JP2528746B2 - 高珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｓｉの拡散浸透法によ
る高珪素鋼板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電磁鋼板として高珪素鋼板が用いられて
いる。この種の鋼板はＳｉの含有量が増すほど鉄損が低
減され、Ｓｉ：６．５ｗｔ％付近では磁歪が０となり、
最大透磁率もピークとなる等、最も優れた磁気特性を示
すことが知られている。しかし、Ｓｉ量が４ｗｔ％以上
では加工性が著しく悪くなるため、圧延等による製造は
困難である。そこで、圧延での薄板化が可能な４ｗｔ％
以下の珪素鋼板を用い、これにＳｉを拡散浸透法により
浸透させＳｉを富化することで高珪素鋼板を製造する方
法が提案されている。このような拡散浸透法に関して、
例えば特公昭４５−２１１８１号や特公昭６２−２２７
０７８号等が提案されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、ＳｉＣ
ｌ₄、ＳｉＨ₄、ＳｉＨＣｌ₃等のＳｉ化合物を原料と
し、拡散浸透法によりＳｉを鋼板表層より内部に拡散浸
透させる場合、Ｓｉ原子の拡散速度がＦｅ原子の約２倍
であることにより、Ｓｉ濃度勾配の急な箇所にカーケン
ダルボイドが発生するという問題がある。また、通常電
磁鋼板にはＡｌが含まれているが、このような材料を浸
珪処理した場合、Ａｌの含有量が４０ｐｐｍ程度であっ
てもボイドの発生した付近にＡｌが濃化し、また、Ａｌ
が鋼板中の酸素や窒素と結合してＡｌ₂Ｏ₃やＡｌＮの偏
析が発生するという問題がある。そして、このように浸
珪処理工程でＡｌの濃化、偏析や顕著なボイドが発生す
ると、これらが拡散処理後も残留し、鋼板の磁気特性を
著しく劣化させる。

【０００４】しかし、上述したような従来の製造法で
は、主に浸珪条件について検討がなされいるだけであ
り、磁気特性に悪影響を及ぼすＡｌ等の不純物元素の偏
析、カーケンダルボイドの挙動については、十分検討さ
れているとは言い難い。

【０００５】すなわち、特公昭４５−２１１８１号で
は、ボイドの発生を抑えるためにＳｉＣｌ₄の濃度をＡ
ｒ雰囲気中では１ｖｏｌ％以下に、また、Ｎ₂雰囲気中
では０．７ｖｏｌ％以下にすべきであると規定してい
る。しかし、磁気特性が特に優れている６．０ｗｔ％以
上の珪素鋼板を連続的に製造するという観点からして、
このような反応ガスの低濃度条件では拡散浸透処理時間
が長くなり過ぎ、珪素鋼板の連続製造を実現することは
困難である。また、本発明者らによる実験によれば、反
応ガスを上記よりも高濃度にして浸珪処理を行っても、
ボイドやＡｌの偏析が発生せず、非常に優れた磁気特性
を有する高珪素鋼板が得られる場合があることが確認さ
れている。これは、ボイド発生等を支配する因子が反応
ガス濃度だけではなく、炉構造やノズル等によるガス供
給の態様等とも密接に関係しており、したがって、ボイ
ドやＡｌ偏析の発生を防止するためには、これらを考慮
した鋼板の浸珪速度を規定しなければならないことを意
味している。

【０００６】また、特公昭６２−２２７０７８号は、先
に本出願人が提案したもので、連続ラインにおいてＳｉ
の拡散浸透処理を行い、短時間で高品質の高珪素鋼板を
製造することができる方法に関するものである。この製
造方法では、浸珪処理過程で生じるボイドについては、
次工程の均熱拡散処理過程で消失するという認識から、
磁気特性上特に問題としていなかった。しかし、本発明
者らによるその後の研究で、浸珪処理条件によっては顕
著なボイドが発生することがあり、また、特に酸洗等の
鋼板の前処理が不十分である場合や、炉内でほんのわず
かでも鋼板が酸化した場合等には、Ｓｉの浸透処理過程
で生じるボイドが均熱拡散処理後も残留し易いことが判
明した。また、ボイドの発生するような浸珪条件では、
Ａｌが鋼板のある深さに濃化して偏析を生じ、鋼板の磁
気特性を悪化させる。このため、ボイドの生じにくい条
件下でＳｉの拡散処理を行うことが重要であることも判
明した。

