JP3019600B2 - 拡散浸透処理法による磁気特性および機械特性の優れた高珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

拡散浸透処理法による磁気特性および機械特性の優れた高珪素鋼板の製造方法

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JP3019600B2 JP4105537A JP10553792A JP3019600B2 JP 3019600 B2 JP3019600 B2 JP 3019600B2 JP 4105537 A JP4105537 A JP 4105537A JP 10553792 A JP10553792 A JP 10553792A JP 3019600 B2 JP3019600 B2 JP 3019600B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、Siの拡散浸透処理
法による高珪素鋼板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】高珪素鋼板を製造する方法として、Si
の拡散浸透処理法が知られている。この方法は低珪素鋼
を溶製して圧延により薄板化した後、表面からSiを浸
透させることにより高珪素鋼板を製造するもので、この
方法によれば圧延時における加工性の問題を生じること
なく高珪素鋼板を得ることができる。
【0003】珪素鋼板の製造においては、SiやAlの
窒化による磁気特性および機械特性の劣化という問題が
ある。従来Siが4wt%以下の珪素鋼板に関しては、
例えば特開平1−132718号、特開平1−1420
29号、特開平3−36242号等に示されるように、
Sb,Sn等の元素を鋼中に含有させ或いは冷間圧延前
に鋼板表面に塗布することにより窒化防止を図る技術が
知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、Siは窒素と
の親和力が非常に強いため、Siが4wt%以上の高珪
素鋼板においては特に窒化が起こり易く、上述したよう
な従来の技術では窒化による磁気特性および機械特性の
劣化は避けられない。また、特にSiの拡散浸透処理法
により高珪素鋼板を製造する場合には、Si化合物のキ
ャリアガスとして窒素を用いることが多いため、窒化に
よる磁気特性および機械特性の劣化が特に大きな問題と
なる。
【0005】本発明はこのような問題に鑑みなされたも
ので、窒素を含む雰囲気中においてSiの拡散浸透処理
法(浸珪処理−拡散熱処理)により高珪素鋼板を製造す
るに当り、鋼板の窒化による磁気特性および機械特性の
劣化を防止し、磁気特性および機械特性の優れた高珪素
鋼板を製造することができる方法を提供するものであ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記のような目的を達成
するため、本発明は以下のような構成を有する。 (1) Si:4wt%以下を含む素材鋼板を、Si化
合物と窒素との混合ガス中で浸珪処理し、次いでSiを
板厚方向に拡散させる拡散熱処理を行った後、下式を満
足する窒素分圧P(N2)の真空中、または下式を満足
する窒素分圧P(N2)の還元性雰囲気若しくは非酸化
性雰囲気中にて熱処理することを特徴とする拡散浸透処
理法による磁気特性および機械特性の優れた高珪素鋼板
の製造方法。
【数5】
【0007】(2) Si:4wt%以下、Al:0.
0050wt%以下、N:0.0050wt%以下を含
む素材鋼板を、Si化合物と窒素との混合ガス中で浸珪
処理し、次いでSiを板厚方向に拡散させる拡散熱処理
を行った後、下式を満足する窒素分圧P(N2)の真空
中、または下式を満足する窒素分圧P(N2)の還元性
雰囲気若しくは非酸化性雰囲気中にて熱処理することを
特徴とする拡散浸透処理法による磁気特性および機械特
性の優れた高珪素鋼板の製造方法。
【数6】
【0008】(3) Si:4wt%以下を含む素材鋼
板を、Si化合物と窒素との混合ガス中で浸珪処理し、
次いで下式を満足する窒素分圧P(N2)の真空中、ま
たは下式を満足する窒素分圧P(N2)の還元性雰囲気
若しくは非酸化性雰囲気中にて熱処理を行い、該熱処理
においてSiを板厚方向に拡散させることを特徴とする
拡散浸透処理法による磁気特性および機械特性の優れた
高珪素鋼板の製造方法。
【数7】
【0009】(4) Si:4wt%以下、Al:0.
