JP2583497B2 - 卓越した弾性率を有する薄い、同時押出しされた二軸延伸多層フイルム及びその製法 - Google Patents

卓越した弾性率を有する薄い、同時押出しされた二軸延伸多層フイルム及びその製法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、磁気テープのためのベースフイルムとして
使用するために適当な同時押出しされた二軸延伸多層ポ
リエステルフイルムに関する。
二軸又は多軸延伸ポリエステルフイルム、特にポリエ
チレンテレフタレートは多くの工業的分野で、例えば電
子複写セクターとして、コンデンサーのための誘電体と
して、磁気蓄積媒体、例えばオーデイオ、ビデオ及びコ
ンピユーターのための、磁気カードのためのかつフロツ
ピイデイスクのためのベースフイルムとして広汎に適用
される。このことはその卓越した特性、例えば引張強
さ、引裂抵抗、弾性率、透明度、化学的及び熱的抵抗に
依る。
これらのポリエステルフイルムは種々の適用範囲のた
めの特別な要求を満足させねばならず、それはポリマー
組成により又はフイルム製造中の一定の方法技術により
満足され得る。
磁気テープに製造されるべきポリエステルフイルム
は、例えば低い摩擦係数及び高い磨耗抵抗を有しなけれ
ばならない。高い情報密度及び長い適用時間を有する磁
気積層媒体のために、高い引張強さ、特に長期間応力中
の良好な滑り及び磨耗抵抗及び良好な寸法安定性を有す
る薄いベースフイルムが要求される。更に、情報蓄積コ
ーテイングの適用のための表面は、干渉効果を消去する
ために極めて平滑でなければならない。
磁気コーデイングのために意図されるフイルム表面上
の表面の粗面深さを減らすために、多層フイルムは同時
押出しを伴う技術によつて製造され、そのようなフイル
ムは粒子の添加なしの熱可塑性ポリマーよりなり、かつ
平滑な表面を有する第１層及び常法で粒子が加えられた
第２のより薄い層よりなる。
従来の技術 米国特許（U.S.Patent）第3515626号明細書は、例え
ば、少なくとも１種の粒子−充填層を有する同時押出し
によるポリエステルポリマーから作られたフイルムを記
載している。米国特許第3983235号明細書は、異なる物
理的特性を有する少なくとも２種の層を有しかつ溶性及
び不溶性の沈殿を含有する同時押出しのポリエステルフ
イルムを記載している。米国特許第3958064号明細書は
平滑な１表面と１粗面とを有する多層フイルムを記載し
ており、それはポリエステル層中に相互に不溶性のポリ
マーを配合することによつて達成される。最後に、西ド
イツ国特許公開公報（DE−OS）第3414310号明細書及び
同第3414347号明細書は磁気テープのための同時押出し
の多層ベースフイルムを記載している。
しかしながら先に得られるフイルムのどれもゲージ
“縦方向”引張強度、滑り及び磨耗抵抗に関連する、よ
り高い情報密度を有する磁気蓄積媒体を製造するための
全ての要求を同時に満たすことはできない。
発明が解決しようとする問題点 従つて本発明の目的は、同時に極めて薄く、縦方向
（MD）の弾性率（Ｅ−率）に示されるように高いMD引張
強さを有し、かつ更に延伸応力下で極めて良好な滑り及
び磨耗抵抗を有する磁気テープ用のベースフイルムを開
発することであつた。
問題点を解決するための手段 １態様において、本発明は ｉ）表面の粗面深さRaが0.010ミクロン又はそれ以下で
ある第１ポリエステルフイルム層、 ii）（ａ）0.001〜５ミクロンの平均粒子を有する粒子
0.01〜１重量％及び （ｂ）核形成剤0.01〜５重量％を含有し、表面の粗面深
さRaが0.010ミクロンよりも大きい第２ポリエステルフ
イルム層より成り、10ミクロンよりも大きくない全層厚
を有し、しかも少なくとも6500N/mm2の縦方向における
弾性率を有する卓越した弾性率を有する薄い、多層の、
同時押し出しされた二軸延伸多層フイルムである。
もう１つの態様では、本発明は ｉ）いかなる粒子も含有しない第１ポリエステル樹脂及
