JP2002178477A - 二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルム - Google Patents
二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルムInfo
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- Y10T428/31786—Of polyester [e.g., alkyd, etc.]
Abstract
(57)【要約】
【課題】 良好な艶消し性と共に良好な透明性を有し、
製造が容易で、加工性に優れ、製造工程にて生じるフィ
ルム端部をフィルムの総重量の70重量%まで混入可能
な二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルムを提供
する。 【解決手段】 熱可塑性ポリエステルから成るベース層
(B)と、熱可塑性ポリエステルを70%以上含有する
少なくとも1層の艶消し外層(A)とから成る二軸延伸
共押出し艶消しポリエステルフィルムであって、フィル
ムの面配向度Δpが0.164以下であることを特徴と
する二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルム。
製造が容易で、加工性に優れ、製造工程にて生じるフィ
ルム端部をフィルムの総重量の70重量%まで混入可能
な二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルムを提供
する。 【解決手段】 熱可塑性ポリエステルから成るベース層
(B)と、熱可塑性ポリエステルを70%以上含有する
少なくとも1層の艶消し外層(A)とから成る二軸延伸
共押出し艶消しポリエステルフィルムであって、フィル
ムの面配向度Δpが0.164以下であることを特徴と
する二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルム。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は二軸延伸共押出し艶
消しポリエステルフィルムに関する。詳しくは、本発明
は、良好な艶消し性と共に良好な透明性を有し、製造が
容易で、加工性にすぐれ、高速機械でも製造可能であ
り、製造工程にて生じるフィルム端部をフィルムの総重
量の70重量%まで配合可能な二軸延伸共押出し艶消し
ポリエステルフィルムに関する。
消しポリエステルフィルムに関する。詳しくは、本発明
は、良好な艶消し性と共に良好な透明性を有し、製造が
容易で、加工性にすぐれ、高速機械でも製造可能であ
り、製造工程にて生じるフィルム端部をフィルムの総重
量の70重量%まで配合可能な二軸延伸共押出し艶消し
ポリエステルフィルムに関する。
【0002】
【従来の技術】包装業界に於て、一般的に、2軸延伸ポ
リプロピレンまたはポリエステルフィルムのような透明
かつ高いグロス値を有する熱可塑性フィルムが要求され
ている。その一方で、近年、透明かつグロス値が高くな
いフィルムの要求が高まっている。この種のフィルムと
しては、少なくとも一つの表面層を有し、外観が艶消し
性であることが要求される。このようなフィルムを包装
材として使用することにより、商品の魅力を高め、購買
意欲を高める効果がある。
リプロピレンまたはポリエステルフィルムのような透明
かつ高いグロス値を有する熱可塑性フィルムが要求され
ている。その一方で、近年、透明かつグロス値が高くな
いフィルムの要求が高まっている。この種のフィルムと
しては、少なくとも一つの表面層を有し、外観が艶消し
性であることが要求される。このようなフィルムを包装
材として使用することにより、商品の魅力を高め、購買
意欲を高める効果がある。
【0003】欧州特許第346647号公開公報には、
0.5〜50%の濃度で充填剤を含有する外層を少なく
とも一つ有する2軸延伸ポリエステルフィルムであっ
て、この充填剤の粒径と外層の厚さか特定の比を有する
フィルムを教示している。更に、この外層はラマンスペ
クトルによって決定される特別な結晶化度を有する。外
層Aの表面形状から、このフィルムは磁気記録テープに
好適である。この公報にはグロスに関する記載が無く、
実施例1のフィルムでは艶消し表面となっておらず、望
まれるグロス値になっていない。
0.5〜50%の濃度で充填剤を含有する外層を少なく
とも一つ有する2軸延伸ポリエステルフィルムであっ
て、この充填剤の粒径と外層の厚さか特定の比を有する
フィルムを教示している。更に、この外層はラマンスペ
クトルによって決定される特別な結晶化度を有する。外
層Aの表面形状から、このフィルムは磁気記録テープに
好適である。この公報にはグロスに関する記載が無く、
実施例1のフィルムでは艶消し表面となっておらず、望
まれるグロス値になっていない。
【0004】欧州特許第0053498号公開公報に
は、透明なベース層と少なくとも1層の艶消し外層から
成る二軸延伸ポリエステルフィルムを記載している。艶
消し外層はエチレンテレフタレートと共重合成分1〜2
0モル%とから成る。共重合成分を以下の表に示す。
は、透明なベース層と少なくとも1層の艶消し外層から
成る二軸延伸ポリエステルフィルムを記載している。艶
消し外層はエチレンテレフタレートと共重合成分1〜2
0モル%とから成る。共重合成分を以下の表に示す。
【0005】
【表1】H(-OCH2CH2-)nOH または H(-OCH2CH2-)n-1O-C6H4-O-(CH2CH2O-)n-1H または H(-OCH2CH2-)n-1O-C6H4-X-C6H4-O-(CH2CH2O-)n-1H ただしnは2〜140の整数、Xは-CH2-、-C(CH3)2- 又は -S
O2-
O2-
【0006】さらに艶消し外層は、外層の重量を基準と
して3〜40重量%のメジアン粒径0.3〜20μmを
有する不活性粒子を含有する。フィルムの艶消し性は良
好で(グロスが15未満)、透明性も特別な用途に限っ
ては許容できる範囲である(光線透過率が60%を超え
る)。しかしながら、このフィルムにおいて、ABA型
の構造を有する場合、印刷性に劣り、AB型の構造を有
する場合、高速機械による製造が困難である。フィルム
の製造が非効率であり、ヘーズレベルが高いため、多種
の用途への応用が困難である。
して3〜40重量%のメジアン粒径0.3〜20μmを
有する不活性粒子を含有する。フィルムの艶消し性は良
好で(グロスが15未満)、透明性も特別な用途に限っ
ては許容できる範囲である(光線透過率が60%を超え
る)。しかしながら、このフィルムにおいて、ABA型
の構造を有する場合、印刷性に劣り、AB型の構造を有
する場合、高速機械による製造が困難である。フィルム
の製造が非効率であり、ヘーズレベルが高いため、多種
の用途への応用が困難である。
【0007】さらに、艶消し性を有するフィルムとして
二軸延伸乳白色ポリエステルフィルムも知られている。
ドイツ特許第DE−A−2353347号公開公報には
1層以上から成る乳白色のポリエステルフィルムが記載
されている。このフィルムは、直鎖状のポリエステルの
粒子と3〜27重量%のエチレン又はプロピレンホモポ
リマー又はコポリマーを混合し、フィルムとして押出
し、二軸延伸し、熱固定することにより得られる。しか
しながら、このフィルムは、製造工程において生じる再
生原料(主としてポリエステルとエチレン又はプロピレ
ンコポリマーから成る)を再利用した場合、フィルムが
黄変するという欠点を有する。従って、このフィルムの
製造は経済的ではなく、再生原料の利用価値もない。ま
た、ポリエステル中のコポリマーの含有量を増やすと白
色度が増加し、白色不透明フィルムとなり、乳白色性が
失われる。
二軸延伸乳白色ポリエステルフィルムも知られている。
ドイツ特許第DE−A−2353347号公開公報には
1層以上から成る乳白色のポリエステルフィルムが記載
されている。このフィルムは、直鎖状のポリエステルの
粒子と3〜27重量%のエチレン又はプロピレンホモポ
リマー又はコポリマーを混合し、フィルムとして押出
し、二軸延伸し、熱固定することにより得られる。しか
しながら、このフィルムは、製造工程において生じる再
生原料(主としてポリエステルとエチレン又はプロピレ
ンコポリマーから成る)を再利用した場合、フィルムが
黄変するという欠点を有する。従って、このフィルムの
製造は経済的ではなく、再生原料の利用価値もない。ま
た、ポリエステル中のコポリマーの含有量を増やすと白
色度が増加し、白色不透明フィルムとなり、乳白色性が
