JP2002200724A - 二軸延伸艶消しポリエステルフィルム - Google Patents

二軸延伸艶消しポリエステルフィルム

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polyester
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Herbert Pfeiffer
ヘルベルト・パイフェル
Guenther Crass
グエンテル・クラス
Gottfried Hilkert
ゴットフリート・ヒルケルト
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 良好な艶消し性と共に良好な透明性を有し、
製造が容易で、加工性に優れ、製造工程にて生じるフィ
ルム端部をフィルムの総重量の６０重量％まで混入可能
な二軸延伸艶消しポリエステルフィルムを提供する。 【解決手段】 主として熱可塑性ポリエステルを７０％
以上含有する少なくとも１層のベース層（Ｂ）から成る
二軸延伸艶消しポリエステルフィルムであって、当該ベ
ース層（Ｂ）は粒子を含有し、当該粒子は、（ａ）粒子
のメジアン粒径ｄ 50が２〜５μｍで、（ｂ）ＳＰＡＮ９
８法で表される粒子の粒径分布が１．９以下、および
（ｃ）ベース層（Ｂ）を基準とした粒子含有量が１．０
〜１０重量％の条件を満たすことを特徴とする二軸延伸
艶消しポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は二軸延伸艶消しポリ
エステルフィルムに関する。詳しくは、本発明は、良好
な艶消し性と共に良好な透明性を有し、製造が容易で、
加工性にすぐれ、高速機械でも製造可能であり、製造工
程にて生じるフィルム端部をフィルムの総重量の７０重
量％まで配合可能な二軸延伸艶消しポリエステルフィル
ムに関する。
【０００２】
【従来の技術】包装業界に於て、一般的に、２軸延伸ポ
リプロピレンまたはポリエステルフィルムのような透明
かつ高いグロス値を有する熱可塑性フィルムが要求され
ている。その一方で、近年、透明かつグロス値が高くな
いフィルムの要求が高まっている。この種のフィルムと
しては、少なくとも一つの表面層を有し、外観が艶消し
性であることが要求される。このようなフィルムを包装
材として使用することにより、商品の魅力を高め、購買
意欲を高める効果がある。
【０００３】米国特許第３１５４４６１号公報には、熱
可塑性樹脂（例えばポリエチレンテレフタレート又はポ
リプロピレン）から成る二軸延伸艶消しフィルム及びそ
の製造方法について記載している。フィルム中には粒径
が０．３〜２０μｍの炭酸カルシウムや二酸化ケイ素等
の粒子を１〜２５重量％含有している。しかしながら、
この方法で製造したフィルムのヘーズは非常に高いため
広範な用途への応用は困難である。
【０００４】さらに、艶消し性を有するフィルムとして
二軸延伸乳白色ポリエステルフィルムも知られている。
ドイツ特許第ＤＥ−Ａ−２３５３３４７号公開公報には
１層以上から成る乳白色のポリエステルフィルムが記載
されている。このフィルムは、直鎖状のポリエステルの
粒子と３〜２７重量％のエチレン又はプロピレンホモポ
リマー又はコポリマーを混合し、フィルムとして押出
し、二軸延伸し、熱固定することにより得られる。しか
しながら、このフィルムは、製造工程において生じる再
生原料（主としてポリエステルとエチレン又はプロピレ
ンコポリマーから成る）を再利用した場合、フィルムが
黄変するという欠点を有する。従って、このフィルムの
製造は経済的ではなく、再生原料の利用価値もない。ま
た、ポリエステル中のコポリマーの含有量を増やすと白
色度が増加し、白色不透明フィルムとなり、乳白色性が
失われる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、上
記の従来技術の問題点を解決し、良好な艶消し性と共に
良好な透明性を有し、製造が容易で、加工性にすぐれ、
高速機械でも製造可能であり、製造工程にて生じるフィ
ルム端部をフィルムの総重量の７０重量％まで混入可能
な二軸延伸艶消しポリエステルフィルムを提供すること
を目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、特別な粒子系を艶消し
層に配合したポリエステルフィルムにより上記目的が達
成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明の第１の要旨は、熱可塑
性ポリエステルを７０％以上含有する少なくとも１層の
