JP2943626B2 - チタン材の表面硬化処理方法 - Google Patents

チタン材の表面硬化処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明はチタン材の表面硬化処
理方法に関する。
【0002】
【従来技術】チタン材に適用されている表面硬化処理方
法には、TiNコーティング等のイオンプレーティング
法(特公平2−9104号公報)、あるいは真空加熱炉
を用いた窒素ガスによる高圧窒化処理法(特開昭61−
69956号公報)などがある。これら従来方法の共通
した欠点として(1)バッチ処理方法に限定される、
(2)設備費が高価なうえに工数がかかり、コスト高に
なる、(3)処理時間が長い割りに表面からの硬化層の
厚さが小さい、などが挙げられる。
【0003】また硬質Crメッキ法などの適用も考えら
れるが、これをチタン材料に適用した場合には硬化層が
薄く、耐久性や安定性に問題を有している。近年、上記
の問題を解決すべく、種々の表面硬化処理方法が提案さ
れているが、いまだ十分な効果が得られていないのが現
状である。
【0004】例えば、特開昭61−69956号公報に
は、H2 −O2 −N2 雰囲気中でチタン材を加熱するこ
とにより表面硬化層を得る方法が提案されている。しか
し、この方法では、鉄鋼材料への浸炭処理方法(特開昭
63−72821号公報参照)をチタン材に適用する場
合と同様、チタン中に水素が含有されてしまい、後工程
の脱水素が必要となるという欠点を有している。
【0005】一方、本出願人は、さきにチタン材をCO
2 ガスを含む雰囲気中で加熱処理することにより、微小
ビッカース硬さ500Hv以上の厚さが5μm以上で、
しかも最大表面粗さRmax 5〜10μm以下の表面硬化
層を形成するチタン材の表面硬化処理方法について出願
している(特開平5−9703号公報)。
【0006】しかしながら、特開平5−9703号公報
に記載された方法では、酸化・浸炭により硬化層が厚く
なるとともに表面粗さが大きくなるという現象が同時に
おこるため、その適用には限界がある。また、刃物等、
表面硬化層の硬さと厚さのみならず、下地の硬さが大き
いことが不可欠な製品もあり、母材の高硬度化も求めら
れている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】この発明はかかる事情
に鑑みてなされたものであり、その目的は第1に表面の
荒れを伴うことなく、簡便に、厚い表面硬化層が得られ
るチタン材の表面硬化処理方法を提供することにあり、
第2に、さらに母材の硬度も高くすることができるチタ
ン材の表面硬化処理方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段及び作用】この発明は、上
記課題を解決するために、第1に、チタン材をCO2
ス分圧が1/20気圧以上の雰囲気、またはCO2 ガス
分圧が1/20気圧以上で残部が不活性ガスもしくは窒
素ガスもしくはこれらの混合ガスからなる雰囲気中で所
定の加熱温度に加熱してその表面を硬化させ、その後不
活性ガス中または真空中において前記加熱温度以上の温
度でさらに加熱処理することを特徴とするチタン材の表
面硬化処理方法を提供する。
【0009】第2に、(α+β)型またはβ型チタン合
金材をCO2 ガス分圧が1/20気圧以上の雰囲気、ま
たはCO2 ガス分圧が1/20気圧以上で残部が不活性
ガスもしくは窒素ガスもしくはこれらの混合ガスからな
る雰囲気中で所定の加熱温度に加熱してその表面を硬化
させ、その後不活性ガス中または真空中において前記加
熱温度以上の温度でさらに加熱処理し、次いで時効硬化
処理を施すことを特徴とするチタン材の表面硬化処理方
法を提供する。
【0010】本発明者らは、上記課題を解決すべく種々
検討を重ねた結果、特定のCO2 ガス分圧で加熱するこ
とによりチタン材表層に酸素および炭素原子を侵入させ
た後、不活性ガスまたは真空中において加熱処理するこ
とにより、侵入した酸素および炭素が内部に拡散され、
これによって表面粗度が小さく厚い硬化層が形成される
ことを見出した。また、チタン材として(α+β)型ま
たはβ型チタン合金を用いる場合には、不活性ガスまた
は真空中での加熱処理は溶体化処理を兼ねることがで
き、その加熱処理の後、時効処理すれば、表面粗度が小
さく厚い表面硬化層が形成され、しかも母材の硬度が上
昇することを見出した。
【0011】上記構成を有する本発明は、本発明者らの
このような知見に基づいて完成されたものである。な
お、以下の説明において、上述の特定のCO2 ガス分圧
で加熱することによりチタン材表層に酸素および炭素原
子を侵入させる処理を「表面硬化加熱処理」と記載し、
その後の不活性ガス中または真空中における加熱処理を
「拡散加熱処理」と記載する。
【0012】次に、この発明の根拠となった実験につい
て説明する。Al:4.48重量%、V:2.98重量
%、Mo:1.89重量%、Fe:1.99重量%、
O:0.113重量%、C:0.01重量%、N:0.
