JP2023022303A - 複合型単層化学架橋セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
ポリオレフィンを含むA層と、無機粒子を含むB層と、熱可塑性ポリマーを含むC層とをそれぞれ少なくとも1層ずつ備える蓄電デバイス用セパレータであって、
上記A層に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、
上記官能基は、蓄電デバイス内で上記官能基同士が縮合反応してシロキサン結合による架橋構造を形成する官能基を含む、蓄電デバイス用セパレータ。
[2]
上記A層に対し100μm四方面積のTOF-SIMS測定を行ったとき、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属を含む島構造が1つ以上検出され、かつ上記島構造の大きさが9μm2以上245μm2以下である領域を備える、項目1に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[3]
上記アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属を含む島構造が上記セパレータに2つ以上存在し、それぞれの上記島構造の重み付き重心位置間距離の最小値及び最大値のいずれもが、6μm以上135μm以下である、項目2に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[4]
上記島構造はアルカリ土類金属を含み、上記アルカリ土類金属がカルシウムである、項目2又は3に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[5]
上記アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属が、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カリウム、及びストロンチウムからなる群から選択される少なくとも一つである、項目2又は3に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[6]
上記B層が無機粒子および樹脂バインダを含む無機多孔質層である、項目1~4のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[7]
上記樹脂バインダのガラス転移温度(Tg)が-50℃~90℃である、項目6に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[8]
上記B層に含まれる無機粒子の含有量が、上記B層の全質量を基準として、5質量%~99質量%である、項目1~7のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[9]
上記無機粒子が、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、セリア、イットリア、酸化亜鉛、酸化鉄、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素、シリコンカーバイド、水酸化酸化アルミニウム、タルク、カオリナイト、ディカイト、ナクライト、ハロイサイト、パイロフィライト、モンモリロナイト、セリサイト、マイカ、アメサイト、ベントナイト、アスベスト、ゼオライト、ケイ藻土、ケイ砂、およびガラス繊維からなる群から選択される少なくとも一つである、項目1~8のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[10]
上記C層に含まれる上記熱可塑性ポリマーが、(メタ)アクリル酸エステル又は(メタ)アクリル酸を重合単位として含む、項目1~9のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[11]
上記C層が上記B層を被覆する面積の割合が5%~98%である、項目1~10のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[12]
上記C層に含まれる上記熱可塑性ポリマーが、ポリフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン(PVDF-HFP)、及びポリフッ化ビニリデン-クロロトリフルオロエチレン(PVDF-CTFE)から成る群から選択される少なくとも一つのフッ素原子含有ビニル化合物を含む、項目1~11のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[13]
電解液浸漬後の上記蓄電デバイス用セパレータを2℃/minで150℃まで加熱した時の熱応答指数を、最小二乗近似法を用いて式(1)にフィッティングしたとき、rateの範囲が3.5≦rate≦150である、項目1~12のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
電解液浸漬後の上記蓄電デバイス用セパレータを2℃/minで150℃まで加熱した時の熱応答指数を、最小二乗近似法を用いて式(1)にフィッティングしたとき、T0の範囲が110≦T0≦150、maxの範囲が0.1≦max≦30である、項目1~13のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[15]
基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、上記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に形成された表面層とを備える蓄電デバイス用セパレータであって、
上記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)上記官能基同士が縮合反応するか、(2)上記官能基が上記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)上記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする蓄電デバイス用セパレータ。
[16]
基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、上記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に形成された熱可塑性ポリマー含有層とを備える蓄電デバイス用セパレータであって、
上記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)上記官能基同士が縮合反応するか、(2)上記官能基が上記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)上記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする、項目15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[17]
上記熱可塑性ポリマー含有層の上記基材に対する被覆面積割合が、5%~90%である、項目16に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[18]
上記熱可塑性ポリマー含有層に含まれる熱可塑性ポリマーが、(メタ)アクリル酸エステル又は(メタ)アクリル酸の重合単位を含む、項目16又は15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[19]
上記熱可塑性ポリマー含有層に含まれる熱可塑性ポリマーのガラス転移温度が、-40℃~105℃である、項目16~18のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[20]
基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、上記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に配置された活性層とを備える蓄電デバイス用セパレータであって、
上記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)上記官能基同士が縮合反応するか、(2)上記官能基が上記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)上記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする、項目15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[21]
上記活性層が、ポリフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン(PVDF-HFP)、及びポリフッ化ビニリデン-クロロトリフルオロエチレン(PVDF-CTFE)から成る群から選択される少なくとも一つのフッ素原子含有ビニル化合物と、無機粒子とを含有する、項目20に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[22]
上記活性層における上記フッ素原子含有ビニル化合物と上記無機粒子との質量比(フッ素原子含有ビニル化合物/無機粒子)が、5/95~80/20である、項目20又は21に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[23]
上記フッ素原子含有ビニル化合物の重量平均分子量が、0.6×106~2.5×106である、項目20~22のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[24]
基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、
上記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に積層された、耐熱性樹脂を含有する耐熱性多孔質層と
を備える蓄電デバイス用セパレータであって、
上記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)上記官能基同士が縮合反応するか、(2)上記官能基が上記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)上記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする、項目15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[25]
上記耐熱性多孔質層は、平均粒子径が0.2μm~0.9μmの無機フィラーを30質量%~90質量%含有する、項目24に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[26]
上記耐熱性樹脂が、全芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリケトン、ポリエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルイミド及びセルロースから成る群から選択される少なくとも1種を含む、項目24又は25に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[27]
上記耐熱性樹脂が、パラ型芳香族ポリアミド、及び/又はメタ型芳香族ポリアミドを含む、項目24~26のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[28]
上記化学物質が、上記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれる電解質、電解液、電極活物質、添加剤又はそれらの分解物のいずれかである、項目16~27のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[29]
上記架橋構造が、上記ポリオレフィンの非晶部が架橋された非晶部架橋構造である、項目16~28のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[30]
上記非晶部が、選択的に架橋された、項目28に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[31]
上記ポリオレフィンが、官能基変性ポリオレフィン、又は官能基を有する単量体を共重合されたポリオレフィンである、項目16~30のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[32]
上記架橋構造が、共有結合、水素結合又は配位結合のいずれかを介した反応により形成される、項目16~31のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[33]
上記共有結合を介した反応が、下記反応(I)~(IV):
(I)複数の同一官能基の縮合反応;
(II)複数の異種官能基間の反応;
(III)官能基と電解液の連鎖縮合反応;及び
(IV)官能基と添加剤の反応;
から成る群から選択される少なくとも1つである、項目32に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[34]
上記配位結合を介した反応が、下記反応(V):