失われる。
【0008】米国特許第3154461号公報には、熱
可塑性樹脂(例えばポリエチレンテレフタレート又はポ
リプロピレン)から成る二軸延伸艶消しフィルム及びそ
の製造方法について記載している。フィルム中には粒径
が0.3〜20μmの炭酸カルシウムや二酸化ケイ素等
の粒子を1〜25重量%含有している。しかしながら、
この方法で製造したフィルムのヘーズは非常に高いため
広範な用途への応用は困難である。
可塑性樹脂(例えばポリエチレンテレフタレート又はポ
リプロピレン)から成る二軸延伸艶消しフィルム及びそ
の製造方法について記載している。フィルム中には粒径
が0.3〜20μmの炭酸カルシウムや二酸化ケイ素等
の粒子を1〜25重量%含有している。しかしながら、
この方法で製造したフィルムのヘーズは非常に高いため
広範な用途への応用は困難である。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、上
記の従来技術の問題点を解決し、良好な艶消し性と共に
良好な透明性を有し、製造が容易で、加工性にすぐれ、
高速機械でも製造可能であり、製造工程にて生じるフィ
ルム端部をフィルムの総重量の70重量%まで混入可能
な二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルムを提供
することを目的とする。
記の従来技術の問題点を解決し、良好な艶消し性と共に
良好な透明性を有し、製造が容易で、加工性にすぐれ、
高速機械でも製造可能であり、製造工程にて生じるフィ
ルム端部をフィルムの総重量の70重量%まで混入可能
な二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルムを提供
することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、特別な面配向度を有す
る積層ポリエステルフィルムにより上記目的が達成でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
を達成すべく鋭意検討した結果、特別な面配向度を有す
る積層ポリエステルフィルムにより上記目的が達成でき
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0011】すなわち、本発明の第1の要旨は、熱可塑
性ポリエステルから成るベース層(B)と、熱可塑性ポ
リエステルを70%以上含有する少なくとも1層の艶消
し外層(A)とから成る二軸延伸共押出し艶消しポリエ
ステルフィルムであって、フィルムの面配向度Δpが
0.164以下であることを特徴とする二軸延伸共押出
し艶消しポリエステルフィルムに存する。
性ポリエステルから成るベース層(B)と、熱可塑性ポ
リエステルを70%以上含有する少なくとも1層の艶消
し外層(A)とから成る二軸延伸共押出し艶消しポリエ
ステルフィルムであって、フィルムの面配向度Δpが
0.164以下であることを特徴とする二軸延伸共押出
し艶消しポリエステルフィルムに存する。
【0012】本発明の第2の要旨は、第1の要旨に記載
の二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルムの製造
方法であって、当該製造方法は1)ベース層(B)およ
び艶消し外層(A)用の溶融ポリエステルを共押出しダ
イに供給し、b)冷却ロール上に共押出しして積層アモ
ルファスフィルムを得、c)得られた積層アモルファス
フィルムを二軸延伸および熱固定することから成り、当
該二軸延伸工程が、長手方向の延伸温度が80〜130
℃、横方向の延伸温度が90〜150℃、長手方向の延
伸比が2.5:1〜6:1、横方向の延伸比が3.0:
1〜5.0:1で行われることを特徴とする二軸延伸共
押出し艶消しポリエステルフィルムの製造方法に存す
る。
の二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルムの製造
方法であって、当該製造方法は1)ベース層(B)およ
び艶消し外層(A)用の溶融ポリエステルを共押出しダ
イに供給し、b)冷却ロール上に共押出しして積層アモ
ルファスフィルムを得、c)得られた積層アモルファス
フィルムを二軸延伸および熱固定することから成り、当
該二軸延伸工程が、長手方向の延伸温度が80〜130
℃、横方向の延伸温度が90〜150℃、長手方向の延
伸比が2.5:1〜6:1、横方向の延伸比が3.0:
1〜5.0:1で行われることを特徴とする二軸延伸共
押出し艶消しポリエステルフィルムの製造方法に存す
る。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
本発明のフィルムは、熱可塑性ポリエステルから成るベ
ース層(B)と、少なくとも1層の艶消し外層(A)と
から成る。
本発明のフィルムは、熱可塑性ポリエステルから成るベ
ース層(B)と、少なくとも1層の艶消し外層(A)と
から成る。
【0014】ベース層を構成する熱可塑性ポリエステル
としては、具体的には、エチレングリコールとテレフタ
ル酸から製造されるポリエチレンテレフタレート(PE
T)、エチレングリコールとナフタレン−2,6−ジカ
ルボン酸から製造されるポリエチレン−2,6−ナフタ
レート(PEN)、1,4−ビスヒドロキシメチルシク
ロヘキサンとテレフタル酸から製造されるポリ(1,4
−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート)(PCD
T)、エチレングリコールとナフタレン−2,6−ジカ
ルボン酸とビフェニル−4,4’−ジカルボン酸から製
造されるポリ(エチレン2,6−ナフタレートビベンゾ
エート)(PENBB)が好ましい。特にエチレングリ
コールとテレフタル酸から成る単位またはエチレングリ
コールとナフタレン−2,6−ジカルボン酸から成る単
位が90%以上、好ましくは95%以上のポリエステル
が好ましい。
としては、具体的には、エチレングリコールとテレフタ
ル酸から製造されるポリエチレンテレフタレート(PE
T)、エチレングリコールとナフタレン−2,6−ジカ
ルボン酸から製造されるポリエチレン−2,6−ナフタ
レート(PEN)、1,4−ビスヒドロキシメチルシク
ロヘキサンとテレフタル酸から製造されるポリ(1,4
−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート)(PCD
T)、エチレングリコールとナフタレン−2,6−ジカ
ルボン酸とビフェニル−4,4’−ジカルボン酸から製
造されるポリ(エチレン2,6−ナフタレートビベンゾ
エート)(PENBB)が好ましい。特にエチレングリ
コールとテレフタル酸から成る単位またはエチレングリ
コールとナフタレン−2,6−ジカルボン酸から成る単
位が90%以上、好ましくは95%以上のポリエステル
が好ましい。
【0015】上記のモノマー以外の残余のモノマー単位
は、他のジオールおよび/またはジカルボン酸から誘導
されたモノマーである。
は、他のジオールおよび/またはジカルボン酸から誘導
されたモノマーである。
【0016】共重合ジオールとしては、ジエチレングリ
コール、トリエチレングリコール、HO−(CH2)n−
OHの式で示される脂肪族グリコール(nは3〜6の整
数を表す、具体的には、1,3−プロパンジオール、
1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、
1,6−ヘキサンジオールが挙げられる)、炭素数6ま
での分岐型脂肪族グリコール、HO−C6H4−X−C6
H4−OHで示される芳香族ジオール(式中Xは−CH2
−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−O−、−
S−、−SO2−を表す)、式:HO−C6H4−C6H4
−OHで表されるビスフェノールが好ましい。
コール、トリエチレングリコール、HO−(CH2)n−
OHの式で示される脂肪族グリコール(nは3〜6の整
数を表す、具体的には、1,3−プロパンジオール、
1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、
1,6−ヘキサンジオールが挙げられる)、炭素数6ま
での分岐型脂肪族グリコール、HO−C6H4−X−C6
H4−OHで示される芳香族ジオール(式中Xは−CH2
−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−O−、−
S−、−SO2−を表す)、式:HO−C6H4−C6H4