ベース層（Ｂ）から成る二軸延伸艶消しポリエステルフ
ィルムであって、当該ベース層（Ｂ）は粒子を含有し、
当該粒子は、（ａ）粒子のメジアン粒径ｄ50が２〜５μ
ｍで、（ｂ）ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分布
が１．９以下、および（ｃ）ベース層（Ｂ）を基準とし
た粒子含有量が１．０〜１０重量％の条件を満たすこと
を特徴とする二軸延伸艶消しポリエステルフィルムに存
する。
【０００８】本発明の第２の要旨は、第１の要旨に記載
の二軸延伸艶消しポリエステルフィルムの製造方法であ
って、当該製造方法は１）ベース層（Ｂ）用の溶融ポリ
エステルを共押出しダイに供給し、ｂ）冷却ロール上に
押出しして積層アモルファスシートを得、ｃ）得られた
積層アモルファスシートを二軸延伸および熱固定するこ
とから成り、当該二軸延伸工程が、長手方向の延伸温度
が８０〜１３０℃、横方向の延伸温度が９０〜１５０
℃、長手方向の延伸比が２．５：１〜６：１、横方向の
延伸比が３．０：１〜５．０：１で行われることを特徴
とする二軸延伸艶消しポリエステルフィルムの製造方法
に存する。
【０００９】本発明の第３の要旨は、第１の要旨に記載
の二軸延伸艶消しポリエステルフィルムから成る可撓性
包装材に存する。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
本発明のフィルムは、熱可塑性ポリエステル７０重量％
以上から成るベース層（Ｂ）から成る。
【００１１】ベース層を構成する熱可塑性ポリエステル
としては、具体的には、エチレングリコールとテレフタ
ル酸から製造されるポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）、エチレングリコールとナフタレン−２，６−ジカ
ルボン酸から製造されるポリエチレン−２，６−ナフタ
レート（ＰＥＮ）、１，４−ビスヒドロキシメチルシク
ロヘキサンとテレフタル酸から製造されるポリ（１，４
−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート）（ＰＣＤ
Ｔ）、エチレングリコールとナフタレン−２，６−ジカ
ルボン酸とビフェニル−４，４’−ジカルボン酸から製
造されるポリ（エチレン２，６−ナフタレートビベンゾ
エート）（ＰＥＮＢＢ）が好ましい。特にエチレングリ
コールとテレフタル酸から成る単位またはエチレングリ
コールとナフタレン−２，６−ジカルボン酸から成る単
位が９０％以上、好ましくは９５％以上のポリエステル
が好ましい。
【００１２】上記のモノマー以外の残余のモノマー単位
は、他のジオールおよび／またはジカルボン酸から誘導
されたモノマーである。
【００１３】共重合ジオールとしては、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、ＨＯ−（ＣＨ2）n−
ＯＨの式で示される脂肪族グリコール（ｎは３〜６の整
数を表す、具体的には、１，３−プロパンジオール、
１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、
１，６−ヘキサンジオールが挙げられる）、炭素数６ま
での分岐型脂肪族グリコール、ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｘ−Ｃ6
Ｈ4−ＯＨで示される芳香族ジオール（式中Ｘは−ＣＨ2
−、−Ｃ（ＣＨ3）2−、−Ｃ（ＣＦ3）2−、−Ｏ−、−
Ｓ−、−ＳＯ2−を表す）、式：ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｃ6Ｈ4
−ＯＨで表されるビスフェノールが好ましい。
【００１４】共重合ジカルボン酸としては、芳香族ジカ
ルボン酸、脂環式ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸が
好ましい。
【００１５】脂肪族ジカルボン酸の好ましい例として
は、ベンゼンジカルボン酸、ナフタレン−１，４−又は
−１，６−ジカルボン酸などのナフタレンジカルボン
酸、ビフェニル−４，４’−ジカルボン酸などのビフェ
ニル−ｘ，ｘ’−ジカルボン酸、ジフェニルアセチレン
−４，４’−ジカルボン酸などのジフェニルアセチレン
−ｘ，ｘ−ジカルボン酸、スチルベン−ｘ，ｘ−ジカル
ボン酸などが挙げられる。
【００１６】脂環式ジカルボン酸の好ましい例として
は、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸などのシク
ロヘキサンジカルボン酸が挙げられる。脂肪族ジカルボ
ン酸の好ましい例としては、Ｃ3−Ｃ19のアルカンジカ
ルボン酸が挙げられ、当該アルカンは直鎖状であっても
分岐状であってもよい。
【００１７】上記のポリエステルは、エステル交換反応
により製造される。その出発原料は、ジカルボン酸エス
テルとジオール及び亜鉛塩、カルシウム塩、リチウム
塩、マグネシウム、マンガン塩などの公知のエステル交
換反応用触媒である。生成した中間体は、更に、三酸化
アンチモンやチタニウム塩などの重縮合触媒の存在下で
重縮合に供される。また、ポリエステルの製造は、出発
原料のジカルボン酸とジオールに重縮合触媒を存在させ
て直接または連続的にエステル化反応を行う方法であっ
てもよい。
【００１８】本発明の目的とする艶消し効果を得るため
に特別な粒子系をベース層Ｂ中に含有させる。ベース層
Ｂを基準とした粒子含有量は、目的とする光学特性にも
因るが、１．０〜１０．０重量％、好ましくは１．１〜
７．５重量％、特に好ましくは１．２〜５．０重量％で
ある。
【００１９】粒子の種類としては、無機および／または
有機粒子が好ましく、具体的には、炭酸カルシウム、非
晶シリカ、タルク、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン
酸カルシウム、リン酸マグネシウム、アルミナ、Ｌｉ
Ｆ、ジカルボン酸のカルシウム、バリウム、亜鉛または
マンガン塩、カーボンブラック、二酸化チタン、カオリ
ン、架橋ポリスチレン粒子、架橋アクリレート粒子など
が例示される。
【００２０】添加剤として、２種以上の異なる粒子を含
有させてもよく、また、同じ種類で且つ粒径が異なる粒
子の混合物を添加してもよい。重縮合中のグリコール分
散系または押出し中マスターバッチを介して個々の層に
添加する粒子を通常量添加する。上記の粒子の中でも、
ポリマーマトリックス中に良好に分散することからコロ
イダル状または鎖状のシリカ（ＳｉＯ2）が好ましい。
【００２１】本発明において、フィルムの優れた艶消し
性（非常に低いグロス）を達成するため、フィルム中に
含有させる粒子のメジアン粒径ｄ50が２．０〜５．０μ
ｍである必要がある。粒子のメジアン粒径ｄ50は、好ま
しくは２．１〜４．９μｍ、特に好ましくは２．２〜
４．８μｍである。
【００２２】本発明において、フィルムの優れた艶消し
性（非常に低いグロス）を達成するため、フィルム中に
含有させる粒子は、ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒
径分布が１．９以下である必要がある。ＳＰＡＮ９８法
で表される粒子の粒径分布は、好ましくは１．８以下、
特に好ましくは１．７以下である。
【００２３】粒子のメジアン粒径ｄ50及び／又はＰＡＮ
９８法で表される粒子の粒径分布がこの範囲外の場合、
艶消し性および／またはフィルムの製造の容易性に悪影
響を及ぼす。すなわち、グロスが高くなり及び／又はフ
ィルム製造中のフィルムの引裂きが増加する。
【００２４】本発明において、ベース層Ｂが、熱可塑性
ポリエステル以外の以下に示す４種のモノマー単位を有
する共重縮合体から成る成分Ｉを含有することが好まし
い。尚、成分Ｉは、欧州特許第０１４４８７８号公開公
報に詳細が記載されており、参照によって本発明に引用
する。
【００２５】
【表１】成分Ｉ： ｅ）イソフタル酸単位６５〜９５モル％ ｆ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯＯＨの式（ｎは１〜１１の
整数）で表される少なくとも１種の脂肪族ジカルボン酸
単位０〜３０モル％ ｇ）芳香族ジカルボン酸の芳香族部分にスルホン酸アル
カリ金属塩基を有するスルホモノマー単位５〜１５モル
％ ｈ）ポリエステルを形成するために必要な化学量論量の
炭素数２から１１の共重合可能な脂肪族または脂環式グ
リコール単位（ただしｅ、ｆ、ｇのモル比の合計は１０
０％）
【００２６】ベース層（Ｂ）中の成分Ｉの含有量は３０
重量％以下が好ましい。この場合、成分Ｉを形成してお
き、それと他のポリマーとブレンドした混合物を押出す
ことによってベース層（Ｂ）を形成してもよいし、混練
りして押出す間にエステル交換反応を行い、共重合体を
形成させた物を押出してベース層（Ｂ）を形成してもよ
い。
【００２７】本発明の目的を達成するため、上記混合物
は、個々の成分を機械的に混合することにより調整でき
る。すなわち、個々の成分は、例えばレンズ状やビーズ
状のペレットの形態に圧縮成型され、各成分が撹拌機を
使用して機械的に混合させられることにより、混合体を
得る。もう一つの方法としては、個々の成分をそれぞれ
