JP2615440B2 - 絹フィブロイン微粉末の製造方法 - Google Patents
絹フィブロイン微粉末の製造方法Info
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は絹物質から絹フィブロイ
ン微粉末を製造する方法に関するものである
ン微粉末を製造する方法に関するものである
【０００２】
【従来の技術】絹フィブロイン微粉末は、飲食物や化粧
品に対する添加剤としての用途を有する。従来、このよ
うな絹フィブロイン微粉末を製造する方法としては、絹
物質を中性塩を含む水溶液に溶解させた後、その中性塩
を除去してフィブロイン水溶液を作り、この水溶液に沈
殿剤を添加して絹フィブロインの沈殿を形成した後、こ
の沈殿を分離し、乾燥するか、あるいは前記水溶液を凍
結乾燥する方法が知られている。しかしながら、このよ
うな方法は、絹物質をいったん水溶液とすることが必要
であるため、工業的には未だ満足すべきものではない。
一方、絹物質を直接微粉砕化しようとしても、この場合
には、絹物質の一部は分子構造が変化し、非結晶化する
が、大部分は強度が大であるため変形はするものの微粉
末を得ることができない。
品に対する添加剤としての用途を有する。従来、このよ
うな絹フィブロイン微粉末を製造する方法としては、絹
物質を中性塩を含む水溶液に溶解させた後、その中性塩
を除去してフィブロイン水溶液を作り、この水溶液に沈
殿剤を添加して絹フィブロインの沈殿を形成した後、こ
の沈殿を分離し、乾燥するか、あるいは前記水溶液を凍
結乾燥する方法が知られている。しかしながら、このよ
うな方法は、絹物質をいったん水溶液とすることが必要
であるため、工業的には未だ満足すべきものではない。
一方、絹物質を直接微粉砕化しようとしても、この場合
には、絹物質の一部は分子構造が変化し、非結晶化する
が、大部分は強度が大であるため変形はするものの微粉
末を得ることができない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、絹物質から
結晶性絹フィブロイン微粉末を工業的に有利に製造する
方法を提供することをその課題とする。
結晶性絹フィブロイン微粉末を工業的に有利に製造する
方法を提供することをその課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに
至った。即ち、本発明によれば、絹物質をアルカリ金属
化合物の水溶液と９５℃以上の温度で接触させて強度劣
化させた後、得られた絹物質の脱アルカリと乾燥を行
い、次いで得られた乾燥絹物質を微粉砕化することを特
徴とする絹フィブロイン微粉末の製造方法が提供され
る。また、本発明によれば、絹フィブロイン微粉末が原
料絹物質の結晶構造を保持することを特徴とする上記絹
フィブロイン微粉末の製造方法が提供され、 さらには、
絹物質があらかじめ微細な網目状空隙を有する布状物で
形成した袋体に入れられていることを特徴とする上記絹
フィブロイン微粉末の製造方法が提供される。
解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成するに
至った。即ち、本発明によれば、絹物質をアルカリ金属
化合物の水溶液と９５℃以上の温度で接触させて強度劣
化させた後、得られた絹物質の脱アルカリと乾燥を行
い、次いで得られた乾燥絹物質を微粉砕化することを特
徴とする絹フィブロイン微粉末の製造方法が提供され
る。また、本発明によれば、絹フィブロイン微粉末が原
料絹物質の結晶構造を保持することを特徴とする上記絹
フィブロイン微粉末の製造方法が提供され、 さらには、
絹物質があらかじめ微細な網目状空隙を有する布状物で
形成した袋体に入れられていることを特徴とする上記絹
フィブロイン微粉末の製造方法が提供される。
【０００５】本発明で用いる絹物質には、まゆ層、まゆ
糸、生糸、絹織物及びそれらの屑物等が包含される。本
