CN105315010A - 一种疲劳性能优越的氮化硅滚动元件及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种疲劳性能优越的氮化硅滚动元件及其制造方法。本发明公开了一种疲劳性能优越的氮化硅滚动元件制造方法，其特征在于将Si3N4烧结体进行HIP处理再进行热处理，也可直接进行热处理，所述热处理方法为将Si3N4烧结体置于真空或N2气氛中在1300～1500℃下保温10～30h。本发明通过热处理方法使得Si3N4烧结体中晶界相进一步被烧结体所含的Sialon相吸收，可以减少Si3N4晶界相含量并促进晶界相结晶从而提高晶界相的强度，且使晶界相与基体材料之间的结合力得到提高，另外，这一方法还可以有效提高Si3N4烧结体的高温性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种疲劳性能优越的氮化硅滚动元件及其制造方法。
背景技术
Si3N4陶瓷的剥落而非灾难性碎裂的滚动接触疲劳失效形式是其作为轴承材料的基础，而且Si3N4陶瓷具有低理论密度、低膨胀系数、高硬度、高弹性模量、耐磨损、耐高温、耐酸碱腐蚀、自润滑性好、不导磁、不导电等性能，其被广泛用于高速、高精度、强腐蚀、超低温等极限工作条件的应用中。
由于Si3N4陶瓷的难烧结性，通常采用的是液相烧结，即加入一定量高温下能形成液相的烧结助剂来促进致密化。烧结后，烧结助剂会在晶界间残留下玻璃非晶相形成晶界相。晶界相的成分会因加入烧结助剂的组分体系的不同而不同，目前主流使用的烧结助剂主要为稀土元素氧化物和Al的氧化物或氮化物，其形成的晶界相主要由Si-稀土元素-Al-O-N等元素组成。因此，在Si3N4原料粉末中添加烧结助剂的目的就是为了提高烧结驱动力，获得高密度、高强度的Si3N4烧结体。
在Si3N4滚动元件的实际生产中，使用较为普遍的是气压烧结(GPS)工艺，即将Si3N4素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结。相对于包套热等静压(HIP)烧结技术，GPS工艺的技术难度较低，但需要添加10％(质量分数)左右的烧结助剂来保证致密化，而这些烧结助剂形成的晶界相(尤其是晶界相偏析)会对Si3N4滚动元件的各项性能产生一定影响。尽管对GPS工艺烧结产品进行HIP后处理可以提高可靠性和强度等性能，但这一做法不能改变晶界相的含量和分布，甚至由于高压气体的挤压，高温下成为液相的晶界相会更容易聚集形成偏析。
发明内容
本发明的目的就是解决上述现有技术出现的问题，提供一种疲劳性能优越的Si3N4滚动元件及其制造方法，即一种在其生产和工作过程中晶界相的不良影响得到有效减少的Si3N4滚动元件，其疲劳性能优越，在研磨加工中表面质量好、形状尺寸精度高，加工成品率因此提高。
为此，本发明公开了一种疲劳性能优越的氮化硅滚动元件制造方法，其特征在于将Si3N4烧结体进行HIP处理再进行热处理，也可直接进行热处理，所述热处理方法为将Si3N4烧结体置于真空或N2气氛中在1300～1500℃下保温10～30h。
在一些实施例中，所述Si3N4烧结体包含以主要含α-Si3N4的Si3N4粉为原料，其中加入质量分数10％左右的稀土元素氧化物和Al的氧化物或氮化物，采用球磨方法混合均匀，将该原料混合物干压成型成素坯；经冷等静压使其进一步密实；进行气压烧结，即将素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1-2h，烧结完成后即得Si3N4烧结体。
所述气压烧结所得Si3N4烧结体HIP处理的工艺参数为，最高温度1700-1900℃，保温时间2h，N2或Ar气氛压力100-200MPa。
另一方面，本发明公开了所述方法所制备的氮化硅滚动元件。
所述氮化硅滚动元件，其密度在3.18～3.27g/cm3范围内，硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，断裂韧性在6.0MPa·m1/2以上，三点抗弯强度在900MPa以上，压碎强度(以直径为6.35mm的球形滚动元件为例)在8.12kN以上，滚动接触疲劳寿命要高于1×108，滚动接触疲劳寿命的测试方法是，用三点纯滚动接触疲劳试验机进行球形滚动元件的疲劳试验，直至Si3N4球形滚动元件上出现剥落(剥落深度≥0.05mm；剥落面积≥0.5mm2)或较浅层的细小剥落(由于晶界相偏析所形成的缺陷处的Si3N4晶粒之间结合不足，受到滚动接触应力后，发生脱离所导致)，此时Si3N4滚动球所受的应力循环次数即为该Si3N4滚动球的滚动接触疲劳寿命，疲劳试验中Si3N4滚动球所受的最大接触应力为4.128GPa。
经过本发明人一系列对晶界相成分以及强度等方面的研究得出，可以通过工艺技术达到有效减少晶界相对Si3N4滚动元件疲劳性能影响的目的。本发明人提出可以通过热处理方法来达到本发明的目的，即对烧结完成的Si3N4毛坯进行热处理，使得Si3N4烧结体中晶界相(玻璃相)进一步被烧结体所含的Sialon相吸收，可以减少Si3N4晶界相含量并促进晶界相(玻璃相)结晶从而提高晶界相的强度，且使晶界相与基体材料之间的结合力得到提高，另外，这一方法还可以有效提高Si3N4烧结体的高温性能。
