JP2002248727A - 二軸延伸共押出積層ポリエステルフィルム及びその製造方法 - Google Patents

二軸延伸共押出積層ポリエステルフィルム及びその製造方法

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Stefan Bartsch
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Gottfried Hilkert
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Abstract

(57)【要約】 【課題】シール性、艶消し性および透明性を同時に有
し、加工性に優れる二軸延伸共押出積層ポリエステルフ
ィルムを提供する。 【解決手段】８０重量％以上の熱可塑性ポリエステルか
ら成るベース層Ｂ、シール性を有する外層Ａ、及び、艶
消し性を有する外層Ｃの少なくとも３層から成る二軸延
伸共押出積層ポリエステルフィルムであって、外層Ａ
は、１）１２０℃未満の最低シール温度、２）１．０Ｎ
／１５ｍｍ以上のシールシーム強度、３）１００ｎｍ以
下の平均表面粗度Ｒa、及び、４）２０〜４０００秒の
表面ガス流量を有し、外層Ｃは、５）１００以下のグロ
ス、６）１５０ｎｍ以下の平均表面粗度Ｒa、及び、
７）０〜８０秒の表面ガス流量を有し、フィルムのヘー
ズが５０未満であることを特徴とする二軸延伸共押出積
層ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は二軸延伸共押出積層
ポリエステルフィルムに関し、詳しくは、本発明は、シ
ール性、艶消し性および透明性を同時に有し、加工性に
優れ、高速機械でも製造可能であり、製造工程にて生じ
るフィルム端部をフィルムの総重量の６０重量％まで混
入可能な二軸延伸共押出積層ポリエステルフィルムに関
する。本発明は、更に、上記フィルムの製造方法および
使用にも関する。
【０００２】
【従来の技術】英国特許第１４６５９７３号公開公報に
は、イソフタル酸とテレフフタル酸から成る共重合ポリ
エステル層と、ポリエチレンテレフタレートから成る層
の２層から成る共押出ポリエステルフィルムを開示して
いる。しかしながら、この公開公報には、フィルムのシ
ール性に関する記載が無い。さらに、粒子を添加するこ
とに関する記載も無く、フィルム製造プロセスは安定性
を欠き（巻取りができない）、更なるフィルムの加工性
も制限される。
【０００３】欧州特許第００３５８３５号公開公報に
は、シール層を有し、当該シール層には巻取り性、加工
特性を改善するためにシール層の厚さを超える平均粒径
を有する粒子が添加されてなる、共押出シール性ポリエ
ステルフィルムが開示されている。添加粒子は表面に特
記を形成し、フィルムがロールやガイドに対してブロッ
キングや固着するのを防ぐ。しかしながら、この公開公
報には、シール層以外の層について、耐ブロッキング剤
を含有させているかどうか不明である。シール層の厚さ
よりも大きい粒径を有する粒子を添加することにより、
シール性が悪化する。また、シール温度についての記載
が無い。１４０℃におけるシール強度は６３〜１２０Ｎ
／ｍ（０．９７〜１．８Ｎ／１５ｍｍ（フィルム幅））
である。
【０００４】欧州特許第０４３２８８６号公開公報に
は、第１の表面がシール層で、第２の表面がアクリレー
ト層を有する共押出多層ポリエステルフィルムを開示し
ている。シール性の外層はイソフタル酸とテレフフタル
酸から成る共重合ポリエステル層から成る。シール層と
反対側には塗布層が形成され、加工特性が改良されてい
る。しかしながら、この公開公報にはシール温度に関す
る記載が無い。１４０℃におけるシール強度は、シール
層の厚さが１１μｍの場合７６１．５Ｎ／ｍ（１１．４
Ｎ／１５ｍｍ）である。反対側の塗布層はアクリレート
から成り、シール性は無く、このフィルムの利用は制限
される。
【０００５】欧州特許第０５１５０９６号公開公報に
は、シール層に更なる添加物を含有させた、共押出多層
ポリエステルフィルムが開示されている。添加物は無機
粒子であり、フィルム製造中にフィルムの水性層に分散
させられる。この方法によると、フィルムのシール性も
加工特性も良好である。シール層と反対側の表面の粒子
の含有量は非常に少ない。この公開公報にはシール温度
に関する記載が無い。１４０℃におけるシール強度は、
２００Ｎ／ｍ（３Ｎ／１５ｍｍ）より大きく、シール層
の厚さが３μｍの場合２７５Ｎ／ｍ（４．１２５Ｎ／１
５ｍｍ）である。
【０００６】国際特許出願ＷＯ９８／０６５７５号公開
公報には、シール層と非シール層の外層を有する共押出
多層ポリエステルフィルムを開示している。ベース層は
１層以上から成る。内層はシール層と接しており、他の
層は非シール層を形成している。シール層はイソフタル
酸とテレフフタル酸から成る共重合ポリエステル層から
成るが、耐ブロッキング剤を含有していない。フィルム
はさらに、ベース層中に少なくとも１種の紫外線安定剤
を０．１〜１０重量％含有する。紫外線安定剤としては
トリアジン類、例えばＴｉｎｕｖｉｎ １５７７（登録
商標、チバ−ガイギ（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）社製 ）
Ｂａｓｌｅ、スイス）が使用される。ベース層には公知
の耐ブロッキング剤が含有されている。このフィルムの
シール性は良好であるが、加工特性が良好ではなく、ま
た、グロスやヘーズ等の光学的特性も良好ではない。
【０００７】さらに、艶消し性を有するフィルムとして
二軸延伸乳白色ポリエステルフィルムも知られている。
ドイツ特許第ＤＥ−Ａ−２３５３３４７号公開公報には
