KR20090114734A - 수계 세정제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (a) 유기 알칼리, (b) 지방족 다가알코올 및 불포화 유기산의 혼합물, (c) 비이온성 계면활성제, (d) 알코올류 유기용제 및 (e) 물을 포함하는 수계 세정제 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 수계 세정제 조성물은 금속배선에 대한 부식성이 낮고 물에 의한 헹굼성이 우수하여 잔류물을 남기지 않을 뿐 아니라 오염물에 대한 세정력이 우수하며 저기포성이므로, 전자부품 및 정밀부품의 표면, 특히 액정 디스플레이 기판의 세정공정에 유용하게 활용될 수 있다.

Description

수계 세정제 조성물 {AQUEOUS INDUSTRIAL CLEANER COMPOSITION}
본 발명은 금속배선에 대한 부식성이 낮고 물에 의한 헹굼성이 우수하여 잔류물을 남기지 않을 뿐 아니라 오염물에 대한 세정력이 우수한 수계 세정제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 액정표시장치(LCD) 제조공정은 디스플레이의 화면의 상판에 해당하는 칼라필터 제조공정, 하판에 해당하는 박막트랜지스터 제조공정, 상기공정에 의하여 완성된 칼라필터 기판 및 박막트랜지스터 기판의 배향막 도포공정, 및 기판사이의 공간에 액정을 주입하는 셀(cell) 제조공정으로 나뉘어진다. 이때, 액정의 배향성을 결정하는 배향막 도포공정은 완성된 박막트랜지스터 기판 및 칼라필터 기판의 청정 상태에 따라 배향막의 도포 성능이 좌우되므로 세정공정이 매우 중요하다. 이와 같이 배향막을 도포하기 전에 박막트랜지스터 유리기판 및 칼라필터 유리기판을 세정하는 세정액을 배향막 도포전 세정제라 하며, 상기 세정제는 다음과 같은 요구 특성이 있다:
첫째, 세정제 중에 포함하는 금속성분이 거의 없어야 한다.
둘째, 금속배선에 대한 부식억제력이 필요하다.
셋째, 저기포성이어야 한다.
넷째, 친환경적이어야 한다.
상기 요구 조건을 만족시키기 위하여 다양한 세정제 조성물이 개발되어 왔다.
대한민국 공개특허 제 2002-0089655 호에는 터핀 오일을 포함하는 O/W 타입 마이크로에멀젼 세정제 조성물 및 그 제조 방법이 개시되어 있다. 그러나, 세정제 조성물에 포함되는 터핀 오일의 한 형태인 리모넨은 비휘발성 화학종으로 세정 후에 피세정제에 잔류하는 문제점이 있다.
대한민국 공개특허 제 2003-0048680 호에는 지방족 탄화수소 오일을 함유하는 수중유 마이크로에멀젼 타입 세정제 조성물이 개시되어 있다. 상기 세정제 조성물은 비이온성 및 음이온성 계면활성제, 물, 오일 및 알코올 성분을 포함하여 전자부품 및 정밀부품의 표면에 묻어 있는 오염물을 제거할 수 있지만, 탄화수소계 용제를 사용할 경우 인화성과 건조문제가 생길 수 있다.
또한, 일반적으로 알칼리성 세정제는 박막트랜지스터 유리 기판에 존재하는 금속배선에 대한 부식성이 크므로 이러한 부식을 억제하거나 방지할 수 있는 화학종의 첨가를 필요로 한다. 종래에 알려진 부식방지제로는 벤조트리아졸등을 포함하는 트리아졸계와 카테콜 또는 피로갈롤등을 포함하는 방향족 다가알코올류가 많이 사용되어 왔다(대한민국 공개특허 제 2001-0078279 호 참조). 그러나 상기 부 식 방지제는 금속표면에 강하게 흡착하여 세정이후 물에 의한 헹굼 공정에서 쉽게 제거가 되지 않고 금속표면에 잔류할 수 있으며, 특히 방향족 다가알코올류의 경우 수계알칼리 용액내에서 붉은색을 띄어 관능상의 문제를 유발할 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 금속배선에 대한 부식성이 낮고 물에 의한 헹굼성이 우수하여 잔류물을 남기지 않을 뿐 아니라 오염물에 대한 세정력이 우수하며 저기포성이므로, 전자부품 및 정밀부품의 표면, 특히 액정 디스플레이 기판의 세정공정에 유용하게 활용될 수 있는, 수계 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라 본 발명에서는, (a) 유기 알칼리, (b) 지방족 다가알코올 및 불포화 유기산의 혼합물, (c) 비이온성 계면활성제, (d) 알코올류 유기용제 및 (e) 물을 포함하는, 수계 세정제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 수계 세정제 조성물은 금속배선에 대한 부식성이 낮고 물에 의한 헹굼성이 우수하여 잔류물을 남기지 않을 뿐 아니라 오염물에 대한 세정력이 우수하며 저기포성이므로, 전자부품 및 정밀부품의 표면, 특히 액정 디스플레이 기 판의 세정공정에 유용하게 활용될 수 있다.
