JP2890051B2 - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀カラー写真感光材料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はハロゲン化銀カラー写真感光材料に関し、詳
しくは感度、粒状性及び保存性が改良されたハロゲン化
銀カラー写真感光材料に関する。
しくは感度、粒状性及び保存性が改良されたハロゲン化
銀カラー写真感光材料に関する。
カメラ等撮影機器の普及は近年益々進み、ハロゲン化
銀カラー写真感光材料を用いた写真撮影の機会も増加し
てきている。それに伴ってハロゲン化銀カラー写真感光
材料の高感度化、高画質化に対する要請も強くなってき
ている。
銀カラー写真感光材料を用いた写真撮影の機会も増加し
てきている。それに伴ってハロゲン化銀カラー写真感光
材料の高感度化、高画質化に対する要請も強くなってき
ている。
ハロゲン化銀カラー写真感光材料の高感度化、高画質
化に対しての支配的因子の一つはハロゲン化銀粒子であ
り、より高感度化、より高画質化を目指したハロゲン化
銀粒子の開発は従来から当業界で進められてきた。
化に対しての支配的因子の一つはハロゲン化銀粒子であ
り、より高感度化、より高画質化を目指したハロゲン化
銀粒子の開発は従来から当業界で進められてきた。
しかし、一般に行われているように、画質向上のため
にハロゲン化銀粒子の粒径を小さくしてゆくと、感度が
低下する傾向にあり、高感度と高画質を共に満足させる
には限界があった。
にハロゲン化銀粒子の粒径を小さくしてゆくと、感度が
低下する傾向にあり、高感度と高画質を共に満足させる
には限界があった。
より一層の高感度化、高画質化を図るべく、ハロゲン
化銀粒子１個当たりの感度／サイズ比を向上させる技術
が研究されているが、その一つとして平板状ハロゲン化
銀粒子を使用する技術が特開昭58-111935号、同58-1119
36号、同58-111937号、同58-113927号、同59-99433号等
に記載されている。これらの平板状ハロゲン化銀粒子を
八面体、十四面体あるいは六面体などの所謂正常晶ハロ
ゲン化銀粒子と比較すると、ハロゲン化銀粒子の体積が
同じ場合には表面積は大きくなり、従ってハロゲン化銀
粒子表面により多くの増感色素を吸着させることができ
一層の高感度を図れる利点がある。
化銀粒子１個当たりの感度／サイズ比を向上させる技術
が研究されているが、その一つとして平板状ハロゲン化
銀粒子を使用する技術が特開昭58-111935号、同58-1119
36号、同58-111937号、同58-113927号、同59-99433号等
に記載されている。これらの平板状ハロゲン化銀粒子を
八面体、十四面体あるいは六面体などの所謂正常晶ハロ
ゲン化銀粒子と比較すると、ハロゲン化銀粒子の体積が
同じ場合には表面積は大きくなり、従ってハロゲン化銀
粒子表面により多くの増感色素を吸着させることができ
一層の高感度を図れる利点がある。
更に特開昭63-92942号には平板状ハロゲン化銀粒子内
部に高沃度コアを設ける技術が、特開昭63-151618号に
は六角平板状ハロゲン化銀粒子を用いる技術が、特開昭
63-163451号には双晶面間の最も長い距離に対する粒子
厚みが５以上である平板状ハロゲン化銀粒子を用いる技
術が採りあげられ、それぞれ感度、粒状性における効果
が示されている。
部に高沃度コアを設ける技術が、特開昭63-151618号に
は六角平板状ハロゲン化銀粒子を用いる技術が、特開昭
63-163451号には双晶面間の最も長い距離に対する粒子
厚みが５以上である平板状ハロゲン化銀粒子を用いる技
術が採りあげられ、それぞれ感度、粒状性における効果
が示されている。
しかし、これらの従来技術では、やはり高感度化と高
画質化の両立には限界があり、より優れた技術の開発が
望まれていた。
画質化の両立には限界があり、より優れた技術の開発が
望まれていた。
本発明の目的は、高感度で粒状性に優れ保存性が良好
なハロゲン化銀カラー写真感光材料を提供することにあ
る。
なハロゲン化銀カラー写真感光材料を提供することにあ
る。
本発明の目的は、支持体上に少なくとも１層のハロゲ
ン化銀乳剤層を有し、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくと
も１層に，ハロゲン化銀粒子個数で70％以上が単分散度
20％未満の単分散であり、かつハロゲン化銀粒子の厚さ
に対する直径の比の平均値が５未満であり、かつハロゲ
ン化銀粒子の中心部に沃化銀含有率が15.3％モルより高
い高沃化銀含有率相を有するコア／シェル型の平板状ハ
ロゲン化銀粒子から成るハロゲン化銀乳剤を含有するハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料により達成される。
ン化銀乳剤層を有し、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくと
も１層に，ハロゲン化銀粒子個数で70％以上が単分散度
20％未満の単分散であり、かつハロゲン化銀粒子の厚さ
に対する直径の比の平均値が５未満であり、かつハロゲ
ン化銀粒子の中心部に沃化銀含有率が15.3％モルより高
い高沃化銀含有率相を有するコア／シェル型の平板状ハ
ロゲン化銀粒子から成るハロゲン化銀乳剤を含有するハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料により達成される。
尚、上記平板状ハロゲン化銀粒子が主として六角平板
状である場合に本発明の効果はより発揮されるので好ま
しい態様である。
状である場合に本発明の効果はより発揮されるので好ま
しい態様である。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明における平板状粒子とは、二つの対向する平行
な主平面を有する粒子をいう。
な主平面を有する粒子をいう。
本発明に用いられる平板状ハロゲン化銀粒子の厚みに
対する直径の比（アスペクト比ともいう）の平均値は１
以上５未満であるが、より好ましくは１以上４未満、特
に好ましくは１以上３未満である。この平均値は、全平
板状粒子の粒子の厚みに対する直径の比を平均すること
により得られるが、全平板状粒子の厚みの平均値に対す
る全平板状粒子の直径の平均値の比として求めてもよ
い。
対する直径の比（アスペクト比ともいう）の平均値は１
以上５未満であるが、より好ましくは１以上４未満、特
に好ましくは１以上３未満である。この平均値は、全平
板状粒子の粒子の厚みに対する直径の比を平均すること