発明の方法を好ましく実施するには、先ず、絹物質を水
溶液と９５℃以上の温度、好ましくは約１００℃のアル
カリ金属化合物の水溶液と接触させて処理する。アルカ
リ金属化合物としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を用いること
ができる。水溶液のアルカリ性の程度はＰＨ１１．５以
上、好ましくはＰＨ１２以上である。アルカリ金属化合
物の水溶液による絹物質の処理は、該水溶液中に絹物質
を浸漬することによって実施される。絹物質をアルカリ
金属化合物の水溶液と接触させる時間（処理時間）は、
家蚕糸、野蚕糸を問わず絹物質の強度が微粉末化に適し
た程度までに劣化するに充分な時間である。例えば、絹
糸の場合、その引張強度が約０．０５ｇ／ｄ以下になる
までアルカリ化合物の水溶液と接触させればよい。一般
的には、その処理時間は、１〜４時間であり、生糸繊度
が太い場合やセリシン固着が見られる場合、及び野蚕糸
のように劣化しにくい場合には２〜３時間又はそれ以上
の時間がさらに必要である。アルカリ金属化合物の水溶
液と接触させるのに必要な具体的時間は、アルカリ処理
後の強度劣化した絹物質の微粉砕化の容易さと接触時間
との関係を簡単な予備実験で調べることにより、容易に
定めることができる。
糸、生糸、絹織物及びそれらの屑物等が包含される。本
発明の方法を好ましく実施するには、先ず、絹物質を水
溶液と９５℃以上の温度、好ましくは約１００℃のアル
カリ金属化合物の水溶液と接触させて処理する。アルカ
リ金属化合物としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を用いること
ができる。水溶液のアルカリ性の程度はＰＨ１１．５以
上、好ましくはＰＨ１２以上である。アルカリ金属化合
物の水溶液による絹物質の処理は、該水溶液中に絹物質
を浸漬することによって実施される。絹物質をアルカリ
金属化合物の水溶液と接触させる時間（処理時間）は、
家蚕糸、野蚕糸を問わず絹物質の強度が微粉末化に適し
た程度までに劣化するに充分な時間である。例えば、絹
糸の場合、その引張強度が約０．０５ｇ／ｄ以下になる
までアルカリ化合物の水溶液と接触させればよい。一般
的には、その処理時間は、１〜４時間であり、生糸繊度
が太い場合やセリシン固着が見られる場合、及び野蚕糸
のように劣化しにくい場合には２〜３時間又はそれ以上
の時間がさらに必要である。アルカリ金属化合物の水溶
液と接触させるのに必要な具体的時間は、アルカリ処理
後の強度劣化した絹物質の微粉砕化の容易さと接触時間
との関係を簡単な予備実験で調べることにより、容易に
定めることができる。
【０００６】アルカリ金属化合物の水溶液で処理した後
の絹物質は、これを該水溶液から分離した後、それに付
着するアルカリ金属化合物を水洗により除去して脱アル
カリし、次いで乾燥する。次に、このようにして得られ
る絹物質は、これを微粉砕化する。この絹物質の微粉砕
化は、一般の粉砕化方法により行うこともできるが、あ
らかじめ粗粉化した後微粉砕化する２段の粉砕化工程に
より行うのが好ましい。粗粉砕は、１５〜３０μｍ程度
の平均寸法の粉砕化物が得られるように行い、微粉砕
は、３〜６μｍの平均寸法の粉砕化物が得られるように
行うのが好ましい。
の絹物質は、これを該水溶液から分離した後、それに付
着するアルカリ金属化合物を水洗により除去して脱アル
カリし、次いで乾燥する。次に、このようにして得られ
る絹物質は、これを微粉砕化する。この絹物質の微粉砕
化は、一般の粉砕化方法により行うこともできるが、あ
らかじめ粗粉化した後微粉砕化する２段の粉砕化工程に
より行うのが好ましい。粗粉砕は、１５〜３０μｍ程度
の平均寸法の粉砕化物が得られるように行い、微粉砕
は、３〜６μｍの平均寸法の粉砕化物が得られるように
行うのが好ましい。
【０００７】本発明により絹物質をアルカリ金属化合物
の水溶液で処理する場合、絹物質は、これをあらかじめ
微細な網目状空隙を有する布状物で形成した袋体に入
れ、この袋体をアルカリ金属化合物の水溶液中に浸漬し
て処理するのが好ましい。このような処理においては、
その処理に際して絹物質からアルカリ金属化合物の水溶
液中に溶解した成分と、非常に小さい絹粒子は、袋体を
形成する布状物のその微細空隙を通過させて袋体の外部
へ容易に除去することができる。即ち、アルカリ金属化
合物の水溶液処理後において、その絹物質の入った袋体
を過させて袋体の外部へ容易に除去することができる。
即ち、アルカリ金属化合物の水溶液処理後において、そ
の絹物質の入った袋体を過させて袋体の外部へ容易に除
去することができる。即ち、アルカリ金属化合物の水溶
液処理後において、その絹物質の入った袋体をアルカリ
金属化合物の水溶液中で複数回上下又は左右に振り動か
したり、その袋体をアルカリ金属化合物の水溶液に浸漬
したり引上げたりすること等によって、絹物質の可溶化
成分と微細な絹物質を袋体を形成する布状物の微細空隙
を通して袋体の外部へ除去することができる。
の水溶液で処理する場合、絹物質は、これをあらかじめ
微細な網目状空隙を有する布状物で形成した袋体に入
れ、この袋体をアルカリ金属化合物の水溶液中に浸漬し
て処理するのが好ましい。このような処理においては、
その処理に際して絹物質からアルカリ金属化合物の水溶
液中に溶解した成分と、非常に小さい絹粒子は、袋体を
形成する布状物のその微細空隙を通過させて袋体の外部
へ容易に除去することができる。即ち、アルカリ金属化
合物の水溶液処理後において、その絹物質の入った袋体
を過させて袋体の外部へ容易に除去することができる。
即ち、アルカリ金属化合物の水溶液処理後において、そ
の絹物質の入った袋体を過させて袋体の外部へ容易に除
去することができる。即ち、アルカリ金属化合物の水溶
液処理後において、その絹物質の入った袋体をアルカリ
金属化合物の水溶液中で複数回上下又は左右に振り動か
したり、その袋体をアルカリ金属化合物の水溶液に浸漬
したり引上げたりすること等によって、絹物質の可溶化
成分と微細な絹物質を袋体を形成する布状物の微細空隙
を通して袋体の外部へ除去することができる。
【０００８】袋体を構成する布状物としては、耐アルカ
リ性繊維で形成された織布や不織布等を用いることがで
きる。耐アルカリ性繊維としては、綿繊維や、合成樹脂
繊維等を挙げることができる。微細空隙の寸法は、除去
すべき絹物質の寸法に応じて、適宜選定されるが、一般
的にはアルカリ金属化合物の水溶液中で１μｍ以下の寸
法の微細絹物質のみが選択的に通過し得るような寸法で
ある。
リ性繊維で形成された織布や不織布等を用いることがで
きる。耐アルカリ性繊維としては、綿繊維や、合成樹脂
繊維等を挙げることができる。微細空隙の寸法は、除去
すべき絹物質の寸法に応じて、適宜選定されるが、一般
的にはアルカリ金属化合物の水溶液中で１μｍ以下の寸
法の微細絹物質のみが選択的に通過し得るような寸法で
ある。
【０００９】前記のようにして絹物質を袋体内に入れて
処理するときには、その処理後の水洗に際し、絹物質を
その袋体内に入れたまま行うことができる利点がある。
そして、アルカリ金属化合物の水溶液による処理及びそ
の処理後の脱アルカリ処理を袋体を用いて行うことによ
り、処理された絹物質を高効率で回収することができ
る。
処理するときには、その処理後の水洗に際し、絹物質を
その袋体内に入れたまま行うことができる利点がある。
そして、アルカリ金属化合物の水溶液による処理及びそ
の処理後の脱アルカリ処理を袋体を用いて行うことによ
り、処理された絹物質を高効率で回収することができ
る。
【００１０】
【発明の効果】本発明によれば、絹物質から絹フィブロ
ン微粉末を収率よく製造することができる。本発明によ
り得られる絹フィブロイン微粉末は結晶性のもので、絹
糸と同等の特性を有し、吸湿性、放湿性、透湿性におい
てすぐれたものである。本発明の方法は、絹物質をいっ
たん完全溶解する工程を用いないことから、その処理操
作は簡単であり、しかも、アルカリ金属化合物水溶液処
理に際しては、絹物質の非晶質部分が除去されるため
に、得られる絹フィブロイン微粉末は結晶性のすぐれた
もので、絹糸と同様に性能的にもすぐれている。従っ
て、本発明の方法は、結晶性の絹フィブロイン微粉末の
工業的製法として優れたものである。
ン微粉末を収率よく製造することができる。本発明によ
り得られる絹フィブロイン微粉末は結晶性のもので、絹
糸と同等の特性を有し、吸湿性、放湿性、透湿性におい
てすぐれたものである。本発明の方法は、絹物質をいっ
たん完全溶解する工程を用いないことから、その処理操
作は簡単であり、しかも、アルカリ金属化合物水溶液処
理に際しては、絹物質の非晶質部分が除去されるため
に、得られる絹フィブロイン微粉末は結晶性のすぐれた
もので、絹糸と同様に性能的にもすぐれている。従っ
て、本発明の方法は、結晶性の絹フィブロイン微粉末の
工業的製法として優れたものである。
【００１１】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
する。
【００１２】実施例１ 試料として約３０ｄ（デニール）の生糸を用い、この生
糸１重量部を、炭酸ナトリウム１重量部と水３０重量部
からなるアルカリ性水溶液中に浸漬して煮沸した。この
処理においては、処理時間の経過とともに、試料生糸は
重量減少を生じ、４０分の処理では約１０％の重量減少
を生じ、１時間の処理では約１６％の重量減少を生じ
た。また、前記の処理においては、生糸の引張強度も処
理時間の経過とともに劣化し、１時間の処理により、そ
の引張強度は約０．０４ｇ／ｄまで劣化した。なお、こ
の場合の引張強度は、装置として、テンシロン、ＵＴＭ
−ＩＩ型を用いて測定した。次に、前記のようにして処
理された生糸を、水洗した後脱水する工程を４回繰返し
て脱アルカリした後、室温で乾燥した。次に、この乾燥
生糸を平均粒径約２０μｍに粗粉砕した後、微粉砕し
た。この場合、粗粉砕には普通の粉砕機（サンプルミ
ル、不二電気工業社製）を用い、微粉砕には微粉砕機
（カレントジェット、日清エンジニアリング社製）を用
いた。このようにして得た生糸の微粉砕化物（絹フィブ
ロイン微粉末）の粒径は、１〜２０μｍの範囲に分布
し、その平均粒径は約５μｍであった。
糸１重量部を、炭酸ナトリウム１重量部と水３０重量部
からなるアルカリ性水溶液中に浸漬して煮沸した。この
処理においては、処理時間の経過とともに、試料生糸は
重量減少を生じ、４０分の処理では約１０％の重量減少
を生じ、１時間の処理では約１６％の重量減少を生じ
た。また、前記の処理においては、生糸の引張強度も処
理時間の経過とともに劣化し、１時間の処理により、そ
の引張強度は約０．０４ｇ／ｄまで劣化した。なお、こ
の場合の引張強度は、装置として、テンシロン、ＵＴＭ
−ＩＩ型を用いて測定した。次に、前記のようにして処
理された生糸を、水洗した後脱水する工程を４回繰返し
て脱アルカリした後、室温で乾燥した。次に、この乾燥
生糸を平均粒径約２０μｍに粗粉砕した後、微粉砕し
た。この場合、粗粉砕には普通の粉砕機（サンプルミ
ル、不二電気工業社製）を用い、微粉砕には微粉砕機
（カレントジェット、日清エンジニアリング社製）を用
いた。このようにして得た生糸の微粉砕化物（絹フィブ
ロイン微粉末）の粒径は、１〜２０μｍの範囲に分布
し、その平均粒径は約５μｍであった。
【００１３】次に、前記微粉末を偏光顕微鏡で調べたと
ころ、４．０×１０−３〜５．０×１０−３の複屈折率
を示し、一般に知られている絹糸フィブロインの複屈折
率の値５．２×１０−３と同程度の値であった。従っ
て、前記のようにして微粉末のフィブロイン分子の配向
は、絹糸フィブロインと同じであると考えられる。ま
た、前記微粉末のＸ線回折写真もこれを裏付け、絹糸と
同じβ型を示した。さらに、前記微粉末のＤＳＣ装置に
よる熱測定の結果から、この微粉末のＤＳＣ曲線には結
晶化による発熱ピークは見られず、絹糸フィブロインと
同程度の結晶性を有することが確認された。さらにま
た、前記微粉末についての吸湿・放湿曲線から、このも
のは絹糸より約１％程度低い含水率を示しただけで、絹
糸と同程度の吸・放湿性能を有することが確認された。
以上のことから、本発明により得られる絹フィブロイン
微粉末は、絹糸と同じ構造と機能を有することが確認さ
れた。前記のようにして、生糸に対し、約１時間のアル
カリ処理で、約７０％の収率で絹フィブロイン微粉末を
得ることができた。
ころ、４．０×１０−３〜５．０×１０−３の複屈折率
を示し、一般に知られている絹糸フィブロインの複屈折
率の値５．２×１０−３と同程度の値であった。従っ
て、前記のようにして微粉末のフィブロイン分子の配向
は、絹糸フィブロインと同じであると考えられる。ま
た、前記微粉末のＸ線回折写真もこれを裏付け、絹糸と
同じβ型を示した。さらに、前記微粉末のＤＳＣ装置に
よる熱測定の結果から、この微粉末のＤＳＣ曲線には結
晶化による発熱ピークは見られず、絹糸フィブロインと
同程度の結晶性を有することが確認された。さらにま
た、前記微粉末についての吸湿・放湿曲線から、このも
のは絹糸より約１％程度低い含水率を示しただけで、絹
糸と同程度の吸・放湿性能を有することが確認された。
以上のことから、本発明により得られる絹フィブロイン
微粉末は、絹糸と同じ構造と機能を有することが確認さ
れた。前記のようにして、生糸に対し、約１時間のアル
カリ処理で、約７０％の収率で絹フィブロイン微粉末を
得ることができた。
【００１４】実施例２ 生糸を袋体に入れてアルカリ処理及び水洗処理した以外
は実施例１と同様にして実験を行った。この場合、袋体
としては、縦横糸：５０番手、縦糸密度：２５本／ｃ
ｍ、横糸密度：２０本／ｃｍ、厚さ：０．２５ｍｍ、重
さ：１２０ｇ／ｍ２の綿布を袋体に形成したものを用い
た。この袋体を用いることにより、アルカリ処理中の溶
解物や直径約１μｍ以下の超微粉末をその綿布を通して
袋体へ除去することができた。この実施例においては、
原料として用いた生糸に対し、約２〜３時間のアルカリ
処理で、７０〜６０％の高収率で絹フィブロイン微粉末
を得ることができた。
は実施例１と同様にして実験を行った。この場合、袋体
としては、縦横糸：５０番手、縦糸密度：２５本／ｃ
ｍ、横糸密度：２０本／ｃｍ、厚さ：０．２５ｍｍ、重
さ：１２０ｇ／ｍ２の綿布を袋体に形成したものを用い
た。この袋体を用いることにより、アルカリ処理中の溶
解物や直径約１μｍ以下の超微粉末をその綿布を通して
袋体へ除去することができた。この実施例においては、
原料として用いた生糸に対し、約２〜３時間のアルカリ
処理で、７０〜６０％の高収率で絹フィブロイン微粉末
を得ることができた。
【００１５】実施例３ 実施例１において、生糸の代りに絹織物を用いた以外は
同様にして実験を行った。この場合にも、アルカリ処理
時間：１時間で、絹フィブロイン微粉末を収率７５％で
得ることができた。
同様にして実験を行った。この場合にも、アルカリ処理
時間：１時間で、絹フィブロイン微粉末を収率７５％で
得ることができた。
Claims (3)
- 【請求項１】 絹物質をアルカリ金属化合物の水溶液と
９５℃以上の温度で接触させて強度劣化させた後、得ら
れた絹物質の脱アルカリと乾燥を行い、次いで得られた
乾燥絹物質を微粉砕化することを特徴とする絹フィブロ
イン微粉末の製造方法。 - 【請求項２】絹フィブロイン微粉末が原料絹物質の結晶
構造を保持することを特徴とする請求項１の絹フィブロ
イン微粉末の製造方法。 - 【請求項３】絹物質があらかじめ微細な網目状空隙を有
する布状物で形成した袋体に入れられていることを特徴
とする請求項１又は請求項２の絹フィブロイン微粉末の
製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7031417A JP2615440B2 (ja) | 1995-01-27 | 1995-01-27 | 絹フィブロイン微粉末の製造方法 |
| EP96901128A EP0753533B1 (en) | 1995-01-27 | 1996-01-26 | Process for producing fine silk fibroin powder |
| PCT/JP1996/000154 WO1996023020A1 (fr) | 1995-01-27 | 1996-01-26 | Procede de production de poudre fine de fibroine |
| CN96190245A CN1078895C (zh) | 1995-01-27 | 1996-01-26 | 结晶性蚕丝丝心蛋白微细粉末的制备方法 |
| US08/702,451 US5853764A (en) | 1995-01-27 | 1996-01-26 | Process for preparing fine powder of silk fibroin |
| DE69615762T DE69615762T2 (de) | 1995-01-27 | 1996-01-26 | Verfahren zur herstellung von seidenfibroinpulver |
| KR1019960705382A KR100217169B1 (ko) | 1995-01-27 | 1996-09-25 | 견피브로인미 분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7031417A JP2615440B2 (ja) | 1995-01-27 | 1995-01-27 | 絹フィブロイン微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08198970A JPH08198970A (ja) | 1996-08-06 |
| JP2615440B2 true JP2615440B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=12330692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7031417A Expired - Lifetime JP2615440B2 (ja) | 1995-01-27 | 1995-01-27 | 絹フィブロイン微粉末の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5853764A (ja) |
| EP (1) | EP0753533B1 (ja) |
| JP (1) | JP2615440B2 (ja) |
| KR (1) | KR100217169B1 (ja) |
| CN (1) | CN1078895C (ja) |
| DE (1) | DE69615762T2 (ja) |
| WO (1) | WO1996023020A1 (ja) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1101402C (zh) * | 1998-12-01 | 2003-02-12 | 浙江丝绸工学院 | 从茧衣、茧壳、废丝中提取的丝胶多肽及方法 |
| CN1099424C (zh) * | 1998-12-22 | 2003-01-22 | 金明官 | 丝素肽的催化循环制备法 |
| JP3362778B2 (ja) * | 1999-06-03 | 2003-01-07 | 独立行政法人農業生物資源研究所 | 結晶性絹超微粉末の製造方法 |
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