【０００７】本発明はこのような従来の問題に鑑みなさ
れたもので、その目的とするところは、浸珪処理におい
て磁気特性上好ましくないＡｌ等の偏析や顕著なボイド
を発生させることなく、均質で磁気特性の優れた高珪素
鋼板を製造することができる方法を提供することにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】Ｓｉを浸珪処理により鋼
板に付加していくと、表層にはＳｉが約１４．３ｗｔ％
のＦｅ₃Ｓｉ層が形成され、表層のＳｉ濃度はこれ以上
には高くならず、この表層のＦｅ₃Ｓｉ層から鋼板内部
にかけてＳｉの濃度勾配が生じる。このＳｉの急激な濃
度勾配部分では、格子定数が連続的に変化している上
に、鋼板内のＦｅとＳｉ、Ａｌの拡散速度が異なるため
にボイドが発生し、Ａｌの偏析も生じる。このようなボ
イドの生成やＡｌの濃化、偏析は、表層のＦｅ₃Ｓｉ層
からＳｉ濃度勾配部にかけてのＳｉ濃度が変化する位置
において特に顕著である。そして、このような顕著なボ
イドやＡｌの濃化、偏析は、均熱拡散処理後も残留し、
磁気特性を悪化させる。

【０００９】ボイドの残留およびＡｌの濃化、偏析は以
下のようなメカニズムによるものと考えられる。すなわ
ち、ボイドの残留は、鋼板表層が酸化している場合や、
雰囲気中から鋼板内に酸素が取り込まれたような場合
に、Ｓｉの濃度勾配部に発生したボイドの内表面部分が
酸化し、この酸化層により均熱拡散中の原子の移動が妨
げられ、この結果、ボイドは消滅することなく、均熱拡
散後も残留するものと考えられる。

【００１０】同様にＡｌについては、Ｓｉの鋼板表層か
らの浸透拡散に伴って、主に表層部のＡｌがＳｉの濃度
勾配部に濃化し、鋼板内およびボイド内の酸素や窒素と
結合してＡｌ₂Ｏ₃やＡｌＮの偏析を生じ、これが均熱拡
散後も残留するものと考えられる。

【００１１】このような推定に基づけば、基本的には顕
著なボイドの発生を防止することが重要であり、そのた
めには鋼板内のＳｉ濃度勾配をある勾配以下に緩和しな
ければならない。そして、このＳｉ濃度勾配の緩和によ
り、Ａｌの濃化も防止することができる。

【００１２】浸珪処理法によって得られる高珪素鋼板で
は、板厚方向での平均Ｓｉ濃度が６．０〜７．０ｗｔ％
であることが、磁気特性上特に重要である。本発明者ら
は、このようなＳｉ量の範囲において顕著なボイド発生
およびＡｌの濃化、偏析を防止することができるＳｉの
濃度勾配条件について検討を行った。この結果、表層
部のＳｉ濃度が１４．３ｗｔ％未満となるような、つま
り、Ｆｅ₃Ｓｉ層を形成させないような濃度勾配としつ
つ浸珪処理を行うことにより、磁気特性に悪影響を与え
るような顕著なボイドやＡｌの濃化、偏析が生じない浸
珪処理鋼板が得られること、さらに、素材板厚との関
係で規定される所定の浸珪速度で浸珪処理を行なうこと
により、表層部のＳｉ濃度を常に１４．３ｗｔ％未満と
した浸珪処理が可能であること、という事実を見出し
た。

【００１３】本発明はこのような知見に基づきなされた
もので、その特徴とするところは、Ｓｉ：４．０ｗｔ％
以下を含む珪素鋼板を素材とし、処理炉内で鋼板にその
表面からＳｉを浸透させる浸珪処理を施し、このＳｉを
板厚方向に拡散させることにより高珪素鋼板を製造する
方法において、反応条件を制御することにより、板厚が
０．２ｍｍ以上の鋼板については、 ０．６／ｔ²＜Ｖsi＜１．４／ｔ² 但し、ｔ：素材鋼板の板厚（ｍｍ） を満足する浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）で、ま
た、板厚が０．２ｍｍ未満の鋼板については、 Ｖsi＜１．４／ｔ² を満足する浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）で浸珪処
理するようにしたことにある。

