JP2021523972A - 塩化ビニル系重合体重合用組成物及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製造方法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体重合用組成物及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021523972A JP2021523972A JP2020564938A JP2020564938A JP2021523972A JP 2021523972 A JP2021523972 A JP 2021523972A JP 2020564938 A JP2020564938 A JP 2020564938A JP 2020564938 A JP2020564938 A JP 2020564938A JP 2021523972 A JP2021523972 A JP 2021523972A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- vinyl chloride
- composition
- weight
- polymerizing
- seed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/28—Oxygen or compounds releasing free oxygen
- C08F4/32—Organic compounds
- C08F4/38—Mixtures of peroxy-compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
- C08F2/22—Emulsion polymerisation
- C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
- C08F2/26—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents anionic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F257/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of aromatic monomers as defined in group C08F12/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2/00—Processes of polymerisation
- C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
- C08F2/16—Aqueous medium
- C08F2/22—Emulsion polymerisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F259/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of halogen containing monomers as defined in group C08F14/00
- C08F259/02—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of halogen containing monomers as defined in group C08F14/00 on to polymers containing chlorine
- C08F259/04—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of halogen containing monomers as defined in group C08F14/00 on to polymers containing chlorine on to polymers of vinyl chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L51/00—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L51/003—Compositions of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers grafted on to macromolecular compounds obtained by reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Polymerization Catalysts (AREA)
Abstract
Description
本出願は、2018年10月8日付韓国特許出願第10−2018−0119879号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
本発明の一実施形態によれば、塩化ビニル系第1シードと、塩化ビニル系第2シードと、水溶性開始剤及び油溶性開始剤を含む開始剤組成物と、還元剤と、塩化ビニル系単量体と、を含み、金属触媒は含まないことを特徴とする塩化ビニル系重合体重合用組成物が提供される。
本発明の一実施形態によれば、前記重合用組成物は開始剤組成物を含み、前記開始剤組成物は水溶性開始剤及び油溶性開始剤を含むが、金属触媒は含まないことを特徴とする。
本発明の一実施形態による塩化ビニル系重合体重合用組成物は還元剤を含む。前記還元剤は、アスコルビン酸、ピロ亜硫酸カリウム(Potassium Metabisulfite、PMBS)、ホルムアルデヒドスルホキシラートナトリウム(Sodium Formaldehyde Sulfoxylate、SFS)からなる群から選択される1種以上であってよい。
本発明の一実施形態による塩化ビニル系重合体重合用組成物は、シード乳化重合に適用される組成物であってよい。これにより、前記組成物は平均粒径が互いに異なる第1シード及び第2シードを含むことで塩化ビニル系重合体の粒度分布をバイモーダル(bimodal)で付与できる。バイモーダルの粒度分布を有する塩化ビニル系重合体は、プラスチゾルにせん断薄化(Shear thinning)特性を付与して流変物性を改善し、小口径粒子及び大口径粒子の適切な比率調節を介して発泡特性と流変物性との間の調整を容易にすることができる。
a)第1乳化剤が充填された反応器に塩化ビニル系単量体100重量部を投入して30℃から70℃の温度で重合を開始する段階と、
b)前記重合中に第2乳化剤を連続的に投入して4時間から10時間乳化重合を行う段階。
本発明の一実施形態によれば、前記塩化ビニル系重合体重合用組成物は、乳化剤、重合水、反応抑制剤及び分散剤等をさらに含んでよい。
