JP2719813B2 - モノイソシアネートもしくはポリイソシアネートの連続製造方法 - Google Patents
モノイソシアネートもしくはポリイソシアネートの連続製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、モノ−もしくはポリ−イソシアネートに対
応するモノ−もしくはポリ−アミンを有機溶剤中のホス
ゲンの溶液と高温度にて反応させることによる、有機モ
ノ−もしくはポリ−イソシアネートの連続製造方法に関
するものである。
応するモノ−もしくはポリ−アミンを有機溶剤中のホス
ゲンの溶液と高温度にて反応させることによる、有機モ
ノ−もしくはポリ−イソシアネートの連続製造方法に関
するものである。
有機アミン溶液と有機ホスゲン溶液との反応混合物
を、可動部品を備えた混合器（たとえば回転ポンプ混合
器）で製造することが知られている〔たとえばドイツ公
告公報第2,153,268号または米国特許第3,947,484号〕。
ホスゲンが毒性であるため、シヤフトが装置を貫通する
個所における漏れは特に危険である。さらに、反応は固
体をも生成するので、装置の表面に固化する沈着物の形
成は回避することができない。
を、可動部品を備えた混合器（たとえば回転ポンプ混合
器）で製造することが知られている〔たとえばドイツ公
告公報第2,153,268号または米国特許第3,947,484号〕。
ホスゲンが毒性であるため、シヤフトが装置を貫通する
個所における漏れは特に危険である。さらに、反応は固
体をも生成するので、装置の表面に固化する沈着物の形
成は回避することができない。
その結果、可動部品なしに混合を行ないうるような方
法を見出す試みがなされている。たとえばドイツ公開公
報第2,950,216号によれば、２種の反応体を円筒混合室
にてジエツトスプレーのフアンとして互いに衝突させ
る。この方法は高い流入圧力を必要とするだけでなく、
流動が生じないような混合室のデツド帯域のため閉鎖も
生じうる。
法を見出す試みがなされている。たとえばドイツ公開公
報第2,950,216号によれば、２種の反応体を円筒混合室
にてジエツトスプレーのフアンとして互いに衝突させ
る。この方法は高い流入圧力を必要とするだけでなく、
流動が生じないような混合室のデツド帯域のため閉鎖も
生じうる。
さらに、アミン溶液は、配管中に横方向に配設された
開孔部によりこの配管内のホスゲン溶液の流れに注入し
うることも知られている〔たとえば米国特許第3,226,41
0号〕。許容しうる収率を得るには反応体の低濃度が必
要とされるため、生成されるイソシアネートの量も溶剤
の量に対比して少なくなる。溶剤回収に必要とされる多
量のエネルギ消費が、この方法の満足しえない面であ
る。さらに、壁部に対する固体層の蓄積も常に防止する
ことができない。
開孔部によりこの配管内のホスゲン溶液の流れに注入し
うることも知られている〔たとえば米国特許第3,226,41
0号〕。許容しうる収率を得るには反応体の低濃度が必
要とされるため、生成されるイソシアネートの量も溶剤
の量に対比して少なくなる。溶剤回収に必要とされる多
量のエネルギ消費が、この方法の満足しえない面であ
る。さらに、壁部に対する固体層の蓄積も常に防止する
ことができない。
公知方法は高度に希釈された反応体を用いて行なわね
ばならずかつ頻繁な閉塞は装置を清浄するために長時間
の停止を余儀なくするので、これら公知方法は不経済で
ある。
ばならずかつ頻繁な閉塞は装置を清浄するために長時間
の停止を余儀なくするので、これら公知方法は不経済で
ある。
したがつて、補助溶剤の使用量を相当に減少させうる
と共に、装置に対する固体沈着物の形成（その結果、閉
塞を伴う）から生ずる困難性を回避しうるような有機モ
ノ−もしくはポリ−イソシアネートの新規な連続製造方
法が望まれる。さらに、可動部品の使用を伴なわず、こ
れにより毒性に基づく上記危険性が排除される新規な方
法も望ましい。本発明は、これら問題に対し解決策を与
える。本発明の方法において、反応混合物はアミン成分
（必要に応じ溶液として）を後記する型式の特殊ノズル
にてホスゲン溶液と混合することにより作成される。
と共に、装置に対する固体沈着物の形成（その結果、閉
塞を伴う）から生ずる困難性を回避しうるような有機モ
ノ−もしくはポリ−イソシアネートの新規な連続製造方
法が望まれる。さらに、可動部品の使用を伴なわず、こ
れにより毒性に基づく上記危険性が排除される新規な方
法も望ましい。本発明は、これら問題に対し解決策を与
える。本発明の方法において、反応混合物はアミン成分
（必要に応じ溶液として）を後記する型式の特殊ノズル
にてホスゲン溶液と混合することにより作成される。
本発明は、モノ−もしくはポリ−イソシアネートに対
応するモノ−もしくはポリ−アミンを適する有機溶剤中
のホスゲンの溶液と高温度で反応させ、次いで得られた
反応混合物を蒸留処理することによる有機モノ−もしく
はポリ−イソシアネートの連続製造方法を提供する。出
発混合物を作成するため、アミン成分（必要に応じ、実
質的に不活性な溶剤中に溶解）とホスゲン成分とをノズ
ル１内で合し、その際絞部３によつて前記２種の成分の
一方の軸方向流を前記ノズル１内に制限すると共に、こ
の絞部３における第１成分の流れに対し他方の成分を幾
つかの部分横方向流として供給し、これら部分横方向流
を絞部３の外周にわたつて分配された対応する個数の横
方向孔部５を介して側方から導入する。
応するモノ−もしくはポリ−アミンを適する有機溶剤中
のホスゲンの溶液と高温度で反応させ、次いで得られた
反応混合物を蒸留処理することによる有機モノ−もしく
はポリ−イソシアネートの連続製造方法を提供する。出
発混合物を作成するため、アミン成分（必要に応じ、実
質的に不活性な溶剤中に溶解）とホスゲン成分とをノズ
ル１内で合し、その際絞部３によつて前記２種の成分の
一方の軸方向流を前記ノズル１内に制限すると共に、こ
の絞部３における第１成分の流れに対し他方の成分を幾
つかの部分横方向流として供給し、これら部分横方向流
を絞部３の外周にわたつて分配された対応する個数の横
方向孔部５を介して側方から導入する。
驚ろくことに、本発明の方法は低い圧力低下および高
い濃度で行なうことができ、混合装置の下流における反
応室にて極めて短い滞留時間で高い生成物収率を与える
ことができ、かつ閉塞および固体沈着物を回避しうるこ
とが判明した。使用するノズルは環状穿孔ノズルとして
知られる。溶液の流れに対する絞部は急激もしくは連続
的に形成しうるが、好ましくは供給配管を急激に狭めて
形成される。環状ノズルにおける約２バールの圧力低下
にて最適混合には一般に充分であるため、溶液の流れに
おける流入圧力も一般に低く保つことができる。これ
は、慣用ポンプの使用を可能にする。より高い流入圧力
という随伴する欠点が許容されると考えられてれば、よ
り高い圧力低下も用いることができる。
