JP2579401B2 - 洗浄剤組成物 - Google Patents
洗浄剤組成物Info
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Description
り、特に限定するものではないが、より詳しくは洗浄後
に特に高い清浄度が要求されるような精密に加工する必
要のあるガラスや精密に加工されたガラス、例えば、光
学ガラス用のレンズ、プリズム、光ファイバー等の光学
的性質を利用する部品に用いられるガラス、半導体のリ
ソグラフィー工程で必要とされるレチクル、マスク、液
晶用のガラス基板、太陽電池用ガラス基板、水晶基板等
のエレクトロニクス関連の各種ガラス基板等の洗浄、ま
た、シリコンウェーハやGa−As、Ga−P等の化合
物半導体ウェーハの洗浄、 更には、セラミックス等の半
導体や超微量分析関係の治具の洗浄等に適した洗浄剤組
成物に関する。
は、研磨後に有機溶剤で保護膜や油脂汚れを溶解除去
し、その後に無機アルカリ洗浄剤でガラス表面を軽くエ
ッチングすることによりこの表面に残留した研磨材や汚
れを除去することが行われている。
ては、特別に良いというものがなく、他の一般業務用の
洗浄剤を使用しているのが実情であり、また、この様な
光学ガラスにおいては、厳密な屈折率と分散能が要求さ
れるために、ガラス自身の化学的耐久性を犠牲にしてこ
の屈折率や分散能を追求する場合が多く、このために洗
浄時にガラスに潜傷やヤケが発生することがあり、この
問題を如何に解決するかが重要な課題になっている。こ
こで、ガラスの潜傷とは、研磨工程でガラス表面に生じ
た目に見えない微小な傷が無機アルカリ洗浄剤で洗浄す
る際にそのエッチング作用により目視できるまで拡大さ
れた傷であり、また、ガラスのヤケとは、水とガラスの
相互作用によってガラスの極薄い部分の表面状態が変化
し、ガラス表面が光沢を失ったり曇りを生じる現象であ
る。そして、このガラスの潜傷に関しては、無機アルカ
リ洗浄剤のアルカリ濃度が高くなればそれだけ多くなっ
てそのレンズは不良品となり、また、アルカリ濃度を低
くしすぎるとガラス表面のエッチングができなくなって
このガラス表面に食い込んだ研磨材を除去できなくなる
という問題が生じる。そして、ガラスのヤケについて
も、その発生原因にはいろいろあると考えられるが、何
れにしても従来の無機アルカリ洗浄剤では、多くの組成
の光学ガラスについて、潜傷と共にこのヤケの問題が発
生するという問題があった。
ては、現在、ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、無アル
カリガラス等が使用されており、当初は腕時計や電卓等
の表面積の小さなディスプレイが主体であったが、近年
ではパソコン、ワープロ、テレビ等のように表面積が大
きく、かつ、画素数の多いディスプレイが多くなり、そ
れに伴って基板面全体の清浄度が製造歩留りに直接関係
するようになり、洗浄剤自体の高純度化と洗浄力の向上
が強く要求されるようになってきた。
ディスプレイに使用するガラス基板について特にその専
用の洗浄剤があまり開発されておらず、デバイスに悪影
響を与える金属不純物(特に、アルカリ金属)を含有す
る無機アルカリやキレート剤を主成分とする洗浄剤をそ
のまま使用しているのが実情であり、洗浄中の洗浄液に
よるエッチングによって発生した基板面の潜傷による微
小な面荒れや、洗浄後に基板表面に吸着して残存したア
ルカリ金属等の金属不純物あるいは微小なパーティクル
等が問題になっていた。特にTFT用基板ガラスの場
合、洗浄後にガラス表面にアルカリ金属が吸着されて残
存する可能性があったり、また、このガラス表面が薄い
SiO2 でコートされている場合にはこの酸化膜中にア
ルカリ金属が入り込んでその内部で可動イオンとなり、
基板上に形成されたデバイスの信頼性を著しく悪化させ
てしまう虞があり、更には、クリーンルーム内のアルカ
リ金属による汚染という問題も発生して好ましくない。