0050wt%以下、N:0.0050wt%以下を含
む素材鋼板を、Si化合物と窒素との混合ガス中で浸珪
処理し、次いで下式を満足する窒素分圧P(N2)の真
空中、または下式を満足する窒素分圧P(N2)の還元
性雰囲気若しくは非酸化性雰囲気中にて熱処理を行い、
該熱処理においてSiを板厚方向に拡散させることを特
徴とする拡散浸透処理法による磁気特性および機械特性
の優れた高珪素鋼板の製造方法。
【数8】
【0010】
【作用】拡散浸透処理法により高珪素鋼板を製造する工
程において、Si化合物のキャリアガスとして窒素を用
いた場合、高珪素含有量であるため窒化が起こり、且つ
冷却時に窒化物が析出することにより磁気特性および機
械特性が劣化する。このような問題に対し、本発明者ら
は、拡散浸透処理を行った後に鋼板を窒素分圧を十分低
くした真空中、または還元性雰囲気若しくは非酸化性雰
囲気中で熱処理すること、具体的には窒素分圧P
(N2)が下式を満足する上記いずれかの雰囲気中で熱
処理することにより、磁気特性および機械特性が著しく
改善されることを見出した。
【数9】
【0011】本発明では、以上のような熱処理により鋼
板中のN量が20ppm以下となり、この結果、窒化物
(Si,Alの窒化物)量が10ppm以下まで低減す
る。そして、上述したような本発明における磁気特性お
よび機械特性の向上効果は、基本的には熱処理時の上記
脱窒現象によるものと考えられるが、圧延によって製造
された高珪素鋼板に対して同様な処理を行っても効果は
ほとんどなく、拡散浸透処理法により製造される鋼板特
有の現象であることが判った。Siの拡散浸透処理で
は、反応初期段階において表層にSi濃化領域(Si:
10wt%以上)が形成されるが、SiはNとの親和力
が強いためにSi化合物のキャリアガスとして使用され
る窒素により上記Si濃化領域で激しい窒化が生じる。
本発明ではこのようにして鋼中に侵入したNが上記熱処
理により効果的に低減されるが、このようなSi拡散浸
透処理に特有の吸窒現象とその後の熱処理で生じる脱窒
現象とが、上述した磁気特性および機械特性の改善に大
きく寄与しているものと考えられる。
【0012】本発明法によって改善される磁気特性は、
低磁場域での透磁率の向上、ヒステリシス損失の低下で
あり、また機械特性はTSおよび伸びの向上である。熱
処理雰囲気は窒素分圧を上記の条件を満足するように設
定すれば、H2の還元性ガス雰囲気、Ar等の非酸化性
ガス雰囲気或いは真空のいずれでもよい。上記熱処理は
800℃以上の温度で行えばよい。また、熱処理温度の
上限は、Siの拡散浸透処理時に形成されるFe3Si
相の融点である1230℃以下とすることが好ましい。
【0013】また、熱処理時間は3分以上、より具体的
には、 t≧1.4040×105+2.4429×104×log
(P/T) 但し、t:熱処理時間(sec) P:熱処理雰囲気の窒素分圧(atm) T:熱処理温度(℃) を満足することが好ましく、これ未満ではNの拡散時間
が不足するため十分な効果が得られない。図1はこの熱
処理時間の適正範囲を調べた結果を示している。
【0014】上記熱処理は、Siの拡散浸透処理におけ
る浸珪処理−拡散熱処理後に行っても、また、浸珪処理
後、窒素分圧が上記条件を満足する炉においてSiの拡
散熱処理と同時に行ってもよい。前者の場合には、拡散
浸透処理後巻取られたコイルを本発明条件を満足する雰
囲気および温度で保持しておくことにより熱処理を行う
ことができる。また、熱処理は脱窒を目的としているた
め、バッチ焼鈍および連続焼鈍のいずれでもよい。焼鈍
時間は焼鈍温度との関係で適宜決められる。なお、熱処
理雰囲気中の酸素濃度は、鋼板の酸化を防止する観点か
ら300ppm以下とすることが好ましい。
【0015】次に本発明法において素材(原板)として
使用される鋼板の成分について説明する。素材鋼板はS
i:4wt%以下の鋼板であり、これには普通鋼板また
はSi:4wt%以下の無方向性若しくは方向性珪素鋼
板が含まれる。このような素材鋼板のSi以外の成分