により得られるが、全平板状粒子の厚みの平均値に対す
る全平板状粒子の直径の平均値の比として求めてもよ
い。
平板状ハロゲン化銀粒子の直径は、主平面の円相当直
径（該主平面と同じ投影面積を有する円の直径）で示さ
れるが、0.1〜5.0μｍが好ましく、より好ましくは0.2
〜4.0μｍ、特に好ましくは0.3〜3.0μｍである。
径（該主平面と同じ投影面積を有する円の直径）で示さ
れるが、0.1〜5.0μｍが好ましく、より好ましくは0.2
〜4.0μｍ、特に好ましくは0.3〜3.0μｍである。
本発明に係るハロゲン化銀乳剤は粒子のサイズ分布が
単分散性である。単分散性ハロゲン化銀乳剤とは、平均
直径を中心に±20％の粒径範囲内に含まれるハロゲン
化銀重量が全ハロゲン化銀重量の60％以上であるものを
言い、好ましくは65％以上、更に好ましくは70％以上で
ある。
単分散性である。単分散性ハロゲン化銀乳剤とは、平均
直径を中心に±20％の粒径範囲内に含まれるハロゲン
化銀重量が全ハロゲン化銀重量の60％以上であるものを
言い、好ましくは65％以上、更に好ましくは70％以上で
ある。
ここに平均直径は、粒径diを有する粒子の頻度niと
di 3との積ni×di 3が最大になるときの直径diと定義す
る。（有効数字３桁、最小桁数字は４捨５入する） 直径は、本発明の平板状ハロゲン化銀粒子を含有する
ハロゲン化銀乳剤を電子顕微鏡で１万倍〜５万倍に拡大
して撮影し、そのプリント上の粒子の投影時の面積を実
測することによって得ることができる。（測定粒子個数
は無差別に1000個以上あることとする。） 本発明で用いられる単分散乳剤は によって定義した単分散度が20％未満であることが必
要で、より好ましくは18％未満、最も好ましくは15％未
満である。
di 3との積ni×di 3が最大になるときの直径diと定義す
る。（有効数字３桁、最小桁数字は４捨５入する） 直径は、本発明の平板状ハロゲン化銀粒子を含有する
ハロゲン化銀乳剤を電子顕微鏡で１万倍〜５万倍に拡大
して撮影し、そのプリント上の粒子の投影時の面積を実
測することによって得ることができる。（測定粒子個数
は無差別に1000個以上あることとする。） 本発明で用いられる単分散乳剤は によって定義した単分散度が20％未満であることが必
要で、より好ましくは18％未満、最も好ましくは15％未
満である。
本発明で用いられるハロゲン化銀乳剤に含まれる平板
状ハロゲン化銀粒子個数の比率は、本発明のハロゲン化
銀乳剤の電子顕微鏡写真上で、その比率を数えることに
より求めることができる。ハロゲン化銀乳剤に含まれる
平板状ハロゲン化銀粒子個数の比率は70％以上である
が、好ましくは75％以上、更に好ましくは80％以上であ
る。
状ハロゲン化銀粒子個数の比率は、本発明のハロゲン化
銀乳剤の電子顕微鏡写真上で、その比率を数えることに
より求めることができる。ハロゲン化銀乳剤に含まれる
平板状ハロゲン化銀粒子個数の比率は70％以上である
が、好ましくは75％以上、更に好ましくは80％以上であ
る。
平板状ハロゲン化銀粒子は主として六角平板状である
ことが好ましい。
ことが好ましい。
六角平板状とは、平板状ハロゲン化銀粒子を、その主
平面に対して垂直な方向から見たとき、最大長さの辺と
最小長さの辺との比が、好ましくは２以下、より好まし
くは1.8以下、最も好ましくは1.5以下であることをい
う。この測定もハロゲン化銀乳剤の電子顕微鏡写真上で
行うことができる。又、「主として」とは、全平板状ハ
ロゲン化銀粒子の個数の50％以上が六角平板状ハロゲン
化銀粒子であることをいう。
平面に対して垂直な方向から見たとき、最大長さの辺と
最小長さの辺との比が、好ましくは２以下、より好まし
くは1.8以下、最も好ましくは1.5以下であることをい
う。この測定もハロゲン化銀乳剤の電子顕微鏡写真上で
行うことができる。又、「主として」とは、全平板状ハ
ロゲン化銀粒子の個数の50％以上が六角平板状ハロゲン
化銀粒子であることをいう。
本発明で用いられるハロゲン化銀乳剤に含まれる平板
状ハロゲン化銀粒子は、粒子中心部に沃化銀が局在し高
沃化銀含有率相を構成している所謂コア／シェル型粒子
である。
状ハロゲン化銀粒子は、粒子中心部に沃化銀が局在し高
沃化銀含有率相を構成している所謂コア／シェル型粒子
である。
沃化銀が粒子中心部に局在するとは、蛍光Ｘ線分析法
によって求めた平均沃化銀含有率（J1）とＸ線マイクロ
アナリシス法を用いハロゲン化銀粒子の粒径方向に対し
て中心部より80％以上離れたハロゲン化銀結晶上で測定
した沃化銀含有率の測定値の平均値（J3）を比べたとき
J1＞J3なる関係を満足するものである。
によって求めた平均沃化銀含有率（J1）とＸ線マイクロ
アナリシス法を用いハロゲン化銀粒子の粒径方向に対し
て中心部より80％以上離れたハロゲン化銀結晶上で測定
した沃化銀含有率の測定値の平均値（J3）を比べたとき
J1＞J3なる関係を満足するものである。
Ｘ線マイクロアナリシス法について説明する。エネル
ギー分散型Ｘ線分析装置を電子顕微鏡に装着した電子顕
微鏡観察用グリッドにハロゲン化銀粒子を分散し、液体
窒素冷却にて１粒子がCRT視野に入るように倍率を設定
し、一定時間AgLα及びILα線の強度を積算する。ILα/
AgLαの強度比と、予め作成しておいた検量線を用いて
沃化銀含有率を算出することができる。
ギー分散型Ｘ線分析装置を電子顕微鏡に装着した電子顕
微鏡観察用グリッドにハロゲン化銀粒子を分散し、液体
窒素冷却にて１粒子がCRT視野に入るように倍率を設定
し、一定時間AgLα及びILα線の強度を積算する。ILα/
AgLαの強度比と、予め作成しておいた検量線を用いて
沃化銀含有率を算出することができる。
ハロゲン化銀粒子における高沃化銀含有率相の沃化銀
含有率は、15.3モル％より高いが、好ましくは18モル％
以上45モル％以下、より好ましくは20モル％以上45モル
％以下、最も好ましくは25モル％以上45モル％以下であ
る。
含有率は、15.3モル％より高いが、好ましくは18モル％
以上45モル％以下、より好ましくは20モル％以上45モル
％以下、最も好ましくは25モル％以上45モル％以下であ
る。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、特開昭61-6
643号に記載の方法によって形成された単分散性球形種
粒子を用い、かつ特開昭57-92523号に記載の撹拌機を用
いて撹拌回数500〜1200回転／分で成長させることによ
り得ることができる。成長条件は酸性法、中性法、アン
モニア法のいずれでもよく、特開昭61-66432号、同61-1