本発明の重合段階で塩化ビニル系単量体は、前記第1シード及び/又は第2シードの製造に用いられた塩化ビニル系単量体と同一の物質であってよく、これは、前述した通り塩化ビニル単量体であるか、塩化ビニル単量体及びこれと共重合可能なビニル系単量体の組み合わせであってよい。具体的な内容は前述した通りであるため、その記載を省略する。
本発明の塩化ビニル系重合体の製造方法で前記重合は、水相を媒質にする乳化重合として純粋乳化重合、シード乳化重合、又は微細懸濁重合に適切な方法であってよい。本発明による開始システムによる効果は、前記乳化重合に分類され得る重合法に適用されてよく、特にバイモーダル粒度分布を有するようにすることができるシード乳化重合を介して適用するのが好ましい。
本発明の塩化ビニル系重合体の製造方法は、前記重合段階以後に洗浄、凝集及び乾燥のうち少なくとも一つ以上の段階をさらに含んでよい。前記乾燥は、特に制限されず当業界に通常公知された方法によって行われてよい。
本発明の他の具現例は、前記製造方法によって製造され、平均粒径0.6μm以下の小口径粒子を重合体の全重量に対し50重量%以上含む塩化ビニル系重合体を提供する。
本発明の一実施形態による前記プラスチゾルは、小口径粒子を特定含量で含む前記塩化ビニル系重合体を含むことで、貯蔵損失係数及び発泡色相等に優れた発泡物性を示し得る。
[製造例1:塩化ビニル系第1シード]
500Lの高圧反応器に重合水230kg、1次乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム(Sodium Lauryl Sulfate、SLS)184g、水溶性開始剤として過硫酸カリウム(Potassium persulfate、KPS)110gを投入した後、撹拌しながら反応器に真空をかけた。真空状態の反応器に塩化ビニル単量体185kgを投入した後、反応器の温度を56℃に昇温して重合を実施した。前記重合反応が始まると2次乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム(SLS)11.1kgを5時間連続的に反応器に投入した。そして、反応器の圧力が4kg/cm2に到達すると反応を終結し、未反応塩化ビニル単量体を回収して除去し0.2μmの塩化ビニル系第1シードを製造した。
200Lの高圧反応器に脱イオン水73kg、ラウリルパーオキシド(Laruyl peroxide、LPO)1.21kg、パラキノン(Paraquinone)0.9gを投入し、反応器に−730mmHgに真空をかけた。真空状態の反応器に、塩化ビニルモノマー66kgと乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate)7.8kgを投入した後、15分間撹拌した。反応器の内部温度を20℃以下に下げ、rotor−statorタイプの均質機を用いて2時間均質化した。均質化が完了すると反応器の内部温度を42℃に合わせて重合を実施した。その結果、558分後反応器の圧力が3.5kg/cm2に到達して反応を終結し、未反応塩化ビニル単量体を回収して除去した後、平均粒径が0.6μmの第2シードラテックスを得た。
500Lの高圧反応器に重合水191kg、水溶性開始剤として過硫酸カリウム(KPS)544g(4.5%濃度)、油溶性開始剤としてラウリルパーオキシド(LPO)125g、還元剤としてアスコルビン酸(Ascorbic acid)2000g(0.66%濃度)、第1シード17.69kg(39%濃度)、第2シード18.22kg(38%濃度)を投入した後、反応器に真空を実施する。真空状態の反応器に塩化ビニル単量体153kgを投入した後、反応器の温度を58℃に昇温して重合を実施した。前記重合反応が始まると乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム(SLS)10.7(28%濃度)を3時間連続的に反応器に投入した。そして、276分後反応器の圧力が3.5kg/cm2に到達した後に反応を終結し、未反応塩化ビニル単量体を回収して塩化ビニル系重合体を製造した。
前記実施例1で各成分の含量及び重合時間を下記表1に示した通り異にしたことを除いては、前記実施例1と同一の方式で、塩化ビニル系重合体を収得した。
前記実施例及び比較例の塩化ビニル系重合体を製造する時間として重合時間を測定し、平均粒径が0から0.6μmの小口径粒子の含量を測定して下記表2に示した。
前記実施例及び比較例によって製造された各塩化ビニル系重合体の発泡物性を比較分析するために、各塩化ビニル系重合体を含むプラスチゾルを製造した後、発泡体の貯蔵損失係数、発泡色相(白色度)及び発泡体の断面を分析した。結果を下記表3及び図1から図3に示した。
Claims (13)
- 塩化ビニル系第1シードと、
塩化ビニル系第2シードと、
水溶性開始剤及び油溶性開始剤を含む開始剤組成物と、
還元剤と、
塩化ビニル系単量体と、
を含み、
金属触媒は含まないことを特徴とする、塩化ビニル系重合体重合用組成物。 - 前記第1シードは、前記塩化ビニル系単量体100重量部に対し2.5から10重量部で含まれる、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 前記第2シードは、前記塩化ビニル系単量体100重量部に対し2.5から10重量部で含まれる、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 前記水溶性開始剤は、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム及び過酸化水素からなる群から選択される1つ以上である、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 前記水溶性開始剤の含量は、前記塩化ビニル系単量体の重量基準で160から360ppmである、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 前記油溶性開始剤は、ラウリルパーオキシド(LPO)、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシカーボネート(OPP)、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、及び2,2−アゾビスイソブチロニトリルからなる群から選択される1つ以上である、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 前記油溶性開始剤の含量は、前記塩化ビニル系単量体の重量基準で500から1000ppmである、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 前記還元剤は、アスコルビン酸、ピロ亜硫酸カリウム(Potassium Metabisulfite、PMBS)及びホルムアルデヒドスルホキシラートナトリウム(Sodium Formaldehyde Sulfoxylate、SFS)からなる群から選択される1つ以上である、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 前記還元剤の含量は、前記塩化ビニル系単量体の重量基準で60から100ppmである、請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物。