본 발명에 따른 수계 세정제 조성물은 알칼리 세정제에 부식 방지제로서 지방족 다가알코올과 불포화 유기산을 포함하는 것을 특징으로 한다.
우선, 본 발명에서 사용되는 유기 알칼리는 예를 들어, 25℃에서 1 중량%로 녹인 수용액의 수소이온지수(pH)가 9.5 내지 12.5의 범위에 있는 것으로 금속성분을 포함하지 않는 알코올 아민류가 바람직하다. 상기 알코올 아민류의 대표적인 예로는 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민, 트리에탄올 아민, 아미노 에톡시 에탄올 및 이들의 혼합물이 있으며, 이의 함량은 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 5 중량%인 것이 좋다. 알칼리의 함량이 0.1 중량% 이하인 경우 세정력이 충분하지 못할 수 있으며, 5 중량%를 초과하면 금속배선에 대한 부식이 크게 증가할 수 있다.
본 발명의 수계 세정제 조성물은 금속 부식성을 억제하고 헹굼 공정시 물에 의해 쉽게 제거되어 금속 표면에 세정제의 잔류물이 남지 않게 하기 위하여 지방족 다가알코올 및 불포화 유기산의 혼합물을 포함한다. 상기 혼합물의 함량은 조성물 총 중량을 기준으로 0.2 내지 4 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 2 중량%인 것이 좋다.
본 발명에서 사용되는 지방족 다가알코올은 알칼리 조건에서 히드록시기(- OH)의 양성자 이온(H+)이 약하게 해리하여 -O-이온을 생성하고 분자구조 전체에 걸쳐있는 -O-이온이 금속에 흡착하여 부식을 억제할 수 있다. 그러나, 이러한 지방족 다가알코올만으로 부식을 억제하기 위해서는 세정제 조성물 총 중량 대비 수 중량%가 있어야 그 효과를 충분히 달성할 수 있으며, 이러한 높은 함량의 지방족 다가알코올 사용은 세정제의 점도상승, 화학적 산소 요구량(chemical oxygen demand; COD) 증가에 따른 폐수 처리문제 및 세정제의 단가상승 등의 부작용을 일으킬 수 있다.
이를 해결하기 위하여 본 발명에서는 상기 지방족 다가알코올에 불포화 유기산을 혼합사용하는 것을 특징으로 하며, 불포화 유기산은 지방족 다가알코올과 함께 부식억제에 상승 효과를 나타낼 수 있다. 반면 포화 유기산의 경우 불포화 유기산과 달리 부식억제에 상승 효과가 없거나 오히려 부식을 심화시키기도 한다.
본 발명에서 사용되는 지방족 다가알코올은 3개 이상의 탄소수를 가지며 3개 이상의 하이드록시기를 갖는 화합물로서 글리세롤, 글루코오스, 만노오스, 갈락토오스, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨 및 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 상기 지방족 다가알코올은 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 함유될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 불포화 유기산으로는 말레인산, 푸마릭산, 이소플탈믹산, 테레프탈릭산 및 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있으며, 이는 조성물 총 중량을 기준으로 0.1 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 함유될 수 있 다. 본 발명의 수계 세정제 조성물에 있어서, 지방족 다가알코올 및 불포화 유기산의 함량이 상기 범위 미만일 경우 요구되는 부식방지력을 충분히 만족시킬 수 없고, 상기 범위를 초과할 경우 세정제의 화학적 산소요구량 및 제조원가의 불필요한 증가를 초래할 수 있다.