(V)複数の同一官能基が、金属イオンとの配位結合を介して架橋する反応;
である、項目33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[35]
上記反応(I)及び/又は(II)が、蓄電デバイス内部の化学物質により触媒的に促進される、項目33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[36]
上記反応(I)が、複数のシラノール基の縮合反応である、項目33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[37]
上記反応(IV)が、上記蓄電デバイス用セパレータを構成する化合物Rxと上記添加剤を構成する化合物Ryとの求核置換反応、求核付加反応又は開環反応であり、上記化合物Rxは、官能基xを有し、かつ上記化合物Ryは、連結反応ユニットy1を有する、項目33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[38]
上記反応(IV)が求核置換反応であり、
上記化合物Rxの官能基xが、-OH、-NH2、-NH-、-COOH及び-SHから成る群から選択される少なくとも1つであり、かつ
上記化合物Ryの連結反応ユニットy1が、CH3SO2-、CF3SO2-、ArSO2-、CH3SO3-、CF3SO3-、ArSO3-、及び下記式(y1-1)~(y1-6):
で表される1価の基から成る群から選択される少なくとも2つである、項目37に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[39]
上記反応(IV)が求核置換反応であり、
上記化合物Ryが、上記連結反応ユニットy1に加えて鎖状ユニットy2を有し、かつ
上記鎖状ユニットy2が、下記式(y2-1)~(y2-6):
で表される2価の基から成る群から選択される少なくとも1つである、項目37又は38に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[40]
上記反応(IV)が求核付加反応であり、
上記化合物Rxの官能基xが、-OH、-NH2、-NH-、-COOH及び-SHから成る群から選択される少なくとも1つであり、かつ
上記化合物Ryの連結反応ユニットy1が、下記式(Ay1-1)~(Ay1-6):
[41]
上記反応(IV)が開環反応であり、
上記化合物Rxの官能基xが、-OH、-NH2、-NH-、-COOH及び-SHから成る群から選択される少なくとも1つであり、かつ
上記化合物Ryの連結反応ユニットy1が、下記式(ROy1-1):
で表される少なくとも2つの基である、項目37に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[42]
上記反応(V)において、上記金属イオンが、Zn2+、Mn2+、Co3+、Ni2+及びLi+から成る群から選択される少なくとも1つである、項目34に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[43]
上記官能基を有するポリオレフィンが、上記官能基の架橋構造を形成する脱水縮合触媒を含有するマスターバッチ樹脂ではない、項目1~42のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
[44]
(A)電極と、項目1~43のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータとの積層体又は捲回体を収納している、外装体;及び
(B)非水電解液を収納している容器;
を備える、蓄電デバイス組み立てキット。
[45]
正極と、負極と、項目1~43のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータと、非水電解液とを含む、蓄電デバイス。
[46]
正極、負極、項目1~43のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ、及び非水電解液を含む蓄電デバイスであって、上記正極は、ニッケル-マンガン-コバルト(NMC)系リチウム含有正極、オリビン型リン酸鉄リチウム(LFP)系正極、コバルト酸リチウム(LCO)系正極、ニッケル-コバルト-アルミ(NCA)系リチウム含有正極、及びマンガン酸リチウム(LMO)系正極からなる群から選択される少なくとも一つである、蓄電デバイス。
蓄電デバイス用セパレータ(以下、単に「セパレータ」ともいう。)は、絶縁性とリチウムイオン透過性が必要なため、一般的には、多孔質体構造を有する絶縁材料である紙、ポリオレフィン製不織布又は樹脂製微多孔膜などから形成される。特に、リチウムイオン電池においては、セパレータの耐酸化還元劣化及び緻密で均一な多孔質構造を構築できるポリオレフィン製微多孔膜がセパレータ基材として優れている。
本願明細書において、ポリオレフィンを含むA層を、単に「ポリオレフィン基材層」ともいう。ポリオレフィン基材層は、単層構造であることが好ましい。単一構造とは、単一材料で構成される層であり、単一材料で構成されていれば、孔径の大きな粗大構造層と孔径の小さな緻密構造層を含んでもよい。
蓄電デバイス用セパレータは、無機粒子を含むB層(以下、本願明細書において「無機粒子層」ともいう。)を更に備える。
蓄電デバイス用セパレータは、熱可塑性ポリマーを含むC層(以下、本願明細書において「熱可塑性ポリマー層」ともいう。)を更に備える。熱可塑性ポリマー層は、無機粒子層の表面のうち、ポリオレフィン基材層に接していない面に積層されていることが好ましい。
A層は、100μm四方面積でTOF-SIMS測定を行ったとき、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属を含む島構造が少なくとも1つ以上検出されることが好ましい。島構造の大きさは、好ましくは9μm2~245μm2、より好ましくは10μm2~230μm2、更に好ましくは11μm2~214μm2である。蓄電デバイス用セパレータは、100μm四方面積のTOF-SIMS測定を行ったときに、カルシウムを含む島構造が2つ以上検出されることが更に好ましい。このとき、島構造の重心点間距離は、好ましくは6μm~135μm、より好ましくは8μm~130μm、更に好ましくは10μm~125μmである。図9は、TOF-SIMS測定における、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属を含む島構造の模式図である。図10に模式的に示すように、100μm四方面積で島構造(9)及び島構造同士の距離(d)を測定することができる。島構造の大きさ、重心点間距離を制御する方法としては、押出機の回転数、ポリオレフィン樹脂原料の分子量等により調整することが挙げられる。
蓄電デバイス用セパレータの気孔率は、好ましくは20%以上、より好ましくは30%以上、さらに好ましくは40%以上である。セパレータの気孔率が20%以上であることにより、イオンの急速な移動に対する追従性がより向上する傾向にある。一方、セパレータの気孔率は、好ましくは80%以下、より好ましくは70%以下、さらに好ましくは60%以下である。セパレータの気孔率が80%以下であることにより、膜強度がより向上し、自己放電がより抑制される傾向にある。
セパレータ基材を構成するポリオレフィンに含まれる官能基は、ポリオレフィンの結晶部に取り込まれず、非晶部において架橋されると考えられるので、第二の実施形態に係るセパレータは、蓄電デバイスへ収納された後に、周囲の環境又は蓄電デバイス内部の化学物質を利用して、架橋構造を形成し、それにより内部応力の増加又は作製された蓄電デバイスの変形を抑制して、釘刺試験時の安全性、熱収縮性とホットボックス試験性、及び高温バーインパクト破壊試験性の少なくとも一つを向上させることができる。
高密度ポリエチレン等に代表されるポリオレフィン樹脂は図10に示すように、一般に結晶性高分子であり、結晶構造のラメラ(結晶部)、非晶部およびそれらの間の中間層部に分かれた高次構造を有する。結晶部、および結晶部と非晶部の間の中間層部においては、高分子鎖の運動性は低く、切り分けができないが、固体粘弾性測定では0~120℃領域に緩和現象が観測できる。他方、非晶部は高分子鎖の運動性が非常に高く、固体粘弾性測定では-150~-100℃領域に観測される。このことが後述するラジカルの緩和又はラジカルの移動反応、架橋反応などに深く関係する。
次に、高分子への電子線架橋(以後、EB架橋に省略)反応機構は以下のとおりである。(i)数十kGyから数百kGyの電子線の照射、(ii)反応対象物(高分子)への電子線の透過と二次電子発生、(iii)二次電子による高分子鎖中の水素の引き抜き反応とラジカル発生、(iv)ラジカルによる隣接水素の引き抜きと活性点の移動、(v)ラジカル同士の再結合による架橋反応またはポリエン形成。ここで、結晶部に発生したラジカルについては、運動が乏しいため、長期間に亘り存在し、かつ不純物等が結晶内へ進入できないため、反応・消光の確率が低い。このようなラジカル種は、Stable Radicalと呼ばれており、数ヶ月という長い期間で残存し、ESR測定によって、寿命を明らかにした。結果として、結晶内における架橋反応は乏しいと考えられる。しかし、結晶内部に僅かに存在する、拘束されていない分子鎖又は周辺の結晶-非晶中間層部では、発生したラジカルは、やや長寿命を有する。このようなラジカル種は、Persistent Radicalと呼ばれており、運動性のある環境下では、高い確率で分子鎖間の架橋反応が進行すると考えられる。一方、非結晶部は運動性が非常に高いため、発生したラジカル種は寿命が短く、分子鎖間の架橋反応だけではなく、一本の分子鎖内のポリエン反応も高確率で進行すると考えられる。
以上の様に、結晶レベルのミクロな視野においては、EB架橋による架橋反応は結晶内部又はその周辺が局在していると推測できる。
ポリオレフィン樹脂中の官能基と蓄電デバイス若しくはポリオレフィン微多孔膜中に含まれる化学物質とを反応させ、又は蓄電デバイス若しくはポリオレフィン微多孔膜中に含まれる化学物質を触媒として用いることが好ましい。
前述のように、ポリオレフィン樹脂には結晶部と非晶部が存在する。しかし、前述の官能基は、立体障害のため結晶内部には存在せず、非晶部に局在する。このことは、一般的に知られており、ポリエチレン鎖状に僅かに含まれるメチル基のようなユニットは結晶中に取り込まれることはあるが、エチル基より嵩高いグラフトは取り込まれることはない(非特許文献2)。このため、電子線架橋と異なる反応による架橋点は、非晶部のみに局在する。
電池内部の化学反応による架橋反応では、反応生成物のモルフォロジーが相違する。本開示に至るまでの研究では、架橋構造の解明及び構造変化に伴うに微多孔膜の物性変化を明らかにするために、以下の実験により現象解明に至った。
まず、引張破断試験による膜の機械的物性を調査した。また、引張破断試験を行うと同時に、放射光を用いたin-situ X線構造解析により、結晶構造変化について解析した。結果は、EB架橋または化学架橋(前)未実施の膜を基準にすると、EB架橋膜は、ひずみ量が大きくなるにつれ、結晶部の細分化が抑制されていることが分かった。これは結晶部内又は周辺が選択的に架橋されたためである。それに伴い、ヤング率と破断強度が著しく向上し、高い機械的強度を発現できた。一方、化学架橋膜は、架橋反応前後に、結晶の細分化に違いが見られないため、非結晶部が選択的に架橋されたことを示唆する。また、架橋反応前後に、機械的強度にも変化がなかった。
次に、ヒューズ/メルトダウン特性試験により、両者の結晶融解時の挙動を調べた。結果、EB架橋処理した膜は、ヒューズ温度が著しく高くなり、メルトダウン温度は200℃以上まで上昇する。一方、化学架橋膜は、架橋処理前後において、ヒューズ温度は変化が見られず、メルトダウン温度は200℃以上まで上昇したことが確認された。このことから、結晶融解によって発生するヒューズ特性において、EB架橋膜は、結晶部周辺が架橋したため、融解温度の上昇、融解速度の低下が原因であったと考えられる。一方、化学架橋膜は、結晶部に架橋構造がないため、ヒューズ特性へ変化を及ぼさないと断定した。また、200℃前後の高温領域では、両者とも結晶融解後、架橋構造を有するため、樹脂物全体がゲル状態で安定化でき、良いメルトダウン特性を得られる。
ポリオレフィンとしては、特に限定されないが、例えば、エチレン若しくはプロピレンのホモ重合体、又はエチレン、プロピレン、1-ブテン、4-メチル-1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテン、及びノルボルネンから成る群より選ばれる少なくとも2つのモノマーから形成される共重合体などが挙げられる。この中でも、孔が閉塞せずに、より高温で熱固定(「HS」と略記することがある)が行えるという観点から、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、又は超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)が好ましく、高密度ポリエチレン又はUHMWPEがより好ましい。一般に、UHMWPEの重量平均分子量は、1,000,000以上であることが知られている。なお、ポリオレフィンは、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
