KR100427759B1 - 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물 - Google Patents
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/16—Organic compounds
- C11D3/18—Hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/43—Solvents
-
- C11D2111/22—
Abstract
본 발명은 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물에 관한 것으로서, 방향족 알코올에 알킬렌 옥사이드가 부가된 비이온성 계면활성제와 탄화수소 알코올에 알킬렌 옥사이드가 부가된 비이온성 계면활성제가 10:90 내지 90:10 중량비로 혼합된 비이온성 계면활성제 혼합물 10 내지 60중량부; 탄소수의 합계가 4 내지 20인 알킬기를 갖는 2차 알코올에 알킬렌 옥사이드가 부가된 비이온성 계면활성제 1 내지 30중량부; 및 탄소수가 8 내지 18인 파라핀계 탄화수소, 탄소수가 8 내지 18인 올레핀계 탄화수소 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 탄화수소계 유기용매 0.1 내지 10중량부를 함유하는 수용액으로 이루어진 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 수계 세정제 조성물은 마이크로에멀젼 타입으로서, 점도가 낮고 저기포 특성을 가지므로 침투효과가 우수하여 잔류 액정에 대한 세정력과 린스력이 우수할 뿐만 아니라, 인화성이 낮아 화재에 대한 안전성이 뛰어나다. 또한, 금속 패드부에 대한 부식성이 거의 없고 환경오염을 최소화할 수 있다.
Description
본 발명은 마이크로에멀젼 타입의 액정디스플레이 패널용 수계 세정제 조성물에 관한 것으로서, 상세하게는 점도가 낮고 저기포 특성을 가지므로 침투효과가 우수하여 잔류 액정에 대한 세정력과 린스력이 우수할 뿐만 아니라, 인화성이 낮아화재에 대한 안전성이 뛰어나고 금속 패드부에 대한 부식성이 거의 없으며 환경오염을 최소화할 수 있는 수계 세정제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 액정표시 소자는 2장의 기판(substrate)을 서로 마주보도록 배치하고 스페이서(spacer)로 일정한 간격을 형성한 후, 기판을 합쳐 액정에 함침시킨 다음 진공을 이용하여 액정을 주입하는 공정으로 제조된다. 이 때, 액정이 주입된 기판의 외부면에 액정이 잔존하게 되면 선명한 표시화면을 얻기가 어려울 뿐만 아니라 패키징시 불량을 유발하므로, 기판에 잔존하는 액정을 세정하여 제거할 필요가 있다.
기판 외면에 잔존하는 액정을 제거하기 위한 세정제로서 트리클로로트리플루오르에탄, 1,1,1-트리클로로에탄 등이 통상적으로 사용되었다. 그러나, 이와 같은 α-할로겐화탄화수소 화합물은 유독성 물질을 발생시키며, 대기 오존층을 파괴하는 등 환경오염 문제를 야기하므로 그 사용이 제한되고 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 일본 특개평4-170500호와 일본 특개평4-318100호에는 단쇄 또는 장쇄의 알킬기를 갖는 알킬렌 산화물 부가물이 개시되어 있고, 일본 특개평11-92791호에는 단쇄 또는 장쇄의 알킬렌 옥사이드가 부가된 벤질 또는 페닐계 비이온성 계면활성제와 알킬렌글리콜을 포함하는 수계 액정셀용 세정제 조성물이 제시되어 있다. 그러나, 선형의 알킬기를 갖는 1차 알콜에 알킬렌옥사이드를 부가시킨 비이온성 계면활성제를 단독으로 사용하는 경우, 점도가 높아지며 침투력이 저하되는 등 계면활성제의 능력이 불충분하며 긴 알킬사슬을 갖는 액정과의 친화력이 부족하여 세정력 및 유화력이 좋지 않은 단점이 있다.