−OHで表されるビスフェノールが好ましい。
【0017】共重合ジカルボン酸としては、芳香族ジカ
ルボン酸、脂環式ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸が
好ましい。
ルボン酸、脂環式ジカルボン酸、脂肪族ジカルボン酸が
好ましい。
【0018】脂肪族ジカルボン酸の好ましい例として
は、ベンゼンジカルボン酸、ナフタレン−1,4−又は
−1,6−ジカルボン酸などのナフタレンジカルボン
酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸などのビフェ
ニル−x,x’−ジカルボン酸、ジフェニルアセチレン
−4,4’−ジカルボン酸などのジフェニルアセチレン
−x,x−ジカルボン酸、スチルベン−x,x−ジカル
ボン酸などが挙げられる。
は、ベンゼンジカルボン酸、ナフタレン−1,4−又は
−1,6−ジカルボン酸などのナフタレンジカルボン
酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸などのビフェ
ニル−x,x’−ジカルボン酸、ジフェニルアセチレン
−4,4’−ジカルボン酸などのジフェニルアセチレン
−x,x−ジカルボン酸、スチルベン−x,x−ジカル
ボン酸などが挙げられる。
【0019】脂環式ジカルボン酸の好ましい例として
は、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸などのシク
ロヘキサンジカルボン酸が挙げられる。脂肪族ジカルボ
ン酸の好ましい例としては、C3−C19のアルカンジカ
ルボン酸が挙げられ、当該アルカンは直鎖状であっても
分岐状であってもよい。
は、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸などのシク
ロヘキサンジカルボン酸が挙げられる。脂肪族ジカルボ
ン酸の好ましい例としては、C3−C19のアルカンジカ
ルボン酸が挙げられ、当該アルカンは直鎖状であっても
分岐状であってもよい。
【0020】上記のポリエステルは、エステル交換反応
により製造される。その出発原料は、ジカルボン酸エス
テルとジオール及び亜鉛塩、カルシウム塩、リチウム
塩、マグネシウム、マンガン塩などの公知のエステル交
換反応用触媒である。生成した中間体は、更に、三酸化
アンチモンやチタニウム塩などの重縮合触媒の存在下で
重縮合に供される。また、ポリエステルの製造は、出発
原料のジカルボン酸とジオールに重縮合触媒を存在させ
て直接または連続的にエステル化反応を行う方法であっ
てもよい。
により製造される。その出発原料は、ジカルボン酸エス
テルとジオール及び亜鉛塩、カルシウム塩、リチウム
塩、マグネシウム、マンガン塩などの公知のエステル交
換反応用触媒である。生成した中間体は、更に、三酸化
アンチモンやチタニウム塩などの重縮合触媒の存在下で
重縮合に供される。また、ポリエステルの製造は、出発
原料のジカルボン酸とジオールに重縮合触媒を存在させ
て直接または連続的にエステル化反応を行う方法であっ
てもよい。
【0021】ベース層は、安定剤や耐ブロッキング剤な
どの公知の添加剤を含有してもよい。添加剤はポリマー
又はポリマーの混合物が溶融する前に添加する。安定剤
としては、リン系化合物リン酸塩やリン酸エステル等が
例示される。
どの公知の添加剤を含有してもよい。添加剤はポリマー
又はポリマーの混合物が溶融する前に添加する。安定剤
としては、リン系化合物リン酸塩やリン酸エステル等が
例示される。
【0022】耐ブロッキング剤(粒子も含まれる)とし
ては、無機および/または有機粒子が好ましく、具体的
には、炭酸カルシウム、非晶シリカ、タルク、炭酸マグ
ネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、リン酸リチウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネ
シウム、アルミナ、LiF、ジカルボン酸のカルシウ
ム、バリウム、亜鉛またはマンガン塩、カーボンブラッ
ク、二酸化チタン、カオリン、架橋ポリスチレン粒子、
架橋アクリレート粒子などが例示される。
ては、無機および/または有機粒子が好ましく、具体的
には、炭酸カルシウム、非晶シリカ、タルク、炭酸マグ
ネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウ
ム、リン酸リチウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネ
シウム、アルミナ、LiF、ジカルボン酸のカルシウ
ム、バリウム、亜鉛またはマンガン塩、カーボンブラッ
ク、二酸化チタン、カオリン、架橋ポリスチレン粒子、
架橋アクリレート粒子などが例示される。
【0023】艶消し外層(A)を構成するポリマーとし
ては、原則的にベース層を構成するポリマーとして例示
した上記ポリマーを何れも使用することが出来る。さら
に上記以外の添加物を含有してもよい。外層は好ましく
は、エチレン−2,6−ナフタレート単位およびエチレ
ンテレフタレート単位から成るホモポリマー、コポリマ
ー又はそれらの混合物から成ることが好ましい。この場
合、30重量%以下の範囲でエチレンイソフタレート単
位等の他の成分から成っていてもよい。
ては、原則的にベース層を構成するポリマーとして例示
した上記ポリマーを何れも使用することが出来る。さら
に上記以外の添加物を含有してもよい。外層は好ましく
は、エチレン−2,6−ナフタレート単位およびエチレ
ンテレフタレート単位から成るホモポリマー、コポリマ
ー又はそれらの混合物から成ることが好ましい。この場
合、30重量%以下の範囲でエチレンイソフタレート単
位等の他の成分から成っていてもよい。
【0024】本発明の目的とする艶消し効果を得るため
に特別な粒子系を艶消し外層A中に含有させる。艶消し
外層(A)を基準とした粒子含有量は、目的とする光学
特性にも因るが、通常1.0〜10.0重量%、好まし
くは1.1〜9.0重量%、特に好ましくは1.2〜
8.0重量%である。
に特別な粒子系を艶消し外層A中に含有させる。艶消し
外層(A)を基準とした粒子含有量は、目的とする光学
特性にも因るが、通常1.0〜10.0重量%、好まし
くは1.1〜9.0重量%、特に好ましくは1.2〜
8.0重量%である。
【0025】粒子の種類としては、無機および/または
有機粒子が好ましく、具体的には、炭酸カルシウム、非
晶シリカ、タルク、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン
酸カルシウム、リン酸マグネシウム、アルミナ、Li
F、ジカルボン酸のカルシウム、バリウム、亜鉛または
マンガン塩、カーボンブラック、二酸化チタン、カオリ
ン、架橋ポリスチレン粒子、架橋アクリレート粒子など
が例示される。
有機粒子が好ましく、具体的には、炭酸カルシウム、非
晶シリカ、タルク、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、
硫酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン
酸カルシウム、リン酸マグネシウム、アルミナ、Li
F、ジカルボン酸のカルシウム、バリウム、亜鉛または
マンガン塩、カーボンブラック、二酸化チタン、カオリ
ン、架橋ポリスチレン粒子、架橋アクリレート粒子など
が例示される。
【0026】添加剤として、2種以上の異なる粒子を含
有させてもよく、また、同じ種類で且つ粒径が異なる粒
子の混合物を添加してもよい。重縮合中のグリコール分
散系または押出し中マスターバッチを介して個々の層に
添加する粒子を通常量添加する。上記の粒子の中でも、
ポリマーマトリックス中に良好に分散することからコロ
イダル状または鎖状のシリカ(SiO2)が好ましい。
有させてもよく、また、同じ種類で且つ粒径が異なる粒
子の混合物を添加してもよい。重縮合中のグリコール分
散系または押出し中マスターバッチを介して個々の層に
添加する粒子を通常量添加する。上記の粒子の中でも、
ポリマーマトリックス中に良好に分散することからコロ
イダル状または鎖状のシリカ(SiO2)が好ましい。
【0027】低いグロス達成するためには、艶消し外層
Aの粒子濃度を他の層より高くすることが好ましい。そ
のため、艶消し外層A以外の層の粒子濃度は、通常1.
1〜7.5重量%、好ましくは1.2〜5.0重量%で
ある。
Aの粒子濃度を他の層より高くすることが好ましい。そ
のため、艶消し外層A以外の層の粒子濃度は、通常1.
