CN110724605A - 一种环保型水基清洗剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保型水基清洗剂，属于电子工业清洗剂技术领域，其技术方案要点是，包括按重量份计的如下组分，三乙醇胺油酸皂10‑15份、季戊四醇1‑5份、表面活性剂1‑5份、碱剂5‑10份、助洗剂1‑3份、消泡剂0.1‑0.5份、缓蚀剂0.1‑0.5份、水40‑60份，本发明的环保型水基清洗剂不含ODS类物质，绿色环保，且具有清洗效果佳、低残留的优势，适用于电子工业清洗去除油剂、机械油、切削油、助焊剂残留等。此外，本发明还公开了一种环保型水基清洗剂的制备方法，其具有工艺步骤简单的特点，制得的环保型水及纳米清洗剂绿色环保、清洗去污效果极佳。

Description

一种环保型水基清洗剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及电子工业清洗剂技术领域，更具体地说，它涉及一种环保型水基清洗剂及其制备方法。

背景技术

电子制造工艺过程中，为了确保焊接的可靠性，必须使用活性较高的助焊剂。这些助焊剂残留在组装线路板上，将腐蚀电路板及元器件，同时降低其表面绝缘电阻，尤其是在高温高湿的环境下，会出现严重的腐蚀和漏电，影响整机的可靠性。组装线路板上的残留物主要是焊锡膏和助焊剂等电子焊接辅助材料的残留物，操作过程中沾污的手汗、指印及空中掉落的纤维和灰尘等污染物，这些物质成分复杂，含有树脂、活性剂、触变剂和增稠剂等各种不溶于水的成分，还有阴、阳离子和弱有机酸。因此，为了确保电子制造工艺的顺利进行，保证所生产制造的产品品质和可靠性，必须在工艺实施的许多环节导入清洗工序和使用清洗剂。

传统的清洗剂一般含有ODS(Ozone Depleting Substances，消耗臭氧层物质)类物质，如申请公开号为CN104164318A的中国专利公开的一种含氟清洗剂，其配方中含有氟碳溶剂和氢氟醚等含氟有机物；申请公开号为CN1051177615A的中国专利公开的金属清洗剂中含有1-氟-1,1-二氯乙烷等氟氯代烃。该类清洗剂虽然具有化学稳定性好、毒性小、不燃烧、表面张力小、不损伤被清洗材料以及能保持较强的渗透性和速干性等许多优越性。但是，含有卤代溶剂等对臭氧层具有极强的破坏力、温室效应严重的ODS类物质，严重危害人类的生态环境，对人体健康也有影响。

因此开发环保的集成电路助焊剂清洗剂显得十分必要。授权公告号为CN102851151B 的中国专利公开的一种电子工业用环保性清洗剂，包括2-甲基戊烷、无水乙醇、异丙醇、醚类溶剂，采用甲基戊烷代替正己烷，降低了清洗剂对人体的毒性，而且对助焊剂中的松香有很好的溶解性能，醚类溶剂对助焊剂中的有机酸有很好的溶解性能，污水乙醇有较好的去除油污的作用。但是，该种清洗剂配方不含水，容易对清洗器件造成污染和残留，造成二次污染。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种环保型水基清洗剂，其具有不含ODS类物质、清洗效果佳、环保低残留的优势。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种环保型水基清洗剂，包括按重量份计的如下组分，

选择三乙醇胺油酸皂、季戊四醇作为主要清洗剂成分，配合碱剂和表面活性剂可以获得极佳的清洗效果，对常规油剂、机械油、切削油、焊锡膏残留、助焊剂残留等去除效果佳。表面活性剂的掺入一方面使得各组分能够充分溶解于水，形成水基清洗剂，极大降低了清洗后的清洗剂残留。另一方面，表面活性剂具有促进清洗剂对材料的润湿性，提升了清洗效率。助洗剂具有进一步提升润湿效果和加速去污的效果。上述掺量的缓蚀剂可在清洗工件表面形成防护层，减缓对金属工件的腐蚀。此外，本发明的清洗剂中无ODS类物质掺加，更佳绿色环保。

