CN1074788C - 使用洗涤剂组合物的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

使用洗涤剂组合物在LCD生产过程中在有机或无机薄膜涂覆基体表面之前或之后清洗这种基体表面的方法，该组合物含有(A)和(B)：(A)选自下列通式代表的化合物：R1-O-(A1O)n-R2(其中R1表示含有1到7个碳原子的烷基或链烯基或苯基；A1表示含有2到4个碳原子的亚烷基；R2表示含有1到6个碳原子的烷基或链烯基或一个氢原子；n是在1到6范围内的数值)；(B)选自至少一种下列通式代表的化合物：R3-O-(A2O)m-H和R4-O-(A3O)m-H。

Description

使用洗涤剂组合物的清洗方法
本发明涉及使用洗涤剂组合物的清洗方法，更具体地，涉及在基体表面形成有机或无机薄膜之前清洗基体的表面，和在例如液晶显示装置(LCD)制备工艺过程中进一步清洗在基体表面形成的有机树脂层的方法。
在例如LCD装置的制备工艺过程中对涂在基体表面的聚酰胺的聚合物膜和类似物进行摩擦处理以使液晶取向。由于聚酰亚胺膜、摩擦织物、人体组织剥片或细胞、其释放出的油或脂肪以及附着在表面上的类似物的存在，摩擦的聚酰亚胺表面应当通过精密清洗来处理。
这些聚合物膜通常是用一种如flon或异丙醇(IPA)的溶剂或纯水或者采用一种非离子表面活性剂清洗。但是采用这些溶剂的清洗存在对环境不安全和可燃性高的问题。另外，纯水没有足够的去污力，同时，结合采用非离子表面活性剂和纯水的清洗会带来不良的结果，即由于表面活性剂残留在聚酰亚胺膜的表面而实际上减小了产率。这样，就日益要求开发一种很难残留在这种膜表面上用以提高产率并且确保高去污力的表面活性剂。
例如，日本未审专利申请(以后是指“J.P.KOKAI”)平3-62018提出一种方法，包括用纯水超声清洗基体表面，这样在除优异的清洗效果之外同时还获得稳定的予倾角，但是此方法的去污力不能达到目前需要的清洗程度。
另外，J.P.KOKAI平3-81730提出一种用于通过采用例如海绵擦洗表面来清洗这种聚合物膜表面的方法，但是，它难于完全除去在擦洗操作过程中产生的灰尘，并且它不具有清洗由人体组织剥片或细胞释放出的脂肪和油的效果。
另外，J.P.KOKAI平5-264942提出一种用于采用纯水清洗这种聚合物膜表面的方法，其除了通过采用以使表面活性剂起防止残留物再次粘附作用的方式设计的特定工艺进行的摩擦操作之后存在于表面的残留物之外，也能够清洗掉用于提高聚合物膜粘附性的试剂。但是，水从表面去除残留物的能力有限。
还有，J.P.KOKAI平4-170500提供了一种用于清洗LCD电池的洗涤剂组合物，其以非离子表面活性剂为主要成分。但是，此方法涉及在生产之后最后清洗LCD电池，因此该方法的目的与效果不同于本发明。
因此，本发明的目的是提供一种具有高去污力和几乎不残留在被处理基体表面的洗涤剂组合物，其可用于在生产LCD电池和类似物的过程中在基体表面涂覆有机的或无机的薄膜之前清洗基体表面，和用于清洗在基体表面涂覆的有机树脂层，并且其能够改进半导体装置和其外围设备的产率。
本发明的另一个目的是提供一个采用上述洗涤剂组合物的高质量清洗方法，其能够确保这种组合物在被处理表面的残留率低。
本发明的其他目的和特征将在下面更详细地得到阐述。
本发明是基于以下发现进行研究的，通过同时采用多个其中包含在疏水基中的碳原子数不同的烯化氧型特定非离子化合物来有效的解决上述与常规技术相关问题。
根据本发明的一个方面，提供了一种洗涤剂组合物，其在基体上涂覆有机的和无机的薄膜之前用于清洗基体表面，它包括以下组分(A)和(B)：
(A)选自下列通式(1)代表的化合物：
R1-O-(A1O)n-R2…………(1)(其中R1表示含有1到7个碳原子的烷基或链烯基或苯基；A1表示含有2到4个碳原子的亚烷基；R2表示含有1到6个碳原子的烷基或链烯基或氢原子；n是在1到6范围内的整数)；
