JP2002275289A - 透明二軸延伸ポリエステルフィルム及びその製造方法 - Google Patents

透明二軸延伸ポリエステルフィルム及びその製造方法

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マルティン・ムエレル−ローゼン
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ゴットフリート・ヒルケルト
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高グロス且つ低ヘーズで、優れた巻取り特性
を有する透明二軸延伸ポリエステルフィルムを提供す
る。 【解決手段】８０重量％以上の熱可塑性ポリエステルか
ら成る透明二軸延伸ポリエステルフィルムであって、当
該フィルムは、フィルムの重量を基準として０．０５〜
０．５重量％の粒子を含有し、当該粒子は（ａ）メジア
ン粒径ｄ50が１．５〜５μｍであり、（ｂ）ＳＰＡＮ９
８法で表される粒子の粒径分布が１．９以下であること
を特徴とする透明二軸延伸ポリエステルフィルム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は透明二軸延伸ポリエ
ステルフィルムに関し、詳しくは、本発明は、高グロス
且つ低ヘーズで、優れた巻取り特性を有し、酸素ガスバ
リア性に優れ、製造工程にて生じるフィルム端部をフィ
ルムの物性に影響を及ぼすこと無くフィルムの総重量の
６０重量％まで混入することができる透明二軸延伸ポリ
エステルフィルムに関する。本発明は、更に、上記フィ
ルムの製造方法およびその使用にも関する。
【０００２】
【従来の技術】包装業界に於て、二軸延伸ポリプロピレ
ンフィルムや二軸延伸ポリエステルフィルムの様な高透
明性で高グロスの熱可塑性フィルムの需要が高まってい
る。この様な高透明性で高グロスのフィルムは、その特
徴的な外観により包装フィルムとして好適であり、包装
物の商品価値を高め、消費者の購買欲を高める働きがあ
る。この種のフィルムに於ては、優れた光学的特性が要
求されるだけでなく、優れたフィルムの巻取り特性が要
求される。特に、フィルム製造工程に於て、引取りロー
ルから幅広の商品用巻取りロールにフィルムを高速で巻
取ることが、必ずしも満足に行われていない。
【０００３】欧州特許第０３４７６４６号公開公報に
は、０．５〜５０％のフィラーを含有する少なくとも１
つの外層（Ａ）を有する二軸延伸ポリエステルフィルム
を教示している。フィラーの粒径と外層の厚さとは特別
な関係を有している。外層は特定の厚さを有し、且つラ
マンスペクトルより決定される特定の結晶化度を有して
いる。外層（Ａ）の表面形状は磁気テープに好適であ
る。しかしながら、この公報にはフィルムの透明性また
はグロスに関する記載が無く、又、フィルムの透明性お
よびグロスは満足すべきものではない。
【０００４】欧州特許第０５１４１２９号公開公報に
は、ポリマー材料から成る基材層と、所定の粒径分布を
有するガラスビーズ及び二酸化ケイ素粒子を所定量含有
する少なくとも１つの外層とから成る透明多層フィルム
を教示している。外層は基材層の片面または両面に積層
される。この公報には、ヘーズおよび加工性が改良され
ることが記載されているが、グロス及び巻取り特性の改
良については教示されてない。
【０００５】欧州特許第０６０４０５７号公開公報に
は、実質的にフィラーを含有しないポリマー材料から成
る基材層と、１．５〜１２．５μｍのメジアン粒径を有
するシリコン樹脂を１００〜１０００ｐｐｍ含有する少
なくとも１つの外層とから成る透明多層フィルムを教示
している。しかしながら、シリコン樹脂粒子を使用した
場合、包装市場においては容認できないほどコスト高に
なる。また、この種の粒子を添加した場合、フィルムの
巻取りの際にわん状変形が生じる。さらに、この公報に
は、フィルムの表面形状とグロスおよび巻取り特性の改
良とに関する関係が教示されていない。
【０００６】独国特許第１６９４４０４号公開公報に
は、少なくとも１つの外層を有する配向結晶性熱可塑性
多層フィルムが教示されている。外層は無機または有機
粒子を含有する。粒子が二酸化ケイ素の場合、粒径は２
〜２０μｍで、含有量は外層の重量に対し１〜２５重量
％である。この多層フィルムはアルミニウムでメタル化
され、装飾品や磁気テープとして使用される。しかしな
がら、この公報には、フィルムの加工性が改良される教
示はあるものの、グロスおよび巻取り特性の改良に関す
る教示は無い。
【０００７】欧州特許第０５０２７４５号公開公報に
は、少なくとも３層から成る二軸延伸共押出しポリエス
テルフィルムを教示している。このフィルムを構成する
１つの外層Ａは、ａ）平均１次粒径Ｄ1が１〜１００ｎ
ｍで、外層Ａの厚さをＴとした場合にＤ1＜Ｔ＜２００
・Ｄ1を満足する無機粒子Ｂ1を含有し、ｂ）平均１次粒