１層以上から成る乳白色のポリエステルフィルムが記載
されている。このフィルムは、直鎖状のポリエステルの
粒子と３〜２７重量％のエチレン又はプロピレンホモポ
リマー又はコポリマーを混合し、フィルムとして押出
し、二軸延伸し、熱固定することにより得られる。しか
しながら、このフィルムは、製造工程において生じる再
生原料（主としてポリエステルとエチレン又はプロピレ
ンコポリマーから成る）を再利用した場合、フィルムが
黄変するという欠点を有する。従って、このフィルムの
製造は経済的ではなく、再生原料の利用価値もない。ま
た、ポリエステル中のコポリマーの含有量を増やすと白
色度が増加し、白色不透明フィルムとなり、乳白色性が
失われる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、シール性、艶消し性および透明性を同時に有し、加
工性に優れ、高速機械でも製造可能であり、製造工程に
て生じるフィルム端部をフィルムの総重量の６０重量％
まで混入可能な二軸延伸共押出積層ポリエステルフィル
ムを提供することに存する。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、ベース層、シール性を有する外層、及び、艶消
し性を有する外層から成り、各外層が特定の性質を有す
ることにより上記目的を達成できることを見出し、本発
明を完成するに至った。
【００１０】すなわち本発明の第１の要旨は、８０重量
％以上の熱可塑性ポリエステルから成るベース層Ｂ、シ
ール性を有する外層Ａ、及び、艶消し性を有する外層Ｃ
の少なくとも３層から成る二軸延伸共押出積層ポリエス
テルフィルムであって、外層Ａは、１）１２０℃未満の
最低シール温度、２）１．０Ｎ／１５ｍｍ以上のシール
シーム強度、３）１００ｎｍ以下の平均表面粗度Ｒa、
及び、４）２０〜４０００秒の表面ガス流量を有し、外
層Ｃは、５）１００以下のグロス、６）１５０ｎｍ以下
の平均表面粗度Ｒa、及び、７）０〜８０秒の表面ガス
流量を有し、フィルムのヘーズが５０未満であることを
特徴とする二軸延伸共押出積層ポリエステルフィルムに
存する。
【００１１】本発明の第２の要旨は、第１の要旨に記載
の二軸延伸共押出積層ポリエステルフィルムの製造方法
であって、当該製造方法は、１）ベース層Ｂ、外層Ａ及
び外層Ｃ用の溶融ポリエステルを共押出ダイに供給する
工程、ｂ）冷却ロール上に共押出して積層アモルファス
シートを得る工程、ｃ）得られた積層アモルファスシー
トを長手方向および横方向に二軸延伸する工程から成
り、上記二軸延伸工程に於て、長手方向の延伸温度が８
０〜１３０℃及び横方向の延伸温度が９０〜１５０℃で
あり、長手方向の延伸比が２．５〜６及び横方向の延伸
比が３．０〜５．０であることを特徴とする二軸延伸共
押出積層ポリエステルフィルムの製造方法に存する。
【００１２】本発明の第３の要旨は、第１の要旨に記載
の二軸延伸共押出積層ポリエステルフィルムから成る可
撓性包装材に存する。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のフィルムは、８０重量％以上の熱可塑性ポリエ
ステルから成るベース層Ｂ、シール性を有する外層Ａ、
及び、艶消し性を有する外層Ｃの少なくとも３層から成
る。
【００１４】ベース層Ｂを構成する熱可塑性ポリエステ
ルとしては、エチレングリコールとテレフタル酸から製
造されるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、エチ
レングリコールとナフタレン−２，６−ジカルボン酸か
ら製造されるポリエチレン−２，６−ナフタレート（Ｐ
ＥＮ）、１，４−ビスヒドロキシメチルシクロヘキサン
とテレフタル酸から製造されるポリ（１，４−シクロヘ
キサンジメチレンテレフタレート）（ＰＣＤＴ）、エチ
レングリコールとナフタレン−２，６−ジカルボン酸と
ビフェニル−４，４’−ジカルボン酸から製造されるポ
リ（エチレン２，６−ナフタレートビベンゾエート）
（ＰＥＮＢＢ）が好ましい。特にエチレングリコールと
テレフタル酸から成る単位またはエチレングリコールと
ナフタレン−２，６−ジカルボン酸から成る単位が９０
％以上、好ましくは９５％以上のポリエステルが好まし
い。
【００１５】上記のモノマー以外の残余のモノマー単位
は、他のジオール及び／又はジカルボン酸から誘導され
たモノマーである。
【００１６】共重合ジオールとしては、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、ＨＯ−（ＣＨ2）n−
ＯＨの式で示される脂肪族グリコール（ｎは３〜６の整
数を表す、具体的には、１，３−プロパンジオール、
１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、
１，６−ヘキサンジオールが挙げられる）、炭素数６ま
での分岐型脂肪族グリコール、ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｘ−Ｃ6
Ｈ4−ＯＨで示される芳香族ジオール（式中Ｘは−ＣＨ2
−、−Ｃ（ＣＨ3）2−、−Ｃ（ＣＦ3）2−、−Ｏ−、−
Ｓ−、−ＳＯ2−を表す）、式：ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｃ6Ｈ4
−ＯＨで表されるビスフェノールが好ましい。
【００１７】共重合ジカルボン酸としては、芳香族ジカ
ルボン酸、脂環式ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸が
好ましい。
【００１８】脂肪族ジカルボン酸の好ましい例として
は、ベンゼンジカルボン酸、ナフタレン−１，４−又は