【００１４】

【作用】以下、本発明の詳細とその限定理由を説明す
る。上述したように浸珪処理法によって得られる高珪素
鋼板では、板厚方向での平均Ｓｉ濃度が６．０〜７．０
ｗｔ％であることが、磁気特性上特に重要である。この
ようなＳｉ量の範囲において、磁気特性に悪影響を与え
るような顕著なボイドやＡｌの濃化、偏析が残留しない
均質な高珪素鋼板を製造するためには、浸珪処理中に鋼
板の表層部のＳｉ濃度が１４．３ｗｔ％とならないこ
と、すなわちＦｅ₃Ｓｉ層が形成されないことが重要で
あり、このためには図１３に示すように素材板厚ｔに対
し、 Ｖsi＜１．４／ｔ² 但し、ｔ：素材鋼板の板厚（ｍｍ） を満足する浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）で浸珪処
理を行なう必要がある。浸珪速度が上記に規定される速
度よりも大きいと表層にＦｅ₃Ｓｉ層が形成され、Ａｌ
の偏析や顕著なボイドが発生し、これらが拡散処理後も
残留することになる。したがって、本発明では上記式を
満足するような反応条件を決定し、浸珪処理を行うもの
であり、このような条件を満足する限り、ＳｉＣｌ₄濃
度：１ｖｏｌ％以上の条件で浸珪処理を行っても、ボイ
ドの残留やＡｌの濃化、偏析のない均質で優れた磁気特
性の高珪素鋼板が得られる。

【００１５】鋼板内に残留ボイドやＡｌの濃化、偏析を
生じると、鋼板が磁化される際にこれらが磁束の通りを
阻害し、この結果磁気特性が劣化するものである。浸珪
処理時に生じたボイドは浸珪処理後の拡散処理によりあ
る程度消滅するが、ボイド生成が著しい場合、拡散処理
後も残留し、これが磁気特性に悪影響を与える。本発明
者らが浸珪処理−拡散処理後の鋼板の断面写真から、残
留ボイド数を測定し、残留ボイド数と最大透磁率との関
係を調べたところ、図１４に示すように鋼板断面０．５
ｍｍ長さの範囲での残留ボイド数が１０個以下であれば
優れた磁気特性が得られること、そして、上記Ｖsi＜
１．４／ｔ²という浸珪速度条件であれば、残留ボイド
数が１０個以下となることが確認できた。

【００１６】但し、浸珪処理速度が極端に小さいと、Ａ
ｌの偏析やボイド発生という点で問題はないが、板厚方
向平均Ｓｉ量：６．０〜７．０ｗｔ％とするための必要
浸珪処理時間が長くなり、実製造の観点からは好ましく
ない。先に述べた従来法（特公昭４５−２１１８１号）
に基づき本発明者らが実験したところによれば、板厚
０．５ｍｍ材に浸珪処理を実施してＳｉ濃度を例えば３
ｗｔ％から６ｗｔ％に高めた場合、浸珪処理時間は優に
１時間３０分を超え、均熱拡散処理まで含めるとト−タ
ル処理時間は２〜３時間にもなった。しかし、このよう
な処理時間では、実際上連続ラインでの製造は不可能で
あると言わざるをえない。

【００１７】そこで、本発明者らは、高珪素鋼板を連続
製造するという観点から、実際上連続ラインで実施可能
な浸珪処理時間の上限を４５分間と規定し、通常浸珪処
理法で製造される最も厚肉の素材である板厚０．５ｍｍ
材について、Ｓｉ量：３ｗｔ％の素材から板厚方向平均
Ｓｉ量：６．０〜７．０ｗｔ％とするための浸珪処理速
度の下限を求めた。この結果、 ０．６／ｔ²＜Ｖsi 但し、ｔ：素材鋼板の板厚（ｍｍ） を満足する浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）で浸珪処
理することにより、板厚０．５ｍｍ以下の素材におい
て、４５分以内での浸珪処理が可能であることが確認で
きた。

【００１８】一方、板厚０．２ｍｍ未満の材料について
は、Ｓｉ濃度を３ｗｔ％から６．０〜７．０ｗｔ％とす
るための浸珪処理時間は１〜２分程度と十分短時間であ
り、浸珪速度の下限を規定する必要はない。

