JP3313277B2 - ファインパターン用電解銅箔とその製造方法 - Google Patents

ファインパターン用電解銅箔とその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ファインパターン
化が可能な電解銅箔、すなわち高いエッチングファクタ
ーが得られる電解銅箔、この電解銅箔を使用した銅張積
層板並びにプリント配線板に関する。また、本発明によ
る未処理銅箔は、従来に比べ両面がフラットなため、二
次電池用電極やフラットケーブル、電線被覆シールド材
等にも使用可能である。しかし、本発明による電解銅箔
はこれらに限られるものではない。
【０００２】
【従来の技術】プリント回路用電解銅箔は、工業的には
硫酸銅水溶液の電解液を、鉛や白金族を被覆したチタン
電極などの不溶性電極と、これに対向して設けられたス
テンレスやチタン製の陰極回転ドラムの隙間に満たして
これら電極に通電し、陰極回転ドラムの上に銅を析出さ
せ、これを連続的に巻取ることにより製造されている。
【０００３】一般に銅イオンと硫酸イオンだけを含む水
溶液を電解液として用いると、設備上混入が避けられな
いゴミや油類によって銅箔にピンホールやマイクロポロ
シティーが発生して実用上重大な欠陥となったり、該銅
箔の電解液と接する側の面（粗面）が持つ山谷の形状が
崩れてしまい、後にこの銅箔を絶縁基板材料と接合する
際に十分な強度が得られなかったり、該粗面の粗さが大
きい場合には多層プリント配線板の層間絶縁抵抗や回路
導電率が低下したり、基板材料に接合後のパターンエッ
チング時に基板への残銅現象或いは回路部のアンダーカ
ット現象を引き起こし、回路基板として種々の性能を劣
化させてしまうという問題を生じる。
【０００４】このピンホール等の防止のため電解液に塩
化物イオンを添加したり、電解液を活性炭等を含むフィ
ルターに通してゴミや油類を除去している。またマイク
ロポロシティー防止及び粗面の山谷形状を整えるため
に、古くから膠を電解液に添加する事が行われており、
膠以外にも種々の有機物や無機物を添加剤として用いる
ことが提案されてきた。プリント配線板用電解銅箔の製
造技術は銅塩を含む溶液に電極を設け、これに通電し
て、カソードに銅を析出させるという点から分かるよう
に、めっき技術を基礎としており、プリント配線板用電
解銅箔製造用の添加剤としては銅めっき用添加剤を転用
出来る場合が多い。膠、チオ尿素、糖蜜などは古くから
銅めっき用の光沢剤として知られており、このことから
電解液にこれら添加剤を添加した場合にはいわゆる光沢
作用、プリント配線板用電解銅箔に関しては粗面の粗さ
を小さくする効果の発現が期待出来、米国特許５，１７
１，４１７号明細書には、チオ尿素などの活性イオウを
添加剤として用いた電解銅箔の製造方法が開示されてい
る。しかしながら、プリント配線板用電解銅箔は、生産
性の向上などを目的として、通常のめっきより高い電流
密度で生産されている点や、近年プリント配線板用電解
銅箔に要求される性能が著しく高度になったこと、特に
伸びなどの機械的性能を損なうことなく、粗面の粗さを
低く抑えた銅箔に対する要求が強くなったことなどか
ら、これらめっき用の添加剤をそのままプリント配線板
用電解銅箔の添加剤として使用しても満足できる特性が
得られないのが現状である。
【０００５】一方、近年、半導体、集積回路をはじめと
した電子回路技術の発達はめざましく、当然のことなが
ら、その部品の形成部あるいは搭載部であるプリント配
線板においても尚一層の技術革新が求められている。プ
リント配線板の高多層化、ファインパターン化の要求等
がそれである。
【０００６】これらの要求を満足させるためにプリント
配線板用電解銅箔に求められる性能は、層間及びパター
ン間の絶縁性、エッチング時のアンダーカット防止のた
めの粗面（析出面。以下、同様）のロープロファイル化
（粗さの低下）及び熱応力によるクラック防止のための
高温伸び特性の向上、さらにはプリント配線板の寸法安
定性のための高い引張り強さが求められている。特にフ
ァインパターン化のための更なるロープロファイル化の
