KR101765212B1 - 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은 천연 유래의 비이온 계면활성제과 보조 계면활성제; 당계 첨가제; 무기염기나 유기염기 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 적어도 1종의 화합물; 및 물을 포함하며, 본 발명의 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은 태양광 웨이퍼의 표염오염에 대하여 우수한 세정력과 오염원의 재부착 방지력을 가지며, 태양광 웨이퍼의 세정공정 이후 웨이퍼 표면에 흑점(dark spot)과 같은 얼룩의 발생이 없고, 후공정에 영향을 미치지 않으며, 인체 안전성과 환경 안전성이 우수하다.
Description
본 발명은 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 관한 것으로서, 태양광 웨이퍼의 표염오염에 대하여 우수한 세정력과 오염원의 재부착 방지력을 가지며, 태양광 웨이퍼의 세정공정 이후 웨이퍼 표면에 흑점(dark spot)과 같은 얼룩의 발생이 없고, 후공정에 영향을 미치지 않으며, 인체 안전성과 환경 안전성이 우수하다.
지구온난화를 막기 위한 CO2 배출량 규제로 인하여 수 많은 석유계 화학소재, 재료 및 제품들이 신재생 자원 등과 같은 CO2 배출이 적은 물질로 전환되고 있다.
따라서 석유계 화학원료를 사용하지 않고 식물계 및 천연계 원료원을 사용하는 것은 CO2 배출 및 total-VOC 방출량을 규제하는 국내외 환경정책에 부합하는 것이다.
또한 현재 실리콘 웨이퍼 생산과정에서 빈번히 발생되는 흑점(dark spot)과 같은 오염불량 문제를 우수한 세정력을 가지는 웨이퍼 세정제로 해결함으로써, 웨이퍼의 불량률을 감소시키고 더 나가서 웨이퍼 생산성을 증가시켜 경쟁력을 높일 수 있다.
웨이퍼는 실리콘 잉곳(ingot)을 절삭하여 얻을 수 있다. 잉곳은 실리콘 결정을 성장시켜 얻어지며, 성장 공정이 완료되고 실리콘 잉곳이 완성되면, 웨이퍼를 얻기 위해 절삭 공정을 거친다. 잉곳을 절삭한 후에는 절삭 공정에서 발생된 절삭유 및 슬러리를 제거하기 위한 세정공정을 거쳐야 한다.
오염원은 크게 유기물과 무기물로 나눌 수 있는데, 유기물은 대부분 쏘잉(sawing) 공정에서 사용되는 냉각제(cooling agent) 성분과 세정공정에서 발생되는 잔류 오염원이며, 무기물은 연마재(예, SiC)와 절삭시 발생한 폴리실리콘 조각이 주를 이루며, 와이어에서 떨어진 금속물(아연, 철, 구리 등) 및 탄소와 규소 이물질 등도 존재한다.
태양광 웨이퍼의 전기적 특성은 불순물에 의해 현저한 영향을 받기 때문에, 각 공정 전에 태양광 웨이퍼의 표면을 충분히 세정하고, 불순물에 의한 오염을 제거한다. 그 공업적 수단으로는 알칼리를 주성분으로 하는 처리액, 또는 알칼리 계면활성제, 친수성 용제, 과산화수소수 등을 첨가한 처리액에 의한 방법이 많이 제안되어 있다.
예를 들어 한국 공개특허 제10-2010-0062096호(2010.06.10. 공개)에는 글리콜 에테르 화합물, 알코올 화합물 및 계면활성제로 이루어진 웨이퍼 세정제 조성물이 오염원 제거에 유효하다고 기재되어 있다. 그러나 글리콜 화합물의 경우, 세정이 완료된 이후 절삭 오염원에 대한 유화 및 분산력이 적어, 재오염 가능성이 매우 높으며, 알콜올 화합물의 경우 세정 공정 온도가 50도 이상에서 이루어질 경우, 휘발성이 높아 세정제 조성비를 유지하기 어려워 공정에서 반복적으로 사용 시에 세정력 저하가 일어 날 수 있다. 또한 상기한 종래의 조성물에 사용되는 대부분의 구성성분은 석유계로부터 유래되는 것이므로 인체 안전성과 생분해성에 있어 매우 불리하다.
또한 한국 공개특허 제10-2014-0018521호(2014.02.13. 공개)의 경우, 아크릴계 공중합체, 아민계 화합물, 무기염기 및 유기염기로 이루어진 웨이퍼 세정제 조성물이 잉곳의 절삭시에 발생되는 슬러리에 대한 웨이퍼 표면의 오염, 특히, 상기 슬러리 절삭 시 발생하는 열과 공정환경에 의해 웨이퍼 표면에 고착되어 발생하는 얼룩의 제거력이 뛰어나다고 기재되어 있다. 그러나 아크릴계 공중합체의 경우 슬러리 오염원에 대한 분산성은 우수하나, 웨이퍼 표면의 젖음성과 침투력이 낮아서 절삭 공정이 행해진 웨이퍼와 웨이퍼의 간격이 좁은 공정에서 절삭유 및 웨이퍼 조각의 오염원에 대한 세정이 효과적이지 않다. 또한 아민계 화합물은 인체 독성이 높고 환경 안전성에 불리하여 가급적 사용하지 않도록 권고되고 있다.