4630号、同61-112142号、同62-157024号、同62-18556
号、同63-92942号、同63-151618号、同63-1613451号、
同63-220238号及び同63-3111244号等による公知の方法
を用いることができる。又、常法によるフロキュレーシ
ョン法、ヌーデル水洗法等を用いることができる。
643号に記載の方法によって形成された単分散性球形種
粒子を用い、かつ特開昭57-92523号に記載の撹拌機を用
いて撹拌回数500〜1200回転／分で成長させることによ
り得ることができる。成長条件は酸性法、中性法、アン
モニア法のいずれでもよく、特開昭61-66432号、同61-1
4630号、同61-112142号、同62-157024号、同62-18556
号、同63-92942号、同63-151618号、同63-1613451号、
同63-220238号及び同63-3111244号等による公知の方法
を用いることができる。又、常法によるフロキュレーシ
ョン法、ヌーデル水洗法等を用いることができる。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、沃臭化銀、
沃臭化塩化銀であり、又、表面潜像型でも内部潜像型で
もよい。
沃臭化塩化銀であり、又、表面潜像型でも内部潜像型で
もよい。
本発明に用いられるハロゲン化銀乳剤は、常法により
化学増感することができる。又、写真業界において増感
色素として知られている色素を用いて、所望の波長域に
光学的に増感できる。増感色素は単独で用いてもよい
が、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
化学増感することができる。又、写真業界において増感
色素として知られている色素を用いて、所望の波長域に
光学的に増感できる。増感色素は単独で用いてもよい
が、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
ハロゲン化銀乳剤には、カブリ防止剤、安定剤等を加
えることができる。該乳剤のバインダーとしては、ゼラ
チンを用いるのが有利である。
えることができる。該乳剤のバインダーとしては、ゼラ
チンを用いるのが有利である。
乳剤層、その他の親水性コロイド層は、硬膜すること
ができ、又、可塑剤、水不溶性又は難溶性合成ポリマー
の分散物（ラテックス）を含有させることができる。
ができ、又、可塑剤、水不溶性又は難溶性合成ポリマー
の分散物（ラテックス）を含有させることができる。
カラー写真用感光材料の乳剤層には、カプラーが用い
られる。
られる。
更に、色補正の効果を有しているカラードカプラー、
競合カプラー及び現像主薬の酸化体とのカップリングに
よって各種のフラグメント、即ち現像促進剤、漂白促進
剤、現像剤、ハロゲン化銀溶剤、調色剤、硬膜剤、カブ
リ剤、カブリ防止剤、化学増感剤、分光増感剤及び減感
剤のような写真的に有用なフラグメントを放出する化合
物を用いることができる。
競合カプラー及び現像主薬の酸化体とのカップリングに
よって各種のフラグメント、即ち現像促進剤、漂白促進
剤、現像剤、ハロゲン化銀溶剤、調色剤、硬膜剤、カブ
リ剤、カブリ防止剤、化学増感剤、分光増感剤及び減感
剤のような写真的に有用なフラグメントを放出する化合
物を用いることができる。
感光材料には、フィルター層、ハレーション防止層、
イラジエーション防止層等の補助層を設けることができ
る。これらの層中及び／又は乳剤層中には現像処理中に
感光材料から流出するか、もしくは漂白される染料が含
有されてもよい。
イラジエーション防止層等の補助層を設けることができ
る。これらの層中及び／又は乳剤層中には現像処理中に
感光材料から流出するか、もしくは漂白される染料が含
有されてもよい。
感光材料には、ホルマリンスカベンジャー、蛍光増白
剤、マット剤、滑剤、画像安定剤、界面活性剤、色カブ
リ防止剤、現像促進剤、現像遅延剤や漂白促進剤を添加
できる。
剤、マット剤、滑剤、画像安定剤、界面活性剤、色カブ
リ防止剤、現像促進剤、現像遅延剤や漂白促進剤を添加
できる。
支持体としては、ポリエチレン等をラミネートした
紙、ポリエチレンテレフタレートフィルム、バライタ
紙、三酢酸セルロース等を用いることができる。
紙、ポリエチレンテレフタレートフィルム、バライタ
紙、三酢酸セルロース等を用いることができる。
本発明の感光材料を用いて色素画像を得るには、露光
後、通常知られているカラー写真処理を行うことができ
る。
後、通常知られているカラー写真処理を行うことができ
る。
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、
本発明はこれらによって限定されるものではない。
本発明はこれらによって限定されるものではない。
実施例１ 乳剤（Em-1）の調製 比較乳剤として、コア／シェル型の８面体沃臭化銀粒
子（平均粒径1.3μｍ、沃化銀含有率５モル％）を特開
昭60-138538号記載の方法により調製した。
子（平均粒径1.3μｍ、沃化銀含有率５モル％）を特開
昭60-138538号記載の方法により調製した。
次に、比較乳剤として、コア／シェル型の平板状ハロ
ゲン化銀粒子を含む乳剤Em-2,3及び４を以下のように調
製した。
ゲン化銀粒子を含む乳剤Em-2,3及び４を以下のように調
製した。
乳剤（Em-2）の調製 臭化カリウム44.9gを含有する1.5％ゼラチン水溶液5l
に、70℃、pH5.8において撹拌下、臭化カリウム9.76gを
含む水溶液119mlと硝酸銀13.96gを含む水溶液119mlとを
pBrを0.9に維持しながらダブルジェット法により等流量
で添加した。次に、硝酸銀337gを含む水溶液2.0lと臭化
カリウム200.3g及び沃化カリウム49.3gを含む水溶液2.0
lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法により等
流量で添加した。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0l
と臭化カリウム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶
液4.0lをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法により
等流量で添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成し
た。後に40℃で脱塩処理を行ない、ゼラチンを加え、再