要求が強い。
【０００７】粗面のロープロファイル化は、例えば前述
の様に膠やチオ尿素を多量に電解液に添加すれば達成さ
れるが、反面、その添加量の増加に伴って常温伸び率、
高温伸び率とも急激に低下してしまう。一方、添加剤を
添加しない電解液から得られる銅箔は、常温伸び率、高
温伸び率ともに非常に高いものになるが、粗面の形状が
乱れ、粗さが大きくなったり、高い引張り強さを維持出
来なくなり、さらにはこれら性能が安定したものを製造
すると言った点では無理がある。電解電流密度を低く抑
えた場合、高電流密度での電解箔に比べ、粗面の粗さは
低くなり、伸び率や引張り強さも向上するが、生産性の
低下は経済上好ましくない。
【０００８】このように、近年のプリント配線板用電解
銅箔に要求される、更なるロープロファイル化、良好な
常温伸び率、高温伸び率及び高い引張り強さを実現する
ことは容易ではない。
【０００９】従来の電解銅箔がファインパターン化でき
ない理由の大きな要因として、表面粗さが粗いことをあ
げることができる。電解銅箔は、通常、図１に示すよう
な電解製箔装置により製箔された銅箔に、図２に示す表
面処理装置により密着性向上のための粗化処理、防錆処
理を施して製造される。電解製箔装置は回転するドラム
状のカソード（表面はＳＵＳ又はチタン製）２と該カソ
ードに対して同心円状に配置されたアノード１（鉛又は
貴金属酸化物被覆チタン電極）からなる装置に、電解液
３を流通させつつ両極間に電流を流して、該カソード表
面に所定の厚さに銅を析出させ、その後該カソード表面
から銅をはぎ取る。この段階の箔を未処理銅箔という。
【００１０】この後、銅張積層板に必要とされる性能を
付与するため、図２に示すような表面処理装置に未処理
銅箔４を通し、電気化学的あるいは化学的な表面処理を
連続的に行う。この処理のうち、絶縁樹脂基板と接着さ
せるときの密着性を高めるために、粒状の銅を析出させ
る工程がある。これを粗化処理と呼んでいる。これらの
表面処理した後の銅箔を表面処理銅箔８と呼び、銅張積
層板に使用される。
【００１１】電解銅箔の機械的性能は未処理銅箔４の性
能によって決定されるが、銅箔のエッチング特性、すな
わちエッチング速度と均一溶解性も、この未処理銅箔の
性能によって多くが決定される。
【００１２】銅箔の性能でエッチング性に大きな影響の
ある要因は表面の粗さである。粗化処理を施して絶縁樹
脂基板と接着する面の粗さの影響が大きい。銅箔の粗さ
に影響する要因には大きく分けて２つある。ひとつは未
処理銅箔の表面粗さであり、もうひとつは粗化処理の粒
状の銅の付き方である。元箔である未処理銅箔の表面粗
さが粗いと粗化処理後の銅箔の粗さは粗くなる。また、
一般的に粒状の銅の付着量が多いと粗化処理後の銅箔の
粗さは粗くなる。粗化処理時の粒状の銅の付着量は処理
時に流す電流により調節が可能であるが、未処理銅箔の
表面粗さは、前述のドラム状のカソードに銅を析出させ
る時の電解条件、特に電解液に加える添加剤によって決
まるところが大きい。
【００１３】一般的には、未処理箔は光沢面と呼ぶドラ
ムに接触していた側の面は比較的平滑であるが、逆の面
である粗面は凹凸を有する。粗面を平滑化するために、
過去幾つかの試みがなされている。例えば前述の米国特
許第５，１７１，４１７号の明細書に開示された、チオ
尿素などの活性イオウを添加剤として用いた電解銅箔の
製造方法がそれである。しかし、この場合は従来のニカ
ワ等の添加剤を用いた場合に比較して粗面は平滑化され
るが、光沢面に比較すると未だ粗く、効果は完全ではな
い。
【００１４】また、光沢面は比較的平滑であることか
ら、特開平６−２７０３３１号公報に開示されているよ
うに、光沢面側に粒状の銅を付着させ樹脂基板と接着さ
せる試みもなされている。しかしこの場合は、回路のエ
ッチング時に、通常の粗面側にドライフィルムやレジス
トをはらなければならず、表面の凹凸のために銅箔との
接着力が低くなり、剥離しやすいという欠点がある。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような従