径Ｄ2が０．３〜２ｎｍで、粒径分布の標準偏差が０．
６以下である粒子Ｂ2を含有し、ｃ）Ｄ1＜Ｄ2を満足す
ることを特徴とする。このフィルムの加工特性は改良さ
れているものの、この公報には、グロス、ヘーズおよび
巻取り特性の改良に関する教示は無い。
【０００８】上述のように、従来技術において優れた光
学的特性（高透明性で高グロス）および優れたフィルム
巻取り特性を有するポリエステルフィルムは得られてな
い。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、（１）高グロス（好ましくは１５０以上）かつ低ヘ
ーズ（好ましくは４．０％以下）の光学特性を有し、
（２）幅広のロールでフィルムを非常に長い長さ高速で
巻取ってもしわが発生しない様な巻取り特性に優れ、
（３）通常の製造装置を使用して低コストで容易にフィ
ルムを製造でき、且つ加工性に優れ、（４）メタル化ま
たはセラミックコーティングを施した後の酸素ガスバリ
ア性に優れ（好ましくは酸素透過度が１．０ｃｍ3／ｍ2
・ｂａｒ・ｄ未満）、（５）フィルムの摩擦係数が低く
（好ましくは０．６未満）、（６）フィルムの他の性質
が、この種の他のフィルムと比較して同一以上であり、
（８）製造工程にて生じるフィルム端部をフィルムの物
性に影響を及ぼすこと無くフィルムの総重量の６０重量
％まで混入することができる透明二軸延伸ポリエステル
フィルムを提供することに存する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、特別な粒径および粒径分布を有する粒子を含有
するポリエステルフィルムにより上記目的が達成できる
ことを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１１】すなわち本発明の第１の要旨は、８０重量
％以上の熱可塑性ポリエステルから成る透明二軸延伸ポ
リエステルフィルムであって、当該フィルムは、フィル
ムの重量を基準として０．０５〜０．５重量％の粒子を
含有し、当該粒子は（ａ）メジアン粒径ｄ50が１．５〜
５μｍであり、（ｂ）ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の
粒径分布が１．９以下であることを特徴とする透明二軸
延伸ポリエステルフィルムに存する。
【００１２】本発明の第２の要旨は、第１の要旨に記載
の透明二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法であっ
て、当該製造方法は、１）添加剤を含有する各層用の溶
融ポリエステルを押出ダイに供給する工程と、２）フラ
ット−フィルム押出ダイを介して溶融ポリエステルを押
出す工程と、３）冷却ロール及び引取りロールを使用し
て押出成形物を引取り積層アモルファスシートを得る工
程と、４）得られたアモルファスシートを長手方向およ
び横方向に二軸延伸して二軸延伸フィルムを得る工程
と、５）得られた二軸延伸フィルムを熱固定する工程と
から成り、上記二軸延伸工程に於て、長手方向の延伸温
度が８０〜１３０℃及び横方向の延伸温度が９０〜１５
０℃であり、長手方向の延伸比が２．５〜６及び横方向
の延伸比が３．０〜５．０であることを特徴とする透明
二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法に存する。
【００１３】本発明の第３の要旨は、第１の要旨に記載
の透明二軸延伸ポリエステルフィルムから成る可撓性包
装材に存する。。
【００１４】本発明の第４の要旨は、第１の要旨に記載
の透明二軸延伸ポリエステルフィルムから成る工業用セ
クターに存する。
【００１５】本発明の第５の要旨は、第１の要旨に記載
の透明二軸延伸ポリエステルフィルムから成るスタンピ
ング部材に存する。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のフィルムは、８０重量％以上の熱可塑性ポリエ
ステルから成る。
【００１７】熱可塑性ポリエステルとしては、エチレン
グリコールとテレフタル酸から製造されるポリエチレン
テレフタレート（ＰＥＴ）、エチレングリコールとナフ
タレン−２，６−ジカルボン酸から製造されるポリエチ
レン−２，６−ナフタレート（ＰＥＮ）、１，４−ビス
ヒドロキシメチルシクロヘキサンとテレフタル酸から製
造されるポリ（１，４−シクロヘキサンジメチレンテレ
フタレート）（ＰＣＤＴ）、エチレングリコールとナフ
タレン−２，６−ジカルボン酸とビフェニル−４，４’
−ジカルボン酸から製造されるポリ（エチレン２，６−
ナフタレートビベンゾエート）（ＰＥＮＢＢ）が好まし
い。特にエチレングリコールとテレフタル酸から成る単
位またはエチレングリコールとナフタレン−２，６−ジ
カルボン酸から成る単位が９０％以上、好ましくは９５
％以上のポリエステルが好ましい。
【００１８】上記のモノマー以外の残余のモノマー単位