007重量%、H:0.0048重量%を含有するβ変
態点が905℃の(α+β)型チタン合金板(厚さ1
2.5mm)を、CO2 ガス分圧が0.2気圧、アルゴ
ンガスが0.8気圧の混合ガス雰囲気中において700
〜950℃で2時間表面硬化加熱処理を行い表面を硬化
させた。この表面硬化加熱処理後、表層部の硬さ分布お
よび平均表面粗さRaを測定した。図1は微小ビッカー
ス硬さ600Hv以上の硬化層厚さと平均表面粗さRa
との関係を示す図である。なお、図中には表面硬化加熱
処理の際の加熱温度を示す。図1に示すように、このよ
うな処理のみでは処理温度が高くなるほど表面硬化層厚
さは大きくなるものの、表面粗さが大きくなるという欠
点があることが理解される。そこで、上記ガス雰囲気中
において700〜900℃で2時間加熱して表面を硬化
させたチタン材に対して、アルゴンガス雰囲気中にて8
00℃で3時間加熱するという条件の拡散加熱処理を行
った。その後チタン材表層の硬さ分布および平均表面粗
さRaを同様に測定した。図2は拡散加熱処理を行った
後の微小ビッカース硬さ600Hv以上の表面硬化層厚
さと平均表面粗さRaとの関係を示す図である。なお、
図2には比較のため図1に示した関係を併せて表示し
た。図2から、表面硬化加熱処理の後、その温度以上の
温度で拡散加熱処理を施すことにより、表面粗さを劣化
させることなく表面硬化層厚さを大きくすることが可能
であることが導かれる。
【0013】次に、この発明における各要件の限定理由
について説明する。まず、表面硬化加熱処理に用いるC
2 ガス分圧を1/20気圧以上とする。CO2 ガスは
チタン材の表面で還元され酸素、炭素源となり、この酸
素、炭素がチタン材表面に侵入することにより表面硬化
層が形成されるが、CO2 ガス分圧が1/20気圧未満
では十分な表面硬化層が得られないか、または硬化処理
に要する時間が長時間化して現実的ではない。
【0014】また、表面硬化加熱処理に引き続いて行わ
れる拡散加熱処理は、表面硬化加熱処理の温度以上の温
度で行う。この温度が表面硬化加熱処理温度よりも低い
と拡散が十分でなく、上述した表面粗さを劣化させずに
表面硬化層厚さを大きくするという効果が得られない。
【0015】特に、チタン材が(α+β)型またはβ型
チタン合金である場合には、この拡散加熱処理が溶体化
処理を兼ねることができ、その温度を表面硬化加熱処理
の温度以上とすることにより、その後の時効硬化処理に
よって母材の硬度をより高めることが可能である。この
場合、拡散加熱処理後の冷却速度は時効硬化が得られる
に十分大きい速度とする必要がある。具体的な下限冷却
速度は、合金のβ相の安定度によって異なり、(α+
β)型チタン合金、βリッチ(α+β)型チタン合金、
β型チタン合金と、β相の安定度が大きくなるに従って
小さくなる。すなわち、好ましい冷却速度は、上記各合
金について、それぞれ10℃/秒、1℃/秒、0.1℃
/秒以上である。
【0016】なお、表面硬化加熱処理の際の温度は、チ
タン材とCO2 ガスとを活性化し、これらの間の反応を
促進するために十分な値に設定すればよく、特に限定さ
れるものではないが、効率的に表面硬化層を形成する観
点からは、700℃以上であることが好ましい。
【0017】また、表面硬化加熱処理および拡散加熱処
理に際しては、気密性の高い一般の熱処理炉(ピット炉
や管状炉)、または鋼の浸炭や窒化処理に用いられてい
る工業炉を利用することができるが、これらに限定され
ず種々の炉を使用することができる。なお、本発明にお
けるチタン材は、純チタン、各種チタン合金、各種チタ
ン基金属間化合物を総称するものである。
【0018】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。 (実施例1)工業用純チタン(JIS2種)をCO2
スとアルゴンガスとの混合ガス(CO2 ガス分圧0.2
気圧、アルゴンガス分圧0.8気圧)中において800
℃で3時間の表面硬化加熱処理を行い、引き続き真空中
(真空度1×10-4Torr)において850℃で3時間の
拡散加熱処理を行い、表面硬化層の硬さ分布を測定し
た。その結果を図3に示す。比較のため、800℃およ
び850℃において3時間の表面硬化加熱処理のみを行
ったものについても同様に硬さ分布を測定した。その結
果も併せて図3に示す。
【0019】図3に示すように、800℃での表面硬化
加熱処理のみを行ったチタン材の表面硬化層厚さ(微小
ビッカース硬さ500Hv以上の厚さ)が約20μmで
あるのに対し、800℃での表面硬化加熱処理の後に拡
散加熱処理を行った本発明例のものはその厚さが約35
μmとなり、15μm程度大きくなることが確認され
た。
【0020】また、上記拡散加熱処理を行った試料、な
らびに800℃および850℃で表面硬化加熱処理のみ
を行った上記2つの比較例の試料について表面粗度を測
定した。その結果、これら試料の平均粗さ(Ra)は、
それぞれ0.40、0.45、0.65μmとなり、拡
散加熱処理を行ったものは表面粗度が小さくなっている
ことが確認された。