来技術の問題点を解消すべくなされたものであり、引き
剥し強さを低下させることなく、高いエッチングファク
ターを持ち、配線パターンの根元に銅粒子が残ることな
く、ファインパターンを達成できる銅箔であると共に大
きな高温伸び率及び高い引張り強さを有する銅箔を提供
するものである。ここで、ファインパターン化の尺度
は、一般的には図３に示すエッチングファクター（＝２
Ｔ／（Ｗｂ−Ｗｔ）によってあらわすことができる。こ
の値が大きいほど回路断面はシャープな形状となる。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、電解銅箔であ
って、未処理銅箔の析出面の表面粗度ＲZ が該未処理銅
箔の光沢面の表面粗度ＲZ と同じか、それより小さい箔
の析出面上に粗化処理を施したことを特徴とする。ここ
で、表面粗度ＲZ とは、ＪＩＳ Ｂ ０６０１-1994
「表面粗さの定義と表示」の５．１十点平均粗さ（Ｒ
Z ）の定義に規定されたＲZ をいう。前記の未処理銅箔
は、メルカプト基を持つ化合物並びにそれ以外の少なく
とも１種以上の有機化合物及び塩化物イオンを添加した
電解液を用いた電解にて得ることができる。
【００１７】本発明における、組み合わせのベースとな
る添加剤は、３−メルカプト１−プロパンスルホン酸塩
である。３−メルカプト１−プロパンスルホン酸塩は、
ＨＳ（ＣＨ2)3 ＳＯ3 Ｎａ等で代表して示される化合物
である。この化合物は、単独では銅の結晶を微細化する
効果はそれほどないが、他の有機化合物と組み合わせて
用いることにより、銅の結晶を微細化し、凹凸の少ない
めっき表面を得ることができる。その詳しい作用機構は
不明であるが、当該分子が硫酸銅電解液中の銅イオンと
反応し、錯体となる事により、あるいはめっき界面に作
用して過電圧を上昇させる事によって、銅の結晶を微細
化し、凸凹の少ないめっき面の形成を可能ならしめるの
ではないかと推定される。
【００１８】組み合わせる有機化合物の一つ目は、高分
子多糖類である。高分子多糖類とは、デンプン、セルロ
ース、植物ゴムなどの炭水化物であり、一般に水中でコ
ロイドとなる。工業的に安価に製造されているものとし
て、デンプンでは食用デンプン、工業用デンプン、デキ
ストリン、セルロースとしては特開平２−１８２８９０
号公報に開示されているような水溶性セルロースエーテ
ル、すなわち、カルボキシメチルセルロースナトリウ
ム、カルボキシメチルヒドロキシエチルセルロースエー
テルなどがある。植物ゴムとしてはアラビアゴムやトラ
カンドゴムがある。
【００１９】これらの有機化合物は、３−メルカプト１
−プロパンスルホン酸塩と組み合わせることにより、銅
の結晶を微細化し、凹凸のないめっき面を得ることがで
きるが、結晶の微細化に加えて、これらの有機化合物に
は、製造された銅箔の脆化を防止する働きがある。これ
らの有機化合物は銅箔に蓄積される内部応力を緩和する
ため、陰極ドラムから巻き取られる際の破れや銅箔が丸
まってしまう現象を防止するばかりでなく、常温及び高
温の伸び率も改善する。
【００２０】本発明における組み合わせにかかるもう一
つの有機化合物は、低分子量膠である。低分子量膠とは
一般に製造されている膠、ゼラチンを酵素や酸もしくは
アルカリで分解し、その分子量を小さくしたものであ
る。例えばニッピゼラチン社製の“ＰＢＦ”や米国Ｐｅ
ｔｅｒ−Ｃｏｏｐｅｒ社製の“ＰＣＲＡ”として市販さ
れている。これらの分子量は１万以下で、低分子量のた
めゼリー強度が著しく低いのが特徴である。
【００２１】通常の膠やゼラチンは、マイクロポロシテ
ィーの防止や粗面の粗さを抑え形状を整える効果がある
が、伸び特性を低下させるという弊害がある。しかしな
がら通常の膠やゼラチンとして市販されているものより
も分子量の小さい膠を使用すれば、伸び特性などを大き
く犠牲にせず、マイクロポロシティーの防止や粗面の粗
さを抑え形状を整える効果があることが分かった。尚、
３−メルカプト１−プロパンスルホン酸塩に高分子多糖
類と低分子量膠を同時に加えると、それぞれを単独で加
えるよりも、高温の伸び率が改善されるとともに、マイ
