JP2020530199A5

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Publication number: JP2020530199A5
Application number: JP2020505377A
Authority: JP
Filing date: 2018-07-31
Publication date: 2021-09-16

Description

図２９の概略図に示すように、多重効用又は多段蒸留（ＭＥＤ）は、海水の脱塩によく使用される蒸留プロセスである。同プロセスは、複数の段又は「効用」からなる。（図２９の概略図では、第１段が最上部に示されている。ピンクの領域が蒸気、水色の領域が液体供給材料である。青緑色の部分は凝縮物を示す。供給材料が第１段以外の段にどのように入るのかは図示していないが、これらは容易に理解されよう。Ｆは供給材料の入口、Ｓは加熱蒸気の入口、Ｃは加熱蒸気の出口、Ｗは精製された材料（凝縮物）の出口、Ｒは廃棄材料の出口、Ｏは冷却剤の入口、Ｐは冷却剤の出口、ＶＣは最終段の冷却部を示す。）各段において、供給材料はチューブ内の蒸気によって加熱される。供給材料の一部は蒸発し、この蒸気が次の段のチューブへと流れ込み、更に蒸留物を加熱し蒸発させる。各段では基本的に前段のエネルギーを再利用する。

Claims

式Ｉの有機金属化合物。
Ｒ_ｘ−Ｓｎ−Ａ_４−ｘ式Ｉ
ここで、
Ａは、（ＹＲ’_ｚ）及び飽和の３員から７員の窒素含有複素環式基からなる群から選択され、
各Ｒ基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基、及びアリール基からなる群から独立して選択され、
各Ｒ’基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基、及びアリール基からなる群から独立して選択され、
ｘは、０〜３の整数であり、
Ｙは、Ｎ及びＯからなる群から選択され、
ｚは、ＹがＯの場合には１であり、ＹがＮの場合には２であり、
ＹがＮの場合、ｘは０であり、Ｒ’は、２つの異なるアルキル又はアリール基の組合せを表し、２つの異なるアルキル又はアリール基の少なくとも１つは、メチル、エチルではなく、ＹがＯの場合、ｘは２である。
Ａは、（ＮＲ’_２）基である請求項１に記載の有機金属化合物。
Ａはピロリジニル基である請求項１に記載の有機金属化合物。
各Ｒ及びＲ’は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ｔｅｒｔ−ブチル、イソブチル、及びｎ−ブチルからなる群から独立して選択される、請求項１に記載の有機金属化合物。
Ｒ及びＲ’は、異なるアルキル基を示す請求項１に記載の有機金属化合物。
少なくとも２つの有機金属化合物の組合せを含む組成物であって、
前記有機金属化合物のそれぞれは式Ｉで表され、
Ｒ_ｘ−Ｓｎ−Ａ_４−ｘ式Ｉ
ここで、
Ａは、（Ｙ_ａＲ’_ｚ）及び３員から７員の窒素含有複素環式基からなる群から選択され、
各Ｒ基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル、及びアリール基からなる群から独立して選択され、
各Ｒ’基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル又はアシル基、及びアリール基からなる群から独立して選択され、
ｘは、０〜４の整数であり、
ａは、０〜１の整数であり、
Ｙは、Ｎ、Ｏ、及びＰからなる群から選択され、
ｚは、ＹがＯの場合、又はＹが存在しない場合には１であり、ＹがＮ若しくはＰの場合には２であり、
前記有機金属化合物の少なくとも１つは、式Ｉで表される化合物であり、
ＹはＮであり、ａは１であり、ｘは２であり、又は
ＹはＮであり、ａは１であり、ｘは０、１、又は３であり、Ｒ’は、２つの異なるアルキル、アシル、又はアリール基の組合せを表す組成物。
前記有機金属化合物の少なくとも１つは、ＭｅＳｎ（ＮＭｅ_２）_３及びＳｎ（ＮＭｅ_２）_４からなる群から選択される請求項６に記載の組成物。
有機金属化合物を精製する方法であって、
Ａ）式Ｉの有機金属化合物の第１段での蒸留において
Ｒ _ｘ −Ｓｎ−Ａ _４−ｘ式Ｉ
Ａは、（ＹＲ’ _ｚ）及び飽和の３員から７員の窒素含有複素環式基からなる群から選択され、
各Ｒ基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基、及びアリール基からなる群から独立して選択され、
各Ｒ’基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基、及びアリール基からなる群から独立して選択され、
ｘは、０〜３の整数であり、
Ｙは、Ｎ、Ｏ及びＰからなる群から選択され、
ｚは、ＹがＯの場合には１であり、ＹがＮ又はＰの場合には２であり、
前記第１段での蒸留において、
ｉ）第１の有機金属化合物を含む供給材料を第１の減圧下で第１蒸留空間へ供給し、
ｉｉ）前記供給材料の一部を蒸発させる第１の温度まで第１蒸留空間を加熱し、
ｉｉｉ）蒸留物が形成されるよう、前記供給材料の蒸発した部分を第１蒸留空間から取り除き、
Ｂ）前段からの蒸留物の、前記第１段に次ぐ、他の少なくとも１段における蒸留において、
ｉ）前段からの蒸留物を、前記第１の減圧に次ぐ減圧下で前記第１蒸留空間に次ぐ蒸留空間へ供給し、
ｉｉ）前段からの蒸留物の一部を蒸発させる前記第１の温度に次ぐ温度まで前記第１蒸留空間に次ぐ蒸留空間を加熱し、
ｉｉｉ）前段からの蒸留物の蒸発した部分を、前記第１段で形成された蒸留物に次ぐ蒸留物が形成されるよう、前記第１蒸留空間に次ぐ蒸留空間から取り除き、
Ｃ）前記第１段に次ぐ段における最終段からの最終蒸留物の取り除きにおいて、
最終蒸留物が９５％以上、好ましくは９８％以上の純度のある有機金属化合物を得るのに十分な回数の前記Ｂのステップを繰り返す、有機金属化合物を精製する方法。
前記第１段に次ぐそれぞれの段において、
前記蒸留空間は、その前段より低い圧力を有し、及び／又は
前記蒸留空間の温度は、それぞれの温度がその前段の温度より低い、請求項８に記載の有機金属化合物を精製する方法。
前記各段において、チューブ内の蒸気により前記蒸留空間が加熱され、
前記第１段に次ぐそれぞれの段において、チューブ内の蒸気は、供給材料の蒸発部分、あるいはそれぞれの段の前段からの蒸留物である、請求項８に記載の有機金属化合物を精製する方法。