−１，６−ジカルボン酸などのナフタレンジカルボン
酸、ビフェニル−４，４’−ジカルボン酸などのビフェ
ニル−ｘ，ｘ’−ジカルボン酸、ジフェニルアセチレン
−４，４’−ジカルボン酸などのジフェニルアセチレン
−ｘ，ｘ−ジカルボン酸、スチルベン−ｘ，ｘ−ジカル
ボン酸などが挙げられる。
【００１９】脂環式ジカルボン酸の好ましい例として
は、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸などのシク
ロヘキサンジカルボン酸が挙げられる。脂肪族ジカルボ
ン酸の好ましい例としては、Ｃ3−Ｃ19のアルカンジカ
ルボン酸が挙げられ、当該アルカンは直鎖状であっても
分岐状であってもよい。
【００２０】上記のポリエステルは、エステル交換反応
により製造される。その出発原料は、ジカルボン酸エス
テルとジオール及び亜鉛塩、カルシウム塩、リチウム
塩、マグネシウム、マンガン塩などの公知のエステル交
換反応用触媒である。生成した中間体は、更に、三酸化
アンチモンやチタニウム塩などの重縮合触媒の存在下で
重縮合に供される。また、ポリエステルの製造は、出発
原料のジカルボン酸とジオールに重縮合触媒を存在させ
て直接または連続的にエステル化反応を行う方法であっ
てもよい。
【００２１】シール性を有する外層Ａは、主として、エ
チレンテレフタレート単位、エチレンイソフタレート単
位エチレングリコール単位から成る。残余のモノマー単
位としては、ベース層の説明で記載した脂肪族、脂環式
または芳香族ジオール又はジカルボン酸が使用される。
外層Ａは、好ましくは４０〜９５モル％のエチレンテレ
フタレート単位および６０〜５モル％のエチレンイソフ
タレート単位、より好ましくは５０〜９０モル％のエチ
レンテレフタレート単位および５０〜１０モル％のエチ
レンイソフタレート単位、特に好ましくは４０〜１５モ
ル％のエチレンテレフタレート単位および６０〜８５モ
ル％のエチレンイソフタレート単位から成る。
【００２２】艶消し性を有する外層Ｃは、ポリエチレン
テレフタレート単独重合体またはポリエチレンテレフタ
レート共重合体以外に、以下に示す４種のモノマー単位
を有するポリエステル共重合体から成る成分Ｉを含有す
ることが好ましい。なお、成分Ｉは、欧州特許第０１４
４８７８号公開公報に詳細が記載されており、参照によ
って本発明に引用する。
【００２３】
【表１】成分Ｉ： ａ）イソフタル酸単位６５〜９５モル％ ｂ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯＯＨの式（ｎは１〜１１の
整数）で表される少なくとも１種の脂肪族ジカルボン酸
単位０〜３０モル％ ｃ）芳香族ジカルボン酸の芳香族部分にスルホン酸アル
カリ金属塩基を有するスルホモノマー単位５〜１５モル
％ ｄ）ポリエステルを形成するために必要な化学量論量の
炭素数２から１１の共重合可能な脂肪族または脂環式グ
リコール単位（ただしａ、ｂ、ｃのモル比の合計は１０
０％）
【００２４】外層Ｃにおける成分Ｉの配合割合は６０重
量％以下である。外層Ｃ用のポリマー混合物の調製方法
としては、ポリエチレンテレフタレート単独重合体およ
び／または共重合体ならびに成分Ｉを、それぞれレンズ
状、球状、粉状に小さく成形し、振動装置などを使用し
て機械的に混合し、水に溶解または分散させて調製する
方法、及び、粉状の上記各成分をそれぞれ別々に押出し
機に水に供給し、押出し機内で融解・混合して調製する
方法が挙げられる。調製された混合物の各成分はアロイ
状の構成を有し、分解などが生じない。そのため、当該
混合物は均一な特性を有する。
【００２５】本発明のフィルムのベース層Ｂには、安定
剤および／または耐ブロッキング剤等の公知の添加剤を
添加してもよい。例えば、ポリマー又はポリマーの混合
物に、溶融に先立ってリン酸やリン酸エステル等のリン
化合物の安定剤を添加してもよい。
【００２６】耐ブロッキング剤（粒子も含まれる）とし
ては、無機および／または有機粒子が好ましく、具体的
には、炭酸カルシウム、非晶シリカ、タルク、炭酸マグ
ネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、リン酸リチウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネ
シウム、アルミナ、ＬｉＦ、ジカルボン酸のカルシウ
ム、バリウム、亜鉛またはマンガン塩、カーボンブラッ
ク、二酸化チタン、カオリン、架橋ポリスチレン粒子、
架橋アクリレート粒子などが例示される。
【００２７】添加剤として、２種以上の異なる耐ブロッ
キング剤を添加してもよく、また、同じ種類で且つ粒径
が異なる粒子の混合物を添加してもよい。重縮合中のグ
リコール分散系または押出し中マスターバッチを介して
個々の層に添加する粒子を通常量添加する。粒子の含有
量は、好ましくは０．１〜５重量％である。耐ブロッキ
ング剤に関する詳細は欧州特許ＥＰ−Ａ−０６０２９６
４号公開公報に記載されている。
【００２８】本発明のフィルムの外層Ａ及びＣには、摩
擦係数、表面粗度、グロス値およびガス流量を規定範囲
内に調節するために、耐ブロッキング剤を添加してもよ
い。耐ブロッキング剤を添加することにより、特に、シ
ール層である外層Ａ表面の操作性および加工特性を向上
させることができる。外層Ａにおいては、更に、ブロッ
キングを最小とし、シール性にほとんど影響を及ぼさな
い適当な種類および量のを含有させることが好ましい。
例えば、ポリマー又はポリマーの混合物に、
【００２９】外層Ａにおける耐ブロッキング剤の使用量
は、通常０．０１〜１重量％、好ましくは０．０１５〜
０．０８重量％、特に好ましくは０．０２〜０．０８重