(B)选自下列通式(2)和(3)代表的化合物：
R3-O-(A2O)m-H  ………(2)(其中R3表示含有12到25个碳原子的烷基苯基或链烯基苯基；A2表示含有2到4个碳原子的亚烷基；m是在5到25范围内的数值)；
R4-O-(A3O)m-H………(3)(其中R4表示含有8到25个碳原子的烷基或链烯基；A3表示含有2到4个碳原子的亚烷基；m是在5到25范围内的数值)。
根据本发明的另一方面，还提供了一种在表面上涂覆了诸如有机树脂层的有机的和无机的薄膜之后，用于清洗基体表面的洗涤剂组合物，它包括以下组分(A)和(B)。
根据本发明的其他方面，提供了一种清洗其上涂覆了有机的或无机的薄膜的基体表面或其上具有有机薄膜的基体表面的方法，其包括采用这种洗涤剂组合物清洗基体表面的步骤。
由通式(1)表示并用作本发明洗涤剂组合物的组分(A)的化合物的取代基R1是含1到7个碳原子的饱和或不饱和脂族烃基或苯基。由通式(1)表示的化合物的取代基R2是含有1到6个碳原子的饱和或不饱和脂族烃基或氢原子。通式(1)中的A1O部分可以是氧化乙烯基、氧化丙烯基或氧化丁烯基或者它们的混合物，特别优选氧化乙烯和氧化丙烯的嵌段加合物。n是指加入的氧化烯的摩尔数，其可以在从1到6的范围内变化。对于氧化乙烯和氧化丙烯的混合嵌段加合物来说，优选的是通过将1到3摩尔的氧化丙烯与1到3摩尔的氧化乙烯加合制备的加合物。通过结合氧化乙烯和氧化丙烯、将产生的加合物的HLB值控制在3到12的范围内并适当调整分子结构的构象能够确保更显著地提高去污力和更有效地减少非离子表面活性剂残留在被处理表面的量。
而且，具有4到6个碳原子的醇的烯化氧加合物优选在本发明中用作组分(A)，当采用含有4个碳原子的醇时优选1到3摩尔的氧化乙烯和1到3摩尔的氧化丙烯的加合物，当采用含有6个碳原子的醇时优选1到3摩尔的氧化乙烯的加合物。
用作组分(B)的通式(2)化合物是含有12到25个碳原子的烷基酚或链烯基酚的烯化氧加合物。其中，优选由辛基酚和壬基酚形成的烯化氧加合物。通式(2)中的符号(A2O)m是指加入5到25摩尔，优选8到15摩尔的氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯或它们的混合物。
用作组分(B)的通式(3)化合物是含有8到25个碳原子的饱和或不饱和醇的烯化氧加合物。其中，优选含有10到16个碳原子的仲醇的这类加合物。通式(3)中的符号(A3O)m是指加入5到25摩尔，优选8到15摩尔的氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯或它们的混合物。
每个组分(A)或(B)可以包括至少一个选自上面列出的化合物。组分(B)可以是一个或至少两个选自至少用通式(2)和(3)表示的化合物之一的化合物，并且其结合形式不被限定在任何一种特定类型。更具体说，组分(B)可以是至少两个选自用通式(2)表示的化合物，或者组分(B)可以是至少两个选自用通式(3)表示的化合物，或者组分(B)可以是至少一个选自用通式(2)表示的化合物和至少一个用通式(3)表示的化合物的结合物。
本发明的洗涤剂组合物可以以任何混合比例含有组分(A)和(B)，但是在洗涤剂组合物中，在考虑去污力和非离子表面活性剂残留在被处理表面量的同时，结合以洗涤剂组合物总重量计(100％重量)3到30％重量，优选5到20％重量的组分(A)和1到50％重量，优选10到40％重量的组分(B)是最有效的。优选的是通常用水，优选去离子水稀释洗涤剂组合物形成浓度在20到95％重量范围内的水溶液。
