JP2756189B2 - 高疲れ寿命の窒素ケイ素ベアリングボール - Google Patents
高疲れ寿命の窒素ケイ素ベアリングボールInfo
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Classifications
-
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- F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
- F16C—SHAFTS; FLEXIBLE SHAFTS; ELEMENTS OR CRANKSHAFT MECHANISMS; ROTARY BODIES OTHER THAN GEARING ELEMENTS; BEARINGS
- F16C33/00—Parts of bearings; Special methods for making bearings or parts thereof
- F16C33/30—Parts of ball or roller bearings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
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Description
【発明の詳細な説明】 先進的な構造用セラミック材料は、それらの優れた性
能特性のおかげで産業界の注目を獲得している。これら
の特性、例えば優れた高温強度、高い靭性、そして熱衝
撃や酸化に対する耐性といったものが、様々な応用分野
におけるそれらの可能性ある用途にとっての基礎を提供
している。
能特性のおかげで産業界の注目を獲得している。これら
の特性、例えば優れた高温強度、高い靭性、そして熱衝
撃や酸化に対する耐性といったものが、様々な応用分野
におけるそれらの可能性ある用途にとっての基礎を提供
している。
米国特許第4935388号明細書（Lucek）では、セラミッ
ク材料の信頼性はその空間的な均質性に相関づけること
ができること、そしてそのような均質性は材料が光学異
常を示す程度により特徴づけることができることが示唆
されている。詳しく言えば、Lucekは、窒化ケイ素の信
頼性はこの材料が空間的に均質である場合、例えば約70
ミクロンより大きい光学異常を持たない場合に、非常に
向上することを教示している。Lucekは、上記の光学異
常は、多孔性の領域、鉄といったような物質による汚染
の領域、そして微小割れのある領域を含めて、とは言え
これらに限定されない、多数の不均質な現象の前兆とな
ることを示唆している。Lucekにより開示された、約1w/
oのMgOを焼結助剤として含有する窒化ケイ素セラミック
は、ASTMの試験STP 771で6.9GPaの適用接触応力下にお
いて少なくとも４百万回の応力サイクルのL10値により
定義される転がり疲れ寿命（rolling contact fatigue
life）（「RCF寿命」）を有する。このRCF寿命は既知の
最高のものの一つではあるが、RCF寿命の向上した窒化
ケイ素材料が商業的に引き続き求められている。
ク材料の信頼性はその空間的な均質性に相関づけること
ができること、そしてそのような均質性は材料が光学異
常を示す程度により特徴づけることができることが示唆
されている。詳しく言えば、Lucekは、窒化ケイ素の信
頼性はこの材料が空間的に均質である場合、例えば約70
ミクロンより大きい光学異常を持たない場合に、非常に
向上することを教示している。Lucekは、上記の光学異
常は、多孔性の領域、鉄といったような物質による汚染
の領域、そして微小割れのある領域を含めて、とは言え
これらに限定されない、多数の不均質な現象の前兆とな
ることを示唆している。Lucekにより開示された、約1w/
oのMgOを焼結助剤として含有する窒化ケイ素セラミック
は、ASTMの試験STP 771で6.9GPaの適用接触応力下にお
いて少なくとも４百万回の応力サイクルのL10値により
定義される転がり疲れ寿命（rolling contact fatigue
life）（「RCF寿命」）を有する。このRCF寿命は既知の