WO 2011/154875 A1(2011.12.15 국제공개)의 경우, 수산화 제4급 암모늄, 설파계 음이온염 및 인산계 음이온염으로 구성된 실리콘 기판 세정제 조성물로 에칭 및 산화시키는 실리콘 기판 표면의 개질, 인 에미터 도핑에 의해 생성된 불활성층 및 규산인 유리의 제거, 습식 엣지 분리에 의해 생성된 다공성 실리콘의 제거 및/또는 실리콘 기판 표면을 재오염시키는 조각의 제거에 효과적이라고 기재되어 있다. 그러나 설파계 음이온염 및 인산계 음이온염은 기포 발생이 매우 심하고 소포력이 낮아 공정 이후 폐수처리 공정에서 문제를 발생되며, 생분해도 또한 유리하지 않아 현 공정의 엄격한 수요를 맞추기 위해서는 상당한 개선을 필요로 한다는 문제점이 있다.
WO 2004/053045 A1(2004,06.24. 국제공개)의 경우, 수산화 제4급 암모늄, 에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 직쇄 또는 분지쇄 알킬 에테르로 구성된 세정제 조성물이 웨이퍼 표면의 탈지성능과 파티클 제거 성능에서 모두 우수하고, 또한 웨이퍼에 대한 식각이 충분히 제어된 세정제 조성물로 기재되어 있다. 그러나 에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 직쇄 또는 분지쇄 알킬 에테르는 높은 농도의 수산화 제4급 암모늄 조건에서 용해성이 낮아, 상안정제를 첨가해야 하는 제약이 있다. 또한 에틸렌옥사이드-프로필렌옥사이드 직쇄 또는 분지쇄 알킬 에테르 단독으로는 슬러리 오염원에 대한 충분한 분산력을 확보하기가 어려워 세정 후 재부착될 위험성이 높아 세정 후 불량 웨이퍼의 발생이 증가될 수 있다.
따라서 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 태양광 웨이퍼의 표염오염 즉, 연마제(SiC), 절삭유, 금속성분(metals) 등에 대하여 우수한 세정력을 가지는 태양광 웨이퍼 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은, 태양광 웨이퍼 표면에서 세정공정에서 오염원에 대한 재부착 방지력을 가지는 태양광 웨이퍼 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은, 태양광 웨이퍼의 세정공정 이후 웨이퍼 표면에 흑점(dark spot)과 같은 얼룩이 보이지 않는 세정력이 우수한 태양광 웨이퍼 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은, 태양광 웨이퍼의 세정공정 이후 공정, 즉 웨이퍼 표면 텍스처링(texturing) 공정에 영향을 주지 않는 태양광 웨이퍼 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은, 천연계 원료 물질을 사용하여 인체 안전성과 환경 안전성이 매우 우수한 태양광 웨이퍼 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은, (a) 하기 화학식 1로 표시되는 천연 유래의 비이온 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (b) 하기 화학식 2로 표시되는 천연 유래의 보조 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (c) 당계 첨가제 0.1 내지 10중량%; (d) 무기염기, 유기염기 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.1 내지 10중량%; 및 (e) 잔부가 물로 구성된다.
[화학식 1]
(여기서, R1은 히드록실기(OH)를 가지는 식물성 오일(plant oil), 식물성 지방산(plant fatty acid), 또는 식물성 지방 알코올(plant fatty alcohol)을 나타내고, EO는 옥시에틸렌기를 나타내며 PO는 옥시프로필렌기를 나타내고, x는 5 내지 30의 정수를 나타내며, y는 0 내지 5의 정수를 나타내고, R1으로부터 EO, PO, 또는 EO 및 PO의 부가는 히드록실기 또는 카복실기(-COOH)로부터 진행된다.)
삭제
[화학식 2]
(여기서, R2는 수소(H) 또는 메틸기(-CH3)를 나타낸다.)
또한 본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 포함되는 상기한 (c) 당계 첨가제는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물일 수 있다.
[화학식 3]
(여기서, R3은 수소(-H), 탄소수가 1 내지 20의 알킬기(alkyl group), 탄소수가 3 내지 15의 분지쇄 알킬기(branched alkyl group), 벤질기(benzyl group) 또는 알킬 벤질기(alkyl benzyl group)를 나타내고, n은 1내지 100의 정수를 나타내며, R4는 히드록시기(-OH), 또는 -CH2O-R5를 나타내고, R5는 수소(-H), 에틸기(-CH2CH3), 히드록시에틸기(-CH2CH2OH), 히드록시에톡시히드록시에틸기(-CH2CH2OCH2CH2OH), 프로필기(-CH2CH2CH3), 이소프로필기(-CH(CH3)2), 2-히드록시프로톡시-2-히드록시프로필기(-CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3), 카복시메틸기(-CH2COOH), 또는 소듐카복시메틸기(-CH2COONa)를 나타낸다.)
또한 본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 포함되는 상기 무기염기로서는, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 소듐실리케이트, 인산칼륨, 인산나트륨, 칼륨피로인산염, 나트륨피로인산염 및 암모늄설페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 무기염기이며; 상기 유기염기로서는 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산칼륨, 탄산나트륨, 에틸렌디아민테트라아세트산 나트륨염, 에틸렌디아민테트라아세트산 칼륨염, 글루타민산 나트륨염, 디아세트산 나트륨염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산 나트륨염, 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산 칼륨염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 유기염기일 수 있다.