クロポロシティーの防止や細かな均一な凸凹面を得るこ
とが可能である。
【００２２】更に、上記の有機添加剤に加え塩化物イオ
ンを電解液に添加する。電解液中に塩化物イオンがまっ
たく存在しないと、所望される粗面がロープロファイル
化された銅箔を得ることができないからである。その添
加量としては、数ｐｐｍで効果が出てくるが、広い電流
密度範囲で安定してロープロファイル銅箔を製造するた
めには、１０〜６０ｐｐｍの範囲に保つことが好まし
い。６０ｐｐｍを越える添加量でもロープロファイル化
されるが、添加量を増加したほどにはその効果に著しい
増進が認められず、逆に添加量が過剰になると、樹枝状
の電析が起こったり限界電流密度が低下するので好まし
くない。
【００２３】以上述べた通り、電解液に３−メルカプト
１−プロパンスルホン酸塩と高分子多糖類及び／又は低
分子量膠と微量の塩化物イオンを併用添加することによ
り、ファインパターン化のためのロープロファイル銅箔
に求められる種々の特性を高いレベルで実現させること
が可能となった。さらには、本発明による未処理銅箔の
析出面の表面粗度ＲZ は該未処理銅箔の光沢面の表面粗
度ＲZ と同程度か、それより小さい箔となるため、析出
面上に粗化処理を施した後の表面処理銅箔は従来のもの
に比較して更にロープロファイルとなり、大きなエッチ
ングファクターを持った箔となる。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下に本発明を実施例に基づいて
更に詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
【００２５】実施例１〜５ （１）製箔 表１に示す組成の電解液（添加剤を添加する前の硫酸銅
−硫酸溶液）を、活性炭フィルターに通して清浄処理し
た。ついで、この電解液に３−メルカプト１−プロパン
スルホン酸ナトリウムと、高分子多糖類としてヒドロキ
シエチルセルロース及び低分子量膠（分子量３，００
０）と、塩化物イオンを表１に示す濃度となるように、
それぞれ添加して製箔用電解液を調製した。尚、塩化物
イオン濃度を全て３０ｐｐｍに調整したが、本発明はこ
の濃度に限定されるものではない。このようにして調製
した電解液を用い、アノードには貴金属酸化物被覆チタ
ン電極、陰極にはチタン製回転ドラムを用いて表１に示
す電解条件の下に、１８μm厚みの 未処理銅箔を電解
製箔によって製造した。
【００２６】（２）粗面粗さ及び機械的特性の評価 （１）で得られた各実施例の未処理銅箔の表面粗さＲ
Z 、Ｒa を表面粗さ計（小坂研究所製ＳＥ−３Ｃ型）を
用いて測定した（ここで、表面粗さＲZ 、Ｒa とは、Ｊ
ＩＳ Ｂ ０６０１-1994 「表面粗さの定義と表示」に
規定されたＲZ 、Ｒa である。尚、基準長さ：ｌは、粗
面測定時２．５mm、光沢面測定時０．８mmである）。そ
して幅方向の常温での、及び１８０℃の温度における５
分間保持後での伸び率並びに各々の温度での引張り強さ
を引張り試験機（インストロン社製１１２２型）を用い
て、それぞれ測定した。結果を、表２に示す。
【００２７】比較例１〜２ 表１に示す組成の電解液及び電解条件の下に電解した以
外、実施例と同様に製箔して得られた銅箔の表面粗さ及
び機械的特性を評価した。結果を表２に示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【表２】
【００３０】３−メルカプト１−プロパンスルホン酸ナ
トリウム及びヒドロキシエチルセルロースを添加した実
施例１、３−メルカプト１−プロパンスルホン酸ナトリ
ウム及び低分子量膠を添加した実施例２では、粗面粗さ
（粗面の表面粗さ）は充分に小さく、高温伸び特性が優
れている。３−メルカプト１−プロパンスルホン酸ナト
リウムにヒドロキシエチルセルロースと低分子量膠を添
加した実施例３及び実施例４では、実施例２及び３に比
較してさらに粗面粗さが小さくなっている。
【００３１】これに対して、チオ尿素と通常膠を加えた
比較例１では、従来の未処理銅箔に比較すると粗面の粗
さは小さくなるが本発明の未処理銅箔に比較すると粗