り、かつ、ガラスの表面積が大きくなるにつれて、ます
ます重大な問題としてクローズアップし、如何にして解
決するかが重要な課題になってきた。
は、この様な問題を生じることのない洗浄剤を開発すべ
く鋭意研究を重ねた結果、有機アルカリである水酸化第
四級アンモニウム塩基をアルカリ基材とし、これに所定
の割合で非イオン界面活性剤とアルカノールアミンとを
添加して得られ、実質的に金属イオンを含まない有機ア
ルカリ水溶液が優れた洗浄力を有し、しかも、洗浄時に
ガラスやウェーハ等の表面に潜傷やヤケ等のダメージを
生ぜしめることが少ないことを見出し、本発明を完成し
た。
ウェーハ等に対して優れた洗浄力を有し、しかも、ガラ
スやウェーハ等の表面に対するダメージの少ない新しい
洗浄剤組成物を提供することにある。
イオンを含まず、種々のガラスやウェーハ等に対して優
れた洗浄力を発揮すると共にガラスやウェーハ等の表面
に対してダメージが少なく、特に光学ガラスや液晶用ガ
ラス基板、また、シリコンウェーハやGa−As、Ga
−P等の化合物半導体ウェーハ、更には、セラミックス
等の半導体や超微量分析関係の治具等の精密に加工する
必要のある、あるいは、精密に加工されたガラスやウェ
ーハ等の洗浄に最適な洗浄剤組成物を提供することにあ
る。
酸化第四級アンモニウム塩基0.02〜2重量%、非イ
オン系界面活性剤0.01〜2重量%及びアルカノール
アミン0.05〜5重量%を含有する有機アルカリ水溶
液からなり、実質的に金属イオンを含まない洗浄剤組成
物である。
カリ成分として使用される水酸化第四級アンモニウム塩
基としては、実質的に金属イオンを含まず、しかも、ガ
ラスやウェーハ等に対するエッチング量が比較的少ない
ものがよく、具体的には、テトラメチルアンモニウムハ
イドロオキサイド(TMAH)、トリメチルヒドロキシ
エチルアンモニウムハイドロオキサイド(コリン)、メ
チルトリヒドロキシエチルアンモニウムハイドロオキサ
イド、ジメチルジヒドロキシエチルアンモニウムハイド
ロオキサイド、テトラエチルアンモニウムハイドロオキ
サイド、トリメチルエチルアンモニウムハイドロオキサ
イド等を挙げることができる。これらは、その1種のみ
を単独で使用できるほか、2種以上を適宜組み合わせて
使用することもできる。また、これらのうち特に好まし
いものは、そのアルカリの強度、経済性、入手し易さ等
等の観点からTMAHやコリンである。そして、これら
の水酸化第四級アンモニウム塩基については、光学ガラ
スや液晶用ガラス基板等の精密加工用ガラスやウエハ等
の洗浄に使用する場合には金属イオンやハロゲンイオン
を実質的に含まない超高純度のものであるのがよく、こ
の様な水酸化第四級アンモニウム塩基は、例えば、特公
昭63−15355号公報記載の方法等により製造する
ことができる。
量については、通常0.01〜20重量%、好ましくは
0.02〜2重量%の範囲である。使用量が20重量%
より多くなるとアルカリが強くなり過ぎてガラスやウェ
ーハ等を過剰にエッチングし、ガラスやウェーハ等の表
面状態を変えてしまう虞があり、また、0.01重量%
より少ないと良好な洗浄性を保てずに洗浄不良を起こす
虞がある。
モニウム塩基に加えて非イオン性界面活性剤を使用す
る。この非イオン性界面活性剤は、水酸化第四級アンモ
ニウム塩基との相互作用によって油脂や微粒子等の汚染
物質を除去する作用を有し、洗浄剤組成物の洗浄性を更
に向上させるものであり、金属イオンを実質的に含まな
いことが必要であり、泡立ちが少なく、洗浄性を向上さ
せる作用に優れているものが好ましく、より好ましくは
ハロゲンイオンも含まないものである。この様な非イオ
ン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンノニルフ
ェノールエーテル型、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル型、ポリプロピレングリコールにエチレンオキサイ