別個の押出機により融解し、押出機の下流部分で混合さ
せる方法がある。
【００２８】本発明の混合体では、アロイ型の組成物で
あり、各成分に分離することはない。したがって、混合
体の物性は単一であり、適切なパラメーターを使用して
評価することができる。
【００２９】本発明において、フィルムの表面粗度Ｒa
は、通常１５０〜１０００ｎｍ、好ましくは１７５〜９
５０ｎｍ、特に好ましくは２００〜９００ｎｍである。
表面粗度Ｒaが１５０ｎｍ未満の場合、フィルムの艶消
し性に逆効果を及ぼす可能性があり、一方、表面粗度Ｒ
aが１０００ｎｍを超える場合、フィルムの光学特性に
悪影響を及ぼす可能性がある。また、フィルムの摩擦係
数は通常０．６未満、好ましくは０．５未満、特に好ま
しくは０．４０未満である。
【００３０】本発明において、フィルムの表面ガス流量
時間は、通常１〜５０秒、好ましくは１〜４５秒であ
る。ガス流量時間が５０秒を超えると、フィルムの艶消
し性に逆効果を及ぼす可能性がある。
【００３１】ベース層は、安定剤や耐ブロッキング剤な
どの公知の添加剤を含有してもよい。添加剤はポリマー
又はポリマーの混合物が溶融する前に添加する。安定剤
としては、リン系化合物リン酸塩やリン酸エステル等が
例示される。
【００３２】本発明のポリエステルフィルムの厚さは、
広い範囲をとることができ、通常３〜３５０μｍ、好ま
しくは４〜３００μｍ、より好ましくは５〜２５０μｍ
である。
【００３３】次いで本発明のフィルムの製造方法につい
て説明する。本発明のフィルムは、通常、フラットフィ
ルダイを介してベース層を押出してシートを得、１つ以
上の冷却ロールを使用してシートを固化させ、二軸延伸
し、熱固定することによって得られる。必要であれば、
コロナ処理または火炎処理を施してもよい。
【００３４】先ず、ポリマー又はポリマー混合物を押出
し機に供給し、押出しする。なお粒子はすでにポリマー
又はポリマー混合物中に混入してある。押出しを行う前
に、溶融ポリマーから不純物などを濾過する。次いで、
フラットフィルダイ（スロットダイ）を介して押出し
し、１つ又は複数の引取りロールによって冷却してアモ
ルファスシートを得る。
【００３５】通常、二軸延伸は連続的に行われる。この
ため、初めに長手方向（機械方向）に延伸し、次いで横
方向に延伸するのが好ましい。これにより分子鎖が配向
する。通常、長手方向の延伸は、延伸比に対応する異な
る回転速度を有するロールを使用して行われ、横手方向
の延伸はテンターフレームを使用して行われる。フィル
ムの強度を増加させるために、横手方向の延伸を長手方
向の延伸後に行うのが好ましい。
【００３６】延伸時の温度は、所望とするフィルムの物
性によって決定され、広い範囲で選択できる。通常、長
手方向の延伸は８０〜１３０℃の温度で、横方向の延伸
は９０〜１５０℃温度で行われる。長手方向の延伸比
は、通常２．５：１〜６：１、好ましくは３：１〜５．
５：１である。横方向の延伸比は、通常３．０：１〜
５．０：１、好ましくは３．５：１〜４．５：１であ
る。本発明のフィルムには、横方向延伸前に、さらに金
属接着層、印刷インク層、帯電防止または加工特性を向
上させる層等をインラインコーティングにより形成して
もよい。
【００３７】本発明のフィルムは、艶消し性が非常に高
く（低いグロス）、且つ透明性も優れている。本発明の
フィルムは面配向度Δｐが通常０．１６８未満、より好
ましくは０．１６４未満、特に好ましくは０．１６０未
満とすることが好ましい。これにより、フィルムの表面
粗度が大きくなり、フィルムの厚さ方向の強度が高くな
り、フィルムにシール性を付与した場合、グロスが低く
なる。
【００３８】面配向度Δｐは長手方向および横方向の延
伸条件ならびに原料ポリマーのＳＶ値に影響を受ける。
フィルム加工におけるパラメーターとしては、長手方向
および横方向延伸比（λＭＤおよびλＴＤ）並びに延伸
温度（ＴＭＤおよびＴＴＤ）、およびフィルムの延伸速
度があり、特に長手方向のパラメーターが重要である。
【００３９】例えば、延伸速度＝３００ｍ／分、原材料
のＳＶ値が７３０、延伸条件がλMD＝４．８およびλTD
＝４．０、ＴMD＝８０〜１１８℃、ＴTD＝８０〜１２２
℃において、面配向度Δｐが０．１７１である場合、長
手方向延伸温度ＴMDを８０〜１２５℃に上げるか、横方
向延伸温度ＴTDを８０〜１３５℃に上げるか、長手方向
延伸比λMDを４．０に減じるか、横方向延伸比λTDを
３．６に減じることにより、このましい範囲内の面配向
度を達成することが出来る。上記の延伸条件はＮ−ＴＥ
Ｐ法として知られており、低延伸工程（ＬＯＥ：Ｌｏｗ
Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）と
高延伸工程（ＲＥＰ：Ｒａｐｉｄ Ｅｌｏｎｇａｔｉｏ
ｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ）とが組合わされたものである。他
の延伸法においては、延伸比が同じで、他のパラメータ
ーが若干異なるだけである。なお、長手方向の延伸温度
は延伸ロールの温度とし、横方向の延伸温度は赤外線測
定により測定されたフィルムの温度とする。
【００４０】続いてフィルムの熱固定が１５０〜２５０
℃の温度において０．１〜１０秒間行われる。フィルム
は通常の方法で巻き取られる。
【００４１】熱固定した２軸延伸ポリエステルフィルム
の片面または両面にコロナまたは火炎処理を施してもよ
い。これらの処理は、フィルムの表面張力によって異な
るが、通常、４５ｍＮ／ｍの強度で行われる。
【００４２】本発明のフィルムは、上述のように低いグ
ロス及び高透明性を有するため優れた光学特性を有し、
製造、加工、操作性に優れている。
【００４３】本発明のフィルムは、その製造工程におい
て発生する再生原料（再生品、スクラップ、端部）をフ
ィルムの重量に対して好ましくは２０〜７０重量％含有
させることができる。再生原料の添加によって、本発明
のフィルムの物性、特に外観が大きく変化することはな
い。
【００４４】本発明のフィルムは、その優れた光学特
性、高速製造機械により製造可能である優れた加工特性
を有する。その優れた特性故、可撓性包装材に使用され
る。
【００４５】本発明のフィルムの特性を下記表２に纏め
て示す。
【００４６】
【表２】
【００４７】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。本発明における各種の物
性の測定方法を下記に示す。なお、ＤＩＮはＤｅｕｔｓ
ｃｈｅｓ Ｉｎｓｔｉｔｕｔ ｆｕｒ Ｎｏｒｍｕｎ
ｇ、ＩＳＯはＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｏｒｇａｎ
ｉｚａｔｉｏｎ ｆｏｒ Ｓｔａｎｄａｒｄｉｚａｔｉ
ｏｎ、ＡＳＴＭはＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ
ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
をそれぞれ意味する。
【００４８】（１）標準粘度および固有粘度：ポリエス
テルの標準粘度ＳＶ（ＤＣＡ）はジクロロ酢酸中でＤＩ
Ｎ ５３７２６に従って測定した。ポリエステルの固有
粘度ＩＶは、標準粘度ＳＶ値を使用して以下の式より算
出した。
【００４９】
【数１】ＩＶ（ＤＣＡ）＝６．９０７×１０-4ＳＶ（Ｄ
ＣＡ）＋０．０６３０９６
【００５０】（２）摩擦係数：摩擦係数は、製造後１４
日後に、ＤＩＮ５３３７５に準じて測定した。
【００５１】（３）表面張力：表面張力は、“インク
法”によりＤＩＮ５３３６４に準じて測定した。
【００５２】（４）ヘーズ：フィルムのヘーズは、ＡＳ
ＴＭ−Ｄ １００３−５２に準じて測定した。ヘルツヘ
ーズは、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−５２を基にして決定
した。しかしながら、もっとも効果的な測定範囲を使用
するために、４枚のフィルムを重ね、１°の隔壁スリッ
トを４°のピンホールの代りに使用して測定を行った。
【００５３】（５）グロス値：グロス値はＤＩＮ ６７
５３０に準じて測定した。反射率を、フィルム表面の光
学的特性として測定した。ＡＳＴＭ−Ｄ ５２３−７８
及びＩＳＯ ２８１３を基準とし、入射角を６０°とし
た。所定の入射角で試料の平坦な表面に光線を照射する
と、反射および／または散乱が起こる。光電検知器に当
った光が電気的な比率変数として表示される。得られた
無次元値は入射角と共に表示される。
【００５４】（６）表面ガス流量特性：試験法として、
フィルムの一方の面とシリコンウェハーの平滑シート間
に空気流を供給する方法を使用した。空気を周囲から真
空域に流通させる。この場合、フィルムとシリコンウェ
ハーシートとの境界面が流れ抵抗として作用する。
【００５５】シリコンウェハーシート上にフィルムの円
形試験片を置き、シートの中央にレシーバーに通じる開
口を設ける。０．１ミリバール以下の低圧にレシーバー
を真空吸引する。空気流の供給によってレシーバー内が
５６ミリバール昇圧されるのに要する時間を求める。試
験条件を以下の表４に示す。
【００５６】