は、他のジオール及び／又はジカルボン酸から誘導され
たモノマーである。
【００１９】共重合ジオールとしては、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、ＨＯ−（ＣＨ2）n−
ＯＨの式で示される脂肪族グリコール（ｎは３〜６の整
数を表す、具体的には、１，３−プロパンジオール、
１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、
１，６−ヘキサンジオールが挙げられる）、炭素数６ま
での分岐型脂肪族グリコール、ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｘ−Ｃ6
Ｈ4−ＯＨで示される芳香族ジオール（式中Ｘは−ＣＨ2
−、−Ｃ（ＣＨ3）2−、−Ｃ（ＣＦ3）2−、−Ｏ−、−
Ｓ−、−ＳＯ2−を表す）、式：ＨＯ−Ｃ6Ｈ4−Ｃ6Ｈ4
−ＯＨで表されるビスフェノールが好ましい。
【００２０】共重合ジカルボン酸としては、芳香族ジカ
ルボン酸、脂環式ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸が
好ましい。
【００２１】脂肪族ジカルボン酸の好ましい例として
は、ベンゼンジカルボン酸、ナフタレン−１，４−又は
−１，６−ジカルボン酸などのナフタレンジカルボン
酸、ビフェニル−４，４’−ジカルボン酸などのビフェ
ニル−ｘ，ｘ’−ジカルボン酸、ジフェニルアセチレン
−４，４’−ジカルボン酸などのジフェニルアセチレン
−ｘ，ｘ−ジカルボン酸、スチルベン−ｘ，ｘ−ジカル
ボン酸などが挙げられる。
【００２２】脂環式ジカルボン酸の好ましい例として
は、シクロヘキサン−１，４−ジカルボン酸などのシク
ロヘキサンジカルボン酸が挙げられる。脂肪族ジカルボ
ン酸の好ましい例としては、Ｃ3−Ｃ19のアルカンジカ
ルボン酸が挙げられ、当該アルカンは直鎖状であっても
分岐状であってもよい。
【００２３】上記のポリエステルは、エステル交換反応
により製造される。その出発原料は、ジカルボン酸エス
テルとジオール及び亜鉛塩、カルシウム塩、リチウム
塩、マグネシウム、マンガン塩などの公知のエステル交
換反応用触媒である。生成した中間体は、更に、三酸化
アンチモンやチタニウム塩などの重縮合触媒の存在下で
重縮合に供される。また、ポリエステルの製造は、出発
原料のジカルボン酸とジオールに重縮合触媒を存在させ
て直接または連続的にエステル化反応を行う方法であっ
てもよい。
【００２４】本発明の目的とする光沢性および透明性を
得るために、特別な粒子系をポリエステルフィルム中に
含有させる。フィルムの重量を基準とした粒子含有量
は、０．０５〜０．５重量％、好ましくは０．０５５〜
０．４５重量％、特に好ましくは０．０６〜０．４重量
％である。粒子の添加量は、目的とする光学特性やフィ
ルムの走行特性により決定される。
【００２５】粒子の添加量が０．５重量％を超える場
合、本発明の目的とする光沢性および透明性が得られ
ず、フィルムに曇りが生じ、フィルム表面が艶消し性を
有する。粒子の添加量が０．０５重量％より少ない場
合、フィルムの走行特性が悪化するために、フィルムの
加工時にブッロッキングが生じ易くなり、加工特性が悪
化する。そのため、特に高速加工機によるフィルムの加
工が困難となる。
【００２６】粒子の種類としては、無機および／または
有機粒子が好ましく、具体的には、炭酸カルシウム、非
晶シリカ、タルク、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン
酸カルシウム、リン酸マグネシウム、アルミナ、Ｌｉ
Ｆ、ジカルボン酸のカルシウム、バリウム、亜鉛または
マンガン塩、カーボンブラック、二酸化チタン、カオリ
ン、架橋ポリスチレン粒子、架橋アクリレート粒子など
が例示される。
【００２７】さらに、２種以上の異なる粒子を含有させ
てもよく、また、同じ種類で且つ粒径が異なる粒子の混
合物を添加してもよい。重縮合中のグリコール分散系ま
たは押出中マスターバッチを介して個々の層に添加する
粒子を通常量添加する。上記の粒子の中でも、ポリマー
マトリックス中に良好に分散することからコロイダル状
または鎖状のシリカ（ＳｉＯ2）が好ましい。
【００２８】本発明において、添加粒子のメジアン粒径
および粒径分布がフィルムのグロス、ヘーズ及び巻取り
特性に影響を及ぼすことが見出された。すなわち、メジ
アン粒径分布が小さいと、フィルムが重なった際に生じ
る空気層の厚さが均一となり、重なったフィルムのブロ
ッキングが軽減され、フィルムの巻取り特性が向上する
ことが見出された。
【００２９】本発明の目的とする可能な限り低いヘー
ズ、可能な限り高いグロス及び良好な巻取り特性を達成
するために、フィルム中に含有させる粒子のメジアン粒
径ｄ50が１．５〜５．０μｍである必要がある。粒子の