Ａは、（ＮＲ’ _２）基であり、好ましくは（ＮＭｅ _２）、（ＮＥｔＭｅ）、又は（ＮＥｔ _２）である、請求項８に記載の有機金属化合物を精製する方法。
各Ｒ’基は、異なるアルキル基を示す、請求項８に記載の有機金属化合物を精製する方法。
前記式Ｉの有機金属化合物は、Ｍｅ _２Ｓｎ（ＮＭｅ _２） _２、Ｍｅ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、ｔ−ＢｕＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｔ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｔ−ＢｕＳｎ（ＮＥｔ _２） _３、ｉ−ＰｒＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｉ−ＰｒＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｎ−ＰｒＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｎ−ＰｒＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ＥｔＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｉ−ＢｕＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｉ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｎ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｓｅｃ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、Ｅｔ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、Ｍｅ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、Ｓｎ（ＮＭｅ _２） _４、Ｓｎ（ＮＥｔ _２） _４、Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _４、Ｂｕ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、Ｅｔ _２Ｓｎ（ＮＭｅ _２） _２、及びＭｅ _２Ｓｎ（ＮＥｔ _２） _２、Ｓｎ（ピロリジニル） _４、及びＢｕ _２Ｓｎ（ピロリジニル） _２からなる群から選択される、請求項８に記載の有機金属化合物を精製する方法。
金属汚染を１ｐｐｍ未満、好ましくは１００ｐｐｂ未満、さらに好ましくは１ｐｐｂ未満となるまで十分な回数の前記Ｂのステップを繰り返す、請求項８に記載の有機金属化合物を精製する方法。
核磁気共鳴スペクトル測定法により９５％以上、好ましくは９８％以上、さらに好ましくは９９％以上の純度を持ち、又は金属汚染が１ｐｐｍ以下、好ましくは１００ｐｐｂ以下、さらに好ましくは１ｐｐｂ以下である、式Ｉの化合物である高純度有機金属化合物であり、
Ｒ _ｘ −Ｓｎ−Ａ _４−ｘ式Ｉ
ここで、
Ａは、（ＹＲ’ _ｚ）及び飽和の３員から７員の窒素含有複素環式基からなる群から選択され、
各Ｒ基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基からなる群から独立して選択され、
各Ｒ’基は、１〜１０個の炭素原子を有するアルキル基からなる群から独立して選択され、
ｘは、０〜３の整数であり、
Ｙは、Ｎ、Ｏ及びＰからなる群から選択され、
ｚは、ＹがＯの場合には１であり、ＹがＮ又はＰの場合には２である、高純度有機金属化合物。
Ａは、（ＮＭｅ _２）、（ＮＥｔＭｅ）、又は（ＮＥｔ _２）である、請求項１５に記載の高純度有機金属化合物。
ｚが２の場合、各Ｒ’基は異なるアルキル基を表す、請求項１５に記載の高純度有機金属化合物。
前記式Ｉの高純度有機金属化合物は、Ｍｅ _２Ｓｎ（ＮＭｅ _２） _２、Ｍｅ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、ｔ−ＢｕＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｔ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｔ−ＢｕＳｎ（ＮＥｔ _２） _３、ｉ−ＰｒＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｉ−ＰｒＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｎ−ＰｒＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｎ−ＰｒＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ＥｔＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｉ−ＢｕＳｎ（ＮＥｔＭｅ） _３、ｉ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｎ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、ｓｅｃ−ＢｕＳｎ（ＮＭｅ _２） _３、Ｅｔ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、Ｍｅ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、Ｓｎ（ＮＭｅ _２） _４、Ｓｎ（ＮＥｔ _２） _４、Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _４、Ｂｕ _２Ｓｎ（ОＭｅ） _２、ｔ−ＢｕＳｎ（ОｔＢｕ） _３、ｔ−ＢｕＳｎ（ОｎＢｕ） _３、ｎ−ＢｕＳｎ（ОtＢｕ） _３、ｉ−ＢｕＳｎ（ОtＢｕ） _３、ｓｅｃ−ＢｕＳｎ（ОtＢｕ） _３、ｉ−ＰｒＳｎ（ОtＢｕ） _３、ｎ−ＰｒＳｎ（ОtＢｕ） _３、Ｂｕ _２Ｓｎ（ＮＥｔＭｅ） _２、Ｅｔ _２Ｓｎ（ＮＭｅ _２）２及びＭｅ _２Ｓｎ（ＮＥｔ _２） _２からなる群から選択される、請求項１５に記載の高純度有機金属化合物。