삭제
삭제
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본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은 태양광 웨이퍼의 표염오염 즉, 연마제(SiC), 절삭유, 금속성분(metals) 등에 대하여 우수한 세정력을 보유함과 아울러, 세정공정에서 태양광 웨이퍼 표면에 대한 오염원의 재부착 방지력을 가지며, 태양광 웨이퍼의 세정공정 이후 웨이퍼 표면에 흑점(dark spot)과 같은 얼룩의 발생이 없음은 물론, 태양광 웨이퍼의 세정공정 이후 공정, 즉 웨이퍼 표면 텍스처링(texturing) 공정에 영향을 주지 않으며, 천연계 원료 물질을 사용하므로 인체 안전성과 환경 안전성이 매우 우수한 장점을 가진다.
도 1a 내지 도 1d는 각각 와이어 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 이미지 분석기(x100)로 관찰한 사진이다.
도 2a 내지 도 2d는 각각 와이어 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 위상차 현미경(x400)으로 관찰한 사진이다.
도 3a 내지 도 3d는 각각 슬러리 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 이미지 분석기(x100)로 관찰한 사진이다.
도 4a 내지 도 4d는 각각 슬러리 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 위상차 현미경(x400)으로 관찰한 사진이다.
도 5a 내지 도 5d는 각각 슬러리 쏘잉 멀티-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 이미지 분석기(x100)로 관찰한 사진이다.
도 6a 내지 도 6d는 각각 슬러리 멀티-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 위상차 현미경(x400)으로 관찰한 사진이다.
도 7a 및 도 7b는 각각 멀티-솔라 웨이퍼의 세정 전 및 실시예 1의 세정제에 의한 세정후 표면 사진이다.
도 8a 내지 도 8d는 각각 세정 전 솔라 웨이퍼 표면에 대한 서로 다른 배율에서의 전자현미경 사진이다.
도 9는 세정 전 솔라 웨이퍼 표면에 대한 EDX 분석도이다.
도 10a 내지 도 10d는 각각 비교예 5의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 서로 다른 배율에서의 전자현미경 사진이다.
도 11은 비교예 5의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 EDX 분석도이다.
도 12a 내지 도 12d는 각각 실시예 1의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 서로 다른 배율에서의 전자현미경 사진이다.
도 13은 실시예 1의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 EDX 분석도이다.
도 2a 내지 도 2d는 각각 와이어 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 위상차 현미경(x400)으로 관찰한 사진이다.
도 3a 내지 도 3d는 각각 슬러리 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 이미지 분석기(x100)로 관찰한 사진이다.
도 4a 내지 도 4d는 각각 슬러리 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 위상차 현미경(x400)으로 관찰한 사진이다.
도 5a 내지 도 5d는 각각 슬러리 쏘잉 멀티-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 이미지 분석기(x100)로 관찰한 사진이다.
도 6a 내지 도 6d는 각각 슬러리 멀티-솔라 웨이퍼에 대한 실시예 1,2 및 비교예 4,5의 세정력 평가를 위상차 현미경(x400)으로 관찰한 사진이다.
도 7a 및 도 7b는 각각 멀티-솔라 웨이퍼의 세정 전 및 실시예 1의 세정제에 의한 세정후 표면 사진이다.
도 8a 내지 도 8d는 각각 세정 전 솔라 웨이퍼 표면에 대한 서로 다른 배율에서의 전자현미경 사진이다.
도 9는 세정 전 솔라 웨이퍼 표면에 대한 EDX 분석도이다.
도 10a 내지 도 10d는 각각 비교예 5의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 서로 다른 배율에서의 전자현미경 사진이다.
도 11은 비교예 5의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 EDX 분석도이다.
도 12a 내지 도 12d는 각각 실시예 1의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 서로 다른 배율에서의 전자현미경 사진이다.
도 13은 실시예 1의 세정제로 세정한 후의 솔라 웨이퍼 표면에 대한 EDX 분석도이다.
이하, 본 발명에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 (a) 하기 화학식 1로 표시되는 천연 유래의 비이온 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (b) 하기 화학식 2로 표시되는 천연 유래의 보조 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (c) 당계 첨가제 0.1 내지 10중량%; (d) 무기염기, 유기염기 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.1 내지 10중량%; 및 (e) 잔부가 물로 구성되는 수계 세정제로서의 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물을 제공한다.
본 발명은 (a) 하기 화학식 1로 표시되는 천연 유래의 비이온 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (b) 하기 화학식 2로 표시되는 천연 유래의 보조 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (c) 당계 첨가제 0.1 내지 10중량%; (d) 무기염기, 유기염기 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.1 내지 10중량%; 및 (e) 잔부가 물로 구성되는 수계 세정제로서의 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물을 제공한다.
삭제
[화학식 1]
(여기서, R1은 히드록실기(OH)를 가지는 식물성 오일(plant oil), 식물성 지방산(plant fatty acid), 또는 식물성 지방 알코올(plant fatty alcohol)을 나타내고, EO는 옥시에틸렌기를 나타내며 PO는 옥시프로필렌기를 나타내고, x는 5 내지 30의 정수를 나타내며, y는 0 내지 5의 정수를 나타내고, R1으로부터 EO, PO, 또는 EO 및 PO의 부가는 히드록실기 또는 카복실기(-COOH)로부터 진행된다.)
[화학식 2]
(여기서, R2는 수소(H) 또는 메틸기(-CH3)를 나타낸다.)
