
機樹脂層を洗浄処理する洗浄剤組成物であって、半導体
及びその周辺部品等の歩留まりを向上させる洗浄剤を提
供することを目的とする。また、本発明は前記洗浄剤組
成物を用いた、残留性の低い高度な洗浄方法を提供する
ことを目的とする。
【課題を解決するための手段】本発明は、疎水基の炭素
数が異なる複数種類のアルキレンオキシドタイプの特定
のノニオン化合物の併用物を用いると上記課題を解決で
きるとの知見に基づいてなされたのである。
【０００４】すなわち、本発明は、基板表面に有機もし
くは無機薄膜を成膜するに先立ち前記基板表面を洗浄処
理するための洗浄剤組成物であって、下記の成分（Ａ）
及び（Ｂ）を含有することを特徴とする洗浄剤組成物を
提供する。 （Ａ）一般式（１）で表される化合物から選択される一
種又は二種以上
【化７】 Ｒ1 −Ｏ−（Ａ1 Ｏ）n −Ｒ2 ・・・（１） （Ｒ1 ：炭素数１〜７のアルキル基、アルケニル基又は
フェニル基 Ａ1 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｎ ：１〜６ Ｒ2 ：炭素数１〜６のアルキル基、アルケニル基又は水
素） （Ｂ）一般式（２）で表される化合物又は一般式（３）
で表される化合物の少なくともいずれか一方から選択さ
れる一種又は二種以上
【化８】 Ｒ3 −Ｏ−（Ａ2 Ｏ）m −Ｈ ・・・（２） （Ｒ3 ：炭素数１２〜２５のアルキルフェニル基又はア
ルケニルフェニル基 Ａ2 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｍ ：５〜２５）
【化９】 Ｒ4 −Ｏ−（Ａ3 Ｏ）m −Ｈ ・・・（３） （Ｒ4 ：炭素数８〜２５のアルキル基又はアルケニル基 Ａ3 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｍ ：５〜２５） 本発明は、又、基板表面の有機樹脂層を洗浄処理するた
めの洗浄剤組成物であって、上記成分（Ａ）及び（Ｂ）
を含有することを特徴とする洗浄剤組成物を提供する。
更に、本発明は、前記洗浄剤組成物を所定の濃度に希釈
した後、それで基板表面を洗浄する方法をも提供する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で（Ａ）成分として用いら
れる一般式（１）中のＲ1 は、炭素数１〜７の飽和ない
し不飽和の脂肪族アルコール又はフェノールである。一
般式（１）のＲ2 は炭素数１〜６の飽和または不飽和脂
肪族炭化 水素基または水素を示す。一般式（１）中の
Ａ1 Ｏは、オキシエチレン、オキシプロピレン、オキシ
ブチレンが単独または混合物として付加していることを
示し、特にオキシエチレンとオキシプロピレンのブロッ
ク付加物が好適である。ｎはアルキレンオキシドの付加
モル数を示し、１〜６の範囲で変化させることができ
る。オキシエチレンとオキシプロピレンの混合ブロック
付加体の場合、オキシエチレン１〜３モルおよびオキシ
プロピレン１〜３モルが付加したものが好適である。オ
キシエチレンとオキシプロピレンを組み合わせ、好まし
くはＨＬＢを３〜１２にすると共に分子構造の立体配置
を調整することにより、より顕著な洗浄性の向上および
非イオン界面活性剤の残留を抑えることが可能になる。
また、本発明では（Ａ）成分として炭素数４〜６のアル
コールのアルキレンオキシド付加物が好適に用いられ、
炭素数４のアルコールの場合はオキシエチレン１〜３モ
ルおよびオキシプロピレン１〜３モル付加物が好まし
く、炭素数６のアルコールの場合はオキシエチレン１〜
３モル付加物が好ましい。
【０００６】（Ｂ）成分の一般式（２）の化合物は、炭
素数１２〜２５のアルキルフェノール又はアルケニルフ
ェノールのアルキレンオキシド付加物である。中でも、
オクチルフェノール、ノニルフェノールのアルキレンオ
キシド付加物が好ましい。一般式（２）中の（Ａ2 Ｏ）
ｍは、オキシエチレン、オキシプロピレン、オキシブチ
レンが単独または混合物として５〜２５モル、好ましく
は８〜１５モル付加していることを示す。（Ｂ）成分の
一般式（３）の化合物は、炭素数８〜２５の飽和または
