JP2020526652A - ハードコートフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年9月15日付の韓国特許出願第10−2017−0118862号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として含まれる。
実施例1
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)91g、平均粒径が23nmの第1シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)3g、平均粒径が132nmの第2シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)4g、フッ素系アクリレート(RS−537、DIC社)0.05g、光開始剤(Irgacure184、Ciba社)1.95gの固形分を、MEK(methyl ethyl ketone)溶媒に固形分濃度45重量%となるように希釈して、基材層用組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)80g、平均粒径が15nmの第1シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)7g、平均粒径が110nmの第2シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)11g、フッ素系アクリレート(RS−537、DIC社)0.1g、光開始剤(Irgacure184、Ciba社)1.9gの固形分を、MEK(methyl ethyl ketone)溶媒に固形分濃度44重量%となるように希釈して、基材層用組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)85g、平均粒径が23nmの第1シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)4g、平均粒径が132nmの第2シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)9g、フッ素系アクリレート(RS−537、DIC社)0.05g、光開始剤(Irgacure184、Ciba社)1.95gの固形分を、MEK(methyl ethyl ketone)溶媒に固形分濃度44重量%となるように希釈して、基材層用組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)41.2g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)41.2g、平均粒径が15nmの第1シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)12g、平均粒径が82nmの第2シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)4g、フッ素系アクリレート(RS−537、DIC社)0.1g、光開始剤(Irgacure184、Ciba社)1.5gの固形分を、MEK(methyl ethyl ketone)溶媒に固形分濃度45重量%となるように希釈して、基材層用組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)91g、平均粒径が23nmの第1シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)3g、平均粒径が132nmの第2シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)4g、フッ素系アクリレート(RS−537、DIC社)0.05g、光開始剤(Irgacure184、Ciba社)1.95gの固形分を、MEK(methyl ethyl ketone)溶媒に固形分濃度45重量%となるように希釈して、基材層用組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)87g、平均粒径が15nmの第1シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)7g、平均粒径が110nmの第2シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)4g、フッ素系アクリレート(RS−537、DIC社)0.1g、光開始剤(Irgacure184、Ciba社)1.9gの固形分を、MEK(methyl ethyl ketone)溶媒に固形分濃度44重量%となるように希釈して、基材層用組成物を製造した。
ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)89g、平均粒径が23nmの第1シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)4g、平均粒径が132nmの第2シリカ微粒子(表面処理:3−メタクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン)5g、フッ素系アクリレート(RS−537、DIC社)0.05g、光開始剤(Irgacure184、Ciba社)1.95gの固形分を、MEK(methyl ethyl ketone)溶媒に固形分濃度44重量%となるように希釈して、基材層用組成物を製造した。
実施例1において、第2シリカ微粒子1gおよびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)93gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で組成物およびハードコートフィルムを製造した。
実施例1において、第2シリカ微粒子16gおよびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)78gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で組成物およびハードコートフィルムを製造した。
実施例1において、第2シリカ微粒子13gおよびペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)81gを用いた以外は、実施例1と同様の方法で組成物およびハードコートフィルムを製造した。
実施例5において、第2シリカ微粒子の代わりにペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)4gを用いた以外は、実施例5と同様の方法で組成物およびハードコートフィルムを製造した。
実施例6において、平均粒径が110nmの第2シリカ微粒子の代わりに平均粒径が200nmの第2シリカ微粒子を用いた以外は、実施例6と同様の方法で組成物およびハードコートフィルムを製造した。
実施例6において、表面処理されていない第2シリカ微粒子を用いた以外は、実施例6と同様の方法で組成物およびハードコートフィルムを製造した。