本发明的洗涤剂组合物主要设计成这样的形式，使得它具有清洗所需的表面化学活性，因此，如果需要，除前述基本成分之外，还可结合例如具有化学清洗活性的试剂如硫酸、氢氟酸、过氧化氢、无机碱等等、苛性苏打、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和氢氧化季胺；和一种螯合剂。在这种情况下，希望洗涤剂组合物含有占组合物总重量(100％重量)的3到30％重量，优选5到20％重量的组合物(A)；1到50％重量，优选10到40％重量的组分(B)；以及1到50％重量，优选5到40％重量的这种任选组分。
正如下面实施例将详细讨论的那样，由ξ电势产生的洗涤剂组合物的去污力的改进很大程度上取决于在玻璃基体的清洗中采用的洗涤剂组合物的pH值，所以混合洗涤剂组合物以使液态清洗基液的pH值不小于10是合乎要求的。另一方面，在不能预测因调节pH值改进去污力的体系中，在考虑被清洗材料的稳定性的条件下，将上述辅助试剂结合进这种组合物中以便使液态清洗基液的pH值在6到8的范围之内。
当在清洗工艺中采用这种组合物时，这种洗涤剂组合物可以首先用水稀释到浓度在0.1到10％重量，优选0.3到3％重量的范围内，然后将基体的表面在涂覆有机的或无机的薄膜之前和之后放在清洗溶液中以清洗表面，而且如果清洗处理进行的同时采用超声波，就可以确保更优异的清洗效果。例如，将基体的表面与清洗溶液接触，如在室温到约50℃接触10秒到20分钟。具体地说，将基体的表面浸渍在清洗溶液中，优选同时采用超声波，或者将清洗溶液淋在基体表面。清洗之后，用去离子水清洗基体表面。而且，基于被清洗的基体的种类优选采用通过用水稀释洗涤剂组合物至浓度在0.1到10％重量，优选0.3到3％重量的范围内而制备的清洗溶液和一个可相对于基体表面移动的刷子进行清洗处理。
本发明的洗涤剂组合物可用于其上的基体的实例是用于制备LCD电池的毛片或原片，如各种玻璃片和石英片；排列基体诸如薄膜晶体管基体，它们的每一个都包括这种毛片和其上形成诸如薄膜晶体管的开关元件；其上具有聚合物膜，例如聚乙烯醇和聚酰亚胺等等的LCD基体；以及其上具有无机绝缘膜，例如氧化硅膜和氮化硅膜的LCD基体。
本发明的洗涤剂组合物合乎要求地含有尽可能低的金属杂质。更具体说，Na元素的含量优选不超过1ppm，其他金属杂质(如Fe、Cu、Mg、Al、K、Ca、Mn、Ni、Ag、Cr、Zn和Pb)的含量每个均优选不超过0.1ppm。这是因为这些金属杂质对诸如半导体类会产生不良影响。如已讨论的那样，减少金属杂质含量就使上述金属在使用清洗溶液期间的含量减少至10ppb以下。这就能够消除由洗涤剂的使用而带来污染的危险和达到预期高质量和精确的清洗。
本发明的洗涤剂组合物具有优异的渗透性，这本身就能够在本质上改进其去污力并且能够抑制由于残留在被处理表面的污点和灰尘而造成的产率的降低。
而且，组分(A)抑制了强粘合性组分(B)对被处理表面的粘合性，使其在淋洗过程中很快从表面上释放出来，这样就防止了洗涤剂残留在其上，并且消除了由于残留洗涤剂而出现的任何困难。因此，如果采用洗涤剂组合物来洗去粘附在基体表面的脂和油以及灰尘，洗涤剂组合物显示出优异的去污力。如果采用这种组合物来清洗LCD(液晶显示)装置，装置的所有性质因为基体表面完全没有残留任何洗涤剂而一点都不会受到损害。另外，本发明的洗涤剂组合物具有低的BOD和COD值，因此，在与环境的适应性方面特别优异。
在下面参照以下实施例详述本发明，但是这些具体实施例不限制本发明。在下面的实施例中，除非另外说明符号“％”是指“％重量”。实施例1到10(清洗LCD玻璃原片)
制备具有下面表1所列配方的洗涤剂组合物(同时用去离子水补充其余部分)。它们的各种性能评估如下。所得结果列于表1。(1)去污力的评估
LCD玻璃原片用作试验片，即被清洗的基体，于室温静置一周以使其沾染房间中存在的灰尘和油(脂)污。
在通过将上面制备的洗涤剂稀释至浓度为3％来制备清洗溶液之后，将上述试验片浸渍在50℃的清洗溶液中5分钟，同时采用超声波，接着将它们用去离子水喷淋漂洗1分钟。