进一步地，所述表面活性剂为耐碱渗透剂OEP或耐碱渗透剂AEP。

通过采用上述技术方案，耐碱渗透剂OEP和耐碱渗透剂AEP清洗效果好、稳定性佳，能够在较高温度和pH条件下使用。

进一步地，所述碱剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，碱剂可增加对油性物质的去除效果，同时碱剂溶解于水后形成钠离子具有极佳的亲水性，可通过钠离子吸水起到溶胀作用，具有加速助焊剂残留等污渍从基材表层脱离的作用、提升清洗效率。

进一步地，所述消泡剂为聚醚有机硅消泡剂。

通过采用上述技术方案，聚醚有机硅消泡剂兼具聚醚消泡剂的强效抑泡能力和有机硅消泡剂可迅速破泡的能力，消泡性、抑泡性和在水基体系中分散性极佳。

进一步地，所述缓蚀剂为咪唑、噻唑或两者的混合物。

进一步地，所述助洗剂为C4-C8醇中的一种或多种。

通过采用上述技术方案，C4-C8醇分子中含有烷基连段及端羟基，使得其兼具对油性物质、水性物质的亲和力，选用C4-C8醇作为助洗剂对于提升清洗剂在工件表面的润湿性效果显著。C4-C8醇具体可以选择丁醇、异丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇等直链或支链脂肪醇。

进一步地，还包括醇胺化合物的碳酸盐1-5份。

上述掺量的醇胺化合物的碳酸盐具有促进对油性污渍溶解、提升对污渍去除效率的作用。醇胺类化合物的碳酸盐可以通过往醇胺类化合物的溶液中通入二氧化碳制备而得，在清洗剂中可起到抑制pH上升及减少清洗剂对金属类工件腐蚀的作用。

进一步地，所述醇胺化合物为化学式1所示物质中的一种或多种，

化学式1

其中X为氢原子或羟基，n、m均为4-6的整数。

醇胺类化合物具体可以选择N，N-丁基(4-羟基丁基)胺、N，N-戊基(4-羟基丁基)胺、N，N-己基(4-羟基丁基)胺、N，N-丁基(5-羟基戊基)胺、N，N-戊基(5-羟基戊基) 胺、N，N-己基(5-羟基戊基)胺、N，N-丁基(6-羟基己基)胺、N，N-戊基(6-羟基己基) 胺和N，N-己基(6-羟基己基)胺、N，N-二(4-羟基丁基)胺、N，N-二(5-羟基戊基)胺和6,6’-亚氨基二-1-己醇，均可起到良好的促进清洗效果提升和防腐蚀的效果最佳，使用时可选择单种或多种醇胺类化合物的碳酸盐。

本发明的目的在于提供一种环保型水基清洗剂的制备方法，采用该方法制得环保型水基清洗剂具有不含ODS类物质、清洗效果佳、环保低残留的优势。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种环保型水基清洗剂的制备方法，包括如下步骤

P1、按重量份配比称取三乙醇胺油酸皂、季戊四醇、表面活性剂、碱剂、助洗剂、消泡剂、缓蚀剂和水的原料；

P2、往混合设备中加入称取的水，然后加入称取的三乙醇胺油酸皂、季戊四醇和表面活性剂搅拌混合均匀；

P3、加入碱剂、助洗剂、消泡剂和缓蚀剂，继续搅拌混合均匀。

通过采用上述技术方案，先将三乙醇胺油酸皂、季戊四醇和表面活性剂加入到水中搅拌混合，可使得各组分快速溶解并混合均匀，随后加入碱剂、助洗剂、消泡剂和缓蚀剂，继续搅拌至混合均匀即得本发明的环保型水基清洗剂，该种清洗剂不含ODS类物质，绿色环保，且具有清洗效果佳、低残留的优势。

进一步地，所述P2步骤和P3步骤中均以300-800rpm的转速进行搅拌混合。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、无ODS类物质掺加，绿色环保；