メジアン粒径ｄ50は、好ましくは１．６〜４．９μｍ、
特に好ましくは１．７〜４．８μｍである。
【００３０】さらに、本発明の目的とする可能な限り低
いヘーズ、可能な限り高いグロス及び良好な巻取り特性
を達成するために、フィルム中に含有させる粒子は、Ｓ
ＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分布が１．９以下で
ある必要がある。ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径
分布は、好ましくは１．８以下、特に好ましくは１．７
以下である。
【００３１】粒子のメジアン粒径ｄ50及び／又はＰＡＮ
９８法で表される粒子の粒径分布が上記範囲外の場合、
フィルムの巻取り特性、フィルムの透明性およびグロス
に悪影響を及ぼす。粒子のメジアン粒径ｄ50が５．０μ
ｍを超え、ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分布が
１．９を超える場合、フィルムが重なった際のブロッキ
ングが起こり易くなり、商品用ロールに巻き取った際
に、図１に示す様な長手方向（ロールの周囲に沿って）
しわが発生し、目視によっても確認される。この様なし
わの発生により、フィルムの加工性や利用が制限され、
フィルムの商品価値が下がる。このしわは後加工で解消
することはできないので、メタル化フィルム、印刷フィ
ルム、スタンピングフィルムとして加工した場合に、光
学的および機械的な欠陥の原因となる。特に幅の広いロ
ール（１．５ｍを超える）で、２４０００ｍを超えるよ
うな長いフィルムを巻取った場合、この様なしわの発生
が顕著となる。さらに、粒子のメジアン粒径ｄ50が５．
０μｍを超えるか、ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒
径分布が１．９を超える場合には、フィルムの透明性が
悪化し、フィルムのグロスが低下する。
【００３２】粒子のメジアン粒径ｄ50が１．５μｍ未満
で、ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分布が１．９
を超える場合、フィルムの巻取り特性および光学特性に
悪影響を及ぼす。多数の小粒径の粒子（粒径が小さく且
つ粒径分布が広い）がフィルム内に多数の分散中心点を
形成し、フィルムの透明性およびグロスを低下させる。
さらに、上記で説明した様なフィルムの巻取り特性の悪
化が生じ、特に、巻取りロールに於けるフィルムのわん
状変形や中心線ずれが生じる。
【００３３】本発明において、フィルムの表面粗度Ｒａ
は、通常３０〜１５０ｎｍ、好ましくは３５〜１４０ｎ
ｍ、特に好ましくは４０〜１３０ｎｍである。表面粗度
Ｒａが３０ｎｍ未満の場合、フィルムの走行特性に逆効
果を及ぼす可能性があり、一方、表面粗度Ｒａが１５０
ｎｍを超える場合、フィルムの光学特性に悪影響を及ぼ
す可能性がある。また、フィルムの摩擦係数は通常０．
６未満、好ましくは０．５未満、特に好ましくは０．４
０未満である。
【００３４】本発明において、外層Ａの表面ガス流量時
間は、通常４〜２００秒、好ましくは５〜１８０秒であ
る。ガス流量時間が２００秒を超えると、フィルムの巻
取り特性に逆効果を及ぼす可能性がある。
【００３５】本発明のポリエステルフィルムは公知の添
加剤を添加してもよい。例えば、リン酸やリン酸エステ
ル等のリン化合物の安定剤を添加することが好ましい。
【００３６】本発明のポリエステルフィルムの厚さは、
広い範囲をとることができ、通常３〜８０μｍ、好まし
くは４〜５０μｍ、より好ましくは５〜３０μｍであ
る。
【００３７】次いで本発明のフィルムの製造方法につい
て説明する。本発明のフィルムは、通常、フラットフィ
ルムダイを介して押出してアモルファスシートを得、１
つ以上の冷却ロールを使用してシートを固化させ、二軸
延伸し、熱固定することによって得られる。必要であれ
ば、コロナ処理または火炎処理を施してもよい。
【００３８】先ず、溶融ポリマー又はポリマー混合物を
押出ダイに供給し、押出する。なお粒子はすでにポリマ
ー又はポリマー混合物中に混入してある。押出を行う前
に、溶融ポリマーから不純物などを濾過することが好ま
しい。次いで、フラット−フィルム押出ダイ（スロット
ダイ）を介して溶融ポリマーを押出し、１つ又は複数の
冷却ロール及び引取りロールを使用して押出成形物を引
取り、アモルファスシートを得る。
【００３９】通常、二軸延伸は連続的に行われる。この
ため、初めに長手方向（機械方向）に延伸し、次いで横
方向に延伸するのが好ましい。これにより分子鎖が配向
する。通常、長手方向の延伸は、延伸比に対応する異な
る回転速度を有するロールを使用して行われ、横手方向
の延伸はテンターフレームを使用して行われる。フィル
ムの強度を増加させるために、横手方向の延伸を長手方
向の延伸後に行うのが好ましい。