く、光沢面に比較して大きな粗度の粗面を持つ未処理銅
箔しか得ることができない。しかも、この未処理銅箔の
場合、高温伸びが小さい。尚、比較例２には、従来の銅
の例として通常膠を用いて製箔した未処理銅の性能を参
考までに示した。
【００３２】次いで、実施例１〜４及び比較例１〜２に
示した未処理銅箔の粗面に粗化処理を行った。また比較
例２に示した未処理箔の光沢面に同様な粗化処理を行っ
た。粗化のための浴組成と条件は下記の通りである。粗
化処理後、更に防錆処理を施して表面処理銅箔を製造し
た。この銅箔の表面粗さを表面粗さ計（小坂研究所製Ｓ
Ｅ−３Ｃ型）を用いて測定した。結果を表３に示した。
尚、表３において、実施例１〜４及び比較例１〜２は、
それぞれ表２の実施例１〜４及び比較例１〜２の未処理
銅箔の粗面に粗化処理を行ったものであり、比較例３は
表２の比較例２の未処理銅箔の光沢面に粗化処理を行っ
たものである。
【００３３】
【００３４】
【００３５】得られた銅箔をガラスエポキシ樹脂ＦＲ−
４基板の片面に熱融着して銅張積層板を作成した。更
に、下記の「評価法」によりエッチング性の評価を行っ
た。
【００３６】評価法 エッチング特性の評価は次に示す方法で行った。各銅張
積層板表面を洗浄後、該表面に液レジストを５μm の厚
みで均一に塗布して乾燥した。次にレジストに試験用回
路パターンを重ね、露光機を用いて２００mJ/cm2で紫外
線照射した。テストパターンは線幅１００μm 、線間１
００μm 、長さ５cmの平行直線を１０本並べたものであ
る。照射後直ちに現像し、水洗、乾燥した。
【００３７】このように、レジストによる回路が形成さ
れた各銅張積層板のそれぞれに対し、エッチング評価装
置によりエッチングした。エッチング評価装置は単ノズ
ルで、垂直に立てた試料の銅張積層板に対して直角方向
からエッチング液を噴射するものである。エッチング液
には塩化第二鉄と塩酸を混合した液(FeCl3:2mol/l,HCl:
0.5mol/l) を使用し、液温５０℃、噴射圧０．１６MPa
、液流量１l/min 、試料とノズルの距離１５cmにて行
った。噴射時間は５５秒とした。噴射後直ちに水洗し、
アセトンにてレジストを剥離してプリント回路パターン
を得た。
【００３８】得られた各々のプリント回路パターンに対
し、ボトム幅７０μm の時のエッチングファクターを測
定した。また同時に引き剥し強さも測定した。その結果
を表３に示す。エッチングファクター値が大きいほどエ
ッチング特性が良好と判断できるが、実施例１〜４は比
較例１〜３よりもエッチングファクターが格段に大き
い。
【００３９】比較例１〜２は、実施例１〜４に比し未処
理銅箔の粗面の粗度が大きいため、粗化処理後の粗度も
大きくエッチングファクターは良くない。これに対し実
施例２の未処理銅箔の粗面と、比較例３の未処理銅箔の
光沢面の粗度はほぼ等しい。しかし、同条件で処理した
にもかかわらず粗化処理後の表面粗度は実施例２の方が
小さく、従来例２の方が大きい。これは、光沢面の場合
は、チタンドラムに接していた面であるため、ドラムの
傷がそのまま転写されており、そのうえに粗化処理がな
されると粗化の銅粒が粗大化しやすく最終的に粗化処理
後の表面粗度は大きくなってしまう、一方、本発明によ
る銅箔の粗面は鏡面状態の電析で非常に緻密であるた
め、その上に粗化処理がなされると粗化の銅粒が微細化
し、最終的に粗化処理後の表面粗度は小さくなるものと
思われる。これは未処理銅箔の粗面の表面粗度がさらに
小さい実施例１、実施例３及び実施例４の場合さらに顕
著になり、粗化処理面の粗さは非常に小さくなり、エッ
チングファクターも大きくなっている。粗化処理面の粗
さが非常に小さいにもかかわらず比較例３と同程度の引
き剥し強さとなるのは、粗化処理において粗化の銅粒が
微細化する結果、表面積が大きくなり、粗さが小さいに
もかかわらず引き剥し強さが大きくなるからと考えられ
る。尚、比較例３は、粗化処理面の粗さが実施例１〜４
のそれに比較して大きくなるため、エッチングファクタ
ーの値では比較例１〜２のそれより実施例１〜４のそれ