ドを付加したプルロニック型等のものが好適に使用され
る。
は、通常0.005〜5重量%、好ましくは0.01〜
2重量%、好ましくは0.01〜0.5重量%の範囲で
あり、5重量%を越えて使用すると泡立ちや濯ぎの問題
が生じて好ましくなく、逆に0.005重量%より少な
いと洗浄力を向上させる作用が十分に発揮されない。
洗浄力を得る目的でアルカノールアミンを添加する。洗
浄力を向上させるためにしばしば使用されるキレート化
合物はその多くのものがガラスやウェーハ等に対して強
い浸蝕作用を有しているが、本発明で使用するアルカノ
ールアミンは、洗浄力を向上させ、洗浄剤自体の使用可
能回数(洗浄液の寿命)を向上させるという作用を有す
るにもかかわらず、ガラスやウェーハ等の表面に対する
ダメージが極めて少ないという優れた性質を有してい
る。この様なアルカノールアミンの具体例としては、ト
リメタノールアミン、トリエタノールアミン、ジエタノ
ールアミン、モノエタノールアミン等を挙げることがで
き、特に入手のし易さ、経済性、効果等の観点からトリ
エタノールアミンが好ましい。これらのアルカノールア
ミンは、その1種のみを単独で使用できるほか、2種以
上を混合して使用することもできる。
0.01〜10重量%、好ましくは0.05〜5重量%
の範囲であり、この使用量が10重量%を越えると洗浄
性能の低下という問題が生じ、また、経済性の点からも
好ましくない。また、0.01重量%より少ないと洗浄
力を向上させ、その寿命を改善する作用が充分に発揮さ
れない。
優れた洗浄効果を示すことは勿論、適度な加熱下での洗
浄や超音波を使用する洗浄においても好適に使用するこ
とができる。
その必要とする性能を損なわない範囲で上記必須成分に
加えて、例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチレント
リアミン五酢酸等のキレート化合物やそのアンモニウム
塩、あるいは、例えばクエン酸、グルコン酸、シュウ
酸、酒石酸、マレイン酸等のような有機酸やその塩(但
し、アルカリ金属や金属不純物を実質的に含まない形の
塩)のような金属イオン封鎖力を有する化合物等の第三
成分を、各種ガラスやウェーハ等の組成に応じて、その
ガラスやウェーハ等の浸食があまり進まない程度の添加
量で添加し、洗浄力の増強及び洗浄液の寿命の向上等の
性能を付与することもできる。
の洗浄剤組成物を具体的に説明する。なお、これらの実
施例及び比較例は本発明の技術的範囲を何ら限定するも
のではない。
355号公報記載の方法で製造したTMAHを使用し、
非イオン性界面活性剤としてポリオキシエチレンノニル
フェノールエーテル(PNE−B、エチレンオキサイド
付加モル数:15)を使用し、また、アルカノールアミ
ンとしてトリエタノールアミン(TEA)を使用し、表
1に示す割合で配合して実施例及び比較例の洗浄剤組成
物を調製した。なお、比較例4では水酸化ナトリウム、
キレート剤及び非イオン性界面活性剤を含有する市販の
無機アルカリ洗浄剤を10倍に希釈して使用した(10
%−無機市販品)。
4の洗浄剤組成物について、そのpHを測定すると共
に、下記の組成を有する3種のレンズ用ガラス(SK1
6、LaF3及びBK7)に対する洗浄性及びそのレン
ズ表面状態の変化を調べた。結果を表1に示す。 〔レンズ用ガラスの組成(重量%)〕 SK16;SiO2 :30.8、BaO:48.7、B
2 O3 :17.9、その他:2.6 LaF3;B2 O3 :37.3、La2 O3 :25.
7、CaO:10.7、PbO:10.7、その他:1
5.6 BK7 ;SiO2 :68.9、B2 O3 :10.1、
Na2 O:8.8、その他:12.2
面状態は、洗浄剤組成物の溶液中に指紋(油脂)を付着
させたレンズを浸漬し、28kHzの超音波の作用下に
室温で3分間洗浄し、次いで純水で2分間リンスした
後、窒素ガス雰囲気中で乾燥し、白熱灯の下で指紋の除
去性及び表面状態を目視にて観察し、以下の基準で評価
した。
ている、3:指紋が全体的に薄く残っている、2:指紋
が殆ど落ちていない、及び、1:浸漬前と全く変わらな
い。
3:潜傷がはっきりと確認できる、2:潜傷が数多く確