最高のものの一つではあるが、RCF寿命の向上した窒化
ケイ素材料が商業的に引き続き求められている。
それゆえに、優れたRCF寿命を有する窒化ケイ素材料
を提供することが本発明の目的である。
を提供することが本発明の目的である。
発明の概要 本発明によれば、 ａ）窒化ケイ素の結晶相少なくとも約94w/o、及び ｂ）Mg、Al、Si及びＯから本質的になる単一粒界相、 から本質的になるベアリングボールが提供される。
好ましい態様においては、粒界相は、マグネシアとし
て、１〜2w/oのMg、アルミナとして、0.2〜1.0w/oのA
l、シリカとして、２〜4w/oのSi、及び酸素から本質的
になる。より好ましくは、粒界相のMg成分は、マグネシ
アとして、ベアリングの1.0〜1.6w/oであり、粒界相のA
l成分は、アルミナとして、0.3〜0.6w/oであり、そして
粒界相のSi成分は、シリカとして、2.0〜3.0w/oであ
る。殊に好ましい態様では、ベアリングは、適用された
6.9GPaの一定応力の下でASTMの試験771で５〜８千万回
の応力サイクルのL10値を有する。
て、１〜2w/oのMg、アルミナとして、0.2〜1.0w/oのA
l、シリカとして、２〜4w/oのSi、及び酸素から本質的
になる。より好ましくは、粒界相のMg成分は、マグネシ
アとして、ベアリングの1.0〜1.6w/oであり、粒界相のA
l成分は、アルミナとして、0.3〜0.6w/oであり、そして
粒界相のSi成分は、シリカとして、2.0〜3.0w/oであ
る。殊に好ましい態様では、ベアリングは、適用された
6.9GPaの一定応力の下でASTMの試験771で５〜８千万回
の応力サイクルのL10値を有する。
本発明の詳しい説明 窒化ケイ素と約1w/oのMgOから本質的になる未焼結体
に約0.20〜約1.0w/oのアルミナを加えると、思いも寄ら
ず高いRCF寿命のセラミックが得られることが、思いも
寄らないことに見いだされた。
に約0.20〜約1.0w/oのアルミナを加えると、思いも寄ら
ず高いRCF寿命のセラミックが得られることが、思いも
寄らないことに見いだされた。
理論に束縛されるのを望むことなしに、Lucekの従来
の窒化ケイ素セラミックを焼結する際には、MgO焼結助
剤と3w/oのシリカ（不純物として窒化ケイ素粉末中に存
在する）が平衡した少なくとも二つの不混和性の液相を
形成して、その結果焼結体中に少なくとも二つの粒界が
できたものと思われる。この不均一な粒界相が多分、セ
ラミックの強度、靭性及びRCF寿命を低下させた。本発
明のアルミナの添加は、平衡した単一のMgO−SiO2−Al2
O3相をもたらして、その結果状態図に応じて単一の粒界
相になるものと信じられる。それゆえに、より均一で且
つより良好な特性が得られる。
の窒化ケイ素セラミックを焼結する際には、MgO焼結助
剤と3w/oのシリカ（不純物として窒化ケイ素粉末中に存
在する）が平衡した少なくとも二つの不混和性の液相を
形成して、その結果焼結体中に少なくとも二つの粒界が
できたものと思われる。この不均一な粒界相が多分、セ
ラミックの強度、靭性及びRCF寿命を低下させた。本発
明のアルミナの添加は、平衡した単一のMgO−SiO2−Al2
O3相をもたらして、その結果状態図に応じて単一の粒界
相になるものと信じられる。それゆえに、より均一で且
つより良好な特性が得られる。
本発明の窒化ケイ素セラミックは、典型的な材料と通
常の処理工程から製造することができる。好ましい態様
においては、このセラミックは窒化ケイ素粉末又はその
前駆物質から作られる。セラミックを窒化ケイ素粉末か
ら作る場合には、任意の典型的窒化ケイ素粉末を使用す
ることができる。典型的に、窒化ケイ素は、本発明のセ
ラミックの少なくとも約94w/o、好ましくは約97〜約98.
5w/oを構成する。
常の処理工程から製造することができる。好ましい態様
においては、このセラミックは窒化ケイ素粉末又はその
前駆物質から作られる。セラミックを窒化ケイ素粉末か
ら作る場合には、任意の典型的窒化ケイ素粉末を使用す
ることができる。典型的に、窒化ケイ素は、本発明のセ
ラミックの少なくとも約94w/o、好ましくは約97〜約98.
