TWI816915B - 肆（三氯矽基）鍺烷，其製備方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種用於製備氯化的未荷電物質肆(三氯矽基)鍺烷之新穎方法及其用途。
Description
本發明係關於製備氯化的未荷電物質肆(三氯矽基)鍺烷之新穎方法及其用途。
除了無機化學的慣用教科書外，鹵矽烷、聚鹵矽烷、鹵鍺烷、聚鹵鍺烷、矽烷、聚矽烷、鍺烷、聚鍺烷以及對應的混合化合物早已為人所知，亦參照WO 2004/036631 A2或C.J.Ritter等人，J.Am.Chem.Soc.,2005,127,9855-9864。
Lars Müller等人於J.Organomet.Chem.1999,579,156-163中，描述一種藉由使部分氯化的有機鍺化合物與三氯矽烷反應，同時添加三乙胺來產生Si-Ge鍵的方法。
Thomas Lobreyer等人提出藉由SiH4及GeH4與鈉反應，產生中性Si-Ge化合物的其他可能性(Angew.Chem.1993,105,587-588)。
在WO 2004/036631 A2中，Singh等人提出用於沉積Si膜或包含Si的膜之各種Si-Ge化合物。
專利申請案EP 17173940.2、EP 17173951.9及EP 17173959.2揭示其他Si-Ge化合物及其製備方法。
因此，出於基礎研究的目的，目標在於尋找新穎化合物或至少係用於這類化合物的新穎製備途徑，特別係亦關於潛在的工業應用及可選的可改進應用。
本發明的目的在於提供一種新穎的合成可能性，用於在不使用發火性(pyrophoric)或毒性物質的情況下製備未荷電的矽鍺化合物。
在[R4N][Ge(SiCl3)3]或[R4P][Ge(SiCl3)3]型的參(三氯矽基)鍺化銨鹽或鏻鹽與AlCl3及烷基或芳族基團R的反應(該反應得到未荷電的氯化Si-Ge化合物)中，發現了一種完全新穎的合成可能性。這種新穎的合成令人驚訝地是，其中所得到的肆(三氯矽基)鍺烷係一步驟產生的並且係未荷電的。
因此，本發明提供一種用於製備式(I)之肆(三氯矽基)鍺烷的方法，
藉由
(a)將至少一種[X][Ge(SiCl3)3]型的參(三氯矽基)鍺烷鹽，其中X=銨(R4N)及/或鏻(R4P)，R=烷基基團或芳族基團，與AlCl3混合，以及(b)在至少由一種氯化烴所組成的環境中、在5至40℃的溫度下使其反應，以獲得包含鹽[R4N][AlCl4]及/或[R4P][AlCl4]及肆(三氯矽基)鍺烷的粗製產物，且隨後(c)將該粗製產物引入到至少一種非極性溶劑中並分離出不溶的殘餘物，且隨後(d)移除該非極性溶劑，以得到肆(三氯矽基)鍺烷。
該方法的優點係不需要使用發火性或毒性物質，諸如例如SiH4、GeH4或鈉。的確，在先前技術中已知避免使用這類有害物質的方法。然而，這些習知方法通常會產生具有有機基團的中性Si-Ge化合物。有機基團會阻止該等Si-Ge化合物用於半導體電子產品所感興趣的那些沉積反應中，因為SiC係在沉積期間設定的溫度下形成的。SiC係非導電的且會破壞Si-Ge層所欲的導電或半導電性質。
鹽型(salt-type)Si-Ge化合物也不能用於半導體電子產品中，因為有機基團存在於此類物質中。
相反地，在根據本發明的方法中，既不產生鹽型的Si-Ge化合物，亦不存在有機基團。取而代之的是，在申請專利範圍的方法中，鹽型的起始材料係在單一步驟中被
轉化成未荷電的非離子產物。因此出現另一個非常重要的優點是，根據本發明或根據本發明所獲得的肆(三氯矽基)鍺烷可毫無問題地用於半導體電子產品中。
因此，本發明同樣提供藉由根據本發明方法所製備的肆(三氯矽基)鍺烷之用途，其係作為用於Si-Ge層沈積的前驅物。
下文中將更詳細說明本發明。
在本發明的上下文中，用語「標準壓力」與用語「環境壓力」同義。這可理解為意指1013hPa的周圍氣體壓力。在本發明的上下文中，用語「室溫」縮寫為「RT」。
根據本發明方法之至少一個、兩個、三個或所有步驟可較佳地在標準壓力下及/或在無氧的乾燥環境中進行。
在根據本發明方法之步驟b的反應中，獲得了粗製產物，該粗製產物除了鹽[R4N][AlCl4]及/或[R4P][AlCl4]之外還包含氯化的未荷電化合物肆(三氯矽基)鍺烷。
氯化銨鹽或氯化鏻鹽與同樣存在於粗製產物中的[R4N][AlCl4]或[R4P][AlCl4]型的AlCl3形成鹽。藉由用非極性溶劑萃取將式(I)之未荷電分子與這些鹽型的化合物分離，並以純的形式獲得。合適的非極性溶劑有利地係戊烷、己烷及/或苯。特佳地，可使用正己烷。
在根據本發明方法的步驟b中在室溫下進行反應，及/或在步驟d中在室溫下移除非極性溶劑可係有利的。
另外，在根據本發明方法的步驟b中，所使用的氯化烴可係二氯甲烷CH2Cl2。