본 발명의 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 사용되는 상기의 화학식 1로 표시되는 천연 유래의 비이온 계면활성제는 웨이퍼 표면의 탈지성능 및 파티클 제거 성능이 매우 우수하며, 또한 세정 후 오염원을 분산시켜 웨이퍼 표면에 오염원이 재부착되는 것을 방지한다.
상기의 화학식 1로 표시되는 천연 유래의 비이온 계면활성제는 세정제 조성물 전량에 대하여 0.001 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 10 중량% 범위로 포함될 수 있다.
본 발명의 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 사용되는 상기의 화학식 2로 표시되는 천연 유래의 보조 계면활성제는 절삭유와 같은 유성 오염원에 대한 용해성이 우수하며, 상기 화학식 1로 표시되는 천연 유래의 비이온 계면활성제가 오염원을 분산할 때, 함께 작용하여 안정한 미셀(micelle)을 형성하여 오염원 분산력을 증가 시킨다.
상기의 화학식 2로 표시되는 천연 유래의 보조 계면활성제는 세정제 조성물 전량에 대하여 0.001 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 20 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 10 중량% 범위로 포함될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 포함되는 상기한 (c) 당계 첨가제는 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물이다.
[화학식 3]
(여기서, R3은 수소(-H), 탄소수가 1 내지 20의 알킬기(alkyl group), 탄소수가 3 내지 15의 분지쇄 알킬기(branched alkyl group), 벤질기(benzyl group) 또는 알킬 벤질기(alkyl benzyl group)를 나타내고, n은 1내지 100의 정수를 나타내며, R4는 히드록시기(-OH), 또는 -CH2O-R5를 나타내고, R5는 수소(-H), 에틸기(-CH2CH3), 히드록시에틸기(-CH2CH2OH), 히드록시에톡시히드록시에틸기(-CH2CH2OCH2CH2OH), 프로필기(-CH2CH2CH3), 이소프로필기(-CH(CH3)2), 2-히드록시프로톡시-2-히드록시프로필기(-CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3), 카복시메틸기(-CH2COOH), 또는 소듐카복시메틸기(-CH2COONa)를 나타낸다.)
본 발명에서 상기 화학식 3으로 표시되는 천연 유래의 당계 첨가제는 웨이퍼 세정 시 발생되는 금속 오염 성분에 대한 킬레이팅 효과와 파티클 오염에 대한 분산력을 증가시킨다. 또한 높은 pH 농도에서 상 안정성을 부여하여 고농도의 웨이퍼 세정제를 제조할 수 있다.
본 발명의 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 사용되는 화학식 3으로 표시되는 당계 첨가제는 세정제 조성물 전량에 대하여 0.001 내지 30중량%, 바람직하게는 0.01 내지 20중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 10중량% 범위로 포함될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 포함되는 상기 무기염기로서는, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 소듐실리케이트, 인산칼륨, 인산나트륨, 칼륨피로인산염, 나트륨피로인산염 및 암모늄설페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 무기염기이다.
본 발명의 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 사용되는 상기 무기염기는 세정제 조성물 전량에 대하여 0.001 내지 20중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 5중량% 범위로 포함될 수 있다.
또한 본 발명에 따른 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 포함되는 상기유기염기로서는 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산칼륨, 탄산나트륨, 에틸렌디아민테트라아세트산 나트륨염, 에틸렌디아민테트라아세트산 칼륨염, 글루타민산 나트륨염, 디아세트산 나트륨염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산 나트륨염, 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산 칼륨염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 유기염기일 수 있다.
본 발명의 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물에 사용되는 상기 유기염기는 세정제 조성물 전량에 대하여 0.001 내지 20중량%, 바람직하게는 0.01 내지 10중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 5중량% 범위로 포함될 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 무기염기과 유기염기는 웨이퍼 표면에 부착된 오염원 특히, 메탈 오염원에 대한 에칭 효과를 부여하여 웨이퍼 표면의 얼룩을 제거 및 방지하며, 오염원 중 금속 이온을 봉지하여 금속 이온의 재부착을 방지한다.
또한, 본 발명의 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은 상기에서 설명한 성분들 이외에도 통상의 첨가제가 추가적으로 포함될 수 있다. 이들 첨가제는 세정제 제조분야에서 일반적으로 사용되는 성분으로, 이들 첨가제의 선택 사용에 대해 본 발명은 특별한 제한을 두지 않는다. 이러한 첨가제는 세정의 주요성능인 세정력, 분산성, 침투력 및 젖음성을 보조적 역할로 향상 시킬 수 있으며, 재부착 방지, 금속이온의 봉지 등과 같은 기능을 역할을 할 수 있다.
이러한 첨가제는 본 발명의 특징이 천연계 세정제임을 감안하여, 천연계에서 유래된 구연산, 살리실산, 말론산, 호박산, 글루타르산, 솔비톨, 등으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 1종 이상이 사용될 수 있다.
본 발명의 태양광 웨이퍼 세정제 조성물 중에 상기 첨가제가 0.001 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.01 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 0.1 내지 3 중량% 범위로 포함될 수 있으나, 오염원의 농도 및 세정공정 조건에 따라 배합량은 변화될 수 있다.
본 발명의 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은 상온에서 우수한 세정효과를 나타냄과 동시에, 가열 하에서 매우 우수한 세정력을 나타낸다.
