KR100186855B1 - 피로 수명이 긴 질화규소 베어링 볼 - Google Patents

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Abstract

(a) 질화규소의 결정상 약 94w/o 이상 및
(b) 필수적으로 Mg, Al, Si 및 O로 이루어진 단일 입자 경계상으로 필수적으로 이루어진 베어링 볼.

Description

[발명의 명칭]
피로 수명이 긴 질화규소 베어링 볼
[기술분야]
고급 구조 세라믹 재료는, 이의 성능 품질이 우수하여 산업상 주목되고 있다. 이러한 품질(예: 우수한 고온강도, 고강인성, 내열충격성 및 내산화성)에 의해 각종 적용에 있어서 이들의 잠재적 용도의 기준을 제공한다.
[배경기술]
미합중국 특허 제4,935,388호[루섹(Lucek)]에는, 세라믹 재료의 신뢰성이 이의 입체 균질성과 상관될 수 있으며 이러한 균질성은 재료가 광학적 이상성(anomaly)을 나타내는 정도로 특징지을 수 있는 것으로 제안되어 있다. 특히, 루섹은, 질화규소의 신뢰성은, 재료가 입체적으로 균질한 경우, 예를 들어 약 70μ이상의 광학적 이상성을 나타내지 않는 경우에 상당히 개선된다고 교시(敎示)하고 있다. 루섹은 상기 광학적 이상성은 다공성 영역, 철과 같은 물질로부터의 오염 영역 및 미세 균열이 있는 영역을 포함하며 이로써 제한되지 않는 많은 불균질 현상을 의미한다고 제안하고 있다. 루섹에 의해 기술된 질화규소 세라믹은 소결 보조제로서 약 1중량% MgO를 함유하면 인가된 접촉 응력 6.9GPa하에서의 ASTM 시험 STP 771에서 4백만 응력 사이클 이상의 L10값으로 규정된 회전 접촉 피로 수명(RCF 수명)을 갖는다. 이러한 RCF 수명이 가장 많이 공지되어 있으나, RCF 수명이 개선된 질화규소 물질은 상업적으로 계속 요구된다.
[발명의 상세한 설명]
따라서, 본 발명의 목적은 RCF 수명이 우수한 질화규소 물질을 제공하는 것이다.
(발명의 요약)
본 발명에 따라서 필수적으로
질화규소 결정 상(a) 약 94 중량% 이상 및
필수적으로 Mg, Al, Si 및 0로 이루어진 단일 입자 경계 상(b)으로 이루어지는 베어링 볼이 제공된다.
바람직한 양태에서 입자 경계 상(b)은 필수적으로 마그네시아로서의 Mg 1내지 2중량%, 알루미나로서의 Al 0.2 내지 1.0중량%, 실리카로서의 Si 2 내지 4중량% 및 산소로 이루어진다. 더욱 바람직하게는, 입자 경계상(b)의 Mg성분은 마그네시아로서 베어링의 1.0 내지 1.6중량%이고, Al 성분은 알루미나로서 베어링의 0.3 내지 0.6중량%이며, Si 성분은 실리카로서 베어링의 2.0 내지 3.0중량%이다. 특히 바람직한 양태에서, 베어링은 인가된 접촉 응력 6.9GPa하에서의 ASTM 시험 771에서 5천만 내지 8천만 응력 사이클의 L10 값을 갖는다.
(본 발명의 상세한 설명)
뜻밖에도, 약 0.20 내지 약 1.0중량%의 알루미나를 필수적으로 질화규소 및 약 1중량%의 MgO로 이루어진 미가공체에 첨가함으로써, RCF 수명이 예상외로 높은 세라믹이 수득되는 것으로 밝혀졌다.
이론에 구애받지 않는다면, 루섹의 통상적 질화규소 세라믹의 소결 동안에 MgO소결 보조제 및 3 중량%의 실리카(질화규소 분말 중에 불순물로서 존재)는 평형시에 둘 이상의 비혼화성 액체상을 형성하며, 결과로서 소결체에 둘 이상의 입자 경계상을 생성한다고 믿어진다. 이러한 불균일 입자 경계상은 아마도 세라믹의 강도, 강인성 및 RCF 수명을 열화시키는 것 같다. 본 발명의 알루미나 첨가는 평형시에 단일 MgO-SiO2-Al2O3 상을 제공하므로 상 다이어그램에 따라서 단일 입자 경계상을 생성한다고 믿어진다. 따라서, 더욱 균일하고 더욱 우수한 특성이 수득된다.
본 발명의 질화규소 세라믹은 전형적인 물질과 통상적인 가공 단계로부터 제조할 수 있다. 바람직한 양태에서, 세라믹은 질화규소 분말 또는 이의 전구체로부터 제조된다. 세라믹이 질화규소 분말로부터 제조되는 경우, 전형적인 질화규소 분말을 사용할 수 있다. 일반적으로, 질화규소는 본 발명의 세라믹 약 94중량% 이상, 바람직하게는 약 97 내지 약 98.5중량%를 포함한다.
본 발명의 바람직한 양태에서, 마그네시아 및 알루미나는 소결 보조제로서 사용된다. 마그네시아는 소결된 세라믹의 약 1.0 내지 약 2.0중량%, 바람직하게는 약 1.0 내지 약 1.6중량%의 양으로 첨가된다. 가장 바람직하게는 순도가 99% 이상이고 평균 입자 크기가 1μ 미만인 Al2O3를 약 0.47중량% 가한다.
실리카는 출발 질화규소 분말 중에 불순물로서 존재할 수 있다. 그 결과, 규소는 실리카로서 소결된 세라믹의 입자 경계상에 세라믹의 약 2 내지 4중량%, 바람직하게는 2 내지 3 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
질화규소 및 소결 보조 분말은 볼 밀링 및 마멸 밀링을 포함하는 공지된 혼합 방법으로 혼합할 수 있지만, 이로써 제한되지는 않는다. 본 발명의 바람직한 양태에서 진동 밀링이 바람직하다.
미가공체가 형성되는 경우, 미가공체 형성은 당해 기술분야에 사용된 통상적인 방법으로 수행할 수 있다. 이러한 방법은 슬립 캐스팅(slip casting), 사출 성형, 냉동 캐스팅 및 냉간 등압 압축을 포함한다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 본 발명의 분말은 냉간 등압 압축될 수 있다.
본 발명의 소결 사이클은 무압 소결, 가스 압축 소결, 열간 압축 및 유리를 사용하는 열간 등압 압축(유리 봉입성형 힙핑: glass encapsulated hipping)을 포함하여 통상적인 소결방법을 포함한다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 미합중국 특허 제4,446,100호 및 제 4,339,271호에 기술된 유리 봉입성형 힙핑 방법이 사용된다. 미합중국 특허 제 4,446,110호 및 제 4,339,271호를 사용하는 양태는 매우 높은 패킹 효율에서, 즉 서로 접촉하는 부위가 있도록 수행하는 것이 또한 바람직하다.