分散させた後、20℃に冷却し凝固させ1.5kgの乳剤を得
た。
に、70℃、pH5.8において撹拌下、臭化カリウム9.76gを
含む水溶液119mlと硝酸銀13.96gを含む水溶液119mlとを
pBrを0.9に維持しながらダブルジェット法により等流量
で添加した。次に、硝酸銀337gを含む水溶液2.0lと臭化
カリウム200.3g及び沃化カリウム49.3gを含む水溶液2.0
lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法により等
流量で添加した。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0l
と臭化カリウム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶
液4.0lをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法により
等流量で添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成し
た。後に40℃で脱塩処理を行ない、ゼラチンを加え、再
分散させた後、20℃に冷却し凝固させ1.5kgの乳剤を得
た。
乳剤（Em-3）の調製 臭化カリウム44.9gを含有する1.5％ゼラチン水溶液5l
に、65℃、pH5.8において撹拌下、臭化カリウム9.76gを
含む水溶液119mlと硝酸銀13.96gを含む水溶液119mlとを
pBrを0.9に維持しながらダブルジェット法により等流量
で添加した。次に、硝酸銀337gを含む水溶液2.2lと臭化
カリウム207.4g及び沃化カリウム39.44gを含む水溶液2.
2lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法により等
流量で添加した。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.2l
と臭化カリウム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶
液4.2lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法によ
り等流量で添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成
した。続いて乳剤（Em-2）と全く同様に脱塩・再分散・
凝固させ1.5kgの乳剤を得た。
に、65℃、pH5.8において撹拌下、臭化カリウム9.76gを
含む水溶液119mlと硝酸銀13.96gを含む水溶液119mlとを
pBrを0.9に維持しながらダブルジェット法により等流量
で添加した。次に、硝酸銀337gを含む水溶液2.2lと臭化
カリウム207.4g及び沃化カリウム39.44gを含む水溶液2.
2lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法により等
流量で添加した。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.2l
と臭化カリウム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶
液4.2lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法によ
り等流量で添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成
した。続いて乳剤（Em-2）と全く同様に脱塩・再分散・
凝固させ1.5kgの乳剤を得た。
乳剤（Em-4）の調製 臭化カリウム44.9gを含有する1.5％ゼラチン水溶液5l
に、70℃、pH5.8において撹拌下、臭化カリウム9.76gを
含む水溶液119mlと硝酸銀13.96gを含む水溶液119mlとを
pBrを0.9に維持しながらダブルジェット法により等流量
で添加した。次に、硝酸銀337gを含む水溶液2.8lと臭化
カリウム193.2g及び沃化カリウム59.2gを含む水溶液2.8
lとをpBr1.3に維持しながらダブルジェット法により等
流量で添加した。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液3.5l
と臭化カリウム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶
液3.5lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法によ
り等流量で添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成
した。
に、70℃、pH5.8において撹拌下、臭化カリウム9.76gを
含む水溶液119mlと硝酸銀13.96gを含む水溶液119mlとを
pBrを0.9に維持しながらダブルジェット法により等流量
で添加した。次に、硝酸銀337gを含む水溶液2.8lと臭化
カリウム193.2g及び沃化カリウム59.2gを含む水溶液2.8
lとをpBr1.3に維持しながらダブルジェット法により等
流量で添加した。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液3.5l
と臭化カリウム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶
液3.5lとをpBr1.2に維持しながらダブルジェット法によ
り等流量で添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成
した。
続いて乳剤（Em-2）と全く同様に脱塩・再分散・凝固
させ1.5kgの乳剤を得た。
させ1.5kgの乳剤を得た。
更に本発明の乳剤Em-5〜８を以下のように調製した。
乳剤（Em-5）の調製 1.5％ゼラチン水溶液5lに特開昭61-6643号実施例１に
記載の単分散性球形種乳剤300g（0.082モルのハロゲン
化銀を含む）を加え、70℃、pH5.8において撹拌し、硝
酸銀337gを含む水溶液2.5lと臭化カリウム193.2g及び沃
化カリウム59.2gを含む水溶液2.5lとをpBr1.5に維持し
ながらダブルジェット法により等流量で添加した。次
に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0lと臭化カリウム1157g
及び沃化カリウム32.9gを含む水溶液4.0lとをpBr1.5に