通过下列方法可以评估每个洗涤剂清洗LCD玻璃原片的能力。(i)用湿润性来评估洗涤剂组合物清洗掉油污的能力
漂洗之后，每个洗涤剂组合物的清洗能力根据水对玻璃的湿润性按照下面的评估标准评估：
玻璃片被充分清洗并且其整个表面均被水湿润；
○：一部分玻璃片未被充分清洗并且一部分玻璃表面排斥水；
△：只有一部分玻璃片被清洗并且几乎全部表面排斥水；
×：玻璃片未被清洗并且整个表面都排斥水。(ii)借助显微镜观察评估洗涤剂组合物清洗掉灰尘(特别是污点)的能力
在漂洗这些试验片之后，将其充分干燥至其上没有一点灰尘附着的程度，接着通过显微镜观察其表面并根据下列评估标准评估每一个洗涤剂组合物的清洗能力：
通过显微镜观察证实不存在任何灰尘；
○：每1cm2可观察有几粒灰尘；
△：观察到的灰尘是清洗作业之前表面上初始观察到灰尘颗粒的1/2倍；
×：观察到与清洗操作之前相同数量的灰尘颗粒。
                             表1
                             表1(续)
Figure C9710219600101
备注：表1中的符号“EO”和“PO”分别是指环氧乙烷和环氧丙烷基团，每个数值是指环氧乙烷和环氧丙烷的平均加合摩尔数。实施例11到17(聚酰亚胺膜的清洗)
制备具有下面表2所列配方的洗涤剂组合物(同时用去离子水补充其余部分)。它们的各种性质评估如下。所得结果列于表2。(1)去污力的评估
LCD玻璃原片分别用聚酰亚胺薄膜涂敷，于室温静置一周以使其沾染房间中存在的灰尘颗粒和油(脂)污。
在通过将上面制备的洗涤剂稀释至浓度为3％而制成清洗溶液之后，将上述试验片浸渍在50℃的清洗溶液中5分钟，同时采用超声波，接着将它们用去离子水喷淋漂洗1分钟，再采用与实施例1相同的方式评估每一个洗涤剂组合物。(2)洗涤剂残留量的评估
每一个LCD玻璃原片均用聚酰亚胺膜涂覆，再用异丙醇(IPA)充分清洗以得到干净的聚酰亚胺表面。
在通过稀释上述制备的洗涤剂至浓度为3％来制备清洗溶液之后，将上述试验片浸渍在50℃的清洗溶液中5分钟，同时采用超声波，接着将它们用去离子水喷淋漂洗1分钟，然后干燥。
使用CA-Z型FACE接触角自动测定仪在同摩擦方向成60°的方向测定每一个洗涤剂组合物清洗的聚酰亚胺膜和水或二溴甲烷之间的接触角，接着将这些结果与干净的聚酰亚胺膜的接触角按照下式1进行比较：
清洗指数(α)＝
|θiH20-θAH20|+|θiMeBr-θAMeBr|……(1)
其中θiH20是指干净聚酰亚胺膜和水之间的接触角；θAH20表示当表面活性剂分子附着在膜上时干净聚酰亚胺膜和水之间的接触角；θiMeBr表示干净聚酰亚胺膜和二溴甲烷之间的接触角；θAMeBr表示当表面活性剂分子附着在膜上时干净聚酰亚胺膜和二溴甲烷之间的接触角。
如果表面活性剂分子残留在聚酰亚胺膜上，聚酰亚胺膜对每个溶剂的接触角与表面活性剂分子的残留率成正比，并且因此洗涤剂残留率可以通过相互之间对比清洗指数(α)来评估。由此，每个洗涤剂的残留率可以采用作为根据下列标准的代表的上述数值α来评估：
○：0≤α＜4：聚酰亚胺表面干净并且洗涤剂的残留率低。
△：4≤α＜8：相应的洗涤剂残留在聚酰亚胺膜上并且因此表面的条件稍有变化。
×：8≤α：由于相应的洗涤剂残留在表面上，表面的条件因此而被改变。
                             表2 对比实施例1到15
制备具有下面表3和4所列配方(同时用去离子水补充其余部分)的洗涤剂组合物。去污力和洗涤剂的残留率根据上述实施例来评估。所得结果列于表3和4。
                                 表3
对比实施例     1     2     3     4     5