び（ａ）0.001〜５ミクロンの平均粒子を有する粒子0.0
1〜１重量％及び（ｂ）核形成0.01〜５重量％を含有す
る第２ポリエステル樹脂を別個の押出機中で溶融し、 ii）前記の第１及び第２ポリエステル樹脂をダイを通し
て冷却ドラム上に同時に押出し、それによつてキヤスト
同時押出しシートを形成し、 iii）前記のキヤスト同時押出しポリエステルシートを
延伸しかつ次いでヒートセツトして、縦方向におけるＥ
−率少なくとも6500N/mm2、10ミクロンよりも大きくな
い層厚、１方の表面上で0.010ミクロン又はそれ以下の
表面の粗面深さ及び反対表面上で0.010ミクロンよりも
大きい表面の粗面深さをを有する二軸延伸多層ポリエス
テルフイルムを製造することを特徴とする卓越した弾性
率を有する薄い、多層の、同時押出しされたポリエステ
ルフイルムの製法である。
前記で要約したように、本発明は、その特性が情報蓄
積コーテイングの適用のために意図された側でのベース
フイルムの表面の粗面深さは0.010μｍよりも少ないか
又はそれに等しいRa値（DIN4768）を有し、かつ情報蓄
積コーテイングの適用に意図されない反対側の表面の粗
面深さは0.010μｍよりも大きいRa値を有し、フイルム
ゲージは最高10ミクロンであり、しかも6500N/mm2より
も大きいか又はそれに等しい縦方向の弾性率を有するこ
とであるポリエステルフイルムに関する。
本発明の範囲内で意図されるポリエステルはポリエス
テルホモポリマー及びコポリマー、異なるポリエステル
の混合物、同様にポリエステルと他のポリマーとの混合
物又は配合物及び必要ならば樹脂を包含する。ポリエス
テルの製造は、例えば亜鉛、マグネシウム、カルシウ
ム、マンガン、リチウム又はゲルマニウム塩の触媒作用
によるエステル交換法によつても、燐化合物のような安
定剤によつても、同様に直接エステル化法によつても行
なわれ得る。
適当なポリエステルの例は、テレフタール酸、イソフ
タール酸又は２〜10個の炭素原子を有するグリコールを
有する2,6−ナフタレンジカルボン酸からの重縮合物、
例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレ
フタレート、ポリ−1,4−シクロヘキシレン−ジメチレ
ンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレジカ
ルボキシレート及びポリエチレン−ｐ−ヒドロキシ−ベ
ンゾエートを包含する。
コポリエステルは、アジピン酸、グルタル酸、コハク
酸、セバシン酸、フタール酸、イソフタール酸、５−Na
−スルホイソフタール酸又は多官能酸、例えばトリメリ
ツト酸から成立つて良い。ポリエステル混合物はポリエ
ステルホモポリマー、ポリエステルコポリマー又はポイ
エステルホモポリマー及びコポリマーから成つて良い。
これらの例はポリエチレンテレフタレート／ポリブチレ
ンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、又は
ポリエチレンイソフタレート/5−ナトリウム−スルホイ
ソフタレートの混合物である。触媒残留物の溶解性が各
ポリエステル型の選択を決定する、それというのもそれ
が製造されたフイルムの粗面深さを影響し得るからであ
る。
機械特性を改善するため又は特別な表面構造を作り出
すためにポリエステル中に加入又は混合され得るポリマ
ーの例は、ポリオレフインホモー又はコポリマー、例え
ばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリー４−メチルペ
ンテン、エチレンビニルアセテートコポリマー（これら
自体は鹸化されて良い）、イオノマー、ポリアミド、ポ
リアセトン、ポリカルボネート、ポリテトラフルオロエ
チレン、及びポリスルホンである。
樹脂は、DIN1995−U4に依り測定された軟化点60〜180
℃を有する天然又は合成の低分子樹脂を包含する。多数
