CN113015695B - 四(三氯甲硅烷基)锗烷、其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备氯化的不带电荷的四(三氯甲硅烷基)锗烷的新颖方法及其用途。
Description
技术领域
本发明涉及制备氯化的不带电荷的物质四(三氯甲硅烷基)锗烷的新颖方法及其用途。
背景技术
卤代硅烷、多卤代硅烷、卤代锗烷、多卤代锗烷、硅烷、聚硅烷、锗烷、聚锗烷以及相应的混合化合物早已为人所知，参见，除了常规的无机化学教科书之外，还有WO 2004/036631 A2或C.J.Ritter等人的J.Am.Chem.Soc.,2005,127,9855-9864。
Lars Müller等人在J.Organomet.Chem.1999,579,156-163中描述了一种通过使部分氯化的有机锗化合物与三氯硅烷反应，同时添加三乙胺来产生Si-Ge键的方法。
Thomas Lobreyer等人提出了通过SiH4和GeH4与钠反应生产中性Si-Ge化合物的另一种可能性(Angew.Chem.1993,105,587-588)。
在WO 2004/036631 A2中，Singh等人提出了用于沉积Si膜或包含Si的膜的各种Si-Ge化合物。
专利申请EP 17173940.2、EP 17173951.9和EP 17173959.2公开了另外的Si-Ge化合物及其制备方法。
因此，出于基础研究的目的，目标在于寻找新颖化合物或至少对于这类化合物的新颖制备途径，特别是就潜在的工业应用和任选地可改进的应用而言。
发明内容
本发明基于提供一种在不使用自燃(pyrophoric)或有毒物质的情况下制备不带电荷的硅锗化合物的新颖的合成可能性的目的。
在[R4N][Ge(SiCl3)3]或[R4P][Ge(SiCl3)3]型三(三氯甲硅烷基)锗化铵盐或鏻盐与AlCl3和烷基或芳族基团R的反应(其生成不带电荷的氯化Si-Ge化合物)中，发现了一种全新的合成可能性。这种新颖的合成令人惊奇地是，其中，所得到的四(三氯甲硅烷基)锗烷是一步生成的并且是不带电荷的。
因此，本发明提供了制备式(I)的四(三氯甲硅烷基)锗烷的方法，
其通过
(a)将至少一种[X][Ge(SiCl3)3]型的三(三氯甲硅烷基)锗化物盐与AlCl3混合，其中
X＝铵(R4N)和/或鏻(R4P),
R＝烷基或芳族基团，
以及
(b)使之在由至少一种氯代烃组成的环境中于5至40℃的温度下反应，以得到包含盐[R4N][AlCl4]和/或[R4P][AlCl4]和四(三氯甲硅烷基)锗烷的粗产物，并随后
(c)将所述粗产物引入至少一种非极性溶剂中并分离出不溶性残余物，并随后
(d)除去非极性溶剂，以得到四(三氯甲硅烷基)锗烷。
该方法的优点为不需要使用自燃或有毒物质，例如，SiH4、GeH4或钠。确实，在现有技术中已经知道避免使用这类有害物质的方法。但是，这些常规方法通常会产生带有有机基团的中性Si-Ge化合物。有机基团会阻止在半导体电子产品感兴趣的沉积反应中使用Si-Ge化合物，因为在沉积过程中设定的温度下形成SiC。SiC是非导电性的，并破坏Si-Ge层所需的导电或半导电特性。
盐型Si-Ge化合物也不能用于半导体电子产品，因为有机基团存在于此类物质中。
相反，在根据本发明的方法中，既不产生盐型Si-Ge化合物，也不存在有机基团。取而代之的是，在要求保护的方法中，盐型原料在单个步骤中被转化为不带电荷的非离子产物。因此出现的另一个非常重要的优点是，根据本发明的或根据本发明得到的四(三氯甲硅烷基)锗烷可以毫无问题地用于半导体电子产品中。
因此，本发明同样提供了通过根据本发明的方法制备的四(三氯甲硅烷基)锗烷作为前体用于Si-Ge层沉积的用途。
下文将更详细地解释本发明。
在本发明的上下文中，术语“标准压力”与术语“环境压力”同义。这被理解为是指1013hPa的周围气体压力。在本发明的上下文中，术语“室温”缩写为“RT”。