量％である。耐ブロッキング剤の使用量を上記範囲にす
ることにより、本発明で規定する外層の表面形状を達成
できる。外層Ａの耐ブロッキング剤の使用量は、基本的
には外層Ｃの耐ブロッキング剤の使用量と同じである
が、外層Ｃの耐ブロッキング剤の使用量よりも少ない方
が好ましい。
【００３０】外層Ｃは本発明で規定する艶消し性を達成
するために、外層Ｃの重量に対し好ましくは０．５〜２
０重量％、より好ましくは１．０〜１８重量％、特に好
ましくは１．５〜１６重量％の粒子を含有する。
【００３１】外層Ｃに艶消し性を付与する粒子として
は、無機および／または有機粒子が好ましく、具体的に
は、炭酸カルシウム、非晶シリカ、タルク、炭酸マグネ
シウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、リン酸リチウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネ
シウム、アルミナ、ＬｉＦ、ジカルボン酸のカルシウ
ム、バリウム、亜鉛またはマンガン塩、カーボンブラッ
ク、二酸化チタン、カオリン、架橋ポリスチレン粒子、
架橋アクリレート粒子などが例示される。
【００３２】添加剤として、２種以上の異なる粒子を含
有させてもよく、また、同じ種類で且つ粒径が異なる粒
子の混合物を添加してもよい。重縮合中のグリコール分
散系または押出し中マスターバッチを介して個々の層に
添加する粒子を通常量添加する。上記の粒子の中でも、
ポリマーマトリックス中に良好に分散することからコロ
イダル状または鎖状のシリカ（ＳｉＯ2）が好ましい。
【００３３】艶消し外層Ｃ中に含有させる粒子の粒径は
特に制限されないが、添加粒子のメジアン粒径ｄ50は、
通常１μｍ以上、好ましくは１．５〜１０μｍ、特に好
ましくは２〜８μｍである。
【００３４】外層Ａ及びＣの厚さは、通常０．１〜５．
０μｍ、好ましくは０．３〜４．０μｍである。外層Ａ
及びＣの厚さは、それぞれ同一であっても異なっていて
もよい。
【００３５】外層Ａ側表面の平均表面粗度Ｒaは、１０
０ｎｍ以下、好ましくは９０ｎｍ以下、特に好ましくは
８０ｎｍ以下である。外層Ａ側のグロスは、通常１００
を超え、好ましくは１１０を超え、特に好ましくは１２
０を超える。
【００３６】外層Ａ側表面の表面ガス流量は、２０〜４
０００秒、好ましくは５０〜３５００秒、特に好ましく
は６０〜３０００秒である。表面ガス流量が２０秒未満
の場合、シール性に悪影響を及ぼし、４０００秒を超え
る場合はフィルムの取扱い操作性が悪化する。
【００３７】外層Ａ側表面の摩擦係数（ＣＯＦ）は、通
常１．０以下、好ましくは０．８以下である。摩擦係数
がこの範囲であると、フィルムの取扱い操作性や加工性
が優れる。
【００３８】外層Ａは、１２０℃未満、好ましくは１１
５℃未満、特に好ましくは１１０℃未満の最低シール温
度を有する。また、外層Ａは、１．０Ｎ／１５ｍｍ以
上、好ましくは１．２Ｎ／１５ｍｍ以上、特に好ましく
は１．４Ｎ／１５ｍｍ以上のシールシーム強度を有す
る。外層Ａが上記のシール特性を有することにより、優
れたシール性が得られるだけでなく、フィルムの取扱い
操作性や加工性も優れる。
【００３９】外層Ｃ側表面の平均表面粗度Ｒaは、１５
０〜１０００ｎｍ、好ましくは１７５〜９５０ｎｍ、特
に好ましくは２００〜９００ｎｍである。平均表面粗度
Ｒaが１５０ｎｍ未満の場合、艶消し性に逆効果を及ぼ
す。平均表面粗度Ｒaが１０００ｎｍを超える場合、フ
ィルムの光学特性が悪化する。
【００４０】外層Ｃ側表面の表面ガス流量は、８０秒以
下、好ましくは１〜５０秒、特に好ましくは２〜３０秒
である。表面ガス流量が８０秒を超える場合、艶消し性
に逆効果を及ぼす。
【００４１】外層Ｃ側表面の摩擦係数（ＣＯＦ）は、通
常０．６以下、好ましくは０．４５以下、特に好ましく
は０．４以下である。
【００４２】外層Ｃ側表面のグロスは、通常１００以
下、好ましくは９０以下、特に好ましくは８０以下であ
る。
【００４３】ベース層Ｂと外層Ａ又はＣとの間に中間層
を設けてもよい。中間層を構成するポリマーは、ベース
層Ｂを構成するポリマーと同一であることが好ましい。
中間層は公知の添加剤を含有することができる。中間層
の厚さは、通常０．３μｍを超え、好ましくは０．５〜
１５μｍ、より好ましくは１．０〜１０μｍ、特に好ま
しくは１．０〜５μｍである。
【００４４】本発明のフィルムの総厚さは、通常３〜３
５０μｍ、好ましくは５〜２５０μｍである。なお、ベ
ース層Ｂの厚さが、フィルムの総厚さの５〜９５％の範
囲を占めることが好ましい。
【００４５】本発明のフィルムの製造方法について説明
する。先ず、Ａ、Ｂ、Ｃ各層のポリマー又はポリマー混
合物を押出し機に供給し、共押出する。なお粒子はすで
にポリマー又はポリマー混合物中に混入してある。押出
しを行う前に、溶融ポリマーから不純物などを濾過す
る。次いで、フラットフィルダイ（スロットダイ）を介
して各層を共押出し、１つ又は複数の引取りロールによ
って冷却してアモルファスシートを得る。
【００４６】通常、二軸延伸は連続的に行われる。この
ため、初めに長手方向（機械方向）に延伸し、次いで横
方向に延伸するのが好ましい。これにより分子鎖が配向
する。通常、長手方向の延伸は、延伸比に対応する異な
る回転速度を有するロールを使用して行われ、横手方向
の延伸はテンターフレームを使用し、フィルムをその端
部に着け、所定の温度にて水平方向に延伸する。
【００４７】延伸時の温度は、所望とするフィルムの物
性によって決定され、広い範囲で選択できる。通常、長
手方向の延伸は８０〜１３０℃の温度で、横方向の延伸
は９０〜１５０℃温度で行われる。長手方向の延伸比
は、通常２．５〜６、好ましくは３〜５．５である。横
