JP2021080485A - ポリカーボネート樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献4では、芳香族ポリカーボネート樹脂にポリオキシテトラメチレンポリオキシエチレングリコールを配合してなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物が開示されている。
しかし、タブレット等の中型の導光板では、色相がよい導光板が求められており、特許文献1〜4に開示されたポリカーボネート樹脂組成物では十分とは言えない場合があった。
すなわち、本発明は以下のポリカーボネート樹脂組成物に関する。
前記芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、前記ポリエーテル化合物(B)0.005〜5質量部を含有し、
下記条件(1)及び(2)のうち少なくとも1つを満たす、ポリカーボネート樹脂組成物。
(1)前記ポリエーテル化合物(B)に含まれるカリウム量が6質量ppm以下である。
(2)前記ポリエーテル化合物(B)に含まれるナトリウム量が1質量ppm以下である。
<2>前記ポリエーテル化合物(B)に含まれるカリウム量が3質量ppm以下である、上記<1>に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
<3>前記条件(1)及び(2)の両方を満たす、上記<1>又は<2>に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
<4>前記ポリエーテル化合物(B)が、(RB1O)mで表されるポリオキシアルキレン構造及び(RB2O)nで表されるポリオキシアルキレン構造を有する、上記<1>〜<3>のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(式中、RB1及びRB2は、それぞれ独立に炭素数1以上のアルキレン基を示す。mは0以上300未満であり、nは0以上300未満である。m+nは5以上300未満である)
<5>前記芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、酸化防止剤(C)0.005〜1質量部を更に含有する、上記<1>〜<4>のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
<6>前記酸化防止剤(C)が、アリール基を有するリン系化合物である、上記<5>に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
<7>上記<1>〜<6>のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物を含む成形品。
<8>上記<1>〜<6>のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物を含む光学部材。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含有される芳香族ポリカーボネート樹脂(A)としては、特に制限なく、公知の方法により製造されたものを用いることができる。
例えば、二価フェノールとカーボネート前駆体とを溶液法(界面重縮合法)又は溶融法(エステル交換法)により製造したもの、すなわち、末端停止剤の存在下に、二価フェノールとホスゲンを反応させる界面重縮合法、又は末端停止剤の存在下に、二価フェノールとジフェニルカーボネート等とのエステル交換法等により反応させて製造されたものを用いることができる。
なお、本発明において成分(A)は、分岐構造を有していてもよく、分岐剤としては、1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタン、α,α’,α”−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリイソプロピルベンゼン、フロログルシン、トリメリット酸及び1,3−ビス(o−クレゾール)等がある。
(式中、RA1及びRA2はそれぞれ独立に炭素数1〜6のアルキル基又はアルコキシ基を示し、RA1とRA2とは同一でも異なっていてもよい。Xは単結合、炭素数1〜8のアルキレン基、炭素数2〜8のアルキリデン基、炭素数5〜15のシクロアルキレン基、炭素数5〜15のシクロアルキリデン基、−S−、−SO−、−SO2−、−O−又は−CO−を示し、a及びbはそれぞれ独立に0〜4の整数を示す。aが2以上の場合にはRA1は同一でも異なっていてもよく、bが2以上の場合にはRA2は同一でも異なっていてもよい。)
RA1及びRA2は、いずれも、好ましくは炭素数1〜4のアルキル基又は炭素数1〜4のアルコキシ基である。
a及びbは、それぞれ独立に0〜4の整数を示し、好ましくは0〜2、より好ましくは0又は1である。
本発明において、この粘度平均分子量(Mv)は、ウベローデ型粘度計を用いて、20℃における塩化メチレン溶液(濃度単位:g/L)の粘度を測定し、これより極限粘度[η]を求め、次式にて算出するものである。