본 발명의 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은 단순 침적, 초음파, 스프레이, 진동, 버블링 세정과 같은 다양한 세정공정에 적용될 수 있다. 또한 세정시간, 세정온도, 린스시간, 린스온도, 건조시간, 건조온도, 건조조건 등을 조절하여 최적의 세정 조건에 적용 될 수 있다.
또한, 본 발명의 태양광 웨이퍼 세정제 조성물은 태양광 웨이퍼 세정 외에도 반도체 웨이퍼, 사파이어 웨이퍼, 각종 일렉트로닉스 관련 유리기판, 프리즘 및 렌즈와 같은 높은 청정도를 요구하는 정밀 부품 세정에도 우수한 세정력을 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시예, 비교예 및 실험예를 통하여 구체적으로 설명하기로 하나, 이는 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니며 단지 본 발명을 예증하기 위한 것이다.
실시예 및 비교예
1. 피세정물 및 오염원 준비
피세정물의 경우, 태양광 웨이퍼 업체로부터 태양광 모노 실리콘 웨이퍼(LG 실트론사, 한국)와 태양광 멀티 실리콘 웨이퍼(잉리사, 중국)을 공급받아 피세정물로 사용하였다. 오염원의 경우, 국내 A사의 잉곳 절삭 가용에서 사용되는 웨이퍼 슬러리 오염원을 입수하여 오염원으로 사용하였다. 상기 피세정물은 오염원 도포 후 25에서 24시간 건조 시킨 후에 시험 시편으로 사용하였다.
2. 웨이퍼 세정제 조성물 준비
| 조성성분(중량%) | 실시예 1 |
실시예 2 |
실시예 3 |
실시예 4 |
실시예 5 |
|
| 계면활성제 | R1-O-(EO)X(PO)YH1) | 2 | 2 | 3 | ||
| R1-O-(EO)X(PO)YH2) | 2 | 2 | ||||
| 보조 계면활성제 |
solketal3) | 1 | 1 | 1.5 | ||
| glycerol formal4) | 1 | 1 | ||||
| 당계 첨가제 | CMC5) | 0.5 | 0.5 | 1 | ||
| HEC6) | 0.5 | 0.5 | ||||
| alkyl polyglucoside7) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 1 | |
| sodium gluconate | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 1 | |
| 알칼리 빌더 | NaOH | 5 | 5 | |||
| KOH | 5 | 5 | ||||
| TMAH8) | 5 | |||||
| 물 | 90.5 | 90.5 | 90.5 | 90.5 | 87.5 | |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| 조성성분(중량%) | 실시예 6 |
실시예 7 |
실시예 8 |
실시예 9 |
실시예 10 |
|
| 계면활성제 | R1-O-(EO)X(PO)YH1) | 3 | 2 | 3 | 2 | 3 |
| R1-O-(EO)X(PO)YH2) | 1 | 1 | ||||
| 보조 계면활성제 |
solketal3) | 1.5 | 1.5 | 1.5 | ||
| glycerol formal4) | 1.5 | 1.5 | ||||
| 당계 첨가제 | CMC5) | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| HEC6) | 0.5 | 0.5 | ||||
| alkyl polyglucoside7) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | |
| sodium gluconate | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |
| 알칼리 빌더 | NaOH | 10 | 10 | |||
| KOH | 10 | 10 | ||||
| TMAH8) | 10 | |||||
| 물 | 83.5 | 83 | 83.5 | 83.5 | 83.5 | |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
1) 화학식 1의 R1-O-(EO)X(PO)YH에서 X = 15 ~ 30, Y = 1 ~ 5, R1 = 히드록시기 포함 천연계 오일
2) 화학식 1의 R1-O-(EO)X(PO)YH에서 X = 5 ~ 15, Y = 1 ~ 5, R1 = 천연계 지방산(fatty acid)
3) 솔케탈(solketal): 화학식 2에서 하기 구조와 R2가 메틸기인 화합물
4) 글리세롤 포말(glycerol formal): 화학식 2에서 하기 구조와 R2가 수소인 화합물
5) 화학식 3에서 CMC(carboxymethyl cellulose)는 R3 = -H, R4 = -CH2O-R5, R5 = 소듐카복시메틸기(-CH2COONa), n= 10 ~ 20 인 화합물.
6) 화학식 3에서 alkyl polyglucoside는 R3 = 탄소수가 4 내지 10인 직쇄 알킬기, R4 = 히드록시기(-OH), n= 1 ~ 2 인 화합물.
7) TMAH = tetramethyl ammonium hydroxide
| 조성성분(중량%) | 비교예 1 |
비교예 2 |
비교예 3 |
비교예 4 |
비교예 5 |
|
| 계면활성제 | R1-O-(EO)X(PO)YH1) | 4 | 4 | |||
| R1-O-(EO)X(PO)YH2) | 4 | |||||
| NP-98) | 4 | |||||
| 보조 계면활성제 |
solketal3) | 4 | 2 | |||
| glycerol formal4) | 2 | |||||
| BDG9) | 2 | |||||
| 첨가제 | CMC5) | 0.5 | 0.5 | |||
| HEC6) | 0.5 | |||||
| alkyl polyglucoside7) | 1 | 1 | 1 | |||
| sodium gluconate | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |||
| 아크릴산 고분자10) | 0.5 | |||||
| 알칼리 빌더 | NaOH | 10 | ||||
| KOH | 10 | 10 | ||||
| TMAH8) | 10 | |||||
| 물 | 84 | 84 | 84 | 92 | 83.5 | |
| 합계 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
8) NP-9 = nonyl phenol ethoxylate(9 moles) (석유계 유래)
9) BDG = butyl diglycol (석유계 유래)
10) 아크릴산 고분자 = poly acrylic acid (아크릴산의 반복단위, 평균 분자량 4,500)
3. 웨이퍼 세정제 조성물의 세정력(세정성, 린스성 및 재부착 방지력) 평가
다음의 표 4는 실리콘 웨이퍼 세정력 평가를 위한 세정 프로세스와 세정제 농도, 세정온도, 세정조건, 린스온도, 린스조건, 건조온도 및 건조조건을 나타내었다.