方向の延伸比は、通常３．０〜５．０、好ましくは３．
５〜４．５である。本発明のフィルムには、横方向延伸
前に、フィルムの片面または両面に、さらに金属接着
層、印刷インク層、帯電防止または加工特性を向上させ
る層などをインラインコーティングにより形成してもよ
い。
【００４８】本発明のフィルムは、艶消し性が非常に高
く（低いグロス）、且つ透明性も優れている。本発明の
フィルムは好ましくは面配向度Δｐが０．１７０未満、
より好ましくは０．１６８未満、特に好ましくは０．１
６６未満とすることが好ましい。これにより、フィルム
の厚さ方向の強度が高くなり、フィルムにシール性を付
与した場合、シール強度が高くなり、耐引裂き強度が増
大する。
【００４９】面配向度Δｐは長手方向および横方向の延
伸条件ならびに原料ポリマーのＳＶ値に影響を受ける。
フィルム加工におけるパラメーターとしては、長手方向
および横方向延伸比（λMDおよびλTD）並びに延伸温度
（ＴMDおよびＴTD）、およびフィルムの延伸速度があ
り、特に長手方向のパラメーターが重要である。
【００５０】例えば、延伸速度＝３４０ｍ／分、原材料
のＳＶ値が７３０、延伸条件がλMD＝４．８およびλTD
＝４．０、ＴMD＝８０〜１１８℃、ＴTD＝８０〜１２５
℃において、面配向度Δｐが０．１７２である場合、長
手方向延伸温度ＴMDを８０〜１２５℃に上げるか、横方
向延伸温度ＴTDを８０〜１３５℃に上げるか、長手方向
延伸比λMDを４．３に減じるか、横方向延伸比λTDを
３．７に減じることにより、このましい範囲内の面配向
度を達成することが出来る。上記の延伸条件はＮ−ＴＥ
Ｐ法として知られており、低延伸工程（ＬＯＥ：Ｌｏｗ
Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）と
高延伸工程（ＲＥＰ：Ｒａｐｉｄ Ｅｌｏｎｇａｔｉｏ
ｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ）とが組合わされたものである。他
の延伸法においては、延伸比が同じで、他のパラメータ
ーが若干異なるだけである。なお、長手方向の延伸温度
は延伸ロールの温度とし、横方向の延伸温度は赤外線測
定により測定されたフィルムの温度とする。
【００５１】続いてフィルムの熱固定が１５０〜２５０
℃の温度において０．１〜１０秒間行われる。フィルム
は通常の方法で巻き取られる。
【００５２】熱固定したフィルムの片面または両面にコ
ロナまたは火炎処理を施してもよい。これらの処理は、
フィルムの表面張力によって異なるが、通常、４５ｍＮ
／ｍの強度で行われる。
【００５３】フィルムに他の所望の物性を付与するた
め、片面または両面に、公知のインラインコーティング
により塗布処理を施してもよい。塗布によって形成され
る層によって接着力を強めたり、帯電防止性や滑り性の
改良したり、剥離性を持たせることが出来る。この様な
付加的な層は、横延伸を行う前に水分散剤を使用したイ
ンラインコーティングによって好適に形成される。
【００５４】本発明のフィルムのヘーズは５０％％未
満、好ましくは４５未満、特に好ましくは４０％未満で
ある。
【００５５】本発明のフィルムは、その製造工程におい
て発生する再生原料（再生品、スクラップ、端部）をフ
ィルムの重量に対して、通常１０〜６０重量％含有させ
ることができる。再生原料の添加によって、本発明のフ
ィルムの物性、特に外層Ａ側表面のヘーズ等の光学特性
が大きく変化することはない。
【００５６】本発明のフィルムは片面が艶消し性を有す
るシール性フィルムであり、光学特性、フィルムの取扱
い操作性および加工性に優れる。さらに、本発明のフィ
ルムは、シール層同士のシールはもちろん、シール層と
艶消し層との間のシールも可能である。
【００５７】本発明のフィルムは可撓性包装材、特にシ
ール性および優れた加工性を必要とする可撓性包装材に
好適に使用され、特に高速包装機械で好適に使用可能で
ある。
【００５８】本発明のフィルムの特性を下記表２に纏め
て示す。
【００５９】
【表２】
【００６０】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。以下の実施例に於て使用
した測定方法を以下に記す。
【００６１】（１）標準粘度および固有粘度：ポリエス
テルの標準粘度ＳＶ（ＤＣＡ）はジクロロ酢酸中でＤＩ
Ｎ ５３７２６に従って測定した。ポリエステルの固有
粘度ＩＶは、標準粘度ＳＶ値を使用して以下の式より算
出した。
【００６２】
【数１】ＩＶ（ＤＣＡ）＝６．９０７×１０-4ＳＶ（Ｄ
ＣＡ）＋０．０６３０９６
【００６３】（２）最低シール温度の決定：Ｂｒｕｇｇ
ｅｒ ＨＳＧ／ＥＴシール装置を使用して熱シールした
試料（シール合わせ目＝２０ｍｍ×１００ｍｍ）を作成
した。シールは、異なる温度で、２つの加熱したシール
挟みを使用し、１０Ｎ／ｃｍ２のシール圧で、シール時
間０．５秒で行った。シールした試料から幅１５ｍｍの
試験切片を切り取り、Ｔ−シール力を測定し、シール力
とした。シール力が０．５Ｎ／１５ｍｍに達した際の温
度を最低シール温度とした。
【００６４】（３）シールシーム強度：１５ｍｍ幅の２
つのフィルムを重ね合わせてシール温度１３０℃、シー
ル時間０．５秒、シール圧１．５Ｎ／ｍｍ2でシールし
た（使用装置：ブラガーＮＤＳ、シールジョーは片側加
熱で行った）。シールシーム強度は、Ｔ−剥離法によっ
て求めた。
【００６５】（４）摩擦係数：摩擦係数は、製造後１４
日後に、ＤＩＮ５３３７５に準じて測定した。
【００６６】（５）表面張力：表面張力は、“インク
法”によりＤＩＮ５３３６４に準じて測定した。
【００６７】（６）ヘーズ：フィルムのヘーズは、ＡＳ