【表３】 テスト面積： ４５．１ｃｍ2 加重量： １２７６ｇ 空気温度： ２３℃ 相対湿度： ５０％ 総ガス体積： １．２ｃｍ3 圧力差： ５６ｍｂａｒ
【００５７】（７）表面配向度Δｐの決定：表面配向度
はＡｂｂｅの屈折計を使用して、以下の手順で屈折率を
測定し、決定した。
【００５８】先ず試料の調製を行った。試料のサイズ
は、長さが６０〜１００ｍｍ、幅が測定プリズムに対応
して１０ｍｍであった。
【００５９】ｎＭＤ：長手方向の屈折率およびｎα（＝
ｎｚ）の測定では、縦方向にフィルムを切取って試料と
した。ｎＴＤ：横方向の屈折率およびｎα（＝ｎｚ）の
測定では、横方向にフィルムを切取って試料とした。試
料はフィルムのウエブの中央部分から採取した。温度２
３℃にて、Ａｂｂｅの屈折計を使用して屈折率を測定し
た。
【００６０】先ず、ガラス棒を使用し、使用前に完全に
洗浄したプリズムに、少量のジヨードメタン（ｎ＝１．
７４５）又はジヨードメタンブロモナフタリン混合物を
塗布した。混合物の屈折率は１．６８５より大きい。横
方向に切取った試料は、先ず、プリズムの全ての表面が
覆われる様にプリズムの上に配置した。拭取り紙を使用
してフィルムを押付け、プリズム上に平らにしっかりと
固定した。余剰の液体は吸引して除去した。フィルム上
に少量のテスト試薬を滴下する。第２のプリズムを上に
乗せ、確実に接する様に押付けた。明るさを明から暗に
変化させた際、屈折率が１．６８〜１．６２の範囲にな
るように調節した。明暗が明確でない場合は、明暗のそ
れぞれ一つの領域のみ可視にする様に色付けした。接眼
レンズ中の２本の対角線の交点により明確な転移線がも
たらされる。測定スケール上に示された値をテストレコ
ードに記録し、長手方向の屈折率ｎＭＤとした。接眼レ
ンズの可視領域が１．４９〜１．５０になるまで測定を
行った。
【００６１】屈折率ｎαまたはｎｚ（フィルムの厚さ方
向の屈折率）は以下の方法で決定した。転移点の識別性
を改良するため、ほんのわずか可視化し、ポーラリティ
ーを有するフィルムを接眼レンズの上に置き転移がはっ
きりとわかるまでｎＭＤの測定と同様に行った。明暗の
変化がはっきりしない場合は、上述の様に色付けを行っ
て測定した。同様に、接眼レンズ中の２本の対角線の交
点により明確な転移線がもたらされ、測定スケール上に
示された値をテストレコードに記録し、屈折率ｎαとし
た。 試料を裏返しにして同様の測定を行い、反対面の
ｎＭＤ及びｎαを測定した。
【００６２】それぞれの測定が終了した後に、ＭＤ及び
厚み方向にＭＤ方向に切取られた試料を設置し、先ず、
Ａ側面のｎＴＤ及びｎαを同様の方法で測定した。次い
で、試料切片を裏返しにして、Ｂ側面を測定し、Ａ、Ｂ
各面の測定値を平均し、屈折率とした。表面配向度は下
記式で表される。優れた酸素ガスバリアー性を得るため
には、Ｎｚ＝１．４９５であることが好ましい。
【００６３】
【数２】Δｎ ＝ ｎＭＤ − ｎＴＤ Δｐ ＝ （ｎＭＤ ＋ ｎＴＤ）／２ − ｎＺ ｎａｖ ＝ （ｎＭＤ ＋ ｎＴＤ ＋ ｎＺ ）／３
【００６４】（８）メジアン粒径ｄ50：メジアン粒径ｄ
50はＭａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒ Ｓｉｚｅｒを使用
したレーザーによる一般的な方法で測定した（Ｈｏｒｉ
ｂａ ＬＡ ５００又はＳｙｍｐａｔｈｅｃＨｅｌｏｓ
装置でも基本的に同一の測定である）。水を入れたセル
にサンプルを入れ、試験装置にセットする。試験は自動
的に行われ、粒径ｄ50の数学的な計算も一緒に行われ
る。
【００６５】粒径ｄ50の値は、累積粒径分布曲線から決
定する。図１に累積粒径分布曲線を示す。５０％におけ
るｄ50の値を求めた。
【００６６】（９）ＳＰＡＮ９８の測定：粒径分布を示
すＳＰＡＮ９８は、上記のメジアン粒径ｄ50の測定で使
用した装置を使用して測定した。ＳＰＡＮ９８は以下の
式で表される。
【００６７】
【数３】ＳＰＡＮ９８＝（ｄ98−ｄ10）／ｄ50
【００６８】ｄ98及びｄ10は、それぞれ、図１に示した
累積粒径分布曲線の９８％および１０％における粒径で
ある。図２にｄ98及びｄ10の該当箇所を示す。
【００６９】実施例１：ポリエチレンテレフタレートチ
ップ（マンガンをエステル交換反応の触媒として使用
し、エステル交換反応にて得た。マンガン濃度：１００
ｐｐｍ）を１５０℃で乾燥し、含有水分量を１００ｐｐ
ｍ未満にした後、ベース層Ｂ用の押出し機に供給した。
【００７０】押出しした後、長手方向、横方向の延伸を
行い、厚さ２３μｍの透明単層フィルムを得た。構成を
以下に示す。
【００７１】