在根據本發明方法的步驟c中，非極性溶劑可較佳地選自己烷、正己烷、戊烷及/或苯。特佳地，在步驟c中可使用正己烷。
根據本發明方法的進一步較佳實施例在於，在步驟a中，藉由攪拌，較佳地在無氧的環境中，特佳地在保護性氣體(氮氣或氬氣)下，另外較佳地係在手套箱中，將較佳地係呈固態之[X][Ge(SiCl3)3]與AlCl3混合
以及，在步驟b中，將步驟a中所獲得的混合物完全溶解於氯化烴中，並且，在0.1至24小時後，較佳地在1至5小時後，較佳地在5至40℃的溫度下，特佳地在室溫下，另外較佳地在無氧的乾燥環境中，特佳地在隔離的環境中，另外較佳地在標準壓力或減壓下，特佳地在1至500hPa的範圍內，移除該氯化烴。
在該方法的步驟c中，在引入粗製產物之後，將非極性溶劑的溫度從RT(室溫)升至高溫1至5次、較佳地3次，可係另外有利的。較佳地可將該非極性溶劑的溫度至少升至一種非極性溶劑的沸點，並且隨後使該非極性溶劑冷卻、較佳地至室溫。
此外已發現肆(三氯矽基)鍺烷可與6當量的LiAlH4於溶劑Et2O中反應，以得到中性氫化化合物肆(矽基)鍺烷。該反應較佳可在手套箱中進行。另外較佳地係在室溫及環境壓力下進行反應。
氫化化合物肆(矽基)鍺烷的確已由Thomas Lobreyer等人描述(Angew.Chem.1993,105,587-588)。然而，在該文
件中係使用發火性及毒性起始材料SiH4及GeH4獲得的。
[圖1a]顯示本發明產物I之29Si NMR光譜。
[圖1b]顯示藉由X射線繞射測定法之本發明產物I的分析結果。
以下實例在不限制本發明主題的情況下，提供本發明的額外說明。
實例1描述[Ph4P][Ge(SiCl3)3]與AlCl3之反應。[R4N][Ge(SiCl3)3]或[R4P][Ge(SiCl3)3]型的其他參(三氯矽基)鍺化銨鹽或鏻鹽的反應可類似地進行。
所有結構的數據均係使用有Genix微聚焦管並具有反射鏡光學儀器的STOE IPDS II雙環繞射儀、使用MoK α輻射(λ=0.71073Å)在173K下收集，並使用X-AREA程式的框架縮放程序進行縮放(Stoe & Cie,2002)。借助SHELXS程式(Sheldrick,2008)，藉由直接方法對結構進行解析，並藉由全矩陣最小平方技術(full matrix least squares technique)在F 2 方面進行細化。藉由用I>6σ(I)對反射之θ值細化來判定晶格參數。
合成係根據方程式1，由[Ph4P][Ge(SiCl3)3]與AlCl3來進行，同時添加CH2Cl2。
方程式1：[Ph4P][Ge(SiCl3)3]與AlCl3在室溫下反應，同時添加CH2Cl2。
反應在手套箱中進行。
將0.10g(對應於0.12mmol)的[Ph4P][Ge(SiCl3)3]與0.016g(對應於0.12mmol)的AlCl3以固態形式混合，且隨後完全溶解於二氯甲烷CH2Cl2中。
3小時後，將二氯甲烷在室溫及標準壓力下緩慢蒸發。一天後，形成了Ge(SiCl3)4(I)及[Ph4P][AlCl4]的混合物，為結晶粗製產物。分別用7ml的正己烷將粗製產物加熱至沸騰三次。隨後，用注射器從不溶殘餘物中分離出澄清的無色正己烷溶液。
隨後在室溫及標準壓力下緩慢移除非極性溶劑，並且一天後，有可能單離出本發明產物e(SiCl3)4(I)，為結晶物質。產率係0.018g，對應於0.029mmol或24%。
本發明產物I的29Si NMR光譜呈現於圖1a中，並且將其藉由X射線繞射測定法分析的結果呈現於圖1b中。
29Si NMR(99.4MHz,CD2Cl2,298K)：δ=3.8ppm。
Claims (6)
- 一種用於製備式(I)之肆(三氯矽基)鍺烷之方法，
- 如請求項1之方法，其中，在步驟b中該反應係在室溫下進行，及/或在步驟d中，該非極性溶劑係在室溫下移除。
- 如請求項1或2之方法，其中，在步驟b中，所使用的該氯化烴係二氯甲烷CH2Cl2。
- 如請求項1或2之方法，其中，在步驟c 中，該非極性溶劑係選自己烷、正己烷、戊烷及/或苯。
- 如請求項1或2之方法，其中，在步驟a中，藉由攪拌，在無氧的環境中，在手套箱中，將呈固態之[X][Ge(SiCl3)3]與AlCl3混合，以及，在步驟b中，將步驟a中所獲得的混合物完全溶解於該氯化烴中，並且，在0.1至24小時後，在5至40℃的溫度下，在無氧的乾燥環境中，在隔離的環境中，在標準壓力或在1至500hPa的範圍內之減壓下，移除該氯化烴。
- 如請求項1或2之方法，其中，在步驟c中，在引入該粗製產物之後，將該非極性溶劑的溫度從RT(室溫)升至高溫1至5次，並且隨後使該非極性溶劑冷卻至室溫。
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