ポリオレフィン製微多孔膜は、架橋構造の形成、耐酸化還元劣化及び緻密で均一な多孔質構造の観点から、1種又は2種以上の官能基を有するポリオレフィンとして、官能基変性ポリオレフィン、又は官能基を有する単量体を共重合されたポリオレフィンを含むことが好ましい。なお、本明細書では、官能基変性ポリオレフィンとは、ポリオレフィンの製造後に官能基を結合させた物をいう。官能基は、ポリオレフィン骨格に結合するか、又はコモノマーに導入可能なものであり、好ましくは、ポリオレフィン非晶部の選択的な架橋に関与するものであり、例えば、カルボキシル基、ヒドロキシ基、カルボニル基、重合性不飽和炭化水素基、イソシアネート基、エポキシ基、シラノール基、ヒドラジド基、カルボジイミド基、オキサゾリン基、アセトアセチル基、アジリジン基、エステル基、活性エステル基、カーボネート基、アジド基、鎖状又は環状ヘテロ原子含有炭化水素基、アミノ基、スルフヒドリル基、金属キレート基、及びハロゲン含有基から成る群から選択される少なくとも1つであることができる。
ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンの架橋構造は、耐蓄電デバイスの釘刺試験における安全性、熱収縮性とホットボックス試験性、及び高温バーインパクト破壊試験性の少なくとも一つに寄与し、好ましくはポリオレフィンの非晶部に形成される。架橋構造は、例えば、共有結合、水素結合又は配位結合のいずれかを介した反応により形成されることができる。中でも、共有結合を介した反応は、下記反応(I)~(IV):
(I)複数の同一官能基の縮合反応
(II)複数の異種官能基間の反応
(III)官能基と電解液の連鎖縮合反応
(IV)官能基と添加剤の連鎖縮合反応
から成る群から選択される少なくとも1つであることが好ましい。
また、配位結合を介した反応は、下記反応(V):
(V)複数の同一官能基が、溶出金属イオンとの配位結合を介して架橋する反応
であることが好ましい。
で表される1価の基が好ましい。
で表される2価の基から成る群から選択される少なくとも1つを有することが好ましい。また、化合物Ryに複数の鎖状ユニットy2が含まれる場合には、それらは、互いに同一でも異なっていてもよく、それらの配列はブロックでもランダムでもよい。
で表される少なくとも2つの基であることが好ましい。式(ROy1-1)において、複数のXは、それぞれ独立に、水素原子又は1価の置換基であり、好ましくは、水素原子、C1~20アルキル基、脂環式基、又は芳香族基であり、より好ましくは、水素原子、メチル基、エチル基、シクロヘキシル基又はフェニル基である。エポキシ開環反応について、化合物Rxの官能基xと化合物Ryの連結反応ユニットy1の好ましい組み合わせを下記表7に示す。
ポリオレフィン製微多孔膜は、所望により、ポリオレフィンに加えて、脱水縮合触媒、ステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛等の金属石鹸類、紫外線吸収剤、光安定剤、帯電防止剤、防曇剤、着色顔料、無機フィラー、無機粒子等の公知の添加剤を含んでよい。
以下の微多孔膜の特性は、平膜又は単層膜の場合である。以下の特性は、微多孔膜が積層膜の形態である場合には、積層膜からポリオレフィン微多孔膜以外の層を除いてから測定されることができる。
表面層は、基材としてのポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に形成される。表面層は、基材の片面若しくは両面に配置されてよく、基材の少なくとも一部が露出するように配置されていても好ましい。表面層としては、熱可塑性ポリマー含有層、活性層、及び耐熱性多孔質層からなる群から選択される少なくとも一つの層であることが好ましい。
熱可塑性ポリマー含有層は、基材としてのポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に形成される。熱可塑性ポリマー含有層は、基材の片面若しくは両面に配置されてよく、基材の少なくとも一部が露出するように配置されていても好ましい。
ポリエチレン、ポリプロピレン、α-ポリオレフィン等のポリオレフィン樹脂;
ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系ポリマー又はこれらを含むコポリマー;
ブタジエン、イソプレン等の共役ジエンを単量体ユニットとして含むジエン系ポリマー若しくはこれらを含むコポリマー、又はこれらの水素化物;
(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸等を単量体ユニットとして含み、かつポリアルキレングリコールユニットを有していないアクリル系ポリマー、(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸等を単量体ユニットとして含み、かつ1つ又は2つのポリアルキレングリコールユニットを有するアクリル系ポリマー、若しくはこれらを含むコポリマー、又はその水素化物;
エチレンプロピレンラバー、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル等のゴム類;
エチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体;
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等の、重合性官能基を有していないポリアルキレングリコール;
ポリフェニレンエーテル、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリエステル等の樹脂;
アルキレングリコールユニットの繰り返し数が3以上であるエチレン性不飽和単量体を共重合ユニットとして有するコポリマー;及び
これらの組み合わせ;
が挙げられる。
これらの中でも、セパレータを備える蓄電デバイスの突刺試験における安全性を向上させるという観点から、熱可塑性ポリマーは、(メタ)アクリル酸エステル又は(メタ)アクリル酸の重合単位を含むことが好ましい。
コアシェル構造とは、中心部分に属するポリマーと、外殻部分に属するポリマーが異なる組成から成る、二重構造の形態をしたポリマーである。
特に、ポリマーブレンド及びコアシェル構造において、ガラス転移温度の高いポリマーと低いポリマーとを組み合せることにより、熱可塑性ポリマー全体のガラス転移温度を制御できる。また、熱可塑性ポリマー全体に複数の機能を付与できる。
熱可塑性ポリマー層に粒子状熱可塑性コポリマーを含有させることによって、基材上に配置された熱可塑性ポリマー層の多孔性及びセパレータの耐ブロッキング性を確保することができる。
活性層は、基材としてのポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に配置される。上記で説明された化学架橋性基材であるポリオレフィン製微多孔膜に活性層を配置することにより、そのような化学架橋性を有していない基材への従来の樹脂塗工と比べて、熱収縮性及び/又はホットボックス試験性に優れる傾向にある。また、活性層を基材上に塗工する工程を経て、活性層を基材に結着させることにより得られたセパレータは、イオン透過性が低下し難く、出力特性の高い蓄電デバイスを与える傾向にある。更に、異常発熱時の温度上昇が速い場合においても、セパレータは、円滑なシャットダウン特性を示し、高い安全性が得られ易い傾向にある。このような観点から、活性層は、基材の片面又は両面に配置されてよく、基材の少なくとも一部が露出するように配置されていても好ましい。
耐熱性多孔質層は、耐熱性樹脂を含有し、内部に多数の微細孔を有する。耐熱性多孔質層において、これらの微細孔は、互いに連結された構造でよく、一方の面から他方の面へと気体又は液体が通過可能である。
本開示の蓄電デバイス用セパレータの製造方法は、ポリオレフィンを含む基材層を製造し、次いで、基材層上に所望の層を形成又は配置することにより製造することができる。所望の層とは、第一の実施形態において、無機粒子を含む層(B層)と熱可塑性ポリマーを含む層(C層)、第二の実施形態において、表面層(すなわち、熱可塑性ポリマー含有層、活性層、及び耐熱性多孔質層の少なくとも一つ)である。
ポリオレフィン基材層の製造方法は、例えば、以下の工程:
(1)シート成形工程;
(2)延伸工程;
(3)多孔体形成工程;及び
(4)熱処理工程;
を含むことができる。ポリオレフィン基材層の製造方法は、所望により、シート成形工程(1)前に混錬工程、及び/又は熱処理工程(3)後に捲回・スリット工程を更に含んでもよい。
ポリオレフィン基材層の製造工程において、シート成形工程で原料を押出機へ投入する際に、原料へ一定濃度のアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属化合物を混合することで、セパレータ中にアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属の島構造を形成することができる。しかしながら、分子量が大きく異なる原料を使用した場合は、原料間の溶解粘度差があるため、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属化合物を樹脂原料へ均一分散させることが難しい。さらに、シラン変性ポリオレフィンを含む溶融混合の場合では、ヘテロ官能基を有するユニットがあるため、分散はさらに難しい。このような複雑な混合樹脂では、高い回転数で押出機によるせん断攪拌を行うことで、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属化合物の分散の均一性が改善される一方、細かく島構造が隣接して分散されるため、電解液中のFアニオンを必要以上に消費するという問題点がある。また、高い回転数での押出機によるせん断攪拌は、ポリオレフィンの分子量劣化を引き起こすため、セパレータの機械的強度および開孔性を大幅に損なう。
上記で説明された各種の工程を含む方法により得られた微多孔膜は、蓄電デバイス用セパレータのポリオレフィン基材層として使用することができる。ポリオレフィン基材層の表面に表面処理を施しておくと、その後に塗工液を塗工し易くなると共に、基材層と塗工層との接着性が向上するため好ましい。表面処理の方法としては、例えば、コロナ放電処理法、プラズマ処理法、機械的粗面化法、溶剤処理法、酸処理法、及び紫外線酸化法等が挙げられる。
無機粒子層は、溶媒中に無機粒子及び任意の樹脂バインダ等を含む塗工液をポリオレフィン基材層に塗工し、溶媒を除去することにより形成することができる。溶媒としては、水、水と水溶性有機媒体(例えば、メタノール又はエタノール)との混合溶媒等の貧溶媒を含むことが好ましい。
熱可塑性ポリマー層は、溶媒中に熱可塑性ポリマーを含む塗工液を無機粒子層に塗工することにより形成することができる。無機粒子層を有しない蓄電デバイス用セパレータを製造する場合は、熱可塑性ポリマー層の塗工液をポリオレフィン基材層上に直接塗工してもよい。塗工液は、熱可塑性ポリマーを乳化重合によって合成し、得られたエマルジョンをそのまま塗工液として使用してもよい。塗工液は、水、水と水溶性有機媒体(例えば、メタノール又はエタノール)の混合溶媒等の貧溶媒を含むことが好ましい。
第二の実施形態に係るセパレータの製造方法として、基材としてポリオレフィン製微多孔膜が単層膜(平膜)の場合について以下に説明するが、平膜以外の形態を除く意図ではない。微多孔膜の製造方法は、以下の工程:
(1)シート成形工程;
(2)延伸工程;
(3)多孔体形成工程;及び
(4)熱処理工程;
を含む。微多孔膜の製造方法は、所望により、シート成形工程(1)前の樹脂変性工程若しくは混錬工程、及び/又は熱処理工程(3)後の捲回・スリット工程を含んでよいが、蓄電デバイスに収納されるときまで微多孔膜の架橋性を維持するという観点から、架橋構造形成工程又は架橋促進触媒との接触工程を含まないことが好ましい。
捲回工程は、得られた微多孔膜を、必要に応じてスリットして、所定のコアへ捲回する工程である。
ポリオレフィン多層微多孔膜の製造方法の一例として、第1の微多孔質層、第2の微多孔質層、そして第1の微多孔質層をこの順に有する多層膜の製造を以下に説明する。これらの多孔質層の積層方法として、例えば、以下の3層一括積層方法が挙げられる:第1と第2の微多孔質層の構成成分であるポリオレフィン樹脂組成物と可塑剤とを別々に二軸押出機を用いて溶融混練しオレフィン溶液としてから、それぞれのポリオレフィン溶液を各二軸押出機から三層用Tダイに供給し、各溶液から成形される各層(第1のポリオレフィン溶液層/第2のポリオレフィン溶液層/第1のポリオレフィン溶液層)の層厚比を所望する範囲に調整しつつ、所定の巻き取り速度で、引き取りながら冷却し、ゲル状三層シートとして形成する。
上記では3層用Tダイを使用して、3層を同時に積層形成するが、各層ごと別々に形成した後で、3層としてもよい。
表面層は、例えば、表面層の材料を含む塗工液を基材としてのポリオレフィン製微多孔膜に塗工し、乾燥させることにより形成することができる。あるいは、基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と表面層の膜とを個別に作製した後に、両者を積層してもよい。
熱可塑性ポリマーは、例えば、熱可塑性ポリマーを含む塗工液を基材に塗工することにより基材上に配置されることができる。熱可塑性ポリマーを乳化重合によって合成し、得られたエマルジョンをそのまま塗工液として使用してもよい。塗工液は、水、水と水溶性有機媒体(例えば、メタノール又はエタノール)の混合溶媒等の貧溶媒を含むことが好ましい。
基材に活性層を配置又は形成する方法としては、例えば、基材の少なくとも片面に、フッ素含有ビニル化合物及び無機粒子を含む塗工液を塗工する方法を挙げることができる。この場合には、塗工液は、分散安定性及び塗工性の向上のために、溶剤、分散剤等を含んでいてもよい。塗工液は、シアノエチルポリビニルアルコール、アセトンなどの有機溶剤を含むか、又は水、水と水溶性有機媒体(例えば、メタノール又はエタノール)の混合溶媒等を含むことができる。