【００１９】以上の理由から、Ａｌの偏析および顕著な
ボイドの生成、残留がない均質で優れた磁気特性をもつ
高珪素鋼板を連続的に製造できる浸珪速度して、板厚が
０．２ｍｍ以上の鋼板については、 ０．６／ｔ²＜Ｖsi＜１．４／ｔ² また、板厚が０．２ｍｍ未満の鋼板については、 Ｖsi＜１．４／ｔ² と規定した。

【００２０】ところで、Ｖsi＜１．４／ｔ²という条件
で浸珪処理した場合でも、素材のＳｏｌ．Ａｌ濃度によ
りＡｌの濃化、偏析状況に差がみられる。すなわち、後
述する実施例に示したように、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度が１０
０ｐｐｍ以下、０．１ｗｔ％以下、０．１ｗｔ％超では
Ａｌの濃化、偏析状況に明らかな差がみられた。ＩＭＡ
イオン撮像写真による観察結果によれば、Ｓｏｌ．Ａｌ
濃度が１００ｐｐｍの素材では、Ａｌは鋼板内にまばら
に平均的に点在し、Ａｌの濃化、偏析は全くみられなか
った。これに対して、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度が０．１ｗｔ％
の素材では、Ａｌが一直線上に点在しはじめ、濃化傾向
が認められる。但し、この程度のＳｏｌ．Ａｌ濃度では
極端な濃化、偏析には至っていない。さらに、Ｓｏｌ．
Ａｌ濃度が０．３ｗｔ％の素材ではＡｌは一直線につな
がって濃化し、Ａｌの濃化、偏析部分が鋼板内でかなり
の面積を占めるに至った。

【００２１】以上結果から、優れた磁気特性を得るため
には、浸珪処理後にＡｌが鋼板内に点在した程度の均質
さを持たねばならず、このためには素材のＳｏｌ．Ａｌ
濃度は０．１ｗｔ％以下とすることが好ましいことが判
った。図１５はその結果を示している。また、ＡｌをＩ
ＭＡイオン撮像写真にも写らない程度或いは鋼板内にま
ばらに平均的に点在する程度とし、より均質で優れた磁
気特性を得るためには、素材のＳｏｌ．Ａｌ濃度は１０
０ｐｐｍ以下とすることが好ましい。

【００２２】従来の珪素鋼板では、Ａｌの電気抵抗を高
める効果と展延性の改善効果とを利用して、Ｓｉの一部
をＡｌで置き換える方法を採っているが、本発明では平
均Ｓｉ含有量を６．０〜７．０ｗｔ％としているため、
磁性改善のためにＡｌを添加する必要はなく、逆に上述
した観点から、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．１ｗｔ％以下、望ま
しくは１００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。

【００２３】本発明において、素材鋼板中のＳｉおよび
Ａｌ以外の不純物成分は特に限定されるものではない
が、優れた磁気特性を得るために以下のように規定する
ことが好ましい。まず、非金属元素について説明する
と、 Ｃ：Ｃは初透磁率、最大透磁率を低下させ、Ｈｃを増
し、鉄損を増大させる。この影響は、図１９に示すよう
に０．０１ｗｔ％を超えると顕著になることが知られて
おり、したがって、Ｃは０．０１ｗｔ％以下とすること
が好ましい。但し、結晶方位改善を目的として製鋼段階
でＣを０．０１ｗｔ％を超えて含有させ、圧延すること
も可能であるが、この場合には、時効および特性劣化を
防止するため脱炭焼鈍を実施し、Ｃを０．０１ｗｔ％以
下とすることが好ましい。すなわち、Ｃ濃度の調整は溶
製段階で行ってもよく、また、脱炭焼鈍を実施すること
により行なってもよい。

【００２４】Ｏ：Ｏは鉄損を高め、ＳｉＯ₂のようなコ
ロイド状微粒子として存在する場合には、磁気特性を著
しく劣化させる元素として知られている。また、ＯはＣ
とどの程度共存するかによっても磁気特性を変化させ
る。特に、図２０に示すようにＯ含有量とＣ含有量とが
ほぼ同等の場合、鉄損値が最小になることも知られてお
り、上記Ｃ含有量の適正範囲と同様に、Ｏ含有量も０．
０１ｗｔ％以下とすることが好ましい。 Ｎ、Ｓ：共に時効の原因となるため極力少なくすること
が好ましく、これらの成分もそれぞれ０．０１ｗｔ％以
下とすることが好ましい。

