JP7387733B2 - トリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマン、その製造方法およびその使用 - Google Patents
トリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマン、その製造方法およびその使用 Download PDFInfo
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Description
(a)[X][Ge(SiCl3)3]型の少なくとも1つのトリス(トリクロロシリル)ゲルマニド塩をGaCl3と混合し、ここで、
Xは、アンモニウム(R4N)および/またはホスホニウム(R4P)であり、
Rは、アルキル基または芳香族基であり、
(b)少なくとも1つの塩素化炭化水素の環境中で5~40℃の温度で反応させて、塩[R4N][GaCl4]および/または[R4P][GaCl4]と、トリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマンとを含む粗生成物を得て、次いでこの粗生成物を、
(c)少なくとも1種の非極性溶媒に導入し、不溶性残渣を分離した後に、
(d)非極性溶媒を除去して、トリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマンを得る
ことによる方法も同様に対象である。
いずれの構造のデータも、鏡面光学系を備えたGenixマイクロフォーカス管を搭載したSTOE IPDS II 2サークル回折計を用いて、173KでMoKα線(λ=0.71073Å)を用いて収集し、プログラムX-AREA(Stoe & Cie, 2002)のフレーム・スケーリング手順を用いてスケーリングした。構造は、プログラムSHELXS(Sheldrick, 2008)を用いて直接法で解析し、F2に対しては完全行列最小二乗法を用いて精密化した。セルパラメータは、I>6σ(I)の反射のθ値に対して精密化して決定した。
式1により、CH2Cl2の添加下に[Et4N][Ge(SiCl3)3]およびGaCl3から合成を行った。
29Si NMR(99.4MHz、CD2Cl2、298K):δ=7.2ppm
Claims (9)
- 請求項1記載のトリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマンの製造方法であって、
(a)[X][Ge(SiCl3)3]型の少なくとも1つのトリス(トリクロロシリル)ゲルマニド塩をGaCl3と混合し、ここで、
Xは、アンモニウム(R4N)および/またはホスホニウム(R4P)であり、
Rは、アルキル基または芳香族基であり、
(b)少なくとも1つの塩素化炭化水素の環境中で5~40℃の温度で反応させて、塩[R4N][GaCl4]および/または[R4P][GaCl4]と、トリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマンとを含む粗生成物を得て、次いで前記粗生成物を、
(c)少なくとも1つの非極性溶媒に導入し、不溶性残渣を分離した後に、
(d)前記非極性溶媒を除去して、トリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマンを得る
ことによる、方法。 - 前記ステップbにおいて前記反応を室温で行い、かつ/または前記ステップdにおいて前記非極性溶媒を室温で除去する、請求項2記載の方法。
- 前記ステップbにおいて、塩素化炭化水素としてジクロロメタンCH2Cl2を使用する、請求項2または3記載の方法。
- 前記ステップbにおいて、R=Etを選択する、請求項2から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ステップcにおいて、ヘキサン、n-ヘキサン、ペンタンおよび/またはベンゼンから選択される前記非極性溶媒を使用する、請求項2から5までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ステップaにおいて、
[X][Ge(SiCl3)3]およびGaCl3であって、これらの成分は固体状態であるものとする成分を撹拌により混合し、
前記ステップbにおいて、
前記ステップaで得られた前記混合物を、1種以上の前記塩素化炭化水素に完全に溶解させ、0.1~24時間後に、前記1種以上の塩素化炭化水素を除去する、請求項2から6までのいずれか1項記載の方法。 - 前記ステップcにおいて、前記粗生成物を導入した後に、前記1種以上の非極性溶媒の温度を、1回~5回、RTから高温にし、その後、冷却させる、請求項2から7までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1記載のトリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマン、または請求項2から8までのいずれか1項記載の方法により製造されたトリス(トリクロロシリル)ジクロロガリルゲルマンの、ガリウムドープSi-Ge層を蒸着するための前駆体としての使用。
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