액정에 대한 세정력을 향상시키기 위해서 일본 특개평7-133496호에서는 탄소수가 8 내지 16인 장쇄의 알콜에 알킬렌옥사이드가 부가된 파라핀 또는 올레핀계 탄화수소인 비이온성 계면활성제를 단독으로 사용하고, 이 혼합물에 탄화수소계 유기용매를 사용한 액정셀용 세정제 조성물이 제시되어 있다. 그러나, 이 세정제는 세정력을 향상시키기 위해 탄화수소계 유기용매를 과량 사용하므로써 환경오염을 유발시키며 인화성도 높다는 문제점이 있다. 또한, 일본 특개평10-251216에는 수계 세정제의 세정력을 향상시키기 위하여 알킬에테르 황산에스테르염을 포함하는 이온성 수계 세정제를 개시하고 있으나, 이 세정제에 함유된 이온들은 액정 패널에 장착된 금속 패드에 대해 부식성이 있어 사용에 적합치 못하다. 그 외에, 당류나 알코올류에 의한 세정방법도 사용되고 있으나, 이러한 물질들은 환경오염이나 독성의 문제는 없지만 액정에 대한 세정력이 충분치 못하다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기와 같은 문제점을 해결하여, 점도가 낮고 저기포 특성을 가지므로 침투효과가 우수하여 잔류 액정에 대한 세정력과 린스력이 우수할 뿐만 아니라, 인화성이 낮아 화재에 대한 안전성이 뛰어나고 금속 패드부에 대한 부식성이 거의 없으며 환경오염을 최소화할 수 있는 수계 세정제 조성물을 제공하는데 있다.
도 1a는 액정셀의 세정 전 편광이 아닌 상태에서 촬영한 전자현미경 사진이고,
도 1b는 액정셀의 세정 전 편광상태에서 촬영한 전자현미경 사진이고,
도 2a는 본 발명의 실시예에 따른 세정제 조성물을 사용하여 세정한 후, 편광이 아닌 상태에서 촬영한 전자현미경 사진이고,
도 2b는 본 발명의 실시예에 따른 세정제 조성물을 사용하여 세정한 후, 편광상태에서 촬영한 전자현미경 사진이다.
*도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명*
1: 액정
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 하기 일반식 1로 표시되는 비이온성 계면활성제와 하기의 일반식2로 표시되는 비이온성 계면활성제가 10:90내지 90:10 중량비로 혼합된 비이온성 계면활성제 혼합물 10 내지 60중량부; 하기 일반식 3으로 표시되는 비이온성 계면활성제 1 내지 30중량부; 및 탄소수가 8 내지 18인 파라핀계 탄화수소, 탄소수가 8 내지 18인 올레핀계 탄화수소 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 탄화수소계 유기용매 0.1 내지 10중량부를 함유하는 수용액으로 이루어진 것을 특징으로 하는 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물을 제공한다.
[일반식 1]
상기 일반식 1에서, R1은 수소원자, 탄소수가 1 내지 12인 알킬기 및 탄소수가 2 내지 12인 알케닐기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, R2는 수소원자, 메틸기, 포르밀기, 아세틸기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, m은 0 내지 4의 정수이고, n은 1 내지 10의 정수(n개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)임;
[일반식 2]
상기 일반식 2에서, R3은 탄소수가 8 내지 18인 알킬기, 탄소수가 8 내지 18인 알케닐기 및 탄소수가 14 내지 24인 알킬페닐기로 이루어진 군으로부터 선택된어느 하나이고, R4는 수소원자, 메틸기, 포르밀기 및 아세틸기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, p는 1 내지 20의 정수( p개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)임;
[일반식 3]
상기 일반식 3에서, R5는 메틸기이고, R6는 탄소수가 4 내지 20인 알킬기를 갖는 2차 알코올이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, q는 1 내지 20의 정수(q개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)임.
본 발명에 따른 수계 세정제 조성물에 있어서, 순수의 함유량은 5 내지 70중량부인 것이 바람직하고, 탄화수소계 유기용매로는 탄소수가 10 내지 16인 α-올레핀을 사용하는 것이 바람직하다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
액정표시소자에 사용되는 액정은 주로 극성부의 방향족이나 고리형 탄화수소와 비극성부의 긴 알킬 사슬을 포함하고 있는 화합물이므로, 이를 세정하기 위해서는 액정 화합물과 친화성이 높은 용매를 사용하여야 한다. 따라서, 파라핀계나 올레핀계 탄화수소 용매를 주로 사용하게 되나, 이러한 유기용매는 물과 혼합되지 않으므로 수계 세정제를 제조하기 위해서는 계면활성제를 첨가해야만 한다.