の低分子樹脂については、炭化水素、特に石油樹脂、ス
チレン樹脂、シクロペンタジエン及びテルペン樹脂が挙
げられる。このような樹脂の源はエチレン及びプロピレ
ンの製造のための炭化水素の蒸気分解の副産物である。
同時押出しフイルム層の少なくとも１方、有利にフイ
ルムから製造される磁気テープの走行挙動を決定する層
は、この側の表面構造がフイルム又はテープの磁気コー
テイングの反対側の表面の粗面深さに負の影響を及ぼさ
ないような寸法及び量で微細に分散された無機及び／又
は有機粒子を含有する。
粒子の例は炭酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化珪
素、天然及び合成珪酸塩、天然又は熱分解法酸化アルミ
ニウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、
燐酸カルシウム、テレフタール酸の塩、カーボンブラツ
ク、同様にポリマー材料の粒子、例えばプラストマー、
エラストマー間はデユロマーを包含する。有機粒子の例
は、米国特許第4568616号明細書に記憶されたポリマー
粒子を包含する。粒子はマトリツクスへのその付着を改
善するためにプライマーで被覆して良く、又は特に有機
粒子の場合には反応性基を有した。これらを分散によ
り、あるいは分散助剤又は凝集阻害剤を使用して、同様
にマスターバツチによりポリエステルに加えることがで
きる。
二者択一的に又は有機及び無機の顔料に加えて、触媒
残留分と使用される酸のモノマー又はポリマーとからの
ポリエステル製造中に生成される粒子であるいわゆる触
媒沈殿を、表面構造を調整し、かつそれによつてフイル
ムの滑り挙動を調整するために生成することができる。
微細に分配された粒子又は触媒残留物は0.001〜５μ
ｍ、有利に１μｍよりも小さい又はそれに等しい平均粒
度を有する。これらを0.001〜１重量％、有利に0.01〜
0.5重量％の量で使用する。
更に、層の少なくとも１方は滑り特性を改善するため
に有機添加剤を０〜10重量％の量で、有利に０〜５重量
％の量で包含することができる。この例は１種又はそれ
以上の次の物質である：グリセリン、モノー、ジー又は
トリエステル、脂肪酸、脂肪酸の誘導体例えばエステル
又はアミド、飽和有機酸、その塩、ポリシロキサン、ポ
リエーテル又はポリエステルシロキサン又は蝋。
前記の滑剤に加えて、本発明によるフイルムは核形成
剤を少なくとも１層中に、同様に他の常用の添加剤、例
えば酸化防止剤、熱安定剤、及び静電防止剤（例えばア
ルキルスルホン酸の塩又はスルホネート化ポリオキシア
ルキレン）を含有することもできる。
前記のポリマーで生成されるポリエステルフイルムの
寸法安定性、磨耗抵抗及び／又は延伸に正の効果を有す
る添加剤は、モンタネート（これはモンタンエステル蝋
塩である）、パルミテート、オレエート及びステアレー
トを包含する。これらの添加剤を、フイルム層の重量に
対して0.01〜５重量％の範囲の量でポリエステルフイル
ム中に配合して良い。
前記のベースフイルムの製造は、押出法により、有利
に同時押出法により行なう。この方法では、ベースフイ
ルムの各個の層を形成するポリマーを別々に押出機で可
塑化し、別々の溶融導管を通して集め、次いで１個のダ
イを通して冷却ドラム上に押出しかつ冷却して引出フイ
ルムを製造する。
この方法の特徴は、冷却後に押出フイルムをポリマー
のガラス転移点及び160℃の間の温度で、1.05〜9.0の範
囲の総延伸比で、２段階、多段階及び／又は同時法で延
伸し、かつ次いで熱処理し、切断しかつ巻くことであ
る。
多層フイルムの熱後処理はTg＋70℃及びポリマーの溶
融点の間の温度範囲内であつ0.5〜100秒間の時間内で行
なう。
延伸法は原則的には数種の変法に依り行なう。
縦方向に特に高い強度を有するフイルムを製造するた
めに、非晶質キヤストフイルムを先ず、80〜150℃の温
度で延伸テンターにより2.5〜4.5の率だけ横方向に延伸
し、次いで横方向での延伸中よりも延伸温度を有利に0.