維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し、
平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。後に40℃で脱
塩処理を行ない、ゼラチンを加え、再分散させた後、20
℃に冷却し凝固させ1.5kgの乳剤を得た。
記載の単分散性球形種乳剤300g（0.082モルのハロゲン
化銀を含む）を加え、70℃、pH5.8において撹拌し、硝
酸銀337gを含む水溶液2.5lと臭化カリウム193.2g及び沃
化カリウム59.2gを含む水溶液2.5lとをpBr1.5に維持し
ながらダブルジェット法により等流量で添加した。次
に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0lと臭化カリウム1157g
及び沃化カリウム32.9gを含む水溶液4.0lとをpBr1.5に
維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し、
平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。後に40℃で脱
塩処理を行ない、ゼラチンを加え、再分散させた後、20
℃に冷却し凝固させ1.5kgの乳剤を得た。
なお、撹拌は特開昭57-92523号に記載の撹拌機を用い
て撹拌回転数700回転／分で行った。
て撹拌回転数700回転／分で行った。
乳剤（Em-6）の調製 2.0％ゼラチン水溶液5lに乳剤（Em-5）と同じ単分散
性球形種乳剤300gを加え、75℃、pH5.8において撹拌
し、硝酸銀337gを含む水溶液2.8lと臭化カリウム188.5g
及び沃化カリウム65.8gを含む水溶液2.8lとをpBr1.5に
維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し
た。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液3.5lと臭化カリウ
ム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶液3.5lとをpB
r1.5に維持しながらダブルジェット法により等流量で添
加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。続いて
乳剤（Em-5）と全く同様に脱塩、再分散、凝固させ1.5k
gの乳剤を得た。
性球形種乳剤300gを加え、75℃、pH5.8において撹拌
し、硝酸銀337gを含む水溶液2.8lと臭化カリウム188.5g
及び沃化カリウム65.8gを含む水溶液2.8lとをpBr1.5に
維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し
た。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液3.5lと臭化カリウ
ム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶液3.5lとをpB
r1.5に維持しながらダブルジェット法により等流量で添
加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。続いて
乳剤（Em-5）と全く同様に脱塩、再分散、凝固させ1.5k
gの乳剤を得た。
なお、撹拌はEm-5の調製と同じ撹拌機を用いて撹拌回
転数800回転／分で行った。
転数800回転／分で行った。
乳剤（Em-7）の調製 1.5％ゼラチン水溶液4.5lに乳剤（Em-5）と同じ単分
散性球形種乳剤300gを加え、75℃、pH5.8において撹拌
し、硝酸銀337gを含む水溶液2.4lと臭化カリウム183.8g
及び沃化カリウム72.4gを含む水溶液2.4lとをpBr1.8に
維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し
た。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0lと臭化カリウ
ム1157g及び沃化カリウム32.9gを加えた水溶液4.0lとを
pBr1.8に維持しながらダブルジェット法により等流量で
添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。続い
て乳剤（Em-5）と全く同様に脱塩、再分散、凝固させ1.
5kgの乳剤を得た。
散性球形種乳剤300gを加え、75℃、pH5.8において撹拌
し、硝酸銀337gを含む水溶液2.4lと臭化カリウム183.8g
及び沃化カリウム72.4gを含む水溶液2.4lとをpBr1.8に
維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し
た。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0lと臭化カリウ
ム1157g及び沃化カリウム32.9gを加えた水溶液4.0lとを
pBr1.8に維持しながらダブルジェット法により等流量で
添加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。続い
て乳剤（Em-5）と全く同様に脱塩、再分散、凝固させ1.
5kgの乳剤を得た。
なお、撹拌はEm-6と全く同じに行った。
乳剤（Em-8）の調製 1.5％ゼラチン水溶液5lに乳剤（Em-5）と同じ単分散
性球形種乳剤300gを加え、75℃、pH5.8において撹拌
し、硝酸銀337gを加えた水溶液2.2lと臭化カリウム189.
7g及び沃化カリウム64.2gを含む水溶液2.2lとをpBr1.5
に維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し
た。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0lと臭化カリウ
ム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶液4.0lとをpB
r1.8に維持しながらダブルジェット法により等流量で添
加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。続いて
乳剤（Em-5）と全く同様に脱塩、再分散、凝固させ1.5k
gの乳剤を得た。
性球形種乳剤300gを加え、75℃、pH5.8において撹拌
し、硝酸銀337gを加えた水溶液2.2lと臭化カリウム189.