い濃度で行なうことができ、混合装置の下流における反
応室にて極めて短い滞留時間で高い生成物収率を与える
ことができ、かつ閉塞および固体沈着物を回避しうるこ
とが判明した。使用するノズルは環状穿孔ノズルとして
知られる。溶液の流れに対する絞部は急激もしくは連続
的に形成しうるが、好ましくは供給配管を急激に狭めて
形成される。環状ノズルにおける約２バールの圧力低下
にて最適混合には一般に充分であるため、溶液の流れに
おける流入圧力も一般に低く保つことができる。これ
は、慣用ポンプの使用を可能にする。より高い流入圧力
という随伴する欠点が許容されると考えられてれば、よ
り高い圧力低下も用いることができる。
出発物質として使用される有機アミンは任意の脂肪
族、脂環式、脂肪族−芳香族まらは芳香族アミン、ジア
ミンおよび／またはポリアミンとすることができる。適
する有機アミンはたとえばアニリン；たとえば４−クロ
ルフエニル−アミンのようなハロゲン置換されたフエニ
ルアミン;1,6−ジアミノヘキサン;1−アミノ−3,3,5−
トリメチル−５−アミノメチル−シクロヘキサン;2,4−
ジアミノトルエンおよびこれと混合物に対し35重量％ま
での2,6−ジアミノトルエンを一般に含有する2,6−ジア
ミノトルエンとの市販混合物；並びにアニリン／ホルム
アルデヒド縮合の公知方法によつて得られるジフエニル
メタン系列のポリアミン混合物を包含する。たとえば米
国特許第3,321,283号公報、第４欄、第19〜61行に挙げ
られたアミン類も使用することができる。
族、脂環式、脂肪族−芳香族まらは芳香族アミン、ジア
ミンおよび／またはポリアミンとすることができる。適
する有機アミンはたとえばアニリン；たとえば４−クロ
ルフエニル−アミンのようなハロゲン置換されたフエニ
ルアミン;1,6−ジアミノヘキサン;1−アミノ−3,3,5−
トリメチル−５−アミノメチル−シクロヘキサン;2,4−
ジアミノトルエンおよびこれと混合物に対し35重量％ま
での2,6−ジアミノトルエンを一般に含有する2,6−ジア
ミノトルエンとの市販混合物；並びにアニリン／ホルム
アルデヒド縮合の公知方法によつて得られるジフエニル
メタン系列のポリアミン混合物を包含する。たとえば米
国特許第3,321,283号公報、第４欄、第19〜61行に挙げ
られたアミン類も使用することができる。
ホスゲン化すべきアミンは、溶剤を含まない形態で或
いは任意の適する濃度にて実質的に不活性な溶剤中の溶
液として本発明の方法に導入することができる。高いア
ミン濃度は溶剤回収のためのエネルギー節約となるが、
収率を僅かに低下させる。溶剤に関する利点および欠点
を互いにバランスさせねばならない。しばしば、アミン
は不活性溶剤中の溶液として５〜50重量％（好ましくは
５〜40重量％、特に好ましくは10〜25重量％）の濃度で
使用される。好適溶剤は、たとえばクロルベンゼン、ｏ
−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、トリクロ
ルベンゼンのような塩素化芳香族炭化水素、並びに対応
のクロルトルエンおよびクロルキシレン、クロルエチル
ベンゼン、モノクロルビフエニル、α−およびβ−ナフ
チルクロライド、安息香酸エチル、ジアルキルフタレー
ト、イソフタル酸ジエチル、トルエンおよびキシレンを
包含する。これらの溶剤は単独でまたは混合物として使
用することができる。他の適する溶剤は、たとえば米国
特許第3,321,283号、第４欄、第66行〜第５欄、第２行
に記載されている。
いは任意の適する濃度にて実質的に不活性な溶剤中の溶
液として本発明の方法に導入することができる。高いア
ミン濃度は溶剤回収のためのエネルギー節約となるが、
収率を僅かに低下させる。溶剤に関する利点および欠点
を互いにバランスさせねばならない。しばしば、アミン
は不活性溶剤中の溶液として５〜50重量％（好ましくは
５〜40重量％、特に好ましくは10〜25重量％）の濃度で
使用される。好適溶剤は、たとえばクロルベンゼン、ｏ
−ジクロルベンゼン、ｐ−ジクロルベンゼン、トリクロ
ルベンゼンのような塩素化芳香族炭化水素、並びに対応
のクロルトルエンおよびクロルキシレン、クロルエチル
ベンゼン、モノクロルビフエニル、α−およびβ−ナフ
チルクロライド、安息香酸エチル、ジアルキルフタレー
ト、イソフタル酸ジエチル、トルエンおよびキシレンを
包含する。これらの溶剤は単独でまたは混合物として使
用することができる。他の適する溶剤は、たとえば米国
特許第3,321,283号、第４欄、第66行〜第５欄、第２行
に記載されている。
本発明の方法においては、一般にホスゲンを不活性溶
剤（好ましくはアミン用に使用したと同じ溶剤）におけ
る10〜85重量％（好ましくは40〜70重量％、特に好まし
くは40〜65重量％）溶液として使用する。さらに、ホス
ゲン溶液は工程の循環生成物（モノ−もしくはポリ−イ
ソシアネート）をも含有することができる。ホスゲン溶
液が工程の生成物を含有する場合には、ホスゲンは第一
アミンとイソシアネートとの反応による尿素の生成を防
止するための大過剰で存在させねばならない。すなわ
ち、ホスゲン溶液がモノ−もしくはポリ−イソシアネー
トを含有する場合、ホスゲンは常に溶液中のイソシアネ
ート基に対し少なくとも2.5倍のモル過剰で存在させね
ばならない。
剤（好ましくはアミン用に使用したと同じ溶剤）におけ
る10〜85重量％（好ましくは40〜70重量％、特に好まし
くは40〜65重量％）溶液として使用する。さらに、ホス
ゲン溶液は工程の循環生成物（モノ−もしくはポリ−イ
ソシアネート）をも含有することができる。ホスゲン溶
液が工程の生成物を含有する場合には、ホスゲンは第一
アミンとイソシアネートとの反応による尿素の生成を防
止するための大過剰で存在させねばならない。すなわ
ち、ホスゲン溶液がモノ−もしくはポリ−イソシアネー
トを含有する場合、ホスゲンは常に溶液中のイソシアネ
ート基に対し少なくとも2.5倍のモル過剰で存在させね
ばならない。
ホスゲン対アミンの当量比は一般に少なくとも1.5:1
であり、特殊な場合には20:1までとしうるが、この比は
好ましくは1.5:1〜7:1、特に2:1〜5:1の範囲である。
であり、特殊な場合には20:1までとしうるが、この比は
好ましくは1.5:1〜7:1、特に2:1〜5:1の範囲である。
本発明に必須である混合装置を用いる本発明による反
応混合物の作成は、たとえば次のようにして行なうこと
ができる： ホスゲン溶液の温度は溶液の沸点より低くせねばなら
ない。すなわち、一般に冷却ホスゲン溶液が使用され
る。一般に、アミン成分の温度はアミンの物理的性質
（すなわちアミンの融点または使用するアミン溶液の結
晶点）に依存し、広範囲内で変化することができる。
応混合物の作成は、たとえば次のようにして行なうこと
ができる： ホスゲン溶液の温度は溶液の沸点より低くせねばなら
ない。すなわち、一般に冷却ホスゲン溶液が使用され