1〜7.5重量%、好ましくは1.2〜5.0重量%で
ある。
【0028】本発明において、フィルムの優れた艶消し
性(非常に低いグロス)を達成するため、艶消し外層A
中に含有させる粒子のメジアン粒径d50は、通常2.0
〜8.0μm、好ましくは2.1〜7.9μm、特に好
ましくは2.2〜7.8μmである。
性(非常に低いグロス)を達成するため、艶消し外層A
中に含有させる粒子のメジアン粒径d50は、通常2.0
〜8.0μm、好ましくは2.1〜7.9μm、特に好
ましくは2.2〜7.8μmである。
【0029】本発明において、フィルムの優れた艶消し
性(非常に低いグロス)を達成するため、艶消し外層A
中に含有させる粒子は、SPAN98法で表される粒子
の粒径分布が、通常1.9以下、好ましくは1.8以
下、特に好ましくは1.7以下である。
性(非常に低いグロス)を達成するため、艶消し外層A
中に含有させる粒子は、SPAN98法で表される粒子
の粒径分布が、通常1.9以下、好ましくは1.8以
下、特に好ましくは1.7以下である。
【0030】ベース層(B)中に含有される粒子は、再
生品に由来する粒子のみであることが好ましい。
生品に由来する粒子のみであることが好ましい。
【0031】本発明において、艶消し外層(A)が、熱
可塑性ポリエステル以外の以下に示す4種のモノマー単
位を有する共重縮合体から成る成分Iを含有することが
好ましい。尚、成分Iは、欧州特許第0144878号
公開公報に詳細が記載されており、参照によって本発明
に引用する。
可塑性ポリエステル以外の以下に示す4種のモノマー単
位を有する共重縮合体から成る成分Iを含有することが
好ましい。尚、成分Iは、欧州特許第0144878号
公開公報に詳細が記載されており、参照によって本発明
に引用する。
【0032】
【表2】成分I: a)イソフタル酸単位65〜95モル% b)HOOC(CH2)nCOOHの式(nは1〜11の
整数)で表される少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸
単位0〜30モル% c)芳香族ジカルボン酸の芳香族部分にスルホン酸アル
カリ金属塩基を有するスルホモノマー単位5〜15モル
% d)ポリエステルを形成するために必要な化学量論量の
炭素数2から11の共重合可能な脂肪族または脂環式グ
リコール単位 (ただしa、b、cのモル比の合計は100%)
整数)で表される少なくとも1種の脂肪族ジカルボン酸
単位0〜30モル% c)芳香族ジカルボン酸の芳香族部分にスルホン酸アル
カリ金属塩基を有するスルホモノマー単位5〜15モル
% d)ポリエステルを形成するために必要な化学量論量の
炭素数2から11の共重合可能な脂肪族または脂環式グ
リコール単位 (ただしa、b、cのモル比の合計は100%)
【0033】艶消し外層(A)中の成分Iの含有量は3
0重量%以下が好ましい。この場合、成分Iを形成して
おき、それと他のポリマーとブレンドした混合物を押出
すことによって艶消し外層(A)を形成してもよいし、
混練りして押出す間にエステル交換反応を行い、共重合
体を形成させた物を押出して艶消し外層(A)を形成し
てもよい。
0重量%以下が好ましい。この場合、成分Iを形成して
おき、それと他のポリマーとブレンドした混合物を押出
すことによって艶消し外層(A)を形成してもよいし、
混練りして押出す間にエステル交換反応を行い、共重合
体を形成させた物を押出して艶消し外層(A)を形成し
てもよい。
【0034】本発明の目的を達成するため、上記混合物
は、個々の成分を機械的に混合することにより調整でき
る。すなわち、個々の成分は、例えばレンズ状やビーズ
状のペレットの形態に圧縮成型され、各成分が撹拌機を
使用して機械的に混合させられることにより、混合体を
得る。もう一つの方法としては、個々の成分をそれぞれ
別個の押出機により融解し、押出機の下流部分で混合さ
せる方法がある。
は、個々の成分を機械的に混合することにより調整でき
る。すなわち、個々の成分は、例えばレンズ状やビーズ
状のペレットの形態に圧縮成型され、各成分が撹拌機を
使用して機械的に混合させられることにより、混合体を
得る。もう一つの方法としては、個々の成分をそれぞれ
別個の押出機により融解し、押出機の下流部分で混合さ
せる方法がある。
【0035】本発明の混合体では、アロイ型の組成物で
あり、各成分に分離することはない。したがって、混合
体の物性は単一であり、適切なパラメーターを使用して
評価することができる。
あり、各成分に分離することはない。したがって、混合
体の物性は単一であり、適切なパラメーターを使用して
評価することができる。
【0036】本発明において、艶消し外層(A)の表面
粗度Raは、通常150〜1000nm、好ましくは1
75〜950nm、特に好ましくは200〜900nm
である。表面粗度Raが150nm未満の場合、フィル
ムの艶消し性に逆効果を及ぼす可能性があり、一方、表
面粗度Raが1000nmを超える場合、フィルムの光
学特性に悪影響を及ぼす可能性がある。また、艶消し外
層(A)の摩擦係数は通常0.6未満、好ましくは0.
5未満、特に好ましくは0.40未満である。
粗度Raは、通常150〜1000nm、好ましくは1
75〜950nm、特に好ましくは200〜900nm
である。表面粗度Raが150nm未満の場合、フィル
ムの艶消し性に逆効果を及ぼす可能性があり、一方、表
面粗度Raが1000nmを超える場合、フィルムの光
学特性に悪影響を及ぼす可能性がある。また、艶消し外
層(A)の摩擦係数は通常0.6未満、好ましくは0.
5未満、特に好ましくは0.40未満である。
【0037】本発明において、艶消し外層(A)の表面
ガス流量時間は、通常1〜50秒、好ましくは1〜45
秒である。ガス流量時間が50秒を超えると、フィルム
の艶消し性に逆効果を及ぼす可能性がある。
ガス流量時間は、通常1〜50秒、好ましくは1〜45
秒である。ガス流量時間が50秒を超えると、フィルム
の艶消し性に逆効果を及ぼす可能性がある。
【0038】本発明のフィルムは、上記ベース層
(B)、上記艶消し外層(A)及び他の外層(C)のA
BC型3層構造を有することが好ましい。
(B)、上記艶消し外層(A)及び他の外層(C)のA
BC型3層構造を有することが好ましい。
【0039】ベース層Bと外層との間には、必要であれ
ば中間層を好ましくは1層設ける。中間層はベース層の
説明において記載したポリマーから成り、ベース層と同
じポリマーからなることが好ましい。中間層も、上記の
添加剤を含有してもよい。中間層の厚さは、通常0.3
μを越え、好ましくは0.5〜15μm、より好ましく
は1.0〜10μm、特に好ましくは1.0〜5μmで
ある。
ば中間層を好ましくは1層設ける。中間層はベース層の
説明において記載したポリマーから成り、ベース層と同
じポリマーからなることが好ましい。中間層も、上記の
添加剤を含有してもよい。中間層の厚さは、通常0.3
μを越え、好ましくは0.5〜15μm、より好ましく
は1.0〜10μm、特に好ましくは1.0〜5μmで
ある。
【0040】外層A及びCの厚さは、通常0.1〜5.
0μm、好ましくは0.2〜4.5μm、より好ましく
は0.3〜4.0μmである。外層A及びCの厚さは同
一でも異なっていてもよい。
0μm、好ましくは0.2〜4.5μm、より好ましく
は0.3〜4.0μmである。外層A及びCの厚さは同
一でも異なっていてもよい。
【0041】本発明のポリエステルフィルムの厚さは、
広い範囲をとることができ、通常3〜80μm、好まし
くは4〜50μm、より好ましくは5〜30μmであ
る。ベース層Bの厚さがフィルム全体の厚さの5〜97
%を占めることが好ましい。
広い範囲をとることができ、通常3〜80μm、好まし
くは4〜50μm、より好ましくは5〜30μmであ
る。ベース層Bの厚さがフィルム全体の厚さの5〜97
%を占めることが好ましい。
【0042】次いで本発明のフィルムの製造方法につい
て説明する。本発明のフィルムは、通常、フラットフィ
ルダイを介して各層を共押出して積層体を得、1つ以上
の冷却ロールを使用して積層シートを固化させ、二軸延
伸し、熱固定することによって得られる。必要であれ
ば、コロナ処理または火炎処理を施してもよい。
て説明する。本発明のフィルムは、通常、フラットフィ
ルダイを介して各層を共押出して積層体を得、1つ以上
の冷却ロールを使用して積層シートを固化させ、二軸延
伸し、熱固定することによって得られる。必要であれ
ば、コロナ処理または火炎処理を施してもよい。
【0043】先ず、個々の層のポリマー又はポリマー混
合物を押出し機に供給し、共押出しする。なお粒子はす
でにポリマー又はポリマー混合物中に混入してある。押
出しを行う前に、溶融ポリマーから不純物などを濾過す
る。次いで、フラットフィルダイ(スロットダイ)を介
して各層を共押出しし、1つ又は複数の引取りロールに
よって冷却してアモルファスフィルムを得る。
合物を押出し機に供給し、共押出しする。なお粒子はす
でにポリマー又はポリマー混合物中に混入してある。押
出しを行う前に、溶融ポリマーから不純物などを濾過す
る。次いで、フラットフィルダイ(スロットダイ)を介
して各層を共押出しし、1つ又は複数の引取りロールに
よって冷却してアモルファスフィルムを得る。
【0044】通常、二軸延伸は連続的に行われる。この
ため、初めに長手方向(機械方向)に延伸し、次いで横
方向に延伸するのが好ましい。これにより分子鎖が配向
する。通常、長手方向の延伸は、延伸比に対応する異な
る回転速度を有するロールを使用して行われ、横手方向
の延伸はテンターフレームを使用して行われる。フィル
ムの強度を増加させるために、横手方向の延伸を長手方
向の延伸後に行うのが好ましい。長手方向と横手方向の
延伸を同時に行ってもよい。
ため、初めに長手方向(機械方向)に延伸し、次いで横
方向に延伸するのが好ましい。これにより分子鎖が配向
する。通常、長手方向の延伸は、延伸比に対応する異な
る回転速度を有するロールを使用して行われ、横手方向
の延伸はテンターフレームを使用して行われる。フィル
ムの強度を増加させるために、横手方向の延伸を長手方
向の延伸後に行うのが好ましい。長手方向と横手方向の
延伸を同時に行ってもよい。
【0045】延伸時の温度は、所望とするフィルムの物
性によって決定され、広い範囲で選択できる。通常、長
手方向の延伸は80〜130℃の温度で、横方向の延伸
は90〜150℃温度で行われる。長手方向の延伸比
は、通常2.5:1〜6:1、好ましくは3:1〜5.