7g及び沃化カリウム64.2gを含む水溶液2.2lとをpBr1.5
に維持しながらダブルジェット法により等流量で添加し
た。次に、硝酸銀1685gを含む水溶液4.0lと臭化カリウ
ム1157g及び沃化カリウム32.9gを含む水溶液4.0lとをpB
r1.8に維持しながらダブルジェット法により等流量で添
加し、平板状ハロゲン化銀粒子を沈澱生成した。続いて
乳剤（Em-5）と全く同様に脱塩、再分散、凝固させ1.5k
gの乳剤を得た。
なお、撹拌はEm-5と全く同じに行った。
Em-1〜Em-8の特徴を表１に示す。
下引き加工した透明トリアセテートセルロースフィル
ム支持体上にEm-1〜Em-8を用いて、下記のように塗布す
ることにより感光材料を作成した。
ム支持体上にEm-1〜Em-8を用いて、下記のように塗布す
ることにより感光材料を作成した。
下記のマゼンタカプラー（Ｍ−１）5g、下記のカラー
ドマゼンタカプラー（CM-1）0.95g及び下記のDIR化合物
（Ｄ−１）0.10gをジブチルフタレート5mlに溶解し、こ
れをアルカノールＢ（アルキルナフタレンスルホネー
ト、デュポン社製）の1.0％水溶液8ml及び５％ゼラチン
水溶液70mlと混合し、コロイドミルにて乳化分散した。
ドマゼンタカプラー（CM-1）0.95g及び下記のDIR化合物
（Ｄ−１）0.10gをジブチルフタレート5mlに溶解し、こ
れをアルカノールＢ（アルキルナフタレンスルホネー
ト、デュポン社製）の1.0％水溶液8ml及び５％ゼラチン
水溶液70mlと混合し、コロイドミルにて乳化分散した。
上記のように得られた分散液とEm-1〜Em-8を、それぞ
れ最適な硫黄増感、金増感及び緑色感光性に色増感した
乳剤350g（銀40gを含む）とを混合し、銀量が16mg/dm2
になるよう塗布した。
れ最適な硫黄増感、金増感及び緑色感光性に色増感した
乳剤350g（銀40gを含む）とを混合し、銀量が16mg/dm2
になるよう塗布した。
次に、この上に2.3g（１m2当たり）のゼラチンを含有
する保護層を塗布し、試料11〜18とした。
する保護層を塗布し、試料11〜18とした。
これらの試料に白色光でセンシトメトリー用露光を与
え、下記の処理工程で処理して感度及びRMS粒状度を評
価した。
え、下記の処理工程で処理して感度及びRMS粒状度を評
価した。
処理工程（38℃） 発色現像 ３分15秒 漂 白 ６分30秒 水 洗 ３分15秒 定 着 ６分30秒 水 洗 ３分15秒 安定化 １分30秒 乾 燥 各処理工程において使用した処理液組成は下記の通り
である。
である。
〈発色現像液〉 ４−アミノ−３−メチル−Ｎ−エチル−Ｎ−（β−ヒ
ドロキシエチル）アニリン・硫黄塩 4.75g 無水亜硫酸ナトリウム 4.25g ヒドロキシルアミン・1/2硫酸塩 2.0 g 無水炭酸カリウム 37.5 g 臭化ナトリウム 1.3 g ニトリロ三酢酸・３ナトリウム塩（１水塩） 2.5 g 水酸化カリウム 1.0 g 水を加えて１とし、pH＝10.0に調整する。
ドロキシエチル）アニリン・硫黄塩 4.75g 無水亜硫酸ナトリウム 4.25g ヒドロキシルアミン・1/2硫酸塩 2.0 g 無水炭酸カリウム 37.5 g 臭化ナトリウム 1.3 g ニトリロ三酢酸・３ナトリウム塩（１水塩） 2.5 g 水酸化カリウム 1.0 g 水を加えて１とし、pH＝10.0に調整する。
〈漂白液〉 エチレンジアミン四酢酸鉄 アンモニウム塩 100.0g エチレンジアミン四酢酸２アンモニウム塩 10.0g 臭化アンモニウム 150.0g 氷酢酸 10.0g 水を加えて１とし、アンモニウム水を用いてpH＝6.
0に調整する。
0に調整する。
〈定着液〉 チオ硫酸アンモニウム 175.0g 無水亜硫酸ナトリウム 8.5g メタ亜硫酸ナトリウム 2.3g 水を加えて１とし、酢酸を用いてpH＝6.0に調整す
る。
る。
〈安定液〉 ホルマリン（37％水溶液） 1.5ml コニダックス（コニカ株式会社製） 7.5ml 水を加えて１とする。
なお、相対感度（Ｓ）はカブリ濃度＋0.1を与える感
光量の逆数の相対値であり、試料１の緑感度を100とす
る値で示した。
光量の逆数の相対値であり、試料１の緑感度を100とす
る値で示した。
RMS値は最小濃度＋1.0の濃度を開口捜査面積250μm2
のマイクロデンシトメーターで走査した時に生じる濃度
値の変動の標準偏差の1000倍値であり、試料１のRMS値
を100とする値で示した。
のマイクロデンシトメーターで走査した時に生じる濃度
値の変動の標準偏差の1000倍値であり、試料１のRMS値
を100とする値で示した。
表２にEm-1〜Em-8を用いた塗布試料11〜18の感度及び
RMS粒状度の評価結果を相対値で示した。
RMS粒状度の評価結果を相対値で示した。
本発明の乳剤を用いた試料は比較乳剤を用いた試料と
比べて、いずれも優れた性能を示している。
比べて、いずれも優れた性能を示している。
実施例２ 実施例１で用いたハロゲン化銀乳剤Em-1〜Em-8に、そ
れぞれ最適に化学増感を施した。これらの乳剤を、それ
ぞれ（乳剤−Ｉ）として用いてトリアセチルセルロース
フィルム支持体上に、下記に示すような組成の各層を順
次支持体側から形成して、多層カラー写真感光材料21〜
28を作成した。
れぞれ最適に化学増感を施した。これらの乳剤を、それ
ぞれ（乳剤−Ｉ）として用いてトリアセチルセルロース
フィルム支持体上に、下記に示すような組成の各層を順
次支持体側から形成して、多層カラー写真感光材料21〜
28を作成した。
第１層：ハレーション防止層 黒色コロイド銀を含むゼラチン層。
第２層：中間層 2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドキノンの乳化分散物を含
むゼラチン層。
むゼラチン層。
第３層：低感度赤感性ハロゲン化銀乳剤層 平均粒径0.45μｍ、AgI7モル％を含むAgBrIからなる単
分散コア／シェル乳剤（乳剤II）…銀塗布量1.8g/m2 増感色素Ｉ…銀１モルに対して5.0×10-4モル 増感色素II…銀１モルに対して0.7×10-4モル シアンカプラー（Ｃ−１）…銀１モルに対して0.10モル カラードシアンカプラー（CC-1）…銀１モルに対して0.