본 발명에 따른 수계 세정제 조성물은 기포 발생을 최소화하며 세정제의 세정력을 증가시키고 또한 물에 잘 녹지 않는 세정제중의 성분을 가용화시키는 역할을 할 수 있는 비이온성 계면활성제를 포함한다. 바람직하게 사용될 수 있는 비이온성 계면활성제는 저기포성인 것으로서, 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드-에틸렌 옥사이드 공중합체, 포화 또는 불포화 지방족 알코올 및 방향족 알코올 에톡실레이트의 메틸 또는 에틸 엔드캡 (end-capped), 포화 또는 불포화 지방족 알코올 및 방향족 알코올의 에틸렌 옥사이드-프로필렌옥사이드 부가물, 아세틸렌 글라이콜 디올 알콕실레이트, 탄소수 4 이하의 알킬기를 갖는 알킬 폴리글루코시드 및 이들의 혼합물 중에서 선택될 수 있다. 상기 비이온성 계면활성제는 조성물 총 중량을 기준으로 0.01 내지 2 중량%로 함유되며, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%로 함유될 수 있다. 상기 비이온성 계면활성제의 함량이 0.01 중량% 미만이면 원하는 세정력을 만족시키지 못할 수 있으며, 2 중량%를 초과하면 기포가 크게 증가하고 세정제의 화학적 산소요구량 및 점도상승의 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 수계 세정제 조성물은 알코올류 유기용제를 포함한다. 알코올류 유기용제는 오일성분의 오염물에 대한 세정력을 증가시킬 뿐 아니라, 물에 잘 녹지 않는 성분을 가용화시키는 역할을 한다.
본 발명에서 바람직하게 사용될 수 있는 알코올류 유기용제는 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 데칸올, 이소프로판올, 이소헥산올, 이소옥탄올, 이소테칸올, 에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜, 에틸렌 글라이콜 메틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 메틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 메틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 에틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 에틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 에틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 모노프로필 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 모노프로필 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글라이콜 모노부틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 모노부틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 다이부틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 다이부틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 다이부틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 모노헥실 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 모노헥실 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 모노헥실 에테르 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 상기 알코올류 유기용제는 조성물 총 중량을 기준으로 0.5 내지 20 중량%, 바람직하게는 1 내지 10 중량%로 함유될 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 8
하기 표 1 및 2에 기재된 성분 함량으로 각 성분을 혼합하여 본 발명에 따른 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 8의 수계 세정제 조성물을 제조하였다.
Figure 112008031306061-PAT00001
Figure 112008031306061-PAT00002
MEA : 모노에탄올 아민
NP10 : 노닐페놀 에톡실레이트(에틸렌옥사이드 부가몰 10몰)
Sof90 : 2차 알코올 에톡실레이트 (에틸렌옥사이드 부가몰 9몰)
EPE : 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드-에틸렌 옥사이드 공중합체
LAE-ME : 라우릴 알코올 에톡실레이트 메틸 엔드캡(에틸렌옥사이드 부가몰 10몰)
BDG : 다이에틸렌 글라이콜 모노 부틸 에테르
HDG : 다이에틸렌 글라이콜 모노 헥실 에테르
EDTA : 에틸렌 다이아민 테트라 아세트산
MA : 말레인산, CT : 카테콜(catechol), BTZ : 벤조트리아졸
SB : 솔비톨, XY : 자일리톨, DIW : 탈 이온수
시험예
시험예 1 : 금속(알루미늄)에 대한 부식억제력 평가
20mm X 40mm 크기의 LCD 유리기판에 알루미늄이 3200Å 두께인 시편을 상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5에서 얻은 세정제 조성물(40℃)에 침지시킨 후, 면저항을 측정하여 각각의 부식억제력을 평가하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
Figure 112008031306061-PAT00003
상기 표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 1 내지 5에서 제조된 조성물은 지방족 다가알코올과 불포화 유기산을 함께 사용함으로써 부식속도가 매우 낮은 것을 확인할 수 있다. 이에 비하여, 비교예 1 내지 4와 같이 지방족 다가알코올이나 불포화 유기산 중 하나만을 사용한 경우 부식속도가 크게 증가함을 알 수 있다. 한편, 지방족 다가알코올과 불포화 유기산 대신 방향족 다가알코올을 사용한 비교예 5의 경우 알루미늄에 대한 부식을 충분히 억제할 수 있으나, 하기 시험예 2에서 확인되는 바와 같이 물에 의한 헹굼성이 나빠 금속표면에 잔류하는 문제점이 있다.
시험예 2 : 세정제의 물에서의 헹굼성 평가
50mm X 50mm 크기의 ITO 스퍼터링된 LCD 유리 기판을 상기 실시예 1 내지 5와 비교예 4 및 5의 세정제 조성물에 60초간 침지하고(40℃)하고 상온의 순수에서 시간별로 헹굼을 실시한 후 시편의 접촉각을 접촉각 측정기(입수처: 크루스(KRUSS)사 DSA-100)로 측정하였다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
Figure 112008031306061-PAT00004
상기 표 4에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 1 내지 5는 물에 의한 제거가 용이하여 성분의 잔류문제가 없음을 알 수 있으나 트리아졸류 및 방향족 다가알코올을 사용한 비교예 4 및 5는 실시예 1 내지 5에 비해 헹굼성이 저조하였다. 특히, 비교예 5의 경우 금속부식에 대한 억제력이 뛰어나나, 물에서의 제거가 용이하지 못하여 헹굼 시간이 길어지며 장시간의 헹굼에도 성분이 잔류함을 알 수 있다.