9〜0.99率だけより低くかつ延伸比を1.1〜2.0率だけよ
り大きくすることによつて、異なる回転速度で運転され
るロールを用いてMD方向に延伸することができる。
もう１つの変法では、非晶質フイルムを多段階法で延
伸することもできる。この場合、縦方向での延伸は先ず
単一又は多段階法で100〜150℃の温度及び２〜６の延伸
比で行なう。横方向での延伸は次いで80〜130℃の温度
で延伸比2.5〜4.5で行なう。フイルムを次いで必要なら
ば100〜130℃の温度でプレーヒート−セツトし、次いで
90〜150℃の温度で延伸比1.5〜2.3でもう１度縦方向で
延伸する。
単一又は多段階法により縦方向で延伸するフイルムを
選択的に横方向で先ず延伸し、次いで縦及び横方向で及
び／又は同時に後−延伸することができる。いずれの場
合でも、フイルムを延伸工程の後に180〜230℃の温度で
ヒートセツトする。
フイルムは２層又は多層であつて良く、対称又は非対
称構造を有して良い。異なる添加剤を有する又は添加剤
を少しも含有しないポリマー及び同じ化学的組成を有す
るが異なる分子量及び粘度を有するポリマーを同時押出
によつて一緒に接合することができる。
本発明によるフイルムはその有利な形態では１方のベ
ース層及びその上部に施こされた被覆層よりなる方法で
構成する。被覆層の解放された外側は、情報−蓄積コー
テイングを施こすベースフイルムの表面である。この外
側は粗面深さを反映する0.005μｍよりも小さいか又は
それに等しいRa値を有する。被覆層の厚さに対するベー
ス層の層厚の比は異なつて良い。ベース層がより高い軟
化範囲を有するポリエステル、コポリエステル又はポリ
エステル混合物、例えばポリエチレンテレフタレート又
はポリエチレンテレフタレート／スルホイソフタレート
である場合には、コーテイング層厚に対するベース層厚
の比は１よりも大きく、有利に２よりも大きくて良い。
ベース層が低い軟化範囲を有するコポリエステル、例え
ばポリエチレンテレフタレート／イソフタレートよりな
る場合には、コーテイング層厚に対するベース層厚の比
は１よりも小さく、有利に0.5よりも小さくかつ特に有
利に0.5〜0.1の範囲にある。
有利な実施法においては、被覆層は粒子を含有せず、
一方ベース層は有利に粗面深さ−助長粒子を前記の量で
含有する。
実施例 次の実施例につき本発明の特別な形態の実施及び利点
を説明する。
例中のパラメーターは次の方法で測定した： １）RSV値： この値は換算比粘度を示し、かつDIN53728、シート２
に依り測定する。
２）磨耗抵抗： これは企業内備付けの開発された装置を用いて試験
し、それにおいて12mm巾のフイルムストリツプを一定の
速度及び張力で、先ず清浄ロール上に、次いで磨耗ロー
ル上にかつ最後に測定ロールとして用いられるゴムロー
ル上に導びく、ゴムロール上の付着物の量はフイルムの
磨耗抵抗のためのパラメーターとして役立つ。測定基準
は１（極めて磨耗抵抗性）〜６（極めて大きな磨耗）の
範囲に定められる。
３）F5縦値： この値は５％伸び率でのフイルムの引裂抵抗を示す。
測定はDIN53455に依り行なう。
４）Ｅ−率： この弾性率はDIN53457に依り測定する。
F5値及びＥ−率は、ツヴイツク・ユニツト（Zwick un
it）1445 型で測定し、この際測定する長さは100mmで
あり、ストリツプの巾は15mmでありかつ引取速度は各々
110mm/分（Ｅ−率）及び100mm/分である。得られる値は
５回の個々の測定に基づく。
５）摩擦係数： 摩擦係数はフイルムの滑りを示す。これはDIN53375に
依り測定する。
６）Ra値： Ra値は、中心線からの粗面深さプロフイールの全距離
の算術平均として、フイルム表面の粗面深さを数字で表
わす。測定はDIN4768に依り、フアインプルーフ社（Fei
npruef GmbH）、ゲツチンゲンからの表面測定装置パー
ソメーター（Perthometer）SP6 を用いて行なう。得ら
れる値は６回の各個の測定に基づき、その場合最高値は
平均に達する際の計算には入れない。切断片（各個の測
定断片の長さ）はいずれの場合も0.08mmである。
