JP3523955B2 - 洗浄剤組成物及びそれを用いた洗浄方法 - Google Patents
洗浄剤組成物及びそれを用いた洗浄方法Info
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Description
で、基板表面に有機もしくは無機薄膜を成膜するに先立
ち前記基板表面を洗浄処理し、更に、基板表面の有機樹
脂層を洗浄処理するのに有効な精密洗浄用の洗浄剤組成
物ならびに該洗浄剤を用いた洗浄方法に関するものであ
る。
トされたポリイミドなどの高分子膜は、液晶配向のため
ラビング処理される。ラビング後のポリイミド表面には
ポリイミド片、ラビング布片、人体剥離片およびその溶
出油脂等が残留しているため精密洗浄が必要である。従
来はフロン、IPA等の溶剤洗浄、純水および非イオン
界面活性剤を用いた洗浄を行っていた。しかしながら、
溶剤洗浄ではそれぞれ環境安全性、引火性に問題があ
る。また、純水では十分な洗浄性が得られないし、非イ
オン界面活性剤を添加するとポリイミド膜表面への残留
が歩留まりを低下させるという弊害がある。現在、更な
る歩留まり向上のために残留しにくく、且つ洗浄性の高
い界面活性剤に対する要求が高まってきている。
ると純水で超音波洗浄することにより洗浄を行うと共に
安定したプレチルト角を得る方法が提案されているが、
その洗浄性については近年の要求清浄度に追随出来てい
ない。また特開平3−81730号公報では、スポンジ
等によるスクラブにより洗浄処理を行う方法が提案され
ているが、スクラブによるダスト発生を皆無にすること
は難しいと共に人体剥離片から溶出した油脂等の洗浄効
果は期待できない。また特開平5−264942号公報
では、ラビング後の表面残留物以外の高分子膜密着強化
剤の洗浄も含め、本来界面活性剤の役割である再付着を
防止する機能をプロセスで解決し純水で洗浄する方法が
提案されている。しかし、純水では表面残留物の剥離力
に限界がある。また特開平4−170500号公報に
は、非イオン界面活性剤をベースとしたLCDセルに関
する洗浄剤組成物が提案されている。しかし、この提案
はLCDを製造した後の仕上げ洗浄を目的としており、
本提案の目的としているLCD製造工程でのラビング後
の洗浄とは、その目的、効果とも異なる。
性と共に残留しにくい性能を有し、LCD製造工程等に
おいて基板表面に有機もしくは無機薄膜を成膜するに先
立ち前記基板表面を洗浄処理し、更には、基板表面の有
機樹脂層を洗浄処理する洗浄剤組成物であって、半導体
及びその周辺部品等の歩留まりを向上させる洗浄剤を提
供することを目的とする。また、本発明は前記洗浄剤組
成物を用いた、残留性の低い高度な洗浄方法を提供する
ことを目的とする。
数が異なる複数種類のアルキレンオキシドタイプの特定
のノニオン化合物の併用物を用いると上記課題を解決で
きるとの知見に基づいてなされたのである。
くは無機薄膜を成膜するに先立ち前記基板表面を洗浄処
理するための洗浄剤組成物であって、下記の成分(A)
及び(B)を含有することを特徴とする洗浄剤組成物を
提供する。 (A)一般式(1)で表される化合物から選択される一
種又は二種以上
フェニル基 A1 :炭素数2〜4のアルキレン基 n :1〜6 R2 :炭素数1〜6のアルキル基、アルケニル基又は水
素) (B)一般式(2)で表される化合物又は一般式(3)
で表される化合物の少なくともいずれか一方から選択さ
れる一種又は二種以上
ルケニルフェニル基 A2 :炭素数2〜4のアルキレン基 m :5〜25)
めの洗浄剤組成物であって、上記成分(A)及び(B)
を含有することを特徴とする洗浄剤組成物を提供する。
更に、本発明は、前記洗浄剤組成物を所定の濃度に希釈
した後、それで基板表面を洗浄する方法をも提供する。
れる一般式(1)中のR1 は、炭素数1〜7の飽和ない
し不飽和の脂肪族アルコール又はフェノールである。一
般式(1)のR2 は炭素数1〜6の飽和または不飽和脂