[η]=1.23×10-5Mv0.83
また、ポリカーボネート樹脂中のカリウム量が1質量ppm以下、ナトリウム量が1質量ppm以下であることがより好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含有されるポリオキシアルキレン構造を有するポリエーテル化合物(B)は、下記条件(1)及び(2)のうち少なくとも1つを満たすことを要する。
(1)上記ポリエーテル化合物(B)に含まれるカリウム量が6質量ppm以下である。
(2)上記ポリエーテル化合物(B)に含まれるナトリウム量が1質量ppm以下である。
なお、当該ポリエーテル化合物(B)も含め、本発明においては、カリウム量及びナトリウム量の測定は、プラズマ発光分光法(ICP法)を用いて定量した。
上記条件(2)のうち、ポリエーテル化合物(B)中のナトリウム量は、好ましくは1質量ppm未満である。
本発明者らは、カリウム又はナトリウムの含有量を低減したポリオキシアルキレン構造を有する上記ポリエーテル化合物(B)を用いることにより、幅広い温度域で成形しても透明でかつ色相の良好な導光板等を製造することができるポリカーボネート樹脂組成物を得ることができることを見出した。ポリエーテル化合物(B)が上記条件(1)及び(2)の両方を満たすことがより好ましい。
一方で、吸着処理や濾過分離、遠心分離などによる精製等でカリウム及び/又はナトリウムの含有量を0ppmとすることは難しいため、本発明のポリエーテル化合物(B)はカリウム及び/又はナトリウムを含むものである。このような事情を考慮すれば、本発明では、ポリエーテル化合物(B)はカリウム及び/又はナトリウムを含んでもよいが、上記条件(1)及び/又は(2)を満たすことが必要である。
m個のRB1O基において、複数のRB1は同一でも異なっていてもよく、互いに同一のアルキレン基でもよく、炭素数の異なるアルキレン基であってもよい。すなわち、(RB1O)mで表されるポリオキシアルキレン基は、ポリオキシエチレン基やポリオキシプロピレン基等の単一のオキシアルキレン単位を繰り返し単位として有するものに限定されず、オキシエチレン単位及びオキシプロピレン単位など炭素数の異なる複数のオキシアルキレン単位を繰り返し単位として有するものであってもよい。
また、RB2もRB1と同様であり、n個のRB2O基において、複数のRB2は同一でも異なっていてもよく、互いに同一のアルキレン基でもよく、炭素数の異なるアルキレン基であってもよい。
なお、複数のRB1は同一であることがより好ましく、また複数のRB2も同一であることがより好ましい。
RB3O−(RB1O)m−A−(RB2O)n−RB4 (II)
(式中、RB1及びRB2は、それぞれ独立に炭素数1以上のアルキレン基を示す。mは0以上300未満であり、nは0以上300未満である。m+nは5以上300未満である。RB3及びRB4は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜30の炭化水素基、炭素数1〜30のアルカノイル基、炭素数2〜30のアルケノイル基、又はグリシジル基を示す。Aは、単結合又は2価の有機基を示す。)
アルキル基及びアルケニル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよく、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基、各種ペンチル基、各種ヘキシル基、各種オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、アリル基、プロペニル基、各種ブテニル基、各種ヘキセニル基、各種オクテニル基、シクロペンテニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられる。アリール基としては、例えばフェニル基、トリル基、キシリル基等が挙げられる。アラルキル基としては、例えばベンジル基、フェネチル基、メチルベンジル基等が挙げられる。
RB3及びRB4で示される炭素数2〜30のアルケノイル基としては、直鎖状でも分岐鎖状でもよく、例えばエテノイル基、n−プロペノイル基、イソプロペノイル基、n−ブテノイル基、t−ブテノイル基、n−ヘキセノイル基、n−オクテノイル基、n−デセノイル基、n−ドデセノイル基等が挙げられる。これらの中でも、低分子量とする観点、相溶性や溶解性の観点及び製造容易性の観点から、炭素数2〜10のアルケノイル基が好ましく、炭素数2〜6のアルケノイル基がより好ましい。
環状ポリエーテル化合物(B−3)の具体例としては、18−クラウン−6、ジベンゾ−18−クラウン−6等が挙げられる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、上述の成分(A)及び(B)に加えて、酸化防止剤(C)を含むことができる。