ＴＭ−Ｄ １００３−５２に準じて測定した。ヘルツヘ
ーズは、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−５２を基にして決定
した。しかしながら、もっとも効果的な測定範囲を使用
するために、４枚のフィルムを重ね、１°の隔壁スリッ
トを４°のピンホールの代りに使用して測定を行った。
【００６８】（７）グロス値：グロス値はＤＩＮ ６７
５３０に準じて測定した。反射率を、フィルム表面の光
学的特性として測定した。ＡＳＴＭ−Ｄ ５２３−７８
及びＩＳＯ ２８１３を基準とし、入射角を６０°とし
た。所定の入射角で試料の平坦な表面に光線を照射する
と、反射および／または散乱が起こる。光電検知器に当
った光が電気的な比率変数として表示される。得られた
無次元値は入射角と共に表示される。
【００６９】（８）表面ガス流量特性：試験法として、
フィルムの一方の面とシリコンウェハーの平滑シート間
に空気流を供給する方法を使用した。空気を周囲から真
空域に流通させる。この場合、フィルムとシリコンウェ
ハーシートとの境界面が流れ抵抗として作用する。
【００７０】シリコンウェハーシート上にフィルムの円
形試験片を置き、シートの中央にレシーバーに通じる開
口を設ける。０．１ミリバール以下の低圧にレシーバー
を真空吸引する。空気流の供給によってレシーバー内が
５６ミリバール昇圧されるのに要する時間を求める。試
験条件を以下の表３に示す。
【００７１】
【表３】 テスト面積： ４５．１ｃｍ2 加重量： １２７６ｇ 空気温度： ２３℃ 相対湿度： ５０％ 総ガス体積： １．２ｃｍ3 圧力差： ５６ｍｂａｒ
【００７２】（９）表面配向度Δｐの決定：表面配向度
はＡｂｂｅの屈折計を使用して、以下の手順で屈折率を
測定し、決定した。
【００７３】先ず試料の調製を行った。試料のサイズ
は、長さが６０〜１００ｍｍ、幅が測定プリズムに対応
して１０ｍｍであった。
【００７４】ｎＭＤ：長手方向の屈折率およびｎα（＝
ｎｚ）の測定では、縦方向にフィルムを切取って試料と
した。ｎＴＤ：横方向の屈折率およびｎα（＝ｎｚ）の
測定では、横方向にフィルムを切取って試料とした。試
料はフィルムのウエブの中央部分から採取した。温度２
３℃にて、Ａｂｂｅの屈折計を使用して屈折率を測定し
た。
【００７５】先ず、ガラス棒を使用し、使用前に完全に
洗浄したプリズムに、少量のジヨードメタン（ｎ＝１．
７４５）又はジヨードメタンブロモナフタリン混合物を
塗布した。混合物の屈折率は１．６８５より大きい。横
方向に切取った試料は、先ず、プリズムの全ての表面が
覆われる様にプリズムの上に配置した。拭取り紙を使用
してフィルムを押付け、プリズム上に平らにしっかりと
固定した。余剰の液体は吸引して除去した。フィルム上
に少量のテスト試薬を滴下する。第２のプリズムを上に
乗せ、確実に接する様に押付けた。明るさを明から暗に
変化させた際、屈折率が１．６８〜１．６２の範囲にな
るように調節した。明暗が明確でない場合は、明暗のそ
れぞれ一つの領域のみ可視にする様に色付けした。接眼
レンズ中の２本の対角線の交点により明確な転移線がも
たらされる。測定スケール上に示された値をテストレコ
ードに記録し、長手方向の屈折率ｎＭＤとした。接眼レ
ンズの可視領域が１．４９〜１．５０になるまで測定を
行った。
【００７６】屈折率ｎαまたはｎｚ（フィルムの厚さ方
向の屈折率）は以下の方法で決定した。転移点の識別性
を改良するため、ほんのわずか可視化し、ポーラリティ
ーを有するフィルムを接眼レンズの上に置き転移がはっ
きりとわかるまでｎＭＤの測定と同様に行った。明暗の
変化がはっきりしない場合は、上述の様に色付けを行っ
て測定した。同様に、接眼レンズ中の２本の対角線の交
点により明確な転移線がもたらされ、測定スケール上に
示された値をテストレコードに記録し、屈折率ｎαとし
た。 試料を裏返しにして同様の測定を行い、反対面の
ｎＭＤ及びｎαを測定した。
【００７７】それぞれの測定が終了した後に、ＭＤ及び
厚み方向にＭＤ方向に切取られた試料を設置し、先ず、
Ａ側面のｎＴＤ及びｎαを同様の方法で測定した。次い
で、試料切片を裏返しにして、Ｂ側面を測定し、Ａ、Ｂ
各面の測定値を平均し、屈折率とした。表面配向度は下
記式で表される。優れた酸素ガスバリアー性を得るため
には、Ｎｚ＝１．４９５であることが好ましい。
【００７８】
【数２】Δｎ ＝ ｎＭＤ − ｎＴＤ Δｐ ＝ （ｎＭＤ ＋ ｎＴＤ）／２ − ｎＺ ｎａｖ ＝ （ｎＭＤ ＋ ｎＴＤ ＋ ｎＺ ）／３
【００７９】実施例１：ポリエチレンテレフタレートチ
ップ（マンガンをエステル交換反応の触媒として使用
し、エステル交換反応にて得た。マンガン濃度：１００
ｐｐｍ）を１５０℃で乾燥し、含有水分量を１００ｐｐ
ｍ未満にした後、ベース層Ｂ用の押出し機に供給した。
同様に、外層Ｃ（艶消し層）用の押出し機にポリエチレ
ンテレフタレート及びフィラーを供給した。
【００８０】これとは別に、エチレンテレフタレート単
位７８モル％、エチレンイソフタレート単位２２モル％
から成る非晶性ポリエステル共重合体（以下、ポリエス
テル共重合体Ｉと略記する）のチップ（マンガンをエス
テル交換反応の触媒として使用し、エステル交換反応に
て得た。マンガン濃度：１００ｐｐｍ）を１００℃で乾
燥し、含有水分量を２００ｐｐｍ未満にした後、シール
性外層Ａ用の押出し機に供給した。
【００８１】共押出した後、長手方向、横方向の延伸を
行い、厚さ１２μｍのＡＢＣ型３層透明積層フィルムを
得た。各層の構成を以下に示す。
【００８２】