肪族炭化 水素基または水素を示す。一般式(1)中の
A1 Oは、オキシエチレン、オキシプロピレン、オキシ
ブチレンが単独または混合物として付加していることを
示し、特にオキシエチレンとオキシプロピレンのブロッ
ク付加物が好適である。nはアルキレンオキシドの付加
モル数を示し、1〜6の範囲で変化させることができ
る。オキシエチレンとオキシプロピレンの混合ブロック
付加体の場合、オキシエチレン1〜3モルおよびオキシ
プロピレン1〜3モルが付加したものが好適である。オ
キシエチレンとオキシプロピレンを組み合わせ、好まし
くはHLBを3〜12にすると共に分子構造の立体配置
を調整することにより、より顕著な洗浄性の向上および
非イオン界面活性剤の残留を抑えることが可能になる。
また、本発明では(A)成分として炭素数4〜6のアル
コールのアルキレンオキシド付加物が好適に用いられ、
炭素数4のアルコールの場合はオキシエチレン1〜3モ
ルおよびオキシプロピレン1〜3モル付加物が好まし
く、炭素数6のアルコールの場合はオキシエチレン1〜
3モル付加物が好ましい。
素数12〜25のアルキルフェノール又はアルケニルフ
ェノールのアルキレンオキシド付加物である。中でも、
オクチルフェノール、ノニルフェノールのアルキレンオ
キシド付加物が好ましい。一般式(2)中の(A2 O)
mは、オキシエチレン、オキシプロピレン、オキシブチ
レンが単独または混合物として5〜25モル、好ましく
は8〜15モル付加していることを示す。(B)成分の
一般式(3)の化合物は、炭素数8〜25の飽和または
不飽和アルコールのアルキレンオキシド付加物である。
中でも、炭素数10〜16の二級アルコールが好まし
い。一般式(3)中の(A3 O)mは、オキシエチレ
ン、オキシプロピレン、オキシブチレンが単独または混
合物として5〜25モル、好ましくは8〜15モル付加
していることを示す。(A)成分及び(B)成分の化合
物は、各々一種又は二種以上を使用することができる。
(B)成分は、一般式(2)で表される化合物又は一般
式(3)で表される化合物の少なくともいずれか一方か
ら選択される一種又は二種以上のものであり、組合せは
特に限定されない。従って、一般式(2)で表される化
合物から二種以上選択しても構わないし、一般式(3)
の化合物から二種以上選択しても構わないし、一般式
(2)及び(3)の化合物からそれぞれ選択しても構わ
ない。
成分及び(B)成分を任意の割合で配合することが出来
るが、洗浄性、残留性を考慮すると、各成分を洗浄剤組
成物100重量%に対し、(A)成分3〜30重量%、
好ましくは5〜20重量%、(B)成分1〜50重量
%、好ましくは10〜40重量%をそれぞれ配合するの
が最も効果的である。通常はこれを水、好ましくはイオ
ン交換水で希釈して20〜95重量%の水溶液とするの
がよい。本発明の洗浄剤組成物は、洗浄における界面化
学的作用を主としているため、必要に応じ上記必須成分
に加え、硫酸、フッ酸、過酸化水素、苛性ソーダ等の無
機アルカリ類、モノエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリエタノールアミン、4級アンモニウム水酸化
物等の化学洗浄作用を有する薬剤、及びキレート剤等を
配合することができる。この場合、洗浄剤組成物100
重量%に対し、(A)成分3〜30重量%、好ましくは
5〜20重量%、(B)成分1〜50重量%、好ましく
は10〜40重量%、任意成分1〜50重量%、好まし
くは5〜40重量%とするのがよい。実施例に示すとお
りガラス基板洗浄においてはゼータ電位に起因する洗浄
力の向上がpHに依存するため、洗浄液ベースでのpH
が10以上になるよう配合することが望ましい。pHに
よる洗浄性の向上が期待できない系では部材安定性を考
慮し洗浄液ベースでのpHが6〜8になるように上記助
剤を配合することが好ましい。
0.1〜10重量%、好ましくは0.3〜3重量%に希釈