上記酸化防止剤(C)としては、アリール基を有するリン系化合物が好ましく、上記リン系化合物がフォスファイト構造を有することがより好ましい。中でも下記一般式(III−1)で表される亜リン酸エステル(C−1)及び下記一般式(IV)で表されるペンタエリスリトールジフォスファイト化合物(C−2)からなる群より選択される少なくとも1種であるものが好ましい。亜リン酸エステル(C−1)及びペンタエリスリトールジフォスファイト化合物(C−2)は、それぞれポリカーボネート樹脂組成物に対して耐熱性を付与することができる。
(式中、R1はアリール基又はアルキル基を表し、同一でも異なっていてもよい。)
(式中、Y1〜Y4は炭素数6〜15の炭化水素基を示し、同一でも異なっていてもよい。また、Y1〜Y4は、好ましくはそれぞれ独立に無置換でも置換されていてもよいクミル基、無置換でも置換されていてもよいフェニル基、無置換でも置換されていてもよいナフチル基、あるいは無置換でも置換されていてもよいビフェニル基である。)
(式(III−a)中、R1aは炭素数1〜10のアルキル基を表す。式(III−b)中、R1bは炭素数1〜10のアルキル基を表す。)
(式中、RC1〜RC8は、それぞれ独立にアルキル基又はアルケニル基を示す。RC1とRC2、RC3とRC4、RC5とRC6、RC7とRC8は、互いに結合して環を形成してもよい。RC9〜RC12は、それぞれ独立に水素原子又はアルキル基を示す。m1〜m4は、それぞれ独立に0〜5の整数である。Z1〜Z4は、それぞれ独立に単結合又は炭素原子を示す。Z1〜Z4が単結合を示す場合、RC1〜RC8は一般式(IV−1)から除外される。)
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、上述の成分(A)〜(C)の他にポリオルガノシロキサン等の任意の添加剤を、本発明の効果を阻害しない範囲で適宜添加することができる。以下、例示する。
ポリオルガノシロキサンとしては、アルコキシ基、アリールオキシ基、ポリオキシアルキレン基、カルボキシル基、シラノール基、アミノ基、メルカプト基、エポキシ基及びビニル基等の官能基を1種以上有する化合物であることが好ましい。
上記ポリオルガノシロキサンは、ポリオルガノシロキサン中のカリウム量が1質量ppm以下、ナトリウム量が5質量ppm以下であるものがより好ましい。
ポリオルガノシロキサンの添加量は、芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜0.15質量部、より好ましくは0.02〜0.15質量部、更に好ましくは0.05〜0.1質量部である。上記範囲内であれば、他の成分と協奏して、離型性を向上させることができ、さらに340℃を超える高温の成形条件、特に連続成形条件であっても、シルバーの発生や、金型付着物を大幅に低減することができる。
ポリオルガノシロキサンの屈折率は、ポリカーボネートに添加した際に透明性を低下させないために、ポリカーボネートとの屈折率の差をできるだけ小さくすることが好ましい。ポリカーボネートの屈折率は1.58であることから、ポリオルガノシロキサンの屈折率は、好ましくは1.45以上、より好ましくは1.50以上、更に好ましくは1.52以上である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、耐加水分解性を更に向上させるために脂肪族環状エポキシ化合物を配合してもよい。脂環式エポキシ化合物とは、脂環式エポキシ基、すなわち脂肪族環内のエチレン結合に酸素1原子が付加したエポキシ基を持つ環状脂肪族化合物をいい、具体的には特開平11−158364号公報に示される。市販品としては、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート(「セロキサイド2021P」(登録商標)、(株)ダイセル製)や、2,2−ビス(ヒドロキシメチル)−1−ブタノールの1,2−エポキシ−4−(2−オキシラニル)シクロヘキサン付加物(「EHPE3150」(登録商標)、(株)ダイセル製)を用いることができる。
また、「セロキサイド2021P」と「EHPE3150」との混合物として、(株)ダイセルから市販されている「EHPE3150CE」(登録商標)も好ましく用いることができる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法は特に限定されない。
例えば前記成分(A)及び(B)、及び必要に応じ(C)成分、その他添加剤を混合し、溶融混練を行う。溶融混練は、通常用いられている方法、例えば、リボンブレンダー、ヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、ドラムタンブラー、単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、コニーダ、多軸スクリュー押出機等を用いる方法により行うことができる。溶融混練に際しての加熱温度は、通常220〜300℃程度の範囲で適宜選定される。