は、優れた磁気特性を得るために以下のように規定する
ことが好ましい。 N:Nは窒化物量を極力低減するため、0.0050w
t%以下とすることが好ましい。 Al:AlはAlNの析出を極力抑制するため、0.0
050wt%以下とすることが好ましい。
【0016】また、上記N以外の他の非金属元素につい
て説明すると、 C:Cは初透磁率、最大透磁率を低下させ、Hcを増
し、鉄損を増大させる。この影響は0.01wt%を超
えると顕著になることが知られており、したがって、C
は0.01wt%以下とすることが好ましい。但し、結
晶方位改善を目的として製鋼段階でCを0.01wt%
を超えて含有させ、圧延することも可能であるが、この
場合には、時効および特性劣化を防止するため脱炭焼鈍
を実施し、Cを0.01wt%以下とすることが好まし
い。すなわち、C濃度の調整は溶製段階で行ってもよ
く、また、脱炭焼鈍を実施することにより行ってもよ
い。
【0017】O:Oは鉄損を高め、SiO2のようなコ
ロイド状微粒子として存在する場合には、磁気特性を著
しく劣化させる元素として知られている。また、OはC
とどの程度共存するかによっても磁気特性を変化させ
る。特に、O含有量とC含有量とがほぼ同等の場合、鉄
損値が最小になることも知られており、上記C含有量の
適正範囲と同様に、O含有量も0.01wt%以下とす
ることが好ましい。
【0018】S:時効の原因となるため極力少なくする
ことが好ましく、0.01wt%以下とすることが好ま
しい。 P:Pは酸素による磁気劣化を軽減し、鉄損を減少させ
る作用があり、また、最大透磁率の改善および磁束密度
の改善を目的として若干の添加が可能であるが、その添
加量の上限は1wt%程度までである。 H:Hは鋼板を著しく脆くさせるため、高圧下でHを含
有させる等、積極的な含有は避けるべきである(通常p
pmレベル以下)。
【0019】次に上記Al以外の金属元素について説明
すると、 Mn:熱間圧延時の展延性の改善と、脱硫作用および規
則−不規則変態における磁性改善効果を考慮すると、M
nは0.5wt%以下の範囲で添加することが好まし
い。 Ca:Caは多量に含有すると透磁率を低下させるた
め、0.3wt%以下とすることが好ましい。
【0020】V:若干のVを添加することにより、Hc
が改善されることが知られている。すなわち、Vは0.
05wt%程度添加することにより、結晶粒の発達が促
進され、磁性が改善される。このため、Vは0.1wt
%を上限として添加することができる。 Ti:0.05wt%程度添加することでVと同様の効
果を期待でき、このため、0.1wt%を上限として添
加することができる。 Be,As:若干の磁気特性改善効果が期待でき、それ
ぞれ0.1wt%を上限として添加することができる。
【0021】Cu:0.7wt%程度までは、磁性を大
きく劣化させることはないが、0.7wt%を超えて含
有すると鉄損が増大する。このため、Cuは0.7wt
%以下、好ましくは0.1wt%以下とすることが望ま
しい。 Cr:鉄損を増大させる効果があり、0.03wt%以
下とすることが好ましい。 Ni:磁気特性を著しく悪化させるため、極力低減させ
ることが好ましく、0.01wt%以下とすることが好
ましい。
【0022】
【実施例】 〔実施例1〕表1に示されるスラブを熱間圧延し、酸洗
後熱延板焼鈍を施し、次いで冷間圧延して板厚0.32
mmの冷延板とした。この冷延板にSiの拡散浸透処理
を行い、Si:4〜7wt%の高珪素鋼板を製造した。
このようにして得られたコイルに種々の条件で熱処理を
施した後、各鋼板の磁気特性および機械特性を測定し
た。表2〜表5に各鋼板の磁気特性および機械特性、熱
処理条件、鋼板のト−タル窒素量とSiおよびAlの窒
化物量の分析値を示す。これによれば、Si拡散浸透処
理後の鋼板に本発明条件で熱処理を施すことにより、磁
気特性および機械特性が格段に向上していることが判
る。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】