5w/oを構成する。
本発明の好ましい態様では、マグネシアとアルミナを
焼結助剤として使用する。マグネシアは、焼結したセラ
ミックの約1.0〜約2.0w/o、好ましくは約1.0〜約1.6w/o
の量でもって加えられる。最も好ましくは、純度が99％
より高くて平均粒子寸法が１ミクロン未満のMgOを約1w/
o加える。同様に、アルミナは、焼結したセラミックの
約0.20〜約1.0w/o、より好ましくは約0.4〜約0.6w/oの
量でもって加えることができる。最も好ましくは、純度
が99％より高くて平均粒子寸法が１ミクロン未満のAl2O
3を約0.47w/o加える。
焼結助剤として使用する。マグネシアは、焼結したセラ
ミックの約1.0〜約2.0w/o、好ましくは約1.0〜約1.6w/o
の量でもって加えられる。最も好ましくは、純度が99％
より高くて平均粒子寸法が１ミクロン未満のMgOを約1w/
o加える。同様に、アルミナは、焼結したセラミックの
約0.20〜約1.0w/o、より好ましくは約0.4〜約0.6w/oの
量でもって加えることができる。最も好ましくは、純度
が99％より高くて平均粒子寸法が１ミクロン未満のAl2O
3を約0.47w/o加える。
シリカは、出発窒化ケイ素粉末中に不純物として存在
してもよい。結果として、ケイ素は、焼結セラミックの
粒界相にシリカとして当該セラミックの約２〜4w/o、好
ましくは２〜3w/oの量でもって存在することができる。
してもよい。結果として、ケイ素は、焼結セラミックの
粒界相にシリカとして当該セラミックの約２〜4w/o、好
ましくは２〜3w/oの量でもって存在することができる。
窒化ケイ素粉末と焼結助剤粉末は、ボールミル処理又
はアトリッションミル処理を含めて、とは言えこれらに
限定されず、知られている任意の混合法により混合する
ことができる。本発明の好ましい態様では、振動ミル処
理が好ましい。
はアトリッションミル処理を含めて、とは言えこれらに
限定されず、知られている任意の混合法により混合する
ことができる。本発明の好ましい態様では、振動ミル処
理が好ましい。
未焼結体を作る場合、未焼結体の形成は当該技術で使
用される任意の典型的方法により行うことができる。こ
れらの方法には、スリップ鋳込み、射出成形、フリーズ
キャスティング、及び常温等静圧圧縮成形（cold isost
atic pressing）が含まれる。本発明の好ましい態様で
は、本発明の粉末を常温等静圧圧縮成形する。
用される任意の典型的方法により行うことができる。こ
れらの方法には、スリップ鋳込み、射出成形、フリーズ
キャスティング、及び常温等静圧圧縮成形（cold isost
atic pressing）が含まれる。本発明の好ましい態様で
は、本発明の粉末を常温等静圧圧縮成形する。
本発明の焼結サイクルは、無加圧焼結（pressureless
sintering）、ガス加圧焼結、高温圧縮、及びガラスを
使用する熱間等静圧圧縮成形（「ガラス封入ヒッピング
（glass encapsulated hipping）」）を含めて、任意の
通常の焼結法を含むことができる。本発明の好ましい態
様においては、米国特許第4446100号及び第4339271号各
明細書に記載されたガラス封入ヒッピング法が使用され
る。米国特許第4446100号及び第4339271号を利用する態
様は、非常に高い充填効率で、すなわち成形品が互いに
接触して、実施されるのが更に好ましい。
sintering）、ガス加圧焼結、高温圧縮、及びガラスを
使用する熱間等静圧圧縮成形（「ガラス封入ヒッピング
（glass encapsulated hipping）」）を含めて、任意の
通常の焼結法を含むことができる。本発明の好ましい態
様においては、米国特許第4446100号及び第4339271号各
明細書に記載されたガラス封入ヒッピング法が使用され
る。米国特許第4446100号及び第4339271号を利用する態
様は、非常に高い充填効率で、すなわち成形品が互いに
接触して、実施されるのが更に好ましい。
例１ 次に示す特性を持つ窒化ケイ素粉末をこの例における
粉末として使用した。それらの特性とは、約90w/oのα
−Si3N4、約2.0w/o未満の全酸素、0.1w/o未満のカルシ
ウム、約0.03w/oの鉄、約0.05w/oのアルミニウム、そし
て表面積が約５〜9m2/gである。
粉末として使用した。それらの特性とは、約90w/oのα
−Si3N4、約2.0w/o未満の全酸素、0.1w/o未満のカルシ
ウム、約0.03w/oの鉄、約0.05w/oのアルミニウム、そし
て表面積が約５〜9m2/gである。
この粉末の約98重量部を約1.33重量部の試薬用炭酸マ
グネシウムと約0.47重量部のアルミナ、そしてイソプロ
ピルアルコールと一緒にして、固形分が45％のスラリー
を作った。このスラリーを、Si3N4ミル媒体を用いて振
動ミルで同時にブレンド及びミル処理した。最後の表面
積は約10〜14m2/gであった。得られたスラリーを20ミク
ロンのスクリーンと磁気分離器を通過させた。直交流式
のろ過によりスラリーを65％固形分に濃縮した。次に、
粉末の約1.25w/oの量のPVP（ポリビニルピロリドン）を
スラリーに加えた。次いでスラリーを防爆のスプレー乾
燥機で乾燥させた。次に、乾燥した粉末を30メッシュの
ナルゲン（nalgene）スクリーンを通過させた。上述の