なお、本発明のポリカーボネート樹脂組成物中のカリウム量は1質量ppm以下であり、ナトリウム量が1質量ppm以下であることが好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は耐熱性に優れ、340℃を超える高温での成形においても色相に優れる成形品を得ることができるため、射出成形法など、成形材料に高い流動性を要求する成形法に好適である。一方、押出成形法では、220〜280℃程度の低温で成形することで、透明性が高く、黄変のない高い光学特性のシート又はフィルム等の製品を得ることができる。
導光板としては、好ましくは厚さ数mm〜数百μm、より好ましくは厚さ0.5mm以下の薄肉部を有していれば特に制限はなく、平板でもよく、レンズ効果を有する曲面板やプリズム転写板でもよい。成形法も特に限定されず、目的・用途に応じて適宜、形状や成形法を選定すればよい。導光板の好ましい製造方法についても、前述の成形体の製造方法と同じである。
ウベローデ型粘度計にて、20℃における塩化メチレン溶液(濃度単位:g/L)の粘度を測定し、これより極限粘度[η]を求めた後、次式にて算出した。
[η]=1.23×10-5Mv0.83
各成分及びポリカーボネート樹脂組成物中の金属量は以下の通りプラズマ発光分光法(ICP法)にて測定した。
試料を硫酸処理し、灰化させ、酸分解した後、上記金属量の測定をICP分析装置(Agilent Technologies社製,「720−ES」)により行った。
<芳香族ポリカーボネート樹脂(A)>
(A−1):「タフロン FN1500」(出光興産(株)製、ビスフェノールAポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量(Mv)=14,500)
(A−2):「タフロン FN1200」(出光興産(株)製、ビスフェノールAポリカーボネート樹脂、粘度平均分子量(Mv)=11,500)
(B−1):「ユニルーブ 50DE−25」(日油(株)製、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−ビスフェノールAエーテル)を、吸着剤「キョーワード600」(協和化学(株)製)を用いて吸着処理を行い、濾過分離した。カリウム含有量は1質量ppm未満、ナトリウム含有量は1質量ppm未満であった。
(B−2):「ユニルーブ 50DE−25」(日油(株)製、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン−ビスフェノールAエーテル)。ただし、上記の吸着処理及び濾過分離処理は行わなかった。カリウム含有量は7質量ppm、ナトリウム含有量は2質量ppmであった。
(C−1):「アデカスタブ PEP−36」((株)ADEKA製、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジフォスファイト)
(C−2):「Doverphos S−9228PC」(Dover Chemical社製、ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトールジフォスファイト)
「KR−511」(信越化学工業(株)製、ポリオルガノシロキサン化合物)
「セロキサイド 2021P」((株)ダイセル製、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3’,4’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)
各例において、表1及び2に示す量比で各成分を配合してポリカーボネート樹脂組成物を調製した。スクリュー径40mmのベント付単軸押出機(田辺プラスチックス機械(株)製「VS−40」)を使用して、シリンダー温度250℃で溶融混練し、ストランドカットによりペレットを製造した。製造したペレットを110℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業(株)製「ES1000」)を用いて、320℃のシリンダー温度設定で、サイクル時間50秒で、厚さ5mmの平板状試験片を成形した。成形された平板状試験片は目視により透明であることを確認した。
また、滞留熱安定性を確認するために、上記と同様にペレットを製造し、110℃で5時間乾燥させた。このペレットを射出成形機(日精樹脂工業(株)製「ES1000」)を用いて、350℃のシリンダー温度設定で、サイクル時間5分間隔で、厚さ3mmの平板状試験片を成形した。なお、初めに成形した試験片と20分後に成形した試験片を採取した。成形された平板状試験片は目視により透明であることを確認した。
上記で得られた試験片について、分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製「U−4100」)を用い、C光源、2度視野の条件でYI値を測定した。結果を表1及び2に示す。なお、合格基準は、320℃で成形した試験片のYI(320℃成形YI)が1.0以下であり、350℃で成形した試験片のYI(350℃成形YI)では[20分後YI]−[初期YI](ΔYI)が0.5未満とする。