根据本发明的方法的至少一个、两个、三个或所有步骤可以优选在标准压力下和/或在无氧的干燥环境中进行。
在根据本发明的方法的步骤b的反应中，得到粗产物，其除了盐[R4N][AlCl4]和/或[R4P][AlCl4]外，还包含氯化的不带电荷的化合物四(三氯甲硅烷基)锗烷。
氯化铵盐或氯化鏻盐与[R4N][AlCl4]或[R4P][AlCl4]型(其也存在于粗产物中)的AlCl3形成盐。通过用非极性溶剂萃取从这些盐型化合物中分离出式(I)的不带电荷的分子，并以纯净的形式获得。合适的非极性溶剂有利地是戊烷、己烷和/或苯。特别优选地，可以使用正己烷。
在根据本发明的方法的步骤b中在室温下进行反应，和/或在步骤d中在室温下除去非极性溶剂会是有利的。
另外，在根据本发明的方法的步骤b中，所使用的氯代烃可为二氯甲烷CH2Cl2。
在根据本发明的方法的步骤c中，非极性溶剂可优选选自己烷、正己烷、戊烷和/或苯。特别优选地，在步骤c中可以使用正己烷。
根据本发明的方法的进一步优选的实施方案由以下组成：在步骤a中，优选在无氧环境中，特别优选在保护性气体、氮气或氩气下，另外优选在手套箱中，通过搅拌将[X][Ge(SiCl3)3]和AlCl3混合，这些组分优选为固态，
以及，在步骤b中，将步骤a中得到的混合物完全溶解在氯代烃(一种或多种)中，并且，在0.1至24小时，优选在1至5小时的时间之后，优选在5-40℃的温度下，特别优选在室温下，另外优选在无氧的干燥环境中，特别优选在隔离的环境中，另外优选在标准压力或减压下，特别优选在1至500hPa的范围内，除去所述氯代烃。
在该方法的步骤c中，在引入粗产物之后，将非极性溶剂(一种或多种)的温度从RT升高至高温1至5次(times)，优选3次，会是另外有利的。非极性溶剂(一种或多种)的温度可优选至少达到一种非极性溶剂的沸点，并且然后可使所述非极性溶剂冷却，优选冷却至RT。
此外还发现，四(三氯甲硅烷基)锗烷可以与6当量的LiAlH4在溶剂Et2O中反应，以得到中性氢化化合物四(甲硅烷基)锗烷。该反应优选可以在手套箱中进行。另外优选在室温和环境压力下进行反应。
实际上，Thomas Lobreyer等人已经描述了氢化的化合物四(甲硅烷基)锗烷(Angew.Chem.1993,105,587-588)。然而，在该文件中其是使用自燃和有毒的起始原料SiH4和GeH4获得的。
具体实施方式
以下实施例在不限制本发明主题的情况下提供了对本发明的附加解释。
实施例1描述了[Ph4P][Ge(SiCl3)3]与AlCl3的反应。[R4N][Ge(SiCl3)3]或[R4P][Ge(SiCl3)3]型的其他三(三氯甲硅烷基)锗化铵盐或鏻盐的反应可以类似地进行。
测定晶体结构的分析方法
所有结构的数据均是使用带有Genix微聚焦管(其具有镜光学元件)的STOE IPDSII两圆衍射仪(two-circle diffractometer)、使用MoKα辐射在173K下采集的，并使用X-AREA程序的框架缩放程序(frame scaling procedure)(Stoe&Cie,2002)进行缩放。借助SHELXS程序(Sheldrick,2008)，通过直接方法对结构进行解析，并通过全矩阵最小二乘法在F2方面进行细化。通过对I>6σ(I)的反射的θ值进行细化来确定晶胞参数。
实施例1：四(三氯甲硅烷基)锗烷(I)的制备。
合成由[Ph4P][Ge(SiCl3)3]与AlCl3根据反应式1同时添加CH2Cl2来进行。
反应式1：[Ph4P][Ge(SiCl3)3]与AlCl3在室温下同时加入CH2Cl2的反应。
该反应在手套箱中进行。
将0.10g(对应于0.12mmol)的[Ph4P][Ge(SiCl3)3]和0.016g(对应于0.12mmol)的AlCl3以固态形式混合，并随后完全溶解在二氯甲烷CH2Cl2中。