002モル DIR化合物（Ｄ−２）…銀１モルに対して0.0005モル DIR化合物（Ｄ−３）…銀１モルに対して0.003モル HBS-1A…1.0g/m2 第４層：中間層 第２層と同じ、ゼラチン層。
分散コア／シェル乳剤（乳剤II）…銀塗布量1.8g/m2 増感色素Ｉ…銀１モルに対して5.0×10-4モル 増感色素II…銀１モルに対して0.7×10-4モル シアンカプラー（Ｃ−１）…銀１モルに対して0.10モル カラードシアンカプラー（CC-1）…銀１モルに対して0.
002モル DIR化合物（Ｄ−２）…銀１モルに対して0.0005モル DIR化合物（Ｄ−３）…銀１モルに対して0.003モル HBS-1A…1.0g/m2 第４層：中間層 第２層と同じ、ゼラチン層。
第５層：高感度赤感性ハロゲン化銀乳剤層 平均粒径1.3μｍ、AgI6モル％を含むAgBrIからなる単分
散乳剤（乳剤Ｉ）…銀塗布量2.2g/m2 増感色素Ｉ…銀１モルに対して2.6×10-4モル 増感色素II…銀１モルに対して0.7×10-4モル シアンカプラー（Ｃ−１）…銀１モルに対して0.004モ
ル シアンカプラー（Ｃ−２）…銀１モルに対して0.014モ
ル カラードシアンカプラー（CC-1）…銀１モルに対して0.
0005モル DIR化合物（Ｄ−３）…銀１モルに対して0.0005モル HBS-1A…0.37g/m2 第６層：中間層 第２層と同じ、ゼラチン層。
散乳剤（乳剤Ｉ）…銀塗布量2.2g/m2 増感色素Ｉ…銀１モルに対して2.6×10-4モル 増感色素II…銀１モルに対して0.7×10-4モル シアンカプラー（Ｃ−１）…銀１モルに対して0.004モ
ル シアンカプラー（Ｃ−２）…銀１モルに対して0.014モ
ル カラードシアンカプラー（CC-1）…銀１モルに対して0.
0005モル DIR化合物（Ｄ−３）…銀１モルに対して0.0005モル HBS-1A…0.37g/m2 第６層：中間層 第２層と同じ、ゼラチン層。
第７層：低感度緑感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤−II…銀塗布量1.0g/m2 増感色素III…銀１モルに対して2.0×10-4モル 増感色素IV…銀１モルに対して1.0×10-4モル マゼンタカプラー（Ｍ−１）…銀１モルに対して0.090
モル カラードマゼンタカプラー（CM-1）…銀１モルに対して
0.007モル DIR化合物（Ｄ−４）…銀１モルに対して0.002モル DIR化合物（Ｄ−５）…銀１モルに対して0.003モル HBS-2A…0.90g/m2 第８層：中間層 第２層と同じ、ゼラチン層。
モル カラードマゼンタカプラー（CM-1）…銀１モルに対して
0.007モル DIR化合物（Ｄ−４）…銀１モルに対して0.002モル DIR化合物（Ｄ−５）…銀１モルに対して0.003モル HBS-2A…0.90g/m2 第８層：中間層 第２層と同じ、ゼラチン層。
第９層…高感度緑感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤−Ｉ…銀塗布量2.5g/m2 増感色素III…銀１モルに対して1.2×10-4モル 増感色素IV…銀１モルに対して0.8×10-4モル マゼンタカプラー（Ｍ−１）…銀１モルに対して0.01モ
ル カラードマゼンタカプラー（CM-1）…銀１モルに対して
0.005モル DIR化合物（Ｄ−４）…銀１モルに対して0.0002モル HBS-2A…0.22g/m2 第10層：イエローフィルター層 黄色コロイド銀と2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノ
ンの乳化分散物とを含むゼラチン層。
ル カラードマゼンタカプラー（CM-1）…銀１モルに対して
0.005モル DIR化合物（Ｄ−４）…銀１モルに対して0.0002モル HBS-2A…0.22g/m2 第10層：イエローフィルター層 黄色コロイド銀と2,5−ジ−ｔ−オクチルハイドロキノ
ンの乳化分散物とを含むゼラチン層。
第11層：低感度青感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤−II…銀塗布量0.5g/m2 増感色素Ｖ…銀１モルに対して1.3×10-4モル イエローカプラー（Ｙ−１）…銀１モルに対して0.35モ
ル HBS-2A…0.25g/m2 第12層：高感度青感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤−Ｉ…銀塗布量1.2g/m2 増感色素Ｖ…銀１モルに対して1.8×10-4モル イエローカプラー（Ｙ−１）…銀１モルに対して0.04モ
ル HBS-2A…0.25g/m2 第13層：第１保護層 沃臭化銀（AgIlモル％、平均粒径0.07μｍ） 銀塗布量0.4g/m2 紫外線吸収剤UV-1,UV-2を含むゼラチン層。
ル HBS-2A…0.25g/m2 第12層：高感度青感性ハロゲン化銀乳剤層 乳剤−Ｉ…銀塗布量1.2g/m2 増感色素Ｖ…銀１モルに対して1.8×10-4モル イエローカプラー（Ｙ−１）…銀１モルに対して0.04モ
ル HBS-2A…0.25g/m2 第13層：第１保護層 沃臭化銀（AgIlモル％、平均粒径0.07μｍ） 銀塗布量0.4g/m2 紫外線吸収剤UV-1,UV-2を含むゼラチン層。
第14層：第２保護層 ポリメチルメタクリレート粒子（直径1.5μｍ）及びホ
ルマリンスカベンジャー（HS-1）を含むゼラチン層。
ルマリンスカベンジャー（HS-1）を含むゼラチン層。
尚各層には上記組成物の他に、ゼラチン硬化剤（Ｈ−
１）及び（Ｈ−２）や界面活性剤を添加した。
１）及び（Ｈ−２）や界面活性剤を添加した。
試料の各層に含まれる化合物は下記の通りである。
増感色素I:アンヒドロ−5,5′−ジクロロ−９−エチル
−3,3′−ジ−（３−スルホプロピル）チアカルボシア
ニンヒドロキシド 増感色素II:アンヒドロ−９−エチル−3,3′−ジ−（３
−スルホプロピル）−4,5,4′,5′−ジベンゾチアカル
ボシアニンヒドロキシド 増感色素III:アンヒドロ−5,5′−ジフェニル−９−エ
チル−3,3′−ジ−（３−スルホプロピル）−オキシカ
ルボシアニンヒドロキシド 増感色素IV:アンヒドロ−９−エチル−3,3′−ジ−（３