【表４】 外層Ａ： ・ポリエステル共重合体Ｉ（ＳＶ＝８００） ９６重量％ ・ポリエステル共重合体Ｉ９７．７５重量％と ４重量％ Ｓｙｌｏｎｌｏｃ ４４Ｈ（登録商標、合成シリカ Ｇｒａｃｅ社製）１重量％とＡｅｒｏｓｉｌ ＴＴ ６００（登録商標、ヒュームドシリカ、Ｄｅｇｕｓｓａ 社製）１．２５重量％とから成るマスターバッチ ベース層Ｂ： ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） １００重量％ 外層Ｃ： ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ４０重量％ ポリエチレンテレフタレート９５重量％と ６０重量％ Ｓｙｌｏｎｌｏｃ ４４（登録商標、合成シリカ Ｇｒａｃｅ社製、平均粒径４．５μｍ）５重量％ とから成るマスターバッチ
【００８３】フィルムの製造条件を以下に示す。
【００８４】
【表５】
【００８５】得られたフィルムは、低グロス、低ヘーズ
及び優れたシール特性を有した。また、フィルムの取扱
い操作性および加工性は優れていた。
【００８６】実施例２：外層Ａの厚さを２．０μｍに、
ベース層Ｂの厚さを８．５μｍに変更した以外は実施例
１と同様の操作でフィルムを作成した。シール性、特に
シールシーム強度が向上した。
【００８７】実施例３：外層Ａの厚さを２．５μｍに、
ベース層Ｂの厚さを１８．５μｍに、外層Ｃの厚さを
２．０μｍに変更した以外は実施例１と同様の操作でフ
ィルムを作成した。フィルムのグロス値は更に減少し、
シール性、特にシールシーム強度が向上し、取扱い操作
性も向上した。
【００８８】実施例４：ポリエステル共重合体Ｉの組成
をエチレンテレフタレート単位７０モル％、エチレンイ
ソフタレート単位３０モル％に変更し、外層Ａの添加粒
子量を増加させ、真空ベントを有する二軸押出機を使用
し、ポリマーを予備乾燥しなかった以外は実施例３と同
様の操作でフィルムを作成した。シール性、特にシール
シーム強度が向上した。外層Ａの添加粒子量を増加させ
たことにより、フィルムの取扱い操作性および加工性が
向上した。
【００８９】実施例５：外層Ｃに成分Ｉ（ジカルボン酸
が９０モル％のイソフタル酸および１０モル％のスルホ
ン酸ナトリウムイソフタル酸から成るポリエステル共重
合体）を以下に示す組成で添加した以外は実施例３と同
様の操作でフィルムを作成した。外層Ｃに成分Ｉを添加
することにより、フィルムの不透明性および外層Ａと外
層Ｃとの間のシール性が向上した。
【００９０】
【表６】 外層Ｃ： ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ２０重量％ ・成分Ｉ ２０重量％ ポリエチレンテレフタレート９５重量％と ６０重量％ Ｓｙｌｏｎｌｏｃ ４４Ｈ（登録商標、合成シリカ Ｇｒａｃｅ社製、平均粒径４．５μｍ）５重量％ とから成るマスターバッチ
【００９１】比較例１：外層Ａに粒子を添加しなかった
こと以外は実施例１と同様の操作でフィルムを作成し
た。シール性は若干向上したが、フィルムの取扱い操作
性および加工性は悪化した。
【００９２】比較例２：外層Ａと外層Ｃに同じ粒子を添
加した以外は実施例１と同様の操作でフィルムを作成し
た。フィルムの取扱い操作性および加工性は向上した
が、シール性は悪化した。
【００９３】比較例３：外層Ｃの添加粒子およびその添
加量を変更した以外は実施例１と同様の操作でフィルム
を作成した。フィルムの取扱い操作性および加工性は悪
化した。
【００９４】比較例４：欧州特許出願第００３５８３５
号公開公報の実施例１を追試した。フィルムのシール
性、取扱い操作性および加工性は、本発明の実施例と比
較して劣っていた。
【００９５】表７〜１０にフィルムの構成および物性を
纏めて示す。
【００９６】
【表７】
【００９７】
【表８】
【００９８】
【表９】
【００９９】
【表１０】
【０１００】
【発明の効果】本発明の二軸延伸共押出積層ポリエステ
ルフィルムは、シール性、艶消し性および透明性を同時
に有し、加工性にすぐれ、高速機械でも製造可能であ
り、製造工程にて生じるフィルム端部をフィルムの総重
量の６０重量％まで混入可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00 9:00 (72)発明者 ゴットフリート・ヒルケルト ドイツ連邦共和国、ディー−55291 ザウ ルハイム、シュエッツェンストラッセ、12 Ｆターム(参考） 3E086 AB02 BA04 BA15 BB22 BB51 DA08 4F100 AK42A AK42B AK42C AL01B AL01C AR00B AR00C BA03 BA07 BA10B BA10C CA17B DD01C DD07B DD07C EH20 EJ38 EJ55 GB15 JB16A JD01B JK06B JL12 JL16 JN01 JN02C JN26C YY00B YY00C 4F210 AA24 AA24E AA50 AB07 AF15 AF16 AG01 AG03 AR06 AR11 AR20 QC05 QC06 QD16 QW07 QW31 QW34 4J029 BA00 BD00 CA02 CA03 CA04 CA05 CA06 CB05A CH02 DB02

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ８０重量％以上の熱可塑性ポリエステル
    から成るベース層Ｂ、シール性を有する外層Ａ、及び、
    艶消し性を有する外層Ｃの少なくとも３層から成る二軸
    延伸共押出積層ポリエステルフィルムであって、外層Ａ
    は、１）１２０℃未満の最低シール温度、２）１．０Ｎ
    ／１５ｍｍ以上のシールシーム強度、３）１００ｎｍ以
    下の平均表面粗度Ｒa、及び、４）２０〜４０００秒の
    表面ガス流量を有し、外層Ｃは、５）１００以下のグロ