结合的组分(wt％)C4H9O(EO)1HC6H13O(EO)1HC6H13OH 30 20 20
C12-14仲醇(EO)10H壬基酚(EO)10H壬基酚(EO)50H化合物A 30 20 20 30
氢氧化四甲铵     10     10     10     10     10
清洗基液的pH   12.5   12.5   12.5   12.5     12.5
LCD玻璃原片的评估结果(去污力)油污的清洗能力粒状污渍的清洗能力 △～×△～× ○～△△ ×× △～×△ ○～△△～×
                     表3(续)
对比实施例     6     7     8     9
结合的组分(wt％)C4H9O(EO)1HC6H13O(EO)1HC6H13OH 20
C12-14仲醇(EO)10H壬基酚(EO)10H壬基酚(EO)50H化合物A     30 30     30 20
氢氧化四甲铵     10     --     --     --
清洗基液的pH    12.5     6.5     6.5     6.5
LCD玻璃原片的评估结果(去污力)油污的清洗能力粒状污渍的清洗能力 △△～× △～×× △～×× △～××
化合物A用下列化学式表示(m+n＝15；在下表中所用的化合物A与下面限定的相同)：
                                      表4
对比实施例   10   11   12   13   14   15
结合的组分(wt％)C4H9O(EO)1HC6H13O(EO)1HC6H13OH 30 20 20
C12-14仲醇(EO)10H壬基酚(EO)10H壬基酚(EO)50H化合物A 30 20 20 30   30
清洗基液的pH   6.5   6.5   6.5   6.5   6.5   6.5
聚酰亚胺膜的评估结果(去污力)油污的清洗能力粒状污渍的清洗能力 ×× △△ ×× △～×△ △△ △△
聚酰亚胺膜的评估结果(保留特性)洗涤剂的残留率 ○ △ × △ × △
实施例18(薄膜半导体基体的清洗)
通过将铝以200mm厚度沉积在薄膜半导体基体(TFT-LCD)上形成的铝分布导线，实施例13的洗涤剂组合物用来检查洗涤剂的腐蚀性。实施例13的洗涤剂组合物即使在稀释过程中也几乎是中性pH值，并且因此可证明这种洗涤剂组合物不会对铝配电线产生任何腐蚀。在这方面，也可证明对于在其他实施例制备的洗涤剂组合物来说几乎可以观察到同样的结果。所得结果列于下面的表5。
                       表5
    pH   浸渍条件     结果
    原储溶液     4.64   浸渍10分钟     未腐蚀
用纯水稀释至1％     6.66   浸渍1分钟浸渍3分钟浸渍5分钟浸渍10分钟     未腐蚀未腐蚀未腐蚀未腐蚀
用纯水稀释至3％     6.56   浸渍1分钟浸渍3分钟浸渍5分钟浸渍10分钟     未腐蚀未腐蚀未腐蚀未腐蚀
实施例19(洗涤剂组合物清洗透明导电膜的能力)
用纯水稀释实施例13的洗涤剂组合物至所需的浓度以便制备洗涤剂溶液，接着测定清洗后的透明导电膜和纯水和二碘甲烷之间的接触角以评估这种洗涤剂组合物清洗透明导电膜(ITO)的能力。清洗是通过将洗涤剂溶液以喷淋的形式喷射在透明导电膜(ITO)上，通过相对于薄膜移动旋转刷子1分钟来处理膜，并且接着用纯水漂洗2分钟来进行。而且，也测定每次清洗溶液的BOD和COD数值。
通过对比，将此膜也用只含有30％重量的聚氧亚乙基壬基苯基醚(以下称为“对比组合物”；NCW601A，由Wako Pure Chemical Co.，Ltd提供)的洗涤剂溶液清洗，并且类似地测定上述性质。所得结果列于下表6。
                             表6
