JP2022507441A - テトラキス(トリクロロシリル)ゲルマン、その製造方法およびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)[X][Ge(SiCl3)3]型の少なくとも1つのトリス(トリクロロシリル)ゲルマニド塩をAlCl3と混合し、ここで、
Xは、アンモニウム(R4N)および/またはホスホニウム(R4P)であり、
Rは、アルキル基または芳香族基であり、
(b)少なくとも1つの塩素化炭化水素の環境中で5~40℃の温度で反応させて、塩[R4N][AlCl4]および/または[R4P][AlCl4]と、テトラキス(トリクロロシリル)ゲルマンとを含む粗生成物を得て、次いでこの粗生成物を、
(c)少なくとも1種の非極性溶媒に導入し、不溶性残渣を分離した後に、
(d)非極性溶媒を除去して、テトラキス(トリクロロシリル)ゲルマンを得る
ことによる方法である。
いずれの構造のデータも、鏡面光学系を備えたGenixマイクロフォーカス管を搭載したSTOE IPDS II 2サークル回折計を用いて、173KでMoKα線(λ=0.71073Å)を用いて収集し、プログラムX-AREA(Stoe & Cie, 2002)のフレーム・スケーリング手順を用いてスケーリングした。構造は、プログラムSHELXS(Sheldrick, 2008)を用いて直接法で解析し、F2に対しては完全行列最小二乗法を用いて精密化した。セルパラメータは、I>6σ(I)の反射のθ値に対して精密化して決定した。
式1により、CH2Cl2の添加下に[Ph4P][Ge(SiCl3)3]およびAlCl3から合成を行った。
29Si NMR(99.4MHz、CD2Cl2、298K):δ=3.8ppm
Claims (7)
- 式(I)
(a)[X][Ge(SiCl3)3]型の少なくとも1つのトリス(トリクロロシリル)ゲルマニド塩をAlCl3と混合し、ここで、
Xは、アンモニウム(R4N)および/またはホスホニウム(R4P)であり、
Rは、アルキル基または芳香族基であり、
(b)少なくとも1つの塩素化炭化水素の環境中で5~40℃の温度で反応させて、塩[R4N][AlCl4]および/または[R4P][AlCl4]と、テトラキス(トリクロロシリル)ゲルマンとを含む粗生成物を得て、次いで前記粗生成物を、
(c)少なくとも1種の非極性溶媒に導入し、不溶性残渣を分離した後に、
(d)前記非極性溶媒を除去して、テトラキス(トリクロロシリル)ゲルマンを得る
ことによる、方法。 - 前記ステップbにおいて前記反応を室温で行い、かつ/または前記ステップdにおいて前記非極性溶媒を室温で除去する、請求項1記載の方法。
- 前記ステップbにおいて、塩素化炭化水素としてジクロロメタンCH2Cl2を使用する、請求項1または2記載の方法。
- 前記ステップcにおいて、ヘキサン、n-ヘキサン、ペンタンおよび/またはベンゼンから選択される前記非極性溶媒を使用し、好ましくはn-ヘキサンを使用する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ステップaにおいて、
[X][Ge(SiCl3)3]およびAlCl3であって、これらの成分は好ましくは固体状態であるものとする成分を、好ましくは無酸素環境中で、特に好ましくは保護ガス、窒素またはアルゴン下に、さらに好ましくはグローブボックス内で撹拌により混合し、
前記ステップbにおいて、
前記ステップaで得られた前記混合物を、1種以上の前記塩素化炭化水素に完全に溶解させ、0.1~24時間後、好ましくは1~5時間後に、前記1種以上の塩素化炭化水素を除去し、前記除去を、好ましくは5~40℃の温度で、特に好ましくは室温で、さらに好ましくは無酸素乾燥環境中で、特に好ましくは隔離された環境中で、さらに好ましくは常圧または減圧下で、特に好ましくは1~500hPaの範囲で行う、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。 - 前記ステップcにおいて、前記粗生成物を導入した後に、前記1種以上の非極性溶媒の温度を、1回~5回、好ましくは3回、RTから高温に、好ましくは少なくとも1種の非極性溶媒の沸点にし、その後、前記1種以上の非極性溶媒を好ましくはRTまで冷却させる、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の方法により製造されたテトラキス(トリクロロシリル)ゲルマンの、Si-Ge層を蒸着するための前駆体としての使用。
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