附图说明
图1、2是三点纯滚动接触疲劳试验机的结构简图，图中1为驱动轮；2为热电偶；3为供油管；4为被试球；5为陪试滚子；6为：支撑滚轮；7为导轮。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则所有的百分比和份数均按重量计。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1一种疲劳性能优越的Si3N4滚动元件
其制造方法包括以下工艺步骤：
以主要含α-Si3N4的Si3N4粉为原料，向其中加入质量分数10％左右的稀土元素氧化物、Al的氧化物和氮化物，采用球磨湿混的方式混合均匀，将该原料混合物干压成型成素坯，经冷等静压使其进一步密实后，进行气压烧结，即将素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1-2h，烧结完成后在100-200MPa的N2或Ar气氛中1700-1900℃的温度下对Si3N4烧结体进行HIP处理，再进行热处理，将Si3N4烧结体置于N2气氛中在1300～1500℃下保温10～30h，使得Si3N4烧结体中晶界相(玻璃相)进一步被烧结体所含的Sialon相吸收，同时使晶界相结晶以提高其强度和其与基体材料的结合力，最后进行机加工，将Si3N4烧结体加工成滚动元件。
上述工艺步骤制造的Si3N4滚动元件，成品率高，微观结构均匀，密度在3.22～3.27g/cm3范围内，测量方法参考GB/T3850；硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，测量方法参考GB/T16534；断裂韧性在7.0MPa·m1/2以上，测量方法参考ASTMF2094；三点抗弯强度在1100MPa以上，测量方法参考GB/T6569；压碎强度(以直径为6.35mm的球形滚动元件为例)在10kN以上，测量方法参考JB/T1255；滚动接触疲劳寿命高于1×108，用三点纯滚动接触疲劳试验机(结构简图如图1、2)对球形滚动元件进行滚动接触疲劳测试，疲劳失效的标志为Si3N4球形滚动元件上出现剥落(剥落深度≥0.05mm；剥落面积≥0.5mm2)或较浅层的细小剥落(由于晶界相偏析所形成的缺陷处的Si3N4晶粒之间结合不足，受到滚动接触应力后，发生脱离所导致)。
实施例2一种疲劳性能优越的Si3N4滚动元件
将添加烧结助剂的Si3N4粉料混合均匀，将该原料混合物经干压成型成素坯，经冷等静压使其进一步密实后，进行气压烧结，即将素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1-2h，烧结完成后在100-200MPa的N2或Ar气氛中1700-1900℃的温度下对Si3N4烧结体进行HIP处理，再进行热处理，将Si3N4烧结体置于真空中在1300～1500℃下保温10～30h，使得Si3N4烧结体中晶界相(玻璃相)进一步被烧结体所含的Sialon相吸收，同时使晶界相结晶以提高其强度和其与基体材料的结合力，最后进行机加工，将Si3N4烧结体加工成滚动元件。
上述工艺步骤制造的Si3N4滚动元件，成品率高，微观结构均匀，密度在3.22～3.27g/cm3范围内，测量方法参考GB/T3850；硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，测量方法参考GB/T16534；断裂韧性在6.5MPa·m1/2以上，测量方法参考ASTMF2094；三点抗弯强度在1000MPa以上，测量方法参考GB/T6569；压碎强度(以直径为6.35mm的球形滚动元件为例)在9.48kN以上，测量方法参考JB/T1255；滚动接触疲劳寿命高于1×108，用三点纯滚动接触疲劳试验机(结构简图如图1、2)对球形滚动元件进行滚动接触疲劳测试，疲劳失效的标志为Si3N4球形滚动元件上出现剥落(剥落深度≥0.05mm；剥落面积≥0.5mm2)或较浅层的细小剥落(由于晶界相偏析所形成的缺陷处的Si3N4晶粒之间结合不足，受到滚动接触应力后，发生脱离所导致)。
实施例3一种疲劳性能优越的Si3N4滚动元件
将添加烧结助剂的Si3N4粉料混合均匀，将该原料混合物经干压成型成素坯，经冷等静压使其进一步密实后，进行气压烧结，即将素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1-2h，烧结完成后进行热处理，将Si3N4烧结体置于N2气氛中在1300～1500℃下保温10～30h，使得Si3N4烧结体中晶界相(玻璃相)进一步被烧结体所含的Sialon相吸收，同时使晶界相结晶以提高其强度和其与基体材料的结合力，最后进行机加工，将Si3N4烧结体加工成滚动元件。