不飽和アルコールのアルキレンオキシド付加物である。
中でも、炭素数１０〜１６の二級アルコールが好まし
い。一般式（３）中の（Ａ3 Ｏ）ｍは、オキシエチレ
ン、オキシプロピレン、オキシブチレンが単独または混
合物として５〜２５モル、好ましくは８〜１５モル付加
していることを示す。（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の化合
物は、各々一種又は二種以上を使用することができる。
（Ｂ）成分は、一般式（２）で表される化合物又は一般
式（３）で表される化合物の少なくともいずれか一方か
ら選択される一種又は二種以上のものであり、組合せは
特に限定されない。従って、一般式（２）で表される化
合物から二種以上選択しても構わないし、一般式（３）
の化合物から二種以上選択しても構わないし、一般式
（２）及び（３）の化合物からそれぞれ選択しても構わ
ない。
【０００７】本発明の洗浄剤組成物においては、（Ａ）
成分及び（Ｂ）成分を任意の割合で配合することが出来
るが、洗浄性、残留性を考慮すると、各成分を洗浄剤組
成物１００重量％に対し、（Ａ）成分３〜３０重量％、
好ましくは５〜２０重量％、（Ｂ）成分１〜５０重量
％、好ましくは１０〜４０重量％をそれぞれ配合するの
が最も効果的である。通常はこれを水、好ましくはイオ
ン交換水で希釈して２０〜９５重量％の水溶液とするの
がよい。本発明の洗浄剤組成物は、洗浄における界面化
学的作用を主としているため、必要に応じ上記必須成分
に加え、硫酸、フッ酸、過酸化水素、苛性ソーダ等の無
機アルカリ類、モノエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリエタノールアミン、４級アンモニウム水酸化
物等の化学洗浄作用を有する薬剤、及びキレート剤等を
配合することができる。この場合、洗浄剤組成物１００
重量％に対し、（Ａ）成分３〜３０重量％、好ましくは
５〜２０重量％、（Ｂ）成分１〜５０重量％、好ましく
は１０〜４０重量％、任意成分１〜５０重量％、好まし
くは５〜４０重量％とするのがよい。実施例に示すとお
りガラス基板洗浄においてはゼータ電位に起因する洗浄
力の向上がｐＨに依存するため、洗浄液ベースでのｐＨ
が１０以上になるよう配合することが望ましい。ｐＨに
よる洗浄性の向上が期待できない系では部材安定性を考
慮し洗浄液ベースでのｐＨが６〜８になるように上記助
剤を配合することが好ましい。
【０００８】洗浄に際しては、この洗浄剤組成物を水で
0.１〜１０重量％、好ましくは0.３〜３重量％に希釈
し、有機もしくは無機薄膜を成膜する前後の基板表面を
該洗浄液中に浸漬させて洗浄するが、超音波を作用させ
て洗浄処理するとより一層洗浄効果が良好となる。洗浄
後はイオン交換水で基板表面を清浄する。また、被洗浄
物の種類によっては、水で0.１〜１０重量％、好ましく
は0.３〜３重量％に希釈した洗浄液を用いて、基板表面
に対して相対的に移動するブラシを用いて洗浄処理する
のが好ましい。本発明の洗浄剤組成物を適用できる基板
としては、ＬＣＤに用いられる各種ガラスあるいは石英
等の原板、これら原板上に薄膜トランジスタ等のスイッ
チング素子が設けられた薄膜トランジスタ基板等のアレ
イ基板、ポリビニルアルコールやポリイミド等の高分子
膜が設けられたＬＣＤ基板、更には酸化シリコンや窒化
シリコン等の無機絶縁膜が設けられたＬＣＤ基板等が挙
げられる。本発明の洗浄剤組成物は、金属不純物ができ
る限り少ないことが望ましく、Ｎａ金属は１ｐｐｍ以
下、その他の金属不純物（Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ，Ａｌ、
Ｋ、Ｃａ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｚｎ、Ｐｂ等）は
0.１ｐｐｍ以下であることが好ましい。かかる金属不純
物は半導体等に悪影響を及ぼすからである。このよう
に、金属不純物の含有量を少なくすることによって、洗
浄液使用時に上記金属含有量が数１０ｐｐｂ以下になる
ため、洗浄剤からのコンタミの心配もなく、高度の洗浄