유기용매와 물이 혼합된 세정액이 우수한 세정력과 린스력을 나타내기 위해서는 에멀젼 타입의 용액보다는 마이크로에멀젼 타입의 용액이 보다 유리하다. 마이크로에멀젼 제조시 주로 사용하는 계면활성제는 라우릴술포네이트나 도데실벤젠술포네이트와 같이 긴 알킬 사슬을 갖는 알칸술포네이트 염이나 알칸포스페이트염 등의 이온성계면활성제이다. 그러나, 이러한 술포네이트나 포스페이트 염은 세정제에 잔류하여 액정디스플레이 패널의 금속부의 부식을 유발할 뿐만 아니라, 폐수로 방류시 분해가 잘 일어나지 않아 수질 오염의 문제가 있어 점차로 그 사용이 제한되고 있다.
따라서, 본 발명에 따른 수계 세정제 조성물은 극성부의 방향족이나 고리형 탄화수소와 비극성부의 긴 알킬 사슬을 포함하고 있는 화합물인 액정에 대한 친화력을 향상시키기 위하여, 하기 일반식 1 및 일반식 2로 표시되는 극성부의 방향족계 비이온성 계면활성제 및 비극성부의 긴 알킬사슬을 갖는 비이온성 계면활성제를 함유하고, 또한 액정과의 친화력이 우수한 용매인 파라핀계나 올레핀계 탄화수소 유기용매를 함유하는 마이크로에멀젼 타입의 수계 세정제이므로 세정력과 린스력이 우수하다. 또한, 일반식 1 및 일반식 2로 표시되는 알킬렌옥사이드가 부가된 비이온성 계면활성제들은 폐수로 방류시에 박테리아 등에 의해 수중에서 분해가 쉽게 일어나므로, 폐수에 의한 환경오염을 최소화할 수 있다.
[일반식 1]
상기 일반식 1에서, R1은 수소원자, 탄소수가 1 내지 12인 알킬기 및 탄소수가 2 내지 12인 알케닐기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, R2는 수소원자, 메틸기, 포르밀기, 아세틸기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, m은 0 내지 4의 정수이고, n은 1 내지 10의 정수(n개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)이다.
탄소수가 1 내지 10인 알킬기로는 메틸기, 에틸기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 아밀기, 노닐기 등을 들 수 있는데, 세정력 및 린스성을 고려할 때 탄소수가 1∼5인 알킬기를 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 탄소수 2 내지 12인 알케닐기로는 비닐기, 1-프로페닐기, 아릴기, 1-부테닐기, 2-펜테닐기 등이 있다. 알킬기 및 알케닐기의 탄소수는 수용성의 저하에 의한 세정력 감소를 고려하면 탄소수가 5이하인 것이 바람직하고, 3이하인 것이 더욱 바람직하다. 또한, R1은 세정력의 극대화를 위해서는 수소원자인 것이 바람직하다. R2는 세정력을 고려할 때 수소원자인 것이 바람직하다. 또한 m은 원료구입의 용이함과 수용성 저하에 의한 린스성의 감소를 방지하기 위해서는 0 내지 4가 바람직하다. 그리고 n은 수용성과 세척력을 조절하는 변수로서 1 내지 4인 정수인 것이 바람직하다.
일반식 1로 표현되는 화합물의 구체적인 예로는 페놀, 메틸페놀, 에틸페놀, 이소프로필페놀, 비닐페놀 등의 페놀계 알코올과 벤질알콜, 메틸벤질알코올, 에틸벤질알코올, 이소프로필벤질알코올 등의 벤질계 알코올, 페닐에틸알콜 등의 각종 방향족 알코올류의 에틸렌옥사이드 부가물, 프로필렌옥사이드 부가물이 있다. 또한 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 부가물 및 이들의 메틸에테르, 포밀에테르,아세틸에테르 등이 있다. 이러한 화합물은 단독 또는 2종류 이상을 혼합하여 사용하는 것이 가능하다. 이들 중에서는 세정성 및 린스성의 효과를 높이기 위해서는 페놀, 메틸페놀, 에틸페놀, 벤질알코올 및 페닐에틸알코올의 알킬렌 산화물의 부가물을 사용하는 것이 보다 바람직하다.
[일반식 2]
상기 일반식 2에서, R3은 탄소수가 8 내지 18인 알킬기, 탄소수가 8 내지 18인 알케닐기 및 탄소수가 14 내지 24인 알킬페닐기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, R4는 수소원자, 메틸기, 포르밀기 및 아세틸기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, p는 1 내지 20의 정수(p개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)이다.