【００２５】Ｐ：Ｐは酸素による磁性劣化を軽減し、鉄
損を減少させる作用があるが、多量に添加すると、熱間
での加工性を劣化させるというという問題があり、その
上限を０．０２ｗｔ％とすることが好ましい。 Ｈ：Ｈは鋼板を著しく脆くさせるため、高圧下でＨを含
有させる等、積極的な含有は避けるべきである（通常ｐ
ｐｍレベル以下）。以上のように非金属元素について
は、Ｃ、Ｏ、Ｎ、Ｓ等を極力低く抑え、且つＣとＯの比
率を適正化することが好ましい。

【００２６】次に金属元素について説明すると、 Ｍｎ：熱間圧延時の展延性の改善と、脱硫作用および規
則−不規則変態における磁性改善効果を考慮すると、Ｍ
ｎは０．５ｗｔ％以下の範囲で添加することが好まし
い。 Ｃａ：Ｃａは多量に含有すると透磁率を低下させるた
め、０．３ｗｔ％以下とすることが好ましい。 Ｖ：若干のＶを添加することにより、Ｈｃが改善される
ことが知られている。すなわち、Ｖは０．０５ｗｔ％程
度添加することにより、結晶粒の発達が促進され、磁性
が改善される。このため、Ｖは０．１ｗｔ％を上限とし
て添加することができる。

【００２７】Ｔｉ：０．０５ｗｔ％程度添加することで
Ｖと同様の効果を期待でき、このため、０．１ｗｔ％を
上限として添加することができる。 Ｂｅ、Ａｓ：若干の磁気特性改善効果が期待でき、それ
ぞれ０．１ｗｔ％を上限として添加することができる。 Ｃｕ：０．７ｗｔ％程度までは、磁性を大きく劣化させ
ることはないが、０．７ｗｔ％を超えて含有すると鉄損
が増大する。このため、Ｃｕは０．７ｗｔ％以下、好ま
しくは０．１ｗｔ％以下とすることが望ましい。 Ｃｒ：鉄損を増大させる傾向があり、０．０３ｗｔ％以
下とすることが好ましい。 Ｎｉ：磁気特性を著しく悪化させるため、極力低減させ
ることが好ましく、０．０１ｗｔ％以下とすることが好
ましい。

【００２８】

【実施例】

〔実施例１〕Ｓｉ：３ｗｔ％、Ｓｏｌ．Ａｌ：１１０ｐ
ｐｍ（表２の鋼種Ａ）で、板厚がそれぞれ０．０６ｍ
ｍ、０．１ｍｍ、０．２４ｍｍ、０．３５ｍｍ、０．５
０ｍｍの冷延珪素鋼板に、反応ガス濃度（ＳｉＣｌ₄濃
度を１〜３０ｖｏｌ％の範囲で変化させた）と処理時間
を変えて１１５０℃で浸珪処理し、板厚方向平均Ｓｉ濃
度：６．３〜６．８ｗｔ％の高珪素鋼板を製造した。な
お、浸珪処理はＡｒとＮ₂の２水準の雰囲気ガス条件で
行ったが、雰囲気ガス条件に拘りなくほぼ同じ結果が得
られた。したがって、以下には雰囲気ガスとしてＡｒを
用いた場合において得られた結果を示す。

【００２９】本実施例では、ボイドが顕著に生じない最
大浸珪速度条件を調べるため、異なる浸珪速度で浸珪処
理を行い、板厚方向のＳｉ濃度分布とボイドおよびＡｌ
の濃化、偏析の発生状況との相関を調べた。図１ないし
図３に、板厚０．３５ｍｍの鋼板を素材とし、ＳｉＣｌ
₄ガス濃度：５〜６ｖｏｌ％、８〜９ｖｏｌ％、１３ｖ
ｏｌ％の各場合について、処理時間を変化させて製造し
た高珪素鋼板の板厚方向Ｓｉ濃度分布を示す。

【００３０】また、このようにして得られた高珪素鋼板
のうち、図４および図５に表層にＳｉ濃度が１４．３ｗ
ｔ％のＦｅ₃Ｓｉ層が形成された鋼板のＳＥＭ断面拡大
写真（図４：鋼板板厚方向全断面、図５：表層部断面）
を、図６および図７に同鋼板のＡｌとＳｉのＩＭＡイオ
ン撮像写真（図６：Ａｌ、図７：Ｓｉ）を示す。また、
図８および図９に浸珪処理中表層が常に１４．３ｗｔ％
未満であった鋼板のＳＥＭ断面拡大写真（図８：鋼板板
厚方向全断面、図９：表層部断面）を、また、図１０お
よび図１１に同鋼板のＩＭＡイオン撮像写真（図６：Ａ
ｌ、図７：Ｓｉ）を示す。なお、図６、図７、図１０、
図１１に示す写真の撮影範囲を図１２に示す。