| 세정 1조 | 세정 2조 | 린스 1조 | 린스 2조 | 건조 |
| 온도: 50도 시간: 3분 농도: 25배 희석 초음파: 40kHz |
온도: 50도 시간: 3분 농도: 25배 희석 초음파: 40kHz |
온도: 상온 시간: 3분 시수 스프레이 린스 |
온도: 상온 시간: 3분 증류수 딥핑 린스 |
Heat Dry 온도: 80도 시간: 3분 |
상기의 웨이퍼 세정제 조성물에 대한 성능 평가는 다음의 표 5의 상안정성, 세정력 및 소포성 성능 기준에 따라 진행하였다.
| 상안정성 | 안 정: 단일상의 투명한 액체 불안정: 상분리가 일어나거나, 불투명한 액체 |
| 세정력 | 우 수: 웨이퍼 표면에 오염원 잔사 및 얼룩 없음. 보 통: 웨이퍼 표면에 오염원 잔사는 없으나 얼룩 있음. 나 쁨: 웨이퍼 표면에 오염원 잔사 그리고 얼룩 있음. |
| 소포성 | 우 수: 기포가 5분 이내 완전 소멸 보 통: 기포가 10분 이내 완전 소멸 나 쁨: 기포가 10분 이후 잔존 |
다음은 상기 세정 프로세스에서 실시예와 비교예의 웨이퍼 세정제 조성물에 대한 평가 항목의 성능을 다음의 표 6, 7, 8에 나타내었다.
| 평가 항목 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 |
| 상안정성 | 안정 | 안정 | 안정 | 안정 | 안정 |
| 세정력 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 소포성 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 평가 항목 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | 실시예 9 | 실시예 10 |
| 상안정성 | 안정 | 안정 | 안정 | 안정 | 안정 |
| 세정력 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 소포성 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 평가 항목 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 |
| 상안정성 | 안정 | 불안정 | 불안정 | 보통 | 불안정 |
| 세정력 | 보통 | 나쁨 | 나쁨 | 보통 | 나쁨 |
| 소포성 | 우수 | 우수 | 우수 | 우수 | 나쁨 |
4. 웨이퍼 세정제 조성물의 세정력(세정성, 린스성 및 재부착 방지력) 평가 후 표면 관찰
삭제
다음은 실시예 1, 실시예 2, 비교예 4 및 비교예 5의 웨이퍼 세정제 조성물을 사용하여 상기 세정 프로세스에서 세정 후 웨이퍼 시편에 대한 이미지 분석기(Image Analyzer)와 Phase Contrast Microscope로 표면을 관찰하여 오염원 잔사 여부를 관찰 하였다.
1) 와이어 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 세정력(세정성 및 린스성) 평가
1-1) 세정 시편 Image Analyzer(100배) 관찰: 실시예 1와 실시예 2에 의한 세정 후 웨이퍼 표면 잔사는 없었으나, 비교예 4 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면에 얼룩(spot) 및 잔사(residue)가 남아 있었다.
와이어 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 세정력을 이미지 분석기(x100)로 관찰하였으며, 그 결과를 도 1a(실시예 1의 세정제), 도 1b(실시예 2의 세정제), 도 1c(비교예 4의 세정제), 도 1d(비교예 5의 세정제)에 각각 나타낸다.
1-2) 세정 시편 Phase Contrast Microscope(400배) 관찰: 실시예 1와 실시예 2에 의한 세정 후 웨이퍼 표면 잔사는 없었으나, 비교예 4 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면에 얼룩(spot) 및 잔사(residue)가 남아 있었다.
와이어 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 세정력을 위상차 현미경(x400)으로 관찰하였으며, 그 결과를 도 2a(실시예 1의 세정제), 도 2b(실시예 2의 세정제), 도 2c(비교예 4의 세정제), 도 2d(비교예 5의 세정제)에 각각 나타낸다.
2) 슬러리 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 세정력(세정성 및 린스성) 평가
2-1) 세정 시편 Image Analyzer(100배) 관찰: 실시예 1와 실시예 2에 의한 세정 후 웨이퍼 표면 잔사는 없었으나, 비교예 4 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면에 얼룩(spot) 및 잔사(residue)가 남아 있었다.
슬러리 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 세정력을 이미지 분석기(x100)로 관찰하였으며, 그 결과를 도 3a(실시예 1의 세정제), 도 3b(실시예 2의 세정제), 도 3c(비교예 4의 세정제), 도 3d(비교예 5의 세정제)에 각각 나타낸다.
2-2) 세정 시편 Phase Contrast Microscope(400배) 관찰: 실시예 1와 실시예 2에 의한 세정 후 웨이퍼 표면 잔사는 없었으나, 비교예 4 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면에 얼룩(spot) 및 잔사(residue)가 남아 있었다.