탄소수 8 내지 18인 알킬기로는 옥틸기, 2-에틸헥실기, 데실기, 라우릴기, 세틸기, 스테아릴기, 이소데실기, 트리데실기, 이소트리데실기 등을 들 수 있는데, 세정성 및 린스성을 고려할 때 옥틸기, 데실기, 라우릴기 또는 트리데실기인 것이 바람직하다. 또한 상기 탄소수 8 내지 18인 알케닐기로는 노닐기를 들 수 있고, 상기 탄소수 14 내지 24인 알킬페닐기로는 옥틸페닐기, 노닐페닐기, 도데실페닐기 등이 있다. 세정력을 고려할 때, R3는 특히 탄소수가 8 내지 14인 알킬기 및 탄소수가 8 내지 14인 알케닐기인 것이 보다 바람직하다. R4로는 린스성 향상을 위하여 수소원자인 것이 더욱 바람직하고, p는 린스성 및 세정액의 점도 증가에 의한 세정력의 감소를 고려할 때 4 내지 12의 정수인 것이 바람직하다.
일반식 2로 표시되는 화합물의 구체적인 예로는 옥틸알콜, 2-에틸헥실알콜, 데실알콜, 라우릴알콜, 그리고 탄소수가 11∼15인 운데실알콜, 도데실알콜, 세틸알콜, 스테아릴알콜, 오레일알콜 등의 1가 또는 2가의 수산기를 갖고, 직쇄 또는 분지쇄의 알킬기 또는 알케닐기를 갖는 고급알콜, 옥틸페놀, 노닐페놀, 도데실페놀 등의 페놀계알콜 등의 각종 알코올의 에틸렌산화물 부가물, 프로필렌산화물 부가물, 이러한 메틸에테르, 아실에테르 등을 들 수 있다. 이러한 화합물은 국내 계면활성제 제조업체(주)IC Chem가 OTA-2, OTA-3, OTA-4, OTA-5, OTA-8, OTA-10 등의 명칭으로 생산하고 있다. 이들 계면활성제는 단독 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것이 가능하다. 이들 중에서 탄소수가 8 내지 14인 알킬기를 갖는 알코올의 알킬렌 산화물 부가물은 린스성 및 세정성을 향상시키는데 매우 적합하게 사용된다.
전술한 일반식 1로 표시되는 화합물과 일반식 2로 표시되는 화합물의 배합비율(일반식1의 화합물/일반식2의 화합물 중량비)은 10/90 내지 90/10이며, 바람직하게는 30/70 내지 80/20이다. 세정성 및 린스성을 고려할 때 상기 비율로 배합한 비이온성계면활성제 혼합물을 전체 조성물에 대하여 10 내지 60중량부를 첨가한다. 이와 같은 비이온 계면활성제 및 순수의 배합비율에 의하여 80℃ ~ 100℃이상의 인화점을 갖는 세정제 조성물을 제조할 수 있어 화재에 대한 안전성을 높일 수 있다.
본 발명에 따른 수계 세정제 조성물에 함유되는 탄화수소계 유기용매로는 발화를 방지하기 위하여 인화점이 높은 탄소수가 8 내지 18의 파라핀계 또는 올레핀계 탄화수소를 사용하는데, 특히 탄소수가 10 내지 16인 α-올레핀을 사용하는 것이 바람직하다. 탄화수소계 유기용제로는 데센, 운데센, 도데센, 옥타데센, 헥사데센 등이 있으며, 이러한 화합물은 단독 또는 2종류 이상을 적절하게 혼합하여 사용해도 좋다. 탄화수소계 유기용매는 0.1 내지 10중량부를 첨가하며, 세정력 향상 및 환경오염 방지를 위하여 0.1 내지 5중량부를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 수계 세정제 조성물은 세정액 조성물의 점도를 낮추어 세정력 및 린스력을 향상시키고 기포 발생을 최소화하기 위하여 하기 일반식 3으로 표시되는 탄소수의 합계가 4 내지 20인 알킬기를 갖는 2차 알코올에 알킬렌 옥사이드가 부가된 비이온성 계면활성제를 함유한다.
[일반식 3]
상기 일반식 3에서, R5는 메틸기이고, R6는 탄소수가 4 내지 20인 알킬기를 갖는 2차 알코올이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, q는 1 내지 20의 정수(q개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)이다.