操作の全ては、窒化ケイ素処理専用のクラス1000のクリ
ーンルームで行った。乾燥した凝集粉末を30ksi（207MP
a）で常温等静圧圧縮成形して円筒にし、そして粉砕し
て直径が約0.52インチ（13.2mm）、長さが約3.8インチ
（96.5mm）の棒にした。これらの圧粉体を600℃で空気
焼成してPVPを除去した。試料をガラス媒体に封入し、
約1790℃の温度で約１時間、30,000psi（20.7MPa）の圧
力で熱間等静圧圧縮成形した。
グネシウムと約0.47重量部のアルミナ、そしてイソプロ
ピルアルコールと一緒にして、固形分が45％のスラリー
を作った。このスラリーを、Si3N4ミル媒体を用いて振
動ミルで同時にブレンド及びミル処理した。最後の表面
積は約10〜14m2/gであった。得られたスラリーを20ミク
ロンのスクリーンと磁気分離器を通過させた。直交流式
のろ過によりスラリーを65％固形分に濃縮した。次に、
粉末の約1.25w/oの量のPVP（ポリビニルピロリドン）を
スラリーに加えた。次いでスラリーを防爆のスプレー乾
燥機で乾燥させた。次に、乾燥した粉末を30メッシュの
ナルゲン（nalgene）スクリーンを通過させた。上述の
操作の全ては、窒化ケイ素処理専用のクラス1000のクリ
ーンルームで行った。乾燥した凝集粉末を30ksi（207MP
a）で常温等静圧圧縮成形して円筒にし、そして粉砕し
て直径が約0.52インチ（13.2mm）、長さが約3.8インチ
（96.5mm）の棒にした。これらの圧粉体を600℃で空気
焼成してPVPを除去した。試料をガラス媒体に封入し、
約1790℃の温度で約１時間、30,000psi（20.7MPa）の圧
力で熱間等静圧圧縮成形した。
例２及び３ 1/4インチ（6.35mm）のボールと３×４×50mmの屈曲
棒を作ったことを除いて、上述の方法を本質的に同じよ
うに繰り返した。
棒を作ったことを除いて、上述の方法を本質的に同じよ
うに繰り返した。
得られたセラミックを硬さについて測定した。10kg荷
重によるダイヤモンド正角錐ビッカース硬度測定のくぼ
みを作った。平均硬度は約15.2GPaであった。これと比
較して、マサチューセッツ州ウースターのノートン・カ
ンパニー製のMgが1w/oの窒化ケイ素ベアリング材料のNB
D−200は、硬度が約15〜15.6GPaである。
重によるダイヤモンド正角錐ビッカース硬度測定のくぼ
みを作った。平均硬度は約15.2GPaであった。これと比
較して、マサチューセッツ州ウースターのノートン・カ
ンパニー製のMgが1w/oの窒化ケイ素ベアリング材料のNB
D−200は、硬度が約15〜15.6GPaである。
P.Chantikulらにより“A Critical Evaluation of In
dentation Techniques for Measuring Fracture Toughn
ess II:Strength Methods",J.Am.Ceram.Soc.64（９）,p
p.539−544（1981）に記載された手順に従って、内側の
スパン内の引張面にビッカース硬度測定のくぼみ（10kg
荷重）のある３×４×50mmの４点曲げ試験片を約0.5mm/
minのクロスヘッド速度で破壊させて、破壊靭性を測定
した。本発明のセラミックの平均の靭性は約5.6MPa・ｍ
1/2であった。これに比べて、NBD−200の破壊靭性は約
５〜5.8MPa・ｍ1/2である。
dentation Techniques for Measuring Fracture Toughn
ess II:Strength Methods",J.Am.Ceram.Soc.64（９）,p
p.539−544（1981）に記載された手順に従って、内側の
スパン内の引張面にビッカース硬度測定のくぼみ（10kg
荷重）のある３×４×50mmの４点曲げ試験片を約0.5mm/
minのクロスヘッド速度で破壊させて、破壊靭性を測定
した。本発明のセラミックの平均の靭性は約5.6MPa・ｍ
1/2であった。これに比べて、NBD−200の破壊靭性は約
５〜5.8MPa・ｍ1/2である。
本発明のセラミックの４点曲げ強度も測定した。40mm
の外側スパンと20mmの内側スパンの試験ジグによる３×
４×50mmのタイプＢ試験片（ASTM C1161−90）を選ん
だ。平均の曲げ強度は約950MPaと測定された。これと比
べて、NBD−200の曲げ強度は約700〜850MPaである。
の外側スパンと20mmの内側スパンの試験ジグによる３×
４×50mmのタイプＢ試験片（ASTM C1161−90）を選ん
だ。平均の曲げ強度は約950MPaと測定された。これと比
べて、NBD−200の曲げ強度は約700〜850MPaである。
引張強度も、ASCERA引張試験手順により分析した。こ
の手順は、Brit.Ceram.Trans J.,89,21−23,1990に提示
されている。本発明の引張強度は約475MPaであることが
分かった。これと比較して、NBD−200の引張強度は約40
0MPaである。
の手順は、Brit.Ceram.Trans J.,89,21−23,1990に提示
されている。本発明の引張強度は約475MPaであることが
分かった。これと比較して、NBD−200の引張強度は約40
0MPaである。
例２で作製した棒を転がり疲れ（RCF）試験、具体的
にはASTM−STP 771に記載された加速ベアリング試験法