認できる、及び、1:激しい潜傷が表面全体を覆ってい
る。
例4で使用した無機市販品の洗浄剤を純水で50倍に希
釈したものについて、含有されている不純物の金属イオ
ンの含有量を原子吸光法で測定した。結果を下記に示
す。 〔実施例1の洗浄剤組成物〕 Na:<1ppb、K:<1ppb、Fe:<1pp
b、Al:<1ppb、 Cu:<1ppb、及び、Ca:<1ppb 〔比較例4の市販品〕 Na:9,000ppm、K:2.8ppm、Fe:3
80ppb、 Al:190ppb、Cu:6ppb、及び、Ca:7
80ppb
洗浄剤組成物は、アルカリ金属不純物等が実質的に含ま
れていない超高純度のものであり、しかも、洗浄力に優
れているので、単にガラス用としてのみに限らず、シリ
コンウェーハやGa−As、Ga−P等の化合物半導体
ウェーハ、更には、セラミックス等の半導体や超微量分
析関係の治具の洗浄等に対しても極めて有用なものであ
ることが判明した。
ル(PNE−B、エチレンオキサイド付加モル数:1
5)、トリエタノールアミン(TEA)及び水酸化ナト
リウム(NaOH)を使用し、表2に示す割合で配合し
て実施例及び比較例の洗浄剤組成物を調製した。なお、
比較例9では上記比較例4と同じ市販の無機アルカリ洗
浄剤を10倍に希釈して使用した。
物について、そのpHを測定すると共に、上記実施例1
で使用したと同じ3種のレンズ用ガラスに対するエッチ
ング量を調べ、実施例3の場合を1として各比較例5〜
9の場合を相対的なエッチング量比として数値で表し
た。結果を表2に示す。
物の溶液を70℃に加温し、この溶液中に予めメトラー
で重量を測定した各レンズを浸漬し、28kHzの超音
波の作用下で24時間洗浄し、次いで純水で2分間リン
スした後、アセトンに1分間浸漬し、窒素ガス雰囲気中
で乾燥させ、再びメトラーで重量を測定してエッチング
量を調べた。
ンを使用し、非イオン性界面活性剤としてポリオキシエ
チレンノニルフェノールエーテル(PNE−A、エチレ
ンオキサイド付加モル数:10)、ポリオキシエチレン
ノニルフェノールエーテル(PNE−B、エチレンオキ
サイド付加モル数:15)、ポリオキシエチレンノニル
フェノールエーテル(PNE−C、エチレンオキサイド
付加モル数:20)又はプルロニック型D(OPG−
D、平均分子量:2050、酸化エチレン含有量:50
%)を使用し、また、アルカノールアミンとしてモノエ
タノールアミン(MEA)、ジエタノールアミン(DE
A)又はトリエタノールアミン(TEA)を使用し、水
をバランスとしてこれらを表3に示す割合で配合し、実
施例4〜13及び比較例10〜14の洗浄剤組成物を調
製した。
の洗浄剤組成物を使用し、指紋、手袋の跡、微粒子(ガ
ラス粉、大気塵埃等)を付着させて汚染させたアクティ
ブマトリクス形LCD用ガラス基板〔コーニングジャパ
ン(株)社製商品名:コーニング7059)について下
記の方法でその洗浄試験を行った。
記被洗浄体ガラス基板をセットし、これを上記各実施例
及び比較例の洗浄剤組成物の溶液中に浸漬し、60℃で
15分間28kHzの超音波を使用して洗浄し、次いで
超純水によるすすぎを5分間行い、遠心力を利用したリ
ンサードライヤーで乾燥し、クリーンベンチ内に設置し
た高輝度ハロゲンランプを使用してガラス表面の清浄度
を判定した。
に良好(指紋、手袋の跡等は完全に洗浄されており、微
粒子もほとんど除去されている)、4:汚れ落ちが良好
(指紋、手袋の跡等は完全に洗浄されているが、微粒子
については若干の残存が認められる)、3:汚れ落ちが
やや劣る(指紋、手袋の跡等の若干の残渣が認められ、
微粒子、特に微細なものについてはかなりの残存が認め
られる)、2:不良(各汚染について、洗浄前より若干
良くなった程度である)、及び、1:ほとんど洗浄され
ていない、の5段階法で評価した。結果を表3に示す。
2で用いたのと同じT MAHを使用し、非イオン性界面
活性剤としてポリオキシエチレンノニルフェノールエー
テル(PNE−B、エチレンオキサイド付加モル数:1
5)とポリオキシエチレンアルキルエーテル(PAE、
HLB値14.2)を使用し、また、アルカノールアミ