る。一般に、アミン成分の温度はアミンの物理的性質
（すなわちアミンの融点または使用するアミン溶液の結
晶点）に依存し、広範囲内で変化することができる。
好ましくは、より大容積の流れを形成する溶液を絞部
に通過させる。ほぼ当容積の流れを用いる場合は、２成
分のいずれかが中間流または側流を形成することができ
る。好ましくは、これにより最適の混合およびしたがつ
て満足しうる反応の進行が確保される。
に通過させる。ほぼ当容積の流れを用いる場合は、２成
分のいずれかが中間流または側流を形成することができ
る。好ましくは、これにより最適の混合およびしたがつ
て満足しうる反応の進行が確保される。
特定の方法によれば、一般に１〜10m/secの流速が絞
部で維持される。しかしながら、より高いポンプ流入圧
力の随伴する欠点が許容されるならば、50m/secまでの
高い流速を絞部で維持することもできる。逆に、流入圧
力を低く保ちうるという利点を、１〜10m/secの好適流
速が有することは勿論である。絞部における流速は、一
般に絞部に到る流入配管における流速の２〜50倍（好ま
しくは２〜10倍）である。
部で維持される。しかしながら、より高いポンプ流入圧
力の随伴する欠点が許容されるならば、50m/secまでの
高い流速を絞部で維持することもできる。逆に、流入圧
力を低く保ちうるという利点を、１〜10m/secの好適流
速が有することは勿論である。絞部における流速は、一
般に絞部に到る流入配管における流速の２〜50倍（好ま
しくは２〜10倍）である。
絞部の長さは一般に、その直径Ｄに少なくともほぼ等
しくなるよう、好ましくは少なくとも約２倍となるよう
に選択される。この設計は予想外に激しい混合を与え、
かつ流れを充分安定化させることができる。
しくなるよう、好ましくは少なくとも約２倍となるよう
に選択される。この設計は予想外に激しい混合を与え、
かつ流れを充分安定化させることができる。
軸方向流の絞部の長さL1（すなわち流れが第２成分の
分流に遭遇する個所まで）は、絞部の直径Ｄの0.5〜２
倍に等しくなるよう配置するのが特に有利である。
分流に遭遇する個所まで）は、絞部の直径Ｄの0.5〜２
倍に等しくなるよう配置するのが特に有利である。
この新規な方法の他の特定具体例によれば、２種の反
応体流から得られる生成物流を、アミン成分の初期反応
が実質的に完結する通路の長さに少なくとも等しい長さ
L2を有する一定かつ永久的な絞部にかける。一般に、長
さL2は最大で直径Ｄの２倍である。より大きいL2の寸法
は、何らの利点をも与えることなく、より高い圧力下を
もたらす。
応体流から得られる生成物流を、アミン成分の初期反応
が実質的に完結する通路の長さに少なくとも等しい長さ
L2を有する一定かつ永久的な絞部にかける。一般に、長
さL2は最大で直径Ｄの２倍である。より大きいL2の寸法
は、何らの利点をも与えることなく、より高い圧力下を
もたらす。
上記寸法は、固化した沈着物がノズル中に実質的に形
成しないよう確保する。
成しないよう確保する。
軸方向に供給される流れεＡの流出量と横方向に供給
される流れεＳとの比を下式により示して0.01〜3.0の
範囲に維持することにより、特に高い収率を得ることが
できる： 〔式中、ρは密度（kg/m3で表わす）を示し、νは流れ
容積（m3/secで表わす）を示し、かつｖは流速（m/sec
で表わす）を示し、各場合の添字Ａは軸方向に移動する
流れを表わし、 添字Ｓは横方向に供給される流れを表わす〕。（好まし
くは、前記比は0.01〜1.0、特に好ましくは0.05〜0.7の
範囲である。） さらに、この工程で得られる高収率は低いエネルギー
要求を確保する。
される流れεＳとの比を下式により示して0.01〜3.0の
範囲に維持することにより、特に高い収率を得ることが
できる： 〔式中、ρは密度（kg/m3で表わす）を示し、νは流れ
容積（m3/secで表わす）を示し、かつｖは流速（m/sec
で表わす）を示し、各場合の添字Ａは軸方向に移動する
流れを表わし、 添字Ｓは横方向に供給される流れを表わす〕。（好まし
くは、前記比は0.01〜1.0、特に好ましくは0.05〜0.7の
範囲である。） さらに、この工程で得られる高収率は低いエネルギー
要求を確保する。
この工程を実施する他の特定の方法によれば、流れ断
面は絞部の下流にて増大し、これにより渦流または逆流
が生じないよう確保する。流れ断面における増大は、付
設配管の直径に相当する最大値で終端することは言うま
でもない。閉塞および固化沈着物を防止するには、逆流
を回避するのが特に効果的である。
面は絞部の下流にて増大し、これにより渦流または逆流
が生じないよう確保する。流れ断面における増大は、付
設配管の直径に相当する最大値で終端することは言うま
でもない。閉塞および固化沈着物を防止するには、逆流
を回避するのが特に効果的である。
他の変法によれば、横方向から導入される分流のため
の孔部の個数ｉは２ｉｍ（好ましくは６≦ｉ≦ｍ）
となるよう選択され、ここでｍは式： を用いて得られ、式中Ｄは絞部の直径を示し、かつｄは
各孔部の直径を示す。
の孔部の個数ｉは２ｉｍ（好ましくは６≦ｉ≦ｍ）
となるよう選択され、ここでｍは式： を用いて得られ、式中Ｄは絞部の直径を示し、かつｄは
各孔部の直径を示す。
この手段はさらに混合工程およびしたがつて反応に対
し有利な作用をも示すと共に、固化沈着物の形成を防止
する。
し有利な作用をも示すと共に、固化沈着物の形成を防止
する。
好ましくは、孔部は全て絞部に対し垂直な共通平面に
配設されるが、この配置から外れることも可能である。
このような配置により、初期反応はこの平面においての
み実質的に生ずることができ、これは既に反応を受けた
生成物が再び第２成分に遭遇しないことを意味する。こ
れにより収率が増大しかつ沈着物形成の危険が減少し、
したがつてより経済的な方法を与える。
配設されるが、この配置から外れることも可能である。
このような配置により、初期反応はこの平面においての
み実質的に生ずることができ、これは既に反応を受けた
生成物が再び第２成分に遭遇しないことを意味する。こ
れにより収率が増大しかつ沈着物形成の危険が減少し、
したがつてより経済的な方法を与える。
一般に、ホスゲン溶液が大容積の流れを構成するの
で、これは一般に上記説明にしたがい絞部中に移送され
る。
で、これは一般に上記説明にしたがい絞部中に移送され
る。
以下の手順は、本発明に必要とされる混合装置を用い
る反応混合物の製造方法を示している： 主流を供給配管２からノズル１まで供給し、この供給
配管はバリヤ表面10における切断縁部11にてノズル１内
に位置する絞部３まで急激に変化する。バリヤ表面10は
好ましくは流れ方向に対し90±45゜の角度βに設定され
る。この角度は切断縁部11の角度に一致することが明ら
かである。絞部３は挿入体４に配置されて、その全長Ｌ
にわたり一定の直径Ｄを有する。たとえば絞部３の直径