性が期待できる。
【０００９】
【発明の効果】本発明の洗浄剤組成物はその優れた浸透
性により洗浄性能が飛躍的に改善され、汚垢の残留によ
る歩留まりの低下を抑えることが可能になる。さらに、
（Ａ）成分が吸着性の高い（Ｂ）成分の吸着を阻害しリ
ンス時に速やかに脱離することにより洗浄剤の残留を防
止し、洗浄剤残留による障害を排除する。従って、基板
表面に存在する油脂や付着ごみの洗浄に使用すると、高
度な洗浄力を発揮すると共に、基板表面に洗浄剤残留物
がないため、液晶表示器に使用した場合に性能が損なわ
れることがない。更に、本発明の洗浄剤組成物はＢＯ
Ｄ、ＣＯＤが低く、環境適合性にも優れたものである。
次に本発明を実施例により説明するが、本発明は実施例
に限定されるものではない。また、「％」は「重量％」
を示す。
【００１０】
【実施例】
実施例１〜１０（ＬＣＤガラス原板の洗浄） 表−１に示す組成（不足分はイオン交換水で調整）の洗
浄剤組成物を調製した。評価は以下の方法で行い、その
結果を表−１に示した。 （１）洗浄性評価 被洗浄物として、ＬＣＤガラス原板を室内に１週間放置
し、室内のダスト及び油状汚垢（牛脂）を付着させた物
をテストピースとした。調製した種々の洗浄剤を３％に
希釈して洗浄液とした後、５０℃に調製した洗浄液中に
上記テストピースを浸漬し５分間超音波洗浄を行い、更
に１分間イオン交換水でスプレーリンスを行った。ＬＣ
Ｄガラス原板の洗浄性を以下の方法にて評価した。 濡れ性による油状汚垢洗浄性評価 リンス後、ガラスの濡れ性より下記の基準で洗浄性を評
価した。 ◎：十分洗浄されており、ガラス面全体が水に濡れてい
る ○：一部洗浄不良をおこしており、ガラス面の一部が水
弾きをしている △：一部しか洗浄されておらず、ガラス面のほとんどが
水弾きをしている ×：洗浄されておらず、ガラス面全体が水弾きをしてい
る 顕微鏡によるダスト（粒子状汚垢）洗浄性評価 リンス後、ダストが付着しないよう十分乾燥し、顕微鏡
でダストの洗浄性を評価した。 ◎：顕微鏡でダストを確認できない ○：１ｃｍ2 当たり数個のダストが確認できる △：イニシャルの半分程度のダストが確認できる ×：イニシャルと同じにダストが確認出来る。
【００１１】
【表１】 表−１ 実施例No １ ２ ３ ４ ５ 配合組成物（wt％）： C4H9O(EO)2C4H9 C4H9O(EO)2H 30 C4H9O(EO)3H 20 C4H9O(EO)1(PO)1H C4H9O(EO)1(PO)2H 15 C6H13O(EO)2H 20C6H5O(PO)1H 20 ラウリルアルコール (EO)8H 10 C12-14二級アルコール(EO)8H 10 C12-14二級アルコール(EO)15H 30 20 イソオクタノール (EO)6Hノニルフェノール (EO)8H 10ノニルフェノール(EO)16H 15 20 30 テトラメチル アンモニウムヒドロオキシド 10 10 10 10 10 洗浄液ベースのpH 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 評価結果（洗浄性能） ＬＣＤガラス原板 油状汚垢洗浄性 ○〜◎ ◎ ○〜◎ ○〜◎ ◎ 粒子汚垢洗浄性 ◎ ◎ ○〜◎ ○〜◎ ◎
【００１２】
【表２】 表−１（続き） 実施例No ６ ７ ８ ９ 10 配合組成物（wt％）： C4H9O(EO)2C4H9 10 C4H9O(EO)2H C4H9O(EO)3H 20 C4H9O(EO)1(PO)1H 30 20 C4H9O(EO)1(PO)2H 20 C6H13O(EO)2H 10C6H5O(PO)1H ラウリルアルコール (EO)8Ｈ C12-14二級アルコール(EO)8H 20 30 30 10 C12-14二級アルコール(EO)15Hイソオクタノール (EO)6H 10ノニルフェノール (EO)8H 20ノニルフェノール(EO)16H テトラメチル アンモニウムヒドロオキシド 10 10 − − − 洗浄液ベースのpH 12.5 12.5 6.5 6.5 6.5 評価結果（洗浄性能） ＬＣＤガラス原板 油状汚垢洗浄性 ○〜◎ ○〜◎ ○〜◎ ○〜◎ ○〜◎ 粒子汚垢洗浄性 ○〜◎ ○〜◎ ○〜◎ ○〜◎ ○〜◎ 注：表中のEO、PO、はそれぞれエチレンオキサイド基、プロピレンオキサイド基 を示し、数字は平均付加モル数を示す。