し、有機もしくは無機薄膜を成膜する前後の基板表面を
該洗浄液中に浸漬させて洗浄するが、超音波を作用させ
て洗浄処理するとより一層洗浄効果が良好となる。洗浄
後はイオン交換水で基板表面を清浄する。また、被洗浄
物の種類によっては、水で0.1〜10重量%、好ましく
は0.3〜3重量%に希釈した洗浄液を用いて、基板表面
に対して相対的に移動するブラシを用いて洗浄処理する
のが好ましい。本発明の洗浄剤組成物を適用できる基板
としては、LCDに用いられる各種ガラスあるいは石英
等の原板、これら原板上に薄膜トランジスタ等のスイッ
チング素子が設けられた薄膜トランジスタ基板等のアレ
イ基板、ポリビニルアルコールやポリイミド等の高分子
膜が設けられたLCD基板、更には酸化シリコンや窒化
シリコン等の無機絶縁膜が設けられたLCD基板等が挙
げられる。本発明の洗浄剤組成物は、金属不純物ができ
る限り少ないことが望ましく、Na金属は1ppm以
下、その他の金属不純物(Fe、Cu、Mg,Al、
K、Ca、Mn、Ni、Ag、Cr、Zn、Pb等)は
0.1ppm以下であることが好ましい。かかる金属不純
物は半導体等に悪影響を及ぼすからである。このよう
に、金属不純物の含有量を少なくすることによって、洗
浄液使用時に上記金属含有量が数10ppb以下になる
ため、洗浄剤からのコンタミの心配もなく、高度の洗浄
性が期待できる。
性により洗浄性能が飛躍的に改善され、汚垢の残留によ
る歩留まりの低下を抑えることが可能になる。さらに、
(A)成分が吸着性の高い(B)成分の吸着を阻害しリ
ンス時に速やかに脱離することにより洗浄剤の残留を防
止し、洗浄剤残留による障害を排除する。従って、基板
表面に存在する油脂や付着ごみの洗浄に使用すると、高
度な洗浄力を発揮すると共に、基板表面に洗浄剤残留物
がないため、液晶表示器に使用した場合に性能が損なわ
れることがない。更に、本発明の洗浄剤組成物はBO
D、CODが低く、環境適合性にも優れたものである。
次に本発明を実施例により説明するが、本発明は実施例
に限定されるものではない。また、「%」は「重量%」
を示す。
浄剤組成物を調製した。評価は以下の方法で行い、その
結果を表−1に示した。 (1)洗浄性評価 被洗浄物として、LCDガラス原板を室内に1週間放置
し、室内のダスト及び油状汚垢(牛脂)を付着させた物
をテストピースとした。調製した種々の洗浄剤を3%に
希釈して洗浄液とした後、50℃に調製した洗浄液中に
上記テストピースを浸漬し5分間超音波洗浄を行い、更
に1分間イオン交換水でスプレーリンスを行った。LC
Dガラス原板の洗浄性を以下の方法にて評価した。 濡れ性による油状汚垢洗浄性評価 リンス後、ガラスの濡れ性より下記の基準で洗浄性を評
価した。 ◎:十分洗浄されており、ガラス面全体が水に濡れてい
る ○:一部洗浄不良をおこしており、ガラス面の一部が水
弾きをしている △:一部しか洗浄されておらず、ガラス面のほとんどが
水弾きをしている ×:洗浄されておらず、ガラス面全体が水弾きをしてい
る 顕微鏡によるダスト(粒子状汚垢)洗浄性評価 リンス後、ダストが付着しないよう十分乾燥し、顕微鏡
でダストの洗浄性を評価した。 ◎:顕微鏡でダストを確認できない ○:1cm2 当たり数個のダストが確認できる △:イニシャルの半分程度のダストが確認できる ×:イニシャルと同じにダストが確認出来る。
浄剤組成物を調製した。評価は以下の方法で行い、その
結果を表−2に示した。 (1)洗浄性評価 被洗浄物として、LCDガラス原板にポリイミドをコー
ティングして室内に1週間放置し、室内のダスト及び油
状汚垢(牛脂)を付着させた物をテストピースとした。
調製した種々の洗浄剤を3%に希釈して洗浄液とした
後、50℃に調製した洗浄液中に上記テストピースを浸
漬し5分間超音波洗浄を行い、更に1分間イオン交換水
でスプレーリンスを行った後、洗浄性を実施例1と同様
の方法で評価した。 (2)洗浄剤残留性評価 LCDガラス原板にポリイミド膜をコーティングし、イ