例 １ RSV値0.810、残留水分0.005％を有しかつ極めて狭い
粒度分布を有する平均粒径0.65μｍの架線アクリレート
粒子0.05重量％及びモンタン酸ナトリウム0.1重量％を
添加したポリエチレンテレフタレート及び同様の無添加
のポリエステルを別々に溶融した。溶融物を、２個のギ
ヤーポンプ（計量型ポンプ）を用いてダイに導入し、２
層キヤストフイルムに成形し、かつ表面温度30℃を有す
る冷却ドラム上で冷却し、その場合その後の情報蓄積コ
ーテイング適用のために意図される２層フイルムの側面
は冷却ドラムと接触した側面であつた。
約240μｍの厚さであるキヤストフイルムをロールで
加熱し、次いで先ず117℃で3.0のフアクターだけ及び次
いで再び80℃で1.1のフアクターだけ前方に延伸し、次
いで110℃で4.3のフアクターだけ横に延伸し、120℃で
プレーシート−セツトし、かつもう１度140℃で２のフ
アクターだけ前方に延伸し、かつ最後に220℃でヒート
セツトした。
フイルムは、粒子充填層約２μｍ厚で総ゲージ8.2μ
ｍを有した。フイルムは下記の表Ｉに示された特性を有
した。
フイルムの走行挙動を決定する荒い側面の磨耗抵抗は
極めて良好であつた（等級１）。
例 ２ ２層フイルムを、例１におけるポリエステルと同様で
はあるが、平均粒度0.6μｍを有する硫酸バリウム0.3重
量％及びモンタン酸ナトリウム0.05重量％（ポリエステ
ルの重量に対して）を含有するポリエステルから及び同
様の添加物なしのポリエステルから製造した。
非晶質のキヤストフイルムをロールを用いて加熱し、
かつ縦方向における２段階延伸工程を施こし、それによ
つていかなる多少の程度にも延伸されなかつた過一延伸
フイルムを120℃で1.2のフアクターだけ延伸することに
よつて製造した。次いでこの過延伸フイルムを115℃で
3.3のフアクターだけ縦方向に次いで110℃で3.3のフア
クターだけTD方向に延伸した。120℃でプレーヒート−
セツト後に、フイルムをロールに依り延伸し、もう１度
1.8のフアクターだけ150℃の温度で縦方向に二次−前方
−延伸し、かつその後に220℃でヒート−セツトした。
粒子−充填層約1.5μｍ厚さを有する8.5μｍ厚フイル
ムは次の表に示されるような特性を有する： 粒子−充填側の磨耗抵抗は極めて良好であつた（等級
１）。
例 ３ 7.2μｍ厚フイルムを、例１におけるような、しかし
平均粒度0.65μｍの硫酸バリウム0.1重量％、同様にブ
タンジオールで部分的に鹸化されたモンタン蝋のカルシ
ウム塩0.1重量％を含有することが異なるポリエステル
から及びテレフタール酸及び５−スルホイソフタール酸
のナトリウム塩3.4モル％から製造したコポリエステル
から製造した。
約95μｍ厚の非晶質キヤストフイルムを先ず延伸巾出
機で横方向に34のフアクターだけ96℃の温度で延伸し、
かつ次いで縦方向に85℃の温度で3.85のフアクターだけ
延伸し、かつ最後に195℃でヒートセツトした。フイル
ムは次の特性を有した： 走行挙動を決定するフイルムの磨耗抵抗は良好であつ
た（等級２）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｌ 9:00 (56)参考文献 特開 昭60−21250（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−36327（ＪＰ，Ａ)

Claims (17)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ｉ）表面の粗面深さRaが0.010ミクロン又
    はそれ以下である第１ポリエステルフィルム層、 ii）（ａ）平均粒度0.001〜５ミクロンを有する粒子0.0
    1〜１重量％及び （ｂ）核形成剤0.01〜５重量％を含有し、表面の粗面深
    さRaが0.010ミクロンよりも大きい第２ポリエステルフ
    ィルム層より成り、 10ミクロンよりも大きくない全層厚を有し、しかも少な
    くとも6500N/mm2の縦方向における弾性率を有する卓越