2、以三乙醇胺油酸皂、季戊四醇作为主要清洗活性成分，配合表面活性剂、助洗剂及消泡剂等配制的清洗剂具有极佳去污效果，适用于工业清洗中去除机械油、切削油、松香基助焊剂残留等，且具有低残留、无二次污染的优势；

3、优选方案清洗剂配方中还掺有醇胺类化合物的碳酸盐，进一步提升了清洗剂的清洗去污效果和提升了防腐蚀性能。

具体实施方式

实施例1：

一种环保型水基清洗剂，各组分重量份配比如下：

制备方法：

按照上述配比称料，先将称取的去离子水注入搅拌釜，然后加入三乙醇胺油酸酯、季戊四醇和耐碱渗透剂OEP，以800rpm的转速搅拌混合均匀。然后，加入称取的氢氧化钠、正丁醇、聚醚有机硅消泡剂、咪唑和噻唑，继续搅拌至混合均匀即得环保型水基清洗剂。

实施例2：

一种环保型水基清洗剂，各组分重量份配比如下：

制备方法：

按照上述配比称料，先将称取的去离子水注入搅拌釜，然后加入三乙醇胺油酸酯、季戊四醇和耐碱渗透剂AEP，以700rpm的转速搅拌混合均匀。然后，加入称取的氢氧化钠、正己醇、聚醚有机硅消泡剂和噻唑，继续搅拌至混合均匀即得环保型水基清洗剂。

实施例3：

一种环保型水基清洗剂，各组分重量份配比如下：

制备方法：

按照上述配比称料，先将称取的去离子水注入搅拌釜，然后加入三乙醇胺油酸酯、季戊四醇和耐碱渗透剂OEP，以500rpm的转速搅拌混合均匀。然后，加入称取的碳酸钠、正辛醇、聚醚有机硅消泡剂和咪唑，继续搅拌至混合均匀即得环保型水基清洗剂。

实施例4：

一种环保型水基清洗剂，各组分重量份配比如下：

制备方法：

按照上述配比称料，先将称取的去离子水注入搅拌釜，然后加入三乙醇胺油酸酯、季戊四醇和耐碱渗透剂AEP，以300rpm的转速搅拌混合均匀。然后，加入称取的碳酸钠、正丁醇、聚醚有机硅消泡剂和咪唑，继续搅拌至混合均匀即得环保型水基清洗剂。

实施例5：

一种环保型水基清洗剂，各组分重量份配比如下：

其中，醇胺类化合物的碳酸盐以质量比1:1的N，N-二(4-羟基丁基)胺和N，N-丁基(4-羟基丁基)胺混合物制成溶液后，通入二氧化碳进行中和反应而得。

制备方法：

按照上述配比称料，先将称取的去离子水注入搅拌釜，然后加入三乙醇胺油酸酯、季戊四醇和耐碱渗透剂OEP，以600rpm的转速搅拌混合均匀。然后，加入称取的碳酸钠、正丁醇、聚醚有机硅消泡剂和咪唑，继续搅拌至混合均匀；最后，加入制备的醇胺类化合物的碳酸盐，搅拌混匀即得环保型水基清洗剂。

实施例6：

实施例6以实施例5为基础，与实施例5的区别仅在于：

醇胺类化合物的碳酸盐的掺量为2.5份，且醇胺类化合物的碳酸盐以质量比1:1的N，N-二(4-羟基丁基)胺和6,6’-亚氨基二-1-己醇混合物制成溶液后，通入二氧化碳进行中和反应而得。

实施例7：

实施例7以实施例5为基础，与实施例5的区别仅在于：

醇胺类化合物的碳酸盐的掺量为5份，且醇胺类化合物的碳酸盐由N，N-二(4-羟基丁基) 胺制成溶液后，通入二氧化碳进行中和反应而得。

实施例8：

实施例8以实施例5为基础，与实施例5的区别仅在于：

醇胺类化合物的碳酸盐的掺量为5份，且醇胺类化合物的碳酸盐由6,6’-亚氨基二-1-己醇制成溶液后，通入二氧化碳进行中和反应而得。

对照例：

对照例与实施例7的区别仅在于：以等量的水代替正丁醇。

性能测试

参照SJ/T11639-2016《电子制造用水基清洗剂》，以实施例1-8及对照例的清洗剂为试样，分别进行对金属腐蚀性实验、洗净力实验、消泡性能实验和漂洗性能实验。其中对金属腐蚀性实验的试验结果评级标准参照HB5227-1982《金属材料和零件用水基清洗剂实验方法》中 1.3、1.4部分内容进行：