ソプロピルアルコール(IPA)で十分洗浄し、清浄な
ポリイミド表面を形成させた。調製した種々の洗浄剤を
3%に希釈して洗浄液とした後、50℃に調製した洗浄
液中に上記テストピースを浸漬し5分間超音波洗浄を行
い、更に1分間イオン交換水でスプレーリンスを行い乾
燥した。これを、FACE自動接触角計CA−Z型を用
い、種々の洗浄剤で洗浄したポリイミド膜の水及び臭化
メチレンの接触角をラビング方向より60度ずらし測定
し、清浄なポリイミド膜の接触角と下式の通り比較し
た。
θiMeBr −θAMeBr | θiH2O :清浄なポリイミド膜と水の接触角 θAH2O :界面活性剤が吸着したときのポリイミド膜と
水の接触角 θiMeBr :清浄なポリイミド膜臭化メチレンの接触角 θAMeBr :界面活性剤が吸着したときののポリイミド膜
臭化メチレンの接触角 洗浄剤が残留しているとそれぞれの溶媒に対する接触角
が変化するため、αを比較することにより洗浄剤残留性
を比較出来るので、上記αを指標とし、下記の判定基準
に準拠して残留性を評価した。 ○:0≦α<4 洗浄剤の残留が少なく清浄なポリイミ
ド表面である。 △:4≦α<8 洗浄剤が残留しており表面状態が若干
変化している。 ×:8≦α 洗浄剤の残留により表面状態が変化。
調整)の洗浄剤組成物を調製した。実施例に準じて洗浄
性及び洗浄剤残留性の評価を行い、その結果を表−3及
び表−4に示した。
じ)。
浄) 洗浄剤による薄膜トランジスタ基板(TFT−LCD)
上のアルミニウム配線の腐食調査洗浄剤組成物として実
施例13を用い、200nm厚に堆積したアルミニウム
配線の腐食を調査した。実施例13の洗浄剤組成物は、
希釈時のpHも中性に近く、このためアルミ配線の腐食
もないことが確認された。なお、他の実施例において
も、略同等の結果が確認された。結果を表−5に示す。
したものを用い、透明導電膜(ITO)上の洗浄性につ
いて、洗浄後の純水並びにヨウ化メチレンとの接触角を
測定して評価した。なお、洗浄条件は、透明導電膜(I
TO)上にシャワー状に洗浄剤を噴霧した後、回転する
ブラシを相対移動させて1分間処理し、その後、純水で
リンス処理を2分間行うものとした。また、そのBO
D、CODを合わせて測定した。なお、比較のため、ポ
リオキシエチレンノニルフェニルエーテルが単独で30
重量%含有された洗浄剤(NCW601A:和光純薬工
業(株)社製、比較組成物という)で洗浄した場合を1
00%として表−6に示す。
によれば、充分な洗浄がなされているため純水との接触
角が小さいこと、また残留物が少ないことからヨウ化メ
チレンとの接触角が小さいことが解る。更に、BOD、
CODが共に小さく、このため多量の工業用水が必要な
く、よって経済性にも、本実施例の洗浄剤組成物が優れ
ていることが解る。なお、他の実施例においても、比較
組成物に比べて優れた効果が確認された。
タ基板(TFT−LCD)上にシャワー状に洗浄剤を噴
霧した後、回転するブラシを相対移動させて1分間処理
し、その後、純水でリンス処理を2分間行った。しかる
後、ポリイミド配向膜を塗布、乾燥させ、更に所定方向
にラビング処理し配向膜を形成した。この後、配向膜主
表面に付着するごみ等の異物の除去のため、同様の洗浄
剤組成物を用いて超音波洗浄し、純水でリンス処理を1
分間行った。このようにして作成された薄膜トランジス
タ基板(TFT−LCD)と、同様にして洗浄処理され
てなる対向基板を所定の間隙で貼り合わせ、基板間に2
種類の異なるツイストネマチック液晶をそれぞれ注入し
封止して2種類の液晶セルを作成した。そして、対向す
る電極間に10Vの電圧を加え、保持時間を16.7msと
500 msとした場合について、それぞれ保持率(所定時
間経過後の検出電圧/印加電圧)を測定した。なお、比
較のため、ポリオキシエチレンオニルフェニルエーテル
が単独で30重量%含有された洗浄剤(NCW601