R6로는 sec-부틸기, sec-헥실기, sec-도데실기, sec-옥타데실기 등을 들 수 있는데, 탄소수가 5 내지 14인 알킬기를 갖는 글리콜에테르계 용제를 사용하는 것이 세척성 향상의 관점에서 바람직하다. 또한, 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기는 친수성이 강해짐에 따라 세정성이 저하되므로 q는 1 내지 20인 정수인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5 내지 12이다. 이러한 일반식 3으로 표시되는 비이온성 계면활성제의 함유량은 세정성을 고려할 때 1 내지 30중량부이며, 바람직하게는 5 내지 20중량부이다.
본 발명의 세정제 조성물은 수계 조성물로서, 물은 환경오염을 방지하고 인화성에 대한 안전성과 세정성을 높인다. 본 발명의 수계 세정제 조성물에 사용되는 물은 이온교환수, 증류수 등의 정제 처리된 물을 이용하는 것이 바람직한데, 물의 함유량은 5 내지 70중량부인 것이 바람직하고, 인화성에 대한 안전성과 세정성을 감안할 때 10 내지 60중량부인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물에는 본 발명의 효과가 손상되지 않는 범위 내에서 금속 등의 부식을 최소화하기 위한 부식방지제 및 세정액의 기포를 방지하기 위한 소포제 등의 기타 첨가제를 0.01 내지 2중량부 첨가할 수 있다.
본 발명의 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물은 통상적인 마이크로에멀젼 제조방법으로 제조할 수 있는데, 제조된 세정제 조성물은 액정 표시 장치의 유리기판 뿐만 아니라 치구, 공구 등의 세척에 이용될 수도 있으며, 또한 세척후에 피세척물 표면에 액정용 세정제 조성물이 잔류하는 경우에도 물로 린스하는 것에 의해 용이하게 제거될 수 있다.
본 발명의 액정용 세정제 조성물에 대해서 이용하고 있는 액정의 세척 방법은 특별히 제한되지 않으나, 초음파 세척, 진동법, 스프레이법 또는 침지 세척한 후 용제 또는 온수로 린스하는 방법으로 세척하는 것이 가능하다. 이 중에서 진동법, 스프레이법 등의 세척방법은 본 발명에 있어 매우 적합하게 사용된다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다.
실시예 1 내지 20
교반기가 설치되어 있는 혼합조에 하기 표 1 및 표 2에 기재된 성분과 함량에 따른 화합물을 순차적으로 첨가하고, 상온에서 0.5∼3시간동안 200∼600rpm의 속도로 교반하여 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물을 제조하였다.
비교예 1 내지 10
하기 표 3과 같이 조성성분 및 함량을 변화시킨 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법으로 세정제 조성물을 제조하였다.
이상과 같이 제조한 각각의 실시예 및 비교예에 따른 세정제 조성물의 세정성, 린스성, 인화성, 내부식성, 기포성 및 점도를 하기 기준에 따라 평가하여 표 1, 표 2, 표 3에 나타냈다.
<세정성 평가>
유리판에 10㎛의 스페이서(spacer)를 설치하고 그 위에 동일한 크기의 유리판 1장을 씌운 다음, 양 유리 사이의 10㎛ 공극에 액정을 주입하여 셀을 제작한 후 셀의 가장자리를 열경화성 에폭시 접착제를 사용하여 액정이 새어나오지 않도록 봉합하였다. 이렇게 제조한 셀은 세정제로 세정하기 전에 편광현미경으로 관찰하여 유리판의 외부면에 부착된 이물질의 정도를 확인하였다. 이어서, 제조한 셀을 40℃의 온도로 유지시킨 실시예 및 비교예에 따른 세정제 조성물 700mL에 넣고 초음파 세척기로 10분간 초음파 세척을 한 후, 셀을 꺼낸 다음 40℃의 이온교환수로 5분간 초음파 세척기를 이용하여 린스를 하였다. 동일한 방법으로 린스를 2회 반복한 후 셀을 꺼내어 건조한 다음, 건조한 셀을 편광현미경으로 관찰하여 세척후 액정이 남아있는지를 확인하여 액정셀의 세정전과 세정후를 비교하고 다음과 같이 평가하였다.
◎ : 공극부가 완전하게 세정된다.
○ : 공극부가 대부분 세정된다.
△ : 공극부에 액정이 일부 잔존한다
X : 공극부에 액정이 많이 잔존한다.
<린스성 평가>
상기 세정성 평가방법과 동일한 방법으로 제작한 액정셀의 세정전과 세정후를 비교하여 다음과 같이 평가하였다.