【００４０】延伸時の温度は、所望とするフィルムの物
性によって決定され、広い範囲で選択できる。長手方向
の延伸は８０〜１３０℃の温度で、横方向の延伸は９０
〜１５０℃温度で行われる。長手方向の延伸比は２．５
〜６、好ましくは３〜５．５である。横方向の延伸比は
３．０〜５．０、好ましくは３．５〜４．５である。本
発明のフィルムには、横方向延伸前に、さらに金属接着
層、印刷インク層、帯電防止または加工特性を向上させ
る層等をインラインコーティングにより形成してもよ
い。
【００４１】メタル化またはセラミックコーティングを
施した本発明のフィルムに良好な酸素ガスバリア性を付
与し、巻取り特性および透明性を良好とするために、本
発明のフィルムの面配向度Δｐを好ましくは０．１６５
以上、より好ましくは０．１６６以上、特に好ましくは
０．１６７以上とする。
【００４２】面配向度Δｐは長手方向および横方向の延
伸条件ならびに原料ポリマーのＳＶ値に影響を受ける。
フィルム加工におけるパラメーターとしては、長手方向
および横方向延伸比（λＭＤおよびλＴＤ）並びに延伸
温度（ＴＭＤおよびＴＴＤ）、およびフィルムの延伸速
度があり、特に長手方向のパラメーターが重要である。
【００４３】例えば、延伸速度＝３７０ｍ／分、原材料
のＳＶ値が７３０、延伸条件がλMD＝３．７およびλTD
＝３．８、ＴMD＝８０〜１２３℃、ＴTD＝８０〜１２６
℃において、面配向度Δｐが０．１６３である場合、長
手方向延伸温度ＴMDを８０〜１１８℃に下げるか、横方
向延伸温度ＴTDを８０〜１２２℃に下げるか、長手方向
延伸比λMDを４．５に増加させるか、横方向延伸比λTD
を４．０に増加させることにより、好ましい範囲内の面
配向度を達成することが出来る。上記の延伸条件はＬＴ
ＥＰ法として知られており、低延伸工程（ＬＯＥ：Ｌｏ
ｗ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｅｌｏｎｇａｔｉｏｎ）
と高延伸工程（ＲＥＰ：Ｒａｐｉｄ Ｅｌｏｎｇａｔｉ
ｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ）とが組合わせたものである。他
の延伸法においては、延伸比が同じで、他のパラメータ
ーが若干異なるだけである。なお、長手方向の延伸温度
は延伸ロールの温度とし、横方向の延伸温度は赤外線測
定により測定されたフィルムの温度とする。
【００４４】次いでフィルムの熱固定を行う。熱固定は
１５０〜２５０℃の温度において０．１〜１０秒間行わ
れる。フィルムは通常の方法で巻取られる。
【００４５】熱固定した２軸延伸ポリエステルフィルム
の片面または両面にコロナまたは火炎処理を施してもよ
い。これらの処理は、フィルムの表面張力によって異な
るが、通常、４５ｍＮ／ｍの強度で行われる。
【００４６】フィルムに他の所望の物性を付与するた
め、片面または両面に、公知のインラインコーティング
により塗布処理を施してもよい。塗布によって形成され
る層によって接着力を強めたり、帯電防止性や滑り性の
改良したり、剥離性を持たせることが出来る。この様な
付加的な層は、横延伸を行う前に水分散剤を使用したイ
ンラインコーティングによって好適に形成される。
【００４７】本発明のフィルムは、上述の様に高グロス
及び高透明性を有し、且つ巻取り特性が良好なために加
工特性に優れている。
【００４８】本発明のフィルムは、その製造工程におい
て発生する再生原料（再生品、スクラップ、端部）をフ
ィルムの重量に対して好ましくは２０〜６０重量％含有
させることができる。再生原料の添加によって、本発明
のフィルムの物性、特に外観が大きく変化することはな
い。
【００４９】本発明のフィルムは優れた光学特性および
優れた加工特性を有する。その優れた特性故、可撓性包
装材、特に高速包装機械で使用可能な可撓性包装材、工
業用セクター及びスタンピング部材に好適に使用でき
る。
【００５０】本発明のフィルムの特性を下記表１に纏め
て示す。
【００５１】
【表１】
【００５２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。以下の実施例に於て使用
した測定方法を以下に記す。
【００５３】（１）標準粘度および固有粘度：ポリエス
テルの標準粘度ＳＶ（ＤＣＡ）はジクロロ酢酸中でＤＩ
Ｎ ５３７２６に従って測定した。ポリエステルの固有
粘度ＩＶは、標準粘度ＳＶ値を使用して以下の式より算
出した。
【００５４】
【数１】ＩＶ（ＤＣＡ）＝６．９０７×１０-4ＳＶ（Ｄ
ＣＡ）＋０．０６３０９６
【００５５】（２）摩擦係数：摩擦係数は、製造後１４
日後に、ＤＩＮ５３３７５に準じて測定した。
【００５６】（３）表面張力：表面張力は、“インク
法”によりＤＩＮ５３３６４に準じて測定した。
【００５７】（４）ヘーズ：フィルムのヘーズは、ＡＳ
ＴＭ−Ｄ １００３−５２に準じて測定した。ヘルツヘ
ーズは、ＡＳＴＭ−Ｄ １００３−５２を基にして決定