    した弾性率を有する、薄い、同時押し出しされた二軸延
    伸多層フイルム。
  2. 【請求項２】第１層は0.005ミクロンよりも大きくない
    表面の粗面深さRaを有する、特許請求の範囲第１項記載
    のフィルム。
  3. 【請求項３】第１層はポリエステルの配合物を含有す
    る、特許請求の範囲第１項記載のフィルム。
  4. 【請求項４】第１層はポリエチレンテレフタレートを含
    有する、特許請求の範囲第１項記載のフィルム。
  5. 【請求項５】粒子は硫酸バリウム、架線アクリレート、
    炭酸カルシウム、二酸化珪素、カオリン及び二酸化チタ
    ンよりなる群から選択されている、特許請求の範囲第１
    項記載のフィルム。
  6. 【請求項６】粒子は架橋アクリレートまたは硫酸バリウ
    ムを含有する、特許請求の範囲第１項記載のフィルム。
  7. 【請求項７】第２層はポリエステルの配合物を含有す
    る、特許請求の範囲第１項記載のフィルム。
  8. 【請求項８】第２層はポリエチレンテレフタレートを含
    有する、特許請求の範囲第１項記載のフィルム。
  9. 【請求項９】核形成剤はモンタン酸ナトリウムを含有す
    る、特許請求の範囲第１項記載のフィルム。
  10. 【請求項１０】ｉ）表面の粗面深さRaが0.010ミクロン
    又はそれ以下である第１ポリエステルフィルム層、 ii）（ａ）平均粒度0.001〜５ミクロンを有する粒子0.0
    1〜１重量％及び （ｂ）核形成剤0.01〜５重量％を含有し、表面の粗面深
    さRaが0.010ミクロンよりも大きい第２ポリエステルフ
    ィルム層より成り、 10ミクロンよりも大きくない全層厚を有し、しかも少な
    くとも6500N/mm2の縦方向における弾性率を有する卓越
    した弾性率を有する、薄い、同時押し出しされた二軸延
    伸多層フィルムを製造するに当たり、 ｉ）いかなる粒子も含有しない第１ポリエステル樹脂及
    び（ａ）平均粒度0.001〜５ミクロンを有する粒子0.01
    〜１重量％及び（ｂ）核形成剤0.01〜５重量％を含有す
    る第２ポリエステル樹脂を、別々の押出機中で溶融し、 ii）前記の第１及び第２ポリエステル樹脂をダイを通し
    て冷却ドラム上に同時に押出し、それによってキャスト
    同時押出しポリエステルシートを形成させ、 iii）前記のキャスト同時押出しポリエステルシートを
    延伸し、かつ続いてヒートセットして、少なくとも6500
    N/mm2の縦方向におけるＥ−率10ミクロンよりも大きく
    ない全層厚、0.010ミクロン又はそれよりも小さい１表
    面上の表面の粗面深さ及び0.010ミクロンよりも大きい
    反対表面上の表面の粗面深さを有する二軸延伸多層ポリ
    エステルフィルムを製造することを特徴とする、卓越し
    た弾性率を有する、薄い、同時押出しされたポリエステ
    ルフィルムの製法。
  11. 【請求項１１】核形成剤はモンタン酸ナトリウムであ
    る、特許請求の範囲第10項記載の方法。
  12. 【請求項１２】延伸は、フィルムを縦方向及び横方向に
    1.05〜9.0の範囲内にある総延伸比で延伸させることに
    よって行う、特許請求の範囲第10項記載の方法。
  13. 【請求項１３】延伸は、２段階工程で行う、特許請求の
    範囲第12項記載の方法。
  14. 【請求項１４】延伸は多段階工程で行う、特許請求の範
    囲第12項記載の方法。
  15. 【請求項１５】延伸は同時延伸工程で行う、特許請求の
    範囲第12項記載の方法。
  16. 【請求項１６】ヒートセットはTg＋70℃及びポリマーの
    融点の間の温度範囲内で行う、特許請求の範囲第10項記
    載の方法。
  17. 【請求項１７】ヒートセットは、0.5〜100秒間の時間内
    で行う、特許請求の範囲第16項記載の方法。
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