◎ : 액정용 세제 조성물이 유리 표면에 부착되어 있다.
○ : 액정용 세제 조성물이 유리 표면에 대부분 부착되어 있지 않다.
△ : 액정용 세제 조성물이 유리 표면에 약간 부착되어 있다.
X : 액정용 세제 조성물이 유리 표면에 많이 부착되어 있다.
<인화성 평가>
소방법시행령 제12조 제1항에 근거하여 한국산업규격 KS M 2010에 준하는 방법으로 실시예 및 비교예에 따른 세정제 조성물의 인화점을 측정하였다. 비위험물에 해당하는 경우 인화점이 '없음', 인화점이 있는 경우에는 '있음'으로 평가하였다.
<내부식성 평가>
실시예 및 비교예에 따른 세정제 조성물에 금속을 침지시킨 후, 금속 표면의 산화 정도를 표면전도도 또는 reflectance-UV를 사용하여 측정하였다. 전기전도도가 유지되어 내부식성이 있으면 '양호', 전기전도도가 감소되어 약간의 부식이 있으면 '보통', 전기전도도가 측정되지 않아 내부식성이 없으면 '미흡'으로 평가하였다.
<기포성 평가>
용량 10mL의 유리관에 실시예 및 비교예에 따른 세정액 1mL를 넣고 일정의 압력으로 1분간 질소기체를 버블링(bubbling)시킨 후, 발생한 거품의 높이를 측정하여 아래와 같이 3단계로 기포성을 평가하였다.
◎ : 0 ~ 5mm
○ : 0 ~ 10mm
×: 11mm 이상
또한, 세정액의 기포성은 발생한 거품을 10분간 방치한 후 거품의 높이를 상기 기포성 평가기준에 따라 평가하였다.
<점도 측정>
UL-adaptor(Brookfield사)를 이용하여 상온(25℃), 30rpm에서 실시예 및 비교예에 따른 세정제 조성물의 점도를 측정하였다.
| 실시예 번호 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 세정제조성물의조성(중량%) | 일반식1벤질알콕시(EO)2H | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 일반식2OTA-5 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | |
| 일반식3sec-도데칸올(EO)7H | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |
| 데센 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 부식방지제,소포제 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
| 물 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | |
| 물성 | 세정성 | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 린스성 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 내부식성 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 인화성 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | |
| 기포성 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 점도(cps) | 9 | 10 | 13 | 14 | 15 | 11 | 12 | 14 | 15 | 17 |
| 실시예 번호 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | |
| 세정제조성물의조성(중량%) | 일반식1벤질알콕시(EO)2H | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 33 | 28 | 23 | 18 | 13 |
| 일반식2OTA-5 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | |
| 일반식3sec-도데칸올(EO)7H | 3 | 5 | 7 | 9 | 11 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| 데센 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | |
| 부식방지제,소포제 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
| 물 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | |
| 물성 | 세정성 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ |
| 린스성 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 내부식성 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | 양호 | |
| 인화성 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | |
| 기포성 | ○ | ○ | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | |
| 점도(cps) | 12 | 10 | 11 | 12 | 13 | 18 | 15 | 12 | 10 | 10 |
| 비교예 번호 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 세정제조성물의조성(중량%) | 일반식1벤질알콕시(EO)2H | 100 | 50 | 50 | 20 | 30 | 20 | 20 | 25 | ||
| 일반식2라우릴알콕시(EO)7H | 100 | 50 | 30 | 30 | 40 | 20 | 20 | ||||
| 데센 | 50 | 2 | 2 | 2 | |||||||
| 부식방지제,소포제 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | ||||
| 물 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | to 100 | ||||
| 물성 | 세정성 | △ | △ | - | △ | △ | △ | △ | △ | × | × |
| 린스성 | △ | △ | - | △ | △ | ○ | △ | △ | △ | △ | |
| 내부식성 | 미흡 | 미흡 | - | 보통 | 보통 | 양호 | 양호 | 양호 | 보통 | 보통 | |
| 인화성 | 없음 | 없음 | - | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | |
| 기포성 | △ | △ | - | × | × | × | × | × | × | × | |
| 점도(cps) | 30 | 55 | - | 25 | 35 | 25 | 28 | 30 | 22 | 25 | |
| * -의 경우는 투명한 상이 형성되지 않아서 측정하지 못함. |
상기 표 1, 2 및 3을 참조하면, 본 발명의 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물은 셀 주위의 유리 갭부에 잔존하는 액정의 세정성 및 린스성이 우수할 뿐만 아니라, 인화성이 없고 수계 세정제에 있어서 금속에 대한 부식이 일어나지 않음을 알 수 있다. 특히, 2차 알코올의 알킬기를 갖는 비이온성 계면활성제를 함유하여 세정액의 점도를 낮춤로써 세정액이 패널의 갭사이로 용이하게 침투하여 액정에 대한 세정력을 향상시킬 수 있었으며, 린스력과 저기포특성도 우수함을 알 수 있다.