基材に耐熱性樹脂層を形成する方法としては、例えば、基材の少なくとも片面に、耐熱性樹脂及び無機フィラーを含む塗工液を塗工する方法を挙げることができる。この場合には、塗工液は、分散安定性及び塗工性の向上のために、溶剤、分散剤等を含んでいてもよい。塗工液は、NMP、IPA、シアノエチルポリビニルアルコール、アセトンなどの有機溶剤を含むか、又は水、水と水溶性有機媒体(例えば、メタノール又はエタノール)の混合溶媒等を含むことができる。
本開示の蓄電デバイスは、正極と、負極と、本開示の蓄電デバイス用セパレータと、非水電解液と、所望により添加剤とを含む。蓄電デバイスは、正極、負極、及びこれらの間に蓄電デバイス用セパレータが配置された蓄電素子を少なくとも一つ備える。典型的には、複数の正極と複数の負極とが本開示の蓄電デバイス用セパレータを介して交互に積層され、複数の蓄電素子を形成している。蓄電素子は、典型的には、非水電解液に含浸された状態で外装体内に収容されている。
正極は、典型的には、正極集電体と、その片面又は両面に配置された正極活物質層とを有する。正極活物質層は、正極活物質を含有し、必要に応じて導電助剤及び/又はバインダを更に含有する。
負極は、典型的には、負極集電体と、その片面又は両面に配置された負極活物質層を有する。負極活物質層は、負極活物質を含有し、必要に応じて導電助剤及び/又はバインダを更に含有する。
蓄電デバイス用セパレータとしては、本開示の蓄電デバイス用セパレータを使用することができる。
電池中の電解液は、水分を含んでよく、そして電池作製後の系内に含まれる水分は、電解液に含有される水分、又は電極若しくはセパレータ等の部材に含まれた持ち込み水分であってもよい。電解液は、非水系溶媒を含むことができる。非水系溶媒に含まれる溶媒として、例えば、メタノール、エタノール等のアルコール類;非プロトン性溶媒等が挙げられる。中でも、非水系溶媒としては、非プロトン性溶媒が好ましい。
Rcc-O-C(O)O-Rdd
{式中、Rcc及びRddは、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、及び式CH2Rfee(式中、Rfeeは、少なくとも1つのフッ素原子で水素原子が置換された炭素数1~3のアルキル基である)で表される基から成る群より選択される少なくとも一つであり、そしてRcc及び/又はRddは、少なくとも1つのフッ素原子を含有する。}で表すことができる。
Rff-C(O)O-Rgg
{式中、Rffは、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、CF3CF2H、CFH2、CF2H、CF2Rfhh、CFHRfhh、及びCH2Rfiiから成る群より選択される少なくとも一つであり、Rggは、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、及びCH2Rfiiから成る群より選択される少なくとも一つであり、Rfhhは、少なくとも1つのフッ素原子で水素原子が置換されてよい炭素数1~3のアルキル基であり、Rfiiは、少なくとも1つのフッ素原子で水素原子が置換された炭素数1~3のアルキル基であり、そしてRff及び/又はRggは、少なくとも1つのフッ素原子を含有し、RffがCF2Hである場合、RggはCH3ではない}で表すことができる。
外装体は、既知の外装体を使用することができ、例えば、電池缶又はラミネートフィルム外装体を用いてよい。電池缶としては、例えば、スチール、ステンレス、アルミニウム、又はクラッド材等から成る金属缶を用いることができる。ラミネートフィルム外装体は、熱溶融樹脂側を内側に向けた状態で2枚重ねて、又は熱溶融樹脂側を内側に向けた状態となるように折り曲げて、端部をヒートシールにより封止した状態で外装体として用いることができる。ラミネートフィルム外装体を用いる場合、正極集電体に正極リード体(又は正極端子及び正極端子と接続するリードタブ)を接続し、負極集電体に負極リード体(又は負極端子及び負極端子と接続するリードタブ)を接続してよい。この場合、正極リード体及び負極リード体(又は正極端子及び負極端子のそれぞれに接続されたリードタブ)の端部が外装体の外部に引き出された状態でラミネートフィルム外装体を封止してよい。より具体的に、ラミネートフィルム外装体としては、例えば、熱溶融樹脂/金属フィルム/樹脂の3層構成から成るラミネートフィルムを用いることができる。金属フィルムとしては、好ましくはアルミニウム箔、両面の樹脂材料としては、好ましくはポリオレフィン系の樹脂である。
添加剤は、含まれる場合、例えば、脱水縮合触媒、ステアリン酸カルシウム又はステアリン酸亜鉛等の金属石鹸類、紫外線吸収剤、光安定剤、帯電防止剤、防曇剤及び着色顔料からなる群から選択される少なくとも一つでよい。
本開示の蓄電デバイス組立キットは、(A)電極と、本開示の蓄電デバイス用セパレータとの積層体又は捲回体を収納している、外装体;及び(B)非水電解液を収納している容器を備える。積層体又は捲回体は、正極、負極、及びこれらの間に蓄電デバイス用セパレータが配置された蓄電素子を少なくとも一つ備える。典型的には、複数の正極と複数の負極とが本開示の蓄電デバイス用セパレータを介して交互に積層され、複数の蓄電素子を形成している。各構成部材の詳細は上記「蓄電デバイス」の欄を参照されたい。
第一の実施形態において、本開示の蓄電デバイスの製造方法は、例えば、以下の工程:
(i)電極と本開示の蓄電デバイス用セパレータとの積層体又は捲回体を収納している外装体、及び非水電解液を用意する準備工程と;
(ii)非水電解液を外装体内に注ぐ注液工程と;
(iii)所望により、外装体内の電極又は外装体から露出した電極にリード端子を接続する端子接続工程と;
(iv)所望により、少なくとも1サイクルの充放電を行う充放電工程と、
を含むことができる。工程(i)~(iv)は、本開示の蓄電デバイス用セパレータを使用することを除いて、本技術分野において既知の方法で行うことができる。工程(i)~(iv)においては、「蓄電デバイス」の項目で説明された電極及び非水電解液を使用することができ、本技術分野において既知の正極、負極、電解液、外装体及び充放電装置を使用することもできる。
(i)上記で説明された蓄電デバイス組み立てキットを用意する工程と、
(ii)蓄電デバイス組み立てキットの要素(A)と要素(B)を合せて、(1)セパレータに含まれるポリオレフィンの官能基同士を縮合反応させるか、(2)その官能基を蓄電デバイス内部の化学物質と反応させるか、又は(3)その官能基を他の種類の官能基と反応させる工程と、
(iii)所望により、要素(A)の電極にリード端子を接続する工程と、
(iv)所望により、少なくとも1サイクルの充放電を行う工程と、
を含む。工程(i)~(iv)は、蓄電デバイス用セパレータを使用することを除いて、本技術分野において既知の方法により行われることができ、また工程(i)~(iv)においては、本技術分野において既知の正極、負極、電解液、外装体及び充放電装置を使用することができる。
以降で説明するセパレータの評価方法について、TOF-SIMS分析及び画像処理、セパレータに含まれるシラン変性ポリオレフィンの検出、重量平均分子量、粘度平均分子量、メルトマスフローレイト、ポリオレフィン基材層の目付、ポリオレフィン基材層の膜厚、突刺強度、目付換算突刺強度及び気孔率の測定については、それぞれのセパレータから塗工膜(無機粒子層及び熱可塑性ポリマー層)を除去し、セパレータを非水電解液に1週間浸漬し、塩化メチレンを用いてセパレータを洗浄してから評価を行った。150℃熱収縮率、電解液中の150℃熱収縮率、熱応答指数、膜厚、透気度、粉落ち性、FUSE温度、SHORT温度についてはそれぞれのセパレータを非水電解液に1週間浸漬し、塩化メチレンを用いてセパレータを洗浄してから評価を行った。電極残存率、電池のサイクル試験容量維持率、電池の圧壊試験についてはそれぞれのセパレータを用いて単層ラミネート型非水系二次電池を作成し評価を行った。
セパレータに含まれるシラン変性ポリオレフィンが架橋した状態では、有機溶剤に対して、不溶であるか、又は溶解度が不足するため、セパレータから直接的にシラン変性ポリオレフィンの含有を測定することが困難な場合がある。その場合、サンプルの前処理として、副反応が起こらないオルトギ酸メチルを用いて、シロキサン結合をメトキシシラノールへ分解した後、溶液NMR測定を行うことによって、セパレータに含まれるシラン変性ポリオレフィンを検出したり、そのGPC測定を行なったりすることができる。前処理の実験は、特許第3529854号公報及び特許第3529858号公報を参照して行うことができる。具体的には、セパレータ製造に用いる原料としてのシラン変性ポリオレフィンの1H又は13C-NMRの同定を、セパレータに含まれるシラン変性ポリオレフィンの検出方法に活用することができる。1H及び13C-NMRの測定手法の一例を以下に説明する。
試料をo-ジクロロベンゼン-d4に140℃で溶解し、プロトン共鳴周波数が600MHzの1H-NMRスペクトルを得る。1H-NMRの測定条件は、下記のとおりである。
装置:Bruker社製 AVANCE NEO 600
試料管直径:5mmφ
溶媒:o-ジクロロベンゼン-d4
測定温度:130℃
パルス角:30°
パルス待ち時間:1sec
積算回数:1000回以上
試料濃度:1 wt/vol%
試料をo-ジクロロベンゼン-d4に140℃で溶解し、13C-NMRスペクトルを得る。13C-NMRの測定条件は下記のとおりである。
装置:Bruker社製 AVANCE NEO 600
試料管直径:5mmφ
溶媒:o-ジクロロベンゼン-d4
測定温度:130℃
パルス角:30°
パルス待ち時間:5sec
積算回数:10000回以上
試料濃度:10 wt/vol%
Waters社製 ALC/GPC 150C型(商標)を用い、標準ポリスチレンを以下の条件で測定して較正曲線を作成した。また、下記各ポリマーについても同様の条件でクロマトグラムを測定し、較正曲線に基づいて、下記方法により各ポリマーの重量平均分子量を算出した。
カラム :東ソー製 GMH6-HT(商標)2本+GMH6-HTL(商標)2本
移動相 :o-ジクロロベンゼン
検出器 :示差屈折計
流速 :1.0ml/min
カラム温度:140℃
試料濃度 :0.1wt%
(ポリエチレンの重量平均分子量(Mw))
得られた較正曲線における各分子量成分に0.43(ポリエチレンのQファクター/ポリスチレンのQファクター=17.7/41.3)を乗じることによりポリエチレン換算の分子量分布曲線を得て、重量平均分子量を算出した。
(樹脂組成物の重量平均分子量(Mw))
最も質量分率の大きいポリオレフィンのQファクター値を用い、その他はポリエチレンの場合と同様にして重量平均分子量を算出した。
ASTM-D4020に基づき、デカリン溶媒における135℃での極限粘度[η]を求めた。ポリエチレンのMvを次式により算出した。
[η]=6.77×10-4Mv0.67
東洋精機製メルトマスフローレイト測定機(メルトインデックサF-F01)を用いて、190℃及び加重2.16kgの条件下、10分間で押出された樹脂の重量をMFR値として定めた。
蓄電デバイス用セパレータについて、TOF-SIMS分析を実施した。TOF-SIMS質量分析計としては、アルバック・ファイ社製のnano-TOF(TRIFTV)を用いた。分析条件は以下のとおりとし、カルシウムイオン(m/z=40の正イオンに相当)を検出した。
[イメージ測定条件]
一次イオン:ビスマス(Bi1 +)
加速電圧:30kV
イオン電流:約0.5nA(DCとして)
バンチング有
分析面積:100μm×100μm
分析時間:90分
検出イオン:正イオン(m/z=40)
中和:電子銃+Arモノマーイオン
真空度:約5.0×10-5Pa
[深さ方向の測定条件]
分析条件
一次イオン:ビスマス(Bi1 +)
加速電圧:30kV
イオン電流:約1.2nA(DCとして)
バンチング有
分析面積:100μm×100μm
分析時間:5フレーム/サイクル
検出イオン:正イオン(m/z=40)
中和:電子銃+Arモノマーイオン
真空度:約5.0×10-5Pa
スパッタ条件
スパッタイオン:GCIB(Ar2500 +)
加速電圧:20kV
イオン電流:約5nA
スパッタ面積:400μm×400μm
スパッタ時間:30秒/サイクル
中和:電子銃+Arモノマーイオン
(1)ビーム形状(直径2μm、画素分解能0.39μm)に合わせたフィルターを作成する。フィルター値は、Mathworks社製の数値演算ソフトウェアMATLABのImage Processing Toolboxの関数fspecialを使用して算出する。
fspecial(「gaussian」,[13 13],1.69865)
(2)作成したフィルターを2次元データに適用する。
(3)フィルター適用後の2次元データの平均値と標準偏差を計算する。
(4)平均値+標準偏差×3をしきい値として二値化する。ただし、正規分布の場合は、平均値+標準偏差×3の範囲に値の99.74%が収まるため、数値的には特異な部分を抽出すことを意図する。
(5)7ピクセル分の膨張収縮を行って近傍にある抽出領域を接続する。
(6)面積の小さな(50ピクセル以下)領域を除去する。
(7)残った各領域のパラメーターを計算する。
抽出面積(ピクセル)、単純重心位置(x0,y0)
領域中の最大値、領域の平均値、重み付き重心位置(xm,ym)
(8)各重み付き重心位置間の距離を計算する。
Mathworks社製の数値演算ソフトウェアMATLABのImage Processing Toolboxの関数regionpropsのWeightedCentroidオプションを使用して算出した。
regionprops(cc,I,‘WeightedCentroid’)
ここで、ccは、抽出した領域を示す変数であり、かつIは、フィルター適用後の2次元データを格納した変数である。