した。しかしながら、もっとも効果的な測定範囲を使用
するために、４枚のフィルムを重ね、１°の隔壁スリッ
トを４°のピンホールの代りに使用して測定を行った。
【００５８】（５）グロス値：グロス値はＤＩＮ ６７
５３０に準じて測定した。反射率を、フィルム表面の光
学的特性として測定した。ＡＳＴＭ−Ｄ ５２３−７８
及びＩＳＯ ２８１３を基準とし、入射角を６０°とし
た。所定の入射角で試料の平坦な表面に光線を照射する
と、反射および／または散乱が起こる。光電検知器に当
った光が電気的な比率変数として表示される。得られた
無次元値は入射角と共に表示される。
【００５９】（６）表面ガス流量特性：試験法として、
フィルムの一方の面とシリコンウェハーの平滑シート間
に空気流を供給する方法を使用した。空気を周囲から真
空域に流通させる。この場合、フィルムとシリコンウェ
ハーシートとの境界面が流れ抵抗として作用する。
【００６０】シリコンウェハーシート上にフィルムの円
形試験片を置き、シートの中央にレシーバーに通じる開
口を設ける。０．１ミリバール以下の低圧にレシーバー
を真空吸引する。空気流の供給によってレシーバー内が
５６ミリバール昇圧されるのに要する時間を求める。試
験条件を以下の表２に示す。
【００６１】
【表２】 テスト面積： ４５．１ｃｍ2 加重量： １２７６ｇ 空気温度： ２３℃ 相対湿度： ５０％ 総ガス体積： １．２ｃｍ3 圧力差： ５６ｍｂａｒ
【００６２】（７）表面配向度Δｐの決定：表面配向度
はＡｂｂｅの屈折計を使用して、以下の手順で屈折率を
測定し、決定した。
【００６３】先ず試料の調製を行った。試料のサイズ
は、長さが６０〜１００ｍｍ、幅が測定プリズムに対応
して１０ｍｍであった。
【００６４】ｎＭＤ：長手方向の屈折率およびｎα（＝
ｎｚ）の測定では、縦方向にフィルムを切取って試料と
した。ｎＴＤ：横方向の屈折率およびｎα（＝ｎｚ）の
測定では、横方向にフィルムを切取って試料とした。試
料はフィルムのウエブの中央部分から採取した。温度２
３℃にて、Ａｂｂｅの屈折計を使用して屈折率を測定し
た。
【００６５】先ず、ガラス棒を使用し、使用前に完全に
洗浄したプリズムに、少量のジヨードメタン（ｎ＝１．
７４５）又はジヨードメタンブロモナフタリン混合物を
塗布した。混合物の屈折率は１．６８５より大きい。横
方向に切取った試料は、先ず、プリズムの全ての表面が
覆われる様にプリズムの上に配置した。拭取り紙を使用
してフィルムを押付け、プリズム上に平らにしっかりと
固定した。余剰の液体は吸引して除去した。フィルム上
に少量のテスト試薬を滴下する。第２のプリズムを上に
乗せ、確実に接する様に押付けた。明るさを明から暗に
変化させた際、屈折率が１．６８〜１．６２の範囲にな
るように調節した。明暗が明確でない場合は、明暗のそ
れぞれ一つの領域のみ可視にする様に色付けした。接眼
レンズ中の２本の対角線の交点により明確な転移線がも
たらされる。測定スケール上に示された値をテストレコ
ードに記録し、長手方向の屈折率ｎＭＤとした。接眼レ
ンズの可視領域が１．４９〜１．５０になるまで測定を
行った。
【００６６】屈折率ｎαまたはｎｚ（フィルムの厚さ方
向の屈折率）は以下の方法で決定した。転移点の識別性
を改良するため、ほんのわずか可視化し、ポーラリティ
ーを有するフィルムを接眼レンズの上に置き転移がはっ
きりとわかるまでｎＭＤの測定と同様に行った。明暗の
変化がはっきりしない場合は、上述の様に色付けを行っ
て測定した。同様に、接眼レンズ中の２本の対角線の交
点により明確な転移線がもたらされ、測定スケール上に
示された値をテストレコードに記録し、屈折率ｎαとし
た。 試料を裏返しにして同様の測定を行い、反対面の
ｎＭＤ及びｎαを測定した。
【００６７】それぞれの測定が終了した後に、ＭＤ及び
厚み方向にＭＤ方向に切取られた試料を設置し、先ず、
Ａ側面のｎＴＤ及びｎαを同様の方法で測定した。次い
で、試料切片を裏返しにして、Ｂ側面を測定し、Ａ、Ｂ
各面の測定値を平均し、屈折率とした。表面配向度は下
記式で表される。優れた酸素ガスバリアー性を得るため
には、Ｎｚ＝１．４９５であることが好ましい。
【００６８】
【数２】Δｎ ＝ ｎＭＤ − ｎＴＤ Δｐ ＝ （ｎＭＤ ＋ ｎＴＤ）／２ − ｎＺ ｎａｖ ＝ （ｎＭＤ ＋ ｎＴＤ ＋ ｎＺ ）／３
【００６９】（８）メジアン粒径ｄ50：メジアン粒径ｄ
50はＭａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒ Ｓｉｚｅｒを使用
したレーザーによる一般的な方法で測定した（Ｈｏｒｉ
ｂａ ＬＡ ５００又はＳｙｍｐａｔｈｅｃＨｅｌｏｓ
装置でも基本的に同一の測定である）。水を入れたセル
にサンプルを入れ、試験装置にセットする。試験は自動
的に行われ、粒径ｄ50の数学的な計算も一緒に行われ
る。
【００７０】粒径ｄ50の値は、累積粒径分布曲線から決