【００３１】これら写真に示されるように、表層にＦｅ
₃Ｓｉ層が形成された鋼板（図４〜図７）では、Ｆｅ₃Ｓ
ｉ層との境界部近傍のＳｉ濃度勾配部にボイドが顕著に
発生し、また、ここにＡｌが激しく濃化した。これに対
し、浸珪処理中表層が常に１４．３ｗｔ％未満であった
鋼板（図８〜図１１）では顕著なボイドは発生せず、ま
た、Ａｌも濃化することなく鋼板内に点在していた。以
上の結果から、板厚０．３５ｍｍの素材については、Ｓ
ｉＣｌ₄濃度：約８〜９ｖｏｌ％、浸珪処理時間：７分
３０秒という条件が顕著なボイドおよびＡｌの濃化、偏
析が生じない浸珪処理の限界条件であることが判った。
また、同様に板厚０．２４ｍｍの素材については、反応
ガス濃度：約１４ｖｏｌ％、浸珪速度処理時間：２分３
０秒が浸珪処理の限界条件であった。

【００３２】表１は、本実施例において製造された各板
厚の鋼板について、反応ガス濃度、浸珪処理速度Ｖsiと
それらの鋼板の顕著なボイドの発生、Ａｌの濃化の有無
および磁気特性をまとめたものである。

【００３３】単位面積、単位時間に素材鋼板に浸透する
Ｓｉ量は、浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）、素材板
厚をｔ（ｍｍ）とすれば、板内の拡散速度が板厚の２乗
に比例することから、定性的に、 Ｖsi＝ａ／ｔ² 但し、ａ：比例定数 と表すことができる。

【００３４】ここで、この式に板厚０．２４ｍｍ、０．
３５ｍｍの上記試験結果を代入すると、ａはそれぞれ
１．３４、１．３８となり、したがって、ａは略１．４
と考えることができる。以上の結果から、均質で優れた
磁気特性をもつ高珪素鋼板を製造するためには 、 Ｖsi＜１．４／ｔ² 但し、ｔ：素材鋼板の板厚（ｍｍ） を満足する浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）で浸珪処
理するような反応条件としなければならない。

【００３５】図１３に、上述した各板厚の試験結果に基
づき、板厚ｔに対する適正浸珪処理速度範囲を示した。
これによれば、板厚０．５ｍｍの場合も上述した浸珪速
度条件が妥当することが判る。また、０．１ｍｍ以下の
板厚のものについても、ボイドおよびＡｌの偏析は生じ
なかった。すなわち、上記式は反応ガスの種類や板厚等
に拘りなく鋼板への適正浸珪速度条件を表しており、こ
の条件を満足する反応条件とすることにより、顕著なボ
イドやＡｌの濃化、偏析を生じることなく、均質で優れ
た磁気特性をもつ高珪素鋼板の連続製造が可能であるこ
とが判る。

【００３６】〔実施例２〕磁気特性に及ぼす残留ボイド
の影響を調べるため、Ｓｉ：３ｗｔ％、Ｓｏｌ．Ａｌ：
１１０ｐｐｍ、板厚０．３５ｍｍの冷延珪素鋼板（表２
の鋼種Ａ）に、浸珪速度を変えて浸珪処理を実施するこ
とによりボイド発生の程度が異なる鋼板を製造し、浸珪
処理後、ＡｒまたはＮ₂中で連続的に均熱処理（１１５
０℃）して板厚方向にＳｉをほぼ均一に拡散させた。こ
れら鋼板の残留ボイド数と磁気特性を測定、評価した。
なお、これら鋼板の浸珪、均熱拡散処理後の板厚方向平
均Ｓｉ量は６．４０〜６．６５ｗｔ％であった。この実
施例では、雰囲気ガス条件に拘りなくほぼ同じ結果が得
られたため、以下には雰囲気ガスとしてＡｒを用いた場
合において得られた結果を示す。