5:1である。横方向の延伸比は、通常3.0:1〜
5.0:1、好ましくは3.5:1〜4.5:1であ
る。本発明のフィルムには、横方向延伸前に、さらに金
属接着層、印刷インク層、帯電防止または加工特性を向
上させる層等をインラインコーティングにより形成して
もよい。
性によって決定され、広い範囲で選択できる。通常、長
手方向の延伸は80〜130℃の温度で、横方向の延伸
は90〜150℃温度で行われる。長手方向の延伸比
は、通常2.5:1〜6:1、好ましくは3:1〜5.
5:1である。横方向の延伸比は、通常3.0:1〜
5.0:1、好ましくは3.5:1〜4.5:1であ
る。本発明のフィルムには、横方向延伸前に、さらに金
属接着層、印刷インク層、帯電防止または加工特性を向
上させる層等をインラインコーティングにより形成して
もよい。
【0046】本発明のフィルムは面配向度Δpが0.1
64以下、より好ましくは0.161以下、特に好まし
くは0.158以下とする。フィルムは面配向度Δpが
0.164を超えると、艶消し性、透明性および加工性
が悪化する。
64以下、より好ましくは0.161以下、特に好まし
くは0.158以下とする。フィルムは面配向度Δpが
0.164を超えると、艶消し性、透明性および加工性
が悪化する。
【0047】面配向度Δpは長手方向および横方向の延
伸条件ならびに原料ポリマーのSV値に影響を受ける。
フィルム加工におけるパラメーターとしては、長手方向
および横方向延伸比(λMDおよびλTD)並びに延伸温度
(TMDおよびTTD)、およびフィルムの延伸速度があ
り、特に長手方向のパラメーターが重要である。
伸条件ならびに原料ポリマーのSV値に影響を受ける。
フィルム加工におけるパラメーターとしては、長手方向
および横方向延伸比(λMDおよびλTD)並びに延伸温度
(TMDおよびTTD)、およびフィルムの延伸速度があ
り、特に長手方向のパラメーターが重要である。
【0048】例えば、延伸条件がλMD=4.3〜5.0
およびλTD=4.2〜5.0、TMD=100〜115
℃、TTD=100〜115℃において、面配向度Δpが
0.171である場合、長手方向延伸温度TMDを120
〜135℃に上げるか、横方向延伸温度TTDを120〜
140℃に上げるか、長手方向延伸比λMDを2.5〜
4.6に減じるか、横方向延伸比λTDを3.5〜4.1
に減じることにより、このましい範囲内の面配向度を達
成することが出来る。λMDをさらに小さくするとフィル
ムに欠陥が生じるため好ましくない。例えば、λMDを
2.5にすると、フィルムの上にメタル化を施した場合
にメタル層に横方向の欠陥が認められる。
およびλTD=4.2〜5.0、TMD=100〜115
℃、TTD=100〜115℃において、面配向度Δpが
0.171である場合、長手方向延伸温度TMDを120
〜135℃に上げるか、横方向延伸温度TTDを120〜
140℃に上げるか、長手方向延伸比λMDを2.5〜
4.6に減じるか、横方向延伸比λTDを3.5〜4.1
に減じることにより、このましい範囲内の面配向度を達
成することが出来る。λMDをさらに小さくするとフィル
ムに欠陥が生じるため好ましくない。例えば、λMDを
2.5にすると、フィルムの上にメタル化を施した場合
にメタル層に横方向の欠陥が認められる。
【0049】具体的には、延伸速度=340m/分、原
材料のSV値が730、延伸条件がλMD=4.5および
λTD=4.2、TMD=114℃、TTD=121℃におい
て、面配向度Δpが0.173である場合、長手方向延
伸温度TMDを125℃に上げるか、横方向延伸温度TTD
を135℃に上げるか、長手方向延伸比λMDを3.8に
減じるか、横方向延伸比λTDを3.7に減じることによ
り、面配向度Δpを0.162にすることが出来る。
材料のSV値が730、延伸条件がλMD=4.5および
λTD=4.2、TMD=114℃、TTD=121℃におい
て、面配向度Δpが0.173である場合、長手方向延
伸温度TMDを125℃に上げるか、横方向延伸温度TTD
を135℃に上げるか、長手方向延伸比λMDを3.8に
減じるか、横方向延伸比λTDを3.7に減じることによ
り、面配向度Δpを0.162にすることが出来る。
【0050】製造したフィルムの面配向度Δpが本発明
の範囲外である場合、a)TMDを好ましくは3〜15
K、より好ましくは5〜12K、特に好ましくは7〜1
0K上昇させるか、b)λMDを好ましくは0.3〜0.
8、より好ましくは0.35〜0.7、特に好ましくは
0.4〜0.6減じるか、c)TTDを好ましくは4〜1
5K、より好ましくは5〜12K、特に好ましくは6〜
10K上昇させるか、d)λTDを好ましくは0.3〜
0.8、より好ましくは0.35〜0.7、特に好まし
くは0.4〜0.6減じるかことにより、本発明の範囲
内とすることができる。上記のa)〜d)の各方法を組
合せてもよく、特にa)とb)、すなわち長手方向の延
伸条件を変更することが効果的である。
の範囲外である場合、a)TMDを好ましくは3〜15
K、より好ましくは5〜12K、特に好ましくは7〜1
0K上昇させるか、b)λMDを好ましくは0.3〜0.
8、より好ましくは0.35〜0.7、特に好ましくは
0.4〜0.6減じるか、c)TTDを好ましくは4〜1
5K、より好ましくは5〜12K、特に好ましくは6〜
10K上昇させるか、d)λTDを好ましくは0.3〜
0.8、より好ましくは0.35〜0.7、特に好まし
くは0.4〜0.6減じるかことにより、本発明の範囲
内とすることができる。上記のa)〜d)の各方法を組
合せてもよく、特にa)とb)、すなわち長手方向の延
伸条件を変更することが効果的である。
【0051】特に好ましい延伸条件は、上記のa)と
b)、すなわち長手方向の延伸条件を組合せ、さらに下
記式で示される条件を満たして延伸すると、面配向度Δ
pを0.164以下にすることができる。
b)、すなわち長手方向の延伸条件を組合せ、さらに下
記式で示される条件を満たして延伸すると、面配向度Δ
pを0.164以下にすることができる。
【0052】
【数2】110+3.0×λMD ≦ TMD ≦ 110
+5.0×λMD
+5.0×λMD
【0053】図1は長手方向の延伸条件を示す図であ
る。2つの直線の間に挟まれた領域の延伸比および温度
で長手方向の延伸を行うことによって面配向度Δpを
0.164以下にでき、理想的な艶消し性を達成するこ
とができる。
る。2つの直線の間に挟まれた領域の延伸比および温度
で長手方向の延伸を行うことによって面配向度Δpを
0.164以下にでき、理想的な艶消し性を達成するこ
とができる。
【0054】続いてフィルムの熱固定が150〜250
℃の温度において0.1〜10秒間行われる。フィルム
は通常の方法で巻き取られる。
℃の温度において0.1〜10秒間行われる。フィルム
は通常の方法で巻き取られる。
【0055】熱固定した2軸延伸ポリエステルフィルム
の片面または両面にコロナまたは火炎処理を施してもよ
い。これらの処理は、フィルムの表面張力によって異な
るが、通常、45mN/mの強度で行われる。
の片面または両面にコロナまたは火炎処理を施してもよ
い。これらの処理は、フィルムの表面張力によって異な
るが、通常、45mN/mの強度で行われる。
【0056】フィルムに他の所望の物性を付与するた
め、片面または両面に、公知のインラインコーティング
により塗布処理を施してもよい。塗布によって形成され
る層によって接着力を強めたり、帯電防止性や滑り性の
改良したり、剥離性を持たせることが出来る。この様な
付加的な層は、横延伸を行う前に水分散剤を使用したイ
ンラインコーティングによって好適に形成される。
め、片面または両面に、公知のインラインコーティング
により塗布処理を施してもよい。塗布によって形成され
る層によって接着力を強めたり、帯電防止性や滑り性の
改良したり、剥離性を持たせることが出来る。この様な
付加的な層は、横延伸を行う前に水分散剤を使用したイ
ンラインコーティングによって好適に形成される。
【0057】本発明のフィルムは、上述のように低いグ
ロス及び高透明性を有するため優れた光学特性を有し、