以上の処理によってカルシウムイオンの島構造を特定し、数、大きさ、重み付き重心位置間距離を算出した。
蓄電デバイス用セパレータからTD100mm×MD100mmを採取した試料片を150℃のオーブン中に1時間静置した。このとき、温風が試料片に直接あたらないよう、試料片を2枚の紙に挟んだ。試料片をオーブンから取り出し、冷却した後、試料片の面積を測定し、下記式にて、150℃熱収縮率を算出した。
150℃熱収縮率(%)={(10,000(mm2)-加熱後の試料片の面積(mm2))/10,000(mm2)}×100
5体積%のアセトニトリル、62.5体積%のエチルメチルカーボネート、30体積%のエチレンカーボネート、及び2.5体積%のビニレンカーボネートの混合溶液に、電解質として0.3mol/Lのヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)、1mol/Lのリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiN(SO2F)2)、及び20質量ppmのフルオロスルホン酸リチウム(LiFSO3)を加え、非水系電解液を調整した。
蓄電デバイス用セパレータからTD100mm×MD100mmを採取した試料片をアルミパックに入れ、試験片が完全に浸かるまで前記非水電解液を注液して1週間静置した。さらに150℃のオーブン中に1時間静置した。試料片をオーブンから取り出し、冷却した後、試料片の面積を測定し、下記式にて、電解液中の150℃熱収縮率を算出した。
電解液中の150℃熱収縮率(%)={(10,000(mm2)-加熱後の試料片の面積(mm2))/10,000(mm2)}×100
蓄電デバイス用セパレータの膜厚は、東洋精機製の微小測厚器、KBM(商標)用いて、室温23±2℃及び相対湿度60%で膜厚を測定した。具体的には、TD方向全幅に亘って、ほぼ等間隔に5点の膜厚を測定し、それらの平均値を得た。ポリオレフィン基材層の膜厚(表中、「基材層の膜厚」)は、蓄電デバイス用セパレータから塗工膜(無機粒子層及び熱可塑性ポリマー層)を除去して測定した。無機粒子層の膜厚は、蓄電デバイス用セパレータから熱可塑性ポリマー層を取除いて、膜厚(ポリオレフィン基材層および無機塗工層の膜厚)を測定し、ポリオレフィン基材層および無機塗工層の膜厚からさらにポリオレフィン基材層の膜厚を減算することで算出した。熱可塑性ポリマー層の膜厚は、蓄電デバイス用セパレータの膜厚からポリオレフィン基材層および無機塗工層の膜厚を減算することで算出した。
JIS P-8117(2009年)に準拠し、東洋精器(株)製のガーレー式透気度計、G-B2(商標)により、蓄電デバイス用セパレータの体積100cm3当たりの透気度を測定した。
塗工膜を除去した蓄電デバイス用セパレータから10cm×10cm角の試料を切り取った。試料の体積(cm3)と質量(g)を求め、それらと密度(g/cm3)より、次式を用いて気孔率を計算した。なお、混合組成物の密度としては、用いた原料の各々の密度と混合比より計算して求められる値を用いた。
気孔率(%)=(体積-質量/混合組成物の密度)/体積×100
カトーテック製のハンディー圧縮試験器「KES-G5(商標)」を用いて、開口部の直径11.3mmの試料ホルダーで塗工膜を除去した蓄電デバイス用セパレータを固定した。次に、固定された蓄電デバイス用セパレータの中央部に対して、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/secで、温度23℃、湿度40%の雰囲気下の突刺試験を行うことにより、最大突刺荷重として生の突刺強度(gf)を得た。得られた突刺強度(gf)を目付に換算した値(gf/(g/m2))(表中、目付換算突刺強度)も算出した。
10cm×10cm角の試料を、熱可塑性ポリマー層を除去した蓄電デバイス用セパレータから切り取り、(株)島津製作所製の電子天秤AEL-200を用いてポリオレフィン基材層および無機塗工層の重量を測定した。得られた重量を100倍することで1m2当りのポリオレフィン基材層および無機塗工層の目付(g/m2)を算出した。次に、10cm×10cm角の試料を塗工層(無機塗工層および熱可塑性ポリマー層)を除去した蓄電デバイス用セパレータから切り取り、(株)島津製作所製の電子天秤AEL-200を用いて質量を測定した。得られた質量を100倍することにより、1m2当りのポリオレフィン基材層の目付(g/m2)(表中、基材層の目付)を算出した。1m2当りのポリオレフィン基材層および無機塗工層の目付(g/m2)から1m2当りのポリオレフィン基材層の目付(g/m2)を減算することにより、1m2当りの無機塗工層の目付(無機塗工層のポリオレフィン基材層に対する担持量、g/m2
)を算出した。
蓄電デバイス用セパレータから10cm×10cm角の試料を切り取り、質量(g)を秤量した。一方の面を厚紙に貼りつけ固定した後、無機粒子層側に綿布で覆った直径5cm、900gの分銅を乗せ、これらを50rpmの回転数で10分間擦り合わせた。その後、再度正確に質量(g)を測定し、下記式にて粉落ち性を測定した。
粉落ち性(質量%)={(擦り合わせる前の質量(g)-擦り合わせた後の質量(g))/擦り合わせる前の質量}×100
(1)正極の作製
正極活物質としてニッケル、マンガン、コバルト複合酸化物(LiNiMnCoO2)(NMC)(Ni:Mn:Co=6:2:2(元素比)、密度3.50g/cm3)90.4質量%、導電助材としてグラファイト粉末(密度2.26g/cm3、数平均粒子径6.5μm)を1.6質量%、及びアセチレンブラック粉末(密度1.95g/cm3、数平均粒子径48nm)3.8質量%、並びに樹脂バインダとしてPVDF(密度1.75g/cm3)4.2質量%の比率で混合し、これらをNMP中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを、正極集電体となる厚さ20μmのアルミニウム箔の片面にダイコーターを用いて塗工し、130℃において3分間乾燥した後、ロールプレス機を用いて圧縮成形することにより、正極を作製した。このとき、正極活物質塗工量は109g/m2であった。
負極活物質としてグラファイト粉末A(密度2.23g/cm3、数平均粒子径12.7μm)87.6質量%、グラファイト粉末B(密度2.27g/cm3、数平均粒子径6.5μm)9.7質量%、樹脂バインダとしてカルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩1.4質量%(固形分換算)(固形分濃度1.83質量%水溶液)、及びジエンゴム系ラテックス1.7質量%(固形分換算)(固形分濃度40質量%水溶液)を精製水中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを負極集電体となる厚さ12μmの銅箔の片面にダイコーターで塗工し、120℃で3分間乾燥した後、ロールプレス機で圧縮成形することにより、負極を作製した。このとき、負極活物質塗工量は52g/m2であった。
5体積%のアセトニトリル、62.5体積%のエチルメチルカーボネート、30体積%のエチレンカーボネート、及び2.5体積%のビニレンカーボネートの混合溶液に、電解質として0.3mol/Lのヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)、1mol/Lのリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiN(SO2F)2)、及び20質量ppmのフルオロスルホン酸リチウム(LiFSO3)を加え、非水系電解液を調整した。
上述のようにして正極と負極とを、各極の合剤塗布面が対向するようにセパレータ(実施例のセパレータ又は比較例のセパレータ)を介して重ね合わせて積層電極体とした。この積層電極体を、100mm×60mmのアルミニウムラミネートシート外装体内に収容し、80℃で5時間真空乾燥を行って水分を除去した。非水系電解液を外装体内に注入した後、外装体を封止することにより、単層ラミネート型(パウチ型)非水系二次電池を作製した。この単層ラミネート型非水系二次電池は、設計容量値が3Ah、定格電圧値が4.2Vであった。
上述のようにして得られた単層ラミネート型非水系二次電池について、以下の手順に従って初回充電処理及びサイクル特性評価を行った。充放電はアスカ電子(株)製の充放電装置ACD-M01A(商品名)及びヤマト科学(株)製のプログラム恒温槽IN804(商品名)を用いて行った。1Cとは、満充電状態の電池を定電流で放電して1時間で放電終了となることが期待される電流値を意味する。具体的に、下記の手順では、1Cは、具体的には、4.2Vの満充電状態から定電流で3.0Vまで放電して1時間で放電終了となることが期待される電流値を意味する。
・初回充電処理
電池の周囲温度を25℃に設定し、0.025Cに相当する0.075Aの定電流で充電して3.1Vに到達した後、3.1Vの定電圧で1.5時間充電を行った。続いて3時間休止後、0.05Cに相当する0.15Aの定電流で電池を充電して4.2Vに到達した後、4.2Vの定電圧で1.5時間充電を行った。その後、0.15Cに相当する0.45Aの定電流で3.0Vまで電池を放電した。
・単層ラミネート型非水系二次電池のサイクル試験
初回充放電処理を行った電池について、サイクル試験を実施した。なお、サイクル試験は電池の周囲温度を25℃に設定した3時間後に開始した。まず、1Cに相当する3Aの定電流で充電して4.2Vに到達した後、4.2Vの定電圧で充電し、合計3時間充電を行った。その後、3Aの定電流で3.0Vまで電池を放電した。充電と放電とを各々1回ずつ行うこの工程を1サイクルとし、100サイクルの充放電を行った。1サイクル目の放電容量を100%としたときの100サイクル目の放電容量を100サイクル後容量維持率(%)として求めた。
直径200mmの円形状に正極、蓄電デバイス用セパレータ及び負極を切出し、重なり合わせて積層体を得た。得られた積層体に非水電解液を加え、全体に染み渡す。直径600mmの円形状アルミヒーターで上記積層体を中心部に挟み、油圧ジャッキでアルミヒーターを上下から0.5MPaに加圧した。昇温速度2℃/minで、アルミヒーターで上記積層体を加熱しながら、電極間の抵抗(Ω)を測定した。セパレータの抵抗が初めて1000Ωを超えた時の温度をFUSE温度とした。また、さらに加熱を続け、抵抗が1000Ω以下に下がる時の温度をSHORT温度とした。
低温サイクル試験後のラミネートセルを試料台との間に1mmの段差を設けた状態でセットし、セルの両端を把持した。直径15.8mmのSUS製丸棒で、セルを圧壊速度0.2mm/s、1.95tonの力で押し潰し、電圧が4.1Vから4.0Vに到達するまで圧壊試験を行い、電圧が4.1Vから4.0Vに到達するまでの時間を測定した。この試験を100個のセルに対して実施し、電圧が4.1Vから4.0Vに到達するまでの時間が5秒以上であったセルの数を比較した。
作製した単層ラミネート型非水系二次電池を解体し、セパレータと電極を引き剥がし、負極をデジタルカメラで撮影し、銅箔上に残存した負極合材の割合(%)を算出した。
蓄電デバイス用セパレータからTD100mm×MD100mmを採取した試料片を150℃のオーブン中に所定の時間静置した。このとき、温風が試料片に直接あたらないよう、試料片を複数の紙に挟んだ。さらにセパレータの到達温度が分かるよう、複数の紙の間にアイピー技研製のヒートラベル「10R-104」も挟み込んだ。挟み込む紙の枚数を調整することで、セパレータの加熱速度を調整できる。セパレータの加熱速度が2℃/minになるよう挟み込む紙の枚数を調整した。試料片をオーブンから取り出し、冷却した後、試料片の面積を測定し、下記式にて、ヒートラベルの指示温度での熱応答指数を算出した。
熱応答指数(%)={(10,000(mm2)-加熱後の試料片の面積(mm2))/10,000(mm2)}×100
前記所定の時間を5秒から3分まで5秒刻みで変えながら実験を繰り返し、各温度の熱応答指数を計算した。
セパレータ中樹脂凝集物は、後述される実施例と比較例の製膜工程を経て得られたセパレータを透過型光学顕微鏡で観察したときに、縦100μm×横100μm以上の面積を有し、かつ光が透過しない領域として定義されるものである。透過型光学顕微鏡による観察において、セパレータ面積1000m2当たりの樹脂凝集物の個数を測定した。
(安全性試験に用いられる電池の作製)
a.正極の作製
正極活物質としてリチウムニッケルマンガンコバルト複合酸化物LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2を92.2質量%、導電材としてリン片状グラファイトとアセチレンブラックをそれぞれ2.3質量%、及びバインダーとしてポリフッ化ビニリデン(PVDF)3.2質量%をN-メチルピロリドン(NMP)中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを正極集電体となる厚さ20μmのアルミニウム箔の片面にダイコーターで塗布し、130℃で3分間乾燥後、ロールプレス機で圧縮成形した。このとき、正極の活物質塗布量は250g/m2、活物質嵩密度は3.00g/cm3になるように調整した。
負極活物質として人造グラファイト96.9質量%、及びバインダーとしてカルボキシメチルセルロースのアンモニウム塩1.4質量%とスチレン-ブタジエン共重合体ラテックス1.7質量%を精製水中に分散させてスラリーを調製した。このスラリーを負極集電体となる厚さ12μmの銅箔の片面にダイコーターで塗布し、120℃で3分間乾燥後、ロールプレス機で圧縮成形した。このとき、負極の活物質塗布量は106g/m2、活物質嵩密度は1.35g/cm3になるように調整した。