      相对接触角   BOD     COD
    纯水     CH2I2   (ppm)     (ppm)
实施例13的组合物用纯水稀释至0.5％用纯水稀释至1.0％ 0.810.70 0.890.79 740-- 1076--
对比组合物用纯水稀释至0.5％ 1 1 1417 1320
*：相对接触角以相对于对比组合物(被限定为1)观察到的数值表示。
以上结果表明本发明的洗涤剂组合物能够确保充分清洗，并因被处理表面相对于纯水的接触角小而表明本发明的组合物很难残留在被处理表面，因此表面相对于二碘甲烷的接触角也小。
而且，每个清洗溶液的BOD和COD数值都小，因此清洗操作不需要大量的工业用水。这明显说明这个实施例的洗涤剂组合物从经济角度来说也是优异的。还说明在其他实施例制备的洗涤剂组合物与对此组合物相比同样具有优异的效果。实施例20(液晶支承性质)
将实施例13的产物用作洗涤剂组合物，接着通过稀释形成洗涤剂溶液，喷淋洗涤剂溶液到薄膜半导体基体(TFT-LCD)上，通过相对于基体移动旋转刷子1分钟来处理膜，并且接着用纯水漂洗2分钟。此后将聚酰亚胺膜涂覆在基体上，接着干燥并在所需的方向进行摩擦处理以形成一个定向聚酰亚胺膜。将基体用同样的洗涤剂溶液清洗，同时采用超声波以去除外来物质，如粘附在定向膜的主平面上的灰尘，并接着用纯水漂洗1分钟。
将如此制备的薄膜半导体基体(TFT-LCD)和以同样方式清洗的方向相反基体以预定间隔彼此粘结，随后在这些基体之间注入两种扭曲向列液晶中的一种，之后密封得到两种液晶电池。在彼此相反的电极之间施加10V电压，于16.7ms或500ms保留时间测定留存(比率：经预定时间/施加电压之后检测电压)。
作为对比，采用同样步骤制备液晶电池，不同之处在于使用简单包括30wt％聚氧亚乙基苯基醚(以下称为“对比组合物”；NCW601A，由Wako Pure Chemical Co.，Ltd提供)的洗涤溶液清洗基体，并且类似地测定上述性质。结果，证明本发明的洗涤剂组合物能够确保液晶电池的留存性，不论液晶的种类，等于或超过对比组合物所得的结果。

Claims (6)

1.在一种液晶显示装置的制备过程中，在组装液晶显示元件之前，使用洗涤剂组合物清洗其上沉积聚酰亚胺膜的玻璃基体表面的方法，该方法包括下列步骤：(1)将所述聚酰亚胺膜施用于所述玻璃基体的表面，(2)对膜表面进行摩擦处理以便实现液晶取向，(3)用洗涤剂溶液清洗经过摩擦的聚酰亚胺膜表面以便从所述表面上脱除聚酰亚胺膜片、摩擦介质、人体组织剥片或细胞、油或脂肪，所述洗涤剂包括下列组分A和B：
A选自下列通式(1)所示化合物：
R1-O-(A1O)n-R2……(1)
其中R1表示C1-7烷基、C2-7链烯基或苯基；A1表示C2-4亚烷基；R2表示C1-6烷基、C2-6链烯基或氢原子；n为整数1～6；
B选自下列通式(2)和(3)所示化合物：
R3-O-(A2O)m-H……(2)
其中R3表示C12-25烷基苯基或链烯基苯基；A2表示C2-4亚烷基；m是整数5～25；
R4-O-(A3O)m-H……(3)
其中R4表示C8-25烷基或链烯基；A3表示C2-4亚烷基；m是整数5到25。
2.根据权利要求1的方法，其中洗涤剂溶液中的A和B总量的浓度范围为0.1到10％重量。
3.根据权利要求1的方法，其中组分A是其中R1为C4-6烷基、R2是氢的式(I)所示化合物。
4.根据权利要求1的方法，其中通式(2)所示化合物是辛基酚或壬基酚的烯化氧加合物。
5.根据权利要求1的方法，其中通式(3)所示化合物是C10-16仲醇的烯化氧加合物。
6.根据权利要求1的方法，其中所述方法包括在采用超声波的同时将具有经过摩擦的聚酰亚胺膜表面的基体浸入洗涤剂溶液中。
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