[실시예]
(실시예 Ⅰ)
하기 특성을 갖는 질호규소 분말을 본 실시예의 분말로서 사용한다: 약 90중량% 이상의 알파 Si3N4, 약 2.0중량% 미만의 전체 산소, 0.1중량% 미만의 칼슘, 약 0.03중량%의 철, 약 0.05중량%의 알루미늄 및 표면적 약 5 내지 9㎡/g.
이러한 분말 약 98중량부를 시약 등급 탄산마그네슘 약 1.33중량부 및 알루미나와 이소프로필 알콜 약 47중량부와 합하여 고형분이 45%인 슬러리를 형성시킨다. 슬러리를 형성시킨다. 슬러리를 진동 밀내에서 Si3N4분쇄 매체를 사용하여 동시에 배합 및 본쇄한다. 최종 표면적은 약 10 내지 14㎡/g이다. 생성된 슬러리는 20μ 스크린과 자기 분리기를 통과한다. 슬러리는 횡단 유동 여과하여 65% 고형분으로 농축시킨다. 다음에, PVP(폴리비닐피롤리돈)를 슬러리에 분말의 약 1.25중량%의 양으로 가한다. 다음에, 슬러리를 폭발 방지 분무 건조기에서 건조시킨다. 다음에, 건조된 분말을 30메쉬 날젠(nalgene) 스크린을 통과시킨다. 이러한 모든 작업은 질화규소 가공 전용의 클래스 1000 청정실에서 수행한다. 건조된 응집 분말을 30,000psi에서 실린더로 냉간 등압 압축하고 직경이 약 0.52inch이고 길이가 약 3.8inch인 로드로 분쇄한다. 분말 콤팩트를 600℃에서 공기 발화시켜 PVP를 제거한다. 샘플을 유리매체에 봉입성형하고 30,000psi(20.7MPa)의 압력에서 약 1시간 동안 약 1790℃에서 열간 등압 압축시킨다.
(실시예Ⅱ 및 Ⅲ)
상기 방법을 필수적으로 동일하게 반복하되, 단 ¼inch 볼 및 3 × 4 × 50㎜ 굴곡 로드를 제조한다.
생성된 세라믹의 경도를 측정한다. 10㎏ 하중으로부터 비커스(Vickers) 다이아몬드 피라미드 경도 압흔이 형성된다. 평균 경도는 약 15.2GPa인 것으로 밝혀졌다. 비교하면, 미국 매사추세트 워케스터 소재의 노든 캄파니(Norton Company)에 의해 제조된 NBD-200, 1중량% MgO 질화규소 베어링 물질의 경도는 약 15 내지 15.6GPa이다.
파양 강인성은 문헌[참조: P. Chantikul et al., in A Critical Evaluation of Indentation Techniques for Measuring Fracture Toughness Ⅱ : Strength Methods, J. Am. Ceram. Soc. 64(9), PP. 539-544(1981)]에 기술된 방법에 따라 비커스 압흔(10㎏ 하중)을 내부 스팬내의 인장 표면상에 함유하는 3 × 4× 50㎜의 4개 지점이 굽은 견본의 퍄양에 의해 약 0.5㎜/min의 크로스헤드 속도로 측정한다. 본 발명의 세라믹의 평균 강인성은 약 5.6MPa m½이다. 비교하면, NBD-200의 파양 강인성은 약 5 내지 5.8MPa m½이다.
본 발명의 세라믹의 4지점 굴곡 강도도 또한 측정한다. 40㎜ 외부 스팬 및 20㎜ 매부 스팬 시험 지그상에서 3× 4× 50㎜형 B 견본을(ASTM C1161-90) 선택한다. 평균 굴곡 강도는 약 950MPa로 측정된다. 비교하면, NBD-200의 굴곡 강도는 약 700 내지 850MPa이다.
인장 강도는 또한 ASCERA 인장 방법으로 분석한다. 이 방법은 문헌에 기재되어 있다[참조: Brit. Ceram. Trans J., 89, 21-23, 1990]. 본 발명의 인장 강도는 약 475MPa로 밝혀졌다. 비교하면, NBD 200의 인장 강도는 약 400MPa이다.
실시예 Ⅱ에서 베조된 로드에 대하여 회전 접촉 피로(RCF) 시험, 특히 ASTM-STP 771에 기재된 가속화된 베어링 시험 방법을 수행한다. 이러한 시험 방법은 사용시에 일반적으로 직면하는 것보다 높은 접촉압을 적용하여 시험 물질의 피로 실패를 가속화한다. 시험은 많은 시험 견본으로부터의 데이타에 대한 통계학적 분석을 이용하며, 결과는 일반적으로 변수 Lx에 의해 기록되고, 소정의 응력 수준에서 시험되는 견본의 X%로 실패를 유발하는 응력 사이클의 수를 나타낸다. 본 발명에 대한 RCF 시험의 수행에서, AISI 52100 스틸로 제조된 3개의 원격 조종 볼을 평균 접촉 응력 약 6.9GPa에서 본 발명의 질화규소로 이루어진 로드에 대해 하중한다. 로드를 전기 모터를 사용하여 약 3600rpm으로 회전시킨다. 원격 조종 볼 및 로드 둘 다는 점적 공급기에 의해 1분에 약 8방울의 속도로 공급되는 윤활유에 의해 윤활된다. 시험에 의해 폭이 약 0.1inch인 로드에 원주상 피로 흔적이 형성된다. 본 발명의 질화규소는 일반적 피로형 및 균일한 마모를 나타낸다. RCF 시험을 수행하는 본 발명의 24개 로드 중에서 제1 로드는 약 5천 4백만 사이클에서 실패한다. 약 0.74의 와이블(Weibull) 슬로프가 추정되는 경우(즉, 본 발명이 NBD-200과 동일한 피로 메커니즘을 갖는다고 추정된다), 약 8천만 사이클의 L10이 본 발명에 대해 가능해진다. 비교하면, NBD-200의 L10 RCF 수명은 4백만 사이클이다.
실시예 Ⅰ 내지 Ⅲ으로 예시된 본 발며의 기계적 특성이 비교용 질화규소 세라믹 NBD-200과 함께 표 1에 요약되어 있다.
[표 1]
본 발명의 질화규소는 볼 베어링, 롤러 베어링, 평면 활주성 베어링 및 다른 구조적 또는 내구적 용도를 포함하지만, 이로써 제한되지 않는 각정 통상적인 세라믹 적용에 사용할 수 있다.
[산업상이용가능성]
본 발명에 따라서 제공되는 질화규소 물질은 회전 접촉 피로 수명(RCF 수명)이 길다.