定する。図２に累積粒径分布曲線を示す。５０％におけ
るｄ50の値を求めた。
【００７１】（９）ＳＰＡＮ９８の測定：粒径分布を示
すＳＰＡＮ９８は、上記のメジアン粒径ｄ50の測定で使
用した装置を使用して測定した。ＳＰＡＮ９８は以下の
式で表される。
【００７２】
【数３】ＳＰＡＮ９８＝（ｄ98−ｄ10）／ｄ50
【００７３】ｄ98及びｄ10は、それぞれ、図１に示した
累積粒径分布曲線の９８％および１０％における粒径で
ある。図３にｄ98及びｄ10の該当箇所を示す。
【００７４】実施例１：ポリエチレンテレフタレートチ
ップ（マンガンをエステル交換反応の触媒として使用
し、エステル交換反応にて得た。マンガン濃度：１００
ｐｐｍ）を１５０℃で乾燥し、含有水分量を１００ｐｐ
ｍ未満にした後、押出機に供給した。
【００７５】押出した後、長手方向、横方向の延伸を行
い、厚さ１２μｍの透明フィルムを得た。フィルムの構
成を以下の表３に示す。
【００７６】
【表３】 ・ポリエチレンテレフタレート（ＳＶ＝８００） ９０重量％ ・ポリエチレンテレフタレート９９重量％と １０重量％ シリカ粒子（Ｓｙｌｙｓｉａ ３２０（登録商標、 Ｆｕｊｉ社製、日本、メジアン粒径ｄ50＝２．５μｍ、 ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分布＝１．４） １重量％とから成るマスターバッチ
【００７７】フィルムの製造条件を以下の表４に示す。
【００７８】
【表４】
【００７９】得られたフィルムは、高グロス及び低ヘー
ズを有した。また、フィルムの巻取り特性および加工性
は優れていた。フィルムの特性を表５及び６に示す。
【００８０】実施例２：粒子の添加量を増加させた以外
は実施例１と同様の操作でフィルムを作成した。得られ
たフィルムの巻取り特性はさらに向上した。また得られ
たフィルムのグロスは若干低くなり、ヘーズは若干高く
なった。フィルムの特性を表５及び６に示す。
【００８１】実施例３：外層Ａ及びＣの添加粒子のメジ
アン粒径ｄ50を増加させた（ＳＰＡＮ９８法で表される
粒子の粒径分布は同一）以外は実施例１と同様の操作で
フィルムを作成した。得られたフィルムの巻取り特性は
さらに向上した。また得られたフィルムのグロスは若干
低くなり、ヘーズは若干高くなった。フィルムの特性を
表５及び６に示す。
【００８２】実施例４：添加粒子として、さらにＡｅｒ
ｏｓｉｌ（登録商標） ＴＴ ６００（ヒュームドシリ
カ、Ｄｅｇｕｓｓａ社製）を５００ｐｐｍ添加した以外
は実施例２と同様の操作でフィルムを作成した。フィル
ムの特性を表５及び６に示す。
【００８３】実施例５：外層Ａ及びＣに添加した粒子を
Ｓｙｌｙｓｉａ ４３０に変えてＳｙｌｙｓｉａ ３２
０を添加した以外は実施例４と同様の操作でフィルムを
作成した。フィルムの特性を表５及び６に示す。
【００８４】比較例１：粒径分布の広い通常の粒子を添
加した以外は実施例１と同様の操作でフィルムを作成し
た。フィルムの巻取り特性は大幅に悪化し、光学特性も
悪化した。フィルムの特性を表５及び６に示す。
【００８５】
【表５】
【００８６】
【表６】
【００８７】
【発明の効果】本発明の透明二軸延伸ポリエステルフィ
ルムは、高グロス且つ低ヘーズで、優れた巻取り特性を
有し、酸素ガスバリア性に優れ、製造工程にて生じるフ
ィルム端部をフィルムの物性に影響を及ぼすこと無くフ
ィルムの総重量の６０重量％まで混入することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）商品用フィルムロール上に発生する長手
方向のしわを表した模式図 （ｂ）しわ部の拡大図
【図２】粒子の累積粒径分布曲線のｄ50を示した図
【図３】粒子の累積粒径分布曲線のｄ98及びｄ10を示し
た図
【符号の説明】
１：商品用フィルムロール ２：フィルムロール ３：フィルム ４：長手方向に発生したフィルムのしわ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 67:00 Ｃ０８Ｌ 67:00 (72)発明者 ゴットフリート・ヒルケルト ドイツ連邦共和国、ディー−55291 ザウ ルハイム、シュエッツェンストラッセ 12 Ｆターム(参考） 4F071 AA43 AA45 AA46 AB26 AD02 AE17 AF30Y BB06 BB08 BC01 BC12 BC16 4F210 AA26 AB17 AF14 AG01 AH54 AR06 AR12 QA02 QA03 QC06 QD13 QG01 QG18 QW07 QW34

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ８０重量％以上の熱可塑性ポリエステル
    から成る透明二軸延伸ポリエステルフィルムであって、
    当該フィルムは、フィルムの重量を基準として０．０５