【００１３】実施例１１〜１７（ポリイミド膜の洗浄） 表−２に示す組成（不足分はイオン交換水で調整）の洗
浄剤組成物を調製した。評価は以下の方法で行い、その
結果を表−２に示した。 （１）洗浄性評価 被洗浄物として、ＬＣＤガラス原板にポリイミドをコー
ティングして室内に１週間放置し、室内のダスト及び油
状汚垢（牛脂）を付着させた物をテストピースとした。
調製した種々の洗浄剤を３％に希釈して洗浄液とした
後、５０℃に調製した洗浄液中に上記テストピースを浸
漬し５分間超音波洗浄を行い、更に１分間イオン交換水
でスプレーリンスを行った後、洗浄性を実施例１と同様
の方法で評価した。 （２）洗浄剤残留性評価 ＬＣＤガラス原板にポリイミド膜をコーティングし、イ
ソプロピルアルコール（ＩＰＡ）で十分洗浄し、清浄な
ポリイミド表面を形成させた。調製した種々の洗浄剤を
３％に希釈して洗浄液とした後、５０℃に調製した洗浄
液中に上記テストピースを浸漬し５分間超音波洗浄を行
い、更に１分間イオン交換水でスプレーリンスを行い乾
燥した。これを、ＦＡＣＥ自動接触角計ＣＡ−Ｚ型を用
い、種々の洗浄剤で洗浄したポリイミド膜の水及び臭化
メチレンの接触角をラビング方向より６０度ずらし測定
し、清浄なポリイミド膜の接触角と下式の通り比較し
た。
【００１４】
【式１】 清浄度指数（α）＝｜θiH2O−θAH2O｜＋｜
θiMeBr −θAMeBr ｜ θiH2O ：清浄なポリイミド膜と水の接触角 θAH2O ：界面活性剤が吸着したときのポリイミド膜と
水の接触角 θiMeBr ：清浄なポリイミド膜臭化メチレンの接触角 θAMeBr ：界面活性剤が吸着したときののポリイミド膜
臭化メチレンの接触角 洗浄剤が残留しているとそれぞれの溶媒に対する接触角
が変化するため、αを比較することにより洗浄剤残留性
を比較出来るので、上記αを指標とし、下記の判定基準
に準拠して残留性を評価した。 ○：０≦α＜４ 洗浄剤の残留が少なく清浄なポリイミ
ド表面である。 △：４≦α＜８ 洗浄剤が残留しており表面状態が若干
変化している。 ×：８≦α 洗浄剤の残留により表面状態が変化。
【００１５】
【表３】 表−２ 実施例No 11 12 13 14 15 16 17 配合組成物（wt％）： C4H9O(EO)2C4H9 10 C4H9O(EO)1H 30 C4H9O(EO)3H 30 C4H9O(EO)1(PO)1H 30 C4H9O(EO)1(PO)2H 10 C6H13O(EO)2H 30 20C6H5O(PO)1H 20 ラウリルアルコール (EO)8Ｈ 30 C12-14二級アルコール(EO)8H 10 10 20 C12-14二級アルコール(EO)15H 20 イソオクタノール (EO)6H 30ノニルフェノール (EO)8H 10 10ノニルフェノール(EO)16H 20 10 20 洗浄液ベースのpH 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5 評価結果（洗浄性能） ポリイミド膜 油状汚垢洗浄性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ 粒子汚垢洗浄性 ◎ ○〜◎ ◎ ○〜◎ ◎ ○〜◎ ○〜◎ 評価結果（残留性） ポリイミド膜 洗浄剤残留性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
【００１６】比較例１〜１５ 表−３及び表−４に示す組成（不足分はイオン交換水で
調整）の洗浄剤組成物を調製した。実施例に準じて洗浄
性及び洗浄剤残留性の評価を行い、その結果を表−３及
び表−４に示した。