エチレンカーボネート:エチルメチルカーボネート=1:2(体積比)の混合溶媒に、溶質としてLiPF6を濃度1.0mol/Lとなるように溶解させて調製した。
セパレータを直径18mm、正極及び負極を直径16mmの円形に切り出し、正極と負極の活物質面が対向するよう、正極、セパレータ、負極の順に重ね、蓋付きステンレス金属製容器に収納した。容器と蓋とは絶縁されており、容器は負極の銅箔と、蓋は正極のアルミニウム箔と接していた。この容器内に、上記c.で得られた非水電解液を注入して密閉した。室温にて1日放置した後、25℃雰囲気下、3mA(0.5C)の電流値で電池電圧4.2Vまで充電し、到達後4.2Vを保持するようにして電流値を3mAから絞り始めるという方法で、合計6時間、電池作製後の最初の充電を行った。続いて、3mA(0.5C)の電流値で電池電圧3.0Vまで放電した。
得られた電池の充放電は、60℃雰囲気下で1000サイクル実施した。充電は6.0mA(1.0C)の電流値で電池電圧4.2Vまで充電し、到達後4.2Vを保持するようにして電流値を6.0mAから絞り始めるという方法で、合計3時間充電した。放電は6.0mA(1.0C)の電流値で電池電圧3.0Vまで放電した。1000サイクル目の放電容量と1サイクル目の放電容量から、容量維持率を算出した。容量維持率が高い場合、良好なサイクル特性を有するものと評価した。
上記1000サイクル後、4.2Vまで充電した電池に鉄釘を20mm/secの速度で打ち込み、貫通させて、内部短絡を起こす試験を行なった。本試験は、内部短絡による電池の電圧低下の時間変化挙動および内部短絡による電池表面温度上昇挙動を測定することで、内部短絡時の現象を明らかにできる。また、内部短絡時にセパレータの不十分なシャットダウン機能や低温での破膜により、電池の急激な発熱が生じる場合があり、それに伴い、電解液が発火し、電池が発煙及び/又は爆発することがある。
上記「d.電池組立」により得られた電池を、150℃の高温に設定されたホットボックスにおいて、それぞれ1時間保存し、保存中及び保存後に電池の状態を観察した。
図12は、高温バーインパクト破壊試験(衝撃試験)の概略図である。
衝撃試験では、試験台上に配置された試料の上に、試料と丸棒(φ=15.8mm)が概ね直交するように、丸棒を置いて、丸棒から61cmの高さの位置から、丸棒の上面へ18.2kgの錘を落すことにより、試料に対する衝撃の影響を観察する。
図12を参照して、実施例及び比較例における衝撃試験の手順を以下に説明する。
上記「d.電池組立」のようにして組み立てて評価のために選定された円筒型電池について、電流値3000mA(1.0C)、及び終止電池電圧4.2Vの条件下で3時間定電流定電圧(CCCV)充電した。
次に、150℃の環境下で、円筒型電池を平坦な面に横向きに置き、電池の中央部を横切るように、直径15.8mmのステンレスの丸棒を配置した。丸棒は、その長軸がセパレータのMDと平行となるように配置した。電池の中央部に配置した丸棒から電池の縦軸方向に対して、直角に衝撃が加わるように、18.2kgの錘を61cmの高さから落下させた。衝突後、電池の状態を観察し、必要に応じて電池の表面温度を測定し、電池に発火又は爆発が観察されたものを不合格として、電池に発火又は爆発が観察されなかったものを合格として、評価した。
直径200mmの円形状に正極、セパレータ及び負極を切出し、重なり合わせし、得られた積層体に電解質含有電解液を加え、全体に染渡す。直径600mmの円形状アルミヒーターで前記積層体を中心部に挟み、油圧ジャッキでアルミヒーターを上下から0.5Mpaに加圧し、測定の準備を完了とする。昇温速度を2℃/minの速度で、アルミヒーターで前記積層体を加熱しながら、電極間の抵抗(Ω)を測定する。セパレータのヒューズともに電極間の抵抗が上昇し、抵抗が初めて1000Ωを超えた時の温度をヒューズ温度(シャットダウン温度)とする。また、さらに加熱を続け、抵抗が1000Ω以下に下がる時の温度をメルトダウン温度(破膜温度)とする。なお、上記「第二の実施形態におけるサイクル試験」の項目「a.正極の作製」により作製された正極のアルミニウム箔の裏に、導電性銀ペーストで抵抗測定用電線を接着させた。また、上記「第二の実施形態におけるサイクル試験」の項目「b.負極の作製」により作製された負極の銅箔の裏に、導電性銀ペーストで抵抗測定用電線を接着させた。さらに、上記「第二の実施形態におけるサイクル試験」の項目「c.非水電解液の調製」により調製された電解質含有電解液をF/MD特性試験にも使用した。
〈シラングラフト変性ポリオレフィンの製造〉
シラン変性ポリエチレン(樹脂a)の原料ポリエチレンとして、粘度平均分子量(Mv)が120,000のポリエチレンを使用した。原料ポリエチレンを押出機で溶融混練しながら、有機過酸化物(ジ-t-ブチルパーオキサイド)を添加し、αオレフィンポリマー鎖内でラジカルを発生させた。その後、溶融混錬物へトリメトキシアルコキシド置換ビニルシランを注液して付加反応を起こした。付加反応により、αオレフィンポリマーへアルコキシシリル基を導入し、シラングラフト構造を形成させた。同時に系中のラジカル濃度を調整するために、酸化防止剤(ペンタエリトリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート])を適量添加し、αオレフィン内の鎖状連鎖反応(ゲル化)を抑制した。得られたシラン変性ポリエチレン溶融樹脂を水中で冷却し、ペレット加工した。ペレットを80℃で2日加熱乾燥し、水分と未反応のトリメトキシアルコキシド置換ビニルシランとを除いた。なお、未反応のトリメトキシアルコキシド置換ビニルシランのペレット中の残留濃度は3000ppm以下であった。
A層の樹脂材料として、上記で得たシラン変性ポリエチレン(樹脂a)を30質量%と、粘度平均分子量が4,500,000のホモポリマーである超高分子量ポリエチレン(樹脂b)と30質量%と、粘度平均分子量が700,000のホモポリマーである超高分子量ポリエチレン(樹脂c)を40質量%使用した。さらに、樹脂材料の合計質量を基準として、酸化防止剤としてペンタエリスリチル-テトラキス-[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を1000質量ppmと、超高分子量ポリエチレン(樹脂b)の質量に対して、ステアリン酸カルシウム3000質量ppmとを添加し、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、A層の原料混合物を得た。
無機粒子層の樹脂バインダとして用いるアクリルラテックスを以下の方法で製造した。撹拌機、還流冷却器、滴下槽及び温度計を取り付けた反応容器に、イオン交換水70.4質量部と、乳化剤として「アクアロンKH1025」(登録商標、第一工業製薬株式会社製25%水溶液)0.5質量部と、「アデカリアソープSR1025」(登録商標、株式会社ADEKA製25%水溶液)0.5質量部とを投入した。次いで、反応容器内部の温度を80℃に昇温し、80℃の温度を保ったまま、過硫酸アンモニウムの2%水溶液を7.5質量部添加し、初期混合物を得た。過硫酸アンモニウム水溶液を添加終了した5分後に、乳化液を滴下槽から反応容器に150分かけて滴下した。なお、上記乳化液は、ブチルアクリレート70質量部と、メタクリル酸メチル29質量部と、メタクリル酸1質量部と、乳化剤として「アクアロンKH1025」(登録商標、第一工業製薬株式会社製25%水溶液)3質量部及び「アデカリアソープSR1025」(登録商標、株式会社ADEKA製25%水溶液)3質量部と、過硫酸アンモニウムの2%水溶液7.5質量部と、イオン交換水52質量部との混合物を、ホモミキサーにより5分間混合させて調製した。乳化液の滴下終了後、反応容器内部の温度を80℃に保ったまま90分間維持し、その後室温まで冷却した。得られたエマルジョンを、25%の水酸化アンモニウム水溶液でpH=8.0に調整し、少量の水を加えて固形分40%のアクリルラテックスを得た。得られたアクリルラテックスは数平均粒子径145nm、ガラス転移温度-23℃であった。
アクリル樹脂の塗工液を、下記のように調製した。撹拌機、還流冷却器、滴下槽及び温度計を取りつけた反応容器に、イオン交換水70.4質量部と、「アクアロンKH1025」(登録商標、第一工業製薬株式会社製25%水溶液)0.5質量部と、「アデカリアソープSR1025」(登録商標、株式会社ADEKA製25%水溶液)0.5質量部と、を投入した。反応容器内部温度を80℃に昇温し、80℃の温度を保ったまま、過硫酸アンモニウム(2%水溶液)を7.5質量部添加した。過硫酸アンモニウム水溶液を添加した5分後に、メタクリル酸メチル15.9質量部、アクリル酸n-ブチル74.5質量部、アクリル酸2-エチルヘキシル2質量部、メタクリル酸0.1質量部、アクリル酸0.1質量部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル2質量部、アクリルアミド5質量部、メタクリル酸グリシジル0.4質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(A-TMPT、新中村化学工業株式会社製)0.4質量部、「アクアロンKH1025」(登録商標、第一工業製薬株式会社製25%水溶液)3質量部、「アデカリアソープSR1025」(登録商標、株式会社ADEKA製25%水溶液)3質量部、p-スチレンスルホン酸ナトリウム0.05質量部、過硫酸アンモニウム(2%水溶液)7.5質量部、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.3質量部、及びイオン交換水52質量部の混合物を、ホモミキサーにより5分間混合させて、乳化液を作製した。得られた乳化液を、滴下槽から反応容器に150分かけて滴下した。乳化液の滴下終了後、反応容器内部温度を80℃に保ったまま90分間維持し、その後室温まで冷却した。得られたエマルジョンを、水酸化アンモニウム水溶液(25%水溶液)でpH=9.0に調整し、濃度40%のアクリル樹脂(アクリル系コポリマーラテックス)を得た。これを固形分で5重量%になるようにイオン交換水で希釈し塗工液を調製した。
表8~14に示すように、A層~C層の積層方式、材料及び膜厚等を変更して、上記の方法で蓄電デバイス用セパレータを製造した。評価結果を表8~14に示す。
表15に示すように、A層~C層の積層方式、材料及び膜厚等を変更して蓄電デバイス用セパレータを製造した。評価結果を表15に示す。
シラングラフト変性ポリオレフィンに用いる原料ポリオレフィンは粘度平均分子量(Mv)が10万以上かつ100万以下であり、重量平均分子量(Mw)が3万以上かつ92万以下、数平均分子量は1万以上かつ15万以下でよく、プロピレン又はブテン共重合αオレフィンでもよい。原料ポリエチレンを押出機で溶融混練しながら、有機過酸化物(ジ-t-ブチルパーオキサイド)を添加し、αオレフィンポリマー鎖内でラジカルを発生させた後、トリメトキシアルコキシド置換ビニルシランを注液し、付加反応により、αオレフィンポリマーへアルコキシシリル基を導入し、シラングラフト構造を形成させる。また、同時に系中のラジカル濃度を調整するために、酸化防止剤(ペンタエリトリトールテトラキス[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオナート])を適量添加し、αオレフィン内の鎖状連鎖反応(ゲル化)を抑制する。得られたシラングラフトポリオレフィン溶融樹脂を水中で冷却し、ペレット加工を行った後、80℃で2日加熱乾燥し、水分又は未反応のトリメトキシアルコキシド置換ビニルシランを除く。なお、未反応のトリメトキシアルコキシド置換ビニルシランのペレット中の残留濃度は、1000~1500ppm程度である。
上記の製法により得られたシラングラフト変性ポリオレフィンを表16~23において「シラン変性ポリエチレン」として示す。
シラン変性PE以外の各種官能基を有する変性PEおよび共重合体は以下の方法で製造した。
いずれの原料についても、MIが0.5~10の範囲内になるように使用する原料の分子量で調整した。水酸基を有する変性PEは、EVA共重合体をケン化、中和することで製造した。アミン変性、オキサゾリン変性などの変性樹脂は、クロム触媒を用いて重合したPEの末端ビニル基を過酸化水素条件下でタングステン系触媒に作用させ、ビニル基をエポキシ基へ変換する。以後は、既に公知の官能基変換有機反応を用いて、対象反応部位を目的官能基へ変換し、種々の変性PEを得た。例えば、アミン変性PEの場合は、エポキシ基を有する変性PEを押出機内で200℃で溶融混練しながら、1級又は2級アミン類を液体で注入し、反応をさせる。その後、減圧弁より未反応のアミン類を除き、得られたアミン変性樹脂をストランド状に押出し、ペレット状へカットする。
上記の製法により得られた変性PEを表16~23において「変性PE又は共重合体(B)」の一種として示す。
〈基材としてのポリオレフィン微多孔膜の作製〉
重量平均分子量が720,000のホモポリマーのポリエチレン(UHMWPE(A))79.2質量%に、粘度平均分子量120,000のポリオレフィンを原料とし、トリメトキシアルコキシド置換ビニルシランによって変性反応で得られるMFRが0.44g/分のシラングラフトポリエチレン(PE(B))19.8質量%(以上より(A)と(B)の樹脂組成はそれぞれ0.8および0.2)、酸化防止剤としてペンタエリスリチル-テトラキス-[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を1質量%添加し、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、混合物を得た。得られた混合物を、二軸押出機へ窒素雰囲気下でフィーダーにより供給した。また、流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10-5m2/s)を押出機シリンダーにプランジャーポンプにより注入した。