なお、用いた芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の金属量を表3に、酸化防止剤(C)及びその他添加剤の金属量を表4に示す。
これに対し、カリウム量及びナトリウム量が本発明の範囲外であるポリエーテル化合物(B)を用いた比較例1〜5では、特に350℃成形時のΔYI値が合格基準の「0.5未満」を上回っており、高温成形時の色相に優れない。
(B−1):「ユニルーブ 50DE−25」(日油(株)製、ポリオキシエチレングリコール−ポリオキシプロピレングリコール)を、吸着剤「キョーワード600」(協和化学(株)製)を用いて吸着処理を行い、濾過分離した。カリウム含有量は1質量ppm未満、ナトリウム含有量は1質量ppm未満であった。
(B−2):「ユニルーブ 50DE−25」(日油(株)製、ポリオキシエチレングリコール−ポリオキシプロピレングリコール)。ただし、上記の吸着処理及び濾過分離処理は行わなかった。カリウム含有量は7質量ppm、ナトリウム含有量は2質量ppmであった。
各例において、表1及び2に示す量比で各成分を配合してポリカーボネート樹脂組成物を調製した。スクリュー径40mmのベント付単軸押出機(田辺プラスチックス機械(株)製「VS−40」)を使用して、シリンダー温度250℃で溶融混練し、ストランドカットによりペレットを製造した。製造したペレットを110℃で5時間乾燥した後、射出成形機(日精樹脂工業(株)製「ES1000」)を用いて、320℃のシリンダー温度設定で、サイクル時間50秒で、厚さ5mmの平板状試験片を成形した。成形された平板状試験片は目視により透明であることを確認した。
また、滞留熱安定性を確認するために、上記と同様にペレットを製造し、110℃で5時間乾燥させた。このペレットを射出成形機(日精樹脂工業(株)製「ES1000」)を用いて、350℃のシリンダー温度設定で、サイクル時間5分間隔で、厚さ3mmの平板状試験片を成形した。なお、初めに成形した試験片と20分後に成形した試験片を採取した。成形された平板状試験片は目視により透明であることを確認した。
上記で得られた試験片について、分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製「U−4100」)を用い、C光源、2度視野の条件でYI値を測定した。結果を表1及び2に示す。なお、合格基準は、320℃で成形した試験片のYI(320℃成形YI)が1.0以下であり、350℃で成形した試験片のYI(350℃成形YI)では[20分後YI]−[初期YI](ΔYI)が0.5未満とする。
なお、用いた芳香族ポリカーボネート樹脂(A)の金属量を表3に、酸化防止剤(C)及びその他添加剤の金属量を表4に示す。
Claims (8)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A)及びポリオキシアルキレン構造を有するポリエーテル化合物(B)を含有するポリカーボネート樹脂組成物であって、
前記芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、前記ポリエーテル化合物(B)0.005〜5質量部を含有し、
下記条件(1)及び(2)のうち少なくとも1つを満たす、ポリカーボネート樹脂組成物。
(1)前記ポリエーテル化合物(B)に含まれるカリウム量が6質量ppm以下である。
(2)前記ポリエーテル化合物(B)に含まれるナトリウム量が1質量ppm以下である。 - 前記ポリエーテル化合物(B)に含まれるカリウム量が3質量ppm以下である、請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記条件(1)及び(2)の両方を満たす、請求項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記ポリエーテル化合物(B)が、(RB1O)mで表されるポリオキシアルキレン構造及び(RB2O)nで表されるポリオキシアルキレン構造を有する、請求項1〜3のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
(式中、RB1及びRB2は、それぞれ独立に炭素数1以上のアルキレン基を示す。mは0以上300未満であり、nは0以上300未満である。m+nは5以上300未満である。) - 前記芳香族ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対して、酸化防止剤(C)0.005〜1質量部を更に含有する、請求項1〜4のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記酸化防止剤(C)が、アリール基を有するリン系化合物である、請求項5に記載のポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物を含む成形品。
- 請求項1〜6のいずれか1つに記載のポリカーボネート樹脂組成物を含む光学部材。
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