- 塩化ビニル系第1シード、塩化ビニル系第2シード、水溶性開始剤及び油溶性開始剤を含む開始剤組成物及び還元剤の存在下で、塩化ビニル系単量体を重合する段階を含み、
金属触媒を用いないことを特徴とする、塩化ビニル系重合体の製造方法。 - 前記重合はシード乳化重合である、請求項10に記載の塩化ビニル系重合体の製造方法。
- 前記重合は190から335分間行う、請求項10に記載の塩化ビニル系重合体の製造方法。
- 請求項1に記載の塩化ビニル系重合体重合用組成物から由来した塩化ビニル系重合体。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2018-0119879 | 2018-10-08 | ||
KR20180119879 | 2018-10-08 | ||
PCT/KR2019/013091 WO2020076023A1 (ko) | 2018-10-08 | 2019-10-07 | 염화비닐계 중합체 중합용 조성물 및 이를 이용한 염화비닐계 중합체의 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021523972A true JP2021523972A (ja) | 2021-09-09 |
JP7105923B2 JP7105923B2 (ja) | 2022-07-25 |
Family
ID=70164978
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020564938A Active JP7105923B2 (ja) | 2018-10-08 | 2019-10-07 | 塩化ビニル系重合体重合用組成物及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11912810B2 (ja) |
EP (1) | EP3865526B1 (ja) |
JP (1) | JP7105923B2 (ja) |
KR (1) | KR102237955B1 (ja) |
CN (1) | CN112166137B (ja) |
WO (1) | WO2020076023A1 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000204211A (ja) * | 1999-01-13 | 2000-07-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | ペ―スト用塩化ビニル系樹脂 |
JP2004051770A (ja) * | 2002-07-19 | 2004-02-19 | Tosoh Corp | ペースト塩ビ樹脂の製造方法 |
KR20080049974A (ko) * | 2006-12-01 | 2008-06-05 | 주식회사 엘지화학 | 장갑용 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법 |
JP2009057486A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Tosoh Corp | ペースト加工用塩化ビニル系樹脂及びその製造方法、並びにその用途 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4612473B1 (ja) * | 1968-02-28 | 1971-03-31 | ||
JPS492189B1 (ja) * | 1970-10-28 | 1974-01-18 | ||
KR100400526B1 (ko) | 1996-03-14 | 2003-12-24 | 주식회사 엘지화학 | 발포특성이우수한염화비닐계수지의제조방법 |
KR100253685B1 (en) | 1996-08-27 | 2000-04-15 | Atochem Elf Sa | Latex with two-particle size populations of vinylchloride polymers, manufacturing method thereof and use in plastisols |
JP2970659B2 (ja) | 1997-07-08 | 1999-11-02 | 東ソー株式会社 | ペースト加工用塩化ビニル系樹脂、ペースト加工用塩化ビニル系樹脂組成物及びそれよりなる発泡体 |
FR2818649B1 (fr) * | 2000-12-21 | 2003-02-21 | Solvay | Procede de preparation de latex |
KR100431437B1 (ko) * | 2000-12-26 | 2004-05-14 | 주식회사 엘지화학 | 투명도가 우수한 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법 |
JP2006306963A (ja) * | 2005-04-27 | 2006-11-09 | Kaneka Corp | 塩化ビニル系ペースト樹脂 |
JP2007191610A (ja) | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Mitsubishi Plastics Ind Ltd | ポリ塩化ビニル系樹脂ストレッチフィルム |
KR101154457B1 (ko) | 2008-07-07 | 2012-06-21 | 주식회사 엘지화학 | 무광택성 페이스트 염화비닐계 수지 제조방법 |
KR101236652B1 (ko) * | 2009-06-10 | 2013-02-22 | 주식회사 엘지화학 | 저점도 특성이 우수한 발포용 염화비닐계 수지 및 이의 제조방법 |
KR101198530B1 (ko) | 2009-07-13 | 2012-11-06 | 주식회사 엘지화학 | 유용성 염기를 중화제로 사용한 괴상 중합 염화비닐계 중합체 및 염화비닐계 공중합체 제조방법 |
KR20110008881A (ko) | 2009-07-21 | 2011-01-27 | 주식회사 엘지화학 | 투명하고 고전단 점도가 낮은 염화비닐계 수지의 제조방법 및 그 수지로 제조되는 성형품 |
KR101715450B1 (ko) * | 2013-10-11 | 2017-03-13 | 주식회사 엘지화학 | 페이스트 pvc 중합 방법 및 발포 성형품 |
BR112016011861B1 (pt) | 2013-11-28 | 2021-10-13 | Hanwha Chemical Corporation | Método para preparar resina a base de cloreto de vinila |
-
2019
- 2019-10-07 WO PCT/KR2019/013091 patent/WO2020076023A1/ko unknown