製造、加工、操作性に優れている。
ロス及び高透明性を有するため優れた光学特性を有し、
製造、加工、操作性に優れている。
【0058】本発明のフィルムは、その製造工程におい
て発生する再生原料(再生品、スクラップ、端部)をフ
ィルムの重量に対して好ましくは20〜70重量%含有
させることができる。再生原料の添加によって、本発明
のフィルムの物性、特に外観が大きく変化することはな
い。
て発生する再生原料(再生品、スクラップ、端部)をフ
ィルムの重量に対して好ましくは20〜70重量%含有
させることができる。再生原料の添加によって、本発明
のフィルムの物性、特に外観が大きく変化することはな
い。
【0059】本発明のフィルムは、その優れた光学特
性、高速製造機械により製造可能である優れた加工特性
を有する。その優れた特性故、可撓性包装材に好適に使
用される。
性、高速製造機械により製造可能である優れた加工特性
を有する。その優れた特性故、可撓性包装材に好適に使
用される。
【0060】本発明のフィルムの特性を下記表3に纏め
て示す。
て示す。
【0061】
【表3】
【0062】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。本発明における各種の物
性の測定方法を下記に示す。なお、DINはDeuts
ches Institut fur Normun
g、ISOはInternational Organ
ization for Standardizati
on、ASTMはAmerican Society
for Testing and Materials
をそれぞれ意味する。
するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。本発明における各種の物
性の測定方法を下記に示す。なお、DINはDeuts
ches Institut fur Normun
g、ISOはInternational Organ
ization for Standardizati
on、ASTMはAmerican Society
for Testing and Materials
をそれぞれ意味する。
【0063】(1)標準粘度および固有粘度:ポリエス
テルの標準粘度SV(DCA)はジクロロ酢酸中でDI
N 53726に従って測定した。ポリエステルの固有
粘度IVは、標準粘度SV値を使用して以下の式より算
出した。
テルの標準粘度SV(DCA)はジクロロ酢酸中でDI
N 53726に従って測定した。ポリエステルの固有
粘度IVは、標準粘度SV値を使用して以下の式より算
出した。
【0064】
【数3】IV(DCA)=6.907×10-4SV(D
CA)+0.063096
CA)+0.063096
【0065】(2)摩擦係数:摩擦係数は、製造後14
日後に、DIN53375に準じて測定した。
日後に、DIN53375に準じて測定した。
【0066】(3)表面張力:表面張力は、“インク
法”によりDIN53364に準じて測定した。
法”によりDIN53364に準じて測定した。
【0067】(4)ヘーズ:フィルムのヘーズは、AS
TM−D 1003−52に準じて測定した。ヘルツヘ
ーズは、ASTM−D 1003−52を基にして決定
した。しかしながら、もっとも効果的な測定範囲を使用
するために、4枚のフィルムを重ね、1°の隔壁スリッ
トを4°のピンホールの代りに使用して測定を行った。
TM−D 1003−52に準じて測定した。ヘルツヘ
ーズは、ASTM−D 1003−52を基にして決定
した。しかしながら、もっとも効果的な測定範囲を使用
するために、4枚のフィルムを重ね、1°の隔壁スリッ
トを4°のピンホールの代りに使用して測定を行った。
【0068】(5)グロス値:グロス値はDIN 67
530に準じて測定した。反射率を、フィルム表面の光
学的特性として測定した。ASTM−D 523−78
及びISO 2813を基準とし、入射角を60°とし
た。所定の入射角で試料の平坦な表面に光線を照射する
と、反射および/または散乱が起こる。光電検知器に当
った光が電気的な比率変数として表示される。得られた
無次元値は入射角と共に表示される。
530に準じて測定した。反射率を、フィルム表面の光
学的特性として測定した。ASTM−D 523−78
及びISO 2813を基準とし、入射角を60°とし
た。所定の入射角で試料の平坦な表面に光線を照射する
と、反射および/または散乱が起こる。光電検知器に当
った光が電気的な比率変数として表示される。得られた
無次元値は入射角と共に表示される。
【0069】(6)表面ガス流量特性:試験法として、
フィルムの一方の面とシリコンウェハーの平滑シート間
に空気流を供給する方法を使用した。空気を周囲から真
空域に流通させる。この場合、フィルムとシリコンウェ
ハーシートとの境界面が流れ抵抗として作用する。
フィルムの一方の面とシリコンウェハーの平滑シート間
に空気流を供給する方法を使用した。空気を周囲から真
空域に流通させる。この場合、フィルムとシリコンウェ
ハーシートとの境界面が流れ抵抗として作用する。
【0070】シリコンウェハーシート上にフィルムの円
形試験片を置き、シートの中央にレシーバーに通じる開
口を設ける。0.1ミリバール以下の低圧にレシーバー
を真空吸引する。空気流の供給によってレシーバー内が
56ミリバール昇圧されるのに要する時間を求める。試
験条件を以下の表4に示す。
形試験片を置き、シートの中央にレシーバーに通じる開
口を設ける。0.1ミリバール以下の低圧にレシーバー
を真空吸引する。空気流の供給によってレシーバー内が
56ミリバール昇圧されるのに要する時間を求める。試
験条件を以下の表4に示す。
【0071】
【表4】 テスト面積: 45.1cm2 加重量: 1276g 空気温度: 23℃ 相対湿度: 50% 総ガス体積: 1.2cm3 圧力差: 56mbar
【0072】(7)表面配向度Δpの決定:表面配向度
はAbbeの屈折計を使用して、以下の手順で屈折率を
測定し、決定した。
はAbbeの屈折計を使用して、以下の手順で屈折率を
測定し、決定した。
【0073】先ず試料の調製を行った。試料のサイズ
は、長さが60〜100mm、幅が測定プリズムに対応
して10mmであった。
は、長さが60〜100mm、幅が測定プリズムに対応
して10mmであった。
【0074】nMD:長手方向の屈折率およびnα(=
nz)の測定では、縦方向にフィルムを切取って試料と
した。nTD:横方向の屈折率およびnα(=nz)の
測定では、横方向にフィルムを切取って試料とした。試
料はフィルムのウエブの中央部分から採取した。温度2
3℃にて、Abbeの屈折計を使用して屈折率を測定し
た。
nz)の測定では、縦方向にフィルムを切取って試料と
した。nTD:横方向の屈折率およびnα(=nz)の
測定では、横方向にフィルムを切取って試料とした。試
料はフィルムのウエブの中央部分から採取した。温度2
3℃にて、Abbeの屈折計を使用して屈折率を測定し
た。
【0075】先ず、ガラス棒を使用し、使用前に完全に
洗浄したプリズムに、少量のジヨードメタン(n=1.
745)又はジヨードメタンブロモナフタリン混合物を
塗布した。混合物の屈折率は1.685より大きい。横
方向に切取った試料は、先ず、プリズムの全ての表面が
覆われる様にプリズムの上に配置した。拭取り紙を使用
してフィルムを押付け、プリズム上に平らにしっかりと
固定した。余剰の液体は吸引して除去した。フィルム上
に少量のテスト試薬を滴下する。第2のプリズムを上に
乗せ、確実に接する様に押付けた。明るさを明から暗に
変化させた際、屈折率が1.68〜1.62の範囲にな
るように調節した。明暗が明確でない場合は、明暗のそ
れぞれ一つの領域のみ可視にする様に色付けした。接眼
レンズ中の2本の対角線の交点により明確な転移線がも
たらされる。測定スケール上に示された値をテストレコ
ードに記録し、長手方向の屈折率nMDとした。接眼レ
ンズの可視領域が1.49〜1.50になるまで測定を
行った。
洗浄したプリズムに、少量のジヨードメタン(n=1.