【表４】 ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ６０重量％ ・ポリエチレンテレフタレート９５重量％とシリカ粒子 ４０重量％ （Ｓｙｌｙｓｉａ ４３０、登録商標、フジ、日本、 粒径ｄ50＝３．４μｍ、ＳＰＡＮ９８＝１．４） ５重量％から成るマスターバッチ
【００７２】フィルムの製造条件を以下に示す。
【００７３】
【表５】
【００７４】得られたフィルムはグロスが低く、ヘーズ
も低かった。また、フィルムの操作特性も、加工特性も
優れていた。表１０及び１１にフィルムの構成および物
性を纏めて示す。
【００７５】実施例２：フィルムの構成を以下の様に変
更した以外は実施例１と同様にしてフィルムを作成し
た。得られたフィルムの艶消し性はさらに改良されてい
た。
【００７６】
【表６】 ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ５０重量％ ・ポリエチレンテレフタレート９５重量％とシリカ粒子 ５０重量％ （Ｓｙｌｙｓｉａ ４３０、登録商標、フジ、日本、 粒径ｄ50＝３．４μｍ、ＳＰＡＮ９８＝１．４） ５重量％から成るマスターバッチ
【００７７】実施例３：フィルムの構成を以下の様に変
更した以外は実施例１と同様にしてフィルムを作成し
た。
【００７８】
【表７】 ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ４０重量％ ・ポリエチレンテレフタレート９５重量％とシリカ粒子 ６０重量％ （Ｓｙｌｙｓｉａ ４３０、登録商標、フジ、日本、 粒径ｄ50＝３．４μｍ、ＳＰＡＮ９８＝１．４）
【００７９】実施例４：実施例３において、構成を以下
のように変更した以外は実施例３と同様にしてフィルム
を作成した。
【００８０】
【表８】 ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ２０重量％ ・成分Ｉ（イソフタル酸９０モル％及び５−スルホ ２０重量％ イソフタル酸ナトリウム塩１０モル％から成る） ・ポリエチレンテレフタレート９５重量％とシリカ粒子 ６０重量％ （Ｓｙｌｙｓｉａ ４３０、登録商標、フジ、日本、 粒径ｄ50＝３．４μｍ、ＳＰＡＮ９８＝１．４） ５重量％から成るマスターバッチ
【００８１】ベース層Ｂに成分Ｉを混合させることによ
り、フィルムのグロスが低くなり、フィルムの透明性が
さらに改良された。
【００８２】比較例１：米国特許第３１５４４６１号公
報に記載の実施例１を追試した。フィルムの構成を以下
に示す。フィルムの艶消し性は顕著に劣っていた。
【００８３】
【表９】 ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ４０重量％ ・ポリエチレンテレフタレート９５重量％とシリカ粒子 ６０重量％ （粒径ｄ50＝５．５μｍ、ＳＰＡＮ９８＝２．０） ５重量％から成るマスターバッチ
【００８４】
【表１０】
【００８５】
【表１１】
【００８６】
【発明の効果】本発明の二軸延伸艶消しポリエステルフ
ィルムは、良好な艶消し性と共に良好な透明性を有し、
製造が容易で、加工性にすぐれ、高速機械でも製造可能
であり、製造工程にて生じるフィルム端部をフィルムの
総重量の６０重量％まで混入可能であるため、その工業
的価値は高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】粒子の累積粒径分布曲線のｄ50を示した図
【図２】粒子の累積粒径分布曲線のｄ98及びｄ10を示し
た図
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/00 Ｃ０８Ｋ 3/00 ４Ｊ０２９ Ｃ０８Ｌ 67/00 Ｃ０８Ｌ 67/00 // Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｋ 67:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 (72)発明者 グエンテル・クラス ドイツ連邦共和国、ディー−65232 タウ ヌスタイン−ヴェーエン、バッハストラッ セ、７ (72)発明者 ゴットフリート・ヒルケルト ドイツ連邦共和国、ディー55291、ザウル ハイム、シュエッツェンストラッセ 12 Ｆターム(参考） 3E086 BA04 BA15 BA33 BA35 4F071 AA45 AA46 AB11 AB26 AD06 AF11Y AF30 BB08 BC01 BC12 BC16 4F100 AK01B AK41A AK41K AL05A BA02 CA19A DD07 DE01A DE01H EH202 EJ383 GB15 JA20 JB16A JL01 JL16 JN01 JN26 YY00 YY00A 4F210 AA24A AB24 AF15 AG01 AH54 AR06 AR12 QA02 QA03 QC06 QD13 QG01 QW07 QW45 4J002 CF041 CF061 CF142 DA036 DE236 DJ016 DJ046 FD016 GG02 4J029 AA03 AB01 AC02 AE03 BA01 BD02 BD04 CA02 CB05A CH02 DB02 KB02