3小时后，在室温和标准压力下将二氯甲烷缓慢蒸发。一天后，形成了Ge(SiCl3)4(I)和[Ph4P][AlCl4]的混合物，其为结晶粗产物。在每种情况中用7ml正己烷将粗产物加热至沸腾3次。随后，用注射器从不溶性残余物中分离出澄清的无色正己烷溶液。
随后在室温和标准压力下缓慢除去非极性溶剂，并在一天后，可分离出本发明的产物Ge(SiCl3)4(I)，其为结晶物质。产量为0.018g，对应于0.029mmol或24％。
本发明产物I的29Si NMR谱示于图1a中，并且借助X射线衍射法对其进行分析的结果示于图1b中。
29Si NMR谱分析的数据：
29Si NMR(99.4MHz,CD2Cl2,298K):δ＝3.8ppm。
Claims (17)
1.制备式(I)的四(三氯甲硅烷基)锗烷的方法，
其通过
(a)将至少一种[X][Ge(SiCl3)3]型的三(三氯甲硅烷基)锗化物盐与AlCl3混合，其中X＝铵R4N和/或鏻R4P，
R＝烷基或芳族基团，
以及
(b)使之在由至少一种氯代烃组成的环境中于5-40℃的温度下反应，以得到包含盐[R4N][AlCl4]和/或[R4P][AlCl4]和四(三氯甲硅烷基)锗烷的粗产物，并随后
(c)将所述粗产物引入至少一种非极性溶剂中并分离出不溶性残余物，并随后
(d)除去所述非极性溶剂，以得到四(三氯甲硅烷基)锗烷。
2.根据权利要求1的方法，其中在步骤(b)中，所述反应在室温下进行，和/或在步骤(d)中，所述非极性溶剂在室温下除去。
3.根据权利要求1-2中任一项的方法，其中，在步骤(b)中，所使用的氯代烃为二氯甲烷CH2Cl2。
4.根据权利要求1-2中任一项的方法，其特征在于，在步骤(c)中，所述非极性溶剂选自己烷、正己烷、戊烷和/或苯。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，在步骤(c)中，使用正己烷。
6.根据权利要求1-2中任一项的方法，其特征在于，
在步骤(a)中，在无氧环境中在手套箱中通过搅拌将[X][Ge(SiCl3)3]和AlCl3混合，以及，
在步骤(b)中，将步骤(a)中获得的混合物完全溶解在氯代烃中，并且，在0.1至24小时的时间之后、在5-40℃的温度下、在无氧的干燥环境中、在标准压力或减少的压力下除去所述氯代烃。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，
在步骤(a)中，所述无氧环境为在保护性气体下。
8.根据权利要求7的方法，其中，所述保护性气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求6的方法，其特征在于，
在步骤(a)中，[X][Ge(SiCl3)3]和AlCl3这些组分为固态。
10.根据权利要求6的方法，其特征在于，
在步骤(b)中，所述时间为1至5小时。
11.根据权利要求6的方法，其特征在于，
在步骤(b)中，所述温度为室温。
12.根据权利要求6的方法，其特征在于，
在步骤(b)中，所述环境为隔离的环境。
13.根据权利要求6的方法，其特征在于，
在步骤(b)中，所述压力在1-500hPa的范围内。
14.根据权利要求1-2中任一项的方法，其特征在于，
在步骤(c)中，在引入所述粗产物之后，将所述非极性溶剂的温度从室温升高至高温1至5次，并随后使所述非极性溶剂冷却。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于，
在步骤(c)中，在引入所述粗产物之后，将所述非极性溶剂的温度从室温升高至高温3次。
16.根据权利要求14的方法，其特征在于，
在步骤(c)中，将所述非极性溶剂的温度从室温升高至至少一种非极性溶剂的沸点。
17.根据权利要求14的方法，其特征在于，
在步骤(c)中，随后使所述非极性溶剂冷却至室温。
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