押出機内で混合物と流動パラフィンを溶融混練し、押し出されるポリオレフィン組成物中に占める流動パラフィン量比が質量70%となるように(即ち、ポリマー濃度が30質量%となるように)、フィーダー及びポンプを調整した。溶融混練条件は、設定温度220℃、スクリュー回転数240rpm、及び吐出量18kg/hであった。
続いて、溶融混練物を、T-ダイを経て表面温度25℃に制御された冷却ロール上に押出しキャストすることにより、原反膜厚1200μmのゲルシート(シート状成型体)を得た。
次に、シート状成型体を同時二軸テンター延伸機に導き、二軸延伸を行い延伸物を得た。設定延伸条件は、MD倍率7.0倍、TD倍率7.0倍(即ち、7.0×7.0倍)、二軸延伸温度125℃とした。
次に、延伸後のゲルシートをジクロロメタン槽に導き、ジクロロメタン中に充分に浸漬して流動パラフィンを抽出除去し、その後ジクロロメタンを乾燥除去し、多孔体を得た。
次に、熱固定(HS)を行なうべく多孔体をTDテンターに導き、熱固定温度123℃、延伸倍率2.0倍でHSを行い、その後、TD方向1.8倍までの緩和操作を行った。
表16に示される種類及びガラス転移温度を有する被覆樹脂7.5質量部を92.5質量部の水に均一に分散させて塗布液を調製し、ポリオレフィン製微多孔膜の片面にグラビアコーターを用いて塗布し、表16に示される膜厚及び被覆面積割合で熱可塑性ポリマー含有層を形成して、複合化セパレータを得た。
上記の評価時には、マザーロールから巻き出した複合化セパレータを必要に応じてスリットして、評価用セパレータとして使用した。
評価用セパレータ及び電池について、上記評価方法に従って各種の評価を行って、評価結果を表16に示した。
表16~23に示されるように、基材としての微多孔膜の条件、複合化構成条件、微多孔膜作製時の架橋の有無、電池組み立て後の架橋の有無などを変更したこと以外は、実施例2.1と同様の操作を行って、表16~23に示すセパレータ及び電池を得た。得られたセパレータ及び電池について、上記評価方法に従って各種の評価を行って、評価結果も表16~23に示した。
〈基材としてのポリオレフィン微多孔膜の作製〉
重量平均分子量が730,000のホモポリマーのポリエチレン(UHMWPE(A))79.2質量%に、粘度平均分子量121,000のポリオレフィンを原料とし、トリメトキシアルコキシド置換ビニルシランによって変性反応で得られるMFRが0.40g/分のシラングラフトポリエチレン(PE(B))19.8質量%(以上より(A)と(B)の樹脂組成はそれぞれ0.8および0.2)、酸化防止剤としてペンタエリスリチル-テトラキス-[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を1質量%添加し、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、混合物を得た。得られた混合物を、二軸押出機へ窒素雰囲気下でフィーダーにより供給した。また、流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10-5m2/s)を押出機シリンダーにプランジャーポンプにより注入した。
押出機内で混合物と流動パラフィンを溶融混練し、押し出されるポリオレフィン組成物中に占める流動パラフィン量比が質量70%となるように(即ち、ポリマー濃度が30質量%となるように)、フィーダー及びポンプを調整した。溶融混練条件は、設定温度220℃、スクリュー回転数240rpm、及び吐出量18kg/hであった。
続いて、溶融混練物を、T-ダイを経て表面温度25℃に制御された冷却ロール上に押出しキャストすることにより、原反膜厚1250μmのゲルシート(シート状成型体)を得た。
次に、シート状成型体を同時二軸テンター延伸機に導き、二軸延伸を行い延伸物を得た。設定延伸条件は、MD倍率7.0倍、TD倍率7.0倍(即ち、7×7倍)、二軸延伸温度127℃とした。
次に、延伸後のゲルシートをジクロロメタン槽に導き、ジクロロメタン中に充分に浸漬して流動パラフィンを抽出除去し、その後ジクロロメタンを乾燥除去し、多孔体を得た。
次に、熱固定(HS)を行なうべく多孔体をTDテンターに導き、熱固定温度125℃、延伸倍率2.0倍でHSを行い、その後、TD方向1.9倍までの緩和操作を行った。
無機フィラーとしてのアルミナ(Al2O3)粒子と、表24に示される種類の被覆樹脂(フッ素系樹脂)を用意し、表24に示されるフッ素系樹脂質量/無機フィラー質量の割合で両者を混合し、さらに混合物/シアノエチルポリビニルアルコール/アセトン=19.8/0.2/80の質量割合になるように混合物をシアノエチルポリビニルアルコールとアセトンに混ぜて、均一に分散させて塗布液を調製し、ポリオレフィン製微多孔膜の片面にグラビアコーターを用いて塗布し、表24に示される厚みで活性層を形成して、複合化セパレータを得た。
上記の評価時には、マザーロールから巻き出した複合化セパレータを必要に応じてスリットして、評価用セパレータとして使用した。
評価用セパレータ及び電池について、上記評価方法に従って各種の評価を行って、評価結果を表24に示した。
表24~31に示されるように、基材としての微多孔膜の条件、複合化構成条件、微多孔膜作製時の架橋の有無、電池組み立て条件、電池組み立て後の架橋の有無などを変更したこと以外は、実施例3.1と同様の操作を行って、表24~31に示すセパレータ及び電池を得た。得られたセパレータ及び電池について、上記評価方法に従って各種の評価を行って、評価結果も表24~31に示した。
〈基材としてのポリオレフィン微多孔膜の作製〉
重量平均分子量が1,000,000のホモポリマーのポリエチレン(UHMWPE(A))79.2質量%に、粘度平均分子量120,000のポリオレフィンを原料とし、トリメトキシアルコキシド置換ビニルシランによって変性反応で得られるMFRが0.33g/分のシラングラフトポリエチレン(PE(B))19.8質量%(以上より(A)と(B)の樹脂組成はそれぞれ0.8および0.2)、酸化防止剤としてペンタエリスリチル-テトラキス-[3-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]を1質量%添加し、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、混合物を得た。得られた混合物を、二軸押出機へ窒素雰囲気下でフィーダーにより供給した。また、流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10-5m2/s)を押出機シリンダーにプランジャーポンプにより注入した。
押出機内で混合物と流動パラフィンを溶融混練し、押し出されるポリオレフィン組成物中に占める流動パラフィン量比が質量70%となるように(即ち、ポリマー濃度が30質量%となるように)、フィーダー及びポンプを調整した。溶融混練条件は、設定温度220℃、スクリュー回転数240rpm、及び吐出量18kg/hであった。
続いて、溶融混練物を、T-ダイを経て表面温度25℃に制御された冷却ロール上に押出しキャストすることにより、原反膜厚1300μmのゲルシート(シート状成型体)を得た。
次に、シート状成型体を同時二軸テンター延伸機に導き、二軸延伸を行ない、延伸物を得た。設定延伸条件は、MD倍率7.0倍、TD倍率7.0倍(即ち、7×7倍)、二軸延伸温度128℃とした。
次に、延伸後のゲルシートをジクロロメタン槽に導き、ジクロロメタン中に充分に浸漬して流動パラフィンを抽出除去し、その後ジクロロメタンを乾燥除去し、多孔体を得た。
次に、熱固定(HS)を行なうべく多孔体をTDテンターに導き、熱固定温度131℃、延伸倍率2.0倍でHSを行い、その後、TD方向1.7倍までの緩和操作を行った。
パラ芳香族アラミドの場合
N-メチル-2-ピロリドン(NMP)/塩化カルシウム溶液(塩化カルシウム濃度=7.1質量%)5000質量部にパラフェニレンジアミン150質量部を添加し、N2雰囲気下、溶解・攪拌させ、次いで、テレフタル酸ジクロライド273.94質量部を添加し、攪拌し、1時間反応させ、ポリパラフェニレンテレフタルアミド重合液を得た。重合液1000質量部、NMP3000質量部、及びアルミナ(Al2O3)粒子143.4質量部を攪拌混合して、ホモジナイザーで分散して、塗料用スラリーを得た。ドラム固定式バーコーターを用いて、クリアランス20μm~30μmの条件下、塗料用スラリーをポリオレフィン製微多孔膜の片面に塗布して、約70℃の温度で乾燥させて、複合化セパレータを得た。
上記の評価時には、マザーロールから巻き出した複合化セパレータを必要に応じてスリットして、評価用セパレータとして使用した。
評価用セパレータ及び電池について、上記評価方法に従って各種の評価を行って、評価結果を表32に示した。
表32~39に示されるように、基材としての微多孔膜の条件、複合化構成条件、微多孔膜作製時の架橋の有無、電池組み立て条件、電池組み立て後の架橋の有無などを変更したこと以外は、実施例4.1と同様の操作を行って、表32~39に示すセパレータ及び電池を得た。得られたセパレータ及び電池について、上記評価方法に従って各種の評価を行って、評価結果も表32~39に示した。
〈耐熱性多孔質層の積層〉
メタ芳香族アラミドの場合
メタ芳香族ポリアミドと平均粒子0.6μmのベーマイトとを質量比1:1となるように調整して混合し、これらをメタ芳香族ポリアミド濃度が3質量%となるように、ジメチルアセトアミド(DMAc)とトリプロピレングリコール(TPG)の混合溶媒(質量比=1:1)と混合して、塗料用スラリーを得た。マイヤーバーコーターを用いて、クリアランス20μm~30μmの条件下、塗料用スラリーをポリオレフィン製微多孔膜の片面に塗布して、塗布セパレータを得た。塗布セパレータを、質量比として水:DMAc:TPG=2:1:1及び温度35℃の凝固液中に浸漬し、続いて水洗浄・乾燥を行って、複合化セパレータを得た。
* 「シラン変性ポリエチレン」は、粘度平均分子量120,000~121,000のポリオレフィンを原料として用いて、トリメトキシアルコキシド置換ビニルシランによる変性反応で得られる、密度が0.95g/cm3であり、かつ190℃でのメルトフローレート(MFR)が0.33~0.44g/分であるシラン変性ポリエチレンである。
「-COOH変性PE」、「-オキサゾリン変性PE」、「-オキサゾリン,-OH変性PE」、「-OH変性PE」、「-OH,-NH-変性PE」及び「-OH,アミン変性PE」は、いずれも上記[シラン変性PE以外の各種官能基を有する変性PEおよび共重合体の製法]により得られる変性PEである。
** (I)複数の同一官能基の縮合反応
(II)複数の異種官能基間の反応
(III)官能基と電解液の連鎖縮合反応
(IV)官能基と添加剤の反応
(V)複数の同一官能基が、溶出金属イオンとの配位結合を介して架橋する反応
*** EC:エチレンカーボネート
**** BS(PEG)5:両末端スクシンイミド、EOユニット繰り返し数5
ジイソシアネート:両末端イソシアネートをウレタン結合を介して、ヘキサンユニットと連結した化合物
ジエポキシ化合物:両末端エポキシド基とブタンユニットとを連結した化合物
1b 架橋ポリオレフィン基材層
2 無機粒子層
3 熱可塑性ポリマー層
4 応力
5 無機粒子層の座屈破壊
6 基材層の引張破壊
7 局所短絡
8 圧力
9 島構造
10 セパレータ
20 固定治具
30 正極
40 負極
100 蓄電デバイス
d 島構造同士の距離
Claims (46)
- ポリオレフィンを含むA層と、無機粒子を含むB層と、熱可塑性ポリマーを含むC層とをそれぞれ少なくとも1層ずつ備える蓄電デバイス用セパレータであって、
前記A層に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、