【表４】 表−３ 比較例No １ ２ ３ ４ ５ 配合組成物（wt％）： C4H9O(EO)1H 30 C6H13O(EO)1H 20C6H13OH 20 C12-14二級アルコール(EO)10H ノニルフェノール (EO)10H 30 20ノニルフェニール (EO)50H 20化合物Ａ 30 テトラメチル アンモニウムヒドロオキシド 10 10 10 10 10 洗浄液ベースpH 12.5 12.5 12.5 12.5 12.5 評価結果（洗浄性能） ＬＣＤガラス原板 油状汚垢洗浄性 △〜× ○〜△ × △〜× ○〜△ 粒子汚垢洗浄性 △〜× △ × △ △〜×
【表５】 表−３（続き） 比較例No ６ ７ ８ ９ 配合組成物（wt％）： C4H9O(EO)1H 20 C6H13O(EO)1HC6H13OH C12-14二級アルコール(EO)10H 30 30 ノニルフェノール (EO)10H 30ノニルフェニール (EO)50H 20化合物Ａ テトラメチル アンモニウムヒドロオキシド 10 − − − 洗浄液ベースpH 12.5 6.5 6.5 6.5 評価結果（洗浄性能） ＬＣＤガラス原板 油状汚垢洗浄性 △ △〜× △〜× △〜× 粒子汚垢洗浄性 △〜× × × × 化合物Ａは下記の構造を有する（ｍ＋ｎ＝１５，以下同
じ）。
【００１７】
【化１０】
【００１８】
【表６】 表−４ ──────────────────────────────────── 比較例No 10 11 12 13 14 15 配合組成物（wt％）： Ｃ4 Ｈ9 Ｏ(EO)1 Ｈ 30 Ｃ6 Ｈ13Ｏ(EO)1 Ｈ 20Ｃ6 Ｈ13ＯＨ 20 Ｃ12-14 二級アルコール(EO)10 Ｈ 30ノニルフェノール (EO)10Ｈ 30 20ノニルフェニール (EO)50Ｈ 20化合物Ａ 30 洗浄液ベースpH 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5 6.5 評価結果（洗浄性能） ポリイミド膜 油状汚垢洗浄性 × △ × △〜× △ △ 粒子汚垢洗浄性 × △ × △ △ △ 評価結果（残留性） ポリイミド膜 洗浄剤残留性 ○ △ × △ × △
【００１９】実施例１８（薄膜トランジスタ基板の洗
浄） 洗浄剤による薄膜トランジスタ基板（ＴＦＴ−ＬＣＤ）
上のアルミニウム配線の腐食調査洗浄剤組成物として実
施例１３を用い、２００ｎｍ厚に堆積したアルミニウム
配線の腐食を調査した。実施例１３の洗浄剤組成物は、
希釈時のｐＨも中性に近く、このためアルミ配線の腐食
もないことが確認された。なお、他の実施例において
も、略同等の結果が確認された。結果を表−５に示す。
【表７】 表−５ ｐＨ 浸漬条件 腐食状態 原 液 4.64 浸漬１０分 腐食なし 純水で１％に希釈 6.66 浸漬 １分 腐食なし 浸漬 ３分 腐食なし 浸漬 ５分 腐食なし 浸漬１０分 腐食なし 純水で３％に希釈 6.56 浸漬 １分 腐食なし 浸漬 ３分 腐食なし 浸漬 ５分 腐食なし 浸漬１０分 腐食なし
【００２０】実施例１９（透明導電膜上の洗浄性） 洗浄剤組成物として実施例１３を純粋で所定濃度に希釈
したものを用い、透明導電膜（ＩＴＯ）上の洗浄性につ
いて、洗浄後の純水並びにヨウ化メチレンとの接触角を
測定して評価した。なお、洗浄条件は、透明導電膜（Ｉ
ＴＯ）上にシャワー状に洗浄剤を噴霧した後、回転する
ブラシを相対移動させて１分間処理し、その後、純水で
リンス処理を２分間行うものとした。また、そのＢＯ
Ｄ、ＣＯＤを合わせて測定した。なお、比較のため、ポ
リオキシエチレンノニルフェニルエーテルが単独で３０
重量％含有された洗浄剤（ＮＣＷ６０１Ａ：和光純薬工
業（株）社製、比較組成物という）で洗浄した場合を１
００％として表−６に示す。
【表８】 表−６ 相対接触角比 ＢＯＤ ＣＯＤ 純水 ヨウ化メチレン (ppm) (ppm) 実施例１３の組成物 純水で0.５％に希釈 0.81 0.89 740 1076 純水で1.０％に希釈 0.70 0.79 − − 比較組成物 純水で0.５％に希釈 1 1 1417 1320 ＊相対接触角比は、比較組成物を１とした時の比で示した。
【００２１】以上の結果から、本実施例の洗浄剤組成物
によれば、充分な洗浄がなされているため純水との接触
角が小さいこと、また残留物が少ないことからヨウ化メ
チレンとの接触角が小さいことが解る。更に、ＢＯＤ、
ＣＯＤが共に小さく、このため多量の工業用水が必要な