슬러리 쏘잉 모노-솔라 웨이퍼에 대한 세정력을 위상차 현미경(x400)으로 관찰하였으며, 그 결과를 도 4a(실시예 1의 세정제), 도 4b(실시예 2의 세정제), 도 4c(비교예 4의 세정제), 도 4d(비교예 5의 세정제)에 각각 나타낸다.
3) 슬러리 쏘잉 멀티-솔라 웨이퍼에 대한 세정력(세정성 및 린스성) 평가
3-1) 세정 시편 Image Analyzer(100배) 관찰: 실시예 1와 실시예 2에 의한 세정 후 웨이퍼 표면 잔사는 없었으나, 비교예 4 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면에 얼룩(spot) 및 잔사(residue)가 남아 있었다.
슬러리 쏘잉 멀티-솔라 웨이퍼에 대한 세정력을 이미지 분석기(x100)로 관찰하였으며, 그 결과를 도 5a(실시예 1의 세정제), 도 5b(실시예 2의 세정제), 도 5c(비교예 4의 세정제), 도 5d(비교예 5의 세정제)에 각각 나타낸다.
3-2) 세정 시편 Phase Contrast Microscope(400배) 관찰: 실시예 1와 실시예 2에 의한 세정 후 웨이퍼 표면 잔사는 없었으나, 비교예 4 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면에 얼룩(spot) 및 잔사(residue)가 남아 있었다.
슬러리 쏘잉 멀티-솔라 웨이퍼에 대한 세정력을 위상차 현미경(x400)으로 관찰하였으며, 그 결과를 도 6a(실시예 1의 세정제), 도 6b(실시예 2의 세정제), 도 6c(비교예 4의 세정제), 도 6d(비교예 5의 세정제)에 각각 나타낸다.
5. 멀티-솔라 웨이퍼의 세정 전과 실시예 1 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면의 전자현미경과 EDX에 의한 표면 관찰
다음 결과는 오염원이 도포된 멀티-솔라 웨이퍼의 세정 전과 실시예 1 및 비교예 5에 의한 세정 후 웨이퍼 표면을 전자현미경과 EDX에 의한 표면 관찰하였다. 멀티-솔라 웨이퍼 세정 전과 실시예 1에 의한 세정 후 사진을 각각 도 7a 및 도 7b에 나타낸다.
1) 세정 전 멀티-솔라 웨이퍼 표면의 전자현미경과 EDX에 의한 오염원 분석
1-1) 다음은 전자현미경을 사용하여 세정 전 솔라 웨이퍼 표면을 관찰하였다. 솔라 웨이퍼의 표면은 주로 웨이퍼링 가공 슬러리와 절삭유 등의 오염원이 주를 이루고 있다.
도 8a 내지 도 8d는 각각 전자현미경 x200, x1,000, x5,000 및, x10,000 배율 사진이다.
1-2) 다음은 EDX을 사용하여 세정 전 솔라 웨이퍼 표면을 관찰하였다. 탄소과 산소는 웨이퍼 가공에서 사용되는 coolant 성분인 diethylene glycol(DEG)와 proplyene glycol(PG) 주로 유래된 것을 확인 할 수 있다. 철(Fe) 성분은 솔라 웨이퍼의 wire-sawing 가공의 고온 절삭에 의해서 발생되는 오염원으로 웨이퍼 세정이 제대로 진행되지 않을 경우, 철(Fe) 성분이 웨이퍼 표면에 흡착되어 남아 건조 후 block spot으로 남게 된다.
| Element | Weight % |
| C | 38.42 |
| O | 18.17 |
| Si | 42.3 |
| Fe | 1.11 |
| Totals | 100 |
위 결과에 대한 EDX 분석도를 도 9에 나타낸다.
2) 비교예 5에 의한 세정 후 멀티-솔라 웨이퍼 표면의 전자현미경과 EDX에 의한 오염원 분석
2-1) 다음은 전자현미경을 사용하여 비교예 5에 의한 세정 후 멀티-솔라 웨이퍼 표면을 관찰하였다. 솔라 웨이퍼의 표면은 가공 슬러리와 절삭유 등의 오염원 잔사 및 얼룩이 남아 있었다.
결과를 도 10a 내지 도 10d에 나타내며, 이들은 각각 전자현미경 x200, x1,000, x5,000 및, x10,000 배율사진이다.
2-2) 다음은 EDX을 사용하여 비교예 5에 의한 세정 후 멀티-솔라 웨이퍼 표면을 관찰하였다. 슬러리 오염원 중 절삭유 잔사로부터 탄소와 산소 성분이 남아 있었으며, 솔라 웨이퍼의 wire-sawing 가공의 고온 절삭에 의해서 발생된 철(Fe) 오염 성분이 남아 있는 것을 확인하였다.
| Element | Weight % |
| C | 4.46 |
| O | 4.24 |
| Si | 25.03 |
| Cr | 7.23 |
| Fe | 59.04 |
| Totals | 100 |
위 결과에 대한 EDX 분석도를 도 11에 나타낸다.
3) 실시예 1에 의한 세정 후 멀티-솔라 웨이퍼 표면의 전자현미경과 EDX에 의한 오염원 분석
3-1) 다음은 전자현미경을 사용하여 실시예 1에 의한 세정 후 멀티-솔라 웨이퍼 표면을 관찰하였다. 솔라 웨이퍼의 표면은 가공 슬러리와 절삭유 등의 오염원 잔사 및 얼룩이 남아 있지 않았다.