【００３７】残留ボイドは、各鋼板の断面拡大写真よ
り、０．５ｍｍ長さ範囲でのボイドの個数により評価し
た。観察されたボイドの大きさはほとんどがサブミクロ
ンから２〜３ミクロンであり、ボイドがつながっている
場合には、これを１ミクロン単位に分割して計数した。

【００３８】図１４に残留ボイド数と最大透磁磁率との
関係を示す。本実施例では、磁気特性の良否の評価する
上で最大透磁磁率：３００００を目標値とした。これに
よれば、断面０．５ｍｍ長さ範囲でのサブミクロンの残
留ボイド数が略１０個以下であれば、最大透磁率３００
００以上の値が得られている。この場合、残留ボイド数
１０個程度の浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）は、Ｖs
i＝１４．０であったことから、これは、 Ｖsi＝１．７／ｔ² という条件に相当する。これにより、Ｖsi＜１．４／ｔ
²という条件で浸珪処理を行なうことにより、優れた磁
気特性を持つ高珪素鋼板が確実に得られることが確認で
きた。

【００３９】〔実姉例３〕磁気特性に及ぼすＳｏｌ．Ａ
ｌの影響を調べるため、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度の異なるＳ
ｉ：３ｗｔ％、板厚０．３５ｍｍの珪素鋼板（表２の鋼
種Ｂ〜Ｇ）を用いて、浸珪−均熱拡散処理を行なった。
浸珪処理は、浸珪速度Ｖsiを１０．６ｇ／ｍ²・ｍｉｎ
とし、常に表層Ｓｉ濃度が１４．３ｗｔ％未満となるよ
うな浸珪処理速度条件で行なった。均熱拡散処理後の鋼
板の板厚方向平均Ｓｉ濃度は６．４〜６．６５ｗｔ％で
あった。

【００４０】図１５に、素材鋼板のＳｏｌ．Ａｌ濃度と
浸珪−均熱拡散処理後の鋼板の最大透磁率との関係を示
す。これによれば、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度が０．１ｗｔ％以
下の素材において最大透磁率：３００００以上の材料が
得られており、特に、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度が１００ｐｐｍ
以下においてより優れた磁気特性が得られている。図１
６〜図１８は、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度６０ｐｐｍ（図１
６）、０．１ｗｔ％（図１７）、０．３ｗｔ％（図１
８）の各素材について、浸珪−拡散処理後における鋼板
断面内でのＡｌ濃化および偏析の状況を示すＩＭＡイオ
ン撮像写真である。

【００４１】これによれば、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度が６０ｐ
ｐｍの素材では、浸珪処理−拡散処理後のＡｌはせいぜ
い鋼板断面内にまばらに点在している程度（或いはＩＭ
Ａイオン撮像写真には表われない程度）である。これに
対し、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度が０．１ｗｔ％の素材では、Ａ
ｌは浸珪処理時のＳｉ濃度勾配部（特に、Ｆｅ₃Ｓｉ層
との境界部近傍）に一直線上に数多く点在し、濃化傾向
を示しはじめる。さらに、Ｓｏｌ．Ａｌ濃度が０．３ｗ
ｔ％の素材ではＡｌの濃化は激しくなり、つながった状
態で濃化している。なお、素材のＳｏｌ．Ａｌ濃度に拘
りなく、Ａｌの濃化部に存在する析出物は、Ａｌ₂Ｏ₃で
あった。以上の結果から、ＩＭＡイオン撮像写真でＡｌ
が鋼板断面内で点在する程度であれば優れた磁気特性が
得られ、そのためには素材のＳｏｌ．Ａｌ濃度を０．１
ｗｔ％以下としなければならず、さらに優れた磁気特性
を得るためには、素材のＳｏｌ．Ａｌ濃度を１００ｐｐ
ｍ以下とすることが好ましいことが確認できた。

【００４２】

【表１】

【００４３】

【表２】

【００４４】

【発明の効果】以上述べた本発明によれば、Ａｌの偏析
やボイドの残留等の材質欠陥のない、均質な、したがっ
て磁気特性に優れた高珪素鋼板が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】板厚０．３５ｍｍの素材鋼板をＳｉＣｌ₄ガス
濃度：３〜４ｖｏｌ％で浸珪処理した際の板厚方向Ｓｉ
濃度分布を浸珪処理時間別に示している。