Ｄの1.5倍に等しい距離L1にて、多数の孔部５（たとえ
ば６個）を外周にわたつて均一分配する。互いにほぼ反
対側に位置する孔部５は、そこから注入される分流が互
いに衝突し合うよう直径ｄに等しい程度だけ偏らせる。
第２成分は供給配管６から、絞部３を包囲しかつ孔部５
が突出したチヤンバ７に供給される。孔部５の背後にお
ける絞部３の長さL2は、たとえば絞部３の直径Ｄに等し
く、したがつてアミン成分の初期反応がほぼ完結する領
域をほぼ網羅する。絞部３の背後にて、ノズル１は連続
的に増大する幅の部分８を有してたとえば20゜に等しい
軸線に対する角度αを形成する。この拡大部分８に続い
て、供給配管２と同直径の放出配管９が位置する。
る反応混合物の製造方法を示している： 主流を供給配管２からノズル１まで供給し、この供給
配管はバリヤ表面10における切断縁部11にてノズル１内
に位置する絞部３まで急激に変化する。バリヤ表面10は
好ましくは流れ方向に対し90±45゜の角度βに設定され
る。この角度は切断縁部11の角度に一致することが明ら
かである。絞部３は挿入体４に配置されて、その全長Ｌ
にわたり一定の直径Ｄを有する。たとえば絞部３の直径
Ｄの1.5倍に等しい距離L1にて、多数の孔部５（たとえ
ば６個）を外周にわたつて均一分配する。互いにほぼ反
対側に位置する孔部５は、そこから注入される分流が互
いに衝突し合うよう直径ｄに等しい程度だけ偏らせる。
第２成分は供給配管６から、絞部３を包囲しかつ孔部５
が突出したチヤンバ７に供給される。孔部５の背後にお
ける絞部３の長さL2は、たとえば絞部３の直径Ｄに等し
く、したがつてアミン成分の初期反応がほぼ完結する領
域をほぼ網羅する。絞部３の背後にて、ノズル１は連続
的に増大する幅の部分８を有してたとえば20゜に等しい
軸線に対する角度αを形成する。この拡大部分８に続い
て、供給配管２と同直径の放出配管９が位置する。
本発明に必須である混合装置で作成された反応混合物
は次いでたとえば撹拌槽のような慣用の反応器またはホ
スゲン化塔に導入されて、モノ−もしくはポリ−イソシ
アネート最終生成物を生成するその反応を終了すること
ができる。この方法の最終生成物をもたらす化学反応
は、一般に20〜180℃の温度範囲で行なわれる。
は次いでたとえば撹拌槽のような慣用の反応器またはホ
スゲン化塔に導入されて、モノ−もしくはポリ−イソシ
アネート最終生成物を生成するその反応を終了すること
ができる。この方法の最終生成物をもたらす化学反応
は、一般に20〜180℃の温度範囲で行なわれる。
本発明による方法の特に好適な具体例においては、本
発明に必要とされる混合装置で作成された反応混合物を
穿孔プレートを内蔵した反応塔に下方から上方向へ通過
させ、前記穿孔プレートは反応塔の内部をこれら水平プ
レートにより互いに分離された少なくとも10個（好まし
くは20〜50個）のチヤンバに分割する。決して好適では
ないが原理的に、全部で10個もしくはそれ以上（好まし
くは20〜50個）のチヤンバを内蔵する直列接続された穿
孔プレートを有する数個のカラムを用いることもでき
る。それより多数のチヤンバに分割しても何ら利点はな
い。何故なら、第一に各穿孔プレートの下でガスのクツ
シヨンが発生し、その存在により反応混合物の固体成分
および液体成分に利用しうる反応室の容積が減少するか
らであり、第二に滞留時間分布の改善が最小となるから
である。
発明に必要とされる混合装置で作成された反応混合物を
穿孔プレートを内蔵した反応塔に下方から上方向へ通過
させ、前記穿孔プレートは反応塔の内部をこれら水平プ
レートにより互いに分離された少なくとも10個（好まし
くは20〜50個）のチヤンバに分割する。決して好適では
ないが原理的に、全部で10個もしくはそれ以上（好まし
くは20〜50個）のチヤンバを内蔵する直列接続された穿
孔プレートを有する数個のカラムを用いることもでき
る。それより多数のチヤンバに分割しても何ら利点はな
い。何故なら、第一に各穿孔プレートの下でガスのクツ
シヨンが発生し、その存在により反応混合物の固体成分
および液体成分に利用しうる反応室の容積が減少するか
らであり、第二に滞留時間分布の改善が最小となるから
である。
一般に、プレートにおける孔は20mm以下（好ましくは
２〜10mm）の直径を有する。好適な孔の個数は、個々の
チヤンバ間における上昇反応混合物の逆混合が殆んど防
止されるよう流出量の割合に応じて選択される。
２〜10mm）の直径を有する。好適な孔の個数は、個々の
チヤンバ間における上昇反応混合物の逆混合が殆んど防
止されるよう流出量の割合に応じて選択される。
カラム中を上昇する反応混合物は液体成分（出発物質
と生成工程におけるイソシアネートとの溶液）と、気体
成分（ホスゲンと工程で生成される塩化水素）と、少な
くとも反応の開始時点における固体成分（溶剤中に懸濁
させた塩化カルバモイルまたはアミン塩酸塩）とを混合
物である。上昇する気相の速度がプレートの孔にて２〜
20m/sec（好ましくは3.5〜10m/sec）となりかつ上昇す
る液相の速度がプレートの孔にて0.05〜0.4m/sec（好ま
しくは0.1〜0.2m/sec）となれば、反応条件は最適であ
る。
と生成工程におけるイソシアネートとの溶液）と、気体
成分（ホスゲンと工程で生成される塩化水素）と、少な
くとも反応の開始時点における固体成分（溶剤中に懸濁
させた塩化カルバモイルまたはアミン塩酸塩）とを混合
物である。上昇する気相の速度がプレートの孔にて２〜
20m/sec（好ましくは3.5〜10m/sec）となりかつ上昇す
る液相の速度がプレートの孔にて0.05〜0.4m/sec（好ま
しくは0.1〜0.2m/sec）となれば、反応条件は最適であ
る。
穿孔プレートを備えたカラムを用いる好適方法におい
ては、混合装置から流出する反応混合物の温度は一般に
40〜100℃であるのに対し、反応塔の頂部における温度
は150℃未満、好ましくは70〜130℃、より好ましくは90
〜125℃である。これらの温度は一般に、反応塔を適当
に加熱して達成される。必要とされる反応装置の容積を
最小化するには、ホスゲン化塔の下部領域に或いは反応
器中へ流入させる前に所望のオーバーフロー温度を得る
のに必要な熱を導入するのが有利である。この配置は、
温度が低過ぎるためかつしたがつて全体的反応速度も低
過ぎるため反応器の容積の１部が無効となるのを防止す
る。
ては、混合装置から流出する反応混合物の温度は一般に
40〜100℃であるのに対し、反応塔の頂部における温度
は150℃未満、好ましくは70〜130℃、より好ましくは90
〜125℃である。これらの温度は一般に、反応塔を適当
に加熱して達成される。必要とされる反応装置の容積を
最小化するには、ホスゲン化塔の下部領域に或いは反応
器中へ流入させる前に所望のオーバーフロー温度を得る
のに必要な熱を導入するのが有利である。この配置は、
温度が低過ぎるためかつしたがつて全体的反応速度も低