【0021】(実施例2)Al:4.56重量%、V:
3.11重量%、Mo:2.08重量%、Fe:2.0
1重量%、O:0.083重量%、C:0.009重量
%、N:0.006重量%、H:0.0040重量%を
含有するβ変態点が895℃の(α+β)型チタン合金
板(厚さ12.5mm)を、CO2 ガス分圧が0.1気
圧、アルゴンガスが0.9気圧の混合ガス雰囲気中にお
いて800℃で1時間の表面硬化加熱処理を行った。そ
の後、アルゴンガス中において750〜925℃の各温
度にて溶体化処理を兼ねた拡散加熱処理を行い、5℃/
秒で室温まで冷却し、引き続き510℃において1時間
の時効処理を行った。これら試料について、表層部およ
び板厚中央部の微小ビッカース硬さを測定した。また、
上記拡散加熱処理を行わなかったものについても同様に
微小ビッカース硬さを測定した。表1にこの際の微小ビ
ッカース硬さ600Hv以上の表層部厚さおよび板厚中
央部の微小ビッカース硬さを示す。
【0022】
【表1】
【0023】表1に示すように、溶体化処理を兼ねた拡
散加熱処理の温度が表面硬化加熱処理温度未満では、拡
散加熱処理による表面硬化層厚さの増大がもたらされな
いばかりでなく、時効処理による母材の硬さ上昇も生じ
ないのに対し、拡散加熱処理の温度が表面硬化加熱処理
温度以上の場合には、表面硬化層の厚さが増大すると共
に母材の硬さが上昇することが確認された。
【0024】(実施例3)Al:2.98重量%、V:
15.0重量%、Sn:3.12重量%、Cr:2.8
9重量%、O:0.083重量%、C:0.008重量
%、N:0.011重量%、H:0.0061重量%を
含有するβ変態点が745℃のβ型チタン合金板(厚さ
10.5mm)をCO2 ガス30%含有するCO2 ガス
と窒素ガスとの混合ガス中において820℃で3時間の
表面硬化加熱処理を行い、そのまま炉内を真空脱気し、
3時間の真空焼鈍(溶体化処理を兼ねた拡散加熱処理に
対応)を行った。その後室温まで1℃/秒で冷却し、次
いで510℃にて14時間の時効処理を施した。この試
料の表層部の硬さ分布および母材の硬さを測定した。比
較のために、時効処理を行わない試料、ならびに真空焼
鈍および時効処理のいずれも行わない試料についても同
様に硬さを測定した。その結果を図4に示す。
【0025】図4に示すように、溶体化処理を兼ねた拡
散加熱処理に対応する真空焼鈍を行うことにより、より
厚い表面硬化層を得ることができ、さらに、時効処理を
行うことにより、母材の硬度を著しく上昇させることが
可能であることが確認された。
【0026】
【発明の効果】この発明によれば、表面の荒れを伴うこ
となく、簡便に、厚い表面硬化層が得られるチタン材の
表面硬化処理方法、およびこれに加えてさらに母材の硬
度も高くすることができるチタン材の表面硬化処理方法
が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】表面硬化加熱処理を行ったチタン材の微小ビッ
カース硬さ600Hv以上の表面硬化層の厚さと平均表
面粗さRaとの関係を示す図。
【図2】表面硬化加熱処理および拡散加熱処理を行った
チタン材の微小ビッカース硬さ600Hv以上の表面硬
化層の厚さと平均表面粗さRaとの関係を示す図。
【図3】この発明の実施例において表面硬化加熱処理お
よび拡散加熱処理を行った純チタン材表層部の硬度分布
示す図。
【図4】表面硬化加熱処理、拡散加熱処理および時効処
理を行ったβ型チタン合金材の表層部および母材の硬度
分布を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C23C 8/28 C23C 8/28 8/80 8/80 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 8/16,8/28,8/80

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チタン材をCO2 ガス分圧が1/20気
    圧以上の雰囲気、またはCO2 ガス分圧が1/20気圧
    以上で残部が不活性ガスもしくは窒素ガスもしくはこれ
    らの混合ガスからなる雰囲気中で所定の加熱温度に加熱
    してその表面を硬化させ、その後不活性ガス中または真
    空中において前記加熱温度以上の温度でさらに加熱処理
    することを特徴とするチタン材の表面硬化処理方法。
  2. 【請求項2】 (α+β)型またはβ型チタン合金材を
    CO2 ガス分圧が1/20気圧以上の雰囲気、またはC
    2 ガス分圧が1/20気圧以上で残部が不活性ガスも
    しくは窒素ガスもしくはこれらの混合ガスからなる雰囲
    気中で所定の加熱温度に加熱してその表面を硬化させ、
    その後不活性ガス中または真空中において前記加熱温度
    以上の温度でさらに加熱処理し、次いで時効硬化処理を
    施すことを特徴とするチタン材の表面硬化処理方法。
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