【図２】板厚０．３５ｍｍの素材鋼板をＳｉＣｌ₄ガス
濃度：５〜６ｖｏｌ％で浸珪処理した際の板厚方向Ｓｉ
濃度分布を浸珪処理時間別に示している。

【図３】板厚０．３５ｍｍの素材鋼板をＳｉＣｌ₄ガス
濃度：７〜８ｖｏｌ％で浸珪処理した際の板厚方向Ｓｉ
濃度分布を浸珪処理時間別に示している。

【図４】表層にＦｅ₃Ｓｉ層が形成された鋼板の板厚方
向全断面の金属組織を示すＳＥＭ断面拡大写真。

【図５】表層にＦｅ₃Ｓｉ層が形成された鋼板の表層部
断面の金属組織を示すＳＥＭ断面拡大写真。

【図６】表層にＦｅ₃Ｓｉ層が形成された鋼板の表層部
断面におけるＡｌのＩＭＡイオン撮像写真。

【図７】表層にＦｅ₃Ｓｉ層が形成された鋼板の表層部
断面におけるＳｉのＩＭＡイオン撮像写真。

【図８】浸珪処理中表層が常に１４．３ｗｔ％未満であ
った鋼板の板厚方向全断面の金属組織を示すＳＥＭ断面
拡大写真。

【図９】浸珪処理中表層が常に１４．３ｗｔ％未満であ
った鋼板の表層部断面の金属組織を示すＳＥＭ断面拡大
写真。

【図１０】浸珪処理中表層が常に１４．３ｗｔ％未満で
あった鋼板の表層部断面におけるＡｌのＩＭＡイオン撮
像写真。

【図１１】浸珪処理中表層が常に１４．３ｗｔ％未満で
あった鋼板の表層部断面におけるＳｉのＩＭＡイオン撮
像写真。

【図１２】図６、図７、図１０、図１１に示す写真の撮
影範囲を示す説明図。

【図１３】試験結果に基づく板厚に対する適正浸珪処理
速度範囲を示す。

【図１４】浸珪処理−拡散処理後の残留ボイド数と最大
透磁率との関係を示す。

【図１５】素材鋼板のＳｏｌ．Ａｌ量と浸珪処理−拡散
処理後の最大透磁率との関係を示す。

【図１６】Ｓｏｌ．Ａｌ濃度：６０ｐｐｍの素材の浸珪
−拡散処理後における鋼板断面内でのＡｌの濃化、偏析
状況を示すＩＭＡイオン撮像写真。

【図１７】Ｓｏｌ．Ａｌ濃度：０．１ｗｔ％の素材の浸
珪−拡散処理後における鋼板断面内でのＡｌの濃化、偏
析状況を示すＩＭＡイオン撮像写真。

【図１８】Ｓｏｌ．Ａｌ濃度：０．３ｗｔ％の素材の浸
珪−拡散処理後における鋼板断面内でのＡｌの濃化、偏
析状況を示すＩＭＡイオン撮像写真。

【図１９】不純物元素の含有量が鉄損に及ぼす影響を示
す。

【図２０】炭素と酸素の含有量比が鉄損に及ぼす影響を
示す。

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｓｉ：４．０ｗｔ％以下を含み、板厚が
   ０．２ｍｍ以上の珪素鋼板を素材とし、処理炉内で鋼板
   にその表面からＳｉを浸透させる浸珪処理を施し、この
   Ｓｉを板厚方向に拡散させることにより高珪素鋼板を製
   造する方法において、反応条件を制御することにより、 ０．６／ｔ²＜Ｖsi＜１．４／ｔ² 但し、ｔ：素材鋼板の板厚（ｍｍ） を満足する浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）で浸珪処
   理することを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
2. 【請求項２】 Ｓｉ：４．０ｗｔ％以下を含み、板厚が
   ０．２ｍｍ未満の珪素鋼板を素材とし、処理炉内で鋼板
   にその表面からＳｉを浸透させる浸珪処理を施し、この
   Ｓｉを板厚方向に拡散させることにより高珪素鋼板を製
   造する方法において、反応条件を制御することにより、 Ｖsi＜１．４／ｔ² 但し、ｔ：素材鋼板の板厚（ｍｍ） を満足する浸珪速度Ｖsi（ｇ／ｍ²・ｍｉｎ）で浸珪処
   理することを特徴とする高珪素鋼板の製造方法。
3. 【請求項３】 素材鋼板として、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．１
   ｗｔ％以下の鋼板を用いることを特徴とする請求項１ま
   たは２に記載の高珪素鋼板の製造方法。