ンとしてトリエタノールアミン(TEA)とジエタノー
ルアミン(DEA)を使用し、表4に示す割合で配合し
て各実施例及び比較例の洗浄剤組成物を調製した。な
お、比較例19ではアミノアルコールと非イオン性界面
活性剤を含む市販のワックス用洗浄剤の10%水溶液
(超純水で希釈)を使用した(10%−有機市販品)。
及び比較例15〜19の洗浄剤組成物について、下記の
方法でシリコンウェーハ表面に付着したワックス除去性
を調べた。結果を表4に示す。 〔ワックス除去性〕 すなわち、市販のワックス〔日化精工(株)製商品名:
スカイリキッドHF−35−11〕を4インチのシリコ
ンウェーハ上に2ml滴下し、1000rpmで3秒間
回転させて2.4μmの膜厚のワックス層を形成し、こ
れを95℃で4分環ホットプレート上でベークし、ワッ
クス洗浄試験用の試験用ウェーハを調製し、この調製し
た試験用ウェーハを洗浄剤組成物中に室温下で10分間
浸漬し、その後純水で5分間リンスし、リンサードライ
ヤーで乾燥した後、ワックスの除去性を肉眼で観察し、
○:ワックスが完全に除去されている、△:ワックスが
一部残っている、×:ワックスが全体に薄く残ってい
る、及び、××:ワックスがほとんど除去されていな
い、の4段階で評価した。
て調製したワックス層2.7μmの4インチシリコンウ
ェーハを、そのワックス層を上にして、実施例14の洗
浄剤組成物並びに比較例19で使用した有機市販品ワッ
クス用洗浄剤の3.3%水溶液(超純水で希釈)の50
0ml中にそれぞれ浸漬し、ゆっくりと攪拌しながらワ
ックス層全体が溶解するまでの時間を測定した。 結果
は、実施例14の洗浄剤組成物が35秒であり、比較例
19の有機市販品ワックス用洗浄剤が90秒であった。
0ml中に4インチシリコンウェーハを常温で3時間浸
漬し、その後純水でリンスして乾燥し、斜光にてミラー
面の荒れ具合を観察した。結果は、ミラー面の荒れは観
察されず、実施例2洗浄剤組成物浸漬前と変化がなかっ
た。
を有するだけでなく、ガラスやウェー ハ等の表面に対す
る潜傷やヤケ等のダメージが極めて少なく、しかも、実
質的に金属イオンを含まないので、特に高い清浄度が要
求される精密加工用ガラス、例えば、光学ガラス用のレ
ンズ、プリズム、光ファイバー等の光学的性質を利用す
る部品に用いられるガラス、半導体のリソグラフィー工
程で必要とされるレチクル、マスク、液晶用のガラス基
板、太陽電池用ガラス基板、水晶基板等のエレクトロニ
クス関連の各種ガラス基板等の洗浄に好適であり、ま
た、シリコンウェーハやGa−As、Ga−P等の化合
物半導体ウェーハ等の洗浄にも好適であり、更には、セ
ラミックス等の半導体や超微量分析関係の治具の洗浄等
に対しても極めて有用である。
Claims (3)
- 【請求項1】 水酸化第四級アンモニウム塩基0.02
〜2重量%、非イオン系界面活性剤0.01〜2重量%
及びアルカノールアミン0.05〜5重量%を含有する
有機アルカリ水溶液からなり、実質的に金属イオンを含
まないことを特徴とする洗浄剤組成物。 - 【請求項2】 水酸化第四級アンモニウムが、下記一般
式(1) 〔R1 4N+ 〕OH- (1) (但し、式中R1 は炭素数1〜4のアルキル基又はヒド
ロキシアルキル基を示し、互いに同じであっても異なっ
ていてもよい)で表される化合物である請求項1記載の
洗浄剤組成物。 - 【請求項3】 アルカノールアミンが下記一般式(2) R2 3N (2) (但し、式中R2 は互いに同一又は異なる水素原子、炭
素数1〜3のアルキル基、炭素数2又は3のヒドロキシ
アルキル基又は炭素数2又は3のアミノアルキル基、若
しくは、R2 の何れか2つが互いに結合して5〜7員環
の窒素含有環を形成し、かつ、残りのR2 の1つがヒド
ロキシアルキル基又はアミノアルキル基を示す)で表さ
れる化合物である請求項1記載の洗浄剤組成物。
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JPH05271699A JPH05271699A (ja) | 1993-10-19 |
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