Claims (6)

  1. 질화규소 결정 상(a)과 필수적으로 Mg, Al, Si 및 O로 이루어진 단일 입자 경계 상(b)으로 이루어지는 볼 베어링[여기서, 질화규소의 결정 상은 볼 베어링의 약 94중량%이고, 단일 입자 경계 상에서 Mg는 마그네시아로서 볼 베어링의 1 내지 2중량%이고, Al은 알루미나로서 볼 베어링의 0.2 내지 1.0중량%이며, Si는 실리카로서 볼 베어링의 2 내지 4중량%이고, O는 산소이다]에 있어서, 인가된 접촉 응력 6.9GPa하에서의 ASTM 시험 771에서 L10 값이 5천만 응력 사이클 이상임을 특징으로하는 소결된 질화규소 볼 베어링.
  2. 제1항에 있어서, 입자 경계 상(b)의 Al 성분이 알루미나로서 볼 베어링의 0.3 내지 0.6중량%인 소결된 질화규소 볼 베어링.
  3. 제1항에 있어서, 입자 경계 상(b)의 Si 성분이 실리카로서 볼 베어링의 2.0 내지 3.0중량%인 소결된 질화규소 볼 베어링.
  4. 제1항에 있어서, L10 값이 6천만 사이클 이상인 소결된 질화규소 볼 베어링.
  5. 제1항에 있어서, L10 값이 7천만 사이클 이상인 소결된 질화규소 볼 베어링.
  6. 제1항에 있어서, 굴곡 강도가 950MPa 이상인 소결된 질화규소 볼 베어링.
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