上述工艺步骤制造的Si3N4滚动元件，成品率高，微观结构均匀，密度在3.22～3.27g/cm3范围内，测量方法参考GB/T3850；硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，测量方法参考GB/T16534；断裂韧性在6.0MPa·m1/2以上，测量方法参考ASTMF2094；三点抗弯强度在950MPa以上，测量方法参考GB/T6569；压碎强度(以直径为6.35mm的球形滚动元件为例)在8.64kN以上，测量方法参考JB/T1255；滚动接触疲劳寿命高于1×108，用三点纯滚动接触疲劳试验机(结构简图如图1、2)对球形滚动元件进行滚动接触疲劳测试，疲劳失效的标志为Si3N4球形滚动元件上出现剥落(剥落深度≥0.05mm；剥落面积≥0.5mm2)或较浅层的细小剥落(由于晶界相偏析所形成的缺陷处的Si3N4晶粒之间结合不足，受到滚动接触应力后，发生脱离所导致)。
实施例4一种疲劳性能优越的Si3N4滚动元件
将添加烧结助剂的Si3N4粉料混合均匀，将该原料混合物经干压成型成素坯，经冷等静压使其进一步密实后，进行气压烧结，即将素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1-2h，烧结完成后进行热处理，将Si3N4烧结体置于真空中在1300～1500℃下保温10～30h，使得Si3N4烧结体中晶界相(玻璃相)进一步被烧结体所含的Sialon相吸收，同时使晶界相结晶以提高其强度和其与基体材料的结合力，最后进行机加工，将Si3N4烧结体加工成滚动元件。
上述工艺步骤制造的Si3N4滚动元件，成品率高，微观结构均匀，密度在3.22～3.27g/cm3范围内，测量方法参考GB/T3850；硬度(HV10)在1400Kgf/mm2以上，测量方法参考GB/T16534；断裂韧性在6.0MPa·m1/2以上，测量方法参考ASTMF2094；三点抗弯强度在900MPa以上，测量方法参考GB/T6569；压碎强度(以直径为6.35mm的球形滚动元件为例)在8.12kN以上，测量方法参考JB/T1255；滚动接触疲劳寿命高于1×108，用三点纯滚动接触疲劳试验机(结构简图如图1、2)对球形滚动元件进行滚动接触疲劳测试，疲劳失效的标志为Si3N4球形滚动元件上出现剥落(剥落深度≥0.05mm；剥落面积≥0.5mm2)或较浅层的细小剥落(由于晶界相偏析所形成的缺陷处的Si3N4晶粒之间结合不足，受到滚动接触应力后，发生脱离所导致)。
本发明的范围不受所述具体实施方案的限制，所述实施方案只欲作为阐明本发明各个方面的单个例子，本发明范围内还包括功能等同的方法和组分。实际上，除了本文所述的内容外，本领域技术人员参照上文的描述和附图可以容易地掌握对本发明的多种改进。所述改进也落入所附权利要求书的范围之内。上文提及的每篇参考文献皆全文列入本文作为参考。
Claims (5)
1.一种疲劳性能优越的氮化硅滚动元件的制造方法，其特征在于将Si3N4烧结体进行HIP处理再进行热处理，也可直接进行热处理，所述热处理方法为将Si3N4烧结体置于真空或N2气氛中在1300～1500℃下保温10～30h。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述Si3N4烧结体包含以主要含α-Si3N4的Si3N4粉为原料，其中加入质量百分数10％左右的稀土元素氧化物和Al的氧化物或氮化物，采用球磨方法混合均匀，将该原料混合物干压成型成素坯；经冷等静压使其进一步密实；进行气压烧结，即将素坯置于1～10MPa的N2气氛中在1700～1900℃的温度范围内进行烧结，保温时间1-2h，烧结完成后即得Si3N4烧结体。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于所述气压烧结所得Si3N4烧结体HIP处理的工艺参数为，最高温度1700-1900℃，保温时间2h，N2或Ar气氛压力100-200MPa。
4.权利要求1所述制造方法所制备出的氮化硅滚动元件。
5.如权利要求4所述的氮化硅滚动元件，其特征在于所述其密度在3.18～3.27g/cm3，硬度在1400Kgf/mm2以上，断裂韧性在6.0MPa·m1/2以上，三点抗弯强度在900MPa以上；以直径为6.35mm的球形滚动元件为例，其压碎强度在8.12kN以上，滚动接触疲劳寿命要高于1×108。
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| CN111362704A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-03 | 西安澳秦新材料有限公司 | 一种高热导率氮化硅陶瓷及其制备方法 |
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