く、よって経済性にも、本実施例の洗浄剤組成物が優れ
ていることが解る。なお、他の実施例においても、比較
組成物に比べて優れた効果が確認された。
【００２２】実施例２０（液晶保持特性） 洗浄剤組成物として実施例１３を用い、薄膜トランジス
タ基板（ＴＦＴ−ＬＣＤ）上にシャワー状に洗浄剤を噴
霧した後、回転するブラシを相対移動させて１分間処理
し、その後、純水でリンス処理を２分間行った。しかる
後、ポリイミド配向膜を塗布、乾燥させ、更に所定方向
にラビング処理し配向膜を形成した。この後、配向膜主
表面に付着するごみ等の異物の除去のため、同様の洗浄
剤組成物を用いて超音波洗浄し、純水でリンス処理を１
分間行った。このようにして作成された薄膜トランジス
タ基板（ＴＦＴ−ＬＣＤ）と、同様にして洗浄処理され
てなる対向基板を所定の間隙で貼り合わせ、基板間に２
種類の異なるツイストネマチック液晶をそれぞれ注入し
封止して２種類の液晶セルを作成した。そして、対向す
る電極間に１０Ｖの電圧を加え、保持時間を16.7ｍｓと
500 ｍｓとした場合について、それぞれ保持率（所定時
間経過後の検出電圧／印加電圧）を測定した。なお、比
較のため、ポリオキシエチレンオニルフェニルエーテル
が単独で３０重量％含有された洗浄剤（ＮＣＷ６０１
Ａ：和光純薬工業（株）社製、比較組成物という）で洗
浄した場合についても測定した。その結果、本実施例の
洗浄剤組成物によれば、液晶の種類によらず、比較組成
物と同等もしくはそれ以上に保持率が向上していること
が確認された。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牛山 広俊 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライ オン株式会社内 (72)発明者 菅野 美和 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライ オン株式会社内 (72)発明者 桜井 直明 神奈川県横浜市磯子区新磯子町33 株式 会社 東芝 生産技術研究所内 (72)発明者 大越 のり子 神奈川県川崎市川崎区日進町７番地１ 東芝電子エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 中川 敏治 兵庫県姫路市余部区上余部50番地 株式 会社 東芝 姫路工場内 (56)参考文献 特開 平７−80423（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−195044（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−148499（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−299200（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−313189（ＪＰ，Ａ) 配向処理技術，月刊Ｓｅｍｉｃｏｎｄ ｕｃｔｏｒＷｏｒｌｄ増刊号，1994年, 第13巻、第13号、第155−158頁 液晶基板のフロレンス洗浄技術，東芝 レビュー，1992年，第47巻、第４号、第 290−293頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 1/72 G02F 1/13 G02F 1/1337 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 有機膜を成膜する前のＬＣＤ用アレイ基
    板を洗浄処理するための洗浄剤組成物であって、下記の
    成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することを特徴とする洗浄
    剤組成物。 （Ａ）一般式（１）で表される化合物から選択される一
    種又は二種以上 【化１】 Ｒ1 −Ｏ−（Ａ1 Ｏ）n −Ｒ2 ・・・
    （１） （Ｒ1 ：炭素数１〜７のアルキル基、アルケニル基又は