A:和光純薬工業(株)社製、比較組成物という)で洗
浄した場合についても測定した。その結果、本実施例の
洗浄剤組成物によれば、液晶の種類によらず、比較組成
物と同等もしくはそれ以上に保持率が向上していること
が確認された。
Claims (9)
- 【請求項1】 有機膜を成膜する前のLCD用アレイ基
板を洗浄処理するための洗浄剤組成物であって、下記の
成分(A)及び(B)を含有することを特徴とする洗浄
剤組成物。 (A)一般式(1)で表される化合物から選択される一
種又は二種以上 【化1】 R1 −O−(A1 O)n −R2 ・・・
(1) (R1 :炭素数1〜7のアルキル基、アルケニル基又は
フェニル基 A1 :炭素数2〜4のアルキレン基 n :1〜6 R2 :炭素数1〜6のアルキル基、アルケニル基又は水
素) (B)一般式(2)で表される化合物又は一般式(3)
で表される化合物の少なくともいずれか一方から選択さ
れる一種又は二種以上 【化2】 R3 −O−(A2 O)m −H ・・・
(2) (R3 :炭素数12〜25のアルキルフェニル基又はア
ルケニルフェニル基 A2 :炭素数2〜4のアルキレン基 m :5〜25) 【化3】 R4 −O−(A3 O)m −H ・・・
(3) (R4 :炭素数8〜25のアルキル基又はアルケニル基 A3 :炭素数2〜4のアルキレン基 m :5〜25) - 【請求項2】 LCD基板表面のラビング処理後の有機
樹脂層を洗浄処理するための洗浄剤組成物であって、下
記の成分(A)及び(B)を含有することを特徴とする
洗浄剤組成物。(A)一般式(1)で表される化合物か
ら選択される一種又は二種以上 【化4】 R1 −O−(A1 O)n −R2 ・・・
(1) (R1 :炭素数1〜7のアルキル基、アルケニル基又は
フェニル基 A1 :炭素数2〜4のアルキレン基 n :1〜6 R2 :炭素数1〜6のアルキル基、アルケニル基又は水
素) (B)一般式(2)で表される化合物又は一般式(3)
で表される化合物の少なくともいずれか一方から選択さ
れる一種又は二種以上 【化5】 R3 −O−(A2 O)m −H ・・・
(2) (R3 :炭素数12〜25のアルキルフェニル基又はア
ルケニルフェニル基 A2 :炭素数2〜4のアルキレン基 m :5〜25) 【化6】 R4 −O−(A3 O)m −H ・・・
(3) (R4 :炭素数8〜25のアルキル基又はアルケニル基 A3 :炭素数2〜4のアルキレン基 m :5〜25) - 【請求項3】 成分(A)が洗浄剤組成物100重量%
に対して3〜30重量%、成分(B)が洗浄剤組成物1
00重量%に対して1〜50重量%の範囲内で含有され
ていることを特徴とする請求項1又は2記載の洗浄剤組
成物。 - 【請求項4】 成分(A)が洗浄剤組成物100重量%
に対して5〜20重量%、成分(B)が洗浄剤組成物1
00重量%に対して10〜40重量%の範囲内で含有さ
れていることを特徴とする請求項1又は2記載の洗浄剤
組成物。 - 【請求項5】 請求項1又は2記載の洗浄剤組成物を0.
1〜10重量%に希釈したpH6〜8の洗浄液にて基板
表面を洗浄処理することを特徴とする洗浄方法。 - 【請求項6】 請求項1又は2記載の洗浄剤組成物を0.
3〜3重量%に希釈したpH6〜8の洗浄液にて基板表
面を洗浄処理することを特徴とする洗浄方法。 - 【請求項7】 請求項1又は2記載の洗浄剤組成物を希
釈したpH6〜8の洗浄液中に基板を浸漬すると共に、
超音波を作用させて洗浄処理することを特徴とする洗浄
方法。 - 【請求項8】 請求項7記載の洗浄の後にイオン交換水
で清浄することを特徴とする洗浄方法。 - 【請求項9】 請求項1又は2記載の洗浄剤組成物を希
釈したpH6〜8の洗浄液の存在下、基板表面に対して
相対的に移動するブラシを用いて洗浄処理することを特
徴とする洗浄方法。
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