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 主として熱可塑性ポリエステルを７０％
    以上含有する少なくとも１層のベース層（Ｂ）から成る
    二軸延伸艶消しポリエステルフィルムであって、当該ベ
    ース層（Ｂ）は粒子を含有し、当該粒子は、（ａ）粒子
    のメジアン粒径ｄ50が２〜５μｍで、（ｂ）ＳＰＡＮ９
    ８法で表される粒子の粒径分布が１．９以下、および
    （ｃ）ベース層（Ｂ）を基準とした粒子含有量が１．０
    〜１０重量％の条件を満たすことを特徴とする二軸延伸
    艶消しポリエステルフィルム。
  2. 【請求項２】 メジアン粒径ｄ50が２．１〜４．９μｍ
    である請求項１に記載のポリエステルフィルム。
  3. 【請求項３】 ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分
    布が１．８以下である請求項１又は２に記載のポリエス
    テルフィルム。
  4. 【請求項４】 粒子含有量が１．０〜１０重量％である
    請求項１〜３の何れかに記載のポリエステルフィルム。
  5. 【請求項５】 フィルムが、前記熱可塑性ポリエステル
    以外の成分Ｉを含有し、当該成分Ｉが、ｅ）イソフタル
    酸単位６５〜９５モル％、ｆ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯ
    ＯＨの式（ｎは１〜１１の整数）で表される少なくとも
    １種の脂肪族ジカルボン酸単位０〜３０モル％、ｇ）芳
    香族ジカルボン酸の芳香族部分にスルホン酸アルカリ金
    属塩基を有するスルホモノマー単位５〜１５モル％、及
    びｈ）ポリエステルを形成するために必要な化学量論量
    の炭素数２から１１の共重合可能な脂肪族または脂環式
    グリコール単位（ただしｅ、ｆ、ｇのモル比の合計は１
    ００％）の４種のモノマー単位を有する共重縮合体であ
    る請求項１〜４の何れかに記載のポリエステルフィル
    ム。
  6. 【請求項６】 フィルムが成分Ｉを３０重量％以下含有
    する請求項５に記載のポリエステルフィルム。
  7. 【請求項７】 フィルムの表面粗度Ｒaが１５０〜１０
    ００ｎｍでフィルムの表面ガス流量時間が１〜５０秒で
    ある請求項１〜６の何れかに記載のポリエステルフィル
    ム。
  8. 【請求項８】 フィルムの総厚さが３〜３５０μｍであ
    る請求項１〜７の何れかに記載のポリエステルフィル
    ム。
  9. 【請求項９】 請求項１〜８に記載の二軸延伸艶消しポ
    リエステルフィルムの製造方法であって、当該製造方法
    は１）ベース層（Ｂ）用の溶融ポリエステルを共押出し
    ダイに供給し、ｂ）冷却ロール上に押出しして積層アモ
    ルファスシートを得、ｃ）得られた積層アモルファスシ
    ートを二軸延伸および熱固定することから成り、当該二
    軸延伸工程が、長手方向の延伸温度が８０〜１３０℃、
    横方向の延伸温度が９０〜１５０℃、長手方向の延伸比
    が２．５：１〜６：１、横方向の延伸比が３．０：１〜
    ５．０：１で行われることを特徴とする二軸延伸艶消し
    ポリエステルフィルムの製造方法。
  10. 【請求項１０】 ポリエステルフィルムの面配向度Δｐ
    が０．１６８未満である請求項９に記載の製造方法。
  11. 【請求項１１】 製造工程で生じるフィルム端部等の再
    生原料をフィルムの総重量の７０重量％以下配合して押
    出しに供する請求項９又は１０に記載の製造方法。
  12. 【請求項１２】請求項１〜８の何れかに記載の二軸延伸
    艶消しポリエステルフィルムから成る可撓性包装材。
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