に近い値を示すが、エッチング時の足残りの点で実施例
１〜４に比べて劣る（高温伸びが良くないという理由で
はなく、上記の理由で劣る）。
【００４０】
【表３】
【００４１】
【発明の効果】上述の通り、本発明によれば、電解銅箔
のロープロファイル化を容易に実現でき、しかも常温及
び高温における伸び率が優れ、かつ高い引張り強さを有
する電解銅箔を得ることができる。このようにして得ら
れる電解銅箔は、高密度プリント配線板用の内外層銅箔
に、更には耐折性の向上からフレキシブル基板用電解銅
箔にも適用することができるものである。また、従来の
未処理銅箔に比し両面がフラットなため、本発明により
得られる未処理銅箔は、二次電池用電極やフラットケー
ブル、電線被覆シールド材等にも使用することが可能で
ある。
【図面の簡単な説明】
【図１】電解製箔装置の構造を示す断面図である。
【図２】表面処理装置の構成を示す断面図である。
【図３】エッチングファクターの求め方を示す模式図で
ある。
【符号の説明】
Ａ 銅箔の断面 Ｂ 絶縁板 Ｗｔ 銅箔断面のトップ幅 Ｗｂ 銅箔断面のボトム幅 Ｔ 銅箔の厚さ １ 電解製箔装置のアノード ２ 電解製箔装置のカソード ３ 電解製箔装置の電解液 ４ 未処理銅箔 ５ 表面処理装置の電解液 ６ 表面処理装置の電解液 ７ 表面処理装置のアノード ８ 表面処理銅箔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 昭利 栃木県今市市荊沢601番地の２ 古河サ ーキットフォイル株式会社 今市事業所 内 (72)発明者 大塚 英雄 栃木県今市市荊沢601番地の２ 古河サ ーキットフォイル株式会社 今市事業所 内 (56)参考文献 特開 平７−157890（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−73990（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−81186（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−182890（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−88185（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−182295（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−54183（ＪＰ，Ａ) 特公 平１−11719（ＪＰ，Ｂ２) 特公 平２−25995（ＪＰ，Ｂ２) 特表 平４−501887（ＪＰ，Ａ) 特表 平５−502062（ＪＰ，Ａ) 特表 平７−505187（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25D 1/04 C25D 3/38

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電解銅箔の製造方法であって、未処理銅
    箔の製造を、メルカプト基を持つ化合物、塩化物イオ
    ン、並びに分子量１００００以下の低分子量膠及び高分
    子多糖類を添加した電解液を用いた電解にて行うことを
    特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記のメルカプト基を持つ化合物が、３
    −メルカプト１−プロパンスルホン酸塩である、請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記の低分子量膠の分子量が、３０００
    以下である、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記の高分子多糖類が、ヒドロキシエチ
    ルセルロースである、請求項１〜３のいずれか１項に記
    載の方法。
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