시험예 3 : 오염 제거 평가
세정력 실험에 사용된 오염물의 조성은 대두유(soybean oil)와 우지(tallow) 각각 10g, 오일레드(염료) 0.1g 및 클로로포름(용매) 60mL이다. 50mm X 50mm 크기의 ITO 스퍼터링된 LCD 유리 기판에 회전방식 코팅기를 이용하여 오염물을 회전 도포하여 이를 1분 동안 진공건조(1 torr 이하)시켜 시편을 준비하였다. 이 시편을 상기에서 제조한 실시예 1 내지 5 및 비교예 6 내지 8의 세정제 조성물을 이용하여 초음파 세정기(44㎑, 40℃)로 세정하였다. 60초 후 세정된 오염시편을 광학현미경 및 접촉각 측정기를 통해 표면상태 및 세정 여부를 확인하여 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
Figure 112008031306061-PAT00005
상기 표 5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의한 실시예 1 내지 5에서는 우수한 세정력을 확보할 수 있었다. 반면, 비교예 6 내지 8과 같이 유기알칼리, 비이온성 계면활성제 또는 알코올류 유기용제가 없는 경우 세정력이 본 발명의 실시예에 비하여 부족함을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. (a) 유기 알칼리, (b) 지방족 다가알코올 및 불포화 유기산의 혼합물, (c) 비이온성 계면활성제, (d) 알코올류 유기용제 및 (e) 물을 포함하는, 수계 세정제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    수계 세정제 조성물이 조성물 총 중량을 기준으로 (a) 유기 알칼리 0.1 내지 5 중량%, (b) 지방족 다가알코올 및 불포화 유기산의 혼합물 0.2 내지 4 중량%, (c) 비이온성 계면활성제 0.01 내지 2 중량%, (d) 알코올류 유기용제 0.5 내지 20 중량% 및 (e) 나머지량의 물을 포함하는 수계 세정제 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    수계 세정제 조성물이 조성물 총 중량을 기준으로 지방족 다가알코올을 0.1 내지 2 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    수계 세정제 조성물이 조성물 총 중량을 기준으로 불포화 유기산을 0.1 내지 2 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    유기 알칼리가 수소이온지수(pH) 9.5 내지 12.5인 알코올 아민류인 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
  6. 제 5 항에 있어서,
    알코올 아민류가 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 아미노 에톡시 에탄올 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    지방족 다가알코올이 글리세롤, 글루코오스, 만노오스, 갈락토오스, 솔비톨, 만니톨, 자일리톨 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    불포화 유기산이 말레인산, 푸마릭산, 이소플탈믹산, 테레프탈릭산 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서,
    비이온성 계면활성제가 에틸렌 옥사이드-프로필렌 옥사이드-에틸렌 옥사이드 공중 합체, 포화 또는 불포화 지방족 알코올 및 방향족 알코올 에톡실레이트의 메틸 또는 에틸 엔드캡 (end-capped), 포화 또는 불포화 지방족 알코올 및 방향족 알코올의 에틸렌 옥사이드-프로필렌옥사이드 부가물, 아세틸렌 글라이콜 디올 알콕실레이트, 탄소수 4 이하의 알킬기를 갖는 알킬 폴리글루코시드 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
  10. 제 1항에 있어서,
    알코올류 유기용제가 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 헵탄올, 옥탄올, 데칸올, 이소프로판올, 이소헥산올, 이소옥탄올, 이소테칸올, 에틸렌 글라이콜, 다이에틸렌 글라이콜, 트라이에틸렌 글라이콜, 에틸렌 글라이콜 메틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 메틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 메틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 에틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 에틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 에틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 모노프로필 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 모노프로필 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글라이콜 모노부틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 모노부틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 다이부틸 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 다이부틸 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 다이부틸 에테르, 에틸렌 글라이콜 모노헥실 에테르, 다이에틸렌 글라이콜 모노헥실 에테르, 트라이에틸렌 글라이콜 모노헥실 에테르 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 수계 세정제 조성물.
KR1020080040526A 2008-04-30 2008-04-30 수계 세정제 조성물 KR101087087B1 (ko)

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