도 1a는 액정셀의 세정전 편광이 아닌 상태에서 촬영한 전자현미경 사진이고, 도 1b는 액정셀의 세정전 편광상태에서 촬영한 전자현미경 사진이며, 도 2a는 본 발명의 실시예 5에 의한 세정제 조성물을 사용하여 세정한 후 편광이 아닌 상태에서 촬영한 전자현미경 사진이고, 도 2b는 본 발명의 실시예 5에 의한 세정제 조성물을 사용하여 세정한 후 편광상태에서 촬영한 전자현미경 사진이다. 도 2a 및 도 2b에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 세정제 조성물로 세정시 세정 전(도 1a 및 도 1b의 액정(1) 참조)에 비해 매우 깨끗하게 액정이 세정되어 있음을 확인할 수 있다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 따른 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물은 액정에 대한 친화력이 높아 잔류 액정에 대한 세정력과 린스력이 우수할 뿐만 아니라, 인화성이 낮아 화재에 대한 안전성이 뛰어나다. 또한, 금속 패드부에 대한 부식성이 거의 없고 환경오염을 최소화할 수 있다. 특히, 2차 알코올의 알킬기를 갖는 비이온성 계면활성제를 사용함으로써 세정액의 점도를 감소시켜서 세정액이 미세한 패널의 틈사이로 용이하게 침투하여 액정에 대한 세정력을 보다 향상시킬 수 있었으며, DI water로 린스시 우수한 린스력과 저기포특성을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 수계 세정제 조성물을 이용하면 유리기판, 치구, 공구 등의 피세척물 표면에 부착한 액정 등의 오염을 신속하게 세정, 제거할 수 있으며 쉽게 린스할 수 있다.
Claims (3)
- 하기 일반식 1로 표시되는 비이온성 계면활성제와 하기의 일반식2로 표시되는 비이온성 계면활성제가 10:90 내지 90:10 중량비로 혼합된 비이온성 계면활성제 혼합물 10 내지 60중량부; 하기 일반식 3으로 표시되는 비이온성 계면활성제 1 내지 30중량부; 및 탄소수가 8 내지 18인 파라핀계 탄화수소, 탄소수가 8 내지 18인 올레핀계 탄화수소 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 탄화수소계 유기용매 0.1 내지 10중량부를 함유하는 수용액으로 이루어진 것을 특징으로 하는 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물.[일반식 1]상기 일반식 1에서, R1은 수소원자, 탄소수가 1 내지 12인 알킬기 및 탄소수가 2 내지 12인 알케닐기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, R2는 수소원자, 메틸기, 포르밀기, 아세틸기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, m은 0 내지 4의 정수이고, n은 1 내지 10의 정수(n개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)임;[일반식 2]상기 일반식 2에서, R3은 탄소수가 8 내지 18인 알킬기, 탄소수가 8 내지 18인 알케닐기 및 탄소수가 14 내지 24인 알킬페닐기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, R4는 수소원자, 메틸기, 포르밀기 및 아세틸기로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, p는 1 내지 20의 정수( p개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)임;[일반식 3]상기 일반식 3에서, R5는 메틸기이고, R6는 탄소수가 4 내지 20인 알킬기를 갖는 2차 알코올이고, AO는 옥시에틸렌기 또는 옥시프로필렌기이고, q는 1 내지 20의 정수(q개의 AO는 각각 동일하거나 이종(異種)이어도 좋다)임.
- 제1항에 있어서, 순수의 함유량은 5 내지 70중량부인 것을 특징으로 하는 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 탄화수소계 유기용매는 탄소수가 10 내지 16인 α-올레핀인 것을 특징으로 하는 액정디스플레이 패널용 마이크로에멀젼 수계 세정제 조성물.
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2001
- 2001-11-13 KR KR10-2001-0070308A patent/KR100427759B1/ko active IP Right Grant
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