による試験にかけた。この試験法では、試験材料の疲れ
破損を加速するため、使用中に標準的に遭遇するよりも
高い接触圧力を適用する。この試験は多数の試験片から
のデータの統計的分析を利用し、そして結果は標準的
に、所定の応力レベルで試験された試験片のＸパーセン
トに破壊を生じさせる応力サイクル数を表す変数Lxに関
して報告される。本発明についてRCF試験を行う際に
は、AISI 52100鋼製の三つのスレーブボールを、本発明
の窒化ケイ素からなる棒に約6.9GPaの平均接触応力で負
荷した。この棒はモーターを用いて約3600rpmで回転さ
せた。スレーブボールと棒の両方を、ドリップフィーダ
ーにより１分当たり約８滴の速度で供給される潤滑油に
より潤滑した。この試験で、棒の周囲に幅が約0.1イン
チ（2.54mm）の疲れ跡（fatigue track）を作った。本
発明の窒化ケイ素は標準の疲れ様式と均一な摩耗を示し
た。RCF試験にかけた本発明の24本の棒のうちで、破損
した最初の棒は約5400万サイクルで破損した。約0.74の
ワイブル勾配を仮定すると（すなわち本発明がNBD−200
と同じ破損機構を取るとすると）、約8000万サイクルの
L10が本発明について実現される。これに比べて、NBD−
200のL10転がり疲れ寿命は400万サイクルである。
にはASTM−STP 771に記載された加速ベアリング試験法
による試験にかけた。この試験法では、試験材料の疲れ
破損を加速するため、使用中に標準的に遭遇するよりも
高い接触圧力を適用する。この試験は多数の試験片から
のデータの統計的分析を利用し、そして結果は標準的
に、所定の応力レベルで試験された試験片のＸパーセン
トに破壊を生じさせる応力サイクル数を表す変数Lxに関
して報告される。本発明についてRCF試験を行う際に
は、AISI 52100鋼製の三つのスレーブボールを、本発明
の窒化ケイ素からなる棒に約6.9GPaの平均接触応力で負
荷した。この棒はモーターを用いて約3600rpmで回転さ
せた。スレーブボールと棒の両方を、ドリップフィーダ
ーにより１分当たり約８滴の速度で供給される潤滑油に
より潤滑した。この試験で、棒の周囲に幅が約0.1イン
チ（2.54mm）の疲れ跡（fatigue track）を作った。本
発明の窒化ケイ素は標準の疲れ様式と均一な摩耗を示し
た。RCF試験にかけた本発明の24本の棒のうちで、破損
した最初の棒は約5400万サイクルで破損した。約0.74の
ワイブル勾配を仮定すると（すなわち本発明がNBD−200
と同じ破損機構を取るとすると）、約8000万サイクルの
L10が本発明について実現される。これに比べて、NBD−
200のL10転がり疲れ寿命は400万サイクルである。
例１〜３で例示した本発明の機械的特性を、比較用の
窒化ケイ素セラミックNBD−200とともに、表１に要約し
て示す。
窒化ケイ素セラミックNBD−200とともに、表１に要約し
て示す。
本発明の窒化ケイ素は、ボールベアリング、ローラー
ベアリング、プレーンスライディングベアリング、及び
そのほかの構造用あるいは摩耗用途を含めて、とは言え
それらに限定されずに、多数の通常のセラミック用途で
使用することができる。
ベアリング、プレーンスライディングベアリング、及び
そのほかの構造用あるいは摩耗用途を含めて、とは言え
それらに限定されずに、多数の通常のセラミック用途で
使用することができる。
Claims (6)
- 【請求項１】下記のａ）及びｂ）からなる焼結された窒
化ケイ素ボールベアリングであり、 ａ）当該ボールベアリングの少なくとも94w/oの、窒化
ケイ素の結晶相、 ｂ）Mg、Al、Si及びＯから本質的になる単一粒界相、 上記粒界相が、マグネシアとして、当該ボールベアリン
グの１〜2w/oのMg、アルミナとして、当該ボールベアリ
ングの0.2〜1.0w/oのAl、シリカとして、当該ボールベ
アリングの２〜4w/oのSi、及び酸素から本質的になるボ
ールベアリングであって、ASTMの試験771で6.9GPaの適
用接触応力下において少なくとも5000万回の応力サイク
ルのL10値を持つことを特徴とする、焼結された窒化ケ
イ素ボールベアリング。 - 【請求項２】前記粒界相のAl成分が、アルミナとして、
当該ボールベアリングの0.3〜0.6w/oである、請求の範
囲第１項記載の焼結された窒化ケイ素ボールベアリン
グ。 - 【請求項３】前記粒界相のSi成分が、シリカとして、当
該ボールベアリングの2.0〜3.0w/oである、請求の範囲
第１項記載の焼結された窒化ケイ素ボールベアリング。 - 【請求項４】少なくとも6000万サイクルのL10値を持
つ、請求の範囲第１項記載の焼結された窒化ケイ素ボー
ルベアリング。 - 【請求項５】少なくとも7000万サイクルのL10値を持
つ、請求の範囲第１項記載の焼結された窒化ケイ素ボー
ルベアリング。 - 【請求項６】少なくとも950MPaの曲げ強度を有する、請
求の範囲第１項記載の焼結された窒化ケイ素ボールベア
リング。
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|---|---|---|---|
| US08/215,834 US5508241A (en) | 1994-03-22 | 1994-03-22 | Silicon nitride bearing ball having a high rolling contact fatigue life |