    フェニル基 Ａ1 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｎ ：１〜６ Ｒ2 ：炭素数１〜６のアルキル基、アルケニル基又は水
    素） （Ｂ）一般式（２）で表される化合物又は一般式（３）
    で表される化合物の少なくともいずれか一方から選択さ
    れる一種又は二種以上 【化２】 Ｒ3 −Ｏ−（Ａ2 Ｏ）m −Ｈ ・・・
    （２） （Ｒ3 ：炭素数１２〜２５のアルキルフェニル基又はア
    ルケニルフェニル基 Ａ2 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｍ ：５〜２５） 【化３】 Ｒ4 −Ｏ−（Ａ3 Ｏ）m −Ｈ ・・・
    （３） （Ｒ4 ：炭素数８〜２５のアルキル基又はアルケニル基 Ａ3 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｍ ：５〜２５）
  2. 【請求項２】 ＬＣＤ基板表面のラビング処理後の有機
    樹脂層を洗浄処理するための洗浄剤組成物であって、下
    記の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有することを特徴とする
    洗浄剤組成物。（Ａ）一般式（１）で表される化合物か
    ら選択される一種又は二種以上 【化４】 Ｒ1 −Ｏ−（Ａ1 Ｏ）n −Ｒ2 ・・・
    （１） （Ｒ1 ：炭素数１〜７のアルキル基、アルケニル基又は
    フェニル基 Ａ1 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｎ ：１〜６ Ｒ2 ：炭素数１〜６のアルキル基、アルケニル基又は水
    素） （Ｂ）一般式（２）で表される化合物又は一般式（３）
    で表される化合物の少なくともいずれか一方から選択さ
    れる一種又は二種以上 【化５】 Ｒ3 −Ｏ−（Ａ2 Ｏ）m −Ｈ ・・・
    （２） （Ｒ3 ：炭素数１２〜２５のアルキルフェニル基又はア
    ルケニルフェニル基 Ａ2 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｍ ：５〜２５） 【化６】 Ｒ4 −Ｏ−（Ａ3 Ｏ）m −Ｈ ・・・
    （３） （Ｒ4 ：炭素数８〜２５のアルキル基又はアルケニル基 Ａ3 ：炭素数２〜４のアルキレン基 ｍ ：５〜２５）
  3. 【請求項３】 成分（Ａ）が洗浄剤組成物１００重量％
    に対して３〜３０重量％、成分（Ｂ）が洗浄剤組成物１
    ００重量％に対して１〜５０重量％の範囲内で含有され
    ていることを特徴とする請求項１又は２記載の洗浄剤組
    成物。
  4. 【請求項４】 成分（Ａ）が洗浄剤組成物１００重量％
    に対して５〜２０重量％、成分（Ｂ）が洗浄剤組成物１
    ００重量％に対して１０〜４０重量％の範囲内で含有さ
    れていることを特徴とする請求項１又は２記載の洗浄剤
    組成物。
  5. 【請求項５】 請求項１又は２記載の洗浄剤組成物を0.
    １〜１０重量％に希釈したｐＨ６〜８の洗浄液にて基板
    表面を洗浄処理することを特徴とする洗浄方法。
  6. 【請求項６】 請求項１又は２記載の洗浄剤組成物を0.
    ３〜３重量％に希釈したｐＨ６〜８の洗浄液にて基板表
    面を洗浄処理することを特徴とする洗浄方法。
  7. 【請求項７】 請求項１又は２記載の洗浄剤組成物を希
    釈したｐＨ６〜８の洗浄液中に基板を浸漬すると共に、
    超音波を作用させて洗浄処理することを特徴とする洗浄
    方法。
  8. 【請求項８】 請求項７記載の洗浄の後にイオン交換水
    で清浄することを特徴とする洗浄方法。
  9. 【請求項９】 請求項１又は２記載の洗浄剤組成物を希
    釈したｐＨ６〜８の洗浄液の存在下、基板表面に対して
    相対的に移動するブラシを用いて洗浄処理することを特
    徴とする洗浄方法。
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