過ぎるため反応器の容積の１部が無効となるのを防止す
る。
反応塔の寸法および分割用プレートの構造並びに下方
からカラム中へ導入する反応混合物の量は、一般に反応
塔中の反応混合物の平均滞留時間が最高120分間、好ま
しくは60分間以内となるように設計される。
からカラム中へ導入する反応混合物の量は、一般に反応
塔中の反応混合物の平均滞留時間が最高120分間、好ま
しくは60分間以内となるように設計される。
反応塔の頂部における圧力は一般に1.2〜３バール
（絶対圧）（好ましくは1.5〜2.5バール（絶対圧））で
あるが、それより高いまたは低い圧力も用いることがで
きる。
（絶対圧）（好ましくは1.5〜2.5バール（絶対圧））で
あるが、それより高いまたは低い圧力も用いることがで
きる。
反応塔の頂端部から流出しかつ液体成分と気体成分と
を含有する反応混合物は先ず最初に気体成分（すなわち
過剰のホスゲンおよび塩化水素）が当業界で知られた幾
つかの任意の方法で除去され、次いで蒸留により後処理
される。ホスゲン化反応を行なうために上記慣用の反応
容器を使用する場合、勿論、化学反応に続いて反応混合
物の蒸留処理が行なわれる。しかしながら、この蒸留を
行なう前に新鮮なホスゲン溶液を溶液として存在する反
応混合物の１部に添加し、次いでこの濃厚溶液を工程の
開始部に戻すこともできる。
を含有する反応混合物は先ず最初に気体成分（すなわち
過剰のホスゲンおよび塩化水素）が当業界で知られた幾
つかの任意の方法で除去され、次いで蒸留により後処理
される。ホスゲン化反応を行なうために上記慣用の反応
容器を使用する場合、勿論、化学反応に続いて反応混合
物の蒸留処理が行なわれる。しかしながら、この蒸留を
行なう前に新鮮なホスゲン溶液を溶液として存在する反
応混合物の１部に添加し、次いでこの濃厚溶液を工程の
開始部に戻すこともできる。
上記に説明した本発明は、これらの例により思想およ
び範囲のいずれにおいても限定されない。以下の製造法
の条件および工程につき公知の改変をなしうることが当
業者には容易に了解されよう。
び範囲のいずれにおいても限定されない。以下の製造法
の条件および工程につき公知の改変をなしうることが当
業者には容易に了解されよう。
以下、実施例により本発明をさらに説明し、ここで％
は全て重量％であり、温度は特記しない限り全て℃であ
る。
は全て重量％であり、温度は特記しない限り全て℃であ
る。
供給配管２の断面における急激な減寸により絞部３を
形成しかつバリヤ表面10が流れ方向に対し90゜の角度β
を形成する環状、穿孔ノズルを全ての実施例で使用し
た。
形成しかつバリヤ表面10が流れ方向に対し90゜の角度β
を形成する環状、穿孔ノズルを全ての実施例で使用し
た。
実施例１ 550kg/hの３−クロル−４−メチル−フエニルアミン
と650kg/hのモノクロルベンゼン（「MCB」）との溶液
を、14mmの直径Ｄおよび28mmの長さＬ（L1＝18mm）を有
する絞部とこの絞部の外周に位置する直径2.1mmの10個
の孔部とを有する環状穿孔ノズルにてMCB中のホスゲン
の50％溶液3240kg/hと混合した。アミン溶液を10個の横
方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液
の流速は4.9m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶
液の流速は9.2m/sとした。これら２種の溶液の流出比ε
A/εＳは0.75であつた。次いで、反応混合物を透明にな
るまでそれぞれ80℃、110℃および140℃の温度にてそれ
ぞれ6m3の容積を有する３槽カスケードでホスゲン化し
た。反応生成物を蒸留によつて後処理した。収率:98.0
％ 実施例２ 450kg/hのヘキサメチレンジアミン（HDA）と4050kg/h
のｏ−ジクロルベンゼン（「ODB」）との溶液を、19mm
の直径Ｄおよび38mmの長さＬ（L1＝28.5mm）を有する絞
部とこの絞部の外周に分配した直径2.6mmの12個の孔部
とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の30％ホスゲン溶
液9000kg/hと混合した。アミン溶液を12個の横方向孔部
を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液の流速を
6.5m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶液の流速
を16.4m/sとした。これら２種の溶液の流出比εA/εＳ
は0.32であつた。次いで、反応混合物を透明になるまで
45枚の穿孔プレートを内蔵した容積17m3の反応塔にて15
0℃までの温度でホスゲン化した。反応生成物を蒸留に
よつて後処理した。収率:96％ 実施例３ 120kg/hのトリメチルヘキサメチレンジアミン（「TMD
A」）と145kg/hのモノクロルベンゼン（「MCB」）との
溶液を、10mmの直径Ｄおよび20mmの長さＬ（L1＝15mm）
を有する絞部とこの絞部の外周における直径1.5mmの４
個の孔部とを備えた環状穿孔ノズルにてMCB中の50％ホ
スゲン溶液2835kg/hと混合した。アミン溶液を４個の横
方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液
の流速を5.7m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶
液の流速を11.6m/sとした。これら２種の溶液の流出比
εA/εＳは1.92であつた。次いで、この反応混合物を透
明になるまでそれぞれ80℃、110℃および140℃の温度に
てそれぞれ6m3の容積を有する３槽カスケードでホスゲ
ン化した。反応生成物を蒸留によつて後処理した。収
率:94％ 実施例４ 450kg/hの2,4−トリレンジアミン（「TDA」）と2360k
g/hのｏ−ジクロルベンゼン（「ODB」）との溶液を、20
mmの直径Ｄおよび36mmの長さＬ（L1＝26mm）を有する絞
部と、この絞部の外周に位置する直径2.6mmの12個の孔
部とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の50％ホスゲン
溶液7300kg/hと混合した。アミン溶液を12個の横方向孔
部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液の流速
は4.8m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶液の流
速は10.3m/sとした。これら２種の溶液の流出比εA/ε
Ｓは0.55であつた。反応混合物を次いで透明になるまで
23枚の穿孔プレートを内蔵する容積7m3の反応塔にて約1
00℃までの温度でホスゲン化した。生成物を蒸留により