745)又はジヨードメタンブロモナフタリン混合物を
塗布した。混合物の屈折率は1.685より大きい。横
方向に切取った試料は、先ず、プリズムの全ての表面が
覆われる様にプリズムの上に配置した。拭取り紙を使用
してフィルムを押付け、プリズム上に平らにしっかりと
固定した。余剰の液体は吸引して除去した。フィルム上
に少量のテスト試薬を滴下する。第2のプリズムを上に
乗せ、確実に接する様に押付けた。明るさを明から暗に
変化させた際、屈折率が1.68〜1.62の範囲にな
るように調節した。明暗が明確でない場合は、明暗のそ
れぞれ一つの領域のみ可視にする様に色付けした。接眼
レンズ中の2本の対角線の交点により明確な転移線がも
たらされる。測定スケール上に示された値をテストレコ
ードに記録し、長手方向の屈折率nMDとした。接眼レ
ンズの可視領域が1.49〜1.50になるまで測定を
行った。
【0076】屈折率nαまたはnz(フィルムの厚さ方
向の屈折率)は以下の方法で決定した。転移点の識別性
を改良するため、ほんのわずか可視化し、ポーラリティ
ーを有するフィルムを接眼レンズの上に置き転移がはっ
きりとわかるまでnMDの測定と同様に行った。明暗の
変化がはっきりしない場合は、上述の様に色付けを行っ
て測定した。同様に、接眼レンズ中の2本の対角線の交
点により明確な転移線がもたらされ、測定スケール上に
示された値をテストレコードに記録し、屈折率nαとし
た。 試料を裏返しにして同様の測定を行い、反対面の
nMD及びnαを測定した。
向の屈折率)は以下の方法で決定した。転移点の識別性
を改良するため、ほんのわずか可視化し、ポーラリティ
ーを有するフィルムを接眼レンズの上に置き転移がはっ
きりとわかるまでnMDの測定と同様に行った。明暗の
変化がはっきりしない場合は、上述の様に色付けを行っ
て測定した。同様に、接眼レンズ中の2本の対角線の交
点により明確な転移線がもたらされ、測定スケール上に
示された値をテストレコードに記録し、屈折率nαとし
た。 試料を裏返しにして同様の測定を行い、反対面の
nMD及びnαを測定した。
【0077】それぞれの測定が終了した後に、MD及び
厚み方向にMD方向に切取られた試料を設置し、先ず、
A側面のnTD及びnαを同様の方法で測定した。次い
で、試料切片を裏返しにして、B側面を測定し、A、B
各面の測定値を平均し、屈折率とした。表面配向度は下
記式で表される。優れた酸素ガスバリアー性を得るため
には、Nz=1.495であることが好ましい。
厚み方向にMD方向に切取られた試料を設置し、先ず、
A側面のnTD及びnαを同様の方法で測定した。次い
で、試料切片を裏返しにして、B側面を測定し、A、B
各面の測定値を平均し、屈折率とした。表面配向度は下
記式で表される。優れた酸素ガスバリアー性を得るため
には、Nz=1.495であることが好ましい。
【0078】
【数4】 Δn = nMD − nTD Δp = (nMD + nTD)/2 − nZ nav = (nMD + nTD + nZ )/3
【0079】(8)メジアン粒径d50:メジアン粒径d
50はMalvern Master Sizerを使用
したレーザーによる一般的な方法で測定した(Hori
ba LA 500又はSympathecHelos
装置でも基本的に同一の測定である)。水を入れたセル
にサンプルを入れ、試験装置にセットする。試験は自動
的に行われ、粒径d50の数学的な計算も一緒に行われ
る。
50はMalvern Master Sizerを使用
したレーザーによる一般的な方法で測定した(Hori
ba LA 500又はSympathecHelos
装置でも基本的に同一の測定である)。水を入れたセル
にサンプルを入れ、試験装置にセットする。試験は自動
的に行われ、粒径d50の数学的な計算も一緒に行われ
る。
【0080】粒径d50の値は、累積粒径分布曲線から決
定する。図2に累積粒径分布曲線を示す。50%におけ
るd50の値を求めた。
定する。図2に累積粒径分布曲線を示す。50%におけ
るd50の値を求めた。
【0081】(9)SPAN98の測定:粒径分布を示
すSPAN98は、上記のメジアン粒径d50の測定で使
用した装置を使用して測定した。SPAN98は以下の
式で表される。
すSPAN98は、上記のメジアン粒径d50の測定で使
用した装置を使用して測定した。SPAN98は以下の
式で表される。
【0082】
【数5】SPAN98=(d98−d10)/d50
【0083】d98及びd10は、それぞれ、図1に示した
累積粒径分布曲線の98%および10%における粒径で
ある。図3にd98及びd10の該当箇所を示す。
累積粒径分布曲線の98%および10%における粒径で
ある。図3にd98及びd10の該当箇所を示す。
【0084】実施例1:ポリエチレンテレフタレートチ
ップ(マンガンをエステル交換反応の触媒として使用
し、エステル交換反応にて得た。マンガン濃度:100
ppm)を150℃で乾燥し、含有水分量を100pp
m未満にした後、ベース層B用の押出し機に供給した。
同様に、外層C(艶消し性の無い)用の押出し機にポリ
エチレンテレフタレート及びフィラーを供給した。
ップ(マンガンをエステル交換反応の触媒として使用
し、エステル交換反応にて得た。マンガン濃度:100
ppm)を150℃で乾燥し、含有水分量を100pp
m未満にした後、ベース層B用の押出し機に供給した。
同様に、外層C(艶消し性の無い)用の押出し機にポリ
エチレンテレフタレート及びフィラーを供給した。
【0085】これとは別に、ポリエチレンテレフタレー
トチップ(マンガンをエステル交換反応の触媒として使
用し、エステル交換反応にて得た。マンガン濃度:10
0ppm)を150℃で乾燥し、含有水分量を100p
pm未満にした後、フィラーと共に艶消し外層(A)用
の押出し機に供給した。
トチップ(マンガンをエステル交換反応の触媒として使
用し、エステル交換反応にて得た。マンガン濃度:10
0ppm)を150℃で乾燥し、含有水分量を100p
pm未満にした後、フィラーと共に艶消し外層(A)用
の押出し機に供給した。
【0086】共押出しした後、長手方向、横方向の延伸
を行い、厚さ12μmのABC型3層透明積層フィルム
を得た。各層の構成を以下に示す。
を行い、厚さ12μmのABC型3層透明積層フィルム
を得た。各層の構成を以下に示す。
【0087】
【表5】 外層A: ・ポリエチレンテレフタレート(SV=800) 40重量% ・ポリエチレンテレフタレート95重量%とシリカ粒子 60重量% (Sylysia 430、登録商標、フジ、日本、 粒径d50=3.4μm、SPAN98=1.4) 5重量%から成るマスターバッチ ベース層(B): ・ポリエチレンテレフタレート(SV=800) 100重量% 外層(C): ・ポリエチレンテレフタレート(SV=800) 93重量% ポリエチレンテレフタレート97.75重量%と 7重量% Sylonloc 44H(登録商標、合成シリカ Grace社製)1重量%とAerosil TT 600 (登録商標、ヒュームドシリカ、Degussa社製) 1.25重量%とから成るマスターバッチ
【0088】フィルムの製造条件を以下に示す。
【0089】
【表6】
【0090】得られたフィルムの面配向度は0.156
であった。得られたフィルムはグロスが低く、ヘーズも
低かった。また、フィルムは破断無く、加工特性も優れ
ていた。表9及び10にフィルムの構成および物性を纏
めて示す。
であった。得られたフィルムはグロスが低く、ヘーズも
低かった。また、フィルムは破断無く、加工特性も優れ
ていた。表9及び10にフィルムの構成および物性を纏
めて示す。
【0091】実施例2:艶消し外層(A)の厚さを1.
5μmから2.0μmに、ベース層(B)の厚さを9μ
mから8.5μmに変更した以外は実施例1と同様にし
てフィルムを作成した。得られたフィルムの艶消し性は
さらに改良されていた。
5μmから2.0μmに、ベース層(B)の厚さを9μ
mから8.5μmに変更した以外は実施例1と同様にし
てフィルムを作成した。得られたフィルムの艶消し性は
さらに改良されていた。
【0092】実施例3:艶消し外層(A)の厚さを1.