- 2019-10-07 EP EP19871368.7A patent/EP3865526B1/en active Active
- 2019-10-07 JP JP2020564938A patent/JP7105923B2/ja active Active
- 2019-10-07 CN CN201980035472.1A patent/CN112166137B/zh active Active
- 2019-10-07 US US17/058,316 patent/US11912810B2/en active Active
- 2019-10-07 KR KR1020190123812A patent/KR102237955B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000204211A (ja) * | 1999-01-13 | 2000-07-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | ペ―スト用塩化ビニル系樹脂 |
JP2004051770A (ja) * | 2002-07-19 | 2004-02-19 | Tosoh Corp | ペースト塩ビ樹脂の製造方法 |
KR20080049974A (ko) * | 2006-12-01 | 2008-06-05 | 주식회사 엘지화학 | 장갑용 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법 |
JP2009057486A (ja) * | 2007-08-31 | 2009-03-19 | Tosoh Corp | ペースト加工用塩化ビニル系樹脂及びその製造方法、並びにその用途 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP3865526A4 (en) | 2021-12-01 |
EP3865526A1 (en) | 2021-08-18 |
CN112166137A (zh) | 2021-01-01 |
US20210087303A1 (en) | 2021-03-25 |
WO2020076023A1 (ko) | 2020-04-16 |
EP3865526B1 (en) | 2022-07-27 |
US11912810B2 (en) | 2024-02-27 |
KR20200040203A (ko) | 2020-04-17 |
CN112166137B (zh) | 2023-06-09 |
JP7105923B2 (ja) | 2022-07-25 |
KR102237955B1 (ko) | 2021-04-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102073336B1 (ko) | 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 | |
JP2018502205A (ja) | 塩化ビニルービニルアセテート共重合体及びその製造方法 | |
JP2021523972A (ja) | 塩化ビニル系重合体重合用組成物及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製造方法 | |
JP7244624B2 (ja) | 塩化ビニル系重合体製造用組成物及びこれを用いた塩化ビニル系重合体の製造方法 | |
CN107614547B (zh) | 氯乙烯基聚合物、其制备方法和包含该聚合物的塑料溶胶 | |
KR20160035544A (ko) | 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 | |
KR102345310B1 (ko) | 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 | |
KR102342102B1 (ko) | 염화비닐계 중합체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 플라스티졸 | |
KR102527752B1 (ko) | 염화비닐계 중합체의 제조방법 | |
KR101755079B1 (ko) | 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 | |
JP7123176B2 (ja) | 塩化ビニル系重合体及びこの製造方法 | |
JP2005162980A (ja) | ペースト用塩化ビニル樹脂及びその製造方法、並びにペースト用塩化ビニル樹脂組成物 | |
CN112272678B (zh) | 氯乙烯类聚合物的制备方法 | |
KR102256929B1 (ko) | 염화비닐계 중합체의 제조방법 | |
KR102304735B1 (ko) | 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 | |
KR20210038233A (ko) | 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 | |
KR102065160B1 (ko) | 염화비닐계 수지 플라스티졸, 이의 제조방법 및 이로부터 제조된 염화비닐계 수지 성형품 | |
KR20200050742A (ko) | 염화비닐계 중합체의 제조방법 | |
KR20200132287A (ko) | 탈포성이 우수한 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 | |
KR20180039520A (ko) | 염화비닐계 중합체 라텍스 및 이의 제조방법 | |
JPH101502A (ja) | 塩化ビニル系重合体及びその製造法 | |
KR20180047362A (ko) | 염화비닐계 중합체 및 이의 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20201119 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201119 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20211116 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220214 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220707 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220712 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7105923 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |