JP2614462B2 - ゴム用表面処理剤組成物 - Google Patents
ゴム用表面処理剤組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ゴム用表面処理剤組成物に関し、詳しくは
ゴムの表面に耐久性のある離型性、潤滑性を付与する処
理剤組成物に関する。
ゴムの表面に耐久性のある離型性、潤滑性を付与する処
理剤組成物に関する。
［従来の技術］ 従来、ゴム用表面処理剤としては、特開昭57−111394
号公報に、ポリジメチルシロキサン、アルコキシシラ
ン、亜鉛系触媒からなるタイヤ成形用ブラダー潤滑剤組
成物が開示されている。
号公報に、ポリジメチルシロキサン、アルコキシシラ
ン、亜鉛系触媒からなるタイヤ成形用ブラダー潤滑剤組
成物が開示されている。
また特開昭60−179211号公報ではアルコキシシランと
両末端水酸基封鎖のジオルガノポリシロキサンとの乳化
重合物からなるタイヤ成形用ブラダー潤滑剤組成物が開
示されている。
両末端水酸基封鎖のジオルガノポリシロキサンとの乳化
重合物からなるタイヤ成形用ブラダー潤滑剤組成物が開
示されている。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、特開昭57−111394号公報に記載された
組成物中のジメチルポリシロキサンは、片末端がヒドロ
キシ基もしくはアルコキシ基で封鎖され、もう一方の末
端がトリオルガノシロキシ基で封鎖されたジメチルポリ
シロキサンでないので、ゴム表面に対する反応性が弱い
ために接着力が弱く、また潤滑性が乏しいという欠点が
あった。
組成物中のジメチルポリシロキサンは、片末端がヒドロ
キシ基もしくはアルコキシ基で封鎖され、もう一方の末
端がトリオルガノシロキシ基で封鎖されたジメチルポリ
シロキサンでないので、ゴム表面に対する反応性が弱い
ために接着力が弱く、また潤滑性が乏しいという欠点が
あった。
また特開昭60−179211号公報に記載される組成物は触
媒を使用しないため、架橋密度が低く耐久性のある潤滑
性が得られないという欠点があった。
媒を使用しないため、架橋密度が低く耐久性のある潤滑
性が得られないという欠点があった。
本発明はこれらの欠点を解消することを目的とし、ゴ
ム表面と反応し、かつ架橋硬化して、耐久性のある離型
性、潤滑性を付与するゴム用表面処理剤組成物を提供す
るものである。
ム表面と反応し、かつ架橋硬化して、耐久性のある離型
性、潤滑性を付与するゴム用表面処理剤組成物を提供す
るものである。
［問題点を解決するための手段］ すなわち前記した目的は、 （Ａ）一般式 （式中、Ｒは一価炭化水素基、R1は水素原子もしくは炭
素数１〜６のアルキル基、ｘは１〜1000の整数である）
で表されるジオルガノポリシロキサン 100重量部 （Ｂ）オルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリア
シロキシシラン、オルガノトリオキシムシランおよびテ
トラアルキルシリケートから選択された少なくとも１種
0.1〜30重量部 および （Ｃ）縮合反応用触媒 0.1〜20重量部 からなることを特徴とするゴム用表面処理剤組成物によ
り達成される。
素数１〜６のアルキル基、ｘは１〜1000の整数である）
で表されるジオルガノポリシロキサン 100重量部 （Ｂ）オルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリア
シロキシシラン、オルガノトリオキシムシランおよびテ
トラアルキルシリケートから選択された少なくとも１種
0.1〜30重量部 および （Ｃ）縮合反応用触媒 0.1〜20重量部 からなることを特徴とするゴム用表面処理剤組成物によ
り達成される。
これを説明するに、本発明で使用される（Ａ）成分
は、片末端がヒドロキシ基もしくはアルコキシ基で封鎖
され、もう一方の末端がトリオルガノシロキサン基で封
鎖されたジオルガノポリシロキサンであり、本成分はゴ
ム表面で（Ｂ）成分と反応して、耐久性のある離型性、
潤滑性を付与する作用がある。
は、片末端がヒドロキシ基もしくはアルコキシ基で封鎖
され、もう一方の末端がトリオルガノシロキサン基で封
鎖されたジオルガノポリシロキサンであり、本成分はゴ
ム表面で（Ｂ）成分と反応して、耐久性のある離型性、
潤滑性を付与する作用がある。
前記した式中、Ｒは一価炭化水素基であり、これには
メチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基；ビ
ニル基、アリル基、ブタジエニル基などのアルケニル
基；フエニル基、キセニル基、ナフチル基などのアリー
ル基；シクロヘキシル基などのシクロアルキル基；シク
ロヘキセニル基などのシクロアルケニル基；ベンジル基
などのアルアルキル基；トリル基、キシリル基などのア
ラルアリール基およびそれらの置換体が例示されるが、
好ましくはアルキル基、アルケニル基、アリール基であ
る。Ｒは同種でよく、また異種でよい。
メチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基；ビ
ニル基、アリル基、ブタジエニル基などのアルケニル
基；フエニル基、キセニル基、ナフチル基などのアリー
ル基；シクロヘキシル基などのシクロアルキル基；シク
ロヘキセニル基などのシクロアルケニル基；ベンジル基
などのアルアルキル基；トリル基、キシリル基などのア
ラルアリール基およびそれらの置換体が例示されるが、
好ましくはアルキル基、アルケニル基、アリール基であ
る。Ｒは同種でよく、また異種でよい。
R1は水素原子もしくは炭素数１〜６のアルキル基であ
り、アルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル
基、イソブチル基が例示される。
り、アルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル
基、イソブチル基が例示される。
またｘは１〜1000の整数であり、これはＸが１未満で
は特に平滑性と離型性が不十分となり、またＸが1000を
越えると（Ｂ）成分との反応性が劣るためである。好ま
しくは、Ｘは10〜500の整数である。
は特に平滑性と離型性が不十分となり、またＸが1000を
越えると（Ｂ）成分との反応性が劣るためである。好ま
しくは、Ｘは10〜500の整数である。
本成分のジオルガノポリシロキサンは、例えばシクロ
オルガノシロキサン、テトラヒドロフランおよびアルキ
ルリチウムを用いて、室温で約２〜３時間反応後、酢酸
等で触媒を中和し、テトラヒドロフランを減圧除去し、
ろ過することにより得られる。なお、シクロオルガノシ
ロキサンおよびアルキルリチウムの比率を変えることに
より所望の重合度のジオルガノポリシロキサンを得るこ
とができる。
オルガノシロキサン、テトラヒドロフランおよびアルキ
ルリチウムを用いて、室温で約２〜３時間反応後、酢酸
等で触媒を中和し、テトラヒドロフランを減圧除去し、
ろ過することにより得られる。なお、シクロオルガノシ
ロキサンおよびアルキルリチウムの比率を変えることに
より所望の重合度のジオルガノポリシロキサンを得るこ
とができる。
（Ｂ）成分の、オルガノトリアルコキシシラン、オル
ガノトリアシロキシシラン、オルガノトリオキシムシラ
ンおよびテトラアルキルシリケートから選択された１種
は、（Ａ）成分と縮合反応し、さらにゴム表面、特にゴ
ム組成物中のフィラー等と反応する作用がある。
ガノトリアシロキシシラン、オルガノトリオキシムシラ
ンおよびテトラアルキルシリケートから選択された１種
は、（Ａ）成分と縮合反応し、さらにゴム表面、特にゴ
ム組成物中のフィラー等と反応する作用がある。
本成分のうちオルガノシランは、代表例として一般式 YSiZ3 （式中、Ｙは一価有機基、Ｚはアルコキシ基、アシロキ
シ基またはオキシム基である）で表されるものがあり、
Ｙの一価有機基の例としては、アミノプロピル基、エチ
ルアミノプロピル基、ｎ−ブチルアミノエチル基、シク
ロヘキシルアミノプロピル基、フェニルアミノエチル
基、Ｎ−アミノエチルアミノプロピル基、ジメチルアミ
ノプロピル基、グリシジルオキシプロピル基、3,4−エ
ポキシシクロヘキシルエチル基、メルカプトプロピル
基、メタクリロキシプロピル基、メチル基、エチル基、
ビニル基がある。またＺの例としては、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基、メトキシエトキシ基のような
アルコキシ基、アセトキシ基のようなアシロキシイ基、
オキシム基が例示される。
シ基またはオキシム基である）で表されるものがあり、
Ｙの一価有機基の例としては、アミノプロピル基、エチ
ルアミノプロピル基、ｎ−ブチルアミノエチル基、シク
ロヘキシルアミノプロピル基、フェニルアミノエチル
基、Ｎ−アミノエチルアミノプロピル基、ジメチルアミ
ノプロピル基、グリシジルオキシプロピル基、3,4−エ
ポキシシクロヘキシルエチル基、メルカプトプロピル
基、メタクリロキシプロピル基、メチル基、エチル基、
ビニル基がある。またＺの例としては、メトキシ基、エ
トキシ基、プロポキシ基、メトキシエトキシ基のような
アルコキシ基、アセトキシ基のようなアシロキシイ基、
オキシム基が例示される。
本成分の具体例としては、β−アミノエチルトリメト
キシシラン、β−アミノエチルトリエトキシシラン、β
−アミノエチルトリイソプロポキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ（ｎ−プロポ
キシ）シラン、γ−アミノプロピルトリ（ｎ−ブトキ
シ）シラン、δ−アミノブチルトリメトキシシラン、ε
−アミノヘキシルトリエトキシシラン、４−アミノシク
ロヘキシルトリエトキシシラン、４−アミノフエニルト
リメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシランのようアミノ基含有トリ
アルコキシシラン；β−グリシドキシエチルトリメトキ
シシラン、β−グリシドキシエチルトリエトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β
−（3,4−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン、β−（3,4−エポキシシクロヘキシル）エチ
ルトリエトキシシラン、γ−（3,4−エポキシシクロヘ
キシル）プロピルトリエトキシシランのようなエポキシ
基含有トリアルコキシシラン；γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエト
キシシランのようなメルカプト基含有トリアルコキシシ
ラン；γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランの
ようなメタクリロキシ基含有トリアルコキシシラン；メ
チルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシランの
ようなアルキルトリアルコキシシラン；ビニルトリメト
キシシラン、アリルトリメトキシシランのようなアルケ
ニルトリアルコキシシラン；あるいは前記したアルコキ
シシランのアルコキシ基を、アセトキシ基に変えたもの
またはオキシム基に変えたもの；更にテトラエチルシリ
ケートがある。
キシシラン、β−アミノエチルトリエトキシシラン、β
−アミノエチルトリイソプロポキシシラン、γ−アミノ
プロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン、γ−アミノプロピルトリ（ｎ−プロポ
キシ）シラン、γ−アミノプロピルトリ（ｎ−ブトキ
シ）シラン、δ−アミノブチルトリメトキシシラン、ε
−アミノヘキシルトリエトキシシラン、４−アミノシク
ロヘキシルトリエトキシシラン、４−アミノフエニルト
リメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−γ−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、Ｎ−アミノエチル−γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシランのようアミノ基含有トリ
アルコキシシラン；β−グリシドキシエチルトリメトキ
シシラン、β−グリシドキシエチルトリエトキシシラ
ン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β
−（3,4−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキ
シシラン、β−（3,4−エポキシシクロヘキシル）エチ
ルトリエトキシシラン、γ−（3,4−エポキシシクロヘ
キシル）プロピルトリエトキシシランのようなエポキシ
基含有トリアルコキシシラン；γ−メルカプトプロピル
トリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエト
キシシランのようなメルカプト基含有トリアルコキシシ
ラン；γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランの
ようなメタクリロキシ基含有トリアルコキシシラン；メ
チルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシランの
ようなアルキルトリアルコキシシラン；ビニルトリメト
キシシラン、アリルトリメトキシシランのようなアルケ
ニルトリアルコキシシラン；あるいは前記したアルコキ
シシランのアルコキシ基を、アセトキシ基に変えたもの
またはオキシム基に変えたもの；更にテトラエチルシリ
ケートがある。
好ましくは、ゴム基材に対する反応性の点からＹの一
価有機基が、アミノプロピル基、エチルアミノプロピル
基、ｎ−ブチルアミノエチル基、シクロヘキシルアミノ
プロピル基、フェニルアミノエチル基、Ｎ−アミノエチ
ルアミノプロピル基、ジメチルアミノプロピル基、グリ
シジルオキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシ
ルエチル基、メルカプトプロピル基、メタクリロキシプ
ロピル基のような反応性官能基含有一価有機基であるオ
ルガノシラン、またはアルキルシリケートである。
価有機基が、アミノプロピル基、エチルアミノプロピル
基、ｎ−ブチルアミノエチル基、シクロヘキシルアミノ
プロピル基、フェニルアミノエチル基、Ｎ−アミノエチ
ルアミノプロピル基、ジメチルアミノプロピル基、グリ
シジルオキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシ
ルエチル基、メルカプトプロピル基、メタクリロキシプ
ロピル基のような反応性官能基含有一価有機基であるオ
ルガノシラン、またはアルキルシリケートである。
本成分の使用量としては、0.1〜30重量部とされ、よ
り好ましくは１〜10重量部とされる。
り好ましくは１〜10重量部とされる。
（Ｃ）成分は縮合反応用触媒であり、（Ａ）成分と
（Ｂ）成分を反応させる作用がある。縮合反応触媒とし
ては有機金属触媒、有機けい素を含まないアミン系触媒
が例示され、有機金属触媒としては有機酸の金属塩、例
えばジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレー
ト、ジオクチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエ
ート、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル
酸亜鉛、オクチル酸錫、オクチル酸コバルト、ジオクチ
ル錫ジイソオクチルメルカプトアセテート、ナフテン酸
ジルコニウム、オクチル酸ジルコニウム、テトラブチル
オルソチタネートが例示され、また有機けい素を含まな
いアミン系触媒としては、ジあるいはトリエタノールア
ミンが例示される。
（Ｂ）成分を反応させる作用がある。縮合反応触媒とし
ては有機金属触媒、有機けい素を含まないアミン系触媒
が例示され、有機金属触媒としては有機酸の金属塩、例
えばジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ジラウレー
ト、ジオクチル錫ジラウレート、ジブチル錫ジオクトエ
ート、ナフテン酸亜鉛、ナフテン酸コバルト、オクチル
酸亜鉛、オクチル酸錫、オクチル酸コバルト、ジオクチ
ル錫ジイソオクチルメルカプトアセテート、ナフテン酸
ジルコニウム、オクチル酸ジルコニウム、テトラブチル
オルソチタネートが例示され、また有機けい素を含まな
いアミン系触媒としては、ジあるいはトリエタノールア
ミンが例示される。
本成分の使用量としては0.1〜20重量部とされ、より
好ましくは0.5〜15重量部とされる。
好ましくは0.5〜15重量部とされる。
本発明の潤滑剤組成物は、上述した（Ａ）成分、
（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を均一に混合後、ゴム表面
に適用すればよい。適用にあたっては、本発明組成物を
有機溶媒により希釈してよく、またエマルジョンとして
よい。
（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を均一に混合後、ゴム表面
に適用すればよい。適用にあたっては、本発明組成物を
有機溶媒により希釈してよく、またエマルジョンとして
よい。
有機溶媒としては、トルエン、キシレン、ヘキサン、
ヘプタン、ゴム揮発油、パークロルエチレン、1,1,1−
トリクロルエタンが例示され、これらのうち１種もしく
は２種以上を使用してよい。
ヘプタン、ゴム揮発油、パークロルエチレン、1,1,1−
トリクロルエタンが例示され、これらのうち１種もしく
は２種以上を使用してよい。
またエマルジョンとするには、例えばポリオキシアル
キレンアルキルエーテル類、ポリオキシアルキレンアル
キルフエノールエーテル類、ポリオキシアルキレンアル
キルエステル類、ソルビタンアルキルエステル類、ポリ
オキシアルキレンソルビタンアルキルエステル類のよう
な非イオン系界面活性剤；脂肪族アミン塩類、第４級ア
ンモニウム塩類、アルキルピリジニウム塩類のようなカ
チオン系界面活性剤の１種または２種以上と水を使用し
て、常法により乳化させる。
キレンアルキルエーテル類、ポリオキシアルキレンアル
キルフエノールエーテル類、ポリオキシアルキレンアル
キルエステル類、ソルビタンアルキルエステル類、ポリ
オキシアルキレンソルビタンアルキルエステル類のよう
な非イオン系界面活性剤；脂肪族アミン塩類、第４級ア
ンモニウム塩類、アルキルピリジニウム塩類のようなカ
チオン系界面活性剤の１種または２種以上と水を使用し
て、常法により乳化させる。
この際、（Ａ）成分，（Ｂ）成分，（Ｃ）成分を別々
にエマルジョン化してよい。また（Ａ）成分と（Ｂ）成
分の混合物のエマルジョンに（Ｃ）成分のエマルジョン
を混合してよく、また（Ａ）成分と（Ｃ）成分のエマル
ジョンに（Ｂ）成分のエマルジョンを混合してよい。ま
た（Ｂ）成分としてアミノ基含有アルコキシシランのよ
うな水溶性または水分散性のシランを使用する場合には
（Ａ）成分および／または（Ｃ）成分のエマルジョンに
直接添加してよい。またエマルジョン安定化剤として、
例えばポリビニルアルコール、メチルセルローズ等の保
護コロイド剤を添加してよい。
にエマルジョン化してよい。また（Ａ）成分と（Ｂ）成
分の混合物のエマルジョンに（Ｃ）成分のエマルジョン
を混合してよく、また（Ａ）成分と（Ｃ）成分のエマル
ジョンに（Ｂ）成分のエマルジョンを混合してよい。ま
た（Ｂ）成分としてアミノ基含有アルコキシシランのよ
うな水溶性または水分散性のシランを使用する場合には
（Ａ）成分および／または（Ｃ）成分のエマルジョンに
直接添加してよい。またエマルジョン安定化剤として、
例えばポリビニルアルコール、メチルセルローズ等の保
護コロイド剤を添加してよい。
本発明の組成物には、その他必要に応じ、本発明の目
的を損なわない範囲でシリカアエロゲル、フュームシリ
カおよびこれらをアルコキシシラン、ハロゲノシランの
ようなシラン類、シラザン類、低重合度オルガノポリシ
ロキサン類で表面処理したもの；酸化亜鉛、炭酸亜鉛、
炭酸カルシウムのような無機質充填剤；顔料；両末端を
トリアルキルシロキシ基で封鎖したジオルガノポリシロ
キサン、例えば両末端をトリメチルシロキシ基で封鎖し
たジメチルポリシロキサン；少量の両末端水酸基封鎖の
ジオルガノポリシロキサンなどを添加してよい。
的を損なわない範囲でシリカアエロゲル、フュームシリ
カおよびこれらをアルコキシシラン、ハロゲノシランの
ようなシラン類、シラザン類、低重合度オルガノポリシ
ロキサン類で表面処理したもの；酸化亜鉛、炭酸亜鉛、
炭酸カルシウムのような無機質充填剤；顔料；両末端を
トリアルキルシロキシ基で封鎖したジオルガノポリシロ
キサン、例えば両末端をトリメチルシロキシ基で封鎖し
たジメチルポリシロキサン；少量の両末端水酸基封鎖の
ジオルガノポリシロキサンなどを添加してよい。
かくして得られた本発明の表面処理剤組成物を、ゴム
の表面に均一に吹き付け、または塗布後乾燥させ、室温
で10時間以上放置するか、または130〜200℃の温度で加
熱処理すると、本組成物中のオルガノポリシロキサンは
ゴム表面と反応し、強固な皮膜を形成し、ゴム表面に耐
久性のある離型性、潤滑性を付与する。
の表面に均一に吹き付け、または塗布後乾燥させ、室温
で10時間以上放置するか、または130〜200℃の温度で加
熱処理すると、本組成物中のオルガノポリシロキサンは
ゴム表面と反応し、強固な皮膜を形成し、ゴム表面に耐
久性のある離型性、潤滑性を付与する。
また、ゴム表面を予めシリコーンプライマーで前処理
してよい。
してよい。
本発明処理剤組成物の適用対象であるゴムは、天然ゴ
ム、合成ゴムのいずれでもよく、合成ゴムとしては、SB
R、NBR、クロロプレン、ブチルゴム、EPDM、ウレタンゴ
ム、クロロスルホン化ポリエチレン、室温硬化型シリコ
ーンゴム、加熱硬化型シリコーンゴム、付加反応硬化型
シリコーンゴムが例示される。
ム、合成ゴムのいずれでもよく、合成ゴムとしては、SB
R、NBR、クロロプレン、ブチルゴム、EPDM、ウレタンゴ
ム、クロロスルホン化ポリエチレン、室温硬化型シリコ
ーンゴム、加熱硬化型シリコーンゴム、付加反応硬化型
シリコーンゴムが例示される。
［実施例］ 次に、本発明の実施例について説明する。実施例中
「部」とあるのは「重量部」を、また「％」とあるのは
「重量％」を意味し、粘度は25℃における値である。
「部」とあるのは「重量部」を、また「％」とあるのは
「重量％」を意味し、粘度は25℃における値である。
参考例１ 撹拌装置、温度計、および還流冷却機を備えた４つ口
フラスコにヘキサメチルシクロトリシロキサン300部、
テトラヒドロフラン300部、およびヘキサメチルシクロ
トリシロキサン1gに対して4.32×10-4モルのブチルリチ
ウムを加え、撹拌しながら1.5時間反応させた（転化率8
0％）。次いでドライアイスの小片10部を加えて触媒を
中和し、ろ過して精製後、170℃,10mmHgの減圧下で揮発
物を除去し、式 で示されるジメチルポリシロキサン（Ａ）を得た。
フラスコにヘキサメチルシクロトリシロキサン300部、
テトラヒドロフラン300部、およびヘキサメチルシクロ
トリシロキサン1gに対して4.32×10-4モルのブチルリチ
ウムを加え、撹拌しながら1.5時間反応させた（転化率8
0％）。次いでドライアイスの小片10部を加えて触媒を
中和し、ろ過して精製後、170℃,10mmHgの減圧下で揮発
物を除去し、式 で示されるジメチルポリシロキサン（Ａ）を得た。
実施例１ 参考例１により得られた式 で表されるジメチルポリシロキサン（Ａ）10部、Ｎ−ア
ミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.
8部、ジブチル錫ジアセテート触媒0.1部およびトルエン
89.4部を均一に混合して本発明の組成物を調製した（処
理液ア）。
ミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン0.
8部、ジブチル錫ジアセテート触媒0.1部およびトルエン
89.4部を均一に混合して本発明の組成物を調製した（処
理液ア）。
次に本処理液を、ブチルゴム製のタイヤ成形用ブラダ
ー用ゴムシート（厚さ3mm、幅5cm、長さ15cm）の表面を
トルエンにより清浄にした後、簡易スプレーガンを用い
て約50mμの厚さに吹き付け、乾燥させた（20時間）。
次に、150℃で５分間加熱処理して堅固な離型性皮膜を
形成させた。この処理シートに、幅5cm、長さ12cmのガ
ムテープ（積水化学社製）を切って張り付けた後、25℃
のプレス成形機を用い80kg/cm2の圧力で30分間圧着し
た。これをプレス成形機から取り出した後、東洋ボール
ドウィン社製のテンシロンを用い、30cm/分の速度で剥
離抵抗を測定した。
ー用ゴムシート（厚さ3mm、幅5cm、長さ15cm）の表面を
トルエンにより清浄にした後、簡易スプレーガンを用い
て約50mμの厚さに吹き付け、乾燥させた（20時間）。
次に、150℃で５分間加熱処理して堅固な離型性皮膜を
形成させた。この処理シートに、幅5cm、長さ12cmのガ
ムテープ（積水化学社製）を切って張り付けた後、25℃
のプレス成形機を用い80kg/cm2の圧力で30分間圧着し
た。これをプレス成形機から取り出した後、東洋ボール
ドウィン社製のテンシロンを用い、30cm/分の速度で剥
離抵抗を測定した。
更に、ガムテープを同一張付部に、繰り返し張り付け
て同様に処理し剥離抵抗値の変化を測定した。合計20回
繰り返し測定した後、ゴムシート表面の平滑性を指先の
感応検査で調べ、次のように評価した。
て同様に処理し剥離抵抗値の変化を測定した。合計20回
繰り返し測定した後、ゴムシート表面の平滑性を指先の
感応検査で調べ、次のように評価した。
○・・・表面が“つるつる”して平滑性は良好 △・・・表面がやや“ごつごつ”し、平滑性がやや劣る ×・・・表面が“ごつごつ”し、平滑性は非常に悪い また、シリコーン被膜の付着耐久性を次のように評価
した。
した。
○・・・シリコーン離型潤滑被膜がそのまま残留 △・・・シリコーン離型潤滑被膜が部分的に消失 ×・・・シリコーン離型潤滑被膜がほぼ全面的に消失 次に比較用として、処理液アの組成中、ジメチルポリ
シロキサン（Ａ）の代わりに式 で表され、25℃で45センチストークスの両末端水酸基封
鎖のジメチルポリシロキサンを使用した以外は全く同様
に処理液イを調製した。
シロキサン（Ａ）の代わりに式 で表され、25℃で45センチストークスの両末端水酸基封
鎖のジメチルポリシロキサンを使用した以外は全く同様
に処理液イを調製した。
また、処理液アの組成中、ジメチルポリシロキサン
（Ａ）の代わるに式 で表され、25℃で55センチストークスの両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサンを使用した
以外は全く同様に処理液ウを調製した。
（Ａ）の代わるに式 で表され、25℃で55センチストークスの両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサンを使用した
以外は全く同様に処理液ウを調製した。
これらの処理液を用い、処理液アと同様に試験した結
果を第１表に示した。
果を第１表に示した。
第１表に示したように本発明の処理液アで処理したも
のは、繰り返し剥離20回後も剥離抵抗は極端に低く、20
回剥離抵抗測定後のシリコーン被膜も非常に平滑性良好
で、シリコーン被膜の耐久性も良好であった。
のは、繰り返し剥離20回後も剥離抵抗は極端に低く、20
回剥離抵抗測定後のシリコーン被膜も非常に平滑性良好
で、シリコーン被膜の耐久性も良好であった。
実施例２ ブチルゴム製のタイヤ成形用ブラダー表面をトルエン
およびアセトンを用いて清浄にした後、アセトン180
部、メチルトリメトキシシラン10部、Ｎ−アミノエチル
−γアミノプロピルトリメトキシシラン５部およびγ−
メルカプトプロピルトリメトキシシラン５部からなるプ
ライマー（プライマーＰ）で予め表面処理した。これを
３時間室温で放置後、ブラダー表面に実施例１で調製し
た処理液アを簡易スプレーガンにより100g（オルガノポ
リシロキサン分で約5g）吹き付け、溶剤を揮発させ、熱
風循環機（150℃）で30分間加熱処理した。本発明の組
成物はブラダー表面に堅固に被膜を形成しており、その
表面は平滑性に富んでいた。
およびアセトンを用いて清浄にした後、アセトン180
部、メチルトリメトキシシラン10部、Ｎ−アミノエチル
−γアミノプロピルトリメトキシシラン５部およびγ−
メルカプトプロピルトリメトキシシラン５部からなるプ
ライマー（プライマーＰ）で予め表面処理した。これを
３時間室温で放置後、ブラダー表面に実施例１で調製し
た処理液アを簡易スプレーガンにより100g（オルガノポ
リシロキサン分で約5g）吹き付け、溶剤を揮発させ、熱
風循環機（150℃）で30分間加熱処理した。本発明の組
成物はブラダー表面に堅固に被膜を形成しており、その
表面は平滑性に富んでいた。
このブラダーをBAG−Ｏ−MATIC型加硫機にセットして
生タイヤを加硫して乗用車用タイヤを繰り返し成形し
た。その結果、タイヤ成形は18本可能であり、耐久性の
ある潤滑性、離型性を有していることが確認された。
生タイヤを加硫して乗用車用タイヤを繰り返し成形し
た。その結果、タイヤ成形は18本可能であり、耐久性の
ある潤滑性、離型性を有していることが確認された。
なお比較例として、処理液イ及び処理液ウを用いて同
様に行なった結果、処理液イでは６本、処理液ウでは２
本しか成形できなかった。
様に行なった結果、処理液イでは６本、処理液ウでは２
本しか成形できなかった。
実施例３ 実施例１で使用したジメチルポリシロキサン（Ａ）30
部、界面活性剤としてポリオキシアルキレンアルキルエ
ーテル（商品名エマルゲン108 花王株式会社製）3.3
部、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル
（商品名エマルゲン911 花王株式会社製）0.7部を均一
に混合後、水4.5部を加え、コロイドミル型乳化機を用
いて乳化し、水を更に61.5部加えてエマルジョンとした
（処理液エ）。
部、界面活性剤としてポリオキシアルキレンアルキルエ
ーテル（商品名エマルゲン108 花王株式会社製）3.3
部、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル
（商品名エマルゲン911 花王株式会社製）0.7部を均一
に混合後、水4.5部を加え、コロイドミル型乳化機を用
いて乳化し、水を更に61.5部加えてエマルジョンとした
（処理液エ）。
処理液エ50部に水50部を加えてエマルジョンを希釈
後、Ｎ−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン2.5部を加えて均一に溶解分散した（処理液
オ）。本処理液オ全量に、Na−ポリオキシエチレンノニ
ルフェノールエーテルサルフェート10部、ジブチル錫ジ
オレエート30部および水60部からなるエマルジョン系触
媒を0.5部加え、本発明の処理液を調製した。
後、Ｎ−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキ
シシラン2.5部を加えて均一に溶解分散した（処理液
オ）。本処理液オ全量に、Na−ポリオキシエチレンノニ
ルフェノールエーテルサルフェート10部、ジブチル錫ジ
オレエート30部および水60部からなるエマルジョン系触
媒を0.5部加え、本発明の処理液を調製した。
本処理液を実施例２と同様にブチルゴム製ブラダー表
面にスプレーし、加熱処理したところ（オルガノポリシ
ロキサン分で約8.5g/本）、タイヤ成形は13本可能であ
り、耐久性のある離型性および潤滑性を有していること
が確認された。
面にスプレーし、加熱処理したところ（オルガノポリシ
ロキサン分で約8.5g/本）、タイヤ成形は13本可能であ
り、耐久性のある離型性および潤滑性を有していること
が確認された。
参考例２ 撹拌装置、温度計、および還流冷却機を備えた４つ口
フラスコにヘキサメチルシクロトリシロキサン100部、
テトラヒドロフラン100部、およびヘキサメチルシクロ
トリシロキサン1gに対して5.7×10-5モルのブチルリチ
ウムを加え、撹拌しながら３時間反応させた（転化率85
％）。次いでドライアイスの小片５部を加えて触媒を中
和し、ろ過して精製後、170℃,5mmHgの減圧下で揮発物
を除去し、式 で示されるジメチルポリシロキサンを得た。
フラスコにヘキサメチルシクロトリシロキサン100部、
テトラヒドロフラン100部、およびヘキサメチルシクロ
トリシロキサン1gに対して5.7×10-5モルのブチルリチ
ウムを加え、撹拌しながら３時間反応させた（転化率85
％）。次いでドライアイスの小片５部を加えて触媒を中
和し、ろ過して精製後、170℃,5mmHgの減圧下で揮発物
を除去し、式 で示されるジメチルポリシロキサンを得た。
実施例４ 参考例２で調製した式 で示されるジメチルポリシロキサン100部、式 CH2＝CHSi（ON＝Ｃ（CH3）C2H5）３ で表されるビニルトリオキシムシラン3.5部、Ｎ−アミ
ノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン３部
およびジオクチル錫ジラウレート触媒0.5部をｎ−ヘキ
サン900部に均一に溶解させて本発明処理液を調製し
た。
ノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン３部
およびジオクチル錫ジラウレート触媒0.5部をｎ−ヘキ
サン900部に均一に溶解させて本発明処理液を調製し
た。
次に実施例２で使用したプライマーＰをブチルゴム製
タイヤ成形用ブラダー表面に、予め処理して５時間室温
で乾燥させた後、先に調製した本発明処理液を簡易型ス
プレーガンを用いてオルガノポリシロキサン分として7g
/本吹き付け、室温で溶剤を除去後、170℃で15分間熱風
循環機中で処理した。本ブラダー表面は平滑性に富み、
ぬるぬるしており潤滑性は良好であった。
タイヤ成形用ブラダー表面に、予め処理して５時間室温
で乾燥させた後、先に調製した本発明処理液を簡易型ス
プレーガンを用いてオルガノポリシロキサン分として7g
/本吹き付け、室温で溶剤を除去後、170℃で15分間熱風
循環機中で処理した。本ブラダー表面は平滑性に富み、
ぬるぬるしており潤滑性は良好であった。
この処理後のブラダーをBAG−Ｏ−MAITIC型加硫機に
セットして生タイヤを加硫して乗用車用タイヤを繰り返
し成形したところ、タイヤ成形は、15本可能であった。
セットして生タイヤを加硫して乗用車用タイヤを繰り返
し成形したところ、タイヤ成形は、15本可能であった。
比較のため、本実施例処理液中、ビニルトリオキシム
シランのみを添加配合しなかった処理液を用いて同様に
処理したところ、乗用車用タイヤは４本しか成形できな
かった。
シランのみを添加配合しなかった処理液を用いて同様に
処理したところ、乗用車用タイヤは４本しか成形できな
かった。
参考例３ 撹拌装置、温度計、および還流冷却機を備えた４つ口
フラスコにヘキサメチルシクロトリシロキサン100部、
テトラヒドロフラン100部、およびヘキサメチルシクロ
トリシロキサン1gに対して1.12×10-4モルのブチルリチ
ウムを加え、撹拌しながら２時間反応させた（転化率82
％）。次いでドライアイスの小片５部を加えて触媒を中
和し、ろ過して精製後、150℃,5mmHgの減圧下で揮発物
を除去し、式 で示されるジメチルポリシロキサンを得た。
フラスコにヘキサメチルシクロトリシロキサン100部、
テトラヒドロフラン100部、およびヘキサメチルシクロ
トリシロキサン1gに対して1.12×10-4モルのブチルリチ
ウムを加え、撹拌しながら２時間反応させた（転化率82
％）。次いでドライアイスの小片５部を加えて触媒を中
和し、ろ過して精製後、150℃,5mmHgの減圧下で揮発物
を除去し、式 で示されるジメチルポリシロキサンを得た。
実施例５ 参考例３により調製した式 で表されるジメチルポリシロキサン100部、テトラエチ
ルシリケート2.5部、Ｎ−アミノエチル−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン3.0部、ジブチル錫ジラウレ
ート３部を加え、本発明の処理液を調製した。
ルシリケート2.5部、Ｎ−アミノエチル−γ−アミノプ
ロピルトリメトキシシラン3.0部、ジブチル錫ジラウレ
ート３部を加え、本発明の処理液を調製した。
次にスチレン−ブタジエン製の合成ゴムシート（厚さ
5mm、幅200mm、長さ200mm）の表面を清浄にした後、実
施例２で用いたプライマーＰを刷毛で上塗りし、室温で
６時間乾燥後、先に調製した処理液を刷毛で上塗りし、
20時間室温で放置した。ついで、50℃で10分間加熱し
て、離型性を有するシートを作製した。
5mm、幅200mm、長さ200mm）の表面を清浄にした後、実
施例２で用いたプライマーＰを刷毛で上塗りし、室温で
６時間乾燥後、先に調製した処理液を刷毛で上塗りし、
20時間室温で放置した。ついで、50℃で10分間加熱し
て、離型性を有するシートを作製した。
この離型性シートに100mm×100mm×3mmの内側をくり
抜いたステンレス製金型を乗せ、約3.1mm厚さで100cm×
100cmの未加硫のスチレン−ブタジエンゴムシートを切
断し、型にはめ込み、150℃で30kg/cmの圧力で加圧成形
機を用いて成形した。
抜いたステンレス製金型を乗せ、約3.1mm厚さで100cm×
100cmの未加硫のスチレン−ブタジエンゴムシートを切
断し、型にはめ込み、150℃で30kg/cmの圧力で加圧成形
機を用いて成形した。
離型剤を塗布した面は容易に型からはなれ、離型性の
良いことが証明された。同様な操作を繰り返し、25回ま
で実施したが、いずれも型離れは非常に良好で、部分的
な接着も認められなかった。
良いことが証明された。同様な操作を繰り返し、25回ま
で実施したが、いずれも型離れは非常に良好で、部分的
な接着も認められなかった。
実施例６ 参考例３により調製した式 で示されるジメチルポリシロキサン20部、ビニルトリア
セトキシシラン0.4部、ジブチル錫ジラウレート触媒0.2
部およびトルエン79.3部を均一に混合して本発明の処理
液組成物を調製した。
セトキシシラン0.4部、ジブチル錫ジラウレート触媒0.2
部およびトルエン79.3部を均一に混合して本発明の処理
液組成物を調製した。
次に、実施例２で使用したプライマーＰをブチルゴム
性タイヤ成形用ブラダー表面に処理して２時間室温で乾
燥させた。これに、さきに調製した本発明処理液組成物
を簡易型スプレー限を用いてオルガノポリシロキサン分
として9g/本吹き付け、室温で溶剤を除去乾燥後、170℃
で15分間熱風循環機中で処理した。
性タイヤ成形用ブラダー表面に処理して２時間室温で乾
燥させた。これに、さきに調製した本発明処理液組成物
を簡易型スプレー限を用いてオルガノポリシロキサン分
として9g/本吹き付け、室温で溶剤を除去乾燥後、170℃
で15分間熱風循環機中で処理した。
本ブラダー表面は、平滑性に富み、ぬるぬるしており
潤滑性は良好であった。
潤滑性は良好であった。
この処理液のブラダーをBAG−Ｏ−MATIC型加硫機にセ
ットして生タイヤを加硫して乗用車用タイヤを繰り返し
成形したところ、タイヤ成形は、16本可能であった。
ットして生タイヤを加硫して乗用車用タイヤを繰り返し
成形したところ、タイヤ成形は、16本可能であった。
比較のため、本実施例処理液中、ビニルトリアセトキ
シシランのみを添加配合しなかった処理液を用いて同様
に処理したところ、乗用車用タイヤは５本しか成形でき
なかった。
シシランのみを添加配合しなかった処理液を用いて同様
に処理したところ、乗用車用タイヤは５本しか成形でき
なかった。
［発明の効果］ 本発明のゴム用表面処理剤組成物は、 （Ａ）一般式 （式中、Ｒは一価炭化水素基、R1は水素原子もしくは炭
素数１〜６のアルキル基、ｘは１〜1000の整数である）
で表されるジオルガノポリシロキサン 100重量部 （Ｂ）オルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリア
シロキシシラン、オルガノトリオキシムシランおよびテ
トラアルキルシリケートから選択された少なくとも１種
0.1〜30重量部 および （Ｃ）縮合反応用触媒 0.1〜20重量部 からなるので、ゴム表面と反応し、かつ架橋硬化して耐
久性のある離型性、潤滑性、平滑性を付与することがで
きるという特徴がある。
素数１〜６のアルキル基、ｘは１〜1000の整数である）
で表されるジオルガノポリシロキサン 100重量部 （Ｂ）オルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリア
シロキシシラン、オルガノトリオキシムシランおよびテ
トラアルキルシリケートから選択された少なくとも１種
0.1〜30重量部 および （Ｃ）縮合反応用触媒 0.1〜20重量部 からなるので、ゴム表面と反応し、かつ架橋硬化して耐
久性のある離型性、潤滑性、平滑性を付与することがで
きるという特徴がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｃ 33/56 9543−4Ｆ Ｂ２９Ｃ 33/56 Ｃ０９Ｋ 3/00 Ｃ０９Ｋ 3/00 Ｒ Ｃ１０Ｍ 169/04 Ｃ１０Ｍ 169/04 (Ｃ１０Ｍ 169/04 105:76 129:40 107:50） Ｂ２９Ｋ 21:00 Ｃ１０Ｎ 10:08 30:06 40:00 40:36 (56)参考文献 特開 昭62−218458（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−127348（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−220779（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−39960（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）一般式 （式中、Ｒは一価炭化水素基、R1は水素原子もしくは炭
素数１〜６のアルキル基、ｘは１〜1000の整数である）
で表されるジオルガノポリシロキサン 100重量部 （Ｂ）オルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリア
シロキシシラン、オルガノトリオキシムシランおよびテ
トラアルキルシリケートから選択された少なくとも１種
0.1〜30重量部 および （Ｃ）縮合反応用触媒 0.1〜20重量部 からなることを特徴とするゴム用表面処理剤組成物。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62251362A JP2614462B2 (ja) | 1987-10-05 | 1987-10-05 | ゴム用表面処理剤組成物 |
| US07/251,616 US4889770A (en) | 1987-10-05 | 1988-09-29 | Composition for the surface treatment of rubber |
| CA000579244A CA1311873C (en) | 1987-10-05 | 1988-10-04 | Composition for the surface treatment of rubber |
| EP88116511A EP0311061B1 (en) | 1987-10-05 | 1988-10-05 | Composition for the surface treatment of rubber |
| DE8888116511T DE3878627T2 (de) | 1987-10-05 | 1988-10-05 | Zusammensetzung zur oberflaechenbehandlung von kautschuk. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62251362A JP2614462B2 (ja) | 1987-10-05 | 1987-10-05 | ゴム用表面処理剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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