【表3】
【0026】
【表4】
【0027】
【表5】
【0028】〔実施例2〕表6に示す化学成分のFe−
Si合金スラブを熱間圧延して板厚2.5mmのホット
コイルとした。この時の熱延仕上温度は840℃、巻取
温度は580℃であった。この熱延板を酸洗処理した
後、冷間圧延して板厚0.32mmとし、次いで、Si
拡散浸透処理設備においてSiCl4を含む雰囲気中で
1180℃の温度でSi拡散浸透処理を行い、板厚方向
平均Si濃度が4〜7wt%の高珪素鋼板を製造した。
このようにして得られたコイルに種々の条件で熱処理を
施した後、各鋼板の磁気特性および機械的特性を調べ
た。その結果を、熱処理条件、鋼板のトータル窒素量、
SiおよびAlの窒化物量の分析値とともに表7〜表1
0に示す。
【0029】
【表6】
【0030】
【表7】
【0031】
【表8】
【0032】
【表9】
【0033】
【表10】
【図面の簡単な説明】
【図1】熱処理時間の適正範囲を熱処理雰囲気の窒素分
圧と熱処理温度との関係で示すグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高田 芳一 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平4−63230(JP,A) 特開 平4−246157(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22C 38/00 C21D 9/46 C23C 10/00 - 10/08

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Si:4wt%以下を含む素材鋼板を、
    Si化合物と窒素との混合ガス中で浸珪処理し、次いで
    Siを板厚方向に拡散させる拡散熱処理を行った後、下
    式を満足する窒素分圧P(N2)の真空中、または下式
    を満足する窒素分圧P(N2)の還元性雰囲気若しくは
    非酸化性雰囲気中にて熱処理することを特徴とする拡散
    浸透処理法による磁気特性および機械特性の優れた高珪
    素鋼板の製造方法。 【数1】
  2. 【請求項2】 Si:4wt%以下、Al:0.005
    0wt%以下、N:0.0050wt%以下を含む素材
    鋼板を、Si化合物と窒素との混合ガス中で浸珪処理
    し、次いでSiを板厚方向に拡散させる拡散熱処理を行
    った後、下式を満足する窒素分圧P(N2)の真空中、
    または下式を満足する窒素分圧P(N2)の還元性雰囲
    気若しくは非酸化性雰囲気中にて熱処理することを特徴
    とする拡散浸透処理法による磁気特性および機械特性の
    優れた高珪素鋼板の製造方法。 【数2】
  3. 【請求項3】 Si:4wt%以下を含む素材鋼板を、
    Si化合物と窒素との混合ガス中で浸珪処理し、次いで
    下式を満足する窒素分圧P(N2)の真空中、または下
    式を満足する窒素分圧P(N2)の還元性雰囲気若しく
    は非酸化性雰囲気中にて熱処理を行い、該熱処理におい
    てSiを板厚方向に拡散させることを特徴とする拡散浸
    透処理法による磁気特性および機械特性の優れた高珪素
    鋼板の製造方法。 【数3】
  4. 【請求項4】 Si:4wt%以下、Al:0.005
    0wt%以下、N:0.0050wt%以下を含む素材
    鋼板を、Si化合物と窒素との混合ガス中で浸珪処理
    し、次いで下式を満足する窒素分圧P(N2)の真空
    中、または下式を満足する窒素分圧P(N2)の還元性
    雰囲気若しくは非酸化性雰囲気中にて熱処理を行い、該
    熱処理においてSiを板厚方向に拡散させることを特徴
    とする拡散浸透処理法による磁気特性および機械特性の
    優れた高珪素鋼板の製造方法。 【数4】
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