5μmから2.5μmに、ベース層(B)の厚さを9μ
mから18.5μmに、外層(C)の厚さを1.5μm
から2.0μmに変更し(押出スピードを下げた)、延
伸条件を長手方向延伸温度を124℃に、横方向延伸温
度を124℃に変更した以外は実施例1と同様にしてフ
ィルムを作成した。得られたフィルムのグロスは低かっ
た。フィルムの操作性が、さらに若干改良されていた。
5μmから2.5μmに、ベース層(B)の厚さを9μ
mから18.5μmに、外層(C)の厚さを1.5μm
から2.0μmに変更し(押出スピードを下げた)、延
伸条件を長手方向延伸温度を124℃に、横方向延伸温
度を124℃に変更した以外は実施例1と同様にしてフ
ィルムを作成した。得られたフィルムのグロスは低かっ
た。フィルムの操作性が、さらに若干改良されていた。
【0093】実施例4:実施例3において、艶消し外層
(A)の構成を以下のように変更した以外は実施例3と
同様にしてフィルムを作成した。
(A)の構成を以下のように変更した以外は実施例3と
同様にしてフィルムを作成した。
【0094】
【表7】 外層A: ・ポリエチレンテレフタレート(SV=800) 20重量% ・成分I(イソフタル酸90モル%、5−スルホ 20重量% イソフタル酸ナトリウム塩10モル%、及び エチレングリコール100モル%から成る) ・ポリエチレンテレフタレート95重量%とシリカ粒子 60重量% (Sylysia 430、登録商標、フジ、日本、 粒径d50=3.4μm、SPAN98=1.4) 5重量%から成るマスターバッチ
【0095】比較例1:実施例1において、フィルムの
延伸条件を以下のように変更した以外は実施例1と同様
にしてフィルムを作成した。
延伸条件を以下のように変更した以外は実施例1と同様
にしてフィルムを作成した。
【0096】
【表8】
【0097】得られたフィルムの面配向度は0.166
と本発明の範囲外であった。得られたフィルムの艶消し
性、透明性および製造容易性は何れも顕著に劣ってい
た。
と本発明の範囲外であった。得られたフィルムの艶消し
性、透明性および製造容易性は何れも顕著に劣ってい
た。
【0098】
【表9】
【0099】
【表10】
【0100】
【発明の効果】本発明の二軸延伸共押出し艶消しポリエ
ステルフィルムは、良好な艶消し性と共に良好な透明性
を有し、製造が容易で、加工性にすぐれ、高速機械でも
製造可能であり、製造工程にて生じるフィルム端部をフ
ィルムの総重量の70重量%まで混入可能であるため、
その工業的価値は高い。
ステルフィルムは、良好な艶消し性と共に良好な透明性
を有し、製造が容易で、加工性にすぐれ、高速機械でも
製造可能であり、製造工程にて生じるフィルム端部をフ
ィルムの総重量の70重量%まで混入可能であるため、
その工業的価値は高い。
【図1】面配向度Δpを0.164以下を達成できる長
手方向の延伸条件を示す図
手方向の延伸条件を示す図
【図2】粒子の累積粒径分布曲線のd50を示した図
【図3】粒子の累積粒径分布曲線のd98及びd10を示し
た図
た図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29L 7:00 B29L 7:00 9:00 9:00 (72)発明者 マルティン・ムエレル−ローゼン ドイツ連邦共和国、ディー55128、マイン ツ、アム オステルグラーベン 77 Fターム(参考) 4F100 AK41A AK41B AK41K AL05B BA02 BA25 CA19B DD07B DE01B DE01H EH202 EJ383 GB15 GB41 JA20 JB16A JL01 JL16 JN01 JN26 JN26B YY00 YY00B 4F210 AA24 AC04 AF15 AG01 AG03 QC05 QC06 QG01 QG15 QG18 4J002 BC023 BG023 CF061 CF142 DA036 DD036 DE136 DE146 DE236 DG056 DH046 DJ016 DJ036 DJ046 EG056 FD203 FD206 GG02
Claims (15)
- 【請求項1】 熱可塑性ポリエステルから成るベース層
(B)と、熱可塑性ポリエステルを70%以上含有する
少なくとも1層の艶消し外層(A)とから成る二軸延伸
共押出し艶消しポリエステルフィルムであって、フィル
ムの面配向度Δpが0.164以下であることを特徴と
する二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルム。 - 【請求項2】 面配向度Δpが0.161以下である請
求項1に記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項3】 艶消し外層(A)のグロスが80以下で
ある請求項1又は2に記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項4】 フィルムのヘーズが50以下である請求
項1〜3の何れかに記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項5】 艶消し外層(A)が外層(A)を基準と
して1.0〜10.0重量%の粒子を含有する請求項1
〜4の何れかに記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項6】 前記粒子が、(a)粒子のメジアン粒径
d50が2.0〜8.0μmで、(b)SPAN98法で
表される粒子の粒径分布が1.9以下である請求項5に
記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項7】 艶消し外層(A)が、ポリエチレンテレ
フタレート単独重合体または共重合体と成分Iとから成
り、当該成分Iが、a)イソフタル酸単位65〜95モ
ル%、b)HOOC(CH2)nCOOHの式(nは1〜
11の整数)で表される少なくとも1種の脂肪族ジカル
ボン酸単位0〜30モル%、c)芳香族ジカルボン酸の
芳香族部分にスルホン酸アルカリ金属塩基を有するスル
ホモノマー単位5〜15モル%、及びd)ポリエステル
を形成するために必要な化学量論量の炭素数2から11
の共重合可能な脂肪族または脂環式グリコール単位(た
だしa、b、cのモル比の合計は100%)の4種のモ
ノマー単位を有する共重縮合体である請求項1〜6の何
れかに記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項8】 艶消し外層(A)が成分Iを30重量%
以下含有する請求項7に記載のポリエステルフィルム。 - 【請求項9】 艶消し外層(A)の表面粗度Raが15
0〜1000nmで艶消し外層(A)の表面ガス流量時
間が0〜50秒である請求項1〜8の何れかに記載のポ
リエステルフィルム。 - 【請求項10】 ポリエステルフィルムの総厚さが3〜
350μmで、ベース層(B)の厚さが総厚さの5〜9
7%を占める請求項1〜9の何れかに記載のポリエステ
ルフィルム。 - 【請求項11】 請求項1〜10に記載の二軸延伸共押
出し艶消しポリエステルフィルムの製造方法であって、
当該製造方法は1)ベース層(B)および艶消し外層
(A)用の溶融ポリエステルを共押出しダイに供給し、
b)冷却ロール上に共押出しして積層アモルファスフィ
ルムを得、c)得られた積層アモルファスフィルムを二
軸延伸および熱固定することから成り、当該二軸延伸工
程が、長手方向の延伸温度が80〜130℃、横方向の
延伸温度が90〜150℃、長手方向の延伸比が2.
5:1〜6:1、横方向の延伸比が3.0:1〜5.
0:1で行われることを特徴とする二軸延伸共押出し艶
消しポリエステルフィルムの製造方法。 - 【請求項12】 長手方向の延伸の後で横方向の延伸の
前に、フィルムの片面または両面にインラインコーティ
ングを行う請求項11に記載の製造方法。 - 【請求項13】 更に、150〜250℃で0.1〜1
0秒間熱固定を行う請求項11又は12に記載の製造方
法。 - 【請求項14】 長手方向の延伸温度をTMD、長手方向
の延伸比をλMDとした場合、以下の式を満足するように
長手方向の延伸を行う請求項11〜13の何れかに記載
の製造方法。 【数1】110+3.0×λMD ≦ TMD ≦ 110
+5.0×λMD - 【請求項15】 製造工程で生じるフィルム端部等の再
生原料をフィルムの総重量の20〜70%配合して押出
しに供する請求項11〜14の何れかに記載の製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10051082.5 | 2000-10-14 | ||
DE10051082A DE10051082A1 (de) | 2000-10-14 | 2000-10-14 | Matte, koextrudierte, biaxial orientierte Polyesterfolie |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002178477A true JP2002178477A (ja) | 2002-06-26 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001315435A Pending JP2002178477A (ja) | 2000-10-14 | 2001-10-12 | 二軸延伸共押出し艶消しポリエステルフィルム |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6607808B2 (ja) |
EP (1) | EP1197328A3 (ja) |
JP (1) | JP2002178477A (ja) |
KR (1) | KR20020039227A (ja) |
DE (1) | DE10051082A1 (ja) |
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---|---|---|---|---|
JP2004230893A (ja) * | 2003-01-28 | 2004-08-19 | Mitsubishi Polyester Film Gmbh | ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
WO2005023521A1 (ja) * | 2003-09-02 | 2005-03-17 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | 成型用ポリエステルフィルム |
JP2010509103A (ja) * | 2006-11-08 | 2010-03-25 | トーレイ プラスティクス(アメリカ),インコーポレイティド | タルク含有の低光沢及び低ヘイズの積層ポリエステルフイルム並びにその生産方法 |
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---|---|---|---|---|
DE10002160A1 (de) * | 2000-01-20 | 2001-07-26 | Mitsubishi Polyester Film Gmbh | Matte, UV-stabile, schwerentflammbare koextrudierte Polyesterfolie, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
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