| US8/215,834 | 1994-03-22 | ||
| US08/215,834 | 1994-03-22 |
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|---|---|
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| JP (1) | JP2756189B2 (ja) |
| KR (1) | KR100186855B1 (ja) |
| CN (1) | CN1078875C (ja) |
| CA (1) | CA2185131C (ja) |
| DE (1) | DE69500961T2 (ja) |
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| WO (1) | WO1995025703A1 (ja) |
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| DE19746008A1 (de) * | 1997-10-20 | 1999-04-22 | Bayer Ag | Sinteradditive und Si02-enthaltende Siliciumnitridwerkstoffe, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung |
| JP4301623B2 (ja) * | 1999-03-26 | 2009-07-22 | 株式会社東芝 | 耐摩耗部材 |
| JP4642956B2 (ja) * | 1999-12-28 | 2011-03-02 | 株式会社東芝 | ベアリングボール、ベアリング、およびベアリングボールの製造方法 |
| US6505974B2 (en) | 2001-05-02 | 2003-01-14 | Honeywell International, Inc. | Ceramic ball bearings and assembly |
| ITRM20010725A1 (it) * | 2001-12-11 | 2003-06-11 | Umbra Cuscinetti Spa | Vite a circolazione di sfere a lunga durata e ridotta rumorosita'. |
| DE10235965B3 (de) * | 2002-08-06 | 2004-04-15 | H. C. Starck Ceramics Gmbh & Co. Kg | Keramischer Werkstoff hoher Stoßfestigkeit, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| US9027667B2 (en) | 2009-11-11 | 2015-05-12 | Tong Oil Tools Co. Ltd. | Structure for gunpowder charge in combined fracturing perforation device |
| CN102052068B (zh) | 2009-11-11 | 2013-04-24 | 西安通源石油科技股份有限公司 | 油气井复合压裂射孔方法及装置 |
| CN102094613A (zh) | 2010-12-29 | 2011-06-15 | 西安通源石油科技股份有限公司 | 携带支撑剂的复合射孔方法及装置 |
| DE102011006296A1 (de) * | 2011-03-29 | 2012-10-04 | Schaeffler Technologies Gmbh & Co. Kg | Wälzlager |
| CN102410006B (zh) | 2011-12-15 | 2014-05-07 | 西安通源石油科技股份有限公司 | 多级复合射孔装置的火药装药结构 |
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| CN105319222A (zh) * | 2014-06-06 | 2016-02-10 | 上海材料研究所 | 一种基于晶界相评价氮化硅滚动接触疲劳性能的方法 |
| CN105315010A (zh) * | 2014-06-06 | 2016-02-10 | 上海材料研究所 | 一种疲劳性能优越的氮化硅滚动元件及其制造方法 |
| CN104728271A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-06-24 | 佛山市新战略知识产权文化有限公司 | 一种陶瓷轴承滚动体及其制备方法 |
| CN112028637A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-12-04 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 一种航空轴承用高可靠性长寿命氮化硅陶瓷球的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3836374A (en) * | 1972-01-20 | 1974-09-17 | Norton Co | Hot pressed silicon nitride |