결과를 도 12a 내지 도 12d에 나타내며, 이들은 각각 전자현미경 x200, x1,000, x5,000 및, x10,000 배율사진이다.
3-2) 다음은 EDX을 사용하여 실시예 1에 의한 세정 후 멀티-솔라 웨이퍼 표면을 관찰하였다. 슬러리 오염원 중 절삭유 잔사로부터 탄소와 산소 성분이 없었으며, 솔라 웨이퍼의 wire-sawing 가공의 고온 절삭에 의해서 발생된 철(Fe) 오염 성분이 잔존 하지 않았다.
| Element | Weight % |
| C | 0 |
| O | 0 |
| Si | 100 |
| Fe | 0 |
| Totals | 100 |
위 결과에 대한 EDX 분석도를 도 11에 나타낸다.
시험예: 생분해도 평가
실시예 1 및 실시예 2의 세정제 조성물의 생분해도를 KS M 2714에 의하여 용존 유기물 제거율(%)을 측정하여 평가한 결과 기대치 이상 이었으며, 그 결과를 하기의 표 39 및 표 40에 각각 나타낸다.
| 시료명 | DOC 제거 (%) | ||||
| 0 일 | 7 일 | 14 일 | 21 일 | 28 일 | |
| Blank | - | - | - | - | - |
| Aniline | 0.0 | 92.2 | 94.5 | 95.7 | 92.3 |
| PK 750 | 0.0 | 79.5 | 95.8 | 96.3 | 97.6 |
| 시료명 | DOC 제거 (%) | ||||
| 0 일 | 7 일 | 14 일 | 21 일 | 28 일 | |
| Blank | - | - | - | - | - |
| Aniline | 0.0 | 92.2 | 94.5 | 95.7 | 92.3 |
| PK 750 | 0.0 | 81.3 | 94.9 | 95.8 | 96.7 |
상기의 결과로서 본 발명의 웨이퍼 세정제 조성물인 실시예 1 ~ 10의 조성물은 모두 상안정성, 세정력, 소포성 및 생분해성이 우수함을 증명하였다. 그리고 실시예 1 및 실시예 2에 대한 솔라 웨이퍼 세정 후 표면 관찰 결과 오염원 잔사가 남아 있지 않음을 확인하였으며, 생분해도 또한 매우 우수한 것을 확인 할 수 있었다.
Claims (9)
- (a) 하기 화학식 1로 표시되는 천연 유래의 비이온 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (b) 하기 화학식 2로 표시되는 천연 유래의 보조 계면활성제 0.1 내지 10중량%; (c) 당계 첨가제 0.1 내지 10중량%; (d) 무기염기, 유기염기 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 적어도 1종의 화합물 0.1 내지 10중량%; 및 (e) 잔부가 물로 구성되는 수계 세정제로서의
천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물.
[화학식 1]
(여기서, R1은 히드록실기(OH)를 가지는 식물성 오일(plant oil), 식물성 지방산(plant fatty acid), 또는 식물성 지방 알코올(plant fatty alcohol)을 나타내고, EO는 옥시에틸렌기를 나타내며 PO는 옥시프로필렌기를 나타내고, x는 5 내지 30의 정수를 나타내며, y는 0 내지 5의 정수를 나타내고, R1으로부터 EO, PO, 또는 EO 및 PO의 부가는 히드록실기 또는 카복실기(-COOH)로부터 진행된다.)
[화학식 2]
또는,
또는,
및
(여기서, R2는 수소(H) 또는 메틸기(-CH3)를 나타낸다.) - 제1항에 있어서, 상기 당계 첨가제는 하기 화학식 3로 표시되는 화합물인 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물.
[화학식 3]
(여기서, R3은 수소(-H), 탄소수가 1 내지 20의 알킬기(alkyl group), 탄소수가 3 내지 15의 분지쇄 알킬기(branched alkyl group), 벤질기(benzyl group) 또는 알킬 벤질기(alkyl benzyl group)를 나타내고, n은 1내지 100의 정수를 나타내며, R4는 히드록시기(-OH), 또는 -CH2O-R5를 나타내고, R5는 수소(-H), 에틸기(-CH2CH3), 히드록시에틸기(-CH2CH2OH), 히드록시에톡시히드록시에틸기(-CH2CH2OCH2CH2OH), 프로필기(-CH2CH2CH3), 이소프로필기(-CH(CH3)2), 2-히드록시프로톡시-2-히드록시프로필기(-CH2CH(OCH2CH(OH)CH3)CH3), 카복시메틸기(-CH2COOH), 또는 소듐카복시메틸기(-CH2COONa)를 나타낸다.) - 제1항에 있어서, 상기 무기염기는 수산화칼륨, 수산화나트륨, 소듐실리케이트, 인산칼륨, 인산나트륨, 칼륨피로인산염, 나트륨피로인산염 및 암모늄설페이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물이며; 상기 유기염기는 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 탄산칼륨, 탄산나트륨, 에틸렌디아민테트라아세트산 나트륨염, 에틸렌디아민테트라아세트산 칼륨염, 글루타민산 나트륨염, 디아세트산 나트륨염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산 나트륨염, 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산 칼륨염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 화합물인 천연계 태양광 웨이퍼 세정제 조성물.
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