実施例6において、粒径が110nmの第2シリカ微粒子の代わりに粒径が50nmの第2シリカ微粒子を用いた以外は、実施例6と同様の方法で組成物およびハードコートフィルムを製造した。
前記実施例および比較例で得られたハードコートフィルムに対して、次の項目の実験を施した。また、測定結果を下記表1に示した。
スチールウールに荷重をかけて27rpmの速度で10回往復し、実施例および比較例で得られたハードコートフィルムの表面を擦った。肉眼で観察される1cm以下のスクラッチ1個つ以下が観察される最大荷重を測定した。
ASTM D3363による鉛筆試験機で実施例および比較例で得られたハードコートフィルムの鉛筆硬度を測定した。
前記実施例および比較例それぞれで得られたハードコートフィルムに対して、Murakami Color Research LaboratoryのHAZEMETER HM−150装備を用いて、JIS K7105規定により3箇所のヘイズを測定して、平均値が0.5以下であるかを確認した。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムの表面にTACフィルムを載せて400gの荷重を加えた状態で、18cm/minの試験速度で計10cmの試験距離に対して摩擦力を測定して、これに対するグラフを得た。具体的には、摩擦力測定グラフは、Friction Tester(FP−2260、Thwing−Albert Instrument Company社製造)を用いて、前記反射防止フィルムの表面にTACフィルムを接触させた状態で、400gの荷重を有するsledを載せた後、前記sledを18cm/minの試験速度で計10cmの試験距離だけ引っ張りながら測定されたものである。この後、得られた摩擦力測定グラフにおいて、動的試験距離区間での平均摩擦力、最大摩擦力および最小摩擦力を求めた後、前記平均摩擦力と前記最大摩擦力または最小摩擦力との差の絶対値のうち最大値を最大振幅(A)と定義した。この時、静的試験距離は、試験距離3cmまでの区間であり、動的試験距離は、試験距離3cmから10cmまでの区間に相当する。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムの表面にTACフィルムを載せて、3kgの重りを載せた後、24時間放置する。この後、ハードコートフィルムとTACフィルムとがくっついているか否かを確認した。
実施例および比較例で得られたハードコートフィルムを2500倍の透過電子顕微鏡(TEM;Transmission electron microcope)で撮影した後、撮影された写真に基づいて、前記ハードコートフィルムの表面に近く位置する(つまり、前記基材層の一面に垂直な方向で、前記基材層の一面と前記第2無機粒子の中心との間の距離が35nm〜5.0μm)第2無機粒子の中心間距離を測定し、各距離の平均値を計算した。
実施例1のハードコートフィルムの表面をXPSで分析して、その結果を下記表2に示した。
Claims (16)
- 高分子バインダー樹脂;
前記高分子バインダー樹脂に分散し、平均粒径が5nm以上70nm未満の第1無機粒子;および
前記高分子バインダー樹脂に分散し、平均粒径70〜150nmの第2無機粒子;を含む基材層を含み、
前記平均粒径70〜150nmの第2無機粒子は、含有量が4重量%〜12重量%であり、
前記第2無機粒子の少なくとも2つは、前記基材層の一面に垂直な方向で、前記基材層の一面と前記第2無機粒子の中心との間の距離が35nm〜5.0μmであり、前記基材層の一面に水平な方向に互いに隣り合って0.1〜1.5μmの距離で離隔する、ハードコートフィルム。 - 前記平均粒径70〜150nmの第2無機粒子の相互間では凝集がない、請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記第2無機粒子それぞれは、前記ハードコートフィルム内にのみ位置する、請求項1または2に記載のハードコートフィルム。
- 前記第1無機粒子および第2無機粒子は、表面に反応性官能基が導入される、請求項1〜3のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記第1無機粒子および第2無機粒子それぞれには、(メタ)アクリレート基、エポキシド基、ビニル基(Vinyl)、およびチオール基(Thiol)からなる群より選択された1種以上の反応性官能基が導入されるか、前記反応性官能基を含む化合物が導入される、請求項4に記載のハードコートフィルム。
- 前記反応性官能基を含む化合物は、(メタ)アクリレート基、エポキシド基、ビニル基(Vinyl)、およびチオール基(Thiol)からなる群より選択された1種以上の反応性官能基を含むシラン化合物または水酸化化合物である、請求項5に記載のハードコートフィルム。
- 前記第1無機粒子および第2無機粒子に導入された反応性官能基は、前記高分子バインダー樹脂と架橋結合する、請求項4〜6のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記高分子バインダー樹脂は、アクリル樹脂、エポキシ、ビニル、およびチオール基からなる群より選択された1種以上を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記高分子バインダー樹脂と架橋結合する反応性官能基を含むフッ素系化合物をさらに含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記第1無機粒子の含有量は、前記基材層100重量%に対して1〜30重量%である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記第1無機粒子および第2無機粒子は、シリカおよび金属酸化物からなる群より選択された1種以上である、請求項1〜10のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記基材層の少なくとも一面は、2以上の凹凸を有し、
前記凹凸の高さは、1〜50nmである、請求項1〜11のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。 - 前記凹凸間の平均距離が0.1〜1.5μmである、請求項12に記載のハードコートフィルム。
- 前記基材層は、厚さが500nm〜30μmである、請求項1〜13のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記基材層は、表面に400gの荷重を付加して測定したTAC(Tri Acetyl Cellulose)フィルムとの摩擦力測定グラフにおいて、平均摩擦力(Average friction force)基準の最大振幅(A)が0.15以下 である、請求項1〜14のいずれか一項に記載のハードコートフィルム。
- 前記最大振幅(A)は、前記摩擦力測定グラフの動的試験距離(Kinetic test distance)区間での平均摩擦力、最大摩擦力および最小摩擦力を求めた後、前記平均摩擦力と前記最大摩擦力との間の差および前記平均摩擦力と前記最小摩擦力との間の差の絶対値のうち最大値である、請求項15に記載のハードコートフィルム。
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