後処理した。収率:96.7％ 実施例５ 65％の2,4−トリレンジアミン（「2,4−TDA」）と35
％の2,6−トリレンジアミン（「2,6−TDA」）との混合
物550kg/とｏ−ジクロルベンゼン（「ODB」）2500kg/h
との溶液を、20mmの直径Ｄおよび36mmの長さＬ（L1＝26
mm）を有する絞部とこの絞部の外周に位置する直径2.2m
mの12個の孔部とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の58
％ホスゲン溶液6160kg/hと混合した。アミン溶液を12個
の横方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン
溶液の流速を4.0m/sとし、かつ12個の横方向孔部におけ
るアミン溶液の流速を15.7m/sとした。これら２種の溶
液の流出比εA/εＳは0.13であつた。この反応混合物を
次いで透明になるまで23枚の穿孔プレートが装着された
反応塔にて約100℃までの温度でホスゲン化した。生成
物を蒸留により後処理した。収率97％ 実施例６ ジフエニルメタン系列のポリアミン混合物（「MD
A」、二核成分約65％、80℃における粘度55cP）1000kg/
hとｏ−ジクロルベンゼン（「ODB）」4000kg/hとの溶液
を、23mmの直径Ｄおよび40.2mmの長さＬ（L1＝30mm）を
有する絞部とこの絞部の外周に位置する直径3.7mmの12
個の孔部とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の45％ホ
スゲン溶液7140kg/hと混合した。アミン溶液を12個の横
方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液
の流速は3.5m/sとし、かつ12個の横方向孔部におけるア
ミン溶液の流速は9.2m/sとした。これら２種の溶液の流
出比εA/εＳは0.20であつた。この反応混合物を、それ
ぞれ23枚の穿孔プレートを内蔵しかつそれぞれ7m3およ
び3.5m3の内部容積を有する直列配置した２個の反応塔
にてホスゲン化し、ここでホスゲン化は第１カラムでは
85℃までの温度にて行ないかつ第２カラムでは155℃に
て行なつた。蒸留により溶剤を除去した後、溶剤を含有
しない粗生成物の粘度は25℃にて45mPa・ｓであつた。
収率:100％。
と650kg/hのモノクロルベンゼン（「MCB」）との溶液
を、14mmの直径Ｄおよび28mmの長さＬ（L1＝18mm）を有
する絞部とこの絞部の外周に位置する直径2.1mmの10個
の孔部とを有する環状穿孔ノズルにてMCB中のホスゲン
の50％溶液3240kg/hと混合した。アミン溶液を10個の横
方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液
の流速は4.9m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶
液の流速は9.2m/sとした。これら２種の溶液の流出比ε
A/εＳは0.75であつた。次いで、反応混合物を透明にな
るまでそれぞれ80℃、110℃および140℃の温度にてそれ
ぞれ6m3の容積を有する３槽カスケードでホスゲン化し
た。反応生成物を蒸留によつて後処理した。収率:98.0
％ 実施例２ 450kg/hのヘキサメチレンジアミン（HDA）と4050kg/h
のｏ−ジクロルベンゼン（「ODB」）との溶液を、19mm
の直径Ｄおよび38mmの長さＬ（L1＝28.5mm）を有する絞
部とこの絞部の外周に分配した直径2.6mmの12個の孔部
とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の30％ホスゲン溶
液9000kg/hと混合した。アミン溶液を12個の横方向孔部
を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液の流速を
6.5m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶液の流速
を16.4m/sとした。これら２種の溶液の流出比εA/εＳ
は0.32であつた。次いで、反応混合物を透明になるまで
45枚の穿孔プレートを内蔵した容積17m3の反応塔にて15
0℃までの温度でホスゲン化した。反応生成物を蒸留に
よつて後処理した。収率:96％ 実施例３ 120kg/hのトリメチルヘキサメチレンジアミン（「TMD
A」）と145kg/hのモノクロルベンゼン（「MCB」）との
溶液を、10mmの直径Ｄおよび20mmの長さＬ（L1＝15mm）
を有する絞部とこの絞部の外周における直径1.5mmの４
個の孔部とを備えた環状穿孔ノズルにてMCB中の50％ホ
スゲン溶液2835kg/hと混合した。アミン溶液を４個の横
方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液
の流速を5.7m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶
液の流速を11.6m/sとした。これら２種の溶液の流出比
εA/εＳは1.92であつた。次いで、この反応混合物を透
明になるまでそれぞれ80℃、110℃および140℃の温度に
てそれぞれ6m3の容積を有する３槽カスケードでホスゲ
ン化した。反応生成物を蒸留によつて後処理した。収
率:94％ 実施例４ 450kg/hの2,4−トリレンジアミン（「TDA」）と2360k
g/hのｏ−ジクロルベンゼン（「ODB」）との溶液を、20
mmの直径Ｄおよび36mmの長さＬ（L1＝26mm）を有する絞
部と、この絞部の外周に位置する直径2.6mmの12個の孔
部とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の50％ホスゲン
溶液7300kg/hと混合した。アミン溶液を12個の横方向孔
部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液の流速
は4.8m/sとし、かつ横方向孔部におけるアミン溶液の流
速は10.3m/sとした。これら２種の溶液の流出比εA/ε
Ｓは0.55であつた。反応混合物を次いで透明になるまで
23枚の穿孔プレートを内蔵する容積7m3の反応塔にて約1
00℃までの温度でホスゲン化した。生成物を蒸留により
後処理した。収率:96.7％ 実施例５ 65％の2,4−トリレンジアミン（「2,4−TDA」）と35
％の2,6−トリレンジアミン（「2,6−TDA」）との混合
物550kg/とｏ−ジクロルベンゼン（「ODB」）2500kg/h
との溶液を、20mmの直径Ｄおよび36mmの長さＬ（L1＝26
mm）を有する絞部とこの絞部の外周に位置する直径2.2m
mの12個の孔部とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の58