| US4935388A (en) * | 1985-04-29 | 1990-06-19 | Norton Company | Rolling contact bearings, material for bearing surfaces, and process therefor |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59184770A (ja) * | 1983-04-04 | 1984-10-20 | 日本碍子株式会社 | 窒化珪素焼結体およびその製造法 |
| JPS6172684A (ja) * | 1984-09-18 | 1986-04-14 | 株式会社東芝 | 高強度・高耐摩耗摺動部材およびその製造方法 |
| DE3475513D1 (en) * | 1984-09-19 | 1989-01-12 | Battelle Memorial Institute | Silicon nitride sintered bodies and a method for their production |
| JPS6191067A (ja) * | 1984-10-10 | 1986-05-09 | 株式会社東芝 | 摺動部材 |
| DE3528934A1 (de) * | 1985-08-13 | 1987-02-26 | Feldmuehle Ag | Gleitelement aus keramischem werkstoff |
| JPH0774103B2 (ja) * | 1986-12-27 | 1995-08-09 | 日本碍子株式会社 | 高硬度窒化珪素焼結体 |
| JP2512061B2 (ja) * | 1987-11-26 | 1996-07-03 | 日本碍子株式会社 | 均質窒化珪素焼結体およびその製造方法 |
| JP2524201B2 (ja) * | 1988-08-22 | 1996-08-14 | 日本特殊陶業株式会社 | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 |
| JP2755702B2 (ja) * | 1989-07-27 | 1998-05-25 | 株式会社東芝 | 耐摩耗性部材 |
| US5217931A (en) * | 1990-01-30 | 1993-06-08 | Mazda Motor Corporation | Ceramic sliding member and method of manufacturing the same |
| US5173458A (en) * | 1990-12-28 | 1992-12-22 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride sintered body and process for producing the same |
| JP2855243B2 (ja) * | 1991-12-05 | 1999-02-10 | 日本特殊陶業株式会社 | 耐摩耗性の優れた窒化珪素質焼結体 |
| US5376602A (en) * | 1993-12-23 | 1994-12-27 | The Dow Chemical Company | Low temperature, pressureless sintering of silicon nitride |
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1994
- 1994-03-22 US US08/215,834 patent/US5508241A/en not_active Expired - Lifetime
-
1995
- 1995-03-17 EP EP95914038A patent/EP0751918B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-17 KR KR1019960705201A patent/KR100186855B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-03-17 CN CN95192160A patent/CN1078875C/zh not_active Expired - Fee Related
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- 1995-03-17 WO PCT/US1995/003187 patent/WO1995025703A1/en active IP Right Grant
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1996
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3836374A (en) * | 1972-01-20 | 1974-09-17 | Norton Co | Hot pressed silicon nitride |
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