前記官能基は、蓄電デバイス内で前記官能基同士が縮合反応してシロキサン結合による架橋構造を形成する官能基を含む、蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記A層に対し100μm四方面積のTOF-SIMS測定を行ったとき、アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属を含む島構造が1つ以上検出され、かつ前記島構造の大きさが9μm2以上245μm2以下である領域を備える、請求項1に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属を含む島構造が前記セパレータに2つ以上存在し、それぞれの前記島構造の重み付き重心位置間距離の最小値及び最大値のいずれもが、6μm以上135μm以下である、請求項2に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記島構造はアルカリ土類金属を含み、前記アルカリ土類金属がカルシウムである、請求項2又は3に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属が、リチウム、ナトリウム、マグネシウム、カリウム、及びストロンチウムからなる群から選択される少なくとも一つである、請求項2又は3に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記B層が無機粒子および樹脂バインダを含む無機多孔質層である、請求項1~4のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記樹脂バインダのガラス転移温度(Tg)が-50℃~90℃である、請求項6に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記B層に含まれる無機粒子の含有量が、前記B層の全質量を基準として、5質量%~99質量%である、請求項1~7のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記無機粒子が、アルミナ、シリカ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、セリア、イットリア、酸化亜鉛、酸化鉄、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素、シリコンカーバイド、水酸化酸化アルミニウム、タルク、カオリナイト、ディカイト、ナクライト、ハロイサイト、パイロフィライト、モンモリロナイト、セリサイト、マイカ、アメサイト、ベントナイト、アスベスト、ゼオライト、ケイ藻土、ケイ砂、およびガラス繊維からなる群から選択される少なくとも一つである、請求項1~8のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記C層に含まれる前記熱可塑性ポリマーが、(メタ)アクリル酸エステル又は(メタ)アクリル酸を重合単位として含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記C層が前記B層を被覆する面積の割合が5%~98%である、請求項1~10のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記C層に含まれる前記熱可塑性ポリマーが、ポリフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン(PVDF-HFP)、及びポリフッ化ビニリデン-クロロトリフルオロエチレン(PVDF-CTFE)から成る群から選択される少なくとも一つのフッ素原子含有ビニル化合物を含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 電解液浸漬後の前記蓄電デバイス用セパレータを2℃/minで150℃まで加熱した時の熱応答指数を、最小二乗近似法を用いて式(1)にフィッティングしたとき、T0の範囲が110≦T0≦150、maxの範囲が0.1≦max≦30である、請求項1~13のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、前記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に形成された表面層とを備える蓄電デバイス用セパレータであって、
前記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)前記官能基同士が縮合反応するか、(2)前記官能基が前記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)前記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする蓄電デバイス用セパレータ。 - 基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、前記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に形成された熱可塑性ポリマー含有層とを備える蓄電デバイス用セパレータであって、
前記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)前記官能基同士が縮合反応するか、(2)前記官能基が前記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)前記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする、請求項15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記熱可塑性ポリマー含有層の前記基材に対する被覆面積割合が、5%~90%である、請求項16に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記熱可塑性ポリマー含有層に含まれる熱可塑性ポリマーが、(メタ)アクリル酸エステル又は(メタ)アクリル酸の重合単位を含む、請求項16又は15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記熱可塑性ポリマー含有層に含まれる熱可塑性ポリマーのガラス転移温度が、-40℃~105℃である、請求項16~18のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、前記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に配置された活性層とを備える蓄電デバイス用セパレータであって、
前記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)前記官能基同士が縮合反応するか、(2)前記官能基が前記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)前記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする、請求項15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記活性層が、ポリフッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレン(PVDF-HFP)、及びポリフッ化ビニリデン-クロロトリフルオロエチレン(PVDF-CTFE)から成る群から選択される少なくとも一つのフッ素原子含有ビニル化合物と、無機粒子とを含有する、請求項20に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記活性層における前記フッ素原子含有ビニル化合物と前記無機粒子との質量比(フッ素原子含有ビニル化合物/無機粒子)が、5/95~80/20である、請求項20又は21に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記フッ素原子含有ビニル化合物の重量平均分子量が、0.6×106~2.5×106である、請求項20~22のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 基材としてのポリオレフィン製微多孔膜と、
前記ポリオレフィン製微多孔膜の少なくとも片面に積層された、耐熱性樹脂を含有する耐熱性多孔質層と
を備える蓄電デバイス用セパレータであって、
前記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれるポリオレフィンが、1種又は2種以上の官能基を有し、かつ
蓄電デバイスへの収納後に、(1)前記官能基同士が縮合反応するか、(2)前記官能基が前記蓄電デバイス内部の化学物質と反応するか、又は(3)前記官能基が他の種類の官能基と反応して、架橋構造が形成されることを特徴とする、請求項15に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記耐熱性多孔質層は、平均粒子径が0.2μm~0.9μmの無機フィラーを30質量%~90質量%含有する、請求項24に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記耐熱性樹脂が、全芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリスルホン、ポリケトン、ポリエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルイミド及びセルロースから成る群から選択される少なくとも1種を含む、請求項24又は25に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記耐熱性樹脂が、パラ型芳香族ポリアミド、及び/又はメタ型芳香族ポリアミドを含む、請求項24~26のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記化学物質が、前記ポリオレフィン製微多孔膜に含まれる電解質、電解液、電極活物質、添加剤又はそれらの分解物のいずれかである、請求項16~27のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記架橋構造が、前記ポリオレフィンの非晶部が架橋された非晶部架橋構造である、請求項16~28のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記非晶部が、選択的に架橋された、請求項28に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記ポリオレフィンが、官能基変性ポリオレフィン、又は官能基を有する単量体を共重合されたポリオレフィンである、請求項16~30のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記架橋構造が、共有結合、水素結合又は配位結合のいずれかを介した反応により形成される、請求項16~31のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記共有結合を介した反応が、下記反応(I)~(IV):
(I)複数の同一官能基の縮合反応;
(II)複数の異種官能基間の反応;
(III)官能基と電解液の連鎖縮合反応;及び
(IV)官能基と添加剤の反応;
から成る群から選択される少なくとも1つである、請求項32に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記配位結合を介した反応が、下記反応(V):
(V)複数の同一官能基が、金属イオンとの配位結合を介して架橋する反応;
である、請求項33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記反応(I)及び/又は(II)が、蓄電デバイス内部の化学物質により触媒的に促進される、請求項33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記反応(I)が、複数のシラノール基の縮合反応である、請求項33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記反応(IV)が、前記蓄電デバイス用セパレータを構成する化合物Rxと前記添加剤を構成する化合物Ryとの求核置換反応、求核付加反応又は開環反応であり、前記化合物Rxは、官能基xを有し、かつ前記化合物Ryは、連結反応ユニットy1を有する、請求項33に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記反応(IV)が求核置換反応であり、
前記化合物Rxの官能基xが、-OH、-NH2、-NH-、-COOH及び-SHから成る群から選択される少なくとも1つであり、かつ
前記化合物Ryの連結反応ユニットy1が、CH3SO2-、CF3SO2-、ArSO2-、CH3SO3-、CF3SO3-、ArSO3-、及び下記式(y1-1)~(y1-6):
で表される1価の基から成る群から選択される少なくとも2つである、請求項37に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記反応(IV)が求核置換反応であり、
前記化合物Ryが、前記連結反応ユニットy1に加えて鎖状ユニットy2を有し、かつ
前記鎖状ユニットy2が、下記式(y2-1)~(y2-6):
で表される2価の基から成る群から選択される少なくとも1つである、請求項37又は38に記載の蓄電デバイス用セパレータ。 - 前記反応(V)において、前記金属イオンが、Zn2+、Mn2+、Co3+、Ni2+及びLi+から成る群から選択される少なくとも1つである、請求項34に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- 前記官能基を有するポリオレフィンが、前記官能基の架橋構造を形成する脱水縮合触媒を含有するマスターバッチ樹脂ではない、請求項1~42のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ。
- (A)電極と、請求項1~43のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータとの積層体又は捲回体を収納している、外装体;及び
(B)非水電解液を収納している容器;
を備える、蓄電デバイス組み立てキット。 - 正極と、負極と、請求項1~43のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータと、非水電解液とを含む、蓄電デバイス。
- 正極、負極、請求項1~43のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用セパレータ、及び非水電解液を含む蓄電デバイスであって、前記正極は、ニッケル-マンガン-コバルト(NMC)系リチウム含有正極、オリビン型リン酸鉄リチウム(LFP)系正極、コバルト酸リチウム(LCO)系正極、ニッケル-コバルト-アルミ(NCA)系リチウム含有正極、及びマンガン酸リチウム(LMO)系正極からなる群から選択される少なくとも一つである、蓄電デバイス。
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