％ホスゲン溶液6160kg/hと混合した。アミン溶液を12個
の横方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン
溶液の流速を4.0m/sとし、かつ12個の横方向孔部におけ
るアミン溶液の流速を15.7m/sとした。これら２種の溶
液の流出比εA/εＳは0.13であつた。この反応混合物を
次いで透明になるまで23枚の穿孔プレートが装着された
反応塔にて約100℃までの温度でホスゲン化した。生成
物を蒸留により後処理した。収率97％ 実施例６ ジフエニルメタン系列のポリアミン混合物（「MD
A」、二核成分約65％、80℃における粘度55cP）1000kg/
hとｏ−ジクロルベンゼン（「ODB）」4000kg/hとの溶液
を、23mmの直径Ｄおよび40.2mmの長さＬ（L1＝30mm）を
有する絞部とこの絞部の外周に位置する直径3.7mmの12
個の孔部とを備えた環状穿孔ノズルにてODB中の45％ホ
スゲン溶液7140kg/hと混合した。アミン溶液を12個の横
方向孔部を介して導入した。絞部におけるホスゲン溶液
の流速は3.5m/sとし、かつ12個の横方向孔部におけるア
ミン溶液の流速は9.2m/sとした。これら２種の溶液の流
出比εA/εＳは0.20であつた。この反応混合物を、それ
ぞれ23枚の穿孔プレートを内蔵しかつそれぞれ7m3およ
び3.5m3の内部容積を有する直列配置した２個の反応塔
にてホスゲン化し、ここでホスゲン化は第１カラムでは
85℃までの温度にて行ないかつ第２カラムでは155℃に
て行なつた。蒸留により溶剤を除去した後、溶剤を含有
しない粗生成物の粘度は25℃にて45mPa・ｓであつた。
収率:100％。
以上、本発明の実施態様を示せば次の通りである： 1.（ａ） ノズル内にて、 （ｉ） 有機溶剤中のホスゲンの溶液からなる
ホスゲン成分と、 （ii） モノイソシアネートもしくはポリイソ
シアネートに対応するモノアミンもしくはポリアミンか
らなり、必要に応じ有機溶剤中に溶解させたアミン成分
と を混合し、その際前記成分（ｉ）もしくは（ii）の一方
の軸方向流を前記ノズルにおける絞部に通過させると共
に前記成分（ｉ）もしくは（ii）の他方の２つもしくは
それ以上の横方向流を前記ノズルにおける絞部の外周に
わたつて分配された２個もしくはそれ以上の横方向孔部
を介して前記軸方向流中に導入することにより生成物流
を形成させ、かつ （ｂ） 生成物流の各成分を反応させる ことを特徴とする有機モノイソシアネートもしくはポリ
イソシアネートの連続製造方法。
ホスゲン成分と、 （ii） モノイソシアネートもしくはポリイソ
シアネートに対応するモノアミンもしくはポリアミンか
らなり、必要に応じ有機溶剤中に溶解させたアミン成分
と を混合し、その際前記成分（ｉ）もしくは（ii）の一方
の軸方向流を前記ノズルにおける絞部に通過させると共
に前記成分（ｉ）もしくは（ii）の他方の２つもしくは
それ以上の横方向流を前記ノズルにおける絞部の外周に
わたつて分配された２個もしくはそれ以上の横方向孔部
を介して前記軸方向流中に導入することにより生成物流
を形成させ、かつ （ｂ） 生成物流の各成分を反応させる ことを特徴とする有機モノイソシアネートもしくはポリ
イソシアネートの連続製造方法。
2. より多量の流れを有する成分を軸方向流として絞部
に通過させる前記第１項記載の方法。
に通過させる前記第１項記載の方法。
3. 軸方向流がホスゲン成分を含有しかつ横方向流がア
ミン成分を含有する前記第１項記載の方法。
ミン成分を含有する前記第１項記載の方法。
4. １〜10m/secの流速を絞部に維持する前記第１項記
載の方法。
載の方法。
5. 絞部がその全長にわたり一定の直径を有する前記第
１項記載の方法。
１項記載の方法。
6. 絞部の長さがその直径の少なくとも２倍に等しい前
記第５項記載の方法。
記第５項記載の方法。
7. 横方向流と混合する前に軸方向流を通過させる絞部
の部分の長さが前記絞部の直径の0.5〜２倍である前記
第５項記載の方法。
の部分の長さが前記絞部の直径の0.5〜２倍である前記
第５項記載の方法。
8. 軸方向流と横方向流とが混合した後に生成物流を通
過させる絞部の部分の長さが、アミン成分の初期反応を
実質的に完結させる通路の長さに少なくとも等しい前記
第５項記載の方法。
過させる絞部の部分の長さが、アミン成分の初期反応を
実質的に完結させる通路の長さに少なくとも等しい前記
第５項記載の方法。
9. 横方向流のための孔の個数ｉを２ｉｍとなるよ
うに選択し、ここでｍは式： 〔式中、Ｄは絞部の直径であり、かつ ｄは各孔部の直径である〕 を用いて得られる前記第１項記載の方法。
うに選択し、ここでｍは式： 〔式中、Ｄは絞部の直径であり、かつ ｄは各孔部の直径である〕 を用いて得られる前記第１項記載の方法。
10. 横方向流の合計に対する軸方向流の流出比εA/ε
Ｓが0.01〜1.0であり、ここで式： 〔式中、ρは密度を示し、 νは流れ容積を示し、 ｖは流速を示し、 Ａは軸方向流を示し、かつ Ｓは横方向流を示す〕 である前記第１項記載の方法。
Ｓが0.01〜1.0であり、ここで式： 〔式中、ρは密度を示し、 νは流れ容積を示し、 ｖは流速を示し、 Ａは軸方向流を示し、かつ Ｓは横方向流を示す〕 である前記第１項記載の方法。
11.（ａ） 軸方向流がホスゲン成分を含有しかつ横方
向流がアミン成分を含有し、 （ｂ） 絞部にて１〜10m/secの流速を維持し、 （ｃ） 絞部の直径が前記絞部の全長にわたつて一
定であり、 （ｄ） 絞部の長さが、この絞部の直径の少なくと
も２倍に等しく、 （ｅ） 横方向流と混合する前に軸方向流を通過さ
せる絞部の部分の長さが前記絞部の直径の0.5〜２倍で
あり、 （ｆ） 軸方向流と横方向流とが混合された後に生
成物流を通過させる絞部の部分の長さが、アミン成分の
初期反応を実質的に完結させる通路の長さに少なくとも
等しく、 （ｇ） 横方向流のための孔部の個数ｉを２ｉ
ｍとなるように選択し、ここでｍは式： 〔式中、Ｄは絞部の直径であり、かつ ｄは各孔部の直径である〕 を用いて得られ、 （ｈ） 横方向流の合計に対する軸方向流の流出比εA/
εＳが0.01〜1.0であり、ここで式： 〔式中、ρは密度を示し、 νは流れ容積を示し、 ｖは流速を示し、 Ａは軸方向流を示し、かつ Ｓは横方向流を示す〕 であることを特徴とする前記第１項記載の方法。
向流がアミン成分を含有し、 （ｂ） 絞部にて１〜10m/secの流速を維持し、 （ｃ） 絞部の直径が前記絞部の全長にわたつて一
定であり、 （ｄ） 絞部の長さが、この絞部の直径の少なくと
も２倍に等しく、 （ｅ） 横方向流と混合する前に軸方向流を通過さ
せる絞部の部分の長さが前記絞部の直径の0.5〜２倍で
あり、 （ｆ） 軸方向流と横方向流とが混合された後に生
成物流を通過させる絞部の部分の長さが、アミン成分の