0级表示无锈蚀、无明显变化，

1级无锈蚀、轻微变色或失光，

2级表示不均匀变色、失光或局部有斑点，

3级表示大面积锈蚀；

洗净力实验结果以洗净力(％)表示；消泡性实验结果以残留泡沫高度(㎜)表示；漂洗实验则是观察试样表面有无可见清洗剂残留物。

实验结果记录如表1所示，

表1.清洗剂性能实验结果表

试样	对金属腐蚀性/级	洗净力/％	消泡性能/mm	漂洗性能
					实施例1	1<sup>+</sup>	98.3	4.5	无明显残留
实施例2	1<sup>+</sup>	98.5	4.0	无明显残留
					实施例3	0<sup>-</sup>	98.9	3.7	无明显残留
实施例4	0<sup>-</sup>	99.0	3.1	无明显残留
					实施例5	0	99.4	2.9	无明显残留
实施例6	0	99.5	3.0	无明显残留
					实施例7	0	99.8	2.8	无明显残留
实施例8	0	99.6	2.9	无明显残留
					对照例	1<sup>-</sup>	98.4	2.9	无明显残留

注：+表示优于同级，-表示劣于同级由上表实验数据可知看出，本发明的环保型水基清洗剂具有优异的耐腐蚀性、洗净力、消泡性能和漂洗性能，对助焊剂残留等的去除率达98.3％以上，且基本无残留。同时，通过上表数据可知，掺加醇胺类化合物的碳酸盐后，可降低对清洗剂对金属基材的腐蚀性和提升洗净力，且助溶剂和醇胺类化合物的碳酸盐存在协同作用，两者同时存时清洗剂对金属的腐蚀性更低和清洗效果更佳。

上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种环保型水基清洗剂，其特征在于：包括按重量份计的如下组分，

三乙醇胺油酸皂 10-15份

季戊四醇 1-5份

表面活性剂 1-5份

碱剂 5-10份

助洗剂 1-3份

消泡剂 0.1-0.5份

缓蚀剂 0.1-0.5份

水 40-60份。

2.根据权利要求1所述的一种环保型水基清洗剂，其特征在于：所述表面活性剂为耐碱渗透剂OEP或耐碱渗透剂AEP。

3.根据权利要求1所述的一种环保型水基清洗剂，其特征在于：所述碱剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种环保型水基清洗剂，其特征在于：所述消泡剂为聚醚有机硅消泡剂。

5.根据权利要求1所述的一种环保型水基清洗剂，其特征在于：所述缓蚀剂为咪唑、噻唑或两者的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种环保型水基清洗剂，其特征在于：所述助洗剂为C4-C8醇中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的一种环保型水基清洗剂，其特征在于：还包括醇胺化合物的碳酸盐1-5份。

8.根据权利要求1所述的一种环保型水基清洗剂，其特征在于：所述醇胺化合物为化学式1所示物质中的一种或多种，

化学式1

，

其中X为氢原子或羟基，n、m均为4-6的整数。

9.一种如权利要求1所述的环保型水基清洗剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤

P1、按重量份配比称取包含三乙醇胺油酸皂、季戊四醇、表面活性剂、碱剂、助洗剂、消泡剂、缓蚀剂和水的原料；

P2、往混合设备中加入称取的水，然后加入称取的三乙醇胺油酸皂、季戊四醇和表面活性剂搅拌混合均匀；

P3、加入碱剂、助洗剂、消泡剂和缓蚀剂，继续搅拌混合均匀。

10.根据权利要求9所述的一种环保型水基清洗剂的制备方法，其特征在于：所述P2步骤和P3步骤中均以300-800rpm的转速进行搅拌混合。