    ス、６）１５０ｎｍ以下の平均表面粗度Ｒa、及び、
    ７）０〜８０秒の表面ガス流量を有し、フィルムのヘー
    ズが５０未満であることを特徴とする二軸延伸共押出積
    層ポリエステルフィルム。
  2. 【請求項２】 外層Ａが、エチレンテレフタレート単
    位、エチレンイソフタレート単位エチレングリコール単
    位から成る請求項１に記載の積層ポリエステルフィル
    ム。
  3. 【請求項３】 外層Ａが、４０〜９５モル％のエチレン
    テレフタレート単位および６０〜５モル％のエチレンイ
    ソフタレート単位から成る請求項１又は２に記載の積層
    ポリエステルフィルム。
  4. 【請求項４】 外層Ａが、５０〜９０モル％のエチレン
    テレフタレート単位および５０〜１０モル％のエチレン
    イソフタレート単位から成る請求項１又は２に記載の積
    層ポリエステルフィルム。
  5. 【請求項５】 外層Ａが、４０〜１５モル％のエチレン
    テレフタレート単位および６０〜８５モル％のエチレン
    イソフタレート単位から成る請求項１又は２に記載の積
    層ポリエステルフィルム。
  6. 【請求項６】 外層Ａの厚さが０．２〜３μｍである請
    求項１〜５の何れかに記載の積層ポリエステルフィル
    ム。
  7. 【請求項７】 外層Ａが耐ブロッキング剤を０．０１〜
    １重量％含有する請求項１〜６の何れかに記載の積層ポ
    リエステルフィルム。
  8. 【請求項８】 外層Ａが耐ブロッキング剤を０．０１５
    〜０．０８重量％含有する請求項１〜６の何れかに記載
    の積層ポリエステルフィルム。
  9. 【請求項９】 外層Ａが耐ブロッキング剤を０．０２〜
    ０．０８重量％含有する請求項１〜６の何れかに記載の
    積層ポリエステルフィルム。
  10. 【請求項１０】 外層Ａの表面が１．０以下の摩擦係数
    を有する請求項１〜９の何れかに記載の積層ポリエステ
    ルフィルム。
  11. 【請求項１１】 外層Ａの表面が０．８以下の摩擦係数
    を有する請求項１〜９の何れかに記載の積層ポリエステ
    ルフィルム。
  12. 【請求項１２】 外層Ｃが、１μｍ以上の平均粒径（ｄ
    50）を有する粒子を０．５〜２０重量％含有する請求項
    １〜１１の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  13. 【請求項１３】 粒子の含有量が１．０〜１８重量％で
    ある請求項１２に記載の積層ポリエステルフィルム。
  14. 【請求項１４】 粒子の含有量が１．５〜１６重量％で
    ある請求項１２に記載の積層ポリエステルフィルム。
  15. 【請求項１５】 外層Ｃが、ポリエチレンテレフタレー
    ト単独重合体および／またはポリエチレンテレフタレー
    ト共重合体、並びに、ａ）イソフタル酸単位６５〜９５
    モル％、ｂ）ＨＯＯＣ（ＣＨ2）nＣＯＯＨの式（ｎは１
    〜１１の整数）で表される少なくとも１種の脂肪族ジカ
    ルボン酸単位０〜３０モル％、ｃ）芳香族ジカルボン酸
    の芳香族部分にスルホン酸アルカリ金属塩基を有するス
    ルホモノマー単位５〜１５モル％、ｄ）ポリエステルを
    形成するために必要な化学量論量の炭素数２から１１の
    共重合可能な脂肪族または脂環式グリコール単位（ただ
    しａ、ｂ、ｃのモル比の合計は１００％）から成る共重
    合ポリエステルから成る成分Ｉを含有する請求項１〜１
    ４の何れかに記載の積層ポリエステルフィルム。
  16. 【請求項１６】 請求項１〜８に記載の二軸延伸共押出
    積層ポリエステルフィルムの製造方法であって、当該製
    造方法は、１）ベース層Ｂ、外層Ａ及び外層Ｃ用の溶融
    ポリエステルを共押出ダイに供給する工程、ｂ）冷却ロ
    ール上に共押出して積層アモルファスシートを得る工
    程、ｃ）得られた積層アモルファスシートを長手方向お
    よび横方向に二軸延伸する工程から成り、上記二軸延伸
    工程に於て、長手方向の延伸温度が８０〜１３０℃及び
    横方向の延伸温度が９０〜１５０℃であり、長手方向の
    延伸比が２．５〜６及び横方向の延伸比が３．０〜５．
    ０であることを特徴とする二軸延伸共押出積層ポリエス
    テルフィルムの製造方法。
  17. 【請求項１７】 長手方向の延伸比が３〜５．５及び横
    方向の延伸比が３．５〜４．５である請求項１６に記載
    のフィルムの製造方法。
  18. 【請求項１８】 さらに、横方向の延伸工程の後に、１
    ５０〜２５０℃で０．１〜１０秒間フィルムの熱固定を
    行う請求項１６又は１７に記載のフィルムの製造方法。
  19. 【請求項１９】 熱固定後にフィルムの片面または両面
    に、表面張力が４５ｍＮ／ｍ以上に成る様にコロナ処理
    または火炎処理を行う請求項１８に記載のフィルムの製
    造方法。
  20. 【請求項２０】 フィルムの製造工程において生じるフ
    ィルムの端材を、フィルムの総重量を基準として１０〜
    ６０重量％の量で配合する請求項１６〜１９の何れかに
    記載のフィルムの製造方法。
  21. 【請求項２１】 請求項１〜１５の何れかに記載の二軸
    延伸共押出積層ポリエステルフィルムから成る可撓性包
    装材。
  22. 【請求項２２】 高速包装機械で使用可能な請求項２１
    に記載の可撓性包装材。
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