    〜０．５重量％の粒子を含有し、当該粒子は（ａ）メジ
    アン粒径ｄ50が１．５〜５μｍであり、（ｂ）ＳＰＡＮ
    ９８法で表される粒子の粒径分布が１．９以下であるこ
    とを特徴とする透明二軸延伸ポリエステルフィルム。
  2. 【請求項２】 粒子のメジアン粒径ｄ50が１．６〜４．
    ９μｍである請求項１に記載のフィルム。
  3. 【請求項３】 粒子のメジアン粒径ｄ50が１．７〜４．
    ８μｍである請求項１に記載のフィルム。
  4. 【請求項４】 ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分
    布が１．８以下である請求項１〜３の何れかに記載のフ
    ィルム。
  5. 【請求項５】 ＳＰＡＮ９８法で表される粒子の粒径分
    布が１．７以下である請求項１〜３の何れかに記載のフ
    ィルム。
  6. 【請求項６】 フィルムの総厚さが１〜５０μｍである
    請求項１〜５の何れかに記載のフィルム。
  7. 【請求項７】 フィルムのグロスが１５０以上である請
    求項１〜６の何れかに記載のフィルム。
  8. 【請求項８】 フィルムのヘーズが４．０％以下である
    請求項１〜７の何れかに記載のフィルム。
  9. 【請求項９】 フィルムの表面粗度Ｒａが３０〜１５０
    ｎｍである請求項１〜８の何れかに記載のフィルム。
  10. 【請求項１０】 フィルムの表面粗度Ｒａが３５〜１４
    ０ｎｍである請求項１〜８の何れかに記載のフィルム。
  11. 【請求項１１】 フィルムの表面粗度Ｒａが４０〜１３
    ０ｎｍである請求項１〜８の何れかに記載のフィルム。
  12. 【請求項１２】 フィルムの表面ガス流量が４〜２００
    秒である請求項１〜１１の何れかに記載のフィルム。
  13. 【請求項１３】 フィルムの表面ガス流量が５〜１８０
    秒である請求項１〜１２の何れかに記載のフィルム。
  14. 【請求項１４】 フィルムの面配向度Δｐが０．１６５
    以上である請求項１〜１３の何れかに記載のフィルム。
  15. 【請求項１５】 フィルムの面配向度Δｐが０．１６６
    以上である請求項１〜１３の何れかに記載のフィルム。
  16. 【請求項１６】 フィルムの面配向度Δｐが０．１６７
    以上である請求項１〜１３の何れかに記載のフィルム。
  17. 【請求項１７】 請求項１〜１６に記載の透明二軸延伸
    ポリエステルフィルムの製造方法であって、当該製造方
    法は、１）添加剤を含有する各層用の溶融ポリエステル
    を押出ダイに供給する工程と、２）フラット−フィルム
    押出ダイを介して溶融ポリエステルを押出す工程と、
    ３）冷却ロール及び引取りロールを使用して押出成形物
    を引取り積層アモルファスシートを得る工程と、４）得
    られたアモルファスシートを長手方向および横方向に二
    軸延伸して二軸延伸フィルムを得る工程と、５）得られ
    た二軸延伸フィルムを熱固定する工程とから成り、上記
    二軸延伸工程に於て、長手方向の延伸温度が８０〜１３
    ０℃及び横方向の延伸温度が９０〜１５０℃であり、長
    手方向の延伸比が２．５〜６及び横方向の延伸比が３．
    ０〜５．０であることを特徴とする透明二軸延伸ポリエ
    ステルフィルムの製造方法。
  18. 【請求項１８】 長手方向の延伸比が３〜５．５及び横
    方向の延伸比が３．５〜４．５である請求項１７に記載
    のフィルムの製造方法。
  19. 【請求項１９】 熱固定後にフィルムの片面または両面
    に、コロナ処理または火炎処理を行う請求項１７又は１
    ８に記載のフィルムの製造方法。
  20. 【請求項２０】 表面張力が４５ｍＮ／ｍ以上に成る様
    にコロナ処理または火炎処理を行う請求項１９に記載の
    フィルムの製造方法。
  21. 【請求項２１】 熱固定が１５０〜２５０℃で０．１〜
    １０秒間行われる請求項１７〜２０に記載のフィルムの
    製造方法。
  22. 【請求項２２】 フィルムの製造工程において生じるフ
    ィルムの端材を、フィルムの総重量を基準として２０〜
    ６０重量％の量で配合する請求項１７〜２１の何れかに
    記載のフィルムの製造方法。
  23. 【請求項２３】 請求項１〜１６に記載のフィルムから
    成る可撓性包装材。
  24. 【請求項２４】 高速包装機械で使用可能な請求項２３
    に記載の可撓性包装材。
  25. 【請求項２５】 請求項１〜１６に記載のフィルムから
    成る工業用セクター。
  26. 【請求項２６】 請求項１〜１６に記載のフィルムから
    成るスタンピング部材。
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