初期反応を実質的に完結させる通路の長さに少なくとも
等しく、 （ｇ） 横方向流のための孔部の個数ｉを２ｉ
ｍとなるように選択し、ここでｍは式： 〔式中、Ｄは絞部の直径であり、かつ ｄは各孔部の直径である〕 を用いて得られ、 （ｈ） 横方向流の合計に対する軸方向流の流出比εA/
εＳが0.01〜1.0であり、ここで式： 〔式中、ρは密度を示し、 νは流れ容積を示し、 ｖは流速を示し、 Ａは軸方向流を示し、かつ Ｓは横方向流を示す〕 であることを特徴とする前記第１項記載の方法。
12. 流れ断面が絞部の下流で増大する前記第１項記載
の方法。
の方法。
13. 生成物流を蒸留により後処理する前記第１項記載
の方法。
の方法。
14. 生成物流を蒸留により後処理する前記第11項記載
の方法。
の方法。
15. 生成物流を穿孔プレートにより少なくとも10個の
チヤンバが分離されている反応塔に下方から上方向へ15
0℃までの温度にて連続通過させる前記第１項記載の方
法。
チヤンバが分離されている反応塔に下方から上方向へ15
0℃までの温度にて連続通過させる前記第１項記載の方
法。
16. 生成物流が気相と液相とからなる前記第15項記載
の方法。
の方法。
17. 気相が穿孔プレートの孔にて２〜20m/secの速度を
有し、かつ液相が前記穿孔プレートの孔にて0.05〜0.4m
/secの速度を有する前記第16項記載の方法。
有し、かつ液相が前記穿孔プレートの孔にて0.05〜0.4m
/secの速度を有する前記第16項記載の方法。
18. 生成物流を、穿孔プレートにより少なくとも10個
のチヤンバが分離されている反応塔に150℃までの温度
にて下方から上方向へ連続通過させる前記第11項記載の
方法。
のチヤンバが分離されている反応塔に150℃までの温度
にて下方から上方向へ連続通過させる前記第11項記載の
方法。
19. 生成物流が気相と液相とからなる前記第18項記載
の方法。
の方法。
20. 気相が穿孔プレートの孔にて２〜20m/secの速度を
有し、かつ液相が前記穿孔プレートの孔にて0.05〜0.4m
/secの速度を有する前記第19項記載の方法。
有し、かつ液相が前記穿孔プレートの孔にて0.05〜0.4m
/secの速度を有する前記第19項記載の方法。
第１図はノズルの縦断面図であり、 第２図は第１図のＡ−Ｂ線断面図であり、 第３図は絞部中への供給配管の移行部を示す略図であ
る。 １……本発明により使用されるノズル、 ２……主流れのための供給配管、 ３……主流れの急激な絞部、 ４……絞部を形成する挿入体およびこの挿入体に形成さ
れた横方向孔部、 ５……横方向孔部、 ６……横方向流を導入する供給配管、 ７……絞部３を包囲すると共に孔部５が導出されたチヤ
ンバ ８……ノズルの出口端部にて連続増大する幅の部分、 ９……放出配管、 10……供給配管２の端部におけるバリヤ表面、 11……絞部３の開始部における切断縁部、 Ｄ……絞部の内径、 ｄ……各横方向孔部の直径、 Ｌ……絞部の全長 L1……絞部の開始部から横方向孔部の平面に到る距離、 L2……横方向孔部の平面から増大幅の部分の開始部に到
る距離。
る。 １……本発明により使用されるノズル、 ２……主流れのための供給配管、 ３……主流れの急激な絞部、 ４……絞部を形成する挿入体およびこの挿入体に形成さ
れた横方向孔部、 ５……横方向孔部、 ６……横方向流を導入する供給配管、 ７……絞部３を包囲すると共に孔部５が導出されたチヤ
ンバ ８……ノズルの出口端部にて連続増大する幅の部分、 ９……放出配管、 10……供給配管２の端部におけるバリヤ表面、 11……絞部３の開始部における切断縁部、 Ｄ……絞部の内径、 ｄ……各横方向孔部の直径、 Ｌ……絞部の全長 L1……絞部の開始部から横方向孔部の平面に到る距離、 L2……横方向孔部の平面から増大幅の部分の開始部に到
る距離。
フロントページの続き (72)発明者 エリック・ボーンストラ アメリカ合衆国ペンシルヴアニア州 15071 オークデール、ウイツテンゲイ ル・ロード ３エー (72)発明者 ステフアン・デ・ヴオス ベルギー国 2128 エス・テー．ジヨ ブ、ヴアールトラーン 57 (72)発明者 ロルフ―ダヴリユウ・エツケルマン ドイツ連邦共和国デイー5060 ベルギツ シユ―グラツドバツハ、ヴイツヒエルン シユトラーセ ５ (72)発明者 ジークベルト・ハンブルゲン ドイツ連邦共和国デイー5090 レーヴア ークーゼン １、カルル‐ランプフ‐シ ユトラーセ ８ (56)参考文献 特開 昭57−200346（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】（ａ） ノズル内にて （ｉ） 有機溶剤中のホスゲンの溶液からなるホスゲン
成分と、 （ii） モノイソシアネートもしくはポリイソシアネー
トに対応するモノアミンもしくはポリアミンからなり、
必要に応じ有機溶剤中に溶解させたアミン成分と を混合し、その際前記成分（ｉ）もしくは（ii）の一方
の軸方向流を前記ノズルにおける絞部に通過させると共
に、前記成分（ｉ）もしくは（ii）の他方の２つもしく
はそれ以上の横方向流を前記ノズルにおける絞部の外周
にわたつて分配された２個もしくはそれ以上の横方向孔
部を介して前記軸方向流中に導入することにより生成物
流を形成させ、かつ （ｂ） 生成物流の各成分を反応させる ことを特徴とする有機モノイソシアネートもしくはポリ
イソシアネートの連続製造方法。 - 【請求項２】（ａ） 軸方向流がホスゲン成分を含有し
かつ横方向流がアミン成分を含有し、 （ｂ） 絞部にて１〜10m/secの流速を維持し、 （ｃ） 絞部の直径が前記絞部の全長にわたつて一定で
あり、 （ｄ） 絞部の長さがこの絞部の直径の少なくとも２倍
に等しく、 （ｅ） 横方向流と混合する前に軸方向流を通過させる
絞部の部分の長さが前記絞部の直径の0.5〜２倍であ
り、 （ｆ） 軸方向流と横方向流とが混合された後に生成物
流を通過させる絞部の部分の長さが、アミン成分の初期
反応を実質的に完結させる通路の長さに少なくとも等し
く、 （ｇ） 横方向流のための孔部の個数ｉを２ｉｍと
なるように選択し、ここでｍは式： 〔式中、Ｄは絞部の直径であり、かつｄは各孔部の直径
である〕 を用いて得られ、 （ｈ） 横方向流の合計に対する軸方向流の流出比εA/
εＳが0.01〜1.0であり、ここで式： 〔式中、ρは密度を示し、 νは流れ容積を示し、 ｖは流速を示し、 Ａは軸方向流を示し、かつ Ｓは横方向流を示す〕 であることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】生成物流を、穿孔プレートにより少なくと
も10個のチヤンバが分離されている反応塔に下方から上
方向へ150℃までの温度にて連続通過させる請求項１記
載の方法。
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