−スルホプロピル）−5,6,5′,6′−ジベンゾオキサカ
ルボシアニンヒドロキシド 増感色素V:アンヒドロ−3,3′−ジ−（３−スルホプロ
ピル）−4,5−ベンゾ−５′−メトキシチアシアニンヒ
ドロキシド Ｈ−２ 〔(CH2=CHSO2CH2)3CCH2SO2CH2CH2〕2NCH2CH2SO3K HBS-1A フタル酸ジオクチル（DOP） HBS-2A 燐酸トリクレジル（TCP） このようにして作成した各試料21〜28を、白色光を用
いてウェッジ露光した後、実施例１と同様の現像処理を
行った。
−3,3′−ジ−（３−スルホプロピル）チアカルボシア
ニンヒドロキシド 増感色素II:アンヒドロ−９−エチル−3,3′−ジ−（３
−スルホプロピル）−4,5,4′,5′−ジベンゾチアカル
ボシアニンヒドロキシド 増感色素III:アンヒドロ−5,5′−ジフェニル−９−エ
チル−3,3′−ジ−（３−スルホプロピル）−オキシカ
ルボシアニンヒドロキシド 増感色素IV:アンヒドロ−９−エチル−3,3′−ジ−（３
−スルホプロピル）−5,6,5′,6′−ジベンゾオキサカ
ルボシアニンヒドロキシド 増感色素V:アンヒドロ−3,3′−ジ−（３−スルホプロ
ピル）−4,5−ベンゾ−５′−メトキシチアシアニンヒ
ドロキシド Ｈ−２ 〔(CH2=CHSO2CH2)3CCH2SO2CH2CH2〕2NCH2CH2SO3K HBS-1A フタル酸ジオクチル（DOP） HBS-2A 燐酸トリクレジル（TCP） このようにして作成した各試料21〜28を、白色光を用
いてウェッジ露光した後、実施例１と同様の現像処理を
行った。
表３に処理済み試料の感度及びRMS粒状度の評価結果
を、いずれもEm-1を用いた試料21の値を100としたとき
の相対値で示した。
を、いずれもEm-1を用いた試料21の値を100としたとき
の相対値で示した。
本発明の乳剤を用いた場合、感度、RMS粒状度のいず
れにおいても比較乳剤を用いた場合と比べ著しく優れた
効果がみられた。
れにおいても比較乳剤を用いた場合と比べ著しく優れた
効果がみられた。
実施例３ 実施例２のカラー写真感光材料を次の２種類の条件下
で保存した後、実施例２と同様に評価した。
で保存した後、実施例２と同様に評価した。
（条件） A:65℃、30％RH下で４日間 B:50℃、80％RH下で４日間 結果を表４に示した。条件Ａ及びＢの条件下で保存し
た場合のいずれにおいても、本発明の乳剤を用いた場合
には、比較乳剤を用いた場合と比べて感度、RMS粒状度
共優れていた。
た場合のいずれにおいても、本発明の乳剤を用いた場合
には、比較乳剤を用いた場合と比べて感度、RMS粒状度
共優れていた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−28638（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03C 1/035
Claims (2)
- 【請求項１】支持体上に少なくとも１層のハロゲン化銀
乳剤層を有し、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも１層
に、ハロゲン化銀粒子個数で70％以上が単分散度20％未
満の単分散であり、かつハロゲン化銀粒子の厚さに対す
る直径の比の平均値が１以上５未満であり、かつハロゲ
ン化銀粒子の中心部に沃化銀含有率が15.3モル％より高
い高沃化銀含有率相を有するコア／シェル型の平板状ハ
ロゲン化銀粒子から成るハロゲン化銀乳剤を含有するハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料。 - 【請求項２】前記平板状ハロゲン化銀粒子が主として六
角平板状であることを特徴とする請求項１記載のハロゲ
ン化銀カラー写真感光材料。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1232369A JP2890051B2 (ja) | 1989-09-06 | 1989-09-06 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
| EP19900309685 EP0416881A3 (en) | 1989-09-06 | 1990-09-04 | A silver halide light-sensitive colour photographic material |
| CA002024679A CA2024679A1 (en) | 1989-09-06 | 1990-09-05 | Silver halide light-sensitive color photographic material |
| AU62194/90A AU6219490A (en) | 1989-09-06 | 1990-09-05 | A silver halide light-sensitive color photographic material |
| US07/851,280 USH1300H (en) | 1989-09-06 | 1992-03-16 | Silver halide light sensitive color photographic material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1232369A JP2890051B2 (ja) | 1989-09-06 | 1989-09-06 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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-
1992
- 1992-03-16 US US07/851,280 patent/USH1300H/en not_active Abandoned
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| CA2024679A1 (en) | 1991-03-07 |
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